practica potenciometrica de ac. citrico

7/24/2019 Practica Potenciometrica de Ac. Citrico

1/30

Universidad Nacional Autnoma deMxico

Facultad de Estudios Superiores

Zaragoza.

Laoratorio de An!lisis de F!rmacos " Materias#rimas $.

Asesora% &.F.'. $rma Ale(andre )azo.

Autores%

Ana"a Estrada *iego. +!rdenas +,ontal )oc-o. #rez Mart-nez orge Alerto.

/ema: Valoracin potenciomtrica acido-base.

0rupo%

1234

*-a% lunes.

Fec,a% 45 de septiemre del 4613


2/30

ANTECEDENTES:

Las valoraciones son ampliamente utilizadas en 7u-mica anal-tica para ladeterminacin de !cidos8 ases8 oxidantes8 reductores8 iones met!licos " muc,asm!s especies. Las valoraciones o titulaciones se asan en la determinacin de lacantidad de un reactivo de concentracin conocida necesaria para reaccionar porcompleto con el analito. La reaccin tiene una este7uiometr-a conocida "reproducile 91:2;. El punto de e7uivalencia de una valoracin es un punto terico7ue se alcanza cuando la cantidad de valorante a-sico relacionadocon la condicin de e7uivalencia. Este camio se llama punto >inal de lavaloracin. En todas las valoraciones el punto >inal se detecta por el camio decolor de un indicador 7u-mico o un camio en la respuesta de un instrumento8como por e(emplo8 un p?metro. Una valoracin potenciomtrica es una valoracinasada en medidas de potencial de un electrodo indicador adecuado en >uncindel volumen del valorante. Las valoraciones potenciomtricas proporcionanresultados m!s >iales 7ue cuando se usan indicadores 7u-micos. )esultanparticularmente =tiles en el caso de disoluciones coloreadas o turias8 " paradetectar la presencia de especies insospec,adas. /ienen el inconveniente de sermenos r!pidas 7ue las 7ue utilizan indicadores. #or otra parte son >!cilmenteautomatizadas 91;. #ara llevar a cao una valoracin potenciomtrica en ellaoratorio tienes 7ue conectar un electrodo indicador " un electrodo de re>erenciaa un p?metro t-pico de laoratorio >ormando as- una celda para medidaspotenciomtricas. ?o" en d-a es ,aitual utilizar sondas cominadas de electrodoindicador " electrodo de re>erencia. A continuacin se mide " representar elpotencial de celda @en unidades de milivoltios o p?8 seg=n convenga despus decada adicin de reactivo valorante. En el caso de las valoracionespotenciomtricas de precipitacin8 >ormacin de comple(os " oxidacinBreduccinmedir!s el potencial de celda en unidades de milivoltios8 mientras 7ue en el casode las valoraciones potenciomtricas !cido:ase medir!s el p?. Al principio8 elvalorante tienes 7ue ainal de una valoracin potenciomtrica.Los m!s utilizados son el mtodo de las tangentes " el mtodo de la primeraderivada8 segunda derivada8 " circulo.

91; Cest8 *.M.D Soog8 *.A.D ?oller8 F..D +rouc,8 S.).% Fundamentos de 7u-micaanal-tica8 octava edicinG8 Ed. /,omson8 4663.94; ?arris8 *.+.% An!lisis 7u-mico cuantitativo8 tercera edicinG8 Ed. )evert8 4616.9H; Soog8 *.A.D ?oller8 F..D Nieman8 /.A.% #rincipios de an!lisis instrumental87uinta edicinG8 Ed. Mc0raI:?illB$nteramericana de Espa


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O!ET"VO:*eterminar el K de contenido de !cido c-trico por una valoracinacido:ase potenciomtrica.

#"$%TES"S:+ontiene no menos de . 3 por ciento " no m!s de 166.3 por cientode la cantidad declarada de +?5O.Seg=n la >armacopea US# H NFH volumen 1

3P edicin p!gina 352.

C&'C('O DE 'A SO'(C"%N VO'()*T+"CA

NOMBRE% ?idrxido de Sodio NORMALIDAD:6.1 N

VOLUMEN% H66 mL

REACCIN:

Na? NaQQ ?:

PESO EQUIVALENTE:26gB1 e7R 26gBe7

CLCULOS:

m=(0.1eq

L)(1L)(40

g

eq)

mR 2g

Transcripcin de a !e"#d##$%a para a preparacin de a s#&cin '#&!("ricac#n re)erencia *i*i#$r+)ica,

2 g en 1666 mL. En un matraz volumtrico de 1666 mL8 disolver 2.4 g de ,idrxidode sodio en agua lire de dixido de carono. Llevar a volumen con el mismodisolvente. Seg=n la Farmacopea de los Estados unidos Mexicanos 5P Ed8 p!g43.

C&'C('O DE' $AT+%N $+")A+"O% 'i>talato de #otasio

REACCIN:

PESO EQUIVALENTE:462.4H gB 1 e7R 462.4H gBe7

DOS MILIEQUIVANTES SON:265.2 mg


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-ASTO DE VOLUMEN DE LA SOLUCIN VOLUM.TRICA PARA PARA /!e0 DEPATRN PRIMARIO% 46 mililitros.

Transcripcin de a !e"#d##$%a ara a es"andari1acin de a s#&cin '#&!("ricac#n re)erencia *i*i#$r+)ica,

?acer tres pesadas de 265.2 mg de patrn primario en la alanza anal-tica8disolver con agua destilada " adicionar 4 gotas de solucin indicadora de>enol>tale-na. /itular con Na?. Seg=n la Farmacopea de los Estados UnidosMexicanos8 11P Ed p!g O4.

DETE+)"NAC"%N DE 'A S(STANC"A $+O'E)A

NOMBRE% cido c-trico.

REACCIN:

PESO EQUIVALENTE% 416.12gBH e7R O6.62O gBe7

+!lculos%

O6.62 g H e7uivalente

O6.62 mg H milie7uivalente

T 4 milie7uivalentes

TR 2.OO mg

DOS MILIEQUIVALENTES SON:2.OO mg.

-ASTO DE VOLUMEN DE LA SOLUCIN VOLUM.TRICA PARA / !e0 DE LA

SUSTANCIA PROBLEMA% 46 mL.

mL=meq

N=

2meq

0.1meq/mL=20mL


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Transcripcin de a !e"#d##$%a para a 'a#racin de a s&s"ancia pr#*e!a c#nre)erencia *i*i#$r+)ica

A un matraz tarado trans>erir cerca de H.6g de la muestra de !c. +itrico8 disolvercon 26ml de agua " valorar con una solucin 1 N de Na? 8 utilizando S$ de

>enol>tale-na como indicador. +ada mL de solucin 1N de Na? consumidos ese7uivalente a 2.62 mg de +H?2?@+?H Seg=n la Farmacopea de los EstadosUnidos Mexicanos 3P ed. #!gina 353.

)aterial E,ipo +eactios asos de

precipitados 143 mL 'ureta 36 mL #arrilla de Agitacin

" calentamiento

Soporte Universal #inzas *oles #apel glasin Esp!tula 'it!cora 'oligra>o 'roc,a 'arras de agitacin

'alanza Anal-tica #otenciometro

p?

cido c-trico. Na? )A. Agua *estilada.

$+O$"EDADES /0S"CAS 1 2(0)"CAS DE 'OS +EACT"VOS.

S" 3enol3tale4na

$olo cristalino blanco o li5eramenteamarillo. "nsolble en a5a6 solbleen etanol. Cambia de incoloro a ro7oen n interalo de p# 869 a p# 9.

&cido C4trico

$resin de apor ;a : ? atmDensidad relatia: 6@@ a B9 C

;An4drido>

$nto de 3sin: ? C;An4drido>

Solbilidad en a5a: )F solble;G6B 5H995 a B9C>


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0ndice de re3raccin de disolcin.9 N ;a 8 =C>: .?@8.

Solbilidad en l4,idos: Etanol6

Acetato de amilo6 Dietil eter.

$ntos de ebllicin: Descompone a ;Solcin I>J 6< ;Solcin9I>J 6B ;Solcin 9%

#idrKido de Sodio +.A.Punto de ebullicin: 1388C (a

760 mm de Hg) Punto de fusin:318! C "ndice de #ef#accin a$8! nm: 1!33 ( a 3&0 ) ' 1!&1(a !&0 C) P#esin de ao#: 1mm(73 C) *ensidad: &13 g+ml (&$C) ,olubilidad: ,oluble en agua-alco.oles ' glice#ol- insoluble enacetona (aun/ue #eacciona conella) ' te# 1 g se disuele en 0ml de agua- 03 ml de agua

.i#iendo- 7& ml de alco.oletlico ' !& ml de metanol H dedisoluciones acuosas (eso+eso):00$ %:1&2 0$ %: 13 ' $ %: 1!l 4a5H #eacciona con metalescomo l- n ' ,n- gene#andoaniones como l5& - n5& ',n53 & e .id#geno Con los9idos de estos metales- fo#maesos mismos aniones ' agua Concinc metlico- adems- .a'

ignicin

i3talato de $otasio +.A#ropiedades >-sicas " 7u-micas

Aspecto% Slido lanco.lor% $nodoro.p? T2 @36 gBl#unto de >usin % 43:H66V+Soluilidad% 56 gBl en agua a 46V+

EKplicacin de lo ,e ocrre en la tcnica anal4tica. El por, de cadareactio con reacciones.


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Se determin el punto de e7uivalencia de una valoracin potenciomtrica mediante elmtodo de la 1P " 4P derivada8 c-rculos " tangentes. La cual se determin el punto >inal deuna valoracin potenciomtrica !cido:ase como es la valoracin de !cido c-trico @+?56Ocon ,idrxido de sodio @Na? 681O5563O N como valorante.#ara llevar a cao la valoracin en el laoratorio se conect un electrodo cominado dep? a un p?metro. Se pes aproximadamente 6.14565g de @+?5O " se dilu"en ,asta 36

ml con agua destilada @con este volumen nos aseguramos 7ue el electrodo cominado dep? estar! sumergido en la disolucin. Se introdu(o la disolucin en un vaso deprecipitados. Se llen la ureta con Na? 681O5563O N. Se introdu(o el electrodocominado de p? en el interior del vaso de precipitados.Se puso la disolucin en agitacin con a"uda de un agitador magntico. Se anot el p?inicial de la disolucin @ R 6 ml " se realiz la valoracin midiendo el p? despus decada adicin del valorante. Al inicio de la valoracin8 el valorante se a


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olumenNa?@ml

Muestra 4 p?

6 2.H1 2.OH4 2.O3

H 2.12 3.163 3.45 3.2HO 3.45 3.5H

5.3 3.4 .64

.3 .1416 .4H

16.3 .H211 .1

11.3 5.6614 5.33

14.3 5.OO1H 5.3

12 .4113 .211 .3H15 .O146 .54

olumenNa?@ml

Muestra H p?

6 2.O4

1 2.2O4 2.OH 2.H2 3.653 3.45 3.2HO 3.65 3.O

5.3 3.5 3.5

.3 .6516 .1

16.3 .H411 .34

11.3 O.O3

14 5.2314.3 5.31H 5.512 .6613 .1O1 .H215 .346 .OH

)eaccin acido:ase%


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La reaccin de neutralizacin del !cido c-trico con el ,idrxido de sodio se escriede la siguiente manera%

+H?2?@+?HQ HNa? +H?2?@+NaHQ H?46

El !cido c-trico cede tres protones a la ase8 es decir8 7ue es un !cido triprtico8por lo cual su peso e7uivalente es su peso molecular dividido entre tres. Lasolucin de la muestra ser! inicialmente !cido c-trico en solucin. La adicin de,idrxido de sodio neutraliza parte del !cido c-trico8 por lo tanto8 antes del puntode e7uivalencia la solucin contiene !cido c-trico " citrato de sodioD el p? espr!cticamente el de una solucin reguladora >ormada por un !cido dil " su sal.En el punto de e7uivalencia8 la solucin contiene slo citrato desodio8 la sal de un!cido dil. *espus del punto de e7uivalencia8 la solucin contiene citrato desodio " un exceso de ,idrxido de sodio. +omo el in ,idrxido es una asemuc,o m!s >uerte 7ue el anin citrato8 se puede suponer 7ue el p? de estasolucin depende del exceso de in ,idrxido.

Una vez otenidos los datos de la valoracin en el laoratorio8 el siguiente paso serepresent el p? en >uncin del volumen de valorante. Se otiene una gr!>ica en>orma de cra si5moidea. El punto de e7uivalencia se estima en el punto mediodel tramo de a(ada r!pida de la curva. #ara otener el @ml real gastado deacuerdo a la muestra H se otiene primero la 1P derivada @11.5ml8 posteriormentela segunda derivada @11.3ml8 despus por el mtodo de c-rculos @11.3ml " por=ltimo el mtodo por tangentes @11.2ml.

+ES('TADOS:

Tabla = F B= deriada mestra :

TABLA PARA CALCULOS DE PRIMERA Y SEGUNDA DERIVADA EXPERIMENTO TITULACIONPOTENCIOMETRICA

Volumen NaOH(ml) Ph

PRIMERA DERIVADA SEGUNDA DERIVADA

!"om #!H D#!H$#

VV

!"om #(#!H$D) # #%!H$#V%& '% & & & & & & & &* '+, &- &&. * & & & & &% ''- *- &&. * &&. * &&. * &&.+ '/- %- &% * &&. % & * &' '.% +- &*, * &% + &*% * &*%- -&% '- &% * &*, ' 0&&+ * 0&&+/ -%+ -- &%* * &% - &&+ * &&+, -'/ /- &%+ * &%* / &&* * &&*. -, ,- &%' * &%+ , &&% * &&%

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10/30

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DOCUMENTACION1

PRIMERA DERIVADASEGUNDADERIVADA

V!"om2(A'3A-

)$% V !"om2(C-3C/

)$%G"a45a

61 E7E YE7EX

#!H2 B-0B'#(#!H$#V

)2 8/08- * Col BColA

#V2 A-0A' #2 C/0C- % Col 8ColC

#!H$#V D'$E'#%!H$#V

%2 H/$I/ + Col 7ColG


11/30

& - *& *- %& %-&

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G"945a !H 6 V(ml) mue6:"a *

V(ml)

!H

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+

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G"a45a *; #e"


12/30


13/30

& % ' / . *& *

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.

G"945a %; #e"


14/30

& - *& *- %& %-&

%

'

/

.

*&

*%

G"945a !o" el me:o#o #e 5


15/30

Normalidad #romedio% 6.H144H24HHH QB: 6.61463H41

TA'A = 1 B= DE+"VADA )(EST+A B:


Volumen NaOH(ml) Ph


!"om #!H D#!H$#

V V !"om #(#!H$D) # #%!H$#V%& '/+ & & & & & & & &

* ',+ &- &* * & & & & &% ''* *- 0&+% * &* * &* * &*+ -* %- &/ * 0&+% % 0&'% * 0&'%' -%. +- &*. * &/ + *&* * *&*- -'+ '- &*- * &*. ' 0&-* * 0&-*/ -/% -- &* * &*- - 0&&+ * 0&&+, -.+ /- &%* * &* / &&' * &&'. -% ,- && * &%* , &&% * &&%

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16/30

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%& *&*. * &+/ % &*. *. &*%- % &&/%-

DOCUMENTACION1


V!"om2(A'3A-)

$% V !"om2(C-3C/

)$%G"a45a

61 E7E YE7EX

#!H2 B-0B'

#(#!H$#V

)2 8/08- * Col B

Col

A


#!H$#V D'$E'#%!H$#V



17/30

& - *& *- %& %-&

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G"945a !H 6 V(ml) mue6:"a %

V(mL)

!H

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*

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G"945a *; #e"


18/30

& % ' / . *& *% *' */ *. %&

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0%

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-

G"945a %; #e"


19/30

& - *& *- %& %-&

%

'

/

.

*&

*%

V(mL)

!H


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)(EST+A B:

Valoracin potenciomtrica de &cido C4trico.

Mililitros real gastados Normalidad +alculada1P d 11.5mL N Ac c-tricoR 6.H625H1

4P d 11.2mL N Ac c-tricoR 6.H133O3H5c-rculos 11.2mL N Ac c-tricoR 6.H133O3H5

/angentes 11.2mL N Ac c-tricoR 6.H133O3H5Normalidad #romedio% 6.H14445H4QB: 6.61O62661O15

Tabla de = F B= deriada mestra :


Volumen NaOH(ml) Ph


!"om #!H D#!H$#

V V !"om#(#!H$D

) # #%!H$#V%

& ',% & & & & & & & &* ',' &- &&% * & & & & &% ', *- &&- * &&% * &&% * &&%+ '+ %- &*' * &&- % &&+ * &&+' -&. +- &*- * &*' + && * &&- -%. '- &% * &*- ' &&* * &&*/ -'+ -- &*- * &% - &&- * &&-, -/ /- &*, * &*- / 0&&- * 0&&-. -, ,- &* * &*, , &&% * &&%

.- -. .%- &* &- &* ,.,- &&%&,-

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-. .,- && &- &% .- &&* &- &&%- /&. %- &* &- &*. 0&&% &- 0&&'*& /* ,- &** &- &% - &&% &- &&'

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**- ,,- **%- *%+ &- &' ** &*' &- &%.*% .'- **,- &, &- %'/ **- %&/ &- '*%


21/30

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*' *+- &*' * &*' *+*%- 0&%/&,-

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%& ,+ * &*' % &&, *. 0&&-- % 0&&%,-

DOCUMENTACION1


V!"om2(A'3A-)

$% V !"om2(C-3C/

)$%G"a45a

61 E7E YE7EX

#!H2 B-0B'#(#!H$#V

)2 8/08- * Col BColA


#!H$#V D'$E'#%!H$#V


& - *& *- %& %-&

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Con5en:"a5


22/30

& % ' / . *& *% *' */ *. %&&

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*

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G"945a *; #e"


23/30

& - *& *- %& %-&

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*&

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G"945o !o" :an>en:e6 mue6:"a +

V (mL)

!H

& - *& *- %& %-&

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.

*&

*%

Me:o#o #e 5


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Valoracin potenciomtrica de &cido C4trico.

Mililitros real gastados Normalidad +alculada1P d 11.5mL N Ac c-tricoR 6.H625O1124P d 11.3mL N Ac c-tricoR 6.H145363H5

+-rculos 11.3mL N Ac c-tricoR 6.H145363H5/angentes 11.2mL N Ac c-tricoR 6.H1332521

Normalidad #romedio% 6.H1132513O QB: 6.61254236

C&'C('O DE' $O+ C"ENTO DE Lcido c4trico mestra

#eso muestra @mg Mililitros 0astados @mL #or ciento de cantidad de!cido +-trico

6.145 1P d 11.5mL 163.23H51K6.145 4P d 11.3mL 164.OO61O5K

6.145 c-rculos 11.2mL 161.15522O2K6.145 /angentes 11.2mL 161.15522O2K

R 164.31134

C&'C('O DE' $OC"ENTO DE Lcido c4trico mestra B


6.145H 1P d 11.5mL 163.O63H53HK6.145H 4P d 11.2mL 164.1444131K6.145H c-rculos 11.2mL 164.1444131K6.145H /angentes 11.2mL 164.1444131K

R 16H.61566OO

C&'C('O DE' $O+C"ENTO DE Lcido c4trico mestra


6.145 1P d 11.5mL 163.O63H53HK6.145 4P d 11.3mL 16H.61O6HK6.145 +-rculos 11.3mL 16H.61O6HK6.145 /angentes 11.2mL 164.44131K

R 16H.2634O


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AnLlisis ;critica> de la tcnica sada.

La tcnica usada es la correcta para poder llevar a acao este tipo de an!lisis8 lavaloracin es >ue mu" >!cil8 "a 7ue solo se ,acen pesadas " se puede proseguir atitular8 midiendo el camio de p? por medio de la lectura de un potencimetro.

El o(etivo de toda valoracin potenciometrica es determinar el p? en el cual semide " representar el potencial de celda @en unidades de milivoltios o p?8 seg=nconvenga despus de cada adicin de reactivo valorante.

AnLlisis de los resltados ;promedio6 desiaciones F coe3iciente deariacin>.

#ara la valoracin potenciomtrica de !cido c-trico se pudo determinar 7ue se tuvoun promedio de 6.H1144H3142O total con un con coe>iciente de variacin de6.61621442 K total " una desviacin est!ndar de 2.11336Hx16 :H con estosvalores se puede decir 7ue la estandarizacin se realiz de manera correctadeido a 7ue el valor de coe>iciente de variacin es menor 7ue HK.

+on>orme a los resultados otenidos del por ciento de contenido de !cido c-tricodiluido se tuvo un promedio de 16H.63HH5H3 K con un con coe>iciente devariacin de 6.664434225K " una desviacin est!ndar de 6.432H35O4 con esovalores se pude decir 7ue la valoracin se realiz de manera correcta " 7ue elmtodo empleado >ue el me(or deido a 7ue el coe>iciente de variacin es menos7ue el tres por ciento.

Conclsin.

El o(etivo propuesto para esta pr!ctica se cumpli satis>actoriamente deido a

7ue se puedo otener el K de contenido de !cido c-trico por aloracin

potenciometrica " no cumpli con la especi>icaciones seg=n la Farmacopea de los

Estados Unidos Mexicanos8 3P edicin p!gina 352 deido a 7ue le resultado

otenido >ue de 16H.63HH5H3 K " la >armacopea indica valores de no menos de

.3K @mBm " no m!s del 166.3K @mBm.

Aplicacin del mtodo olmtrico6 tipo de sstancia F 5rpos 3ncionales,e se canti3ican por este mtodo olmtrico.


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En la valoracin potenciomtrica se usaron 1P " 4P derivada8 mtodo de c-rculos "mtodo de tangentes " se cuanti>icaron ,idrxidos met!licos " !cidos carox-licos.

Con esta prLctica aprend4.

Se aprendi a realizar una aloracin potenciometrica " a utilizar de maneracorrecta el instrumento para medir p? @potenciometro " a determinar el volumenreal gastado por medio de 1P " 4P derivada8 mtodo de c-rculos " mtodo detangentes.

.+e3erencias biblio5rL3icas.

- ?arris *aniel +. 4661.An+isis Q&%!ic# C&an"i"a"i'#. 4W edicin. Editorial)evert8 S.A. Mxico. #!gs. 4H2:H16.

- Soo> Dou>la6 A e6: Donal# M Holle" 7ame6 8 C"ou5h SR %&&.Fundamentos de Qumica Analtica .F e#


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Estandarizacin del Na?

#M 'i>talato de #otasioR 462.4H gBmol

P .eq=204.23mg

1meq=204.23mg /meq

N=mgbiftalato

(P .eq Biftalato ) (mLdeNaOH)

N1=

491.5mg

(13.6mL)(204.23 mgmeq )=0.1769559119

meq

mL

N2= 490.5mg

(13.2mL )(204.23 mgmeq )=0.1819472698

meq

mL

N3=

402.4mg

(10.9mL)(204.23 mgmeq )=0.1807639974

meq

mL

Cal5ulo #e no"mal


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N 95 5:"


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95 C 95 C:"


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practica potenciometrica de ac. citrico

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