modulo iii 4a
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MODULO III
Ejecuta métodos de análisis cuantitativquímicos y microbiológicos con base las normas
SUBMODUO !Emplea técnicas clásicas
cuantitativo con base a
ING. JULIAN MORALEÁNGEL
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INTRODUCCIÓN AL UO DE TECNICA CLAIANALII !UI"ICO
a "uímica #nalítica trata acerca de los mdeterminación de la com$osición químicmateria sea esta orgánica o inorgánica% Ucualitativo $ro$orciona in&ormación res$eces$ecies atómicas o moleculares o a lo
&uncionales que e'isten en la muestra% Ucuantitativo( $or otra $arte( suministra innumérica como( $or ejem$lo( la cantidad runo o varios de estos com$onentes%
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CONCE#TO $AICO EN EL ANALII !
)esulta conveniente antes de adentrarnos en el #náde&inir los términos más &recuentemente em$leados en
Se denomina muestra a una $arte re$resentativa objeto de análisis( siendo una al%cuota de la muestra &racción de la misma% Se llama analito a la es$ecie qdel análisis% a matri& de la muestra será el conjuaquellas es$ecies químicas que acom$a+an al amuestra% a técnica anal%tica es el medio utili,ado cabo el análisis químico( mientras que el método anconce$to más am$lio $ues no sólo incluye a la oanalíticas em$leadas en un análisis sino tambiéo$eraciones im$licadas -asta la consecución del result
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CLAI'ICACIÓN DE LO "(TODO ANAL)TICOos métodos analíticos se suelen clasi&icar en clásicos o instrume
clasi&icación es en gran $arte -istórica( y los métodos clásicos $recedi
o más a los métodos instrumentales%
"étodos instrumentales
# mediados de los a+os treinta( o algo antes( los químicos em$e,ar&enómenos distintos de los ya descritos( $ara la resolución de los $roble$ara el análisis cuantitativo de una gran variedad de sustancias inorgábioquímicas se em$e,aron a utili,ar mediciones de las $ro$iedades &ís.tales como conductividad( $otencial de electrodo( absorción o emisiómasa a carga y &luorescencia% #demás( algunas técnicas de se$aracimuy e&icaces em$e,aron a reem$la,ar a la destilación( e'tracción y se$aración de me,clas com$lejas como eta$a $revia a su determincuantitativa% # estos métodos más modernos $ara se$arar y determinarse les conoce( en conjunto( como métodos instrumentales de análisis.Muc-os de los &enómenos en los que se basan los métodos instrumedesde -ace más de un siglo% Sin embargo su a$licación $or la mayor $ase retrasó $or &alta de una instrumentación sencilla y &iable% De -ec-o( emétodos instrumentales modernos -a ido $aralelo al desarrollo de las ine in&ormática%
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"étodos clásicos
En los $rimeros a+os de la química( la mayor $arte de reali,aban se$arando los com$onentes de interés de unanalitos) mediante $reci$itación( e'tracción o destilación%
En los análisis cualitativos( los com$onentes se$araseguidamente con reactivos originando así $roductoidenti&icarse $or sus colores( sus $untos de ebullición o solubilidades en una serie de disolventes( sus olores( só$ticas o sus índices de re&racción% En los análisis ccantidad de analito se determina $or medidas g
volumétricas. En las $rimeras se determina la masa del alg0n com$uesto $roducido a $artir del mismo% En los volumétricos se determina el volumen o el $eso de un reque reacciona com$letamente con el analito%Estos métodos clásicos $ara la se$aración y determinaciónusan en muc-os laboratorios% Sin embargo( su grado de a$
está disminuyendo con el $aso del tiem$o
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#rocesos de la *u%mica anal%tica
SEPARACIÓN
IDENTIFICACIÓNDETERMINACIÓN
FACTORES QUE INFLUYEN EN EL RESULTFINAL
SEE12343D#D%. 3denti&icación y análisis del ainter&erenciasSE5S3B33D#D%. 1antidad de analito más $eque+a determinarseS3M6313D#D%. Se requiere $oca es$eciali,ación del anal
35S2)UME52#1375%. Dis$oner de la adecuada
1antidades relativas de los com$oneque &orman una muestra de materia
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a "uímica #nalítica actual es una ciencia multidiscique tienes tres &inalidades &undamentales*
!% Obtener in&ormación química sobre los sistemascom$osición( estructura( distribución( etc%
9% Desarrollar métodos de medida /métodos( $rocedimientos analíticos8 que $ermiten la obin&ormación
:% 1onstruir modelos que justi&iquen la a$licación gde los métodos de medida%
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1lasi&icación de los métodos cuantitativos clá
+, "étodos de análisis -ravimétrico(
&undamentan en el -ec-o de que la detdel analito se alcan,a midiendo indirectamente su masa%
9% "étodos de análisis volumétrico( los basan en la medida e'acta del volumen de unque contiene su&iciente reactivo $ara com$letamente con el analito%
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Formas de expresar la concentracanalito en química analítica cuant
En el análisis químico de los alimentos las com0nmente em$leadas $ara e'$resar la coobtenida del analito en estudio son* conmásica/ 0racci.n másica/ 0racci.n v
porcientos/ concentraci.n molar 1 conmolar del e*uivalente,
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Concentración másica
a concentración másica /;/'88 e'$resa la reuna masa de soluto contenida en una volumen de disolución y se calcula $or la e'$
6or ejem$lo( si se disuelven
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FRACCIÓN MÁSICA.
a &racción másica /A/'88 es una &orma de concentración que e'$resa la relación entre una macontenida en una unidad de masa de muestra y se
e'$resión*ω
Supongamos que en la determinacin de sodio !NaCl" en una conser#a carnica se pesa
alimento & al reali'ar la determinacin se enmasa de analito !NaCl" de ()((*% g) concentracin de NaCl en NaCl,-g de productser0a1ω
FRACCIÓN VOLUMÉTRICA FRACCION M
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FRACCIÓN VOLUMÉTRICA = FRACCION M
a &racción volumétrica / /'88 e'$resa la relacϕvolumen de soluto contenido en una unidad de disolución y se calcula $or la e'$resión*
/'8ϕ
O dic-o de otra manera es una &orma de medir la cde la $ro$orción de una sustancia con res$ecto a ode la solución
FRACCI2N M23AR 4
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a &racción molar es una unidad dconcentración adimensional y la suma total dtodas las &racciones molares debe de sumar !
E5emplo1Calcular la 6raccin molar de cada una de las sustancias de la disolmoles de metanol. $ mol de etanol & 7 moles de agua
Ni4 n metanol8n etanol8n agua4 $( 8 $ 8 7 4 $9
:$ metanol4
:* etanol4
:; agua4
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#ARA RECORDAR UN #OCO,,,
"asa molecular 2
La masa molecular o 3peso molecular4 es el resultado de las masas at.micas de los elementos *ue 0orman una mo
Como se obtiene este dato2
+, Determinar el numero de átomos 1 moléculas *ue tiene
sustancia,5, Las masas at.micas/ dato *ue se obtiene de la Tabla pe6, umar las masas at.micas de cada uno de los elementoconstitu1en la molécula
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E7emplo2
8Cuál es la masa molecular del NaNO3
Solución*50mero de moléculas * !50mero de átomos*! átomo de sódio* 9: ' ! 9:
! átomo de nitrógeno* !> ' ! !>: átomos de o'igeno* !C ' : >"asa molecular 2 :;2otal de átomos* ? átomos
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E7ercicios2 Calcula la masa molecular 1 la cantidad de átomos dentrosi-uientes moléculas
a=CaCO6 b= 5Al>?As5O@=6 c= N
d= 'e?NO6=6 e= CB+5OB 0=
-= Cl = NaO i
7= Al?O=6 = "-O l
m=NO6 n=CuO>
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2area *
3nvestigar los siguientes conce$tos( di&erencia enejem$los $acticos de su a$licación
"asa molecular ?sinai eli&abet="asa molar ?lisset sarai=#eso molecular ?ed-ar Eduardo mt&=Numero de Avo-adro ?7osue lara tenorio=
"olalidad ?m= ?anai martine&="olaridad ?"= ?Denisse araceli=Normalidad ?n= ?=Neutralidad ?=
Complemente la siguiente ta
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Complemente la siguiente ta
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compueso
!esomo"ecu"a#
Nom$#e Usoa"&m
sistem/tico
stoc= tradicional
C"+O
Co-+Fe0O-1+
Fe0O-1+
Fe-+
Fe+0SO413
Fe+0SO413
FeO
FeTe
-+CO3
-+C#O4
-+O+
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orciento masa!"o#$men.
El $orciento masa.volumen /m.48 se de&ine como los gcontenidos en !== m de disolución y se $uede calculasiguiente e'$resión*
m . 4
Ejem$lo* una disolución de 5aOF obtenida $or disolución d-asta 9?= m( la concentración de esta disolución e'$reserá*
/5aOF8
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Porciento masa-masa.El porciento masa>masa !?m>m" se de@ne como los constitu&ente a cuanti@car !analito" contenidos en $muestra !matri'" & puede calcularse a partir de la sige+presin1
m . m
Ejem$lo* cual es la cantidad de nitrito de sodio /5a5O98 en cárnico( si se cuanti&icaran !%< mg de 5a5O9 en
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orciento "o#$men! "o#$men
El $orciento volumen.volumen se de&ine como los m solutos contenidos en !== m de disolución y $uecalcularse seg0n*
4 . 4
1alcular la concentración en volumen de una solucalco-ólica( que contiene !? ml de alco-ol disueltos en C? de solución%
4 . 4
C t ió #
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Concentración mo#ar
a concentración molar e'$resa el n0mero de moles de solcontenidos en un litro de disolución% Se e'$resa en unidadey $uede calcularse a través de la siguiente e'$resión*
c /'8
Desglose de &ormula*
c/'8 concentración molar e'$resada en mol@litrosn/'8 es la cantidad de sustancia e'$resada en mol
4/D8 es el volumen de la disolución e'$resada en litrosm/'8 es la masa de la sustancia e'$resada en gramosM/'8 es la masa molar e'$resada en g@mol y resulta de la $esos atómicos relativos de la sustancia en cuestión
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Ejem$lo de concentración molar*
si se disuelven !9 g de F919O> ' 9F9O -asta G?= m de dla concentración molar de la solución será*Obtenemos la masa molar de la sustancia F919O> ' 9F9O
9/!8 H 9/!98 H >/!C8 H 9/!8 !9C g@mol
#$licamos la &ormula
c /'8 se sustituye n/'8 y queda asi c /'8
Obtenga el resultado
c /'8
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2area*
3nvestigar cual es el $roceso que se sigue $ara la obtenciónmuestra liquida( solida y gaseosa $ara un análisis clásico delaboratorio%
I"ue tratamiento se le debe de dar a la muestra $revio al a
I que es un $roblema analítico y un ejem$lo $racticoJ
6agina 9! del libro de análisis químico de los alimentos méclásicos del autor F% Kumbado 3nvestigar los ti$os de reactivcomo ? ejem$los de cada ti$o usados en alimentos con su &química
MODULO III
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MODULO IIIEjecuta métodos de análisis cuantitativos
químicos y microbiológicos con base alas normas
SUBMODUO !
Emplea técnicas clásicas cuantitativo con base a
Segundo par
ING. JULIAN MORALEÁNGEL
El bl líti l t l l b t i
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El $roblema analítico( la muestra y el laboratorio
a "uímica #nalítica -a e'$erimentado en los 0ltimos 9=un desarrollo es$ectacular% Este desarrollo no es más quconsecuencia de la realidad im$uesta $or el desarrollo
sociedad% o ideal sería contar con un método analíticorequiera del mínimo n0mero de o$eraciones( con el mínimmuestra( en el cual el resultado $ueda ser obtenido de rá$ida y a bajo costo y que cuente con adecuados critericalidad% En la $ráctica nos en&rentamos a m0lti$les di&icuentre las que $odemos citar la com$lejidad de la matri,( asque desde el comien,o de la investigación debecuidadosamente valorado% 6ara conseguir estos objetivoscentrarse la atención tanto en las es$ecies a anali,ar comomatri,( lo cual es la base del denominado LEn0o*ue Anal%ti
El En&oque analítico es básicamente una cadena de o$
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q $se construye a $artir del cuestionamiento de as$ectos ela reali,ación del análisis%
!% I"ué es$ecie /o es$ecies8 quiero medir y en que mat
encuentranJ9% IEn qué rango de concentraciones están $resentesJ:% I"ué o$eraciones o $rocesos químicos( &ísicos o bioló
a&ectar la concentración o la estabilidad de las es$ecieestudioJ
>% I"ué técnica analítica es la adecuada $ara el estudioes$eciesJ?% I"ué com$onentes $ro$ios de la matri, $ueden const
inter&erencias en el análisisJC% I"ué nivel de $recisión y e'actitud requiere el método
cum$limentar el objetivo $ro$uestoJ
G% I"ué materiales y equi$os se necesitan $ara ejecutar # $artir del en&oque analítico del $roblema que tengam
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$ q $ q gcon&orma una metodología que se llama L esquema com$leto( el cual $udiera de&inirse como una serieo$eraciones comunes a cualquier método analítico%
Este esquema está con&ormado básicamente $or eta$as* !% De&inición de los objetivos9% Selección del método analítico
:% Muestreo>% 6re$aración de la muestra?% DeterminaciónC% 1álculos( re$orte e inter$retación de los resultado
Tarea investi-ar la de0inici.n de c
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Mtodosanal0ticos
Mt d i t i
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Mtodos gra#imtricosFundamentos1
lámese análisis gravimétrico al método de anális
basado en la medición $recisa y e'acta de la masa dque se determina /analito8( la cual -a sido $reviamdel resto de los com$onentes de la muestra /mat&ase más o menos $ura( que $uede ser el com$onencom$uesto de com$osición conocida%
"uiere esto decir que el análisis gravimétrico involugenerales esencialesN $rimero* la se$aración del cose desea cuanti&icar y segundo* la $esada e'actacom$onente se$arado%
Mtodos gra#imtricos
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Mtodos gra#imtricosFundamentos1
En concreto( $ara llevar a cabo una -ravime&recuente es que $rodu,camos en el laboreacci.n *u%mica de precipitaci.n de un$uro que contenga el analito que queremos detrata de métodos cuantitativos /$odemos de
concentración de analito( no solo su $rese&iabilidad y $recisión -ace que( con &recuenccomo métodos de re&erencia( $or lo que se $usu gran im$ortancia%
Mtodos gra#imtricos
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Mtodos gra#imtricostarea
!%. )eali,ar un ma$a conce$tual sobre lométodos gravimétricos( conce$to( mcaracterísticas de cada uno de ellos%
9%. )eali,ar una argumentación sobre lo
gravimétricos y su im$ortancia dentro de analítica y el desarrollo del ser -umano
A /li i i t i
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An/lisis gra#imtrico
e basa en las medidas de masa,
Re*uiere 0undamentalmente dos eFperimentales2
+, #eso de la muestra anali&ada,
5, #eso del analito o de una sustancia de
composici.n *u%mica conocida *ue conanalito,
S l i@ i
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Su clasi@cacin
Métodos gravimétricos $or volat
e&a de gru$o
Electrogravimetrías% -ilario
Metodos gravimetricos basados
$reci$itacion /gravimetrias8 ceyma
C t 0 ti d l i t 0
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Caracter0sticas de la gra#imetr0a#olatili'acin
+,G El componente a determinar es volátil,
5,G eparaci.n del analito de la muestra por detemperatura adecuada,
6,G Cuanti0icaci.n2
?+= pesada de un sorbente donde se reco-e el destilado
?5= pesada de la muestra antes 1 después de destilaci.n,
E7emplo2 determinaci.n del contenido de carbonato ác
en antiácido pedro omar 7usti0ica del @ al ++ de m
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Caracter0sticas de la
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Caracter0sticas de laelectrogra#imetr0a
!%. El ión metálico /disolución8 se reduce -astelemental y se de$osita en el cátodo de un ele 9%. 1uanti&icación* $esada del cátodo antes y a$licar la di&erencia de $otencial
:%. Ejem$lo* determinación de metales albásico8 y cationes metálicos /Pe9 y :H( 5i9H( 1outili,ando un electrodo de mercurio%
Caracter0sticas de la gra#imetr0a
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Caracter0sticas de la gra#imetr0aprecipitacin
El analito se separa de los componentes solucin en 6orma de precipitado. que se con#ierte en un compuesto de composiciconocida que puede ser pesado)A*e%es p#ec&p&a5o#es
BEspec0@co1 son raros. reaccionan con unespecie qu0micaBSelecti#o1 es m/s comn. reacciona connumero limitado de especies qu0mica