ปฏบตการเคมวเคราะห | 1

คณะวทยาศาสตรและเทคโนโลย มหาวทยาลยราชภฎสรนทร www.srru.ac.th//

การทดลองท 2 การไทเทรตกรด – เบสและการประยกต

Acid-Base Titration and Application ในการทดลองนแบงเปน 2 ตอน คอ ตอนท 1 การเตรยมสารละลายมาตรฐานของสารละลายกรดไฮโดรคลอรกและสารละลายโซเดยมไฮดรอกไซด ตอนท 2 การหาปรมาณของกรดแอซทลซาลซลก (Acetylssalicylic Acid) ในยาแกปวดแอสไพรน (Aspirin)

ตอนท 1 การเตรยมสารละลายมาตรฐานของสารละลายกรดไฮโดรคลอรกและสารละลายโซเดยมไฮดรอกไซด จดประสงค

1) เพอศกษาการเตรยมสารละลายมาตรฐานปฐมภมและทตยภม และการท าใหเปนมาตรฐานของ สารละลายกรดและเบส

2) เพอเปนการฝกทกษะการไทเทรตกรด – เบสดวยตา และการสงเกตจดยตของการไทเทรต บทน า ปรมาตรวเคราะห (Volumetric Analysis) เปนเทคนคเบองตนทใชประโยชนจากแอนาไลต ทท าปฏกรยากบรเอเจนตททราบความเขมขนทวดได ปจจบนเทคนคในเคมวเคราะหไดรบการพฒนาแลวและเกดเทคนคการวเคราะหแบบใหมขนโดยมเครองมอชนสงและเทคนคการวเคราะหพนฐานเชนการไทเทรต (titration) กยงคงใชอย เนองจากเปนเทคนคทงายและประหยดคาใชจาย การไทเทรตกรด - เบส (Acid-Base Titration) เปนกระบวนการวเคราะหหาปรมาณของกรดหรอเบส โดยใหสารละลายกรดหรอเบสท าปฏกรยาพอดกบสารละลายมาตรฐาน เบสหรอกรดซงทราบความเขมขนทแนนอนวธการไทเทรตกรด-เบส คอ น าสารละลายกรดหรอเบสตวอยางทตองการวเคราะหหาปรมาณ มาท าการไทเทรตกบสารละลายเบสหรอกรดมาตรฐานททราบคาความเขมขนทแนนอนกลาวคอถาสารละลายตวอยางเปนสารละลายกรดกตองใชสารละลายมาตรฐานเปนเบสน ามาท าการไทเทรตแลวบนทกปรมาตรของสารละลายมาตรฐานทใชในการท าปฏกรยาพอดกนจากนนน าไปค านวณหาปรมาณของสารตวอยางตอไป หรอทางตรงกนขามถาใชสารละลายตวอยางเปนเบสกตองใชสารละลายมาตรฐานเปนกรด สารละลายมาตรฐาน ททราบความเขมขนแนนอน บรรจอยในเครองแกวทเรยกวา บวเรตต ซงจะม

ปฏบตการเคมวเคราะห | 2

คณะวทยาศาสตรและเทคโนโลย มหาวทยาลยราชภฎสรนทร www.srru.ac.th//

กอกไขปด-เปด เพอหยดสารละลายมาตรฐานมายงขวดรปกรวยทบรรจสารละลายตวอยางทตองการวเคราะห ในการไทเทรต คอยๆ หยดสารละลายมาตรฐานลงมาท าปฏกรยากบสารตวอยางในขวดรปกรวย เขยาหรอหมนขวดรปกรวยเพอใหสารผสมกนพอดและใชอนดเคเตอรเปนสารทบอกจดยต ดวยการสงเกตจากสทเปลยน ขณะไทเทรต pH จะเปลยนไป ถาเลอกใชอนดเคเตอรเหมาะสม จะบอกจดยตใกลเคยงกบจดสมมลกระบวน

การไทเทรตกรด-เบส

การทใชในการวเคราะหการไทเทรตหรอ ไททรเมทรก (Titrimetric Analysis) โดยมรเอเจนตทใชไนการไทเทรตเรยกวา ไทแทรนต (Titrant) ซงบรรจอยในบวเรตต สวนแอนาไลตทถกไทเทรตจะอยในขวดรปกรวยโดยทวไปรเอเจนตจะเปนสารละลายททราบความเขมขนทแนนอนหรอทเรยกวาสารละลายมาตรฐาน แตแอนาไลตจะยงไมทราบความเขมขนเมอเตมไทแทรนตลงไปท าปฏกรยากบแอนาไลตในสดสวนทปรมาณสมพนธ จนถงจดยต (End Point) เรากสามารถค านวณหาความเขมขนของแอนาไลตได การไทเทรตแบงไดดงน 1.การจ าแนกตามปฏกรยาทเกดขน ไดแก การไทเทรตกรด-เบส (Acid-Base Titration) การไทเทรตคอมเพลกโซเมทรก (Complexometric Titration) การไทเทรตรดอกซ(Redox Titration) การไทเทรตการตกตะกอน (Preipitation Titration) และ 2.การจ าแนกตามวธการในการตรวจหาจดยต อาท การไทเทรตดวยตา การไทเทรตโพเทนทออเมทรก (Potentiometric Titration) การไทเทรตคอนดกโทเมทรก (ConductometricTitration) การไทเทรตแอมเพอโรเมทรก (Amperometric Titration) การไทเทรตสเปกโทรเมทรก(Spectrometric Titration) เปนตน ในการไทเทรตจ าเปนตองมอนดเคเตอรซงเปนสารทใชเตมลงไปเพอสงเกต จดยต (End point)คอจดทเกดการเปลยนแปลงโครงสรางโมเลกลของอนดเคเตอรซงอนดเคเตอรจะเปลยนส ขณะไทเทรต

ปฏบตการเคมวเคราะห | 3

คณะวทยาศาสตรและเทคโนโลย มหาวทยาลยราชภฎสรนทร www.srru.ac.th//

กรด- เบสอย จดยตจะใกลเคยงกบจดสมมลไดนน จะตองเลอกอนดเคเตอรทเหมาะสม ในทางปฏบตถอวาจดยต เปนจดเดยวกบจดสมมล อนดเคเตอรทแสดงใหเหนถงการเปลยนแปลงในการไทเทรตมหลายชนด เชน เมทลออเรนจ (Methyl Orange) จะเปลยนสารทมสภาพเปนกรดไปเปนเบสซงเดมเปนสแดงจะเปลยนไปเปนสเหลองฟนอลฟทาลน(Phenolphthalein)จะไมมสเมออยในสารละลายกรด และจะเปลยนเปนสชมพ เมออยในสารละลายเบสทม pH 8.3

ภาพฟ นอลฟทาลน

สของอนดเคเตอรแตละชนด จะเปลยนในชวง pH ทตางกน ซงแสดงไดดงภาพ

ปฏบตการเคมวเคราะห | 4

คณะวทยาศาสตรและเทคโนโลย มหาวทยาลยราชภฎสรนทร www.srru.ac.th//

อยางไรกตาม อนดเคเตอรชนดหนงๆ จะใชหาคา pH ของสารละลายไดอยางคราวๆ เทานน การค านวณปฏกรยากรด – เบส เปนการท าใหสารทไทเทรตมสภาพเปนกลาง ของกรดดวยเบสหรอของเบสดวยกรด และไดสารผลตภณฑเปนเกลอและน า เชน กรดไฮโดรคลอรก (HCl) ท าปฏกรยากบโซเดยมไฮดรอกไซด (NaOH) ซงมสมบตเปนเบส ไดผลตภณฑเปนเกลอโซเดยมคลอไรด (NaCl) ดงน

HCl + NaOH NaCl + H2O ซงมอตราสวนในการท าปฏกรยาเปนดงน

=

หรอ =

MHCl VHCl = MNaOH VNAOH โดยท MHCl VHCl คอ เปนความเขมขนและปรมาตรของกรดไฮโดรคลอรกตามล าดบ MNaOH VNAOH คอ เปนความเขมขนและปรมาตรของโซเดยมไฮดรอกไซดตามล าดบ M คอ ความเขมขนใชหนวยเปนโมลาร (Molar) หรอโมลตอลตร (mol/L)

V คอ ปรมาตรใชหนวยเปนลตร (Liter หรอ L) หรอมลลลตร (Milliliter หรอ mL) และอาจมหนวยอนกเปนไดแตขนอยกบจดประสงคและความเหมาะสมของงาน

ปฏบตการเคมวเคราะห | 5

คณะวทยาศาสตรและเทคโนโลย มหาวทยาลยราชภฎสรนทร www.srru.ac.th//

ปฏกรยาของกรดคารบอนก (Carbonic Acid หรอ H2CO3) กบโซเดยมไฮดรอกไซดไดเปนเกลอโซเดยมคารบอเนต (Sodium Carbonate หรอ Na2CO3) ดงปฏกรยาน

=

หรอ =

= 2 โดยท

คอ เปนความเขมขนและปรมาตรของกรดคารบอนกตามล าดบ

สารและอปกรณทใช

- กรด ไฮโดรคลอรกเขมขน (HClconc) - โซเดยมคารบอเนต (Na2CO3) - Methyl Orange - โซเดยมไฮดรอกไซดเขมขน (NaOHconc) - โพแทสเซยมไฮโดรเจนทารเลต (Potassium Hydrogenphthalate หรอ KHP) - ฟนอลฟทาลนเขมขน 0.2% ในตวกลาง 90% เอทานอล - น าบรสทธ - กระบอกตวง 10 mL - Beaker 500 หรอ 1000 mL - แทงคนสาร (Stirring Rod) - ขวดรปกรวย 250 mL - Dropper - Burette 50 mL

การทดลอง 1.1 การเตรยมสารละลายกรดไฮโดรคลอรกทมความเขมขนประมาณ 0.1 M แลวท าใหเปนมาตรฐาน

ดวย โซเดยมคารบอเนต (Sodium Carbonate หรอ Na2CO3) มขนตอนดงน 1.1.1 สารเคมทส าคญไดแกกรดไฮโดรคลอรกเขมขน (conc. HCl), Na2CO3 (A.R. Grade) และสารละลายเมทลออเรนจ

ปฏบตการเคมวเคราะห | 6

คณะวทยาศาสตรและเทคโนโลย มหาวทยาลยราชภฎสรนทร www.srru.ac.th//

1.1.2 การเตรยมสารละลายกรดไฮโดรคลอรกทมความเขมขนประมาณ 0.1 M จ านวน 500 mLโดยใชกระบอกตวงขนาด 10 mL ตวงกรดไฮโดรคลอรกเขมขนมาประมาณ 5 mL แลวเทลงในบกเกอรขนาด 500 หรอ 1000 mL ทมน ากลนอยประมาณ 500 mL ใชแทงคน (Stirring Rod) กวนสารใหเปนเนอเดยวกน 1.1.3 การท าใหเปนมาตรฐานโดยชงโซเดยมคารบอเนต (ควบอบทอณหภม 140 ถง 160๐ Cประมาณ 2 ชวโมง เพอไลความชนออกใหหมดแลวตงทงไวใหเยน) มาประมาณ 0.05 g อานน าหนกเปน 4 ต าแหนงทศนยม เทใสในขวดรปกรวยขนาด 250 mL ละลายดวยน ากลนประมาณ 50 mL เตมเมทลออเรนจลงไป 2 – 3หยด แลวไทเทรตดวยสารละลายกรดไฮโดรคลอรกทเตรยมไวในขอ 1.1.2 จนถงจดยต ซงเมทลออเรนจจะเปลยนจากสเหลองเปนสสม จดปรมาตรกรดไฮโดรคลอรกทใช ท าการทดลองซ าอกสองครง 1.2 การเตรยมสารละลายโซเดยมไฮดรอกไซดทมความเขมขนประมาณ 0.1 M แลวท าใหเปนมาตร ฐานดวยโพแทสเซยมไฮโดรเจนทารเลต (Potassium Hydrogenphthalate หรอ KHP) มขนตอนดงน 1.2.1 สารเคมส าคญไดแกโซเดยมไฮดรอกไซดชนดเมด (pellet NaOH), KHP (A.R. Grade) และสารละลายฟนอลฟทาลนเขมขน 0.2% ในตวกลาง 90% เอทานอล (Ethanol หรอ EtOH) 1.2.2 การเตรยมสารละลายโซเดยมไฮดรอกไซดทมความเขมขนประมาณ 0.1 M จ านวน 500 mL โดยชงโซเดยมไฮดรอกไซดชนดเมดเลกมาประมาณ 2 g แลวเทลงในบกเกอรขนาด 500 หรอ 1000 mL ทมน ากลนอยประมาณ 500 mL ใชแทงแกวกวนสารใหเปนเนอเดยวกน 1.2.3 การท าใหเปนมาตรฐาน โดยชงเคเอชพ (ควบอบทอณหภม 140 ถง 160๐ Cประมาณ 2 ชวโมง เพอไลความชนออกใหหมดแลวตงทงไวใหเยน) มาประมาณ 0.20 g อานน าหนกเปน 4 ต าแหนงทศนยม เทใสในขวดรปกรวยขนาด 250 mL ละลายดวยน ากลนประมาณ 50 mL เตมฟนอลฟทาลนลงไป 2 – 3หยด แลวไทเทรตดวยสารละลายโซเดยมไฮดรอกไซดทเตรยมไวในขอ 1.2.2 จนถงจดยต ซงฟนอลฟทาลนจะเปลยนจากใสไมมสเปนสชมพออน จดปรมาตรโซเดยมไฮดรอกไซดทใช ท าการทดลองซ าอกสองครง การวเคราะหผลการทดลอง

1. ค านวณหาความเขมขนอยางแมนตรงของสารละลายกรดไฮโดรคลอรกทไดจากการไทเทรตแตละครง แลวน าคาความเขมขนดงกลาวมาหาคาเฉลย โดยทปฏกรยาของโซเดยมคารบอเนตกบกรดไฮโดรคลอรกเปนดงน

Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + CO2 + H2O 2. ค านวณหาความเขมขนอยางแมนตรงของสารละลายโซเดยมไฮดรอกไซดทไดจากการไทเทรตแตละ

ครง แลวน าคาความเขมขนดงกลาวมาหาคาเฉลย โดยทปฏกรยาของเคเอชพกบโซเดยมไฮดรอกไซดเปนดงน COOH COONa

End point ของ Phenolphthalein เปลยนจากใส ไมมส

เปนชมพออน

ปฏบตการเคมวเคราะห | 7

คณะวทยาศาสตรและเทคโนโลย มหาวทยาลยราชภฎสรนทร www.srru.ac.th//

+ NaOH + H2O

COOK COOK

จากสตร n = MV

จาก

=

จะได MNaOH VNaOH = nKHP

จดสมการใหมได MNaOH =

1.1 ขอมลสารเคม - Na2CO3 ทใช ยหอ AnalaR สตรโมเลกล Na2CO3 มความบรสทธ 99.9% - น าหนกเชงโมเลกลของ Na2CO3 ทระบขางขวด 105.99 g/mol

การทดลองครงท น าหนกของ Na2CO3ทชงมา (g) ปรมาตร HCl ทใชในการไทเทรต (mL)

1 0.0580 10.00 2 0.0509 8.80 3 0.0513 8.80

จาก สมการทได MHCl =

หา จาก =

เมอ n =

ปฏบตการเคมวเคราะห | 8

คณะวทยาศาสตรและเทคโนโลย มหาวทยาลยราชภฎสรนทร www.srru.ac.th//

แทนคา =

=

*

=

= 0.0547 mol/L

หา จาก =

เมอ n =

แทนคา =

=

*

=

= 0.0546 mol/L

หา จาก =

เมอ n =

แทนคา =

=

*

ปฏบตการเคมวเคราะห | 9

คณะวทยาศาสตรและเทคโนโลย มหาวทยาลยราชภฎสรนทร www.srru.ac.th//

=

= 0.0550 mol/L

หา จาก =

แทนคา =

=

= 0.0548 mol/L

ดงนน ความเขมขนเฉลยของ HCl เทากบ 0.0548 mol/L 1.2 ขอมลสารเคม

- KHP ทใช J/T Beaker/1- koco6H4 -2- COOH/A.CS - น าหนกเชงโมเลกลของ KHP ทระบขางขวด MW. 204.22 การทดลองครงท น าหนกของ KHPทชงมา (g) ปรมาตร NaOH ทใชในการไทเทรต (mL)

1 0.2569 12.90 2 0.2038 10.30 3 0.2025 10.30

จาก สมการทได MNaOH =

หา จาก =

เมอ n =

=

=

*

ปฏบตการเคมวเคราะห | 10

คณะวทยาศาสตรและเทคโนโลย มหาวทยาลยราชภฎสรนทร www.srru.ac.th//

=

= 0.0975 mol/L

หา จาก

=

เมอ n =

=

=

*

=

= 0.0969 mol/L

หา จาก

=

เมอ n =

=

=

*

=

= 0.0963 mol/L

หา จาก =

ปฏบตการเคมวเคราะห | 11

คณะวทยาศาสตรและเทคโนโลย มหาวทยาลยราชภฎสรนทร www.srru.ac.th//

แทนคา =

=

= 0.0969 mol/L

ดงนน ความเขมขนเฉลยของ NaOH เทากบ 0.0969 mol/L 3. บรรยายถงการไทเทรตและสงเกตจดยตของทง 2 กรณ

ตอบ จากการไทเทรตกรด เราใชสารละลายกรดไฮโดดรคลอรกเปนตวท าละลายเมอสารละลายตวอยางเปนเบสเรากตองสะเทนดวยสารละลายกรดไฮโดดรคลอรกโดยมเมทลออเรนจเปนอนดเคเตอรทบอกการเปลยนแปลงหรอถงจดยตในการไทเทรตครงน ซงเมทลออเรนจจะเปลยนจากสเหลองไปเปนสสม และในการไทเทรตเบส เราใชสารละลายโซเดยมไฮดรอกไซดเปนตวท าละลายเมอสารละลายตวอยางเปนกรดโดยมฟนอลฟทาลนเปนอนดเคเตอรทบอกการเปลยนแปลงหรอถงจดยตในการไทเทรตครงน ซงฟนอลฟทาลนจะเปลยนจากใสไมมสไปเปนสชมพออน จางๆ

ปฏบตการเคมวเคราะห | 12

คณะวทยาศาสตรและเทคโนโลย มหาวทยาลยราชภฎสรนทร www.srru.ac.th//

ตอนท 2 การหาปรมาณของกรดแอซทลซาลซลก (Acetylssalicylic Acid) ในยาแกปวดแอสไพรน (Aspirin) จดประสงค

1) เพอประยกตใชเทคนคการไทเทรตกรด – เบสในการหาปรมาณกรดแอซทลซาลซลกในยาแกปวดแอสไพรน

2) เพอเรยนรเกยวกบเทคนคการไทเทรตยอนหลงและการทดสอบไรสงตวอยาง บทน า กกกกกกกแอสไพรน (Aspirin) หรอ อะซทลซาลไซลก แอซด (acetylsalicylic acid) เปนยาในกลมซาลไซเลต (Salicylate) นยมใชเปนยาบรรเทาปวด ยาลดไข (antipyretic) และ ลดการอกเสบ มผลตานการแขงตวของเลอด (anticoagulant) ในปรมาณการใชต าๆ และระยะยาวใชปองกนโรคหวใจ

สตรโครงสรางของแอสไพรน

ชอสารเคมในระบบ IUPACของแอสไพรน คอ 2-acetoxybenzoic acid ขอมลทางเคมของแอสไพรน มดงนสตรเคม= C9H8O4 น าหนกโมเลกล = 180.157 g/mol ชอพองคอ 2-acetyloxybenzoic acid acetylsalicylate acetylsalicylic acid O-acetylsalicylic acid ขอมลทางกายภาพ มดงน ความหนาแนน= 1.40 กรม/ซม.³จดหลอมเหลว=135 °Cจดเดอด=140 °Cสภาพละลายในน า=3 mg/mL(20 °C) กกกกกกกแอสไพรนเปนชอทางการคาของไบเออร ประเทศเยอรมน บางประเทศใชชอแอสไพรนเปนชอสามญ บางประเทศใชชอยอจาก อะซทลซาลไซลก แอซด คอ ASA พบวามความสมพนธระหวางแอสไพรนและอาการรอายส (Reye's syndrome) จงไมใชแอสไพรนรกษาอาการไขในเดก ในปรมาณการใชต าๆ และระยะยาวพบวาแอสไพรนมผลยบยงการสรางทรอมโบเซน A2 (thromboxane A2) ในเกลดเลอด (platelet) ท าใหเกดการยบยงการรวมกนของเกลดเลอด (platelet aggregation) ซงเปนผลใหเลอดไมแขงตว ปรมาณการใชแอสไพรนทใหผลนคอขนาด 75 หรอ 81 มก. ในรปยาเมด ส าหรบในโรคหวใจเฉยบพลนสามารถใชแอสไพรนในปรมาณการใชสงไดดวย ประวตแอสไพรน มมากมายตงแตตนจนปจจบน เปนดงนเมอค.ศ. 1763 เอดวารด สโตน (Edward Stone) แหงออกฟอรดเชย (Oxfordshire) ประเทศ

ปฏบตการเคมวเคราะห | 13

คณะวทยาศาสตรและเทคโนโลย มหาวทยาลยราชภฎสรนทร www.srru.ac.th//

องกฤษ พบวาเปลอกหลว (willow) มสรรพคณลดไขได ตอมาค.ศ. 1828 เฮนร เลอรอกซ (Henri Leroux) เภสชกรชาวฝรงเศส และ ราฟฟาเอล ปเรย (Raffaele Piria) นกเคมชาวอตาลสามารถสกด ซาลซน (salicin) ในรปผลกไดซงมสมบตทางเคมเปนกรดอยางแรงในสารละลายทอมตวจะม ph = 2.4 และตอมาพบวาสารตวนเปน กรดซาลไซลก (salicylic acid) ตอมาค.ศ. 1897 ฟลกซ ฮอฟฟแมน (Felix Hoffmann) นกวจยของไบเออรไดเปลยนแปลง หมฟงกชนไฮดรอกซล ของกรดซาลไซลกดวยอะซทล กรฟ ไดเปน อะซทล เอสเตอร (acetyl ester) หรอ อะซทลซาลไซลก แอซด (acetylsalicylic acid) ซงเปนสารเคมทสงเคราะหขนโดยไมเลยนแบบธรรมชาตเปนตวแรกของโลกดวย และทส าคญสารเคมตวใหมมผลขางเคยงนอยกวาเดมมาก ฟลกซไดทดลองยาตวนกบพอของเขาซงเปน โรคขออกเสบ ปรากฏวาไดผลดและไมมอาการขางเคยงดวย เขาจงเสนอบรษทฯ ใหท าตลาดยาตวน และค.ศ. 1899 วนท 6 มนาคม ไบเออรไดจดสทธบตรยาตวนโดยใชชอการคาวา “แอสไพรน” ส าหรบการทดลองนเปนการประยกตใชเทคนคการไทเทรตกรด – เบส ในการหาปรมาณกรดแอซทลซาลซลกในยาแอสไพรน เนองจากในยา 1 เมดไมไดประกอบสารส าคญเพยงอยางเดยวแตอาจมสวนประกอบของแปงหรอสารอนๆดวยโดยกรดแอซทลซาลซลกท าปฏกรยากบโซเดยมไฮดรอกไซดในขนท1 เปนปฏกรยาการท าใหเปนกลาง ไดเปนโซเดยมแอซทลซาลซเลต (Sodium Acetylsalicylate) และท าปฏกรยาการแยกสลายดวยน า (Hydrolysis) กบโซเดยมไฮดรอกไซดไดเปนโซเดยมซาลซเลต (Sodium Salicylate)ในขนท 2 ดงน COOH COONa + NaOH + H2O OCOCH3 OCOCH3 COONa COONa + NaOH + CH3COONa OCOCH3 OH จากปฏกรยาขางตน เมอท าการไทเทรตโดยตรง (Direct Titration) โดยใชฟนอลฟทาลนเปนอนดเคเตอรจะไมสามารถหาจดยตของปฏกรยาไดสามารถแกปญหาไดโดยการไทเทรตยอนหลง (Back Titration) โดยเตมสารละลายโซเดยมไฮดรอกไซดลงไปใหมากเกนพอ แลวไทเทรตหาปรมาณของโซเดยมไฮดรอกไซดทเหลอโดยใชสารละลายกรดไอโดรคลอรก ส าหรบการทดลองครงนตองท าการทดสอบไรสงตวอยาง (Blank Test) ดวย เพอเปนการยนยนวารเอเจนตตางๆทเตมลงไปเพอท าการวเคราะหนนไมมผลตอผลการวเคราะหในการทดลอง โดยมขนตอนในการทดลองดงน

ปฏบตการเคมวเคราะห | 14

คณะวทยาศาสตรและเทคโนโลย มหาวทยาลยราชภฎสรนทร www.srru.ac.th//

การทดลอง การหาปรมาณของกรดแอซทลซาลซลกในยาแกปวดแอสไพรน มขนตอนดงน 2.1 ชงน าหนกของยาแอสไพรน 1 เมดโดยอานน าหนกเปน 4 ต าแหนงทศนยม 2.2 บดยาแอสไพรนใหละเอยด แลวละลายในเอทานอลทเยน 20 mL เตมฟนอลฟทาลนลงไป 2-3 หยด แลวไทเทรตดวยสารละลายมาตรฐานโซเดยมไฮดรอกไซดในการทดลองตอนท 1.2 จนถงจดยต จดปรมาตรของโซเดยมไฮดรอกไซดทใช แลวเตมโซเดยมไฮดรอกไซดใหเกนพอไปอกเทาตว และเตมเกนไปอก 10.00 mL อนสารละลายใหรอนในเครององน า (water Bath) พรอมกบคนไปดวยเปนเวลา 10 นาท ทงใหเยนจนถงอณหภมหอง แลวไทเทรตยอนหลงดวยสารละลายมาตรฐานกรดไฮโดรคลอรกจากการทดลองท 1.1 เพอหาโซเดยมไฮดรอกไซดทเกนพอ 2.3 ท าการทดสอบไรสงตวอยาง โดยท าการทดลองเชนเดยวกบขอ 2.2 แตไมใชยาแอสไพรน ตอนท 2 หาปรมาณของกรดแอซทลซาลซลกในยาแกปวดแอสไพรน

- ยาแอสไพรนทวเคราะห (ระบลกษณะ) เมดเลก สชมพ

ปฏบตการเคมวเคราะห | 15

คณะวทยาศาสตรและเทคโนโลย มหาวทยาลยราชภฎสรนทร www.srru.ac.th//

- น าหนกของยาแอสไพรน 1 เมดเทากบ (g) 0.1193 g - ปรมาตร NaOH ทใชในการไทเทรตจนถงจดยต (mL) 5.2000 mL - ปรมาตร NaOH ทเตมลงไปทงหมด (mL) 20.4000 mL - ปรมาตร HCl ทใชในการไทเทรตยอนหลง (mL) 20.0000 mL - ปรมาตร HCl ทใชในการทดสอบไรสงตวอยาง (mL) 9.6000 mL - น าหนกเชงโมเลกลของ อะซทลซาลซลก (C9H8O4) 180.157

การวเคราะหผลการทดลอง

1. ค านวณหาปรมาณของโซเดยมไฮดรอกไซดทเกนพอและคาการทดสอบไรสงตวอยาง ค านวณหาปรมาณของโซเดยมไฮดรอกไซดทเกนพอ

จาก ทงหมด =

+ ทเหลอ

แทนคา ทงหมด = 8.5808 + 11.8192

ทงหมด = 20.40 mL

จะได ปรมาณโซเดยมไฮดรอกไซดทเกนพอเปน

ทเกนพอ =

ทงหมด -

แทนคา ทเกนพอ = 20.40 – 20.40 mL = 0 mL ดงนน ปรมาณของโซเดยมไฮดรอกไซดทเกนพอเทากบ 0 มลลลตร ค านวณหาคาการทดสอบไรสงตวอยาง

จาก ทงหมด = *

*

=

ทงหมด

แทนคา =

*

ปฏบตการเคมวเคราะห | 16

คณะวทยาศาสตรและเทคโนโลย มหาวทยาลยราชภฎสรนทร www.srru.ac.th//

=

= 0.11645 mL ดงนน คาการทดสอบไรสงตวอยางทไดเทากบ 0.11645 มลลลตร

2. ค านวณหาปรมาณของโซเดยมไฮดรอกไซดเฉพาะทท าปฏกรยากบกรดแอซทลซาลซลก จากการท าปฏกรยาจะได HCl + NaOH NaCl + H2O เปน 1 : 1 จะได MNaOH * VNaOH =

V ทเหลอ

=

แทนคา V ทเหลอ

=

V ทเหลอ

= 11.8192 mL

หาปรมาตรของโซเดยมไฮดรอกไซดทงหมด ทใชในการทดลอง จะได V ทงหมด

= V

+ V ทเหลอ

แทนคา 20.4000 mL = V

+ 11.8192 mL

V

= 20.4000 mL - 11.8192 mL = 8.5808 mL ดงนนปรมาณของโซเดยมไฮดรอกไซดเฉพาะทท าปฏกรยากบกรดแอซทลซาลซลกเทากบ 8.5808 mL

3. ค านวณหาปรมาณและรอยละของกรดแอซทลซาลซลกในยาแอสไพรน โดยใชสตรดงน

ปฏบตการเคมวเคราะห | 17

คณะวทยาศาสตรและเทคโนโลย มหาวทยาลยราชภฎสรนทร www.srru.ac.th//

% Acetylsalicylic Acid =

x 100

จาก

=

* * V

=

* * V

*

แทนคา =

* 0.0969 *

* 180.157

=

* 0.0969 * 8.5808x10-3 *180.157

=

* 0.0969 * 1.5459

= 0.0749 g ดงนน ปรมาณของกรดแอซทลซาลซลกในยาแอสไพรนเทากบ 0.0749 g

รอยละของกรดแอซทลซาลซลกในยาแอสไพรน

โดยใชสตร % Acetylsalicylic Acid =

x 100

แทนคา % Acetylsalicylic Acid =

x 100

= 62.78 % ดงนน รอยละของกรดแอซทลซาลซลกในยาแอสไพรนเทากบ 62.78 %

4. ใหเหตผลในกรณทการทดสอบไรสงตวอยางแลวไดคาทไมเปนศนย ตอบ จากการค านวณการทดสอบไรสงตวอยางแลวคาทไดนนไมเปนศนย เพราะความเขมขนของสารละลายกรดไฮโดรคลอรกทใชทดสอบสารไรตวอยางมความเขมขนนอยกวาสารละลายมาตรฐานโซเดยมไฮดรอกไซด

ปฏบตการเคมวเคราะห | 18

คณะวทยาศาสตรและเทคโนโลย มหาวทยาลยราชภฎสรนทร www.srru.ac.th//

ค าถามหลงการทดลอง 1) ปรมาณกรดแอซทลซาลซลกทค านวณไดจะมากกวาน าหนกของยาแอสไพรนไดหรอไม ใหเหตผล

ตอบ ไม เพราะปรมาณกรดแอซทลซาลซลกเปนแคการค านวณหาเนอของแอซทลซาลซลกทอยในยาแอสไพรนเทานน จะเหนไดวาเปนไปไมไดแนทเนอยาภายในตวยาจะมากกวาตวยา

2) จงใหรายละเอยดหรอขอมลเกยวกบฟนอลฟทาลนและเมทลออเรนจ ตอบ ฟนอลฟทาลน เปนสารเคมชนดหนง สตรเคมคอ C20H14O4 มผลกสขาวละลายไดดในแอลกอฮอลใชเปนอนดเคเตอร ฟนอลฟทาลนในสารละลายทม pH ต ากวา 8.3 จะไมมสและในสารละลายทม pH สงกวา 10.4 จะมสชมพแก

โครงสรางของฟนอลฟทาลน

เมทลออเรนจ เปนสารเคมชนดหนง สตรเคมคอ C14H14N3NaO3S ผลกสสมละลายไดในแอลกอฮอล สารละลายของเมทลออเรนจ 0.01% ใชเปนอนดเคเตอรซงมชวงการเปลยนสในสารละลายทม pH 3 - 4 เมออยในสารละลายทม pH ต ากวา 3 จะมสแดงและสงกวา 4 จะมสเหลอง

โครงสรางของเมทลออเรนจ