condensation of phthalic anhydride

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  • 8/11/2019 Condensation of phthalic anhydride

    1/7

    3 , 3 2 6 , 9 4 1

    une 2 0 ,

    1957 w. v . L . CAMPAGNE

    CONDENSATION OF PHTHALIC ANHYDRIDE

    2

    Sheets-Sheet

    l

    Filed A u g . 7 , 1 9 6 3

  • 8/11/2019 Condensation of phthalic anhydride

    2/7

    June 2 0 ,

    1967

    w. v . | _ . CAMPAGNE 3,326,941

    CONDENSATION OF PHTHALIC ANHYDRIDE

    F i l e d

    Aug.

    7 ,

    1965

    2 Sheets-Sheet 2

    caw/Mr ar . _ 462s

    76

    ,26

    4

    2 4~

    22.

    Z0 l _ 4

    .f Z

    Pact-5s

    l / @4

    60

    a0 f INVENTOR

    88 W | | I s o m V . L .

    Campagne

    L M / M , M ? ? MWL

  • 8/11/2019 Condensation of phthalic anhydride

    3/7

    U n i t e d

    S t a t e s P a t e n t

    l

    3 , 3 2 6 , 9 4 1

    CONDENSATION

    0F

    PHTHALIC

    ANHYDRIDE

    W i l l i a m v . L . C a m p a g n e , B e a v e r ,

    P a . ,

    a s s i g n o r , b y m e s n e

    a s s i g n m e n t s , t o U n i t e d

    S t a t e s

    S t e e l

    C o r p o r a t i o n ,

    P i t t s

    b u r g h ,

    P a . , a

    c o r p o r a t i o n o f Delaware

    F i l e d

    A u g .

    7 , 1 9 6 3 ,

    S e r .

    N o . 3 0 0 , 4 8 0

    6 C l a i m s . ( C l . 2 6 0 - 3 4 6 . 7 )

    T h i s

    a p p l i c a t i o n

    i s

    a c o n t i n u a t i o n - i n - p a r t

    o f

    a p p l i c a t i o n

    S e r i a l

    No.

    2 4 4 , 3 8 1 ,

    f i l l e d

    December 1 3 , 1 9 6 2

    n o w

    a b a n

    d o n e d .

    The e n t i r e d i s c l o s u r e

    o f t h e p a r e n t

    a p p l i - c a t i o n

    i s

    h e r e b y

    i n c o r p o r a t e d b y

    r e - f e r e n c e .

    The r e s e - n t

    i n v e n t i o n r e l a t e s t o

    t h e

    r e c o v e r y

    o f p h t h a l i c

    a n h y d r i d e f r o m

    V a p o r

    p h a s e p r o c e s s e s .

    I n n o r m a l p r a c t i c e t o d a y i n

    c o n d e n s i n - g p h t h a l i c

    a n

    h y d r i d e

    v a p o r s

    t h e r e

    i s a

    l o w v e l o c i t y i n p u t o f

    p h t h a l i c

    a n h y d r i d e

    v a p o r

    d u e

    . t o p r e s s u r e

    d r o p c o n s i d e r a t i o n s

    i n

    t h e c o n d e n s e r .

    T h u s ,

    t h e v e l o c i t y

    i s

    u s u a l l y

    2

    t o

    4

    f e e t

    p e r s e c o n d o r l o w e r . Such p r o c e d u r e a l s o r e q u i r e s a b i g

    d i f f e r e n c e

    b e t w e e n

    t h e

    c o o l a n t t e m p e r a t u r e

    a n d t h e

    p h t h a l

    i c

    a n h y d r i d e v a p o r

    t e m p e r a t u r e .

    T h u s ,

    t h e

    c o o l a n t

    i s

    g e n

    e r a l l y b e t w e e n

    4 0

    a n d 5 0 C . , a n d

    t h e p h t h a l i c

    a n h y d r i d e

    vapor e n t e r s a t 1 3 2 | _ 3 C . or above

    and

    e x i t s a t

    50

    t o 60

    C .

    I n s u c h

    a p r o c e d u r e ,

    t h e s t a n d a r d p r a c t i c e

    i s

    f o r coun

    t e r c u r r e n t f l o w o f t h e

    c o o l i n g

    a g e n t and

    v a p o r . I n

    most

    o f

    s u c h

    c o n v e n t i o n a l o p e r a t i o n s t h e

    t i o w o f

    t h e

    p h t h a l i c

    a n h y d r i d e v a p o r

    i s

    a t

    r i g h t

    a n g l e s t o t h e d i r e c t i o n o f t h e

    c o n d e n s e r t u b e l a y o u t . Whe n

    t h e

    v a p o r a n d

    t u b e

    l a y o u t

    a r e

    i n

    t h e same

    d i r e c t i o n ,

    t h e A R e y n o l d s number f o r t h e

    f l o w

    i s g e n e r a l l y

    n o t over

    V 2 0 0 0 .

    Many i f f i c u l t i e s a r e

    e n c o u n t e r e d d u r i n g

    t h e

    c o n d e n s i n g

    c y c l e

    i n v a p o r p h a s e

    c y c l i c

    c o n d e n s e r s .

    T h e r e

    a r e t h r e e

    m a j o r

    d i f f i c u l t i e s

    w h i c h

    w i l l

    b e

    d i s c u s s e d

    b e l o w .

    None

    o f

    them h a s b e e n c o m p l e t e l y s o l v e d a s y e t

    d e s p i t e

    a t t e m p t s

    a s shown

    i n

    p r o p o s e d o r d e s i g n e d c o n d e n s e r s y s t e m s , e . g . ,

    B r i t i s h

    P a t e n t N o . 7 5 1 , 3 5 2 , B e l g i a n P a t e n t N o . 5 7 8 , 9 1 1 ,

    t h e

    V o n

    Heyden c o n d e n s e r a n d

    many

    o t h e r s .

    I n t h e f i r s t p l a c e , p a r t o f t h e p h t h a l i c a n h y d r i d e p a r t i

    c l e s

    w i l l s u b l i m e b e f o r e

    t h e

    c o o l i n g s u r f a c e h a s b e e n

    r e a c h e d .

    T h i s

    e f f e c t , b y

    s o m e c a l l e d

    s p a c e

    n u c l e a t i o n ,

    g e n e r a t e s

    a

    v e r y f i n e m i s t

    o f

    s o l i d

    p a r t i c l e s i n

    t h e

    p r o c e s s

    g a s

    s t r e a m ,

    c l o g g i n g

    up o u t l e t p i p i n g . As a r e s u l t , p h t h a l i c

    a n h y d r i d e

    p r o d u c e r s t e n d

    t o

    l o w e r t h e g a s v e l o c i t y i n

    o r d e r t o r e d u c e

    t h e

    e n t r a i n m e n t o f t h e s e s o l i d p a r t i c l e s .

    My x p e r i m e n t s w i t h

    s p a c e

    n u c l e a t i o n show t h a t s u c h

    a

    m e a s u r e

    w i l l

    a g g r a v a t e r a t h e r t h a n

    a l l e v i a t e

    t h e m i s t

    f o r m a t i o n .

    U n t i l t h e p r e s e n t , when

    f a c e d w i t h

    t h e

    p r o b

    l e m

    o f s p a c e

    n u c l e a t i o n ,

    ` t h e

    m a n u f a c t u r e r h a s c h o s e n

    one

    o f two

    a l t e r n a t i v e s . He e i t h e r a c c e p t s

    a

    s u b s t a n t i a l

    p r o d - u c t l o s s o r

    he i n s t a l l s

    s c r e e n i n g

    d e v i c e s

    a t

    t h e con

    d e n s e r

    o u t l e t t o r e c o v e r

    most

    o f t h e

    p h t h a l i c

    m i s t .

    F r e q u e n t l y ,

    e x p e n s i v e

    d e v i c e s

    h a v e b e e n d e v e l o p e d a n d

    a r e e f f e c t i v e l y i n u s e t o

    i i l t e r

    o u t t h e s e

    l i g h t

    p h t h a l i c

    an

    h y d r i d e p a r t i c l e s f o r

    r e a s o n s o f r e c o v e r y

    o r

    t o p r e v e n t

    . a i r p o l l u t i o n . I n o t h e r c a s e s s u c h

    f i l t e r

    or o t h e r t y p e o f

    d u s t - c o l l e c t o r

    d e v i c e s s e r v e

    t o

    p r e v e n t p l u g g i n g o f e i t h e r

    e x i t

    l i n e s o r t h e

    p u r i f i c a t i o n

    s y s t e m s o f

    t h e e x i t

    g a s e s .

    B e s i d e s t h e i n v e s t m e n t c o s t s

    o f

    t h e s e f i l t e r i n g d e v i c e s , t h e r e

    i s

    a l s o

    t h e d i s a d v a n t a g e o f a h i g h e r p r e s s u r e d r o p . Conse

    q u e n t l y , t h i s l e a d s

    t o more e x p e n s i v e

    c o m p r e s s o r s f o r t h e

    p r o c e s s a i r

    and higher

    u t i l i t y c o s t s . Y

    P r i o r t o t h e s u b j e c t i n v e n t i o n ,

    n o

    o p e r a t i o na l t e c h n i q u e s

    w e r e

    known

    t o

    p r e v e n t

    t h i s

    s p a c e

    n u c l e a t i o n

    i n

    p h t h a l i c

    a n h y d r i d e c o n d e n s e r s . R a t h e r , e n d e a v o r s w e r e made t o

    r e m e d y

    i t s

    i l l e f f e c t s .

    The c o n v e n t i o n a l

    p r o c e d u r e s , a s i n d i c a t e d , s u f f e r f r o m

    t h e d i s a d v a n t a g e

    o f

    m i s t f o r m a t i o n . A d d i t i o n a l l y ,

    t h e

    n e c e s s i t y

    t o

    u s e l o w v e l o c i t y , g e n e r a l l y

    l i n e a r ,

    f l o w makes

    i t i m p o s s i b l e t o o p e r a t e t h e c o n d e n s e r s a t maximum

    e t i i c i e n c y . A l s o ,

    t h e

    s t a n d a r d

    p r o c e d u r e s r e q u i r e r e l a t i v e l y

    l a r g e s u r f a c e a n d , h e n c e ,

    m o r e

    c o s t l y

    c o n d e n s e r s . ( N o r

    U l

    1 0

    1 5

    25

    30

    4 0

    45

    60

    65

    7 0

    1

    3 , 3 2 6 , 9 4 1

    P a t e n t e d June 2 0 , 1967

    c e

    2

    m a l l y , i t i s d e s i r a b l e t o u s e a m i n i m u m amount o f h e a t

    e x c h a n g e

    s u r f a c e . )

    F u r t h e r m o r e ,

    s o m e

    p h t h a l i c

    a n h y d r i d e

    c o n d e n s e s

    i n

    t h e form o f

    s m a l l s o l i d

    p a r t i c l e s

    w h i c h r e

    main i n t h e g a s s t r e a m a n d c l o g t h e s y s t e m

    w i t h

    t h e r e s u l t

    o f s u b s t a n t i a l p h t h a l i c

    a n h y d r i d e

    l o s s a n d a n u n d e s i r a b l e

    p r e s s u r e d r o p .

    I n my p a r e n t a p p l i c a t i o n , t h e r e i s d i s c l o s e d a p r o c e s s

    o f s u b l i m i n g p h t h a l i c a n h y d r i d e

    w i t h o u t

    s p a c e

    n u c l e a t i o n

    from a

    g a s

    c o n t a i n i n g

    p h t h a l i c a n h y d r i d e i n v a p o r

    p h a s e

    w h i c h

    p r o c e s s c o m p r i s e s

    p a s s i n g

    t h e

    p h t h a l i c a n h y d r i d e

    and

    c o o l i n g

    uid i n a condenser i n c o u n t e r c u r r e n t

    o w

    a t

    a t e m p e r a t u r e

    d i f f e r e n c e

    n o t

    e x c e e d i n g

    6 0

    C . , t h e Rey

    n o l d s number

    o f t h e g a s r a n g i n g p r e f e r a b l y from 3200

    t o

    7 0 0 0 ,

    a l t h o u g h

    i t

    can

    b e

    8000

    o r

    h i g h e r .

    The c o n d e n s e r i s

    d e s i g n e d s o

    t h a t r t h e r e a r e

    e q u a l l o a d i n g s

    ( i . e . , e q u a l

    p o u n d a g e o f

    d e p o s i t e d p h t h a l i c a n h y d r i d e f o r e a c h

    s q u a r e

    f o o t o f c o o l i n g s u r f a c e ) .

    I t i s

    an o b j e c t

    o f

    t h e p r e s e n t i n v e n t i o n t o

    d e v e l o p

    an

    i m p r o v e d m e t h o d o f s u b l i m i n g

    p h t h a l i c

    a n h y d r i d e v a p o r s

    i n c y c l i c

    c o n d e n s e r s .

    Another

    o b j e c t

    i s t o e l i m i n a t e

    m i s t

    f o r m a t i o n i n s u b

    l i m i n g

    p h t h a l i c a n h y d r i d e v a p o r s .

    An d d i t i o n a l

    o b j e c t i s t o

    u t i l i z e l e s s

    h e a t

    e x c h a n g e

    s u r

    f a c e

    t o

    s u b l i m e t h e same amoun t o f p h t h a l i c a n h y d r i d e

    v a p o r .

    A u r t h e r o b j e c t i s

    t o u s e

    h i g h e r

    v e l o c i t y g a s

    f l o w t h a n

    h a s p r e v i o u s l y

    b e e n

    p o s s i b l e i n s u b l i m i n g p h t h a l i c

    a n h y

    d r i d e

    v a p o r .

    Yet

    a n o t h e r o b j e c t i s t o r e d u c e t h e amount o f

    p h t h a l i c

    a n h y d r i d e

    which

    r e m a i n s

    a s

    s m a l l

    p a r t i c l e s i n

    t h e g a s

    s t r e a m a n d , h e n c e , t o r e d u c e t h e

    c l o g g i n g

    w h i c h n o r m a l l y

    o ccurs .

    A

    e l a t e d o b j e c t

    i s

    t o r e d u c e

    p r o d u c t

    l o s s e s

    by

    e l i m i

    n a t i n g

    s p a c e n u c l e a t i o n

    and

    t h u s ,

    a t t h e same t i m e , r e d u c e

    t h e c l o g g i n g which n o r m a l l y o c c u r s .

    A

    u r t h e r o b j e c t

    i s

    t o

    e l i m i n a t e o f f

    g a s s c r u b b e r s

    a n d / o r

    c o m b u s t i o n

    s y s t e m s a s u s e d

    i n

    t h e p r i o r a r t by e r e c t i o n

    o f

    t h e c o n d e n s e r d e s i g n o f

    t h e p r e s e n t i n v e n t i o n

    i n a v e r t i

    c a l ,

    c h i m n e y - l i k e

    p o s i t i o n ,

    t h u s

    e x i t i n g t h e o f f - g a s e s a t

    a

    l e v e l s u f i i c i e n t l y h i g h t o s a f e g u a r d t h e n e i g h b o r i n g com

    m u n i t y f r o m

    a i r

    p o l l u t i o n .

    A t i l l f u r t h e r

    o b j e c t

    i s

    t o

    e l i m i n a t e n e e d l e s o r h a y - l i k e

    d e p o s i t i o n

    o f t h e s u b l i m a b l e p r o d u c t

    a n d

    t h u s f u r t h e r

    r e d u c e pr o d u c t l o s s e s .

    Yet a n o t h e r o b j e c t i s t o u t i l i z e

    more compact

    r e c o v e r y

    units than was

    possible heretofore.

    An

    d d i t i o n a l o b j e ct i s t o m i n i m i z e t h e

    h e a t

    e x c h a n g e r

    s u r f a c e

    r e q u i r e m e n t s

    i n

    t h e

    y c o o l a n t

    c i r c u i t

    d u r i n g

    t h e

    c o n

    d e n s i n g

    c y c l e .

    A

    u r t h e r o b j e c t

    i s t o d e s i g n a p h t h a l i c

    a n h y d r i d e c o n

    d e n s e r r e q u i r i n g l e s s

    c o o l e r

    s u r f a c e t h a n i s r e q u i r e d u n d e r

    t h e e q u a l l o a d i n g p r i n c i p l e

    o f my a r e n t

    c a s e .

    An a d d i t i o n a l o b j e c t i s t o d e v i s e a p h t h a l i c a n h y d r i d e

    c o n d e n s e r

    s y s t e m r e q u i r i n g

    l e s s

    c o n t r o l s

    t h a n i s

    p o s s i b l e

    w i t h t h e

    e q u a l l o a d i n g

    s y s t e m .

    A t i l l f u r t h e r o b j e c t i s t o o b t a i n g r e a t e r f l e x i b i l i t y i n

    s e l e c t i n g

    t h e numbers o f b a n k s o f c o n d e n s e r s .

    A e l a t e d o b j e c t

    i s

    t o m i n i m i z e r e f i n i n g

    r e q u i r e m e n t s

    by

    a

    p r o p e r s e l e c t i o n o f

    t h e

    c o n d e n s e r

    banks which p e r

    m i t s

    a f r a c t i o n a t e d

    ( s e g r e g a t e - d )

    c r u d e r e c o v e r y i n r e s p e c t

    t o

    o p t i m i z i n g

    t h e

    p u r i t y l e v e l o f

    t h e

    d i f f e r e n t c r u d e

    f r a c

    t i o n s

    b y c h c i c e o f t h e t e m p e r a t u r e t r a j e c t s

    f o r

    e a c h

    bank

    i n V

    a c c o r d a n c e

    w i t h

    f e e d s t o c k

    and

    c o n v e r s i o n

    p a r t i c u l a r s .

    S t i l l

    f u r t h e r

    o b j e c t s a n d

    t h e

    e n t i r e

    s c o p e

    o f

    a p p l i c a b i l i t y

    o f

    t h e p r e s e n t

    i n v e n t i o n w i l l become

    a p p a r e n t from

    t h e

    d e t a i l e d d e s c r i p t i o n g i v e n h e r e i n a f t e r ;

    i t

    s h o u l d

    b e

    u n d e r

    s t - o o d , h o w e v e r , t h a t t h e d e t a i l e d d e s c r i p t i o n a n d

    s p e c i f i c

    e x a m p l e s ,

    w h i l e

    i n d i c a t i n g

    p r e f e r r e d e m b o d i m e n t s o f t h e

    i n v e n t i o n , a r e g i v e n

    b y

    way o f i l l u s t r a t i o n o n l y ,

    s i n c e

    v a r i

    o u s c h a n g e s and

    m o d i f i c a t i o n s

    w i t h i n

    t h e s p i r i t

    and s c o p e

    o f

    t h e

    i n v e n t i o n

    w i l l

    become a p p a r e n t

    t o

    t h o s e

    s k i l l e d i n

    t h e

    a r t

    from t h i s

    d e t a i l e d d e s c r i p t i o n .

  • 8/11/2019 Condensation of phthalic anhydride

    4/7

  • 8/11/2019 Condensation of phthalic anhydride

    5/7

    3 , 3 2 6 , 9 4 1

    5

    r e m o v a l o f s e n s i b l e h e a t from

    t h e

    g a s s t r e a m , r a t h e r t h a n

    t h e summation

    o f

    s e n s i b l e

    h e a t

    and t h e

    h e a t

    o f

    s u b l i m a

    t i o n . The

    l a t t e r , i t may b e

    n o t e d ,

    i s s u b j e c t t o h e a t t r a n s ~

    f e r mechanisms 1 0 t o 1 0 0 t i m e s

    f a s t e r

    t h a n c o n v e c t i v e

    h e a t

    t r a n s f e r .

    The

    s u r f a c e

    r e q u i r e m e n t

    f o r

    a

    p h t h a l i c

    a n h y d r i d e

    c o n

    d e n s e r depend

    o n

    ( 1 ) S e n s i b l e h e a t l o a d .

    ( 2 )

    Log

    mean t e m p e r a t u r e d i f f e r e n c e

    (LMTD) b e

    tween

    c o o l a n t and g a s .

    ( 3 )

    The

    c o n t r o l l i n g c o n v e c t i v e h e a t t r a n s f e r

    c o e i i c i e n t

    ( i n t h e p r e s e n t c a s e t h i s i s t h e a i r lm c o e t l i c i e n t , h ) .

    ( N R e ) n

    D

    h

    =

    onstant x

    w h e r e D e q i s t h e e q u i v a l e n t d i a m e t e r , a n d NReis t h e

    R e y n o l d s

    n u m b e r .

    The

    R e y n o l d s number

    i s

    o n l y

    d e p e n d e n t

    u p o n

    t h e

    q u a n t i t y o f

    f l o w

    (SCFM),

    a n d

    t h e

    c o n t o u r

    o f

    c o o l i n g

    body

    b u t

    i s

    n o t

    d e p e n d e n t o n t h e s p a c i n g

    o r

    i l o w

    a r e a .

    The

    c o n t o u r

    o f

    t h e

    c o o l i n g

    s u r f a c e

    i s

    t h e

    t o t a l

    l e n g t h

    o f

    t h e p e r i p h e r y

    t o

    which

    t h e g a s

    s t r e a m

    i s

    e x p o s e d

    i n

    c r o s s - s e c t i o n a l p r o j e c t i o n .

    The

    c o o l i n g s u r f a c e r e q u i r e m e n t s A r e

    A

    ensible heat load

    _

    h < LMTD

    which

    c a n

    b e

    e x p r e s s e d

    i n

    g e n e r a l form

    a s E q u a t i o n

    1

    ( s i n c e

    t h e

    s e n s i b l e

    h e a t l o a d

    p e r

    SCFM s g e n e r a l l y a

    c o n s t a n t )

    en

    A/SCFM _ - - ( N R E > D X L M T D

    when

    t h e

    s u r f a c e r e q u i r e m e n t s

    p e r u n i t

    q u a n t i t y

    a r e

    d e

    s i r e d

    (where SC FM=standard c u b i c f e e t per minute o f

    g a s

    o w)

    and

    a

    i s

    t h e p r o p o r t i o n a l t o

    s i g n .

    F o r

    p l a t e - t y p e D e a

    i s

    t h e

    s p a c i n g b e t w e e n

    t h e

    p l a t e s .

    For

    R e y n o l d s

    numbers

    g r e a t e r

    t h a n

    2100

    n=0.8

    a n d

    h e n c e t h e

    e q u a t i o n b e c o m e s E q u a t i o n

    2

    s p a c i n g ( c o n t o u r ) 0 ~ 8

    A/SCFM

    ( S C F M WXL M T D

    The u l t i m a t e t h i c k n e s s o f t h e

    p h t h a l i c

    a n h y d r i d e b u i l d u p

    d i c t a t e s

    t h e s p a c i n g .

    The u s e o f c o n v e r g i n g

    p l a t e s

    a c c o r d i n g

    t o t h e p r e s e n t

    i n v e n t i o n p e r m i t s

    one

    t o

    m i n i m i z e t h i s

    s p a c i n g

    and

    a t

    t h e

    same

    t i m e

    u t i l i z e t h e p h t h a l i c a n h y d r i d e

    v a p o r

    p r e s s u r e

    c u r v e t o b e s t a d v a n t a g e i n

    d e s i g n i n g

    t h e

    c o n d e n s e r .

    The c o n t o u r ( E q u a t i o n 2 ) i s i n h e r e n t i n a n y s e l e c t e d

    l a y o u t and i s n o t a

    v a r i a b l e t o b e

    c o n s i d e r e d

    w h en

    c o m

    p a r i n g c o n v e r g i n g

    v e r s u s

    p a r a l l e l s u r f a c e s .

    The

    c o n t o u r

    ( A

    /L

    i n w h i c h L = l e n g t h ) h o w e v e r , i s o f

    s u b s t a n t i a l

    im

    p o r t a n c e

    i n

    t h e p r e s s u r e d r o p

    c o n s i d e r a t i o n ,

    t o g e t h e r w i t h

    t h e

    SCFM o a d i n g a n d

    s p a c i n g .

    The

    a d v a n t a g e o f c o n v e r g i n g p l a t e s

    o v e r

    t h e e q u a l

    l o a d

    i n g p r i n c i p l e i s c l e a r f r o m E q u a t i o n 2 .

    The p h t h a l i c a n h y d r i d e d e p o s i t i o n

    i n

    a c o o l e r b a n k

    i s

    h e a v i e r a t

    t h e i n l e t t h a n

    : a t

    t h e

    o u t l e t ,

    b e c a u s e

    o f

    t h e

    g r a d u a l

    d r o p i n

    t e m p e r a t u r e

    a n d

    t h e a t t e n d i n g

    d r o p i n

    t h e

    s a t u r a t i o n

    c o n c e n t r a t i o n . C o n s e q u e n t l y ,

    e q u i d i s t a n t

    p l a t e s h a v e t o be

    s p a c e d ,

    a c c o r d i n g

    t o

    t h e p h t h a l i c an

    h y d r i d e c o n c e n t r a t i o n a t

    t h e i n l e t t o p r e v e n t t h e

    b u i l d - u p

    i n t h e

    i n l e t

    from c h o k i n g t h e u n i t do wn

    p r e m a t u r e l y

    i n

    t h e

    c o n d e n s i n g

    c y c l e .

    Y

    For a p a r a l l e l l a y o u t

    wherein

    t h e

    p l a t e

    s p a c i n g i s

    d

    and

    t h e

    R e y n o l d s number

    i s

    a b o v e 2 1 0 0 , t h e e q u a t i o n b e

    comes

    T h e r e f o r e t h e s u r f a c e r e q u i r e m e n t s A p e r SCFM i s

    d i r e c t l y

    p r o p o r t i o n a l

    t o d .

    C o n s e q u e n t l y , i t

    i s

    a d v a n t a g e o u s t o g r a d u a l l y r e d u c e

    t h e

    p l a t e

    s p a c i n g

    t o conform

    t o t h e

    d e c r e a s e

    i n p h t h a l i c

    b u i l d - u p a g a i n s t t h e p l a t e . T h e r e q u i r e d s p a c i n g a t t h e

    10

    20

    25

    30

    40

    45

    60

    65

    7 0

    7 5

    6

    i n l e t ( d m ) a n d o u t l e t ( d o n t )

    c a n b e

    c a l c u l a t e d f r o m t h e

    p h t h a l i c a n h y d r i d e

    v a p o r

    p r e s s u r e c u r v e , w h i c h y i e l d s

    t h e t h i c k n e s s o f t h e b u i l d - u p , a n d

    a d d i n g

    t o i t t h e c l e a r

    a n c e

    r e q u i r e m e n t between

    t h e l o a d e d p l a t e s a s

    d i c t a t e d

    b y

    t h e

    f i n a l d e s i g n p r e s s u r e d r o p .

    As

    t h e

    o v e r a l l

    s p a c i n g

    i s

    r e d u c e d

    f r o m

    d i n

    ( r e q u i r e d

    f o r e q u i d i s t a n t s p a c i n g )

    t o

    a v a l u e somewhere

    b e t w e e n

    d m

    a n d d e u t ,

    t h e

    s u r f a c e

    r e q u i r e m e n t

    w i l l a l s o

    b e

    r e d u c e d

    a c c o r d i n g l y . T h e a v e r a g e s p a c i n g f o r c o n v e r g i n g p l a t e s

    w h i c h

    W i l l d e s c r i b e t h e

    s a v i n g s

    i n s u r f a c e

    r e q u i r e m e n t

    i s

    l o g mean ( d i n a n d

    d o n t ) .

    W i t h

    c o n v e r g i n g

    p l a t e s t h e h e a t

    t r a n s f e r c o e i c i e n t im

    p r o v e s

    from

    i n

    out

    i n

    w h i c h

    t h e R e y n o l d s number s t h e s a m e . The a p p l i c a b l e

    h e a t t r a n s f e r e q u a t i o n h a s b e e n

    d e r i v e d

    by

    me

    t o b e a s

    f o l l o w s :

    Q=A LMTD

    (Nan o-EXWQ

    t

    ( l o g mean

    s p a c i n g )

    X (K)

    where Q s

    t h e

    s e n s i b l e

    h e a t l o a d p e r u n i t o f t i m e and

    K

    s a c o n s t a n t

    i n c l u d i n g t h e

    P r a n d t l number

    and

    t h e r m a l

    c o n d u c t i v i t y o f t h e a i r s t r e a m

    l a d e n w i t h

    p h t h a l i c

    an

    h y d r i d e .

    I n

    b o t h t h e

    e q u a l

    l o a d i n g a n d t h e

    c o n v e r g i n g

    p l a t e

    s y s t e m s ,

    t h e

    i n l e t a n d

    o u t l e t

    t e m p e r a t u r e s

    p e r

    c o n d e n s e r

    p a s s (=cooler-bank) a r e

    s e l e c t e d

    from t h e p h t h a l i c

    an

    h y d r i d e

    v a p o r

    p r e s s u r e c u r v e and from

    t h i s

    drop i n tem

    p e n a t u r e

    t h e

    p h t h a l i c

    a n h y d r i d e

    l o a d i n g

    c a n b e

    f o u n d .

    I n

    t h e c a s e o f

    e q u a l

    l o a d i n g ,

    t h e s u r f a c e

    r e q u i r e m e n t

    i s

    matched

    t o

    o b t a i n

    a n e q u a l number o f

    pounds

    o f p h t h a l i c

    a n h y d r i d e p e r s q u a r e f o o t . T h i s d o e s n o t p e r m i t one t o

    t a k e

    i n t o a c c o u n t t h e

    h e a v i e r b u i l d - u p

    i n

    t h e i n l e t .

    For t h e

    c o n v e r g i n g p l a t e s y s t e m ,

    t h e

    i n l e t

    a n d o u t l e t

    t e m p e r a t u r e f o r a p a s s a r e s e l e c t e d

    and

    t h e

    dp/ t

    g r a d i e n t

    ( w h e r e p i s p r e s s u r e and

    t

    i s

    t e m p e r a t u r e )

    a t

    i n l e t

    and

    o u t l e t a r e measured from t h e

    vapor

    p r e s s u r e c u r v e . I t i s

    p o s s i b l e t o

    f o l l o w t h e

    p h t h a l i c

    a n h y d r i d e

    v a p o r

    p r e s s u r e

    c u r v e more

    c l o s e l y

    w i t h t h e c o n v e r g i n g

    p l a t e

    p r o c e d u r e

    t h a n

    w i t h t h e e q u a l l o a d i n g s y s t e m . C o n s e q u e n t l y , t h e r e

    i s l e s s c o n t i n g e n c y n e e d e d b y

    t h e

    d e s i g n e r o f t h e e q u i p

    ment f o r

    s p a c i n g t h e p l a t e s

    t o

    p r e v e n t

    l o c a l i z e d p r e s s u r e

    b u i l d - u p s a n d

    h e n c e

    t h e

    l e s s

    c o o l i n g s u r f a c e r e q u i r e d .

    There a r e s e v e r a l i m p o r t a n t a d v a n t a g e s o f t h e c o n v e r g

    i n g

    p l a t e s y s t e m o v e r t h e e q u a l l o a d i n g s y s t e m .

    I n t h e f i r s t

    p l a c e ,

    l e s s

    c o o l e r s u r f a c e

    i s

    r e q u i r e d . T h u s

    i n t h e c a s e o f t h e

    s p e c i c

    example s e t f o r t h below

    2 0

    more

    c o o l e r

    s u r f a c e would

    h a v e

    b e e n r e q u i r e d i f

    t h e r e

    w e r e t i v e

    p a s s e s

    u s i n g t h e e q u a l

    l o a d i n g

    method and

    i f

    t h e r e

    were

    only

    t w o

    o r

    t h r e e

    p a s s e s t h e i n c r e a s e d c o o l e r

    s u r f a c e

    a r e a

    w i t h

    e q u a l

    l o a d i n g would h a v e b e e n 56 .

    The

    number o f p a s s e s i n

    t h e

    e q u a l l o a d i n g p r o c e d u r e

    r e q u i r e s a s t r i k i n g o f t h e b a l a n c e

    b e t w e e n r e d u c e d

    c o o l e r

    s u r f a c e

    c o s t s and

    i n c r e a s e d

    i n s t r u m e n t a t i o n

    c o s t s .

    The

    number

    o f

    p a s s e s ( b a n k s )

    i n

    t h e c o n v e r g i n g

    p l a t e method

    i s d e t e r m i n e d m e r e l y b y e c o n o m i c a l c o n s i d e r a t i o n s s u c h

    a s

    a v a i l a b l e p l a t e l e n g t h a n d p r o c e s s c o n s i d e r a t i o n s s u c h

    l a s

    t h e d e s i r e d s e g r e g a t i o n o f t h e

    c r u d e

    p r o d u c t .

    The p h t h a l i c a n h y d r i d e c o n c e n t r a t i o n o f t h e g a s a t t h e

    c o n d e n s e r i n l e t i s w i t h i n t h e c o n v e n t i o n a l r a n g e o f

    0 . 6

    t o

    1 . 2

    mol

    p e r c e n t .

    The

    b a l a n c e

    i s

    a i r

    w i t h

    i m p u r i t i e s

    f r o m .

    t h e

    r e a c t i o n .

    R e f e r r i n g more

    s p e c i f i c a l l y t o FIGURES and

    2

    o f

    t h e

    d r a w i n g s , t h e r e

    i s

    p r o v i d e d a

    c o n d e n s e r 2 h a v i n g

    a p l u

    r a l i t y

    o f

    b a n k s ( e . g . , f o u r b a n k s ) 4 , 6 , 8 , 1 0

    o f

    c o o l e r

    p l a t e s 1 2 , 1 4 ,

    1 6 ,

    1 8 ,

    2 0 , 2 2 , 2 4 a n d

    2 6 .

    W h i l e

    t h e

    p l a t e s

    a r e shown i n a v e r t i c a l

    a r r a n g e m e n t

    a l t e r n a t i v e l y , t h e y

    can

    be

    arranged h o r i z o n t a l l y

    o r

    a t

    an a n g l e w i t h

    t h e v e r

    t i c a l

    p l u m b

    l i n e .

  • 8/11/2019 Condensation of phthalic anhydride

    6/7

    3 ,3 26 ,9 4 1

    7

    The c o o l e r p l a t e s i n

    t h e

    d r a w i n g s

    a r e o f e q u a l

    h e i g h t

    a n d

    l e n g t h

    a n d

    i t i s e s s e n t i a l t h a t t h e

    d i s t a n c e b e t w e e n t h e

    p l a t e s g r a d u a l l y - d e c r e a s e s o v e r

    e a c h

    bank and a l s o from

    b a n k t o b a n k .

    I t

    i s p o s s i b l e t o e m p l o y

    p l a t e s o f

    u n e q u a l

    h e i g h t s

    a n d

    l e n g t h s

    a n d

    o f

    v a r y i n g

    c u r v a t u r e .

    Hot

    a i r

    c o n t a i n i n g

    p h t h a l i c a n h y d r i d e v a p o r s

    a t

    e . g . ,

    a b o u t

    1 3 5 C .

    i s i n t r o d u c e d t h r o u g h

    g a s i n l e t

    2 8 t o t h e

    f i r s t

    bank 4 and t r a v e l s i n t h e d i r e c t i o n ofthe a r r o w s o v e r

    t h e b a n k s o f c o o l e r p l a t e s 1 2 , 1 4 ,

    1 6 , 1 8 ,

    2 0 , 2 2 ,

    2 4

    a n d

    2 6 .

    At

    t h e same

    t i m e ,

    t h e p h t h a l i c a n h y d r i d e s u b l i m e s

    a g a i n s t t h e c o o l e r p l a t e o u t e r

    s u r f a c e s .

    The a i r from

    w h i c h

    t h e p h t h a l i c a n h y d r i d e h a s

    b e e n

    removed e x i t s

    t h r o u g h r g a s o u t l e t 3 0

    a t a

    t e m p e r a t u r e o f l a b o u t

    5 0 C .

    from t h e l a s t

    bank

    10. C o o l a n t e g . , o i l , i s pumped

    i n t o

    t h e

    p l a t e s

    i n bank 1 0 t h r o u g h

    p i p e

    3 2 a n d

    e m e r g e s

    t h r o u g h p i p e

    3 4 . S i m i l a r l y ,

    c o o l a n t g o e s t o t h e

    p l a t e s i n

    b a n k s 8 , 6 and 4

    r e s p e c t i v e l y

    t h r o u g h p i p e s

    3 6 ,

    3 8

    a n d 4 0

    r e s p e c t i v e l y

    a n d

    e m e r g e s t h r o u g h p i p e s 4 2 , 4 4 a n d 4 6

    r e s p e c t i v e l y . As

    shown

    i n FIGUR

    , t h e

    i n l e t

    p i p e

    e g . ,

    40 f o r t h e coolant

    s e r v e s a s

    a

    manifold t o t h e d i s t r i b u t e

    c o o l a n t e v e n l y

    v i a t u b e s

    4 8 , 5 0 , 5 2 , 5 4 , 5 6 ,

    5 8 ,

    6 0

    a n d

    6 2

    t o

    t h e

    i n d i v i d u a l p l a t e s 1 2 ,

    1 4 , 1 6 , 1 8 ,

    2 0 , 2 2 ,

    2 4 a n d 2 6

    o f

    t h e

    bank

    and t h e

    o u t l e t

    p i p e

    e . g . , 4 6

    f o r

    t h e c o o l a n t

    s e r v e s a s a manifold t o

    c o l l e c t

    c o o l a n t v i a t u b e s 6 4 , 6 6 ,

    6 8 , 7 0 , 7 2 , 7 4 , 7 6 , a n d

    7 8

    f r o m

    t h e

    i n d i v i d u a l p l a t e s .

    The c o o l a n t e m e r g i n g

    from

    one

    bank c a n

    b e

    employed

    a s

    t h e c o o l a n t

    i n t r o d u c e d

    i n t o

    a n o t h e r

    bank

    having a

    p h t h a l i c a n h y d r i d e

    l a d e n

    g a s s t r e a m

    p a s s i n g

    t h e r e o v e r a t

    a higher temperature than

    t h a t i n s a i d one bank.

    How

    e v e r , i t i s

    ' n o t

    n e c e s s a r y t o

    do

    s o and f r e q u e n t l y f o r

    e i c i e n t o p e r a t i o n

    i t i s

    d e s i r a b l e t o e m p l o y

    c o m p l e t e l y

    i n d e p e n d e n t

    c o o l a n t

    ` l i n e s i n

    e a c h b a n k . The c o o l a n t

    tem

    p e r a t u r e

    can be

    c o n t r o l l e d i n

    any

    d e s i r e d

    manner.

    The

    g a s e s ,

    i t w i l l

    b e

    o b s e r v e d , a r e

    i n

    c o u n t e r c u r r e n t b u t

    p a r a l l e l

    f l o w

    t o t h e c o o l a n t .

    S i n c e

    t h e

    banks

    a r e l i n e d

    up

    b e h i n d

    e a c h

    o t h e r , t h e

    p r o c e s s

    s t r e a m

    o f p h t h a l i c a n h y d r i d e l a d e n a i r f l o w s from

    o n e

    bank ( p a s s ) - o n t o t h e o t h e r ,

    i n

    s t r a i g h t l i n e i l o w , w i t h

    o u t

    r e v e r s a l i n d i r e c t i o n a s i s t h e c a s e i n

    c o n v e n t i o n a l

    c o n d e n s e r s . T h i s f e a t u r e

    h a s

    t h e economic a d v a n t a g e o f

    e l i m i n a t i n g b a f e s

    w i t h t h e i r i n h e r e n t p r o b l e m

    o f

    l e a k i n g .

    I f

    b a i i l e s w e r e

    e m p l o y e d ,

    t h e y would

    g e n e r a t e

    e x c e s s i v e

    p r e s s u r e drop

    o v e r t h e

    U end a r e a s

    a t t h e

    v e r y

    h i g h

    g a s

    f l o w

    r a t e s e m p l o y e d ,

    e . g . , R e y n o l d s number

    a b o v e

    2 0 , 0 0 0 .

    The o v e r a l l c o n d e n s e r 2 r e s e m b l e s

    a l o n g

    r e c t a n g u l a r

    d u c t w i t h a

    t r a p e z o i d a l g r o u n d

    p l a n .

    Whe n s u f f i c i e n t p h t h a l i c a n h y d r i d e

    h a s s u b l i m e d

    on t h e

    c o o l e r p l a t e

    s u r f a c e s ,

    t h e

    o w

    o f a i r

    i s

    s t o p p e d

    a n d s t e a m

    o r

    o t h e r

    warm f l u i d - i s p a s s e d

    t h r o u g h

    t h e c o o l e r

    p l a t e s

    i n

    t h e

    b a n k s

    t o

    m e l t

    t h e p h t h a l i c a n h y d r i d e which

    s t h e n

    d i s c h a r g e d

    a s a l i q u i d v i a t h e bottom o f t h e b a n k s , e . g . ,

    t h r o u g h

    c o n d u i t

    8 0 .

    As i s - k n o w n

    i n

    t h e

    a r t ,

    t h e

    p h t h a l i c a n h y d r i d e

    82 a s

    shown i n FIGURES ,

    4 and

    6

    s u b l i m e s

    a g a i n s t t h e o u t

    s i d e s u r f a c e s o f

    t h e

    c o o l i n g p l a t e s 8 8 .

    FIGURE shows

    t h e manner o f s u b l i m a t i o n u s i n g

    c o n v e r g i n g

    c o o l i n g

    p l a t e s

    12 and 14

    a c c o r d i n g

    t o

    t h e i n v e n t i o n

    and FIGURE 4

    s h o w s

    t h e

    m a n n e r

    o f

    s u b l i m a t i o n

    u s i n g t h e e q u a l

    l o a d i n g

    p r i n c i p l e a n d p a r a l l e l p l a t e s a s d i s c l o s e d i n t h e

    p a r e n t

    a p

    p l i c a t i o n . The d i r e c t i o n o f g a s

    f l o w

    i n FIGURES 3 and

    C t

    30

    35

    4 0

    50

    8

    FIGURE

    i s a g r a p h showing

    a

    c o m p a r i s o n between

    t h e

    v a p o r p r e s s u r e

    a n d

    t e m p e r a t u r e c o o r d i n a t e s

    i n t h e

    p r e s e n t i n v e n t i o n a n d i n t h e e q u a l l o a d i n g p r o c e d u r e .

    I n FIGURE , c u r v e 1 i s t h e

    p h t h a l i c

    a n h y d r i d e v a p o r

    p r e s s u r e c u r v e . Curve 2 i s t h e p r e s s u r e - t e m p e r a t u r e

    c u r v e

    f o r t h e

    c o n v e r g i n g

    p l a t e

    s y s t e m w i t h

    a n

    i n l e t

    g a s

    tempera

    t u r e o f 1 3 5

    C .

    and an

    e x i t g a s t e m p e r a t u r e

    o f 1 0 0 C .

    C u r v e

    3

    i s t h e

    c o r r e s p o n d i n g c u r v e

    f o r

    t h e e q u a l l o a d i n g

    s y s t e m with

    an

    i n l e t

    g a s

    t e m p e r a t u r e o f 1 3 5 C . and an

    o u t l e t g a s t e m p e r a t u r e o f

    1 0 0

    C . Curve 4

    i s t h e

    p r e s s u r e

    t e m p e r a t u r e

    c u r v e f o r t h e

    c o n v e r g i n g

    p l a t e

    system w i t h

    an

    i n l e t

    g a s

    temperature o f 135 C . and an o u t l e t g a s

    t e m p e r a t u r e

    o f 7 0

    C .

    w h i l e c u r v e

    5

    i s t h e c o r r e s p o n d i n g

    c u r v e f o r t h e e q u a l l o a d i n g

    s y s t e m

    w i t h

    a n

    i n l e t g a s tem

    p e r a t u r e o f 1 3 5 C . and an o u t l e t

    g a s

    t e m p e r a t u r e o f

    70 C.

    I t

    can be r e a d i l y s e e n t h a t t h e c u r v e s f o r t h e

    c o n v e r g i n g

    p l a t e s y s t e m m o r e c l o s e l y a p p r o x i m a t e t h e p h t h a l i c a n h y

    d r i d e

    vapor

    p r e s s u r e

    c u r v e t h a n d o t h e

    c o r r e s p o n d i n g

    e q u a l

    l o a d i n g c u r v e s .

    I t may

    b e n o t e d

    t h a t t h e c o n v e r g i n g

    p l a t e

    c u r v e s a r e p a r a b o l i c

    i n

    n a t u r e .

    I t

    w i l l

    a l s o

    b e

    ob

    s e r v e d

    t h a t

    t h e

    s m a l l e r

    t e m p e r a t u r e t r a j e c t s more c l o s e l y

    f i t t h e vapor p r e s s u r e c u r v e .

    E x a m p l e

    1

    I n a

    s p e c i f i c

    e x a m p l e u t i l i z i n g t h e a p p a r a t u s o f

    FIG

    URES

    and

    2 b u t

    e m p l o y - i n g ve

    banks

    o f t e n

    v e r t i c a l

    p l a t e c o i l s

    o f

    e q u a l

    h e i g h t

    a n d

    l e n g t h

    t h e r e

    w a s

    p r o v i d e d

    a h e a t e x c h a n g e s u r f a c e o f

    7 , 6 5 0

    s q u a r e f e e t .

    The o v e r a l l

    d i m e n s i o n s o f t h e c o n d e n s e r

    was

    60 f e e t l o n g , 8 f e e t h i g h

    and had

    a Width

    v a r y i n g from

    4 f e e t a t

    t h e

    i n l e t t o

    1 . 2

    f e e t a t

    t h e

    o u t l e t . The

    p h t h a l i c

    a n h y d r i d e c o n t a i n i n g g a s e s

    were

    i n t r o d u c e d a t a v e l o c i t y o f 1 3 , 5 0 0 s t a n d a r d c u b i c

    f e e t

    p e r m i n u t e ( S C F M )

    a t 1 3 5

    C .

    The

    R e y n o l d s

    n u m

    b e r

    w a s 3 3 , 5 0 0 i n t h e

    f i r s t t h r e e

    b a n k s and

    5 2 , 2 0 0

    i n t h e

    l a s t t w o .

    The

    c o o l a n t

    was

    i n t r o d u c e d i n t o t h e

    i i r s t

    ( h o t t e s t )

    bank

    a t 90

    C . and e x i t e d

    a t

    1 0 5 C . The c o o l a n t was i n t r o

    duced i n t o

    t h e

    s e c o n d

    bank a t

    8 0 C .

    and e x i t e d

    a t 9 0 C .

    The c o o l a n t was i n t r o d u c e d i n t o t h e t h i r d bank a t 70 C .

    and e x i t e d a t Y 8 0 C . The

    c o o l a n t was

    i n t r o d u c e d i n t o t h e

    f o u r t h bank a t

    5 7

    C . and e x i t e d a t

    70 C . The

    c o o l a n t

    was

    i n t r o d u c e d

    i n t o t h e

    f i f t h

    bank a t

    49 C .

    and e x i t e d

    a t 57

    C .

    The

    p h t h a l i c

    a n h y d r i d e l a d e n

    g a s

    e x i t e d

    from t h e

    r s t

    bank

    a t 1 2 0 C . , from t h e s e c o n d

    bank

    a t

    1 1 0

    C . , from

    t h e

    t h i r d

    bank

    a t

    1 0 0

    C . ,

    from

    t h e f o u r t h bank a t 8 0 C . ,

    and from t h e f i f t h bank a t 5 6 C .

    The

    g a s e s l e a v i n g t h e

    c o n d e n s e r c o n t a i n e d

    a l l

    t h e w a t e r

    and m a l e i c v a p o r s

    which

    were p r e s e n t a t

    t h e

    i n l e t b u t o n l y

    1A o f

    t h e p h t h a l i c .

    a n h y d r i d e

    p r e s e n t

    i n t h e i n l e t g a s . The c o n d e n s e r was

    maintained

    o n

    stream

    f o r

    e i g h t

    h o u r s .

    In another run

    no

    p h t h a l i c a n h y d r i d e was d e t e c t e d i n t h e e x i t

    g a s e s .

    The

    c o n d e n s e r o p e r a t e d

    w i t h o u t

    s p a c e n u c l e a t i o n . A f t e r h a v

    i n g b e e n m a i n t a i n e d on s t r e a m f o r e i g h t h o u r s , t h e t o t a l

    p r e s s u r e

    d r o p

    o v e r

    t h e

    e n t i r e

    c o n d e n s e r

    had

    r e a c h e d

    1 . 0 3

    p . s . i . a n d t h e b u l k d e n s i t y o f t h e s u b l i m e d

    c r u d e

    p h t h a l i c

    a n h y d r i d e

    w a s

    a p p r o x i m a t e l y

    f o r t y

    p o u n d s p e r

    c u b i c

    f o o t .

    A o m p a r i s o n b e t w e e n t h e c o n v e r g i n g s y s t e m a n d

    o t h e r

    6 0 s y s t e m s i s g i v e n i n

    t h e

    f o l l o w i n g t a b l e :

    . Equal

    Loading

    C o m m e r - B e l g i a n C o n v e r g i u g

    c i a l Patent

    P l a t e s

    System Tubes P l a t e s

    S . c . i . r n .

    load

    _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _

    _ _

    1

    7 ,

    0 0 0 1 0 , 0 0 0 1 0 , 0 0 0

    1 0 ,

    0 0 0

    1 0 ,

    0 0 0

    Hrs. cycle

    t ime __________ _ 16 5. 2 5 6. 4

    1 4 .

    0

    8

    S q .

    f t .

    c o o l i n g s u r f a c e

    . . . .

    _ _ 1 3 , 2 3 0 36, 5 0 0 2 0 ,

    4 0 0

    2 2 , 6 0 0 5 , 8 5 0

    Mist-free operation ______ _

    No No Yes Yes Yes

    1 Maximum.

    4

    I i s i n d i c a t e d

    by

    t h e

    a r r o w s . I t i s

    c l e a r t h a t

    i f d 2

    e q u a l s

    d

    t h e n

    f o r a n y

    g i v e n d 2 more p h t h a l i c

    a n h y d r i d e s

    c a n b e

    s u b l i m e d

    u s i n g t h e c o n v e r g i n g

    p l a t e

    s y s t e m o f F IGUR E

    3

    7 5

    t h a n

    t h e e q u a l l o a d i n g

    s y s t e m

    o f F IGUR E 4 .

    The B e l g i a n p a t e n t c o n d i t i o n s and r e s u l t s a r e

    t h o s e

    u t i

    l i z i n g E x a m p l e

    2 o f

    B e l g i a n P a t e n t 5 7 8 , 9 11 . The e q u a l

    l o a d i n g c o n d i t i o n s

    and

    r e s u l t s

    a r e

    t h o s e

    o f

    Examples 2

    and 3 o f

    a p p l i c a n t s p a r e n t

    c a s e

    o p e r a t i n g

    a t

    a R e y n o l d s

  • 8/11/2019 Condensation of phthalic anhydride

    7/7

    3 , 3 2 6 , 9 4 1

    0

    n u m b e r o f

    7 0 0 0 , p h t h a l i c

    a n h y d r i d e c o n t a i n i n g g a s i n t r o

    d u c t i o n a t 1 3 5

    C . and e x i t

    a t

    5 5 C . w i t h c o o l a n t i n t r o

    d u c t i o n a t

    1 2 7 . 5 C . and

    e x i t a t

    50 C .

    The

    c o n d i t i o n s

    a n d r e s u l t s

    f o r t h e c o n v e r g i n g p l a t e

    s y s t e m

    w e r e

    u s i n g

    t h e

    p h t h a l i c a n h y d r i d e c o n t a i n i n g

    g a s

    t e m p e r a t u r e s

    and

    c o o l a n t

    t e m p e r a t u r e s

    s e t

    f o r t h

    i n Ex

    a m p l e

    1 u t i l i z i n g a c o n d e n s e r h a v i n g

    t i v e b a n k s

    c o n t a i n

    i n g

    t e n

    c o o l i n g p l a t e s e a c h .

    The

    c o m m e r c i a l s y s t e m

    was o n e employed by a l a r g e

    p h t h a l i c

    a n h y d r i d e m a n u f a c t u r e r i n i t s p l a n t .

    I t c a n r e a d i l y b e s e e n

    t h a t

    t h e

    c o n v e r g i n g p l a t e s y s t e m

    i s more

    d e s i r a b l e

    and r e q u i r e s

    l e s s

    c o o l i n g

    s u r f a c e

    a r e a

    t h a n t h e o t h e r

    m e t h o d s .

    I n a n o t h e r a s p e c t ` o f t h e i n v e n t i o n

    i t

    h a s

    b e e n A f o u n d

    t h a t w i t h a

    s u f f i c i e n t l y

    h i g h R e y n o l d s

    number

    t h e t e m

    p e r a t u r e

    d i f f e r e n c e b e t w e e n

    t h e

    vapor

    and

    t h e

    c o o l a n t

    can e x c e e d 6 0

    C .

    r e g a r d l e s s o f whether c o n d e n s e r s hav

    i n g c o n v e r g i n g s u r f a c e s

    o r

    p a r a l l e l s u r f a c e s a r e

    e m p l o y e d .

    P r e f e r a b l y t h e c o n d e n s e r s

    h a v e

    c o n v e r g i n g s u r f a c e s

    s i n c e

    s m a l l e r s u r f a c e a r e a s can

    be

    u t i l i z e d

    t o condense

    t h e

    same

    amount

    o f p h t h a l i c a n h y d r i d e .

    As

    s t a t e d

    p r e v i o u s l y

    a t a R e y n o l d s number o f 1 2 , 0 0 0

    t h e t e m p e r a t u r e d i f f e r e n c e can be up t o 70

    C . and

    a t

    a

    R e y n o l d s number o f

    a b o u t

    1 5 , 0 0 0 a t e m p e r a t u r e d i f f e r

    ence of

    up

    t o 80

    C .

    can

    b e

    employed

    w h i l e

    a t a Reynolds

    number o f

    20,000

    ` o r

    above a temperature d i f f e r e n c e

    a s

    h i g h a s

    1 0 0 C . ,

    o r more can be used and s t i l l

    m a i n t a i n

    m i s t - f r e e o p e r a t i o n .

    Example 2

    I n

    a n o t h e r

    e x a m p l e , t h e r e w e r e

    e m p l o y e d

    f i v e

    b a n k s

    o f

    p l a t e s w h i c h w e r e s p a c e d e q u i d i s t a n t

    r a t h e r

    t h a n b e i n g

    c o n v e r g e n t .

    The s p a c i n g b e t w e e n t h e t e n p l a t e s was l a r g e s t

    i n t h e

    f i r s t

    o r

    i n l e t

    b a n k , became

    s l i g h t l y s m a l l e r i n t h e

    s e c o n d

    bank and t h u s d e c r e a s e d f o r

    e a c h

    s u c c e s s i v e

    c o o l e r

    bank

    u n t i l

    a minimum s p a c i n g was o b t a i n e d i n t h e o u t

    l e t

    b a n k .

    As

    i n

    t h e

    p r e v i o u s

    e x a m p l e ,

    i n

    e a c h

    b a n k

    t h e

    p l a t e s w e r e o f e q u a l

    h e i g h t

    a n d l e n g t h .

    With

    f i v e c o o l e r b a n k s ,

    t h e

    b u i l d - u p o f t h e

    p h t h a l i c a n

    h y d r i d e

    o n

    t h e

    p l a t e s u r f a c e s was a s i n FIGURE . When

    t e n c o o l e r b a n k s ( o r

    more)

    a r e e m p l o y e d a b u i l d - u p a s

    i n FIGURE

    i s o b t a i n e d .

    U s i n g f i v e c o o l e r

    b a n k s

    a

    h e a t

    e x c h a n g e s u r f a c e

    o f

    8 , 5 4 0 s q . f t . was p r o v i d e d .

    The o v e r a l l d i m e n s i o n

    o f t h e

    c o n d e n s e r was 1 5 0

    f t . l o n g , 3 f t . h i g h

    and a

    w i d t h v a r y

    i n g from 4% t . f o r t h e i n l e t bank

    t o 1 1 / 2

    f t . f o r t h e o u t

    l e t

    ( c o l d e s t )

    b a n k . T h e p h t h a l i c a n h y d r i d e c o n t a i n i n g

    g a s e s were i n t r o d u c e d

    a t

    a

    v e l o c i t y

    o f

    9 , 5 0 0 s t a n d a r d

    c u b i c f e e t

    p e r m i n u t e

    (SC F M) a t

    1 3 5 C . The R e y n o l d s

    number was 6 5 , 0 0 0

    i n

    a l l f i v e b a n k s .

    The c o o l a n t was

    i n t r o d u c e d i n t o

    t h e

    r s t ( h o t t e s t )

    bank

    a t

    95

    C .

    and

    e x i s t e d

    a t

    1 1 0 C .

    The

    c o o l a n t

    was

    i n t r o

    duced

    i n t o

    t h e

    second

    bank

    a t 8 5 C .

    and

    e x i t e d a t 9 5

    C . The c o o l a n t

    was

    i n t r o d u c e d

    i n t o

    t h e t h i r d

    bank a t

    7 5

    C . and e x i t e d a t 8 5 C .

    The

    c o o l a n t was

    i n t r o d u c e d

    i n t o

    t h e

    fourth

    bank a t 55 C. and e x i t e d

    ` a t

    75 C . ; was i n

    t r o d u c e d

    i n t o t h e f i f t h bank a t 5 0

    C .

    and e x i t e d

    a t

    5 5 C .

    The p h t h a l i c

    a n h y d r i d e

    l a d e n g a s e x i t e d

    f r o m t h e

    f i r s t

    bank

    a t

    1 2 0

    C . ,

    from t h e

    s e c o n d

    bank

    a t

    1 1 0 C . , from

    t h e

    t h i r d

    bank t

    1 0 0 C . ,

    from t h e

    f o u r t h bank a t 8 0 C .

    and

    from t h e f t h bank

    a - t 5 5 C . I h e g a s e s

    l e a v i n g t h e

    c o n d e n s e r

    c o n t a i n e d

    a l l

    t h e

    w a t e r and m a l e i c v a p o r s

    p r e s e n t a t t h e i n l e t , b u t l e s s t h a n 1A o f t h e p h t h a l i c

    a n h y d r i d e

    p r e s e n t

    i n

    t h e i n l e t g a s c o u l d b e d e t e c t e d i n

    t h e

    e x i t

    g a s e s .

    T h i s

    c o n d e n s e r o p e r a t e d

    w i t h o u t

    any s p a c e

    n u c l e a

    t i o n .

    A f t e r h a v i n g b e e n m a i n t a i n e d

    on

    s t r e a m

    f o r 1 6

    h o u r s , t h e t o t a l p r e s s u r e d r o p o v e r

    t h e

    e n t i r e c o n d e n s e r

    had

    j u s t

    r e a c h e d 1 . 9 p . s . i a n

    t h e

    a v e r a g e b u l k d e n s i t y

    o f

    t h e c r u d e

    p h t h a l i c a n h y d r i d e

    W a s a p p r o x i m a t e l y 4 0

    pounds p e r c u b i c f o o t .

    Example 3

    I n s t i l l a n o t h e r

    e x a m p l e ,

    u t i l i z i n g

    t h e a p p a r a t u s

    o f

    F IGURES

    1 a n d

    2

    b u t

    e m p l o y i n g

    v e

    b a n k s

    o f 2 9

    v e r t i c a l

    p l a t e s o f

    e q u a l

    h e i g h t and l e n g t h , t h e r e was

    p r o v i d e d

    a

    20

    25

    30

    35

    40

    45

    50

    55

    60

    65

    7 0

    7 5

    1 0

    h e a t e x c h a n g e

    s u r f a c e o f

    1 1 , 0 0 0

    s q .

    f t .

    The o v e r a l l d i m e n

    s i o n o f t h e

    c o n d e n s e r

    w a s 20

    t .

    l o n g , 1 0

    f t .

    h i g h

    a n d

    had

    a

    w i d t h v a r y i n g from 8 . 8 f t . a t t h e

    i n l e t

    t o

    1%

    f t . a t t h e

    o u t l e t . The

    p h t h a l i c

    a n h y d r i d e c o n t a i n i n g g a s e s

    w e r e

    i n

    t r o d u c e d a t

    a

    v e l o c i t y

    o f

    1 0 , 0 0 0 I s t a n d a r d c u b i c f e e t p e r

    m i n u t e

    (SCFM) a t

    1 3 5 C .

    The

    R e y n o l d s

    number

    w a s

    7000

    i n

    a l l f i v e b a n k s .

    The

    c o o l a n t

    owed

    c o u n t e r c u r r e n t l y

    t h r o u g h

    t h e

    r s t

    . ( h o t t e s t ) bank and

    was

    i n t r o d u c e d

    a t 5 0 C . and e x i t e d

    a t

    6 5

    C . ; t h r o u g h t h e

    o t h e r

    b a n k s , 2 t h r o u g h

    5 , t h e c o o l

    a n t f l o w e d

    e i t h e r

    c o n c u r r e n t l y o r

    c o u n t e r c u r r e n t l y , i n

    i l o w i n g s l i g h t l y b e l o w 5 0 C . , e . g . , 4 9 . 5 C . a n d e x i t i n g

    s l i g h t l y

    a b o v e 5 0 C . , e . g . ,

    5 0 . 5

    C .

    The p h t h a l i c a n h y d r i d e

    l a d e n g a s e x i t e d from t h e i i r s t

    bank a t 1 2 0 C . , from t h e s e c o n d bank a t

    1 1 0

    C . , from

    t h e t h i r d bank a t

    1 0 0

    C . , from t h e

    f o u r t h

    bank a t

    8 0

    C . and

    from t h e

    f i f t h

    bank a t 5 5 C . The g a s e s l e a v i n g

    t h e

    c o n d e n s e r c o n t a i n e d

    a l l t h e

    w a t e r

    ` a n d m a l e i c v a p o r s

    which

    were

    p r e s e n t

    a t

    t h e i n l e t ,

    b u t n o w

    t h e r e

    was d e

    t e c t e d more t h a n t h e

    t h e o r e t i c a l l y t o b e

    e x p e c t e d 1 4 1

    o f

    t h e p h t h a l i c

    a n h y d r i d e

    p r e s e n t

    i n

    t h e

    i n l e t

    g a s .

    D u r i n g

    t h e r s t

    h o u r

    o f

    t h e c o n d e n s i n g c y c l e u p t o 1 p h t h a l i c

    anhydride

    was found i n t h e e x i t g a s ; l a t e r o n t h i s amount

    became s m a l l e r b u t s t i l l s t a y e d w e l l

    a b o v e

    1 4 1 due

    t o

    s p a c e

    n u c l e a t i o n .

    A f t e r

    h a v i n g

    b e e n m a i n t a i n e d

    o n s t r e a m

    f o r

    8 1 / 2 h o u r s ,

    t h e t o t a l p r e s s u r e drop

    o v e r

    t h e e n t i r e

    c o n d e n s e r

    had

    r e a c h e d 1 . 3 p . s . i . a n d t h e b u l k d e n s i t y o f t h e s u b l i m e d

    c r u d e p h t h a l i c a n h y d r i d e was a p p r o x i m a t e l y a n a v e r a g e

    o f

    30 pounds p e r

    c u b i c

    f o o t

    T h i s example

    e m b o d i e s some o f t h e n o v e l c o n c e p t s

    o f t h e c o n v e r g i n g p l a t e

    d e s i g n d e s c r i b e d

    h e r e i n b u t i s n o t

    a m i s t f r e e o p e r a t i o n . T h e r e f o r e , t h e

    r e s u l t s

    o b t a i n e d a r e

    n o t

    ` a s

    good a s

    t h o s e

    i n Examples 1 and . 2 ,

    a l t h o u g h

    i t

    c o n s t i t u t e s a

    v a s t

    improvement o v e r t h e p r i o r a r t b e c a u s e

    o f

    i t s

    s a v i n g s

    o n

    c o o l e r

    s u r f a c e .

    What i s

    c l a i m e d i s :

    1 . A r o c e s s o f s u b l i m i n g

    p h t h a l i c a n h y d r i d e from a

    g a s c o n t a i n i n g p h t h a l i c a n h y d r i d e

    i n

    v a p o r

    p h a s e

    c om

    p r i s i n g p a s s i n g t h e p h t h a l i c a n h y d r i d e i n m i s t - f r e e

    o p e r a

    t i o n b e t w e e n

    c o n v e r g i n g c o n d e n s e r

    p l a t e s c o n t a i n i n g c o o l

    a n t

    and i n c o u n t e r c u r r e n t f l o w t o

    t h e

    c o o l a n t , s a i d g a s

    s t r e a m p a s s i n g i n s t r a i g h t l i n e u n i d i r e c t i o n a l

    f l o w .

    2..A p r o c e s s

    a c c o r d i n g t o

    c l a i m 1 w h e r e i n

    t h e o p e r a

    t i o n i s c a r r i e d

    o u t a t

    a

    t e m p e r a t u r e d i f f e r e n c e

    n o t

    exceed

    i n g 6 0 C . f o r a

    R e y n o l d s

    number

    r a n g e

    o f t h e g a s from

    3200 t o 7 0 0 0 .

    3 . A r o c e s s a c c o r d i n g t o c l a i m 1 w h e r e i n t h e o p e r a

    t i o n i s c a r r i e d o u t y a t a

    temperature

    d i f f e r e n c e

    not

    ex

    c e e d i n g

    7 0

    C . f o r

    a

    R e y n o l d s number r a n g e

    o f

    t h e

    g a s

    from

    7000 t o

    1 2 0 0 0 .

    4 .

    A r o c e s s a c c o r d i n g t o c l a i m 1

    w h e r e i n t h e

    o p e r a

    t i o n i s

    c a r r i e d

    out

    a t a

    temperature

    d i i f e r n t i a l

    not e x ~

    c e e d i n g

    8 0 C . f o r a Reynolds number o f t h e g a s o f a t

    l e a s t

    1 5 , 0 0 0 .

    5 .

    A r o c e s s - o f

    s u b l i m i n g

    p h t h a l i c a n h y d r i d e from a

    g a s c o n t a i n i n g

    p h t h a l i c

    a n h y d r i d e

    i n v a p o r

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    c om

    p r i s i n g

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    p h t h a l i c 4 a n h y d r i d e b e t w e e n c o n d e n s e r

    s u r f a c e s , s a i d c o n d e n s e r

    c o n t a i n i n g

    c o o l a n t , t h e

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    b e i n g i n c o u n t e r c u r r e n t o w , s a i d g a s h a v i n g

    a

    R e y n o l d s

    number o f

    a t

    l e a s t

    1 2 , 0 0 0 ,

    t h e t e m p e r a t u r e

    d i f f e r e n t i a l

    b e t w e e n t h e g a s

    and

    t h e c o o l a n t and t h e

    Reyn

    o l d s number b e i n g s e l e c t e d

    s o

    t h a t t h e

    c o m b i n a t i o n

    o f

    t h e t e m p e r a t u r e d i i f e r e n c e s

    a n d

    R e y n o l d s number

    g i v e s

    a

    m i s t - f r e e

    o p e r a t i o n .

    ` 6 . A r o c e s s a c c o r d i n g t o c l a i m 1 w h e r e i n

    t h e

    o p e r - a

    t i o n

    i s

    c a r r i e d o u t a t 4 a temperature

    d i f f e r e n t i a l

    not e x ~

    c e e d i n g 1 0 0 C .

    f o r

    a

    Reynolds

    number o f

    t h e

    g a s o f a t

    l e a s t 2 0 , 0 0 0 .

    R e f e r e n c e s C i t e d

    UNITED STATES P A T E N T S

    2,692,657

    10/1954

    Barton _________

    __

    260-346]

    NICHOLAS S . R I Z Z O ,

    P r i m a r y E x a m i n e r .