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Global Drilling Fluids de México S.A. de C.V. Análisis Físico-químicos de los Fluidos de Perforación Base Agua

Laboratorio de Fluidos de Perforación.

API RECOMMENDED PRACTICE 13B-1 / ISO 10414-1, FOURTH EDITION, MARCH 2005

Av. Central Sur Lote 4 Manzana 1 Puerto Industrial Pesquero Laguna Azul C.P. 24180 Cd. Del Carmen Campeche

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INTRODUCCION

Este manual esta elaborado de acuerdo a las normas API (American Petroleum Institute),

el cual contiene todos los procedimientos aprobados por la organización internacional de

estándares.

Este manual se ha elaborado como una herramienta muy importante para facilitarle al

ingeniero en fluidos, la información fundamental de todos los procedimientos estándares

para la realización de los análisis del fluido de perforación, no es un manual detallado

sobre procedimientos de control de lodos. Se debe tener presente que la agitación y

temperatura de las pruebas tienen un efecto trascendente sobre las propiedades de los

fluidos de perforación.

Es muy importante tener conocimiento, sobre las propiedades físicas y químicas del lodo,

ya que con esto podemos conocer las contaminaciones a las que estuvo expuesto el

fluido, al estar en contacto con los contaminantes que se encuentran en el medio donde se

realiza la perforación. Como sabemos un contaminante es cualquier tipo de material

(sólido, líquido o gas) que tiene un efecto perjudicial sobre las características físicas o

químicas de un fluido de perforación.

Es por eso la realización de este manual, para poder determinar el tipo de contaminación

y así darle un buen tratamiento, para mantener un buen control en los fluidos de

perforación.

Objetivo

Proporcionar los procedimientos de análisis físico - químicos para que el ingeniero en

fluidos conozca las propiedades físicas y químicas del fluido de perforación.





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CONTENIDO

Sección 1

Determinación de densidad en fluidos de perforación…………………………pag. 3

Sección 2

Determinación de viscosidad y fuerza de gelatinosidad……………………….pag. 9

Sección 3

Filtración…………………………………………………………………………pag. 14

Sección 4

Contenido de aceite, agua y sólidos……………………………………………..pag. 20

Sección 5

Contenido de arena………………………………………………………………pag. 28

Sección 6

Capacidad de azul de metileno………………………………………………….pag. 29

Sección 7

pH…………………………………………………………………………………pag. 34

Sección 8

Alcalinidad y contenido de cal………………………………………………….pag. 39





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SECCION 1

DETERMINACION DE DENSIDAD EN FLUIDO DE PERFORACION

1.1 INTRODUCCION:

La densidad de un lodo puede ser expresada en libras/galón ó gramos/cm3.

Cualquier instrumento de suficiente exactitud para permitir mediciones de +/- 0.1

libras/galón o +/-0.01 gramos/cm3, puede ser utilizado. La balanza de lodos es el

instrumento generalmente usado. La balanza, en el lugar donde tiene un indicador de

nivel de burbuja, se coloca en su punto de apoyo para que el lodo contenido en un vaso al

extremo de la misma, sea equilibrado con el desplazamiento de un indicador sobre una

escala graduada que nos dará la lectura final.

1.2 OBJETIVO:

El objetivo de esta prueba es para determinar la masa de un volumen dado de un

liquido (densidad). La densidad de un fluido de perforación es expresada en gramos por

centímetro cúbico ó kilogramo por metro cúbico.

1.3 EQUIPO: Balanza de lodos

Termómetro. 0°C a 105°C (32°F a 220°F).

1.4 PROCEDIMIENTO:

1.4.1 La base del instrumento deberá estar fijada en una superficie plana y nivelada.

1.4.2 Mida la temperatura del lodo y regístrela en la planilla del informe del lodo de

perforación.

1.4.3 Asegúrese que este limpio y seco el vaso de la balanza.

1.4.4 Llene el vaso suavemente con el fluido que será pesado, (tener cuidado de que no

quede aire atrapado, golpeando suavemente el vaso para expulsar las burbujas de aire

atrapado) ponga la tapa y gírela hasta que quede firmemente asentada. Asegúrese que

algo del lodo sea expulsado a través del agujero superior de la tapa de tal forma que sea

eliminado el aire o gas atrapado.

NOTA: el aire o gas entrampado en el vaso de la balanza, dará como resultado un peso

erróneo, (un peso bajo de acuerdo al esperado).





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1.4.5 Lave y limpie el lodo excedente de la parte superior de la tapa, sin que le entre

agua.

1.4.6 Fije el brazo en su punto de apoyo y equilibre la balanza moviendo el indicador a lo

largo de la escala graduada. La balanza quedara totalmente horizontal cuando la burbuja

del nivel este en el centro de la línea.

1.4.7 Lea la densidad del lodo con el indicador de la escala graduada.

1.4.8 Reporte la densidad del lodo tomando la lectura más cercana al indicador.

1.4.9 Para convertir a otras unidades, utilice las siguientes relaciones:

Libras/galón multiplique por 0.12 para obtener gramos/cm3

Gramos/cm3, multiplique por 8.33 para obtener libras/galón.

1.5 CALCULOS:

Para convertir las lecturas de otras unidades, gr. /cc, usar las siguientes formulas:

345.83.62

3 gallb

ftlb

ccgr

Densidad

230924.19144

/;33

mKg

gallb

ftlb

ftpsielfluidogradiented

Para convertir las lecturas de otras unidades, usar las siguientes formulas:

31000cm

gD

316

ftlbD

USgal

lbD 8.119

Donde D es la densidad, expresada en kilogramos por metro cúbico.





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381.9cm

gDFG

ft

psiDFG

10000226.0

Donde DFG es el gradiente del fluido de perforación, expresado en Kilo pascal por

metro.

A continuación se muestra una tabla de conversión de densidad.

Tabla 1- Conversión de Densidad

Gramos por

centímetro cúbico

(g/cm3)*

Kilogramos por

metro cúbico

(Kg/m3)

Libras por US galón

(lb./US gal)

Libras por pie

cúbico (lb./ft3 )

0.70 700 5.8 43.6

0.80 800 6.7 49.8

0.90 900 7.5 56.1

1.00 1000 8.345b 62.3

1.10 1100 9.2 68.5

1.20 1200 10.0 74.8

1.30 1300 10.9 81.0

1.40 1400 11.7 87.2

1.50 1500 12.5 93.5

1.60 1600 13.4 99.7

1.70 1700 14.2 105.9

1.80 1800 15.0 112.1

1.90 1900 15.9 118.4

2.00 2000 16.7 124.6

2.10 2100 17.5 130.8

2.20 2200 18.4 137.1

2.30 2300 19.2 143.3

2.40 2400 20.0 149.5

2.50 2500 20.9 155.8

2.60 2600 21.7 162.0

2.70 2700 22.5 168.2

2.80 2800 23.4 174.4

2.90 2900 24.2 180.7

* = valores de densidad especifica





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1.6 CALIBRACION:

El instrumento deberá ser calibrado frecuentemente con agua, la cual deberá dar

una lectura de 8.33 libras/galón, 62.3 lb. /ft3 o 1 gramo/cm3, a 21°C (70°F). Si no diera

este valor, ajuste la cantidad de balines de plomo al final de la escala graduada de

acuerdo a lo requerido.

Método alterno para pesar el fluido de perforación

1.7 Descripción

La densidad de un lodo que contiene aire o gas atrapado en su interior puede ser

determinada con mas presición mediante el uso de la balanza de densidad del fluido bajo

presión, tal y como se describe en esta sección. En cuanto a su operación, la balanza de

densidad del fluido bajo presión es parecida a la balanza de lodo convencional, con la

única diferencia que la muestra puede ser colocada en una copa de volumen fijo bajo

presión.

El propósito de colocar la muestra bajo presión es reducir a un nivel mínimo el efecto del

aire o gas atrapado en el interior de la muestra sobre las mediciones de la densidad. Al

presurizar el vaso con la muestra, cualquier cantidad de aire o gas atrapado en el interior

de la muestra se disminuirá a niveles insignificantes, de esa manera se suministra una

medición de la densidad mas acorde con aquella que se realizara bajo condiciones de

fondo de pozo.

1.8 Equipos

a). Cualquier instrumento de presición suficiente para permitir una medición dentro del

ámbito de ± 0.1 lb/gal (o 0.5 lb/ft3, 0.01 g/cm3, 10 kg/m3) podrá ser utilizado. La balanza

de lodo presurizada es el instrumento mas comúnmente utilizado para las

determinaciones del peso del lodo con balanza bajo presión. La balanza de lodo

presurizada esta diseñada de tal manera que el vaso para el lodo y la tapa que se atornilla

al mismo, a un extremo de la viga, sea balanceada por parte de un contrapeso fijo en el

otro extremo, con un peso deslizante que se mueve libremente en la escala graduada. Una

burbuja de nivel se encuentra montada en la viga a fin de permitir una medición precisa.

b). Termómetro 0°C a 105°C (32°F a 220°F).





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1.9 Procedimiento

1.9.1. Medir la temperatura del fluido de perforación y anotar.

1.9.2. Llenar el vaso de precipitado a un nivel ligeramente debajo del borde superior del

mismo (aproximadamente ¼ de pulgada o 6.4 mm).

1.9.3. Colocar la tapa sobre el vaso con la válvula de chequeo en posición abierta

(apuntando hacia abajo). Presionar la tapa hacia abajo dentro de la boca del vaso hasta

que se logre el contacto entre la parte exterior de la tapa y el borde superior del vaso.

Cualquier exceso de fluido será expulsado a través de la válvula a través de la válvula de

chequeo. Cuando la tapa haya sido colocada sobre el vaso, halar la válvula hacia arriba

(para cerrarla), enjuagar el vaso y las roscas con agua, y enroscar la tapa sobre el vaso.

1.9.4. La operación del embolo es similar a la de una jeringa. Llenar el embolo

sumergiendo uno de sus extremos en la lechada con la vara de uno de los pistones

completamente adentro. Luego, la vara del pistón es halada, lo que causa que el cilindro

se llene de lechada. Este volumen deberá ser expulsado con la acción del embolo y luego

llenando nuevamente con una muestra fresca de lechada, a fin de asegurar que este

volumen no se encuentre diluido con el liquido que podría haber quedado desde la ultima

limpieza del mecanismo.

1.9.5. Colocar la nariz del embolo sobre la superficie del anillo de la válvula. Presurizar

el vaso ejerciendo una presión hacia abajo sobre la caja del cilindro a fin de mantener

abierta la válvula de prueba, al mismo tiempo forzando la vara del pistón hacia adentro.

Se deberá ejercer una fuerza aproximada de 50 libras (225 N) o mayor sobre la vara del

pistón.

1.9.6. La válvula de prueba del vaso de precipitado es accionada mediante la presión;

cuando se crea presión dentro del vaso, la válvula de prueba se ve desplazada hacia

arriba, es decir, hacia la posición cerrada. A fin de cerrar la válvula, elimine la presión

sobre la caja gradualmente, al mismo tiempo manteniendo la presión sobre la vara del

pistón. Cuando la válvula de prueba se cierre, suelte la presión sobre la vara del pistón

antes de desconectar el embolo.

1.9.7. La muestra de lechada presurizada ahora esta lista para ser pesada. Enjuagar el

exterior del vaso de precipitado y secarlo. Colocar el instrumento sobre el borde afilado.

Mover el peso deslizante hacia la derecha o hacia la izquierda hasta que la viga se

encuentre balanceada. La viga estará balanceada cuando la burbuja se encuentre cerrada-

entre las dos marcas negras. Leer densidad de una de las cuatro escalas calibradas del





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lado de la flecha del peso deslizante. La densidad puede ser leída directamente en

unidades de lb/gal, gravedad especifica, psi/1000 ft y lb/ft3.

1.9.8. A fin de soltar la presión dentro del vaso de precipitado, reconectar el ensamble

vacío del embolo y empujar hacia abajo en la caja del cilindro.

1.9.9. Lavar el vaso y enjuagar con abundante agua. Para obtener una mejor operación en

el caso de lechadas con base agua, la válvula deberá ser engrasada con frecuencia con

grasa a prueba de agua.

1.10. CALIBRACION:

El instrumento deberá ser calibrado frecuentemente con agua dulce, la cual deberá

dar una lectura de 8.33 libras/galón, 62.3 lb. /ft3 o 1 gramo/cm3, a 21°C (70°F). Si no

diera este valor, ajuste la cantidad de balines de plomo al final de la escala graduada de

acuerdo a lo requerido.

1.11. CALCULOS:

1.11.1 Informe el peso del lodo al nivel redondeado al 0.1 lb/gal o 0o.5 lb/ft3 (0.01 g/cm3,

10 kg/m3).

1.11.2. Para convertir las lecturas de otras unidades, gr. /cc, usar las siguientes formulas:

345.83.62

3 gallb

ftlb

ccgr

Densidad

120.16/ 3

3

gallb

ftlbmKg

230924.19144

/;33

mKg

gallb

ftlb

ftpsielfluidogradiented

Para convertir las lecturas de otras unidades, usar las siguientes formulas:





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31000cm

gD

316

ftlbD

USgal

lbD 8.119

Donde D es la densidad, expresada en kilogramos por metro cúbico.

381.9cm

gDFG

ft

psiDFG

10000226.0

Donde DFG es el gradiente del fluido de perforación, expresado en Kilo pascal por

metro.





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SECCION 2

DETERMINACION DE VISCOSIDAD Y FUERZA DE GELATINOSIDAD.

2.1 INTRODUCCION:

Los siguientes instrumentos se utilizan para medir la viscosidad y/o la fuerza de

gelatinosidad de los fluidos de perforación:

1. Embudo Marsh – un dispositivo muy simple que indica la viscosidad

rutinariamente.

2. viscosímetros de indicación directa – un dispositivo mecánico que se utiliza para

medir la viscosidad a diferentes grados de corte.

La viscosidad y la fuerza de gelatinosidad son medidas relacionadas a las propiedades de

flujo de los lodos de perforación. El estudio de la deformación y el flujo de materiales se

denominan reología.

2.2 EQUIPO:

Embudo marsh:

El embudo de marsh se calibra a un flujo de salida de un cuarto de galón

(946cc) de agua a una temperatura de 70 +/-5°F (21 +/-3°C) en 26 +/-0.5 segundos. Se

utiliza una taza graduada como recipiente.

Especificaciones:

Cono del embudo:

longitud 12.0 pulg. (305mm)

diámetro 6.0 pulg. (152mm)

capacidad hasta el fondo del tamiz 1500 cc.

Orificio:

longitud 2.0 pulg. (50.8 mm)

diámetro interno 3/16 pulg. (4.7 mm)

Tamiz:

tamiz tamaño 12

Posee agujeros de 1/16 de pulgadas (1.6mm) y se encuentra fijado a ¾ de pulgada

(19.0 mm) debajo del borde del embudo.





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Vaso graduado: un cuarto de galón

Cronometro

Termómetro: 32 – 220 +/-2°F (0 – 105 +/-1°C)

2.3 PROCEDIMIENTO:

2.3.1 Cubra el orificio del embudo con un dedo y verter el fluido de perforación a través

del tamiz en el embudo limpio y seco. Llene hasta que el fluido alcance el fondo del

tamiz.

2.3.2 Remueva el dedo que cubre el orificio y encienda inmediatamente el cronometro.

Medir el tiempo que tarda el fluido en llenar el vaso graduado hasta la marca de un cuarto

de galón (946 cc).

2.3.3 Mida la temperatura del fluido en grados °F (°C).

2.3.4 Registre el tiempo redondeando al segundo (reportar en segundos) mas cercano

como viscosidad del embudo marsh. Registrar la temperatura del fluido redondeando al

grado °F (°C) mas cercano y reportarlo.

Viscosímetro de indicación directa

2.4 Equipos

Los viscosímetros de indicación directa son instrumentos de rotación impulsados

por un motor eléctrico o por una manivela manual. El fluido de perforación queda

contenido en el espacio anular entre los dos cilindros concéntricos. El cilindro exterior o

manga se maneja a una velocidad de rotación constante (rpm). La rotación de la manga

del vástago en el fluido produce una fuerza de torsión sobre el cilindro interno o bob. Un

resorte de torsión restringe el movimiento del bob y un dial adherido al bob indica el

desplazamiento de la misma. Las constantes de los instrumentos se han ajustado de

manera que la viscosidad plástica y el punto cedente se obtengan al utilizar lecturas de la

manga del vástago a velocidades de 300 rpm y 600 rpm

El viscosímetro FANN modelo 35A, es un instrumento accionado por un motor

sincrono de dos velocidades, para obtener velocidades rotacionales de 3, 6, 100, 200,300

y 600rpm. La velocidad a 3 rpm es utilizada para la determinación de la gelatinosidad.





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Especificaciones:

Manga del vástago:

Diámetro interno 1.450 pulg. (36.83 mm)

Longitud total 3.425 pulg. (87.00 mm)

Línea marcada 2.3 pulg. (58.4 mm)

Sobre la parte inferior de la manga. Dos filas de orificios de 0.125 pulgada (3.18 mm)

separados a una distancia de 120 grados (2.09 radianes) alrededor de la manga del

vástago justo debajo de la línea marcada

Cilindro (bob).

Diámetro 1.358 pulg. (34.49 mm)

Longitud del cilindro 1.496 pulg. (38.00 mm)

El cilindro o bob esta cerrado con una base plana y una tapa cónica.

Constante del resorte de torsión 386 dyna-cm/grados de desviación

Velocidades del vástago:

Alta velocidad 600 rpm

Baja velocidad 300 rpm

Copa térmica: copa térmica apropiada para el viscosímetro

Cronometro

Termómetro: 32 – 220 +/-2°F (0 – 105 +/-1°C)





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2.5 PROCEDIMIENTO:

Precaución: la temperatura máxima de operación es de 200°F (93°C). Si se van a

realizar pruebas a mas de 200°F (93°C), se debe utilizar un bob metálico solidó o un bob

metálico hueco cuyo interior debe estar completamente seco. El líquido atrapado en el

interior de un bob hueco se puede vaporizar al ser inmerso en el fluido a alta temperatura

y hacer explotar el bob.

2.5.1 Coloque una muestra del fluido de perforación en un vaso de viscosímetro

termostaticamente controlado. Dejar suficiente volumen vació para el desplazamiento del

bob y la manga. El bob y la manga desplazaran aproximadamente 100 cc, del fluido de

perforación. Sumergir la manga hasta la línea marcada.

NOTA: las mediciones en el campo deberán ser realizadas con demoras no mayores a 5

minutos después de tomada la muestra, y a una temperatura lo mas cercana posible a la

real de trabajo, de tal forma que no difiera mas de 6°C (10°F). La prueba se debe

realizar a 120°F (50°C). El punto de muestreo deberá ser especificado en el reporte

2.5.2 Caliente o enfrié la muestra hasta alcanzar la temperatura seleccionada, para fluidos

base agua es de 50°C (120°F). Se debe utilizar un corte intermitente o constante a una

velocidad de 600 rpm, para agitar la muestra mientras se calienta o enfría a fin de obtener

una temperatura uniforme de la muestra. Una vez que el vaso ha alcanzado la temperatura

seleccionada, sumergir un termómetro en la muestra y continuar agitando hasta que la

muestra alcance la temperatura seleccionada. Registre la temperatura de la muestra

Nota: una vez alcanzada y estabilizada la temperatura, retirar el termómetro.

2.5.3 Utilizando una velocidad de rotación de la manga de 600 rpm., espere hasta que la

lectura del dial alcance un valor estable (el tiempo requerido para esto varia según las

características del fluido). Tome la lectura del dial para 600 rpm.

2.5.4 Pase a una velocidad de 300 rpm. Y espere hasta que la lectura del dial alcance un

valor estable. Registrar la lectura para 300 rpm.

2.5.5 La viscosidad aparente (Va) en centipoises es igual a la lectura a 600 RPM dividida

entre dos.

2.5.6 La viscosidad plástica (Vp) en centipoises es igual a la lectura a 600 RPM menos la

lectura a 300 RPM.





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2.5.7 El punto de cadencia (Pc) en libras por 100 pies cuadrados es igual a la lectura a

300 RPM menos la viscosidad plástica. Reporte la temperatura de la muestra en °F.

MEDICION DE LA GELATINOSIDAD

2.5.8 Después de realizadas las pruebas de viscosidad a la muestra de lodo como se

indica en el punto 2.5.1 de este procedimiento, agite a alta velocidad (600 rpm) por 10

segundos y pare el motor.

2.5.9 Permita al fluido repose por 10 segundos. lentamente y de manera estable, gire el

volumen en la dirección que permita obtener una lectura positiva del dial La máxima

lectura hecha inmediatamente después de iniciada la rotación a 3 RPM es la

gelatinosidad inicial, en libras por 100 pies cuadrados. Reporte la temperatura de la

muestra en °C.

2.5.10 Agite nuevamente el fluido por 10 segundos a alta velocidad (600 rpm) y deje

reposar por 10 minutos. Repita la medición tal como se hizo anteriormente y reporte la

máxima lectura como la gelatinosidad a 10 minutos, en libras por 100 pies cuadrados.

Reporte la temperatura de la muestra en °C.

2.6 CALCULOS:

2600LVa

300600 LLVp

VpLPc 300

Donde:

Va es la viscosidad aparente, en centipoises

Vp es la viscosidad plástica, en centipoises

Pc es el punto de cadencia, en libras por 100 pies cuadrados

L600 lectura a 600 RPM, en libras por 100 pies cuadrados

L300 lectura a 300 RPM, en libras por 100 pies cuadrados

Nota: 1 mPa. s = 1 cP

Para convertir la lectura de libras por 100 pies cuadrados, 1Pa = 0.48 lb. /100 ft2





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SECCION 3

FILTRACION

3.1 INTRODUCCION:

La medida del comportamiento de la filtración y las propiedades de recubrimiento

de un fluido de perforación son fundamentales para el control y tratamiento, así como lo

son las características del filtrado, aceite, agua y contenido de emulsión. Estas

características son afectadas por los tipos y cantidades de sólidos en el fluido, así como

las interacciones físicas y químicas son afectadas por la presión y temperatura, estas

pruebas son realizadas a baja presión / baja temperatura y también a alta presión / alta

temperatura y cada una requiere diferentes equipos y técnicas para su desarrollo.

Filtrado baja temperatura/presiones bajas

3.2. Equipo:

3.2.1. Filtro prensa: esta constituido por una celda cilíndrica, con las siguientes medidas

Diámetro: 76.2 mm (3 in)

Altura 64.0 mm (2.5 in)

La celda esta hecha de un material resistente para soportar fuerte concentraciones

alcalinas, y para presiones medias convenientemente admitidas. Esta constituida por una

unidad de presion, tapa, malla metálica y papel filtro con un diámetro de 90 mm (3.54 in).

El área de filtrado es de 45.8 +/- 0.6 cm2 (7.1 +/-0.1 in2). Así como de un tubo por el cual

drena el filtrado a la probeta graduada, los cuales son ensamblados y colocados en un

soporte para su manejo, la presión debe ser aplicada una vez montado al soporte. La

unidad de presión esta constituido con un regulador de presión, el cual contiene un

cilindro, en el que se coloca el cartucho de presión. Se puede manejar papel filtro

Whatman No. 50, S&S No.576, o un equivalente.

NOTA: los resultados obtenidos al usar filtro prensa, con diferentes áreas de filtrado no

se obteniene una correlación.

3.2.2. Cronometro

3.2.3. Probeta graduada: de 10 o 20 ml.





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3.3 Procedimiento:

3.3.1 Verificar cada parte de la celda, particularmente el interior el cual debe estar limpio

y seco, introducir la malla metálica, y colocar el papel filtro whatman No.50 enseguida el

empaque,(deberá de verificar que la malla metálica y el empaque se encuentren en buenas

condiciones), agregar la muestra del fluido a la celda, a 1 o 1.5 cm (0.4 o 0.6 in)por

debajo de la marca superior, esto con la finalidad de de minimizar la contaminación del

filtrado con CO2,(poner en la base de manejo) colocar la tapa (en la cual va adaptada una

unidad de presión).

NOTA: se puede utilizar un gas inerte como el nitrógeno.

3.3.2 Colocar la probeta graduada en el tubo de drenaje, para recolectar el filtrado. Cerrar

la válvula para ajustar el regulador, aplicar una presión de 100 +/-5 psi (690 +/-35kPa).

En un tiempo no mayor a 30 segundos. Inmediatamente tomar el tiempo de filtrado.

3.3.3 El tiempo de filtrado deberá ser de 30 minutos, una vez finalizado el tiempo medir

el filtrado recolectado. Cerrar el regulador de presión y abrir con cuidado la válvula de

desfogue. Si el tiempo de filtración pasa de los 30 minutos reportarlo.

3.3.4 Reportar el volumen del filtrado en mililitros (0.1 ml), y la temperatura del fluido

inicial en grados centígrados (o °F). Guardar el filtrado para su posterior análisis químico.

3.3.5 remover la celda de la estructura o soporte, verificar que no exista presión , abrir y

desechar el fluido con cuidado para recuperar el filtro el cual contiene el revoque, lavar el

papel filtro a chorro suave de agua.

3.3.6 Medir y reportar lo grueso del revoque (lo más cercano al milímetro).

3.3.7 Aunque la descripción del revoque es subjetiva, tomar en cuenta las siguientes

condiciones, lo suave, la dureza, pastoso, elástico y solidó. Considerando la información

mas conveniente e importante para la calidad del revoque.





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Filtrado baja temperatura/presiones altas

3.4. Equipo:

El equipo de filtración quizás no este ajustado para operar de manera segura a las

temperaturas y presiones necesarias para este procedimiento. Por lo tanto es esencial

conocer y seguir las recomendaciones del fabricante para temperatura, presión y volumen

máximos de operación. Es necesario tomar estas precauciones para evitar accidentes y

lesiones.

3.4.1. El equipo del filtro prensa de alta temperatura/alta presión consiste de:

1 Una celda de filtro para soportar presiones de operación hasta 1300 psi (9000 kPa) a

temperatura determinada.

2 Una fuente de gas presurizado – como CO2 ó N2 con reguladores.

3 Un sistema de calefacción para calentar hasta 300°F (149°C)

4 Un recipiente de recolección de filtrado presurizado manteniendo a la contrapresión

apropiada (ver tabla 2) para evitar la quema o evaporación del filtrado.

PRECAUCION: Los cartuchos de oxido nitroso no deben utilizarse como fuentes de

presión para filtración (APAT) a temperatura y presión altas. El oxido nitroso puede

detonar en presencia de grasa, aceite o materiales carbonosos cuando esta bajo presión

y temperaturas elevadas. Los cartuchos de oxido nitroso solo deben utilizarse para el

análisis de carbonatos con el Tren de Gas de Garrett.

3.4.2. Celda del filtro: la celda de filtro tiene un agujero para el termómetro. La celda

posee una punta desmontable y un soporte del medio del filtro. También esta equipado

con soportes resistentes al aceite.

NOTA: Los vástagos de la válvula permiten abrir o cerrar la celda durante la prueba, de

ser esto necesario.

3.4.3. Papel filtro: papel filtro whatman N°50, o en un equivalente. Para realizar pruebas

de hasta 400°F (204°C)

3.4.4. Cronometro: Cronometro a intervalos para 7.5 y 30 minutos.

3.4.5. Termómetro: Hasta 500°F (260°C).

3.4.6. Probeta: probeta graduada de 10, 25 ml.

NOTA: el equipo deberá ser utilizado de acuerdo a las condiciones que marque el

proveedor en temperatura, presión y volumen de trabajo.





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3.5 PROCEDIMIENTO:

El siguiente procedimiento AT – AP deberá realizarse a 300°F (149°C).

3.5.1 Conectar el elemento de calentamiento al voltaje correcto para la unidad antes de

hacer la prueba. Colocar el termómetro en la cavidad correspondiente, precalentar la

camisa 10°F (6°C) por encima de la temperatura de prueba deseada.

3.5.2 Agitar la muestra de fluido por 10 minutos.

3.5.3 Preparar la celda con papel filtro y llenarla con la muestra de lodo, teniendo cuidado

de llenar la celda como máximo hasta ½ pulgada por debajo de la parte superior para

permitir la expansión del fluido. Coloque el papel de filtro en la celda, complete el

ensamble de la celda del filtro, Con la válvula superior y la válvula inferior en la posición

cerrada.

3.5.4 Colocar la celda dentro del elemento de calentamiento, teniendo las válvulas de las

partes superior e inferior cerrados. Transferir el termómetro a su cavidad en la celda.

3.5.5 Colocar la unidad de presión sobre la válvula superior y asegurarla colocando el

pasador correspondiente.

3.5.6 Colocar la unidad receptora de baja presión sobre la válvula inferior y asegurarla

colocando el pasador correspondiente (asegure que el recipiente de colección este

completamente libre de agua o aceite).

3.5.7 Conectar la fuente de gas a presión regulada a la válvula superior y a la fuente

similar al recipiente de colección inferior.

3.5.8 Aplicar 100 psi a ambas unidades de presión y abrir la válvula superior ¼ de vuelta

en la dirección contraria a las manecillas del reloj, mantenga la presión hasta que se

alcance y estabilice la temperatura de prueba deseada (si el tiempo necesario para

alcanzar la temperatura de prueba es mayor de 1 hora, es posible que el calentador este

defectuoso y la exactitud de los resultados de la prueba no serán confiables).

3.5.9 Al alcanzar la temperatura de 300°F, aumentar la presión de la unidad superior a

600 psi y abrir la válvula inferior ¼ de vuelta para comenzar la filtración (este paso

deberá de realizarse lo mas rápido posible).





- 19 -

3.5.10 Mientras la prueba se realiza, la temperatura de prueba debe mantenerse dentro de

un rango de +/- 5°F. El filtrado debe drenarse cuidadosamente de la cámara receptora

cuando la contrapresión excede de 100 psi.

3.5.11 Después de 30 minutos, cerrar ambas válvulas y aflojar el tornillo T del regulador

de presión. Recolectar todo el filtrado y agotar toda la presión de la unidad inferior y

luego agotar la presión del regulador superior. Remover la cámara de la camisa de

calentamiento y enfriarla a temperatura ambiente en posición vertical. La cámara

contiene aun 500 psi aproximadamente.

3.5.12 Medir la cantidad de filtrado recolectado y multiplicar este valor por dos (área de

filtrado 3.5 in2). Registrar el resultado en mililitros de filtrado AP – AT, junto con la

temperatura de la prueba.

3.5.13 Después que la cámara este fría, desahogar la presión cuidadosamente a través de

la válvula opuesta al papel filtro. Luego abrir la otra para agotar cualquier presión que

aun exista. Desarmar la cámara y desechar la muestra de lodo. Observar y anotar la

condición del revoque.

OBSERVACIONES: durante la filtración o el calentamiento es posible que se hayan

depositado algunos sólidos. Tratar de observar ciertas indicaciones de esto, tales como,

un revoque anormalmente grueso o áspero. Registrar estas observaciones.

3.5.14 Mida y reporte el espesor de la torta del filtro hasta 1/32 de pulgadas mas cercano

(0.8 mm).

PRECAUCION: Es importante al momento de realizar la limpieza de la celda una vez

terminada la operación de filtrado, tomar en cuenta que el fluido que contiene la celda se

encuentra con una diferencial de presión de 500 psi y una temperatura de 150°C

(300°F).

Nota: Proceder a realizar la siguiente operación para desarmar el equipo del filtro

prensa de alta temperatura/alta presión:

1. Apagar la celda de calentamiento

2. Desfogar la presión contenida en los manómetros (mantener cerradas las válvulas

de la celda), y quitar los pasadores de seguridad y retirar dichos manómetros.

3. Realizar el desfogue de la presión que contiene la celda, por medio de las

válvulas, las cuales deberán abrirse, suavemente (considerar que se esta

manejando alta presión alta temperatura).





- 20 -

4. Una vez realizado lo anterior cerrar las válvulas y esperar que la temperatura de la

celda baje a 52°C (125°F). para poder retirarlas de la celda de calentamiento,

5. Esperar que se enfrié la celda a temperatura ambiente para poder continuar

6. una vez alcanzada la temperatura ambiente, desfogar nuevamente las válvulas

(inferior y superior).

7. Continuar, destornillar los pernos de seguridad, en forma salteada y sin sacar todo

el tornillo.

8. Al ir desatornillando, colocar la mano encima de la tapa, con la finalidad de

detectar si existe presión retenida en la celda, si esto ocurre, volver a atornillar los

pernos, aflojar las válvulas y darle golpes suaves a la celda, esto con la finalidad

de remover las partículas atrapadas en el orificio de salida de las válvulas, y así

sacar todo la presión existente en la celda.

9. Retomar el paso 7 y sacar la tapa, tener cuidado y tomar el papel filtro para el

análisis del revoqué.

10. Desechar el fluido que contiene la celda y limpiarla para el análisis posterior.

Tabla 2 – contra presión mínima recomendada

Temperatura de prueba Presión del vapor del agua Contrapresion mínima

°C °F kPa psi kPa psi

100 212 101 14.7 690 100

120 250 207 30 690 100

150 300 462 67 690 100





- 21 -

SECCION 4

CONTENIDO DE ACEITE, AGUA Y SÓLIDOS

4.1 INTRODUCCION: El contenido de sólidos afecta la mayor parte de las propiedades de los lodos,

incluyendo la densidad, la viscosidad, la resistencia del gel, la pérdida de filtrado y la

estabilidad a la temperatura. El contenido de sólidos tiene también una influencia

considerable sobre el tratamiento del lodo y sobre el equipo necesario para una operación

eficiente.

Retorta es un equipo que se ocupa para separar y medir el agua, aceite y sólidos

contenidos en la muestra del fluido de perforación base agua al ser calentada la muestra

del fluido de perforación en la retorta, los componentes líquidos son vaporizados,

condensados y recolectado en una probeta graduada, el liquido es directamente medido,

fase agua y aceite. El volumen total de sólidos (suspendidos y disueltos) es obtenido por

diferencia (volumen total de la muestra menos el volumen del liquido medido en la

probeta graduada). En base a cálculos se determinan el volumen de sólidos suspendidos,

y algunos sólidos disueltos que pueden ser retenidos en la retorta.

El volumen relativo de sólidos de baja y alta densidad.

El conocer la concentración de sólidos y la composición es fundamental para el control

apropiado de las propiedades del fluido de perforación tales como: la reología, la

densidad, la filtración de los fluidos base agua.

4.2 EQUIPO:

4.2.1. Instrumento de retorta: los instrumentos de retorta de fluido de perforación base

agua recomendados son de volúmenes de 10 cc, o 20 cc. Con una camisa de calefacción

externa.

OBSERVACION: una retorta de 50 cc, se encuentra disponible, a pesar de que no este

especificada.

ESPECIFICACIONES:

4.2.2 Ensamblaje de la retorta: cuerpo de la retorta, vaso y tapa.

a).-Material: Acero inoxidable 303, o su equivalente

b).-Volumen: Vaso de retorta con tapa

Volumen del vaso: 10cc. 20cc.

Presicion: +/-0.05cc. +/-0.1cc.





- 22 -

OBSERVACION: Verifique el volumen del vaso de retorta: el volumen del vaso de

retorta con la tapa debe verificarse gravimetricamente: para el procedimiento y los

cálculos ver calibración.

4.2.3 Condensador: Utilice un condensador que sea capaz de enfriar los vapores del

aceite y del agua por debajo de su temperatura de licuefacción.

4.2.4. Camisa de calentamiento: Utilice una camisa de calentamiento calibrada a 500°C

+/-40°C (930°F +/-70°F)

4.2.5 Controlador de temperatura: utilice un controlador de temperatura que sea capaz de

limitar la temperatura de retorta a 930 +/-70°F, (500+/- 40°C)

4.2.6. Recipiente receptor de liquido: Un cilindro de vidrio de base redondeada

especialmente diseñado para facilitar la limpieza y una tapa con forma de embudo para

atrapar las gotas que caen.

Volumen total 10 ml 20 ml 50 ml

Presición (0 a 100%) +/- 0.05ml +/-0.05 ml +/-0.05

Frecuencia de graduación 0.10 ml 0.10 ml 0.10 ml

Calibración: a 20°C (68°F)

Escala: ml, cm3 o volumen en fracción (como porcentaje)

Material: deberá ser transparente e inerte al aceite, agua y a soluciones salinas a

temperaturas arriba de 30°C (90°F)

4.2.7. Lana de acero: (estropajo metálico fino – N°000): para empacar el cuerpo de la

retorta.

Observación: No se recomienda estropajo metálico líquidos.

4.2.8. Lubricante/sellador de las roscas: Utilizar un lubricante de alta temperatura, por

ejemplo Never-SeezR, o un equivalente, libre de aceite.

4.2.9. Limpiadores de pipas: Para limpiar el vástago del condensador y de la retorta.

4.2.10. Cepillo: Para limpiar los recipientes

4.2.11. Sacacorchos: Para remover el estropajo metálico gastado.

4.2.12. Jeringa (10 cc, o 20 cc): Para llenar el vaso de retorta.

4.2.13. Malla: Tamaño 12, o embudo Marsh.





- 23 -

4.3 PROCEDIMIENTO:

4.3.1 Antes de realizar la prueba de retorta, verificar el condensador: el orificio por donde

pasa el líquido, este limpio, seco y que dicho parte del equipo se encuentre a temperatura

ambiente (ya que si contiene algún material extraño, disminuirá el condensado, y así

evitar errores de lectura del líquido). También verificar que la celda contenedora y la

tapa se encuentren libres de residuos de la condensación, los cuales serán eliminados por

medio de una espátula además de limpiar periódicamente el interior de la celda

contenedora con lana de acero

4.3.2 Recolecte una muestra representativa del fluido base agua y dejar enfriar a

aproximadamente a 26°C (80°F). Pasar la muestra recolectada por el embudo marsh o por

una malla 1.68 mm (0.066 in) (12 mesh) con la finalidad de remover material de

circulación, recortes etc.

OBSERVACION: La temperatura de la muestra debe estar en un rango de 10°F (5°C)

por encima o por debajo de la temperatura a la que se determino la densidad del lodo.

4.3.3 Si la muestra del fluido contiene gas o aire, añadir 2 o 3 gotas de desgasificante

(desespumante) a 300 ml. de la muestra y agitar suavemente por 2 o 3 minutos para

eliminar los gases.

4.3.4 Poner grasa lubricante a la rosca de la celda contenedora, y al tubo condensador,

esto para prevenir la perdida de vapores, para facilitar el desensamble del equipo, y

facilitar la limpieza una vez finalizada la prueba.

4.3.5 Añadir una pequeña cantidad de lana metálica al cuerpo de la retorta, el uso de la

lana de acero es con la finalidad de que no pasen residuos sólidos al condensador.

NOTA: esto es determinado por experiencia.

4.3.6 Utilizando una jeringa añadir fluido de perforación a la celda contenedora (llenarla),

teniendo cuidado de que no quede aire o gas atrapado, si esto sucede golpear suavemente

la celda para expulsar el aire atrapado.

4.3.7 Colocar la tapa de la celda, asegúrese de que salga fluido por el orificio de la tapa,

para que no quede aire o gas atrapado, limpiar el exceso de fluido en la tapa.





- 24 -

OBSERVACION: El de aire o gas atrapado en una muestra del fluido dará como

resultado sólidos de retorta erróneamente altos debido a la reducción del volumen de la

muestra del fluido de perforación.

Never-SeezR es una marca registrada de Never-Seez Compound Corp.

4.3.8 Con la tapa puesta, apriete el vaso de retorta a mano y fíjelo sobre el cuerpo.

4.3.9 Aplique lubricante/sellante a las roscas en el vástago de la retorta y conecte el

condensador. Coloque el ensamblaje de la retorta en la camisa de calentamiento. Cierre la

tapa aislante (estando esta desconectada).

4.3.10 Coloque un recipiente de líquido limpio y seco debajo de la salida del condensador

OBSERVACION: Debido a su tamaño, tal vez sea necesario inclinar el recipiente debajo

de la retorta y apoyarlo del borde de la mesa de trabajo.

4.3.11 Encienda la retorta y observe la caída del condensado, continuar el calentamiento

por 10 minutos después de observar la ultima gota recolectada.

OBSERVACION: Si el lodo hierve y se derrama en el recipiente recolector, la prueba

debe repetirse. Empacar el cuerpo de la retorta con más lana metálica y repetir la prueba.

4.3.12 Remueva el recipiente de líquido y permita que se enfrié. Lea y registre los

siguientes valores: 1) volumen total de líquido, 2) volumen del aceite, y 3) volumen de

agua en el recipiente.

4.3.13 Apague la retorta. Permita que se enfrié antes de limpiarla.

4.4 CALCULOS: Los volúmenes medidos (cm3) de aceite y de agua son convertidos en porcentaje

de volúmenes basado en el volumen total del fluido de perforación (cm3) contenido en el

vaso de retorta.

OBSERVACION:

Normalmente se asume que el volumen nominal del vaso de retorta VRC = 10 o 20

cc, es correcto. Sin embargo, debe verificarse (calibración) que el vaso de retorta cumpla

con las especificaciones volumétricas.





- 25 -

Calcular el porcentaje de volumen de aceite, %Vaceite:

100.

;.%3

lVtcmceiteVolumendeaaceiteV (a)

Calcular el porcentaje de volumen de agua, %Vagua:

100.

;.%

3

lVtcmguaVolumendea

aguaV (b)

Calcular el porcentaje de volumen de sólidos de retorta %VS:

VaceiteVaguaVsolidos %%100% (c)

Relación aceite / agua:

agua

aceitelación ag

ac

%

%/Re (d)

OBSERVACION:

Todos los sólidos, tanto suspendidos como disueltos, serán retenidos en la retorta.

El porcentaje de sólidos de baja densidad: es el porcentaje de sólidos

diferentes a la barita contenidos en el lodo, así como la concentración de cloruro

y se obtiene :

CsCsVwVsVss *21.11680000

(f)

Donde:

Vss = es el porcentaje (fracción de volumen) sólidos suspendidos;

Cs = es la concentración de cloruro, en miligramos por litro.





- 26 -

Porcentaje (fracción de volumen) sólidos de baja gravedad es calculado como

sigue:

VoDoDfDmVssDfDbDfDDb

V *100*100lg

1lg

(g)

CsDf *00000109.01 (h)

Donde: Vlg = es el porcentaje (fracción de volumen). Sólidos de baja gravedad, en

miligramos por litro

Dm = es la densidad del fluido de perforación, en gramos por centímetro cúbico

Df = es la densidad del filtrado, en gramos por centímetro cúbico.

Db = es la densidad de material pesado (barita), en gramos por centímetro cúbico

Dlg=es la densidad de sólidos de baja gravedad, en gramos por centímetro cúbico

(si no se tiene conocimiento del peso de los sólidos utilizar 2.6 gr./cc)

Do = es la densidad del aceite en gramos por centímetro cúbico (si no se tiene

conocimiento la densidad del aceite utilizar 0.8 gr / cc)

NOTA: los cálculos de densidad (Df) ecuación (h) es en base a la concentración de

cloruro de sodio.

Porcentaje (fracción de volumen) materiales pesados (barita) es calculado

como sigue:

lgVVssVb

Donde Vb es el porcentaje (fracción de volumen) material pesado (barita).

Concentración de sólidos de baja gravedad, sólidos pesados y sólidos

suspendidos pueden ser calculados como sigue:

lglg*10lg VDC

VbDbCb *10

CbCCss lg





- 27 -

Donde:

Clg = es la concentración de sólidos de baja gravedad, en kilogramos por metro cúbico

Cb = es la concentración de materiales pesados, en kilogramos por metro cúbico.

Css = es la concentración de sólidos suspendidos, en kilogramos por metro cúbico.

4.5 CALIBRACION:

4.5.1 Descripción: Este procedimiento se utiliza para verificar que el vaso de retorta y el

recipiente de líquido cumplan con las especificaciones establecidas (equipo).

4.5.2 Material:

Agua destilada

Termómetro de vidrio: para medir la temperatura ambiente +/-0.1°F (+/-0.1°C)

Balanza: utilizar una balanza que posea una precisión de 0.01 g.

4.5.3 Procedimiento: 1. permita que el vaso de retorta, la tapa y el agua destilada alcancen la

temperatura ambiente, registre la temperatura.

2. coloque en la balanza el vaso de retorta y la tapa, limpios, vacíos y tarar

a cero.

3. llene el vaso de retorta con agua destilada. Coloque la tapa del vaso.

Gire la tapa del vaso hasta que cierre apropiadamente. Asegúrese de que

un pequeño exceso de agua salga del orificio de la tapa. Limpie el

exceso de agua de la tapa.

4. coloque el vaso de retorta lleno con su tapa en la balanza previamente

calibrada. Registre el peso del agua, Wiv, gramos.

4.5.4 Cálculo: volumen del recipiente.

1. Permita que el recipiente y el agua destilada alcancen la temperatura

ambiente. Registre la temperatura.

2. coloque el recipiente limpio y vació junto con su base en la balanza y

calibrar a cero.

3. una vez colocado el recipiente en la balanza, llénelo con agua destilada

hasta las diferentes marcas de las graduaciones: 2, 4, 6, 8,10 cm3 y 4,

8, 12, 16,20 cm3 para los recientes de 10 cc y 20 cc, respectivamente:

utilizando una pipeta o una jeringa, llenar cuidadosamente el recipiente

hasta la marca de graduación deseada sin dejar gotas de agua en las

paredes del recipiente.





- 28 -

4. registrar los pesos para cada aumento de volumen (iv) de agua a la

marca de graduación especifica, Wiv, gramos.

4.5.5 Cálculos para el recipiente:

Calcule el volumen del recipiente en cada una de las marcas Vmark, utilizando la

densidad del agua de la siguiente tabla, basada en la temperatura ambiente medida.

)/(/, ccgDaguagMivVmark

Donde:

Vmark: es el volumen del cilindro, expresado en mL.

Miv:es la masa del volumen,expresado en gramos

D: es la densidad del agua, expresada en gramo por cm3(temperatura de prueba ver

Tabla 1.)

Tabla 3: densidad del agua en función a la temperatura

°C °F Densidad g/cc

15 59 0.999 1

15.5 59.9 0.999 1

16 60.8 0.999 0

16.5 61.7 0.999 9

17 62.6 0.998 8

17.5 63.5 0.998 7

18 64.4 0.998 6

18.5 65.3 0.998 5

19 66.2 0.998 4

19.5 67.1 0.998 3

20 68 0.998 2

20.5 68.9 0.998 1

21 69.8 0.998 0

21.5 70.7 0.997 9

22 71.6 0.997 7

22.5 72.5 0.997 6

23 73.4 0.997 5

23.5 74.3 0.997 4

24 75.2 0.997 3

24.5 76.1 0.997 1





- 29 -

Tabla 3a: densidad del agua en función a la temperatura

°C °F Densidad g/cc

25 77 0.997 0

25.5 77.9 0.996 9

26 78.8 0.996 8

26.5 79.7 0.996.6

27 80.6 0.996 5

27.5 81.5 0.996 4

28 82.4 0.996 2

28.5 83.3 0.996 1

29 84.2 0.995 9

29.5 85.1 0.995 8

30 86 0.995 6

30.5 86.9 0.995 5

31 87.8 0.995 3

31.5 88.7 0.995 2

32 89.6 0.995 0

32.5 90.5 0.994 9

33 91.4 0.994 7

33.5 92.3 0.994 5

34 93.2 0.994 4

34.5 94.1 0.994 2

35 95 0.994 0





- 30 -

SECCION 5

CONTENIDO DE ARENA

5.1 INTRODUCCION: El contenido de arena en un fluido de perforación es el porcentaje (fracción

de volumen), de las partículas de diámetro mayores a 74 micro m. esto es determinado

por medio de mallas.

5.2 EQUIPO:

Malla: 75 micro m. (200 mesh) y 63.5 mm (2.5 in) de diámetro.

Embudo: Con adaptador para la malla.

Tubo de medición de cristal: donde se agrega el fluido de perforación a la primera

marca de 0 a 20% en la cual es medido directamente el porcentaje de arena.

5.3 PROCEDIMIENTO:

5.3.1 Agregar el fluido de perforación al tubo de vidrio a la marca (20%) y añadir agua a

la siguiente marca. Cerrar la boca del tubo y agitar vigorosamente.

5.3.2 La mezcla contenida en el tubo, hacerla pasar por la malla. Desechando el líquido

que pasa, añadir mas agua al tubo y agitar, y volverlo a vaciar sobre la malla,

posteriormente lave la arena retenida en la malla, para eliminar cualquier residuo del

lodo.

5.3.3 Ensamble el embudo, en la salida de la malla, quedando la malla boca abajo, este

paso deberá ser realizado suavemente para evitar que la arena retenida sea tirada.

Posteriormente colocar la punta del embudo en la boca del tubo de cristal. Lavar la arena

retenida con un chorro de agua moderado, la arena se ira al fondo del tubo, donde se

encuentre la graduación del tubo, tomar la lectura del porcentaje de arena.

5.3.4 Reportar el contenido de arena en porcentaje (fracción de volumen). Reportar donde

fue tomada la muestra del fluido (temblorinas, succión de la presa etc.). Otros sólidos

gruesos pueden ser retenidos en la malla).

5.3.5 Para los lodos base aceite, utilizar diesel.





- 31 -

ANALISIS QUIMICO A FLUIDOS BASE AGUA

SECCION 6

CAPACIDAD DEL AZUL DE METILENO

6.1 INTRODUCCION

La capacidad del azul de metileno en un fluido de perforación, es un

indicador de la cantidad de arcilla reactiva presente (bentonita y/o sólidos de

perforación). La capacidad del azul de metileno provee un estimado del intercambio

cationico, de los sólidos en el fluido de perforación. La capacidad del azul de metileno y

la capacidad del intercambio cationico no necesariamente son equivalentes,

considerándolo así la prueba del azul de metileno dará un resultado inferior al de la

capacidad de intercambio cationico.

La solución de azul de metileno es añadida a la muestra del fluido de

perforación (antes deberá ser tratada con peroxido de hidrogeno y acidificada), la

saturación es notado por la formación de un halo (teñimiento) alrededor de la gota

colocada en el papel filtro. Las variantes de los procedimientos usados en los fluidos de

perforación pueden determinar los sólidos de perforación y la bentonita comercial,

arrojando un estimado de la cantidad del tipo de sólidos presentes en el fluido.

Los fluidos de perforación frecuentemente contienen sustancias que son

añadidas para hacer reaccionar a la arcilla, las cuales absorben el azul de metileno, la

muestra del fluido es tratada con peroxido de hidrogeno con la finalidad de remover la

materia orgánica, tales como lignosulfonatos, lignitos, polímeros celulósicos y

poliacrilamidas. Etc.

6.2 EQUIPO Y REACTIVOS

6.2.1. Solución de azul de metileno: Azul de metileno grado reactivo; 3.20 g/l (1 ml =

0.01 mili equivalente).

La humedad que contiene el azul de metileno grado reactivo puede ser determinada cada

vez que la solución es preparada. Secar 1000 g de azul de metileno a masa constante a

93°C +/-3°C (200°F +/-5°F). Realizar la corrección apropiada de masa, para la solución a

preparar, como sigue:





- 32 -

MdMs 2.3

Donde:

Ms = es la masa de la muestra a pesar, en gramos

Mds = es la masa de la muestra seca, en gramos

6.2.2. Peroxido de hidrogeno: solución al 3%

6.2.3. Solución de acido sulfúrico: aproximadamente 2.5 mol / lt (5 N)

6.2.4. Jeringa: 2.5 o 3 ml.

6.2.5. Matraz erlenmeyer: 250 ml de capacidad

6.2.6. Bureta: capacidad de 10 ml y 50 ml

6.2.7. Micro pipeta: capacidad de 0.5 ml.

6.2.8. Pipeta: graduada de 1 ml.

6.2.9. Agitador magnético

6.2.10. Parrilla de calentamiento

6.2.11. Papel filtro: papel whatman No. 1 o equivalente.

6.2.12. Varilla de vidrio

6.3 PROCEDIMIENTO:

6.3.1 Agregar 2.0 ml de fluido de perforación (o un volumen conveniente de fluido de

perforación para requerir de 2 ml a 10 ml de solución de azul de metileno) a 10 ml de

agua en un matraz erlenmeyer de 250 ml. Utilizar el siguiente procedimiento para

asegurarse que se agregan exactamente 2.0 ml de fluido de perforación.





- 33 -

a. La jeringa debe tener una capacidad de mas de 2.0 ml, por lo general 2.5 ml o

3.0 ml. Si se utiliza una jeringa de grandes dimensiones, no es necesario

retirar el aire atrapado dentro de la jeringa.

b. El aire o gas atrapado en el fluido de perforación deberá ser removido. Mezcle el

fluido de perforación a fin de romper la formación gelatinosa y tome una muestra

con la jeringa rápidamente. Luego lentamente descargue la jeringa de vuelta al

fluido de perforación, manteniendo la punta sumergida en todo momento.

c. Volver a llenar la jeringa con el fluido de perforación hasta que la parte móvil de

la jeringa haya alcanzado la última marca (por ejemplo, en la línea que designa

los 3 ml en una jeringa de 3 ml.).

d. Extraiga 2.0 ml del fluido de perforación empujando la parte móvil de la jeringa

asegurándose que se encuentre exactamente a 2.0 ml de la ultima graduación de la

jeringa. Por ende, en una jeringa de 3.0 ml, esto seria en la línea que designa 1.0

ml.

6.3.2. Adicione 15.0 ml de peroxido de hidrogeno solución al 3.0 % y 0.5 ml de acido

sulfúrico 5 N. Hervir durante 10 minutos, pero sin dejar que la solución se seque.

6.3.3. Dejar enfriar.

6.3.4. Diluya con agua destilada (22.5 ml de agua) hasta obtener aproximadamente 50 ml.

6.3.5. Titule con azul de metileno (1ml = 0.01 meq), agregando con mucho cuidado en

incrementos a no mayor de 0.5 ml. Si la cantidad aproximada de azul de metileno

necesaria para lograr el punto final ya se conoce en base a pruebas anteriores, se pueden

utilizar incrementos mayores (1- 2 ml) al comienzo de la titulación. Luego de cada una de

las adiciones de la solución de azul de metileno, mezcle el contenido del recipiente

durante aproximadamente 30 segundos. Mientras los sólidos todavía se encuentran en

suspensión, remover una gota de líquido con la varilla de vidrio y colocar la gota sobre el

papel filtro. El punto final inicial se ha logrado cuando aparece el tinte como un anillo de

color azul o turquesa alrededor de los sólidos teñidos, tal y como se demuestra en fig.

1****.

6.3.6. Cuando se detecte el tinte azul alrededor del punto, mezcle el contenido del

recipiente por dos minutos más, y coloque otra gota sobre el papel filtro. Si el anillo azul

no aparece, siga con el procedimiento de la misma manera como lo ha realizado

anteriormente (párrafo 6.3.5), hasta que una gota tomada después de dos minutos

demuestre el tinte azul.





- 34 -

Fig. 1

Volumen de azul de metileno adicionado.

1. Humedad.

2. Sólido coloreado del fluido de perforación.

3. Sólidos coloreados absorbidos, la aureola es visible después de adicionar 6.0 ml,

esto es absorbido después de los 2 minutos e indica que el punto final se ha

logrado.

4. Sólidos coloreados del fluido de perforación.

5. Colorante libre no absorbido.

6. Humedad.

7. Punto final.

8. Apariencia de la mancha después de 2 minutos.

1 ml

2 ml

3 ml

7 ml

6 ml

7

6

8

5

4

3

2

1

8 ml

9

4 ml

5 ml

m





- 35 -

6.4 Cálculos.

Reporte la capacidad de azul de metileno (MBT) del fluido de perforación, utilizando la

siguiente ecuación:

VdfVmbMBT

Donde:

MBT = es la capacidad de azul de metileno, ml/ml.

V mb = es el volumen de la solución de azul de metileno, en mililitros.

V df = es el volumen de la muestra del fluido de perforación, en mililitros.

Alternativamente, la capacidad de azul de metileno puede ser reportado como el

equivalente de bentonita en kg/ m3 o lb/bbl (basándose en bentonita con una capacidad de

intercambio de cationes de 70 meq/100 g), calculada de la siguiente manera:

Vdf

MBTmKgtaedebentoniequivalent

*25.14/: 3

Vdf

MBTbbllbtaedebentoniequivalent

*5/:

Nota: Los kilogramos por metros cúbicos o lb/bbl del equivalente de bentonita de las

ecuaciones anteriores no es igual a la cantidad de bentonita comercial existente en el

fluido de perforación. Dentro del lodo también existe una cantidad de arcilla reactiva de

formación, que también es indicado por la capacidad del azul de metileno.





- 36 -

SECCION 7

pH

7.1 Introducción

Una medición de campo de pH del fluido de perforación (o del

filtrado) y los ajustes al pH son importantes para el control de los fluido de perforación.

Las interacciones de la arcilla, la solubilidad de varios componentes y contaminantes, así

como la efectividad de los aditivos dependen del pH. Lo mismo sucede con el control de

los procesos de corrosión acida y sulfúrica.

El termino pH denota el logaritmo negativo del ion de hidrogeno, H+, la actividad en

soluciones acuosas (la actividad y la concentración son iguales solo en soluciones

diluidas): pH = -log [H+]. Para el agua pura, a una temperatura de 24 °C (75 °F), la

actividad del ion de hidrogeno [H+] es de 10-7 moles/litro y el pH = 7. Este sistema es

llamado “neutral” debido a que la actividad del ion hidroxilo [OH-] también es de 10-7

moles/litro. En sistemas acuosos a una temperatura de 24 °C, el producto del ion [H+] x

[OH-], es de 10-14 (una cantidad constante). Como consecuencia, un aumento en el [H+]

denota una disminución similar en el [OH-]. El cambio de pH en una unidad indica un

cambio diez veces mayor tanto en el [H+] como en el [OH-]. Las soluciones con un pH

menor a 7 son llamadas “acidas” y aquellas con un pH mayor a 7 son denominadas

“básicas” o “alcalinas”.

El método recomendado para la medición del nivel pH de los fluidos de perforación es

con un medidor de pH con un electrodo de vidrio. Este método es preciso y suministra

valores pH confiables. Este sistema es libre de interferencias si se utiliza un sistema de

electrodos de alta calidad junto con un instrumento diseñado apropiadamente. Existen

instrumentos automáticos para la medición del pH que compensan la curva con la

temperatura, y estos por lo general son preferidos sobre los aparatos manuales.

Observación: para las mediciones de campo, se utilizan las tiras reactivas de

comparación de color según el pH, pero este método no es recomendado. Este método es

confiable solo en el caso de lodos base agua muy simples. Los sólidos presentes en el

lodo, las sales disueltas y los químicos, así como los líquidos de color oscuro causan

errores serios en los valores pH obtenidos mediante las mediciones con papel. Estos





- 37 -

papeles indicadores son suministrados en una gran variedad de rangos, lo cual permite

lecturas de pH con variaciones de 0.5 unidades.

7.2 Equipos y Reactivos

7.2.1. Solución Buffer, tres soluciones a fin de calibrar y establecer la curva del medidor

de pH antes de realizar las mediciones sobre las muestras.

a. pH = 4.0: ftalato de hidróxido de potasio de 0.05 moles de agua. Emite un pH de 4.01 a

una temperatura de 75 °F (24°C).

b. pH = 7.0: fosfato de dihidroxido de potasio de 0.02066 moles y fosfato de hidróxido de

disodio de 0.02934 moles en agua. Emite un pH de 7.00 a una temperatura de 75 °F

(24°C).

c. pH = 10.0: carbonato de sodio de 0.025 moles y bicarbonato de sodio de 0.025 moles

en agua. Emite un pH de 10.01 a una temperatura de 75 °F (24°C).

Observación: Las soluciones amortiguadoras pueden ser obtenidas de proveedores como

soluciones preparadas, paquetes de polvo, o formulas, que deben duplicar los

amortiguadores primarios o secundarios de la Oficina Nacional de Normas (Nacional

Bureau of Standards) de EE.UU. El periodo de almacenamiento de todos los

amortiguadores no deberá exceder seis meses antes de ser desechados. La fecha de

preparación de las soluciones amortiguadoras deberá ser demostrada en las botellas

utilizadas en el campo. Las botellas deberán estar firmemente selladas.

7.2.2. Agua destilada o desionizada: en botellas de “spray”

7.2.3. Servilletas de papel: para secar los electrodos.

7.2.4. Termómetro: de vidrio, 32 – 300 °F (0 - 150°C).

7.2.5. Accesorios:

a. Cepillo para las probetas con cerdas suaves: para limpiar el eléctrodo.

b. Botella para el almacenamiento de los electrodos: a fin de mantener los electrodos

húmedos.

c. Detergente liquido suave: Ivory, o su equivalente.

d. Hidróxido de sodio: de 0.1 mol (aproximadamente) a fin de reacondicionar el

electrodo.

e. Acido hidroclórico: de 0.1 mol (aproximadamente) a fin de reacondicionar el

electrodo.





- 38 -

f. Bifluoruro de amoniaco: una solución de 10 % (aproximadamente) (aproximadamente)

a fin de reacondicionar el electrodo.

g. acido hidrofluorico: de grado de reagente ACS.

Precaución: este es un acido muy fuerte.

7.2.6. Medidor de pH: un potenciómetro calibrado con un alcance de milivoltios que

demuestra las unidades de pH a fin de medir el potencial entre un electrodo con una

membrana de vidrio y un electrodo de referencia “estándar”. Preferiblemente, el

instrumento ha de ser resistente al agua y los choques. Así mismo, deberá ser resistente a

la corrosión y deberá ser portátil. Las especificaciones deben ser las siguientes:

a. pH rango: 0 – 14.

b. tipo electrónico: estado sólido (preferible).

c. fuente de energía: baterías (de preferencia).

d. alcance de temperatura operativa: 0 –66 °C (32 - 150°F).

e. Lectura: digital (preferiblemente).

f. Resolución: 0.1 unidad de pH.

g. Presicion: ± 0.1 unidad de pH.

h. Posibilidad de repetición: 0.1 unidad de pH.

i. ajustes:

1. Compensación de la “temperatura” del sistema de electrodos.

2. “Curva” del sistema de electrodos (de preferencia).

3. Establecimiento de la “calibración” para la lectura. (Es preferible un instrumento con

la compensación interna de temperatura, mencionada anteriormente).

7.2.7. Sistema de electrodos: Un sistema combinado de un electrodo de vidrio para la

detención de los iones H+ y un electrodo de referencia de voltaje estándar, construido

como un electrodo único (preferiblemente) el cuerpo de este instrumento deberá ser

fabricado de un material duradero. Un instrumento con una punta plana es preferible a fin

de obtener una mejor protección y para facilitar la limpieza del electrodo. Es

recomendable una conexión a prueba de agua para el medidor. Las especificaciones son

las siguientes:

a. Alcance de la reacción del electrodo de vidrio para la detección del pH: unidad de pH

de 0 a 14.





- 39 -

b. Electrodos: un electrodo de vidrio y un electrodo de plata/cloruro de plata en

combinación, con una conexión de cerámica o de plástico único o doble.

Observación: utilice un electrodo de conexión doble para la medición de líquidos que

contienen iones de sulfuro o bromuro a fin de evitar el daño del sistema de electrodos de

referencia (de plata).

c. Electrolito en el electrodo de referencia: gel de KCl.

d. composición del vidrio: conveniente para un bajo error de iones de iones.

e. Error del ion de sodio: en el caso de un pH = 13 0 en el caso de un ion de 0.1 moles de

Na+, un error menor a 0.1 unidades de pH.

7.3 Procedimiento – medición del pH

7.3.1. Obtenga la muestra de fluido sobre la cual se realizara la prueba. Permita que esta

llegue a una temperatura de 24 ± 3 °C (75- 5°F).

7.3.2. Permita que la solución amortiguadora alcance la misma temperatura que el fluido

sobre el cual ha de realizarse la prueba.

Nota: Para lograr una medición precisa del nivel de pH, el fluido, la solución

amortiguadora y el electrodo de referencia deberá encontrarse a la misma temperatura

que la muestra, el nivel pH de la solución amortiguadora indicado en la etiqueta del

recipiente es el pH correcto solo bajo una temperatura, se deberá utilizar 24 °C (75°F).

En caso de tratar de llevar a cabo la calibración con otra temperatura, se deberá utilizar el

nivel pH actual de la solución bajo esa temperatura. Las tablas de los valores pH de la

solución amortiguadora bajo varias temperaturas se pueden conseguir de los proveedores

y deberán ser utilizadas en el proceso de calibración.

7.3.3. Limpie los electrodos lavándolos con agua destilada y séquelos con las servilletas.

7.3.4. Coloque la sonda en una solución amortiguadora con un pH de 7.0.

7.3.5. Encienda el medidor; espere durante sesenta segundos a fin de que la lectura se

estabilice. (si la lectura no es estable, ver párrafo 7.4.1).





- 40 -

7.3.6. Mida la temperatura de la solución amortiguadora con el valor pH de 7.0.

7.3.7. Fije esta temperatura en la perilla de “temperatura”.

7.3.8. Fije la lectura del medidor a “7.0” utilizando la perilla de “calibración”.

7.3.9. Enjuague la sonda con agua destilada y séquela con servilletas.

7.3.10. Repita las operaciones especificadas en los párrafos 7.3.6 a 7.3.9 utilizando una

solución amortiguadora con un pH de 4.0 ó 10.0. Utilice un pH de 4.0 si la muestra es

“acida”, o un pH de 10.0 si la muestra a ser analizada es “alcalina”. Fije el medidor en

“4.0” ó “10.0”, respectivamente, utilizando la perilla de la “curva”. (Si esta perilla no

existe, utilice la perilla de “temperatura” para fijarla en “4.0” ó “10.0” en el medidor).

7.3.11. Revise nuevamente el medidor con la solución amortiguadora con el pH de 7.0. Si

esta ha cambiado, fije la perilla de “calibración” en “7.0”. Repita los procedimientos

enumerados en los párrafos 7.3.6 a 7.3.11. Si el medidor no calibra de la manera

apropiada, reacondicione o reemplace los electrodos de la manera descrita en los párrafos

7.4.1 a 7.4.6.

Nota: Deseche y no utilice nuevamente la muestra de las soluciones amortiguadoras

utilizadas en el proceso de calibración, El medidor deberá ser completamente calibrado

todos los días. Repita los procedimientos enumerados en los párrafos 7.3.2 a 7.3.9,

utilizando dos soluciones amortiguadoras. Revise con la solución amortiguadora con el

pH de 7.0 cada tres horas.

7.3.12. Si el medidor calibra de la manera apropiada, enjuague el electrodo con agua

destilada y séquelo con servilletas de papel. Coloque el electrodo dentro de la muestra a

ser analizada y mezcle ligeramente. Espere 60 ó 90 segundos a fin de que la lectura se

estabilice.

7.3.13. Registre el pH de la muestra hasta la unidad de 0.1 pH más cercano, así como la

temperatura de la muestra, en la planilla de informe de lodo de perforación.

7.3.14. Limpie el electrodo cuidadosamente a fin de prepararlo para el próximo uso.

Almacénelo en un recipiente con una solución amortiguadora con un pH de 4.0. NUNCA

permita que la punta de la sonda se seque.

7.3.15. Desconecte el medidor y cierre su tapa a fin de proteger el instrumento. Evite

almacenar el instrumento bajo temperaturas extremas por debajo de 0°C (32 °F).ó por

encima de 49 °C (120 °F).





- 41 -

7.4 Procedimiento – cuidado del electrodo

7.4.1. La limpieza periódica del electrodo es necesaria, especialmente si partículas de

aceite o arcilla recubren la superficie del electrodo de vidrio o la superficie porosa del

electrodo de referencia. Limpie el electrodo con un cepillo de cerdas suaves y un

detergente suave.

7.4.2. Si el taponamiento es severo, es decir si las reacciones son lentas, el “movimiento”

de las lecturas, o si la “curva” o la “calibración” no se pueden establecer mutuamente,

será necesario reacondicionar el electrodo.

7.4.3. Reacondicione el electrodo enjuagándolo durante 10 minutos en HCl de 01. M,

lavándolo después en agua, luego enjuagándolo nuevamente durante 10 minutos en

NaOH de 0.1 M. Después de este ultimo paso, lave el electrodo nuevamente en agua.

7.4.4. Revise las reacciones del electrodo llevando a cabo la calibración, según los

párrafos de 7.3.2 a 7.3.11 del procedimiento para medir el pH.

7.4.5. Si las reacciones del electrodo siguen siendo poco satisfactorias, enjuague el

electrodo durante solo dos minutos en una solución de 10 % de bifluoruro de amonio

(NH4F·HF). Nota: este es un acido muy fuerte y toxico. Repita los pasos enumerados en

los párrafos de 7.3.2 a 7.3.11 del procedimiento para medir el pH. A fin de revisar la

capacidad de calibración.

7.4.6. Reemplace el sistema de electrodos si los pasos anteriormente mencionados no

logran reacondicionar el electrodo.





- 42 -

ANALISIS QUIMICO A FLUIDOS BASE AGUA

SECCION 8

ALCALINIDAD Y CONTENIDO DE CAL

8.1 Introducción

La alcalinidad puede ser considerada como el poder de

neutralización. En las pruebas realizadas sobre fluidos de perforación, las mediciones de

alcalinidad pueden ser llevadas a cabo tanto sobre el lodo completo (denominado con la

letra m) o sobre el filtrado (denominado con la letra f). Los datos obtenidos de la prueba

de alcalinidad también pueden ser utilizados para estimar las concentraciones de iones de

hidroxilo (OH-), carbonato (CO3-2) y bicarbonato (HCO3) presentes en el fluido de

perforación.

Los conocimientos sobre las alcalinidades del lodo y del filtrado

son importantes en muchas operaciones de perforación a fin de asegurar un control

apropiado de la química del lodo. Los aditivos de lodo, en especial algunos defloculantes,

requieren de un ambiente alcalino a fin de poder funcionar de una manera apropiada. La

alcalinidad proveniente de los iones de hidroxilo por lo general es aceptada como

beneficiosa, mientras que la alcalinidad que es resultado de los carbonatos y/o

bicarbonatos puede tener efectos negativos en el desempeño del lodo.

Los iones que son en gran parte responsables de las alcalinidades de los filtrados son los

iones de hidroxilo (OH-), carbonato (CO3-2) y bicarbonato (HCO3). Es importante darse

cuenta que la especie de los carbonatos pueden cambiar de una forma a otra al cambiar el

nivel de pH de la solución, la interpretación de las alcalinidades del filtrado conlleva el

calculo de las diferencias entre los valores de titulación obtenidos por los siguientes

procedimientos. Es debido a esta razón que es importante prestar una atención especial a

fin de obtener una medición precisa de los diferentes reactivos en todos los pasos del

procedimiento. Además, es importante darse cuenta que los siguientes cálculos son solo

estimaciones de las concentraciones de la especie iónica reportada en base a reacciones

teóricas de equilibrio químico.

La composición de los filtrados de lodo a menudo es tan

compleja que la interpretación de las alcalinidades en términos de los componentes

iónicos estimados puede llevar a conclusiones erróneas. Cualquier valor de alcalinidad





- 43 -

representa todos los iones que entraran en reacción con el acido dentro del espectro de pH

para el cual ese valor ha sido probado. Los iones inorgánicos que pueden contribuir a la

alcalinidad, además de los iones de hidroxilo, el carbonato y el bicarbonato, son los

siguientes: boratos, silicatos, sulfuros y fosfatos. Tal vez de mayor importancia en los

fluidos de perforación, y los diluyentes aniónicos orgánicos, los reductores de filtrado y

los productos de su degradación pueden contribuir en gran parte al valor alcalino, así

como enmascarar el cambio de color del punto final. Estos materiales orgánicos aportan

una contribución muy importante a la alcalinidad de Mf, y por ende hacen que la prueba

posea un nivel de presición muy bajo en el caso de los lodos tratados con diluyentes

orgánicos, las alcalinidades de Mf y Pf pueden ser utilizadas como directrices a fin de

determinar tanto la presencia de contaminación con carbonatos o bicarbonatos como el

tratamiento necesario para aliviar la contaminación. Si los diluyentes orgánicos se

encuentran presentes en grandes cantidades, la prueba de Mf/Pf es sospechosa y el método

de p1/p2 deberá ser utilizado.

8.2 Equipo y reactivos a. Solución de acido sulfúrico: 0.02 N (N/50)

b. Solución indicadora de Fenolftaleina: 1 g/100 ml de una solución 1:1| (50% de

alcohol y 50 % agua).

c. Solución indicadora de naranja de metilo: 0.1 g/100 ml de agua.

d. medidor de pH (opcional).

Nota: el medidor de pH es más preciso que la solución indicadora.

e. Recipiente de titulación: 100 – 150 ml, preferiblemente blanco.

f. Pipetas graduadas (TD), 1 ml y 10 ml

g. Pipetas volumétricas (TD), 1 ml.

h. Jeringa (TD), 1 ml.

i. Varita Para mezclar.

8.3 Procedimiento – Alcalinidad del filtrado: Pf, Mf

8.3.1 Mida uno o mas ml de filtrado y colóquelos dentro del recipiente de titulación.

Adicionar dos o más gotas de la solución indicadora de fenolftaleina. Si el indicador se

vuelve rosado, adicionar 0.02 de acido sulfúrico normal (N/50), gota por gota desde la

pipeta graduada, hasta que el color rosado desaparezca. Si la muestra es del color el cual

enmascara el cambio de color, el punto final puede ser tomado cuando el nivel de pH baje

a 8.3, determinado con un potenciómetro. (Vea la sección sobre medición de pH,

enunciada anteriormente, para obtener más información sobre la medición apropiada del

nivel de pH).





- 44 -

8.3.2 Reporte la alcalinidad de la fenolftaleina del filtrado, Pf, según el numero de ml del

acido normal de 0.02 requerido por cada ml de filtrado.

8.3.3 A la muestra que ha sido titulada hasta el punto final de Pf, agregue dos o tres gotas

de solución indicadora de naranja de metilo. Adicionar el acido estándar (0.02N) gota por

gota desde la pipeta, mezclando al mismo tiempo, hasta que el color del indicador cambie

de amarillo a rosado. El punto final también puede ser tomado cuando el nivel de pH de

la muestra baje a 4.3, determinado con un potenciómetro. (Vea la sección sobre

determinación de pH, enunciada anteriormente, para obtener más información sobre la

medición apropiada del nivel de pH).

8.3.4 Reporte la alcalinidad de naranja de metilo del filtrado, Mf, como en numero total

de ml de acido normal de 0.02 requerido a fin de alcanzar el punto final de naranja de

metilo (incluyendo la cantidad necesaria para el punto final de Pf).

8.4 Procedimiento – Alcalinidad al fluido de perforación: Pm

8.4.1 Mida uno o más ml de lodo dentro del recipiente de titulación, utilizando una

jeringa o una pipeta volumétrica. Diluya la muestra con 25 – 50 ml de agua destilada.

Agregue 4 – 5 gotas de la solución indicadora de fenolftaleina y, mezclando al mismo

tiempo, titule rápidamente con una solución de acido sulfúrico 0.02 N (N/50), hasta que

el color rosado desaparezca. Si no se puede apreciar el cambio de color del punto final,

este puede ser tomado cuando el nivel de pH baje a 8.3, medido con un medidor de pH.

(Vea la sección sobre medición de pH, enunciada anteriormente, para obtener más

información sobre la medición apropiada del nivel de pH).

Nota: si se sospecha de una contaminación con cemento, la titulación deberá ser llevada

a cabo lo más rápido posible y el punto final deberá ser reportado como la primera

desaparición del color rosado.

8.4.2 Reporte la alcalinidad de fenolftaleina del lodo, Pm, como el numero total de ml de

acido sulfúrico 0.02 N requerido por cada ml de lodo.

8.5 Calculo de Pf, Mf. Las concentraciones de iones de hidroxilo, carbonato y bicarbonato pueden ser estimadas

de la siguiente manera:

ALCALINIDAD (PF,MF) CORRESPONDENCIA DE ALCALINIDAD VS ANIONES

RESULTADO DE

ANALISIS

OH INTERPRETACION

CO3= HCO3

-





- 45 -

PF = 0 0 0 MF

PF=MF PF 0 0

2PF=MF 0 2PF 0

2PF<MF 0 2PF MF-2PF

2PF>MF 2PF-MF 2(MF-PF) 0

Tabla 4: Concentraciones de iones Hidroxilo, Carbonato y Bicarbonato, mg/L

Criterio OH- CO3-2 HCO3

Pf = 0 0 0 1 220 Mf

2 Pf < Mf 0 1 200 Pf 1 220 (Mf-2 Pf)

2 Pf = Mf 0 1 200 Pf 0

2 Pf > Mf 340 (2 Pf – Mf) 1 200 (Mf - Pf) 0

Pf = Mf 340 Mf 0 0

8.6 Procedimiento – Contenido Estimado de Cal

8.6.1 Determinar el Pf y el Pm del filtrado y del lodo, tal y como se describió

anteriormente.

8.6.2 Determinar la fracción del volumen de agua en el lodo, Fw, utilizando el valor del

porcentaje de agua de la determinación de los líquidos y sólidos (retorta) en la siguiente

ecuación:

100VwFw

Donde:

Fw: Es la fracción del volumen del agua contenida dentro del

fluido de perforación.

Vw: Es una fracción de volumen expresado como un porcentaje

de agua dentro del fluido de perforación.

8.6.3 Calculo del contenido estimado de cal: Reporte el contenido de cal en el lodo en

kilogramos por metro cúbicos (o libras por barril) a partir de la siguiente ecuación.

PfFwPmmKgalstimadodeccontenidoe *742.0/; 3

PfFwPmbbllbalstimadodeccontenidoe *26.0/;





- 46 -

Donde:

Fw: Es la fracción del volumen del agua contenida dentro del fluido de perforación.

Pf: Alcalinidad a la fenolftaleina del fluido de perforación.

Pm: Alcalinidad a la fenolftaleina del filtrado.

SECCION A.8.

A.8.1 METODO ALTERNO PARA ESTABLECER LA ALCALINIDAD

8.1.1Descripción

El método de titulación regresiva P1/P2 fue desarrollado principalmente en un intento

para sobreponerse a las limitaciones del método Pf/Mf para establecer la alcalinidad. El

método P1/P2 también posee sus limitaciones. Una comparación de las ventajas y

desventajas generalmente aceptadas de los dos tipos de mediciones de la alcalinidad se

encuentra en la tabla 5.

8.1.2 Equipo – Método para establecer la alcalinidad P1/P2

a. Solución de acido clorhidrico: 0.02 N (N/50).

b. Solución de hidróxido de sodio: 0.1 N (N/10).

c. Solución de cloruro de bario: de 10 %, neutralizada hasta un nivel pH de 7 con

NaOH.

d. Solución indicadora de Fenolftaleina: de 1 g/100 ml de una solución 1:1| (50% de

alcohol y 50 % agua).

e. Agua desionizada.

f. Tiras de papel pH: alcance 6 – 12.

Tabla 5: Comparación de Métodos para el Establecimiento de la Alcalinidad del

Filtrado.

Método Ventaja Desventaja

Pf/Mf a. Método tradicional a. Interferencia en la titulación de Mf





- 47 -

b. 2 titulaciones, 1 muestra b. Por lo general, el resultado del

bicarbonato es demasiado alto

P1/P2 a. Elimina la interferencia

en titulaciones de Mf

a. 3 titulaciones con 3 muestras

Nota: La concentración total de carbonato en un fluido de perforación también puede ser

determinada mediante el uso del tren de gas de garret.

g. Medidor de pH, opcional.

h. Recipiente de titulación: 100 – 150 ml, preferiblemente blanco.

i. Pipeta volumétrica (TD) una de 1 ml y una de 2 ml.

j. Bureta (TD): tipo automático para estudiantes, 25 ml.

k. Cilindros graduados (TC): uno de 25 ml y uno de 5 ml o de 10 ml.

l. Varita para mezclar.

8.1.3 Procedimiento – Método para establecer la alcalinidad P1/P2

a. Determinar la alcalinidad Pf de la manera descrita anteriormente.

b. Utilizando una pipeta volumétrica, coloque 1.0 ml de filtrado dentro del recipiente de

titulación. Agregue 25 ml de agua desionizada al recipiente de titulación.

c. Utilizando una pipeta volumétrica, agregue 2.0 ml de solución de hidróxido de sodio

0.1 N (N/10) y mezcle bien. Mida el pH con el papel de pH de alto alcance (o medidor de

pH). Si el nivel de pH es de 11.4 o mayor, proceda al párrafo 8.7.3d. Si el nivel de pH es

menor de 11.4, agregue 2.0 ml mas de solución de hidróxido de sodio 0.1 N, y luego

proceda al procedimiento descrito en el párrafo 8.7.3d.

Nota: Una medición precisa del hidróxido de sodio es necesaria a fin de evitar errores

serios.

d. Utilizando un pequeño cilindro graduado, mida 3 ml de cloruro de bario y agréguelo al

recipiente de titulación. Durante el mezclado, agregue 2 ó 3 gotas de la solución

indicadora de Fenolftaleina.

Precaución: No utilice su boca para sorber la solución de cloruro de bario. ESTA

SUSTANCIA ES EXTREMADAMENTE VENENOSA.





- 48 -

e. Titule la mezcla inmediatamente con el acido clorhídrico normal estándar de 0.2 al

desaparecer por primera vez del color rosado (o cuando se alcance un nivel de pH de 8.3,

lo cual se establecerá con un medidor de pH). El color podrá reaparecer luego de un corto

tiempo: no continué la titulación.

f. Reporte la alcalinidad alterna, P1, como la cantidad de ml de acido 0.02 N necesario

para alcanzar el punto final de la Fenolftaleina.

g. Determine la alcalinidad “en blanco”, P2. Omita el filtrado, pero repita el

procedimiento descrito en los párrafos 8.7.3b y 8.7.3f a fin de determinar el P1,

utilizando exactamente las mismas cantidades de agua y reactivos en la preparación de la

muestra.

h. Reporte la alcalinidad “en blanco”, P2, como el numero de ml de acido 0.02 N

necesario para titular la mezcla de reactivo hasta el punto final de Fenolftaleina.

8.1.4 Calculo – Método para establecer la alcalinidad P1/P2

a. El propósito del procedimiento dado en los párrafos anteriores es reducir las

principales interferencias en la prueba de alcalinidad Pf/Mf, y por lo tanto suministrar una

mejor estimación de las concentraciones de iones hidroxilo, carbonato y bicarbonato. El

cálculo de estas concentraciones no las hace ser valores reales; la composición es teórica,

basada en los equilibrios de carbonato en la química del agua.

b. Dentro de las limitaciones delineadas, varias de las concentraciones iónicas pueden ser

calculadas de la siguiente manera:

Tabla 6: Concentraciones de iones Hidroxilo, carbonato y Bicarbonato, mg/L

OH- CO3-2 HCO3

Cuando P1 > P2 340 (P1 – P2) 1200 [Pf – (P1–P2)] 0

Cuando P1 < P2 1 220 (P2 – P1) 1 200 Pf 0





- 49 -

SECCION 9

DETERMINACION DE CLORURO

9.1. Descripción:

La prueba de cloruro mide la concentración de los iones de cloruro en el filtrado de lodo.

9.1.2 Equipos y reactivos

9.1.2.1. Solución de Nitrato de Plata: contiene 4.7910 g/l (equivalente de 0.001 g de

iones de cloruro por ml), almacenado en una botella de color ámbar u opaco.

9.1.2.2. Solución indicadora de cromato de potasio: 5 g/100 ml de agua.

Precaución: Este producto es conocido como cancerigeno, debe ser manejado con

cuidado.

9.1.2.3. Acido sulfúrico o acido nítrico: 0.02 N (N/50).

9.1.2.4. Solución indicadora de Fenolftaleina: 1g/100 ml de solución de de 50% de

agua y alcohol.

9.1.2.5. Carbonato de calcio: precipitado, grado químicamente puro.

9.1.2.6. Agua destilada.

9.1.2.7. Pipetas serológicas (graduadas), TD: una de 1 ml y una de 10 ml.

9.1.2.8. Recipiente de titulación: de 100 – 150 ml, preferiblemente blanco.

9.1.2.9. Varilla para mezclar.





- 50 -

9.2. Procedimiento

9.2.1. Agregue uno o mas ml. de filtrado dentro del recipiente de titulación. Agregue 2 -3

gotas de la solución de Fenolftaleina. Si la solución indicadora se vuelve rosada, agregue

el acido gota a gota, mezclando al mismo tiempo, hasta que el color haya desaparecido.

Si el filtrado posee una coloración muy fuerte, agregue 2 ml adicionales de acido

sulfúrico o nítrico 0.02 N (N/50), y mezcle. Luego añada 1 g de carbonato de calcio y

mezcle.

9.2.2. Agregue 25 – 50 ml de agua destilada y 5 -10 gotas de solución de cromato de

potasio. Mezcle continuamente, agregando al mismo tiempo la solución de nitrato de

plata gota a gota, hasta que el color cambie de amarillo a anaranjado-rojo y persista así

durante 30 segundos. Registre el numero de ml de solución de nitrato de plata utilizada, y

repita la prueba con una muestra de filtrado mas pequeña.

Nota: Si la concentración de iones de cloruro del filtrado excede los 10 000 mg/l, una

solución de nitrato de plata equivalente a 0.01 g de iones de cloruro por ml podrá ser

utilizada. El factor de 1000 enunciada en la ecuación para el calculo de cloruro en mg/l

cambiara a 10 000.

9.3 Calculo

Reporte la concentración de iones de cloruro del filtrado en mg/l, calculada de la

siguiente manera:

mliltradomuestradef

mllatanitratodepltmgcloruro

:

:1000/:

Sal (NaCl), mg/l = (1.65) (Cloruro, mg/l)

Ver la tabla 7 para buscar la conversión del porcentaje de sal en agua salada en mg/l o

ppm.





- 51 -

SECCION 10

DUREZA COMO CALCIO

10.1 Descripción

La dureza del agua o del filtrado de lodo se debe principalmente a la presencia de iones

de calcio y magnesio. Cuando se agrega EDTA (acido etilendiaminotetraacetico o su sal),

este se combina tanto con el calcio y el magnesio donde el punto final es determinado

mediante un indicador. La dureza total del agua es expresada en mg/l de calcio. Un punto

final oscuro es causado por productos oscuros puede ser remediado mediante la oxidación

con el hipoclorito de sodio.

10.2. Equipo y reactivos

10.2.1. Solución de EDTA (Versenato): 0.01 molar: sal etilendiaminotetraacetato

disodico dihidratado (1 ml = 1000 mg/L CaCO3, 1 ml = 400 mg/L Ca+2).

10.2.2. Solución buffer de duraza: 67.5 g de cloruro de amonio y 570 ml de hidróxido

de amonio diluido a 1000 ml (15 N) con agua destilada.

10.2.3. Solución indicadora de dureza: 1 g/L de “Calver II®” o su equivalente, 1- (1

hidroxi-4-metil-2-fenilazo)-2-naftol-4-acido sulfonico disuelto en agua destilada.

10.2.4Acido acético: glacial

(Nota: evite el contacto con la piel).

10.2.5. Recipiente de titulación: recipiente de 150 ml.

10.2.6. Pipetas serológicas (graduadas) TD: una de 5 ml y una de 10 ml.

10.2.7. Pipetas volumétricas (TD): una de 1 ml, una de 2 ml, y una de 5 ml.

10.2.8. Plato caliente (necesario si el filtrado posee color).





- 52 -

10.2.9. Agente enmascarador: mezcle de 1:1:2 por volumen de trietanolamina:

tetraetilenpentamina: agua.

10.2.10. Papel pH.

10.2.11. Solución de hipoclorito de sodio: 5.25% de hipoclorito de sodio en agua

desionizada (ej. Clorox®, o su equivalente).

Nota: Muchas marcas comerciales contiene hipoclorito de calcio como blanqueador

para lavanderías o acido oxálico, y por ende no deberán ser utilizadas. Asegúrese de que

el hipoclorito de sodio este fresco, ya que pierde su concentración con el tiempo.

10.2.12. Agua desionizada o destilada.

El agua desionizada y la solución de hipoclorito de sodio

deberán ser probados a fin de establecer su dureza mediante el uso de 50 ml de agua

desionizada como se menciona en el párrafo 8.9.3f, así como 10 ml de hipoclorito como

se menciona en el párrafo 8.9.3b, sin la muestra de prueba, y continuando con los

párrafos 8.9.3g y 8.9.3h. Luego, si el procedimiento es repetido con la muestra de prueba

utilizando 50.0 ml del agua desionizada y 10 ml de hipoclorito mencionada en los

párrafos 8.9.3f, 8.9.3g, y 8.9.3h, la dureza de la muestra podrá ser determinada

eliminando la dureza del agua desionizada y el hipoclorito.

10.3. Procedimiento

10.3.1. Agregue 1.0 ml o más de la muestra dentro de un recipiente de 150 ml. (si el

filtrado es claro, o solamente posee poco color. Omita los pasos 8.9.3b a 8.9.3e).

10.3.2 Adicione 10 ml de hipoclorito (Clorox®, o su equivalente) y mezcle.

10.3.3. Adicione 1 ml de acido acético glacial.

10.3.4. Hierva la muestra durante 5 minutos. Mantenga el volumen de la muestra

agregando agua desionizada de la manera requerida mientras hierve. Esto necesario a fin

de remover el exceso de cloro. La ausencia de cloro puede ser verificada sumergiendo

una tira de papel de pH en la muestra. Si el papel de pH se vuelve blanco, continué

hirviendo la muestra.





- 53 -

Nota: Trabaje en un área adecuadamente ventilada.

10.3.5. Enfrié la muestra.

10.3.6. Enjuague las paredes del vaso de precitado con agua desionizada y diluir la

muestra con 50 ml de agua desionizada. Adicionar aproximadamente 2 ml de solución

buffer y mezclar.

Nota: La presencia de hierro soluble interfiriere en la determinación sobre el punto

final. Si esto se presenta, una mezcla de trietanolamina: tetraetilenopentamina: agua

(1:1:2 por volumen, respectivamente) se ha probado como un agente de

enmascaramiento conveniente. Un ml de la mezcla es utilizado por cada una de las

titulaciones.

10.3.7. Agregue una cantidad suficiente de indicador de dureza (de 2 gotas a 6 gotas) y

mezclar. Se desarrollara un color de vino tinto si hay calcio y/o magnesio presente.

10.3.8. Al mezclar, titule con la solución de EDTA hasta el punto final apropiado. Los

indicadores de calcio producirán un cambio de color de rojo al azul. El punto final es

descrito de la mejor manera como el punto en el que el EDTA adicional no produce mas

cambio del rojo al azul. El volumen de EDTA será utilizado en el cálculo siguiente.

10.4. Calculo.

mLlfiltradoamuestradeVolumendel

mLDTAVolumendeELmgcalciocomoDureza

;

;400/;_:





- 54 -

ANEXOS A

(INFORMACION)

ANALISIS QUIMICO A FLUIDOS DE PERFORACION BASE AGUA

ANEXO 10

DETERMINACION DE DUREZA EN AGUA DESTILADA

A.10.CALCIO

A.10.1. FUNDAMENTO.

Cuando EDTA (sales) es añadida al agua o filtrados de fluidos

de perforación, las cuales contienen ambos iones, calcio y magnesio. El calcio puede ser

determinado con EDTA cuando el PH de la muestra es suficientemente alto, donde el

magnesio es precipitado como hidróxido, y un indicador especifico es utilizado. Varios

indicadores dan cambios de coloración cuando el calcio forma un complejo con el EDTA

a un PH de 12 -13.cuando se observa un punto final oscuro por compuestos orgánicos

tales como el lignito, esto puede ser eliminado por reacción de oxidación con reactivos

tales como el hipoclorito de sodio.

A.10.2. EQUIPOS Y REACTIVOS

A.10.2.1 Solución de EDTA: (Versenato): 0.01 molar: sal etilendiaminotetraacetato

disodico hidratado (1 ml = 1000 mg/L CaCO3, 1 ml = 400 mg/L Ca+2).

A.10.2.2.Solución buffer para Calcio. 1 mol/l de hidróxido de sodio (NaOH) (CAS No.

1310-73-2)

A.10.2.3.Indicador para det. Calcio. CalverR. II5) o azul hidroxi naftol (CAS No.63451-

35-4)

5) calverRII es uno de los indicadores disponibles comercialmente.

A.10.2.4.Acido Acético. (CAS No.64-19-7), glacial





- 55 -

Precaución: evite el contacto con la piel.

A.10.2.5.Matraz Erlenmeyer. De 150 ml.

A.10.2.6.Pipetas graduadas. De 1 y 10 ml.

A.10.2.7.Pipetas volumétricas. De 1 , 2 y 5 ml.

A.10.2.8.Parrilla de calentamientos necesario solo si el filtrado es oscuro.

A.10.2.9.Agente enmascarador. Mezcla 1:1:2 volúmenes de trietanol amina (CAS

No.102-71-6): tetraetilenepentamina (CAS No.112-57-2): agua

A.10.2.10.Papel pH

A.10.2.11.Probeta graduada

A.10.2.12.Hipoclorito de sodio. (CAS No.7861-52-9) solución, 5.25% fracción de masa

en agua desionizada.

Nota: Muchas marcas comerciales contienen hipoclorito de calcio como blanqueador o

acido oxálico, los cuales no deberán ser utilizadas. Asegúrese de que el hipoclorito de

sodio este recientemente preparado, ya que pierde su concentración con el tiempo.

A.10.2.13.Agua destilada o desionizada.

A.10.1 El agua desionizada y solución de hipoclorito de sodio, pueden ser probadas para

determinar el calcio utilizando 50 ml de agua destilada y 10 ml de solución de hipoclorito

de sodio sin la muestra a probar. Si el procedimiento se realiza con la muestra de prueba

utilizando 50.0 ml del agua desionizada y 10 ml de hipoclorito, la dureza de la muestra

podrá ser determinada eliminando la dureza del agua desionizada y la solución de

hipoclorito de sodio.

A.10.2. PROCEDIMIENTO

A.10.2.1 Con una pipeta volumétrica, añadir 1 o mas mililitros de muestra en un matraz

de 150 ml. Este volumen de muestra se usara en los cálculos A.10.3. Si el filtrado es

incoloro o es ligeramente colora, omitir los pasos A.10.2.2 al 10.2.5





- 56 -

A.10.2.2. Con una pipeta graduada, añadir 10 ml de solución de hipoclorito y mezclar.

A.10.2.3. Con una pipeta graduada, añadir 1 ml de acido acético glacial y mezclar.

A.10.2.4. Hierva la muestra durante 5 minutos. Mantenga el volumen de la muestra

agregando agua destilada mientras hierve. Esto es necesario a fin de remover el exceso

de cloro. La ausencia de cloro puede ser verificada sumergiendo una tira de papel de pH

en la muestra. Si el papel de pH se vuelve blanco, continué hirviendo la muestra.

Nota: Trabaje en un área adecuadamente ventilada.

A.10.2.5. Enfrié la muestra.

A.10.2.6. Enjuague las paredes del vaso de precitado con agua destilada y proceda a

diluir la muestra a 50 ml con agua destilada. Adicionar de 10 a 15 ml de solución buffer

para calcio, o suficiente hidróxido de calcio a un pH de 12 a 13.

Nota: La presencia de hierro soluble interfiriere en la determinación sobre el punto

final. Si esto se presenta, una mezcla de trietanolamina: tetraetilenopentamina: agua

(1:1:2 por volumen, respectivamente) se ha probado como un agente de

enmascaramiento conveniente. Añadir 1 ml de la mezcla después (A.1.6)

A.10.2.7. Agregue suficiente indicador de dureza (0.1g a 0.2g) y mezclar. Se desarrollara

un color rosado a vino tinto si hay calcio presente. Si añade más indicador el punto final

será más oscuro.

NOTA: la adición de varias gotas de naranja de metilo con el indicador de calcio puede

mejorar la visibilidad del punto final.

A.10.2.8. Al mezclar, titule con la solución de EDTA hasta el punto final apropiado. Los

indicadores de calcio producirán un cambio de color de rojo al azul. El punto final es

descrito de la mejor manera como el punto en el que el EDTA adicional no produce mas

cambio del rojo al azul. El volumen de EDTA será utilizado en el siguiente calculo A.2.

A.10.3.

mLlfiltradoaMuestradeVolumendel

mLDTAVolumendeExLmgoiondecalciConcentrac

;

;400/;





- 57 -

Donde:

V EDTA: es el volumen de solución EDTA, en mililitros

Vs: es el volumen de la muestra, en mililitros

ANEXO 11

DETERMINACION DE DUREZA COMO MAGNESIO

A.11.1. El magnesio contenido en el filtrado de un fluido de perforación puede ser

calculado por eliminación del ion calcio contenido en la dureza total. Esta dado el

contenido de calcio en términos de calcio el cual es convertido a magnesio al multiplicar

el valor por el radio del peso atómico (24.3 / 40 = 0.6).

A.11.2. procedimiento

A.11.2.1. Determinar la dureza total de calcio 10.3 a 10.4

A.11.2.2. Determinar el contenido de calcio como se describe en el A.10

A.11.3. Cálculos

LmgeCalciocontenidodLmgldurezatotaLmgsioiondeMagneConcentrac /;/;6.0/;

ANEXO 12

DETERMINACION DE SULFATO DE CALCIO

A.12.1 El contenido de sulfato de calcio en un fluido de perforación es determinado

utilizando el método de EDTA como se describe en A.10. Para determinar el calcio total

en el filtrado del fluido de perforación y todo el fluido de perforación. El total y

contenido de sulfato de calcio no disuelto en el fluido puede ser calculado como se

demuestra a continuación.





- 58 -

A.12.2 EQUIPOS Y REACTIVOS

A.12.2.1. Solución de EDTA: 0.01 mol/l, etilendiamino tetraacetato disodico,

dihidratado (1 ml = 1000 mg/l CaCO3, 1 ml = 400 mg/l Ca2+).

A.12.2.2. Solución buffer, 1 mol/hidróxido de sodio (NaOH).

A.12.2.3. Indicador de calcio, Calver R II 6) Azul hidroxi naftol.

6) Calver R II Es un ejemplo de producto conveniente disponible comercialmente.

A.12.2.4. Acido acético. Glacial

Cuidado: evite el contacto con la piel

A.12.2.5. Agente enmascarante, 1:1:2 mezcla de volumen de trietanolamina:

tetraetilenopentamia: agua

A.12.2.6. Solución de hipoclorito, solución, fracción de masa 5.25% en agua destilada

Nota: Muchas marcas comerciales contienen hipoclorito de calcio como blanqueador o

acido oxálico, los cuales no deberán ser utilizadas. Asegúrese de que el hipoclorito de

sodio este recientemente preparado, ya que pierde su concentración con el tiempo.

A.12.2.7. Agua destilada o destilada

El agua destilada y la solución de hipoclorito de sodio y debe ser probado el contenido de

calcio, como sigue, 10 ml de agua bidestilada y 10 ml de solución de hipoclorito de sodio

sin la muestra a probar (realizar un blanco), si el procedimiento se realiza con la muestra

a analizar utilizando 10 ml de agua bidestilada y 10 ml de solución de hipoclorito de

sodio según el procedimiento A.12.3. El calcio de la muestra puede ser determinado por

eliminación del calcio del agua bidestilada y de la solución del hipoclorito de sodio.

A.12.2.8. matraz erlenmeyer, 150 ml.

A.12.2.9. pipeta graduada, de 1 y 10 ml.





- 59 -

A.12.2.10. pipeta volumétrica, de 1, 2, 5 y 10 ml.

A.12.2.11. parrilla de calentamiento,

A.12.2.12. tira reactiva (pH)

A.12.2.13. probeta graduada, 50 ml.

A.12.2.14. retorta para fluidos de perforación, como se describe en la sección 4

A.12.3 PROCEDIMIENTO

A.12.3.1 Mezclar 5 ml de fluido de perforación en un vaso con 245 ml de agua

bidestilada, agitar la mezcla durante 15 minutos, filtrar en filtro prensa API de acuerdo al

procedimiento 3.3, colectar solamente el filtrado claro o transparente. En un matraz

erlenmeyer de 150 ml. añadir 10 ml del filtrado claro o transparente, con una pipeta

volumétrica. Y titular con solución de EDTA, de acuerdo como se describe en A.10. Y

considerar este volumen de EDTA, Vt.

A.12.3.2. Titular 1 ml del filtrado original del fluido de perforación (obtenido de acuerdo

como se describe en el procedimiento 3.3), hasta el punto final con EDTA. Considerar el

volumen de EDTA Vf.

A.12.3.3. Con el equipo de retorta. Determinar la fracción de volumen de agua en el

fluido de perforación, Fw, utilizar el valor de la fracción de volumen, expresado como

porcentaje, de agua, y los sólidos determinados. Aplicar la siguiente ecuación:

100VwFw

Donde:

Fw: es la fracción de volumen de agua en el fluido de perforación.

Vw: es la fracción de volumen, expresada como porcentaje, de agua en el fluido de

perforación (ver sección 4)

A.12.4. CALCULOS

A.12.4.1. El contenido de Sulfato de Calcio en el fluido de perforación en kilogramo por

metro cúbico (libra por barril), es calculado por la siguiente ecuación:





- 60 -

VtmKgoatodecalciotaldesulfcontenidot *79.6/; 3

Vtbbllboatodecalciotaldesulfcontenidot *38.2/;

Donde:

Vt es el volumen de la titulación con EDTA del fluido de perforación, ver A.12.3.

A.12.4.2. El (exceso) del contenido de sulfato de calcio no disuelto del fluido de

perforación, en kilogramo por metro cúbico (o libra por barril), puede ser calculado al

utilizar la ecuación subsecuente:

FwVtVtmKgciolfatodecalexcesodesu *37.179.6/; 3

FwVfVtbbllbciolfatodecalExcesodesu *48.038.2/;

Donde:

Fw: es la fracción de volumen de agua en el fluido de perforación;

Vt: es el volumen de EDTA del fluido de perforación. Ver A.12.3.1

Vf: es el volumen de EDTA del filtrado del fluido de perforación. Ver

A.12.3.2

ANEXO 13

CONCENTRACION DE SULFUROS/APARATO DE GARRETT (GGT)

A.13.1. OBJETIVO

Determinar la concentración de sulfuros solubles en un fluido de perforación

base agua, base aceite o base sintético. Unidad: ppm.

A .13.2. FUNDAMENTO

La concentración de sulfuro soluble en un fluido de perforación puede ser

determinada por este método. El Sulfuro soluble incluye H2S, iones Sulfuro (S2-) y

bisulfuro (HS-). El filtrado del los fluidos de perforación es acidificado en el tren de gas

de Garrett, convirtiendo todo sulfuro a H2S, el cual se desarrolla por un burbujeo de gas

inerte a través de la muestra. El tren de gas: separa el gas del líquido. La corriente de gas





- 61 -

es pasado a través del sistema de tubos Drager7, el cual responde a H2S detectado por el

oscurecimiento a lo largo de su banda. La banda oscura es proporcional al total de sulfuro

en el filtrado del fluido de perforación. El rango bajo en el tubo de drager cambia de

blanco a negro-parduzco y en el de rango alto en el tubo de drager cambia de azul pálido

a negro-azulado. No es comúnmente que un fluido de perforación contaminado presente

estos cambios de coloración.

A.13.2.1. los discos de papel de acetato de plomo pueden ser acomodados en el tren de

gas de garrett para determinar la presencia o ausencia de sulfuro. El disco es colocado

debajo del anillo “O” de la cámara. Si hay presencia de sulfuro es indicado por un

oscurecimiento del disco de papel de acetato de plomo (análisis cualitativo), al dar la

prueba positiva deberá realizarse una prueba con el tubo de Drager análisis cuantitativo.

Ejemplo:

Concentración de sulfuros = 100 ppm

A.13.3. Equipo y Reactivos

A.13.3.1 Acido Sulfúrico: 5 N. grado reactivo.

A.13.3.2 Antiespumante: Octanol

A.13.3.3 Gas portador: El nitrógeno es utilizado, y el dióxido de carbono es un gas

aceptable (evitar el aire, y otros gases que contengan oxigeno)

A.13.3.4 Tubos de drager para el análisis de H2S:

a) rango bajo: marcado H2S 100/a (No. CH-291-01)

b) rango alto: marcado H2S 0.2%/A (No. CH-281-01)

nota: los tubos de drager es un ejemplo, ya que existen en el mercado productos

sustituibles. Esta información esta dada para la conveniencia del usuario de la parte ISO

10414 y no constituye un endoso de ISO de este producto.

A.13.3.5. Equipo, tren de gas de garrett: El aparato de garrett se usa para ayudar a

determinar la concentración de sulfuros solubles en un fluido de perforación. Este equipo

consiste: el suministro de gas inerte con manómetros, tubo flexible, puerto de inyección,

tubo de dispersión, medidor de flujo de entrada y salida, tres cámaras y tubo de Draguer.

Especificaciones del tren de gas de garrett





- 62 -

a) cuerpo: 1) cámara :

Profundidad 90 mm (3.54 pulgadas)

Diámetro 38 mm (1.52 pulgadas)

2) cámaras 2 y 3:

Profundidad 90 mm (3.54 pulgadas)


3) tubo de cámara a cámara:

Diámetro 2.0mm (0.08 pulgadas)

4) material:

Material transparente o vidrio el cual es inerte al acido, sulfuro y al gas

sulfhídrico.

b) tubo de dispersión 1) contenedor:

Diámetro 8.0 mm (0.315 pulgadas)

Longitud aprox. 150 mm (5.9 pulgadas)

2) Dispersion frit (bell-shaped, fine)


3) material:

Bajo coeficiente de expansión, vidrio resistente al calor.

c) Medidor de flujo d) Tubo flexible, inerte al sulfuro de hidrogeno y al flujo de gas. Látex, caucho o

algún equivalente.

e) tubo rígido: inerte al sulfuro de hidrogeno y acido.

f) Caucho Nota: asegurarse de que el aparato de garrett este limpio y seco, y que el regulador, la

tubería y el tubo de dispersión estén purgados de todo gas portador. Además, usar

solamente tubos de goma de látex o de plástico inerte.

A.13.3.6. discos de papel de acetato de plomo (ver 5.4.16)





- 63 -

A.13.3.7. jeringas hipodérmicas, de 2.5 y 10 ml (para acido), y de 5 y 10 ml (para

muestra).

A.13.3.8. agujas hipodérmicas, 38 mm (1.5 pulgadas), calibre 21

A.13.3.9. agua destilada

A.13.4. Para fluidos de perforación base aceite y sintético:

20 ml de acido cítrico/desemulsificante solución de alcohol isopropilico

a) Preparar una solución 2 M de acido cítrico por disolución de 420 g. de acido

cítrico grado reactivo en agua destilada para hacer 1.000 ml de solución.

b) Mezclar 200 ml de alcohol isopropilico y 25 ml de desemulsionante Corexit 8546

de Exxon o equivalente en 100 ml de la solución 2M de acido cítrico.

Agitador magnético con varilla agitadora de 1 pulg. (2.5 cm) con revestimiento de

vidrio o teflón, o equivalente.

Tubo de inyección con Luer-Lok.

A.13.5. procedimiento: para lodos base agua

A.13.5.1. Colocar el aparato de garrett sobre una superficie nivelada y quitar la tapa del

aparato de garrett.

A.13.5.2. Agregar lo siguiente a la cámara 1

20 ml de agua destilada

5 gotas de antiespumante

A.13.5.3. Determinar que tubo de drager usar.

Nota: corresponde un factor de tubo de 0.12 para tubos drager H2S 100/a que

están marcados para un rango de 100 a 2000. para tubos mas viejos de H2S 100/a

(los que están marcados de 1 a 20), corresponde un factor de tubo de 12.

Rango de sulfuros

previsto mg/l

volumen de

muestra ml.

Tubo drager a

utilizar

factor del tubo

1.2 a 24 10.0 H2S 100/a 0.12

2.4 a 48 5.0 H2S 100/a 0.12





- 64 -

4.8 a 96 2.5 H2S 100/a 0.12

60 a 1020 10.0 H2S 100/a 0.12

120 a 2040 5.0 H2S 0.2%/A 600*

240 a 4080 2.5 H2S 0.2%/A 600*

* El factor del tubo de 600 se basa en un factor de lote de 0.40. Si el factor de lote es

diferente para el tubo usado, según este indicado en la caja en la que vino el tubo,

corregir el factor del tubo usando el calculo siguiente: Factor de tubo = 600 x factor de

lote/0.40

A.13.5.4. Colocar de nuevo la tapa sobre el aparato de Garrett y ajustar la tapa de manera

que los anillos “O” estén sellados.

A.13.5.5. Ajustar el tubo de dispersión para que este a aproximadamente ¼ de pulgada

(5mm) del fondo.

A.13.5.6. Usar para conectar el suministro de gas portador con el tubo de dispersión de la

cámara 1.

A.13.5.7. Conectar la cámara 3 con la boca de entrada del flujometro usando el tubo

flexible.

A.13.5.8. Conectar el tubo drager con la boca de salida del flujometro usando el tubo

flexible.

Nota: quebrar ambas puntas del tubo de drager antes de colocarlo.

A.13.5.9. Hacer fluir el gas portador a través del aparato de Garrett durante

aproximadamente 1 min. Para purgar cualquier aire del aparato de Garrett. Mientras fluye

el gas portador, verificar si hay fugas en el aparato de garrett.

A.13.5.10. Cerrar el paso de gas portador una vez completada la purga.

A.13.5.11. Recoger suficiente filtrado libre de sólidos para analizar la concentración de

sulfuros solubles.

Nota: Asegúrese de que la muestra no este expuesta al aire durante largos periodos de

tiempo; los sulfuros se pierden rápidamente debido a oxidación del aire.





- 65 -

A.13.5.12. Usar una jeringa hipodérmica con aguja para inyectar filtrado libre de sólidos

en la cámara 1 a través del tabique.

A.13.5.13. Inyectar 10 ml. de acido sulfúrico con la aguja hipodérmica en la cámara 1,

a través del tabique.

A.13.5.14. Comenzar inmediatamente un flujo de gas lento y parejo. Mantener la

corriente de flujo entre 0.2 y 0.4 litros por minuto (0.3 litros por minuto es lo ideal)

durante 15 minutos.

Nota: un cartucho de CO2 alcanza para unos 15 a 20 minutos de flujo.

A.13.5.15. Observar el tubo drager mientras fluye el gas. Registrar la máximo longitud

oscurecida en unidades, tal como se lee en el tubo drager, antes que el borde delantero se

empiece a borronear.

Nota: Al usar el tubo de largo alcance, los sulfitos (SO2) pueden causar una región de

color naranja. No incluir esta región color naranja al registrar la máxima longitud

oscurecida.

A.13.5.16. Calcular el total de sulfuros solubles.

Sulfuros aparato de Garrett GGT, ppm = Máxima longitud oscurecida x factor tubo /

volumen de muestra, cm3.

A.13.6. Procedimiento para lodos base aceite y sintéticos.

A.13.6.1. Colocar el cuerpo del aparato de Garrett, quitar la tapa, sobre el agitador

magnético, con el centro de la cámara 1, sobre el centro del agitador. Colocar la barra

agitadora en la cámara 1.

Nota: quitar las patas de goma del aparato de Garrett para que descanse plano sobre el

agitador.

A.13.6.2. Agregar 20 ml de solución de acido cítrico/desemulsificante/alcohol

isopropilico en la cámara 1.

A.13.6.3. Determinar que tubo Drager usar.





- 66 -

Nota: corresponde un factor de tubo de 0.12 para tubos Drager H2S 100/a que están

marcados para un rango de 100 a 200. Para tubos más viejos de H2S 100/a (los que están

marcados de 1 a 20), corresponde un factor de tubo de 12.

A.13.6.4. Colocar nuevamente la tapa del aparato de Garrett y ajustarla de manera que los

anillos “O” cierren herméticamente.

A.13.6.5. Ajustar el tubo de dispersión de la cámara 1, para que quede aproximadamente

a ¼ de pulgada (6 mm) sobre el nivel del líquido.

A.13.6.6. Usar el tubo flexible para conectar el suministro de gas portador al tubo de

dispersión de la cámara 1.

A.13.6.7. Conectar la cámara 3 con la boca de entrada del flujometro, usando el tubo

flexible.

A.13.6.8. Conectar el tubo Drager a la boca de salida del flujometro usando el tubo

flexible.

Nota: Quebrar las puntas de ambos extremos del tubo Drager antes de instalarlo.

A.13.6.9. Hacer fluir el gas portador a través del aparato de Garrett aproximadamente

durante 1 min. Para purgar todo el aire del aparato de Garrett. A medida que fluye el gas

portador, comprobar si hay fugas en el aparato de Garrett.

Precaución: No usar oxido nitroso (N2O) como gas portador para este ensayo. El N2O

puede detonar si esta sometido a temperatura y presión en presencia de aceite, grasa, o

materiales carbonaceos. Use solamente dióxido de carbono (CO2) o nitrógeno (N2)

A.13.6.10. Cortar el paso de gas portador después de completado el purgado.

A.13.6.11. Conectar el agitador magnético. Ajustarle la velocidad hasta que se forme un

remolino en el líquido.

A.13.6.12. Bajar el tubo de dispersión de gas dentro del líquido hasta un punto justo

encima de la barra agitadora rotativa para permitir que el lodo aceitoso entre en el

remolino.

A.13.6.13. Inyectar con una jeringa toda la muestra de lodo a través del tubo de inyección

dentro de la cámara 1.





- 67 -

A.13.6.14. Aumentar la velocidad del agitador para mejorar la dispersión y evitar que el

lodo aceitoso de adhiera a las paredes de la cámara 1.

A.13.6.15. Comenzar inmediatamente un flujo de gas lento y parejo. Mantener el régimen

de flujo entre 0.2 y 0.4 litros por minuto (0.3 litros por minuto es lo ideal) durante 15

minutos.

Nota: un cartucho de CO2 alcanza para unos 15 a 20 minutos

A.13.6.16. Observar el tubo drager mientras fluye el gas. Registrar la máxima longitud

oscurecida en unidades, tal como se lee en el tubo Drager, antes que el borde delantero se

empiece a borrar.

Nota: Al usar el tubo de largo alcance, los sulfitos (SO2) puede causar una región de

color naranja al registrar la máxima longitud oscurecida.

A.13.6.17. Calcular el total de sulfuros solubles. Cálculos

Sulfuros, aparato de Garrett, ppm=máxima longitud oscurecida x factor del tubo

/volumen de muestra, ml.

Principio de reacción:

H 2 CuS Cu SH 2

2

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