presentación jaume santamaria agilent
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Novedades, mejoras y nuevas herramientas en
Cromatografía deGC y GCMS
Adaptándonos a los actuales
retos
Jaume Santamaria23 de Octubre 2015
Innovación: Una filosofía altamentedesmostrada
6890 GC
7200 GC QTOF7000 GC
Triple Quad
7890 GC
Electronic Pneumatic
Control
Retention Time
Locking
2nd Gen Linear
Electron Capture
Detector
Low Thermal Mass
Technology
Multi-Mode
Inlet
7890B GC/5977A MSD
Novedades, mejoras y nuevas herramientas en Cromatografía de GC y GCMS
23 de Octubre de 20152
5970 MSDFused SilicaCapillary Column
Microprocessor Control
5840 GC
5880 GC
Autoinjector
5890 GC
HyperbolicGold Quad
Inert MS Ion Source
Capillary Flow
Technology
Desafíos actuales en el laboratorio
• Productividad
• Costes de operación
• Protección de la inversión
• Facilidad de uso
Económicos
-Laboratorios
de rutina-
Económicos
-Laboratorios
de rutina-
• Tiempo=DineroEconómicosEconómicos
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• Tiempo=Dinero
• Recursos técnicos adecuados
… que a veces no están disponibles
Económicos
- Desarrollo de
Métodos -
Económicos
- Desarrollo de
Métodos -
• Tendencias: Límites de detección más bajos
• Muestras cada vez más complejasSensibilidadSensibilidad
Ana
lizad
ores
Portfolio de Agilent en GC y GC/MS 2015GC/MS
Novedades, mejoras y nuevas herramientas en Cromatografía de GC y GCMS
23 de Octubre de 20154
Ana
lizad
ores
Full Scan/SIMMS/MS
MS/MS masa exacta
GC
The NEW Agilent 5977B GC/MSD
¿De donde provienen las novedades y
mejoras?
Cromatógrafo de gases
Mejoras de rendimiento en el recorrido de la muestrasample flowpath
Componentes activos o contaminados en el recorridode la muestra, pueden reducir la sensibilidad del
sistema de manera importante
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Inert Flow Path Enhancements Impact on Drugs of Abuse Testing
Application Note 5991-1859EN
Inert Flow Path Enhancements Impact on Drugs of Abuse Testing
Application Note 5991-1859EN
7890B Modos Sleep/Wake � Reduce el consumo de gas y electricidad
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Conservación de He
• Usa He solo cuando es necesario
• Aumenta la duración de la botella de He
• Reduce costes de operación
Otras mejoras incluidas
Lector de código de barras Desarrollo de métodos
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Buscador de referencias (Parts Finder)Alerta de mantenimiento (EMF)
Trabajar con H2
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Controles de calidad. GC 7890B, un referente en el mercado
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¿De dónde provienen las mejoras?
Sistema de inyección PAL3
PAL3 Autosampler
Agilent GC Autosampler lineup
RSILSI
RTC
7693A
7697A -111/12
Multiple inj. technologies on one instrument
+7693A Tray
Liquid injectionCap
acity
Multiple sample formats
Liquid + HS + MHE + ITEX + SPME
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FunctionalityEntry
Ultrafast injection
HS + MHE
Standard Advanced
Autoinjection
7693A Injector 7650A
+Sample prep.
Sample prep. (tool change)
7697A – 12/1
7693A Injector
7693A Injector
+ = DualPurge + Trap / ITEX Dynamic Headspace
+Multiple sampleformats
Prep and inject the way you wantImagine you could do all this on 1 instrument….
Sample prep, dilution, derivatization,
SPE, filtration, SPME, standard addition
and many more
True multisampler: Liquid injection, static
Headspace, dynamic Headspace (ITEX
dynamic Headspace), MHE, SPME
Combined volatile / semi
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Combined volatile / semi
volatiles analysis ( ITEX
dynamic Headspace, SPME,
Headspace)
Combined static and
dynamic Headspace on 1
autosamplerPrepare calibration standards
prior to a series of new
samples
PAL3: A new era in automation
Servo driven motor drives for
enhanced process safety
Robotic Tool Change increases the
sample prep and automation
capabilities substantiallyVortex mixer for
LLE and sample
prep steps
Agitated heater for
Headspace and
derivatization
Increased vial capacity – up
to 162 x 2ml vials on just one
trayholder
Sensor driven
bottom sense and
fast GC injection
Rotation free barcode reader
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Temperature controlled sample storage
(4°C-40°C)
Sample tray for up to 60 Headspace
vials
Rotation free barcode reader
PAL3: Capabilities at a glance
Based on well established PAL - over 40’000 installations worldwide
Higher productivity and more capacity and capabilities due to a large variety of tools and modules
Broad range of injection tools for liquid injection (1µl up to 10ml), headspace injection (1,2.5,5ml), SPME and ITEX Dynamic Headspace and dilution
Large choice of modules: Agitator, vortexer, barcode reader, wash station, cooled sample stacks
Broadest range of injection techniques available on one autosampler
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Large choice of modules: Agitator, vortexer, barcode reader, wash station, cooled sample stacks
Increased needle penetration depth 47 and 73 mm
Support of sample prep steps such as derivatization, dilution, solid phase extraction and many more
Vial bottom sense enables injection from very small sample volumes (5µl sample)
Combine liquid injection, headspace, ITEX Dynamic Headspace and SPME
Automated sample prep combined with injection
PAL RTC / RSI: Technology and Possibilities
Rotation free barcode detection
irrespective of vial position
Multiple Headspace Extraction
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PAL3 Platform
Efficient extraction and mixing with
vortex module
Reliable small volume sampling thanks
to bottom sense detection
Fully automated sample prep enabled
by robotic tool change (RTC only)
Discrimination free GC injection
with fast injection mode
SPME injection
PAL3 Dynamic HeadspacePAL3 Dynamic Headspace
ITEX Dynamic Headspace Tool
ITEX Dynamic HeadspaceITEX dynamic Headspace extraction procedure
Rapid and efficient sample enrichment of volatile and semi-volatile compounds in solid, liquid and gaseous samples
In-tube extraction and direct thermal desorption using proven industry standard adsorbents
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GC MS Sampling TechniquesTypical sensitivities
SPME (Headspace Extraction)
Static Headspace (Syringe/Loop)
ITEX Dynamic Headspace
Gas
Sampling
e.g. VOCs
ITEX dynamic Headspace gives Purge & Trap Sensitivity without the problems of P&T
(carryover, contamination, foaming)
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P+T Dynamic Headspace
c (ng/l)
SPME Immersion Immersion
in Liquid
e.g. PAKs
ITEX Dynamic HeadspaceEPA 502.2 Calibration Mix: ITEX dynamic Headspace vs. static Headspace
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ITEX: Exceeding detection limits of static HS
10 times increased sensitivity towards HS
Exceeding required parameters of US-EPA Methods for VOCs
Headspace
ITEX dynamic Headspace
¿De dónde provienen las mejoras?
Espectrómetro de masas
Fuente autolimpiable (SCIS)Self Cleaning Ion Source
Ventear-desarmar la fuente de ionesVentear-desarmar la fuente de iones
Limpiar manualmente cada parte de la fuenteLimpiar manualmente cada parte de la fuente
Montaje y reequilibrio del sistemaMontaje y reequilibrio del sistema
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Montaje y reequilibrio del sistemaMontaje y reequilibrio del sistema
Sistema offline durante un cierto tiempoSistema offline durante un cierto tiempo
¿En qué consiste el módulo de limpieza de la fuente?
• Cuando se necesite limpiar la fuente de forma puntual
Limpieza offline
Añadir una pequeña cantidad de hidrógeno a la fuente
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• Cuando los analitos no se vean interferidos por el H2 presente. PejPAHs
Limpieza Online
Añadiendo hidrógeno (H2) a la fuente de ionizaciónUsando la linea de transferencia en el MSD.
El hidrógeno fluye de forma concentrica a la columna.
Repeller
Lente Drawout (o extractor)
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Hidrógeno por la transfer line
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Limpieza automática de la fuente en modoOfflineLimpieza Offline: 0.4 mL/min, Fuente 350 º C, Filamen to On
Autosampler
S/S inyector
0.4 mL/min H 2
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7890B GC
Columna5977A MSD
o 7000C MS/MS
Helio
He Gas portador
Fuente
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Limpieza con H2 baja el nivel de ruido en el GC/MS
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Limpieza automática de la fuente en modo continuo
Limpieza Continua: 0.075 - 0.2 mL/min durante la adq uisición
0.075 – 0.2 mL/min H 2
Autosampler
S/S inyector
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7890B GC
Columna5977A MSD
o 7000C MS/MS
Helio
He Gas portador
Fuente
HPAs 1000 pg con ISTDs
160000
180000
200000
220000
Abundance
TIC: 1000_34_2.D\data.ms
Dibenzo(a,l)pyrene
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Page 29
4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00
20000
40000
60000
80000
100000
120000
140000
Time-->
Características y herramientas para
la plataforma GCMSD
Bases de GC/MSD, GC/MS/MS y GC/QTOF
Agilent GC/MSD 5977A
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Agilent GC/MSD 5977A
Extractor Ion Source para 5977AVentajas
Aumento del número de iones que llegan al detector� Incremento real de sensibilidad
Mejor precisión en análisis de trazas� Menores IDL y MDL
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Incremento de sensibilidad ya demostrado en las más de 15 00 unidadesvendidas
de la serie 7000 GC-MS de triple cuadrupolo
Incremento de sensibilidad ya demostrado en las más de 15 00 unidadesvendidas
de la serie 7000 GC-MS de triple cuadrupolo
New with 5977B: The Most Powerful EI GC/MS Source Ever
Made….
More intense electron beam
Longer path length for electron XNEW! 5977B High
Efficiency Source
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5977A Extractor Source
Longer path length for electron beam/effluent interaction
=Up to 20x More Ions Produced
Efficiency Source
5977B High Efficiency Source with Magnet Removed
Reimagine What Can Be Done withSingle Quad GC/MS
Rock Solid Precision �Exceptional Science -- Analyze and Identify Trace Compounds Previously Unseen with Single Quad GC/MS
Extremely Low Limits of Detection
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Overlay of 8 injections of 2pg of pyrene:
�Do more with Less Sample –Achieve today’s analytical sensitivity using a fraction of the sample
�Minimized Environmental Impact
10 fg OFN injections
LOD = 0.57 fg calculated from 8 consecutive injections
Benefits That Touch Your Entire Operation
Less Frequent Liner Maintenance
Longer Column Life
Faster Sample Prep
1 Liter
100 mL
Decreased Shipping Costs
Decreased Storage Costs
Decreased Disposal Costs
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�Push past the analytical frontier – do amazing science in new ways
�Ship, store and dispose of a fraction of your current, valuable sample volume
�Less organic solvent to buy, store, and dispose of
�A cleaner system means less downtime for cleaning and maintenance
Less Sample Injected = Cleaner System
Cuadrupolo de cuarzo, monolítico, hiperbólico, recubierto de oro y trabajando a alta temperatura
El uso de alta temperatura reduce la contaminación potencial en los cuadrupolos
- 200 0C Temperatura Máxima- Elimina la necesidad de limpiar los
cuadrupolos
PatenteAgilent
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Muy bajo coeficiente de expansión térmica del cuarzo
- La estructura se mantiene estable durantelos diferentes ciclos de mantenimiento (pasode caliente a frío) para fuente y detector
Sintonizados/Métodos más estables durante más tiempoincluso trabajando con muestras complejas
Triple-Axis Detector
Dínodo de Alta Energía
Barra Guía
Cuadrupolo de cuarzo hiperbólico de alta transmision
OffsetZProtección
contra partículas secundarias
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Electromultiplicador de triple canal
Flujo de IonesX
Y
Nuevas herramientas
para el tratamiento
de datosde datos
¿Obtener datos de alta
resolución con un GCMSD?
Software MassWorksTM
Conseguir la medida de masa exacta con un cuadrupol o simple .
Con el software MassWorks, se consigue: (Especificaciones Agilent 5977 MSD)
Exactitud de masa1-uL injection of a 100-pg/uL OFN standard scanning from 50-300 u will give its monoisotope at
m/z271.987 ± 0.005• Precisión espectral
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• Precisión espectral1-uL injection of a 100-pg/uL OFN standard scanning from 50-300 u will give 99.0% spectral
accuracy¿Como funciona?
Actual MS (Profile/Raw): C 25H23N2OS+
¿Cómo funciona?
Adquisición de masas en modo profile
Después de cada run se abre válvula de calibración
El software recalibra las posiciones de las
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El software recalibra las posiciones de las masas del PTFBA en masa exacta (0.001Da)
Reajusta la posición de las masas del espectro a estudiar con la calibración realizada
Identificación con:•Error Masa calculada y teórica de la molécula (ppm error)•Distribución isotópica (Espectral accuracy)
Determinación de la composición elemental
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Rank FormulaSpectral
Accuracy (%)
27 C20O2 90.62
Rank FormulaSpectral
Accuracy (%)
21 C2HN2O3F9 93.34
Rank FormulaSpectral
Accuracy (%)
16 C15N2O4 94.61
Rank FormulaSpectral
Accuracy (%)
10 C4N8O7 96.82
Rank FormulaSpectral
Accuracy (%)
5 C7HN4O7F 98.17
Rank FormulaSpectral
Accuracy (%)
4 C10N4O6 98.38
Rank FormulaSpectral
Accuracy (%)
3 C9H2N2O6F2 99.04
Rank FormulaSpectral
Accuracy (%)
2 C10N2O3F4 99.14
Rank FormulaSpectral
Accuracy (%)
1 C10F8 99.72
http://www.agilent.com/chem/MassWorks
NIST
Máximas exigencias de adquisición y
detección
Nuevo GCQQQ Agilent 7010
7000C7000C70107010
7000A7000A 7000B7000B
Nov 2008
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Septiembre 2013
Enero 2015Enero 2015
Agilent 7010: Basado en la exitosa plataforma 7000C
Cuadrupolos hiperbólicos reales recubiertos de oro
Detector de Triple Eje
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Celda de colisión compacta con aceleración axial para
cambio rápido de condiciones MRM (800 MRM/sec) y
reducción del ruido por uso de He QuenchingFuente de iones
7010
7000C
Ejemplos de Aplicaciones diana para cada modelo
Análisis de:- Dioxinas, Furanos y PCBs en matrices
medioambientales y alimentarias- Hormonas- Problemas muy graves de matriz- Necesidad de mejores límites de
7010
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- Necesidad de mejores límites de detección en EI
Análisis de:- Pesticidas- PAHs- Ftalatos- PBDEs- Métodos en PCI y NCI
7000C
Incremento del rendimiento
• Aumento de la robustez de los métodos y de los sistemas (Técnicas de Backflush)
• Acorte de los tiempos de análisis (40min > 20min)
• Mayor número de materias activas analizados por inyección• De 500 MRMs/seg a 800 MRMs/seg
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• Limites de detección más bajos• Eliminar efecto matriz (dilución de las muestras)• Empleo de MRM más selectivas
• Menor inyección >>>>Menor coste de mantenimiento:• Aumento de la vida media de las columnas, liners…• Menos paradas por mantenimiento.
Screeninggenérico con sistemas de
Tiempo de Vuelo
Nueva herramienta de alta resolución en GCMS para ampliar su potencial en I+D o análisis de
muestras complejas
GC/QTOF. TECNOLOGIA SIN PRECEDENTES
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23 de Octubre de 201548
7200B GC-QTOF
7200 Analyzer: La fusión de dos plataformasCuatro etapas de vacío
6500 LC/MSQ-TOF
7000 GC/MSQQQ
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23 de Octubre de 201549
El reto en GCMS : problemas analíticos complejos
• Recoge todos los iones en Full Scan. Análisis retrospectivo
• Comparable en sensibilidad a un SIM.
• PERO, ¿Qué pasa cuando la Resolución y la ∆ Masa no son suficientes?
• GC-QTOF-MS/MS
Novedades, mejoras y nuevas herramientas en Cromatografía de GC y GCMS
23 de Octubre de 201550
• Además genera datos en masa exacta. Alta selectividad.
1ª EstrategiaModo TOF
• Altísima selectividad
2ª EstrategiaModo Q-TOF
GC/QTOF Aplicaciones
Aromas y FraganciasAromas y
Fragancias
Forense y ToxicologíaForense y
Toxicología
5990-9076EN Sulfur Compounds in Coffee
5991-0106EN Olive Oil Characterization
5991-2481EN Opiate-Induced Changes in Murine Brain
5991-4369EN Classification of Heroin
Novedades, mejoras y nuevas herramientas en Cromatografía de GC y GCMS
23 de Octubre de 201551
SeguridadalimentariaSeguridadalimentaria
MetabolómicaMetabolómica
Energía y Petroquímica
Energía y Petroquímica
5990-9477EN Analysis of Biomarkers in Crude Oil
5991-0571EN Metabolic Profiling of Yeast Sterols
5991-3476EN Metabolomics of Carbon-Fixing Mutants of Cyanobacteria
5991-4663EN Metabolite Profiling from Bark of AlangiumSalviifolium
Análisis de fraudes en alimentos
30 Octubre O-19 10:30hNew developements in instrumentation
Novedades, mejoras y nuevas herramientas en Cromatografía de GC y GCMS
23 de Octubre de 201552
El mundo cambia continuamente y se nos plantean nuevos retos.El mundo cambia continuamente y se nos plantean nuevos retos.
Nuevos retos que requieren un aumento de productividad y de sensibilidadNuevos retos que requieren un aumento de productividad y de sensibilidad
Reduciendo costes de operación y minimizando las paradas.Reduciendo costes de operación y minimizando las paradas.
Aumentando la sensibilidad de los sistemas y acometer de Aumentando la sensibilidad de los sistemas y acometer de
Resumen
Novedades, mejoras y nuevas herramientas en Cromatografía de GC y GCMS
23 de Octubre de 201553
Aumentando la sensibilidad de los sistemas y acometer de forma robusta las metodología. GCMSD (5977)Aumentando la sensibilidad de los sistemas y acometer de forma robusta las metodología. GCMSD (5977)
Nuevas herramientas: Calculo de la masa exacta en GCMSDNuevas herramientas: Calculo de la masa exacta en GCMSD
Sistemas de alta productividad. GCMSMS (70X0)Sistemas de alta productividad. GCMSMS (70X0)
Introduciendo sistemas nuevos al mercado, GCQTOF (7200)Introduciendo sistemas nuevos al mercado, GCQTOF (7200)
Preguntas
Novedades, mejoras y nuevas herramientas en Cromatografía de GC y GCMS
23 de Octubre de 201554
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