determinar plata

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOSANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

2“Año de la Diversificación Productiva y del

Fortalecimiento de la educación”

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR

DE SAN MARCOS

E.A.P. INGENIERÍA METALÚRGICA

ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

DETERMINACIÓN DE LA PLATA – LEYES ALTAS

DOCENTE : Ing. AVILÉS MERA,PILAR

INTEGRANTES :

CHUQUIMBALQUI ESPINOZA,Yashira

2015

DETERMINACION DE LA PLATA

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Contenido

I.INTRODUCCIÓN...........................................................................................................02

II.FUNDAMENTO TEORICO………………………………………………………………………………………….04

III.METODO DE VOLHARD…………………………………………………………………………………..………05

IV.VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN..............................................................................08

V.BIBLIOGRAFIA…………………………………………………………………………………………………………09


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I. INTRODUCCIÓN

Métodos volumétricos:

Los métodos volumétricos de análisis se basan en la medida de volumen

de un reactivo de concentración conocida que es consumido por el

analito.

TOMA DE MUESTRAS Y ALMACENAMIENTO:

Si se va a determinar la plata total, acidúlese la muestra con ácido nítrico concentrado (HNO3) hasta pH <2 en el momento de tomarla. Si la muestra contiene materia en partículas y solamente se va a determinar el contenido de metal [disuelto] fíltrese a través de un filtro de membrana de 0,45 micrómetros en el momento de su recogida. Acidúlese a continuación el filtrado con HNO3 hasta pH<2. Complétese el análisis de la toma tan pronto como sea posible. Algunas muestras pueden requerir almacenamiento y digestiones especiales.

SELECCIÓN DEL MÉTODO PARA ANALIZAR Ag:

Los preferidos son el método de espectrometría de absorción

atómica (FAAS) y el método de plasma acoplado inductivamente

(ICP). El método atomización electrotérmica (ETAAS) es el más

sensible para determinar la concentración de plata en aguas

naturales. Se puede emplear el método de

Ditizona (espectroscopía de absorción molecular UV-Vis) cuando

no se dispone de un espectrómetro de absorción atómica.


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http://www.xtec.cat/~gjimene2/llicencia/students/bscw.gmd.de_bscw_bscw.cgi_d34156363-1___Ag_metododitiozona.html

http://www.xtec.cat/~gjimene2/llicencia/students/bscw.gmd.de_bscw_bscw.cgi_d34156363-1___Ag_metododitiozona.html

http://www.xtec.cat/~gjimene2/llicencia/students/bscw.gmd.de_bscw_bscw.cgi_d32817116-1___AAS_final.html

http://www.xtec.cat/~gjimene2/llicencia/students/bscw.gmd.de_bscw_bscw.cgi_d32817119-1___ICP_final.html

http://www.xtec.cat/~gjimene2/llicencia/students/bscw.gmd.de_bscw_bscw.cgi_d32817119-1___ICP_final.html





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II. FUNDAMENTO TEORICO:

VOLUMETRIAS DE PRECIPITACION

Se exponen en este tema los principios generales de los equilibrios de

precipitación. Las volumetrías de precipitación, basadas en reacciones

donde se producen compuestos iónicos de limitada solubilidad, son una

de las técnicas analíticas más antiguas que se conocen. Se detallan

aquellos procedimientos volumétricos, basados en la formación de un

precipitado, de mayor relevancia en el laboratorio analítico.


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III. MÉTODO DE VOLHARD

Es un tipo de valoración química, que trata la plata con sulfocianuro

(tiocianato). También puede ser utilizada para valorar haluros y otras

sustancias que precipiten con plata a través una valoración por retroceso.

DETERMINACION DE PLATA:

En la determinación de plata con cloruro concurren las mismas

circunstancias generales y las mismas fuentes de error que en la

determinación inversa.

El reactivo precipitante es el ácido clorhídrico, cuyo ion hidrogeno realiza

la misma función que el ácido nítrico en la determinación del cloruro ,

evitando la precipitación de las sales de plata de los aniones de ácidos

débiles

La plata puede ser valorada en medio ácido con KSCN o también con NH4SCN, el producto formado, AgSCN, es una sal de color blanco y de tipo muy poco soluble.Un poco de exceso de sulfocianuro se detecta de manera clara en presencia de Fe^3+, ya qe este ion forma un complejo de color rojo con el tiocianato, que en medio ácido se detecta a concentraciones muy bajas. Debido a que el indicador es muy sensible a un exceso de tiocianato, el blanco del indicador es muy pequeño.

Los equilibrios que tiene lugar son:

Ag^+ + SCN^- ↔ AgSCN ↓

Cuando termina de reaccionar la plata, un exceso ligero de SCN^- forma el complejo de color rojo con los iones férricos, hecho que indica el final de la valoración:

SCN^- + Fe ^3+ ↔ FeSCN^2+


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En este tipo de valoración, se debe tener en cuenta que el AgSCN que se forma, absorbe iones plata que se detraen de la solución. Por lo tanto, en las zonas cercanas al punto dinal es necesario agitar de manera fuerte hasta que el color del complejo formado, FeSCN^2+, se haga permanente.

Una aplicación importante que tiene el método de Volhard, es la determinación y analisis del cloruro en medio ácido, ya que los haluros no pueden titularse en medio fuertemente ácido por el método de Mohr por ejemplo, ni siguiera puede realizarse por el método de Fajans.

A la disolución con contenido de Cl^-, se le añade un exceso de nitrato de plata valorado, y la plata que no ha reaccionado se valora por retroceso con sulfocianuto patrón.

El balance de la plata será:

Ag^+ total = Ag^+ que AgCl ↓ + Ag^+, que no reacciona.Donde Ag^+ total, es la cantidad que se conoce V.N, de donde V se mide en ml, y es el volumen que se añade, y N, la normalidad, que en este caso es igual a la molaridad. Ag^+ que AgCl↓, es la plata que precipita al cloruro que queremos determinar y el término se expresa como:

X mg NaCl / PM

El peso equivalente coincide con el peso molecular, o el peso atómico, pues la reacción se encuentra también en proporción 1:1.

El concepto “Ag^+, que no reacciona”, corresponde a la plata en exceso que no se consume en precipitar el cloruro, puesto que se cuantifica por el método de Volhard será igual al producto de los mililitros de sulfocianuro consumido V’, por la normalidad del mismo N’, que también coincide con la molaridad:

Miliequivalentes de Ag = miliequivalentes Cl^- + miliequivalentes SCN^-

VN = X mg NaCl / PM + V’ N’


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En la determinación de Cl^-, según el método de volhard se encuentra una dificultad en la valoración por retroceso del exceso de lata, cuando esta se hace en presencia del precipitado, pues la reacción es:

AgCl ↓ + SCN^- ↔ AgSCN↓ + Cl ^-

El equilibrio se desplaza hacia la derecha en cantidad suficiente para producir un error apreciable. La constante de este equilibrio es:

K = [ Cl^-][ SCN^-] ; se puede calcular a partir de los productos de solubilidad de ambas sales.Se establecerá el equilibrio cuando la relación [Cl^-] / [SCN^-], se hace igual a 100, lo que produce un error muy elevado. Para evitar dicho inconveniente, existen varias posibilidades, como por ejemplo el adicionar a la disolución cualquier tipo de disolvente orgánico, como puedan ser el éter o el benceno, siempre que sean inmiscibles con agua. El cloruro de plata se aglomera en la interfase aguasolvente orgánico, y no se ve afectado por la presencia de la disolución de sulfocianuro.

Incluso puede emplear el nitrobenceno que recubre el precipitado de cloruro de plata. Otras posibilidades son filtrar, eliminando el AgCl (precipitado), o coger una alícuota del líquido claro y proceder a su valoración.


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IV.VOLUMETRIA DE PRECIPITACION

Es similar a la Valoración ácido – base, los cálculos de equilibrio se basan

en el kps , como producto de la reacción se forma una sal poco soluble

que precipita cuando se llega al punto de equivalencia, donde la

concentración de la sustancia buscada en la solución es mínima; en ese

momento el indicador reacciona con el analito, detectándose de esta

manera el punto final de la valoración.

1 X - + Ag + XAg Analito agente ppte precipitado

CALCULO DEL % DE PLATA

% AG=V ×N ×PESOEQUIV . AGPESOdeMUESTRA (g) ×100


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BIBLIOGRAFÍA:

Ayres G.H ‘’análisis químico

cuantitativo’’

Química la ciencia central Brown

Lemay Bursten

Química analítica cuantitativa Vogel


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determinar plata

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