presentación jaume santamaria agilent

Novedades, mejoras y nuevas herramientas en

Cromatografía deGC y GCMS

Adaptándonos a los actuales

retos

Jaume Santamaria23 de Octubre 2015

Innovación: Una filosofía altamentedesmostrada

6890 GC

7200 GC QTOF7000 GC

Triple Quad

7890 GC

Electronic Pneumatic

Control

Retention Time

Locking

2nd Gen Linear

Electron Capture

Detector

Low Thermal Mass

Technology

Multi-Mode

Inlet

7890B GC/5977A MSD

Novedades, mejoras y nuevas herramientas en Cromatografía de GC y GCMS

23 de Octubre de 20152

5970 MSDFused SilicaCapillary Column

Microprocessor Control

5840 GC

5880 GC

Autoinjector

5890 GC

HyperbolicGold Quad

Inert MS Ion Source

Capillary Flow

Technology

Desafíos actuales en el laboratorio

• Productividad

• Costes de operación

• Protección de la inversión

• Facilidad de uso

Económicos

-Laboratorios

de rutina-

Económicos

-Laboratorios

de rutina-

• Tiempo=DineroEconómicosEconómicos



• Tiempo=Dinero

• Recursos técnicos adecuados

… que a veces no están disponibles

Económicos

- Desarrollo de

Métodos -

Económicos

- Desarrollo de

Métodos -

• Tendencias: Límites de detección más bajos

• Muestras cada vez más complejasSensibilidadSensibilidad

Ana

lizad

ores

Portfolio de Agilent en GC y GC/MS 2015GC/MS



Ana

lizad

ores

Full Scan/SIMMS/MS

MS/MS masa exacta

GC

The NEW Agilent 5977B GC/MSD

¿De donde provienen las novedades y

mejoras?

Cromatógrafo de gases

Mejoras de rendimiento en el recorrido de la muestrasample flowpath

Componentes activos o contaminados en el recorridode la muestra, pueden reducir la sensibilidad del

sistema de manera importante



Inert Flow Path Enhancements Impact on Drugs of Abuse Testing

Application Note 5991-1859EN

Inert Flow Path Enhancements Impact on Drugs of Abuse Testing

Application Note 5991-1859EN

7890B Modos Sleep/Wake � Reduce el consumo de gas y electricidad



Conservación de He

• Usa He solo cuando es necesario

• Aumenta la duración de la botella de He

• Reduce costes de operación

Otras mejoras incluidas

Lector de código de barras Desarrollo de métodos



Buscador de referencias (Parts Finder)Alerta de mantenimiento (EMF)

Trabajar con H2



Controles de calidad. GC 7890B, un referente en el mercado



¿De dónde provienen las mejoras?

Sistema de inyección PAL3

PAL3 Autosampler

Agilent GC Autosampler lineup

RSILSI

RTC

7693A

7697A -111/12

Multiple inj. technologies on one instrument

+7693A Tray

Liquid injectionCap

acity

Multiple sample formats

Liquid + HS + MHE + ITEX + SPME



FunctionalityEntry

Ultrafast injection

HS + MHE

Standard Advanced

Autoinjection

7693A Injector 7650A

+Sample prep.

Sample prep. (tool change)

7697A – 12/1

7693A Injector

7693A Injector

+ = DualPurge + Trap / ITEX Dynamic Headspace

+Multiple sampleformats

Prep and inject the way you wantImagine you could do all this on 1 instrument….

Sample prep, dilution, derivatization,

SPE, filtration, SPME, standard addition

and many more

True multisampler: Liquid injection, static

Headspace, dynamic Headspace (ITEX

dynamic Headspace), MHE, SPME

Combined volatile / semi



Combined volatile / semi

volatiles analysis ( ITEX

dynamic Headspace, SPME,

Headspace)

Combined static and

dynamic Headspace on 1

autosamplerPrepare calibration standards

prior to a series of new

samples

PAL3: A new era in automation

Servo driven motor drives for

enhanced process safety

Robotic Tool Change increases the

sample prep and automation

capabilities substantiallyVortex mixer for

LLE and sample

prep steps

Agitated heater for

Headspace and

derivatization

Increased vial capacity – up

to 162 x 2ml vials on just one

trayholder

Sensor driven

bottom sense and

fast GC injection

Rotation free barcode reader



Temperature controlled sample storage

(4°C-40°C)

Sample tray for up to 60 Headspace

vials

Rotation free barcode reader

PAL3: Capabilities at a glance

Based on well established PAL - over 40’000 installations worldwide

Higher productivity and more capacity and capabilities due to a large variety of tools and modules

Broad range of injection tools for liquid injection (1µl up to 10ml), headspace injection (1,2.5,5ml), SPME and ITEX Dynamic Headspace and dilution

Large choice of modules: Agitator, vortexer, barcode reader, wash station, cooled sample stacks

Broadest range of injection techniques available on one autosampler



Large choice of modules: Agitator, vortexer, barcode reader, wash station, cooled sample stacks

Increased needle penetration depth 47 and 73 mm

Support of sample prep steps such as derivatization, dilution, solid phase extraction and many more

Vial bottom sense enables injection from very small sample volumes (5µl sample)

Combine liquid injection, headspace, ITEX Dynamic Headspace and SPME

Automated sample prep combined with injection

PAL RTC / RSI: Technology and Possibilities

Rotation free barcode detection

irrespective of vial position

Multiple Headspace Extraction



PAL3 Platform

Efficient extraction and mixing with

vortex module

Reliable small volume sampling thanks

to bottom sense detection

Fully automated sample prep enabled

by robotic tool change (RTC only)

Discrimination free GC injection

with fast injection mode

SPME injection

PAL3 Dynamic HeadspacePAL3 Dynamic Headspace

ITEX Dynamic Headspace Tool

ITEX Dynamic HeadspaceITEX dynamic Headspace extraction procedure

Rapid and efficient sample enrichment of volatile and semi-volatile compounds in solid, liquid and gaseous samples

In-tube extraction and direct thermal desorption using proven industry standard adsorbents



GC MS Sampling TechniquesTypical sensitivities

SPME (Headspace Extraction)

Static Headspace (Syringe/Loop)

ITEX Dynamic Headspace

Gas

Sampling

e.g. VOCs

ITEX dynamic Headspace gives Purge & Trap Sensitivity without the problems of P&T

(carryover, contamination, foaming)



P+T Dynamic Headspace

c (ng/l)

SPME Immersion Immersion

in Liquid

e.g. PAKs

ITEX Dynamic HeadspaceEPA 502.2 Calibration Mix: ITEX dynamic Headspace vs. static Headspace



ITEX: Exceeding detection limits of static HS

10 times increased sensitivity towards HS

Exceeding required parameters of US-EPA Methods for VOCs

Headspace

ITEX dynamic Headspace

¿De dónde provienen las mejoras?

Espectrómetro de masas

Fuente autolimpiable (SCIS)Self Cleaning Ion Source

Ventear-desarmar la fuente de ionesVentear-desarmar la fuente de iones

Limpiar manualmente cada parte de la fuenteLimpiar manualmente cada parte de la fuente

Montaje y reequilibrio del sistemaMontaje y reequilibrio del sistema



Montaje y reequilibrio del sistemaMontaje y reequilibrio del sistema

Sistema offline durante un cierto tiempoSistema offline durante un cierto tiempo

¿En qué consiste el módulo de limpieza de la fuente?

• Cuando se necesite limpiar la fuente de forma puntual

Limpieza offline

Añadir una pequeña cantidad de hidrógeno a la fuente



• Cuando los analitos no se vean interferidos por el H2 presente. PejPAHs

Limpieza Online

Añadiendo hidrógeno (H2) a la fuente de ionizaciónUsando la linea de transferencia en el MSD.

El hidrógeno fluye de forma concentrica a la columna.

Repeller

Lente Drawout (o extractor)



Hidrógeno por la transfer line

Limpieza automática de la fuente en modoOfflineLimpieza Offline: 0.4 mL/min, Fuente 350 º C, Filamen to On

Autosampler

S/S inyector

0.4 mL/min H 2



7890B GC

Columna5977A MSD

o 7000C MS/MS

Helio

He Gas portador

Fuente

Limpieza con H2 baja el nivel de ruido en el GC/MS



Limpieza automática de la fuente en modo continuo

Limpieza Continua: 0.075 - 0.2 mL/min durante la adq uisición

0.075 – 0.2 mL/min H 2

Autosampler

S/S inyector



7890B GC

Columna5977A MSD

o 7000C MS/MS

Helio

He Gas portador

Fuente

HPAs 1000 pg con ISTDs

160000

180000

200000

220000

Abundance

TIC: 1000_34_2.D\data.ms

Dibenzo(a,l)pyrene



4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00

20000

40000

60000

80000

100000

120000

140000

Time-->

Características y herramientas para

la plataforma GCMSD

Bases de GC/MSD, GC/MS/MS y GC/QTOF

Agilent GC/MSD 5977A



Agilent GC/MSD 5977A

Extractor Ion Source para 5977AVentajas

Aumento del número de iones que llegan al detector� Incremento real de sensibilidad

Mejor precisión en análisis de trazas� Menores IDL y MDL



Incremento de sensibilidad ya demostrado en las más de 15 00 unidadesvendidas

de la serie 7000 GC-MS de triple cuadrupolo

Incremento de sensibilidad ya demostrado en las más de 15 00 unidadesvendidas

de la serie 7000 GC-MS de triple cuadrupolo

New with 5977B: The Most Powerful EI GC/MS Source Ever

Made….

More intense electron beam

Longer path length for electron XNEW! 5977B High

Efficiency Source



5977A Extractor Source

Longer path length for electron beam/effluent interaction

=Up to 20x More Ions Produced

Efficiency Source

5977B High Efficiency Source with Magnet Removed

Reimagine What Can Be Done withSingle Quad GC/MS

Rock Solid Precision �Exceptional Science -- Analyze and Identify Trace Compounds Previously Unseen with Single Quad GC/MS

Extremely Low Limits of Detection



Overlay of 8 injections of 2pg of pyrene:

�Do more with Less Sample –Achieve today’s analytical sensitivity using a fraction of the sample

�Minimized Environmental Impact

10 fg OFN injections

LOD = 0.57 fg calculated from 8 consecutive injections

Benefits That Touch Your Entire Operation

Less Frequent Liner Maintenance

Longer Column Life

Faster Sample Prep

1 Liter

100 mL

Decreased Shipping Costs

Decreased Storage Costs

Decreased Disposal Costs



�Push past the analytical frontier – do amazing science in new ways

�Ship, store and dispose of a fraction of your current, valuable sample volume

�Less organic solvent to buy, store, and dispose of

�A cleaner system means less downtime for cleaning and maintenance

Less Sample Injected = Cleaner System

Cuadrupolo de cuarzo, monolítico, hiperbólico, recubierto de oro y trabajando a alta temperatura

El uso de alta temperatura reduce la contaminación potencial en los cuadrupolos

- 200 0C Temperatura Máxima- Elimina la necesidad de limpiar los

cuadrupolos

PatenteAgilent



Muy bajo coeficiente de expansión térmica del cuarzo

- La estructura se mantiene estable durantelos diferentes ciclos de mantenimiento (pasode caliente a frío) para fuente y detector

Sintonizados/Métodos más estables durante más tiempoincluso trabajando con muestras complejas

Triple-Axis Detector

Dínodo de Alta Energía

Barra Guía

Cuadrupolo de cuarzo hiperbólico de alta transmision

OffsetZProtección

contra partículas secundarias



Electromultiplicador de triple canal

Flujo de IonesX

Y

Nuevas herramientas

para el tratamiento

de datosde datos

¿Obtener datos de alta

resolución con un GCMSD?

Software MassWorksTM

Conseguir la medida de masa exacta con un cuadrupol o simple .

Con el software MassWorks, se consigue: (Especificaciones Agilent 5977 MSD)

Exactitud de masa1-uL injection of a 100-pg/uL OFN standard scanning from 50-300 u will give its monoisotope at

m/z271.987 ± 0.005• Precisión espectral



• Precisión espectral1-uL injection of a 100-pg/uL OFN standard scanning from 50-300 u will give 99.0% spectral

accuracy¿Como funciona?

Actual MS (Profile/Raw): C 25H23N2OS+

¿Cómo funciona?

Adquisición de masas en modo profile

Después de cada run se abre válvula de calibración

El software recalibra las posiciones de las



El software recalibra las posiciones de las masas del PTFBA en masa exacta (0.001Da)

Reajusta la posición de las masas del espectro a estudiar con la calibración realizada

Identificación con:•Error Masa calculada y teórica de la molécula (ppm error)•Distribución isotópica (Espectral accuracy)

Determinación de la composición elemental



Rank FormulaSpectral

Accuracy (%)

27 C20O2 90.62


Accuracy (%)

21 C2HN2O3F9 93.34


Accuracy (%)

16 C15N2O4 94.61


Accuracy (%)

10 C4N8O7 96.82


Accuracy (%)

5 C7HN4O7F 98.17


Accuracy (%)

4 C10N4O6 98.38


Accuracy (%)

3 C9H2N2O6F2 99.04


Accuracy (%)

2 C10N2O3F4 99.14


Accuracy (%)

1 C10F8 99.72

http://www.agilent.com/chem/MassWorks

NIST

Máximas exigencias de adquisición y

detección

Nuevo GCQQQ Agilent 7010

7000C7000C70107010

7000A7000A 7000B7000B

Nov 2008



Septiembre 2013

Enero 2015Enero 2015

Agilent 7010: Basado en la exitosa plataforma 7000C

Cuadrupolos hiperbólicos reales recubiertos de oro

Detector de Triple Eje



Celda de colisión compacta con aceleración axial para

cambio rápido de condiciones MRM (800 MRM/sec) y

reducción del ruido por uso de He QuenchingFuente de iones

7010

7000C

Ejemplos de Aplicaciones diana para cada modelo

Análisis de:- Dioxinas, Furanos y PCBs en matrices

medioambientales y alimentarias- Hormonas- Problemas muy graves de matriz- Necesidad de mejores límites de

7010



- Necesidad de mejores límites de detección en EI

Análisis de:- Pesticidas- PAHs- Ftalatos- PBDEs- Métodos en PCI y NCI

7000C

Incremento del rendimiento

• Aumento de la robustez de los métodos y de los sistemas (Técnicas de Backflush)

• Acorte de los tiempos de análisis (40min > 20min)

• Mayor número de materias activas analizados por inyección• De 500 MRMs/seg a 800 MRMs/seg



• Limites de detección más bajos• Eliminar efecto matriz (dilución de las muestras)• Empleo de MRM más selectivas

• Menor inyección >>>>Menor coste de mantenimiento:• Aumento de la vida media de las columnas, liners…• Menos paradas por mantenimiento.

Screeninggenérico con sistemas de

Tiempo de Vuelo

Nueva herramienta de alta resolución en GCMS para ampliar su potencial en I+D o análisis de

muestras complejas

GC/QTOF. TECNOLOGIA SIN PRECEDENTES



7200B GC-QTOF

7200 Analyzer: La fusión de dos plataformasCuatro etapas de vacío

6500 LC/MSQ-TOF

7000 GC/MSQQQ



El reto en GCMS : problemas analíticos complejos

• Recoge todos los iones en Full Scan. Análisis retrospectivo

• Comparable en sensibilidad a un SIM.

• PERO, ¿Qué pasa cuando la Resolución y la ∆ Masa no son suficientes?

• GC-QTOF-MS/MS



• Además genera datos en masa exacta. Alta selectividad.

1ª EstrategiaModo TOF

• Altísima selectividad

2ª EstrategiaModo Q-TOF

GC/QTOF Aplicaciones

Aromas y FraganciasAromas y

Fragancias

Forense y ToxicologíaForense y

Toxicología

5990-9076EN Sulfur Compounds in Coffee

5991-0106EN Olive Oil Characterization

5991-2481EN Opiate-Induced Changes in Murine Brain

5991-4369EN Classification of Heroin



SeguridadalimentariaSeguridadalimentaria

MetabolómicaMetabolómica

Energía y Petroquímica

Energía y Petroquímica

5990-9477EN Analysis of Biomarkers in Crude Oil

5991-0571EN Metabolic Profiling of Yeast Sterols

5991-3476EN Metabolomics of Carbon-Fixing Mutants of Cyanobacteria

5991-4663EN Metabolite Profiling from Bark of AlangiumSalviifolium

Análisis de fraudes en alimentos

30 Octubre O-19 10:30hNew developements in instrumentation



El mundo cambia continuamente y se nos plantean nuevos retos.El mundo cambia continuamente y se nos plantean nuevos retos.

Nuevos retos que requieren un aumento de productividad y de sensibilidadNuevos retos que requieren un aumento de productividad y de sensibilidad

Reduciendo costes de operación y minimizando las paradas.Reduciendo costes de operación y minimizando las paradas.

Aumentando la sensibilidad de los sistemas y acometer de Aumentando la sensibilidad de los sistemas y acometer de

Resumen



Aumentando la sensibilidad de los sistemas y acometer de forma robusta las metodología. GCMSD (5977)Aumentando la sensibilidad de los sistemas y acometer de forma robusta las metodología. GCMSD (5977)

Nuevas herramientas: Calculo de la masa exacta en GCMSDNuevas herramientas: Calculo de la masa exacta en GCMSD

Sistemas de alta productividad. GCMSMS (70X0)Sistemas de alta productividad. GCMSMS (70X0)

Introduciendo sistemas nuevos al mercado, GCQTOF (7200)Introduciendo sistemas nuevos al mercado, GCQTOF (7200)

Preguntas



presentación jaume santamaria agilent

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