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DMA的Lissajous图形和实时观察系统

2015/10/31

日立仪器（上海）有限公司营业部应用技术课

2015/10/31

盛沈俊

Copyright ©2015 Hitachi Instrument (Shanghai) Co.,Ltd. All Rights Reserved

盛沈俊

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Contents

1. Lissajous图形

2 Lissajous图形/滞后圈的应用2. Lissajous图形/滞后圈的应用

3. 实时观察（Real View）系统

4 日立热分析系列仪器一览4. 日立热分析系列仪器一览

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1. Lissajous图形


1–1 什么是Lissajous图形？

Lissajous图形(利萨茹图形)：是两个沿着互相垂直方向的正

弦振动的合成的轨迹弦振动的合成的轨迹。

例如相位差为π/2

相位差

例如：相位差为π/2

直线椭圆圆椭圆直线

合成轨迹

不同相位差下的合成轨迹


1–2 DMA7100中的Lissajous功能

Unique !!Unique !!

DMA71007 00


1 - 2 DMA7100中的Lissajous功能

1 7 E + 1 05 6 E + 0 8

测试前，可在test模式下查看Lissajous图形

点击曲线上的任意一点，即可查看Lissajous图形

1 .7 E + 1 0

0 . 3 0 0 0

0 . 2 5 0 0

5 . 6 E + 0 8

E' Pa

tanD

0 . 2 0 0 0

0 . 15 0 0

0 . 10 0 0E"

Pa

1 9 E + 0 7

0 . 0 5 0 0

0 . 0 0 0 0

-0 . 0 5 0 09 2 E + 0 6

T em p C e l10 0 . 05 0 . 00 . 0-5 0 . 0-10 0 . 0

1 .9 E + 0 79 . 2 E + 0 6

查看样品在不同测量点的实时变形状态判断得到的DMA曲线是否可信；


查看样品在不同测量点的实时变形状态，判断得到的DMA曲线是否可信；若曲线可信，Lissajous图形呈椭圆状。

1–3 如何获得Lissajous图形？

① 曲直接① DMA曲线直接调取：点击曲线上任意一点，即可调取相应的Lissajous图形

② 交变应力应变作测得② 交变应力/应变作用下测得：每一个振动周期内的应力—应变曲线，都有相应的Lissajous图形


1–3.1 DMA曲线直接调取

相位差曲线

利萨茹曲线

●

●

●●

点击Tanδ曲线上任意一点，即可调取任意周期的Lissajous曲线和应力—应变相位差曲线。

每个振动周期都有个滞后圈

储能/损耗模量、Tanδ值

●

●

●

每个振动周期，都有一个滞后圈。

无数个振动周期得到了DMA曲线。

振动频率决定Lissajous滞后圈的数目。显信息

● ● ●●

●●

● ●


1–3.1 DMA曲线直接调取

潜信息温度T

/ oC

潜信息

-9.979 -4.864 0.874 12.51 19.84 23.17 24.4 26.02 27.97 30.53 34.49 40.94 50.44 65.07 78.37

相位差曲线线

相位差δ/ o

2.65 2.99 3.52 8.81 24.15 34.99 38.84 43.52 47.59 49.82 43.98 24.65 10.89 3.94 1.56

δ 0o 纯弹性无能量损耗

利萨茹

o δ = 0o 纯弹性，无能量损耗δ = 90o 纯黏性，全部耗散成热

茹曲线


单位体积的材料在每一个循环中所耗的功（ΔW/J）

1–3.2 交变应力（应变）作用下测得

0 . 0 0 05 . 0 0 0

4 0 0 0

应力控制-F Control0.1Hz

-0 . 2 0 0

4 . 0 0 0

3 . 0 0 0

ΔL m

m

F mN

TMA mm -0 . 4 0 0

0 6 0 0

Load mN

2 . 0 0 0

m N

-3 0 0 . 0

10 . 0 0

8 .0 0

Oscillational load

-0 . 6 0 0

-0 . 8 0 0

1. 0 0 0

0 . 0 0 0

TMA

um

-4 0 0 . 0

-5 0 0 . 0

Load

mN

6 . 0 0

4 .0 0

2 .0 0ΔL

mm

F mN

14 0 . 012 0 .010 0 .08 0 . 06 0 .04 0 .0-1. 0 0 0

-1. 0 0 0

Tem p C e l7 8 .0 07 6 .0 07 4 . 0 07 2 . 0 07 0 . 0 0

-6 0 0 . 00 .0 0

-2 .0 0


Tem p C e l14 0 . 012 0 .010 0 .08 0 . 06 0 .04 0 .0


4 0 0 00 -5 m in ﾖﾍｺ・ﾈｦ

4 0 0 0 5 -1 0 m in ﾖﾍｺ・ﾈｦ 4 0 0 01 0 -1 5 m in ﾖﾍｺ・ﾈｦ

Stre

ss mN

/mm2

4 0 . 0 0

3 5 . 0 0

3 0 . 0 0

2 5 . 0 0

2 0 0 0

➀

Str

ess

mN/m

m2

4 0 . 0 0

3 5 . 0 0

3 0 . 0 0

2 5 . 0 0

2 0 0 0

5 1 0 m in ﾖﾍｺﾈｦ

➁

Str

ess

mN/m

m2

4 0 . 0 0

3 5 . 0 0

3 0 . 0 0

2 5 . 0 0

2 0 0 0

➂

S tra in %0 . 2 0 00 . 0 0 0-0 . 2 0 0-0 . 4 0 0

2 0 . 0 0

15 . 0 0

10 . 0 0

S tra in %0 . 0 0 0-0 . 5 0 0-1. 0 0 0

2 0 . 0 0

15 . 0 0

10 . 0 0

S tra in %-0 .5 0 0-1. 0 0 0-1. 5 0 0-2 .0 0 0

2 0 . 0 0

15 . 0 0

10 . 0 0

4 0 . 0 01 5 -2 0 m in ﾖﾍｺ・ﾈｦ 4 0 . 0 0

2 0 -2 5 m in ﾖﾍｺ・ﾈｦ

➄4 0 . 0 0


Str

ess m

N/mm

2

3 5 . 0 0

3 0 . 0 0

2 5 . 0 0

2 0 . 0 0

➃Str

ess m

N/mm

2

3 5 . 0 0

3 0 . 0 0

2 5 . 0 0

2 0 . 0 0

➄

Str

ess

mN/m

m2

3 5 . 0 0

3 0 . 0 0

2 5 . 0 0

2 0 . 0 0

➅

S tra in %-2 . 0 0 0-3 . 0 0 0-4 . 0 0 0

15 . 0 0

10 . 0 0

S tra in %-3 . 0 0 0-3 . 5 0 0-4 . 0 0 0-4 . 5 0 0

15 . 0 0

10 . 0 0

S tra in %-4 .0 0 0-4 . 5 0 0-5 . 0 0 0-5 . 5 0 0-6 . 0 0 0-6 . 5 0 0

15 . 0 0

10 . 0 0

4 0 . 0 03 0 -3 5 m in ﾄﾚｵﾄﾖﾍｺ・ﾈｦ

➆4 0 . 0 0


➇

Str

ess

mN/m

m2

3 5 . 0 0

3 0 . 0 0

2 5 . 0 0

2 0 . 0 0

➆

Str

ess

mN/m

m2

3 5 . 0 0

3 0 . 0 0

2 5 . 0 0

2 0 . 0 0

➇ 经历250次周期后，Lissajous曲线呈现较为饱满的椭圆形，且在加载后期形成了较为稳态的行状态


S tra in %-5 . 0 0 0-6 . 0 0 0-7 . 0 0 0-8 . 0 0 0

15 . 0 0

10 . 0 0

S tra in %-6 . 0 0 0-7 . 0 0 0-8 . 0 0 0-9 . 0 0 0-10 . 0 0 0

15 . 0 0

10 . 0 0

为稳态的运行状态。


曲线特性：

I. 水平线：在相同应力(25 44mN/mm2)水平下产

可任意调取某周次下的应力、应变和能耗数据

滞后特性(25.44mN/mm )水平下，产生的应变量逐渐增大(7.26%→8.65%) ；

ΔW

滞后特性

II. 垂直线：在相同应变(8.65%)水平下，所需的应力逐渐减小(38.45mN/mm2 → 25.44

N/ 2)ΔW=2.15E-07J

ΔW

一个循环周期的应力-应变曲线

mN/mm2) ；

III. 封闭环的面积：材料在一个振动周期内损耗的能量ΔW振动周期内损耗的能量ΔW，也就是通常所说的阻尼或力学损耗，可以真实地反映材料在动态应用中的内生热。


1–4 Lissajous图形与滞后圈曲线

Lissajous图形：是两个沿着互相垂直方向的正弦振动的合成的轨迹。

滞后：应变速度总是落后于应力变化速度；应力、应变所经过的路

线形成一个封闭回路，称为迟滞回线，也叫滞后圈（环）。

-3 0 0 . 0

10 .0 0

8 . 0 0

6 0 0

4 0 . 0 0

3 5 . 0 0


正弦波

TMA um

-4 0 0 . 0

-5 0 0 . 0

-6 0 0 . 0Loa

d mN

6 . 0 0

4 . 0 0

2 . 0 0

0 . 0 0

-2 . 0 0

Str

ess

mN/

mm2

3 0 . 0 0

2 5 . 0 0

2 0 . 0 0

15 . 0 0

10 . 0 0

Tem p C e l7 8 .0 07 6 .0 07 4 .0 07 2 .0 07 0 .0 0

S tra in %-4 .0 0 0-4 .5 0 0-5 .0 0 0-5 .5 0 0-6 .0 0 0-6 .5 0 0

10 5 .0

10 0 . 0

16 0 . 0

14 0 . 0线性波

TMA u

m

9 5 . 0

9 0 . 0

8 5 . 0

8 0 . 0

7 5 . 0

7 0 . 0

6 5 . 0

Loa

d m

N

12 0 . 0

10 0 . 0

8 0 . 0

6 0 . 0

4 0 . 0

2 0 . 0

0 . 0

-2 0 . 0


T im e m in8 0 . 0 07 0 . 0 06 0 . 0 05 0 . 0 04 0 . 0 03 0 . 0 02 0 . 0 010 . 0 0

6 0 . 0

5 5 . 0

-4 0 . 0

-6 0 . 0

1–4.1 Lissajous图形与滞后圈曲线的关系

• Lissajous图形也是滞后圈；

滞后圈不定是图形• 滞后圈不一定是Lissajous图形。

LissajousLissajous 滞后圈滞后圈LissajousLissajous 滞后圈滞后圈


1–4.2 滞后圈曲线

线性应变模式： 30 100 30 循环线性应变模式： 30μm―100μm―30μm循环3 0 0 . 0

2 5 0 . 0

2 0 0 . 0

1 5 0 . 0

6 . 0 0 0

5 . 0 0 0

4 . 0 0 0

3 . 0 0 0

2 . 0 0 0

25oC

m

1 4 0 . 0

1 2 0 . 0

1 0 0 . 0

8 0 . 0

N

4 . 0 0 0

3 . 5 0 0

3 . 0 0 0

2 . 5 0 0

2 . 0 0 0

25oC-150oC

应力-应变曲线

T im e m in1 6 0 . 01 4 0 . 01 2 0 . 01 0 0 . 08 0 . 06 0 . 04 0 . 02 0 . 0

TMA

um

1 0 0 . 0

5 0 . 0

0 . 0

-5 0 . 0

Load

N1 . 0 0 0

0 . 0 0 0

-1 . 0 0 0

-2 . 0 0 0

-3 . 0 0 0

-4 . 0 0 0

T e m p C e l1 4 0 . 01 2 0 . 01 0 0 . 08 0 . 06 0 . 04 0 . 0

TMA

u

6 0 . 0

4 0 . 0

2 0 . 0

0 . 0

-2 0 . 0

Load

1 . 5 0 0

1 . 0 0 0

0 . 5 0 0

0 . 0 0 0

-0 . 5 0 0

应力应变曲线

Stre

ss N

/mm2

16 .00

14 .00

12 .00

10 .00

8 00

Stre

ss N

/mm2

8 . 0 0 0

7 . 0 0 0

6 . 0 0 0

5 . 0 0 0

4 . 0 0 0

3 . 0 0 0

几十个滞后圈

材料的储能模量随

着温度的升高而降

低

Stra in %1.0000 .9000 .8000 .7000 .6000 .5000 .40 00 .300

8 .00

6 .00

4 .00

S tra in %1. 0 0 00 .9 0 00 . 8 0 00 .7 0 00 . 6 0 00 . 5 0 00 . 4 0 00 . 3 0 0

2 . 0 0 0

1. 0 0 0

0 . 0 0 0

5 5 0 . 0

低

Stre

ss N

/mm2

14 . 0 0

12 . 0 0

10 . 0 0

8 . 0 0

Stres

s mN

/mm2

5 0 0 . 0

4 5 0 . 0

4 0 0 . 0

3 5 0 . 0

3 0 0 . 0

2 5 0 . 0

2 0 0 . 0

15 0 .0

其中一个滞后圈

温度升高后，材料

从线性变为非线性


S tra in %1. 10 01 .0 0 00 . 9 0 00 . 8 0 00 .7 0 00 . 6 0 00 . 5 0 00 .4 0 00 . 3 0 00 . 2 0 0

6 . 0 0

4 . 0 0

S tra in %1. 0 0 00 .9 0 00 .8 0 00 . 7 0 00 . 6 0 00 . 5 0 00 .4 0 00 .3 0 0

10 0 .0

5 0 .0

0 . 0

1–4.2 滞后圈曲线

当正弦波加载方式下，滞后圈的特征：

椭圆形

线性粘弹性滞后圈

线性粘弹性材料

8.000

线性粘弹性材料（处于线性粘弹性区域的）

Str

ess

N/m

m2

6.000

4.000

2.000

0.000

-2.000

32.93min21.25Cel-2.644%0.393N/mm2

非线性粘弹性滞后圈

Strain %6.0004.0002.0000.000-2.000-4.000-6.000

-4.000

-6.000

53.02min21.32Cel-2.636%-3.579N/mm2

非线性粘弹性材料（处于非线性粘弹性区域的）

不规则图形


不规则图形

2. Lissajous图形/滞后圈的应用


2 Lissajous图形/滞后圈的应用

粘弹性阻尼材料究竟能用多久（疲劳寿

疲劳试验的终点如何界定？

能用多久（疲劳寿命）？

界定？

粘弹性阻尼材料

DMA7100标配了Lissajous监控功能

测量粘弹性阻尼材料的动态疲劳特性，模拟材料在实际振动疲劳下的性能变实际振动疲劳下的性能变化；研究应力应变振幅、温度、频率和周次等因素对振动疲劳的影响。


疲劳的影响。

2–1 研究滞后圈的衰减过程

滞后圈的衰减过程：即为粘弹性阻尼材料的阻尼下降过程。滞后圈的衰减过程：即为粘弹性阻尼材料的阻尼下降过程。

mN/

mm2

40.00

35.00

30.00

25 00

如图，粘弹性阻尼材料材

料经历一定次数的荷载循环后，

-4.000-4.500-5.000-5.500-6.000-6.500

Str

ess 25.00

20.00

15.00

10.00

对应的滞后圈面积减小，耗能

减小，即该材料的阻尼性能下

降了Stra in % 降了。


2–2 测定数百万周次的的疲劳试验

在合适的频率下，动态力学试验可在一定时间内完成数

百万周次的疲劳试验。如频率为20 Hz，那么1小时就可完成7.2

万次疲劳周期。

测定疲劳破坏的周数：

实时监测疲劳试验过程中的疲劳程曲线判定材料的疲劳寿命实时监测疲劳试验过程中的疲劳历程曲线，判定材料的疲劳寿命

或疲劳极限。当材料内部出现疲劳裂纹时，滞后圈发生突变或无法

对试样继续加载试验应力疲劳试验就此终止此时即为疲劳破坏的对试样继续加载试验应力，疲劳试验就此终止，此时即为疲劳破坏的

周数。


2–3 确定DMA实验线性粘弹性的区域

线性粘弹性区域

高聚物的拉伸应力-应变曲线

判断施加在试样上的动态应力/应变是否落在应

线性粘弹性材料（处于线性粘弹性区域）：滞后圈呈椭圆状

应力应变是否落在应力‒应变曲线的线性范围内非线性粘弹性材料（处于非线性粘弹性区

域）：滞后圈呈不规则形状


3. 实时观察（Real View）系统


3 实时观察（Real View）系统

在常规的热分析系统中，我们无法实时查看样品形貌对应于热曲线的变化

・是否可以有多个图像与曲线相互印证。。。是否可以有多个图像与曲线相互印证。。。・获取曲线所没有的信息。。。

RReal View TAeal View TA样样品品实时观实时观察系察系统统

发生了什么？

①加深对热分析曲线的理解

RReal View TAeal View TA样样品品实时观实时观察系察系统统形状、颜色

变化？①加深对热分析曲线的理解

②为曲线解析提供必要的佐证信息

③对某些异常的曲线进行解释有意义信号？


有意义信号？

3–1 RV-DMA 聚乳酸的各向异性

纵向方向

横向方向1010

1011

疑似玻璃化转变的信号峰（拉伸

斜向/对角线方向

109

a

伸方向）

107

108

E’

/Pa

纵向横向斜向

106

107

160140120100806040105

Temp. / ℃


斜向方向样品的E'曲线上出现了2个疑似玻璃化转变的信号峰。

从RV图像可知，第二个峰是斜张力下的热收缩造成的

24

3–2 RV-DMA 基材复合材料的粘弹性测试

1 0E+09

1.0E+10

① ② ③④

1.0E+08

1.0E+09 ④⑤ ⑥

E' /

Pa1.0E+07

微观屈服现象：剪切带、银纹、裂纹和断口、成颈现象和泊松比E

1 0E+05

1.0E+06

① ② ③ ④ ⑤ ⑥

微观屈服现象：剪切带、银纹、裂纹和断口、成颈现象和泊松比

160.0140.0120.0100.080.060.040.01.0E+04

1.0E+05


Temp. / ℃

3–3 RV-DSC 不同聚乙烯的熔融

2.0

0.0①

熔融吸热峰➀ 熔融吸热峰➁

-2.0

-4.0

-6.0

①

② ⑥ ⑦

① LDPE熔融

HDPE未熔融

DSC

/m

W

-8.0

-10.0

12 0

②

③④⑤

⑥ ⑦② ③

DSC曲线上的熔融峰和图像相互印证HDPE熔融-12.0

-14.0

-16.0④ ⑤ ⑥ ⑦

DSC曲线上的熔融峰和图像相互印证HDPE熔融

/ ℃200.0180.0160.0140.0120.0100.080.060.040.0

-18.0

-20.0


Temp. / ℃

3–4 RV-STA PET类感光材料


4.日立热分析系列仪器一览


Products Line-Up

DSC7020

STA7000

TMA7000

DSC7000X

DMA7100

DSC7000XTA7000 Thermal Analysis System


RV-DMARV-DSCRV-STA

29

公司简介

精湛的加技术

卓越的研发力量

世界最早的计算机控制热分析装置

精益求精的精工精神

精湛的加工技术

1970s 2015

制热分析装置

2013

精工 SⅡ

日立仪器（上海）有限公司

Hitachi Instruments （Shanghai）Co Ltd


Hitachi Instruments （Shanghai）Co., Ltd.

公司网址：http://www.hitachi-hightech.com/hig/


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