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  • 8/17/2019 Modulo III 4a

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    MODULO III

    Ejecuta métodos de análisis cuantitativquímicos y microbiológicos con base las normas

    SUBMODUO !Emplea técnicas clásicas

    cuantitativo con base a

    ING. JULIAN MORALEÁNGEL

  • 8/17/2019 Modulo III 4a

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    INTRODUCCIÓN AL UO DE TECNICA CLAIANALII !UI"ICO

    a "uímica #nalítica trata acerca de los mdeterminación de la com$osición químicmateria sea esta orgánica o inorgánica% Ucualitativo $ro$orciona in&ormación res$eces$ecies atómicas o moleculares o a lo

    &uncionales que e'isten en la muestra% Ucuantitativo( $or otra $arte( suministra innumérica como( $or ejem$lo( la cantidad runo o varios de estos com$onentes%

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    CONCE#TO $AICO EN EL ANALII !

    )esulta conveniente antes de adentrarnos en el #náde&inir los términos más &recuentemente em$leados en

    Se denomina muestra a una $arte re$resentativa objeto de análisis( siendo una al%cuota de la muestra &racción de la misma% Se llama analito a la es$ecie qdel análisis% a matri& de la muestra será el conjuaquellas es$ecies químicas que acom$a+an al amuestra% a técnica anal%tica es el medio utili,ado cabo el análisis químico( mientras que el método anconce$to más am$lio $ues no sólo incluye a la oanalíticas em$leadas en un análisis sino tambiéo$eraciones im$licadas -asta la consecución del result

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    CLAI'ICACIÓN DE LO "(TODO ANAL)TICOos métodos analíticos se suelen clasi&icar en clásicos o instrume

    clasi&icación es en gran $arte -istórica( y los métodos clásicos $recedi

    o más a los métodos instrumentales%

    "étodos instrumentales

     # mediados de los a+os treinta( o algo antes( los químicos em$e,ar&enómenos distintos de los ya descritos( $ara la resolución de los $roble$ara el análisis cuantitativo de una gran variedad de sustancias inorgábioquímicas se em$e,aron a utili,ar mediciones de las $ro$iedades &ís.tales como conductividad( $otencial de electrodo( absorción o emisiómasa a carga y &luorescencia% #demás( algunas técnicas de se$aracimuy e&icaces em$e,aron a reem$la,ar a la destilación( e'tracción y se$aración de me,clas com$lejas como eta$a $revia a su determincuantitativa% # estos métodos más modernos $ara se$arar y determinarse les conoce( en conjunto( como métodos instrumentales de análisis.Muc-os de los &enómenos en los que se basan los métodos instrumedesde -ace más de un siglo% Sin embargo su a$licación $or la mayor $ase retrasó $or &alta de una instrumentación sencilla y &iable% De -ec-o( emétodos instrumentales modernos -a ido $aralelo al desarrollo de las ine in&ormática%

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    "étodos clásicos

    En los $rimeros a+os de la química( la mayor $arte de reali,aban se$arando los com$onentes de interés de unanalitos) mediante $reci$itación( e'tracción o destilación%

    En los análisis cualitativos( los com$onentes se$araseguidamente con reactivos originando así $roductoidenti&icarse $or sus colores( sus $untos de ebullición o solubilidades en una serie de disolventes( sus olores( só$ticas o sus índices de re&racción% En los análisis ccantidad de analito se determina $or medidas g

    volumétricas. En las $rimeras se determina la masa del alg0n com$uesto $roducido a $artir del mismo% En los volumétricos se determina el volumen o el $eso de un reque reacciona com$letamente con el analito%Estos métodos clásicos $ara la se$aración y determinaciónusan en muc-os laboratorios% Sin embargo( su grado de a$

    está disminuyendo con el $aso del tiem$o

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    #rocesos de la *u%mica anal%tica

    SEPARACIÓN

    IDENTIFICACIÓNDETERMINACIÓN

    FACTORES QUE INFLUYEN EN EL RESULTFINAL

    SEE12343D#D%. 3denti&icación y análisis del ainter&erenciasSE5S3B33D#D%. 1antidad de analito más $eque+a determinarseS3M6313D#D%. Se requiere $oca es$eciali,ación del anal

    35S2)UME52#1375%. Dis$oner de la adecuada

    1antidades relativas de los com$oneque &orman una muestra de materia

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    a "uímica #nalítica actual es una ciencia multidiscique tienes tres &inalidades &undamentales*

    !% Obtener in&ormación química sobre los sistemascom$osición( estructura( distribución( etc%

    9% Desarrollar métodos de medida /métodos( $rocedimientos analíticos8 que $ermiten la obin&ormación

    :% 1onstruir modelos que justi&iquen la a$licación gde los métodos de medida%

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    1lasi&icación de los métodos cuantitativos clá

    +, "étodos de análisis -ravimétrico(

    &undamentan en el -ec-o de que la detdel analito se alcan,a midiendo indirectamente su masa%

    9% "étodos de análisis volumétrico( los basan en la medida e'acta del volumen de unque contiene su&iciente reactivo $ara com$letamente con el analito%

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    Formas de expresar la concentracanalito en química analítica cuant

    En el análisis químico de los alimentos las com0nmente em$leadas $ara e'$resar la coobtenida del analito en estudio son* conmásica/ 0racci.n másica/ 0racci.n v

    porcientos/ concentraci.n molar 1 conmolar del e*uivalente,

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    Concentración másica

    a concentración másica /;/'88 e'$resa la reuna masa de soluto contenida en una volumen de disolución y se calcula $or la e'$

    6or ejem$lo( si se disuelven

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    FRACCIÓN MÁSICA.

    a &racción másica /A/'88 es una &orma de concentración que e'$resa la relación entre una macontenida en una unidad de masa de muestra y se

    e'$resión*ω 

    Supongamos que en la determinacin de sodio !NaCl" en una conser#a carnica se pesa

    alimento & al reali'ar la determinacin se enmasa de analito !NaCl" de ()((*% g) concentracin de NaCl en NaCl,-g de productser0a1ω 

    FRACCIÓN VOLUMÉTRICA FRACCION M

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    FRACCIÓN VOLUMÉTRICA = FRACCION M

    a &racción volumétrica / /'88 e'$resa la relacϕvolumen de soluto contenido en una unidad de disolución y se calcula $or la e'$resión*

    /'8ϕ

    O dic-o de otra manera es una &orma de medir la cde la $ro$orción de una sustancia con res$ecto a ode la solución 

    FRACCI2N M23AR 4

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    a &racción molar es una unidad dconcentración adimensional y la suma total dtodas las &racciones molares debe de sumar !

     E5emplo1Calcular la 6raccin molar de cada una de las sustancias de la disolmoles de metanol. $ mol de etanol & 7 moles de agua

    Ni4 n metanol8n etanol8n agua4 $( 8 $ 8 7 4 $9

    :$ metanol4

    :* etanol4

    :; agua4

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    #ARA RECORDAR UN #OCO,,,

    "asa molecular 2

    La masa molecular o 3peso molecular4 es el resultado de las masas at.micas de los elementos *ue 0orman una mo

    Como se obtiene este dato2

    +, Determinar el numero de átomos 1 moléculas *ue tiene

    sustancia,5, Las masas at.micas/ dato *ue se obtiene de la Tabla pe6, umar las masas at.micas de cada uno de los elementoconstitu1en la molécula

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    E7emplo2

    8Cuál es la masa molecular del NaNO3

    Solución*50mero de moléculas * !50mero de átomos*! átomo de sódio* 9: ' ! 9:

    ! átomo de nitrógeno* !> ' ! !>: átomos de o'igeno* !C ' : >"asa molecular 2 :;2otal de átomos* ? átomos

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    E7ercicios2 Calcula la masa molecular 1 la cantidad de átomos dentrosi-uientes moléculas

    a=CaCO6 b= 5Al>?As5O@=6  c= N

    d= 'e?NO6=6  e= CB+5OB  0=

    -= Cl = NaO i

     7= Al?O=6  = "-O l

    m=NO6  n=CuO> 

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    2area *

    3nvestigar los siguientes conce$tos( di&erencia enejem$los $acticos de su a$licación

    "asa molecular ?sinai eli&abet="asa molar ?lisset sarai=#eso molecular ?ed-ar Eduardo mt&=Numero de Avo-adro ?7osue lara tenorio=

    "olalidad ?m= ?anai martine&="olaridad ?"= ?Denisse araceli=Normalidad ?n= ?=Neutralidad ?=

    Complemente la siguiente ta

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    Complemente la siguiente ta

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    compueso

    !esomo"ecu"a#

    Nom$#e Usoa"&m

    sistem/tico

    stoc= tradicional

    C"+O

    Co-+Fe0O-1+

    Fe0O-1+

     Fe-+ 

    Fe+0SO413

    Fe+0SO413

    FeO

    FeTe

    -+CO3

    -+C#O4

    -+O+

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    orciento masa!"o#$men.

    El $orciento masa.volumen /m.48 se de&ine como los gcontenidos en !== m de disolución y se $uede calculasiguiente e'$resión*

    m . 4

    Ejem$lo* una disolución de 5aOF obtenida $or disolución d-asta 9?= m( la concentración de esta disolución e'$reserá*

    /5aOF8

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    Porciento masa-masa.El porciento masa>masa !?m>m" se de@ne como los constitu&ente a cuanti@car !analito" contenidos en $muestra !matri'" & puede calcularse a partir de la sige+presin1

    m . m

    Ejem$lo* cual es la cantidad de nitrito de sodio /5a5O98 en cárnico( si se cuanti&icaran !%< mg de 5a5O9 en

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    orciento "o#$men! "o#$men

    El $orciento volumen.volumen se de&ine como los m solutos contenidos en !== m de disolución y $uecalcularse seg0n*

    4 . 4

    1alcular la concentración en volumen de una solucalco-ólica( que contiene !? ml de alco-ol disueltos en C? de solución%

     

    4 . 4

    C t ió #

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    Concentración mo#ar

    a concentración molar e'$resa el n0mero de moles de solcontenidos en un litro de disolución% Se e'$resa en unidadey $uede calcularse a través de la siguiente e'$resión*

    c /'8

    Desglose de &ormula*

    c/'8 concentración molar e'$resada en mol@litrosn/'8 es la cantidad de sustancia e'$resada en mol

    4/D8 es el volumen de la disolución e'$resada en litrosm/'8 es la masa de la sustancia e'$resada en gramosM/'8 es la masa molar e'$resada en g@mol y resulta de la $esos atómicos relativos de la sustancia en cuestión

     

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    Ejem$lo de concentración molar*

    si se disuelven !9 g de F919O>  ' 9F9O -asta G?= m de dla concentración molar de la solución será*Obtenemos la masa molar de la sustancia F919O>  ' 9F9O

    9/!8 H 9/!98 H >/!C8 H 9/!8 !9C g@mol

     #$licamos la &ormula

    c /'8 se sustituye n/'8 y queda asi c /'8

    Obtenga el resultado

     

    c /'8

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    2area*

    3nvestigar cual es el $roceso que se sigue $ara la obtenciónmuestra liquida( solida y gaseosa $ara un análisis clásico delaboratorio%

    I"ue tratamiento se le debe de dar a la muestra $revio al a

    I que es un $roblema analítico y un ejem$lo $racticoJ

    6agina 9! del libro de análisis químico de los alimentos méclásicos del autor F% Kumbado 3nvestigar los ti$os de reactivcomo ? ejem$los de cada ti$o usados en alimentos con su &química

    MODULO III

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    MODULO IIIEjecuta métodos de análisis cuantitativos

    químicos y microbiológicos con base alas normas

    SUBMODUO !

    Emplea técnicas clásicas cuantitativo con base a

    Segundo par

    ING. JULIAN MORALEÁNGEL

    El bl líti l t l l b t i

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    El $roblema analítico( la muestra y el laboratorio

    a "uímica #nalítica -a e'$erimentado en los 0ltimos 9=un desarrollo es$ectacular% Este desarrollo no es más quconsecuencia de la realidad im$uesta $or el desarrollo

    sociedad% o ideal sería contar con un método analíticorequiera del mínimo n0mero de o$eraciones( con el mínimmuestra( en el cual el resultado $ueda ser obtenido de rá$ida y a bajo costo y que cuente con adecuados critericalidad% En la $ráctica nos en&rentamos a m0lti$les di&icuentre las que $odemos citar la com$lejidad de la matri,( asque desde el comien,o de la investigación debecuidadosamente valorado% 6ara conseguir estos objetivoscentrarse la atención tanto en las es$ecies a anali,ar comomatri,( lo cual es la base del denominado LEn0o*ue Anal%ti

    El En&oque analítico es básicamente una cadena de o$

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    q $se construye a $artir del cuestionamiento de as$ectos ela reali,ación del análisis%

    !% I"ué es$ecie /o es$ecies8 quiero medir y en que mat

    encuentranJ9% IEn qué rango de concentraciones están $resentesJ:% I"ué o$eraciones o $rocesos químicos( &ísicos o bioló

    a&ectar la concentración o la estabilidad de las es$ecieestudioJ

    >% I"ué técnica analítica es la adecuada $ara el estudioes$eciesJ?% I"ué com$onentes $ro$ios de la matri, $ueden const

    inter&erencias en el análisisJC% I"ué nivel de $recisión y e'actitud requiere el método

    cum$limentar el objetivo $ro$uestoJ

    G% I"ué materiales y equi$os se necesitan $ara ejecutar  # $artir del en&oque analítico del $roblema que tengam

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    $ q $ q gcon&orma una metodología que se llama L esquema com$leto( el cual $udiera de&inirse como una serieo$eraciones comunes a cualquier método analítico%

    Este esquema está con&ormado básicamente $or eta$as* !% De&inición de los objetivos9% Selección del método analítico

    :% Muestreo>% 6re$aración de la muestra?% DeterminaciónC% 1álculos( re$orte e inter$retación de los resultado

    Tarea investi-ar la de0inici.n de c

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    Mtodosanal0ticos

    Mt d i t i

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    Mtodos gra#imtricosFundamentos1

    lámese análisis gravimétrico al método de anális

    basado en la medición $recisa y e'acta de la masa dque se determina /analito8( la cual -a sido $reviamdel resto de los com$onentes de la muestra /mat&ase más o menos $ura( que $uede ser el com$onencom$uesto de com$osición conocida%

    "uiere esto decir que el análisis gravimétrico involugenerales esencialesN $rimero* la se$aración del cose desea cuanti&icar y segundo* la $esada e'actacom$onente se$arado%

    Mtodos gra#imtricos

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    Mtodos gra#imtricosFundamentos1

    En concreto( $ara llevar a cabo una -ravime&recuente es que $rodu,camos en el laboreacci.n *u%mica de precipitaci.n  de un$uro que contenga el analito que queremos detrata de métodos cuantitativos /$odemos de

    concentración de analito( no solo su $rese&iabilidad y $recisión -ace que( con &recuenccomo métodos de re&erencia( $or lo que se $usu gran im$ortancia%

    Mtodos gra#imtricos

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    Mtodos gra#imtricostarea

    !%. )eali,ar un ma$a conce$tual sobre lométodos gravimétricos( conce$to( mcaracterísticas de cada uno de ellos%

    9%. )eali,ar una argumentación sobre lo

    gravimétricos y su im$ortancia dentro de analítica y el desarrollo del ser -umano

    A /li i i t i

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    An/lisis gra#imtrico

    e basa en las medidas de masa,

    Re*uiere 0undamentalmente dos eFperimentales2

    +, #eso de la muestra anali&ada,

    5, #eso del analito o de una sustancia de

    composici.n *u%mica conocida *ue conanalito,

    S l i@ i

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    Su clasi@cacin

    Métodos gravimétricos $or volat

    e&a de gru$o

    Electrogravimetrías% -ilario

    Metodos gravimetricos basados

    $reci$itacion /gravimetrias8 ceyma

    C t 0 ti d l i t 0

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    Caracter0sticas de la gra#imetr0a#olatili'acin

    +,G El componente a determinar es volátil,

    5,G eparaci.n del analito de la muestra por detemperatura adecuada,

    6,G Cuanti0icaci.n2

    ?+= pesada de un sorbente donde se reco-e el destilado

    ?5= pesada de la muestra antes 1 después de destilaci.n,

    E7emplo2 determinaci.n del contenido de carbonato ác

    en antiácido pedro omar 7usti0ica del @ al ++ de m

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    Caracter0sticas de la

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    Caracter0sticas de laelectrogra#imetr0a

    !%. El ión metálico /disolución8 se reduce -astelemental y se de$osita en el cátodo de un ele 9%. 1uanti&icación* $esada del cátodo antes y a$licar la di&erencia de $otencial

    :%. Ejem$lo* determinación de metales albásico8 y cationes metálicos /Pe9 y :H( 5i9H( 1outili,ando un electrodo de mercurio%

    Caracter0sticas de la gra#imetr0a

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    Caracter0sticas de la gra#imetr0aprecipitacin

    El analito se separa de los componentes solucin en 6orma de precipitado. que se con#ierte en un compuesto de composiciconocida que puede ser pesado)A*e%es p#ec&p&a5o#es

    BEspec0@co1 son raros. reaccionan con unespecie qu0micaBSelecti#o1 es m/s comn. reacciona connumero limitado de especies qu0mica