8 analiza formelor med extempore

5/26/2018 8 Analiza Formelor Med Extempore

1/35

Catedra Chimie farmaceutic i toxicologic

09.3.1-12

Elaborare metodic pentru studeni i profesori(Chimie farmaceutic - II)

RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 1 / 35

Instituia Public ni!"#sitat"a $" %tat $" &"$icin 'i (a#)aci"*+ic,la" T"st")ianu-

(ATATEA (AR&AIE

ATEDRA I&IE (AR&AETI I T4II

Analia ,#)"l,# )"$ica)"nt,as" "8t"),#al"In$icai" )"t,$ic "nt#u stu$"nii anului I

CHIINU- 2014


2/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 2 / 35

I+TRDERE

Actualmente formele farmaceutice magistrale, dei i-au pierdut din importana deodinioar, rmn actuale, n special cu scopul individualizrii tratamentului unor categorii depacieni, cum ar fi spre exemplu copiii i vrstnicii. Astfel, una din sarcinile de baz n analizamedicamentelor este determinarea calitii formelor farmaceutice, inclusiv i a celor magistrale.

%c,ul luc##ii. Fixarea deprinderilor practice n controlul calitii formelormedicamentoase extemporale.

bi"cti!":1. nsuirea deprinderilor practice n determinarea calitativ i cantitativ a ingredientelor

din formele medicamentoase extemporale.!. nsuirea indicilor specifici de calitate pentru diferite tipuri de forme medicamentoaseextemporale.

Planul stu$i"#ii t")"i: "entru studierea temei se acord # lucrri de laborator.

$ucrarea 1-!. Analiza formelor medicamentoase lic%ide.$ucrarea &-#. Analiza formelor medicamentoase solide, moi i efervescente.

Coninutul lucrrii:

'ontrolul cunotinelor i a nivelului de pregtire pentru lucrarea de laborator. $ucrul practic al studenilor. (valuarea final.

&ATERIA I+(R&ATI

Formele medicamentoase ) remedii medicamentoase, ce posed anumiteproprieti fizico-c%imice i asigur o aciune curativ optim. Fiecare form medicamentoas prezint un sistem termodinamic complicat, deoarece ncompoziia lor intr substane medicamentoase, ce se deosebesc dup structura c%imic, pe dealt parte difer tipul formei medicamentoase, termenele i condiiile de pstrare. *atorit diversitii proprietilor c%imice i fizice a substanelor medicamentoase pentruidentificare pot fi utilizate reacii pentru cationi i anioni, grupe funcionale i elemente destructur specifice. "e de alt parte, din cauza interinfluenei reciproce a proprietilor c%imice

ale substanelor medicamentoase, analiza amestecurilor este dificil din cauza interaciunilor

c%imice de divers genez. +neori, analiza este complicat prin faptul c, substana

medicamentoas se conine n amestec n cantiti mici, ceia ce determin limitarea posibilitii

utilizrii metodelor tradiionale de analiz de exemplu, titrimetrice.

"rin urmare, n analiza amestecurilor multicomponente este necesar de atras o atenie

deosebit proprietilor fizice i c%imice ale tuturor ingredientelor prezente n amestec nu doar a


3/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 3 / 35

celor supui analizei. n acest context, se disting dou abordri metodologice n analizaingredientelor amestecurilor medicamentoase policomponente

1. atunci cnd substanele medicamentoase, care intr n compoziia amestecului nu ,s"$

proprieti fizice i c%imice apropiate, exist posibilitatea analizei lor # s"a#a#"a

componentelor dina)"st"c/2. atunci cnd substanele medicamentoase, care intr n compoziia amestecului, sunt

caracterizate de proprieti fizice i c%imice as")nt,a#" acido-bazice, oxido-reductoare .a., apare necesitatea s"a##ii ac"st,#an mediul neutru, acid sau bazicmetoda analitic clasic.

n scopul separrii amestecurilor n componente individuale se utilizeaz cteva sc%emeprincipiale, la baza crora se afl diferena dintre proprietile acido-bazice ale substanelor isolubilitatea diferit n ap i n solveni organici.

Analiza amestecurilor medicamentoase fr separarea ingredientelor se dovedete a fi ceamai binevenit, deoarece se micoreaz pierderile de substan analizat, numrul de operaii,timpul de analiz i consumul de reactivi.

0raie diversitii i modificrii frecvente a nomenclaturii preparatelor farmaceutice, laelaborarea sc%emelor de analiz i petrecerea nemilocit a analizelor se va ine cont decomportamentul specific al fiecrui ingredient din prescripia dat.

Analiza amestecurilor medicamentoase rmne una dintre cele mai complicate obiectivedin activitatea unui farmacist, n pofida implementrii metodelor fizico-c%imice de analiz n

practica laboratoarelor de analiz.n receptura extemporal a farmaciilor se regsesc forme medicamentoase

multicomponente soluii inectabile, picturi oftalmice, medicamentele preparate dup reeteindividuale i la cererea instituiilor curative, semifabricate i alte forme medicamentoase, carede regul, conin &-# i mai multe substane din diverse grupe de compui c%imici i pentruidentificarea i dozarea crora sunt necesare metode de analiz rapide i veridice.

2eceptura intraoficinal este labil i se deosebete prin diversitate. 3pre deosebire deremediile medicamentoase individuale elaborarea documentaiei normative pentru fiecare

prescripie ntlnit n practica curativ, este imposibil, ceea ce provoac anumite dificulti nlucrul farmacistului. +nul dintre factorii importani, ce determin calitatea remediilor medicamentoase,

preparate n farmacie i revine organizrii i efecturii controlului intern. 'ontrolul calitiiformelor medicamentoase extemporale se desfoar n conformitate cu ordinul 4 15 din

56.51.56 73 28 9'u privire la supraveg%erea calitii formelor medicamentoase preparate nfarmacii: Anexa 1. n controlul farmaceutic intern se folosete metoda-expres de analiz a remediilormedicamentoase. 8etoda const n utilizarea operaiunilor, ce confer o efectuare rapid aanalizelor cu pierderi minimale de probe i reactivi, n scopul excluderii necesitii preparriirepetate a formei farmaceutice.

"entru determinarea identitii substanelor medicamentoase n amestecuri se folosescreaciile cele mai sensibile i specifice. 3electarea tipului reaciilor de identificare a substanelorn amestecuri depinde de natura compusului analizat anorganic, organic, natur complex aacestuia. "e larg sunt utilizate reaciile de formare a compuilor compleci, n rezultatul crorase obin produi colorai, reaciile de fluorescen, colorarea flcrii etc.

n metoda ) expres reaciile calitative se efectueaz pe %rtia de filtru, pe lamel sau sticlade ceas, n capsul de porelan sau n creuzet, ceea ce permite de a se lucra cu 1-! picturi desoluie sau 5,55!-5,5! g amestec. +nele reacii se efectueaz n eprubete.


4/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. ; / 35

"e %rtia de filtru se efectueaz reaciile, n rezultatul crora se obin compui colorai, deasemenea reaciile, care nu necesit utilizarea de acizi i baze concentrate.

8ulte substane medicamentoase de natur anorganic nu sunt electroliii, din care cauzreaciile de tip ionic pentru soluii nu pot fi utilizate. 8area maoritate a substanelor medicamentoase de natur organic la fel nu suntelectrolii. "roprietile c%imice ale acestor compui, n general, se determin prin prezenagrupelor funcionale sau a elementelor structurale. $a analiza substanelor medicamentoase n amestecuri se folosesc reaciile specifice deidentificare, care permit descoperirea unui ingredient n prezena altuia, sau se separ substanelei n continuare se analizeaz fiecare separat. "entru ca ingredienii amestecului s nu mpiedice identificarea, se aleg reaciile, careexclud interinfluena lor. n metoda-expres pentru $"t"#)ina#"a cantitati! a ingredienilor din amestecuri sefolosesc metodele titrimetrice i fizico-c%imice. *in metodele titrimetrice se utilizeaz maoritatea metodelor cunoscute de titrare. *inmetodele fizico-c%imice cel mai des se folosete refractometria, mai rar ) spectrofotometria nregiunele +; i ; importan deosebit capat cunoaterea variantelor alternative de determinare prin metodediverse de titrare, a particularitilor de interaciune a indicatorilor, a soluiilor titrante la analizaamestecurilor.

(,#)"l" a#)ac"utic" "8t"),#al" nu au $,cu)"ntai" analitic $" n,#)a#"n ,#)"l" a#)ac"utic"

$a efectuarea calculelor pentru determinarea cantitativ a substanelor medicamentoasen formele farmaceutice e necesar de inut cont de tipul formei farmaceutice. n formele

farmaceutice lic%ide coninutul de substan medicamentoas poate fi exprimat dup mas g,dup raportul masa@volum g @ml i dup partea de mas . n formele farmaceutice solideconinutul de substan medicamentoas poate fi exprimat dup mas g. n formele


5/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 5 / 35

farmaceutice moi coninutul de substan medicamentoas poate fi exprimat dup mas g saudup partea de mas .

%c?")a 1.

%c?")a anali"i ,#)"i )"$ica)"nt,as"

!nali"a calitati#(modul de lucru i chimismul reaciei)

Controlul organoleptic

(culoarea, mirosul, omogenitatea etc.)

Controlul fi"ic(masa total sau volumul total, numrul i masa unor doze)

Controlul chimic

Componena formei medicamentoase

!nali"a cantitati#(modul de lucru i chimismul reaciei)

!precierea calitii formei medicamentoase

Calcularea coninutului de substan acti#


6/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 6 / 35

'alcularea coninutului de substan analizat cu utilizarea metodelor titrimetrice deanaliz, la titrarea direct.

"entru obinerea rezultatului dup partea de mas , calculul se efectueaz conform relaiei

a

KTVX AB

155@

A

== /

unde B@partea de mas, n procente/ a ) masa sau volumul formei medicamentoase, luat n analiz g sau ml . ; ) volumul soluiei titrante consumate la titrare ml/ CD@A ) titrul dup substana analizat, n g@ml/ E ) coeficientul de corecie.*ac e necesar obinerea rezultatului dup mas g, calculul se efectueaz conform relaiei

pentru formele farmaceutice lichide i moi:

a

KTVX ABg

= @ /

unde g) coninutul de substan, n grame/a ) masa sau volumul formei medicamentoase, luat n analiz g sau ml .

; ) volumul soluiei titrante consumate la titrare ml/ CD@A ) titrul dup substana analizat, n g@ml/

G ) masa total a formei medicamentoase dup prescrise, n ml sau g/ E ) coeficientul de corecie.

pentru formele farmaceutice solide:

a

KTVX ABg

= @

/

unde g) coninutul de substan, n grame/a ) masa formei medicamentoase, luat n analiz n g sau numr de F8/

; ) volumul soluiei titrante consumate la titrare ml/ CD@A ) titrul dup substana analizat, n g@ml/ G ) masa unei pulberi prescris sau masa medie a unui comprimat, n grame/ E ) coeficientul de corecie.

$a calcularea coninutului de substan analizat e necesar de inut cont i de modul titrrii i trarea direct (vezi mai u!"

t i trarea indirect"

t i trarea u#tituentului au tirarea $rin u#tituie (titrareau#tituent!"

t i trarea alicotei (cu diluie!"


7/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 7 / 35

a

TKVKVX AB

155- @!!11A

== tit#a#"a in$i#"ct

..

..@A

155

cp

cbAB

Va

VKTVX

== tit#a#"a $u alic,t

unde ;b.c.)volumul balonului cotat, n ml/ ;p.c.) volumul soluiei diluate luat pentru titrare partea de cot, n ml.

Bnt#"b#i "nt#u #"gti#" in$i!i$ual

1. "rinciile clasificrii formelor farmaceutice.!. >rganizarea analizei formelor medicamentoase.&. "articularitile organizrii analizei formelor extemporale innd cont de tipul acestora.#. (tapele determinrii calitii formelor medicamentoase.H. "rincipiile de baz a monografiilor farmacopeice ?"ulberi:,:+nguente:, :3upozitoare:,

?3oluii:.6. 8odalitile de separare a ingredientelor.I.


8/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. C / 35

5. 2p 'lorur de calciu H,5


9/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 9 / 35

%a#cina 3. *e efectuat analiza complet a ,#)"l,# )"$ica)"nt,as" ),i

1. 2p +nguent cu nitrofural furacilin 5,! - &5,5 Anexa !

2. 2p Pidrogenocarbonat de sodiu !,5 Cetraborat de sodiu 1,5 $anolin an%idr

Ap purificat ad 15,5 Anexa !

3. 2p +nguent cu sulfanilamid streptocid & Anexa !

;. 2p +nguent cu sulfacetamid sulfacil sodic !5 sau &5 Anexa !

5. 2p +nguent cu benzocain anestezin H Anexa !

6. 2p 3upozitoare cu clor%idrat de procain novocain 5,1 Anexa !

7. 2p 3upozitoare cu %idrogenocarbonat de sodiu 5,& Anexa !

C. 2p +nguent cu acid boric H - !5,5 Anexa !

+,ta:n paranteze este indicat conform listei bibliografici, numrul de ordine ipagina, unde este dat modalitatea de analiz a formei farmaceutice.

$a lucrrile practice pot fi analizate i alte forme farmaceutice.

,nt#,l $" t,talia#"1. 'ontrolul cunotinelor teoretice dup ntrebrile pentru pregtirea de sine stttoare.!. 'ontrolul drilor de seam despre efectuarea lucrrii practice.

Bnt#"b#i $" #"caitula#" P#,bl")a 1. mpiedic oare aminofilina eufilina determinrii cantitative a iodurii de

potasiu prin metoda ;ol%ardQ Argumentai rspunsul, scriei c%imizmul reaciilor.

P#,bl")a 2.'are din substanele enumerate mai os impiedic determinrii bromurilor prinmetoda de titrare argintometric metoda 8or%Qa barbital de sodiu, b benzoat de sodiu, e teobromin, c salicilat de sodiu

Argumentai rspunsul. 3criei formula substanelor medicamentoase i c%imizmul reaciilor.

P#,bl")a 3. 3criei c%imizmul reaciilor de determinare cantitativ a %alogenurilor laprezena lor concomitent cloruri, bromuri i ioduri.

P#,bl")a ;. 'are sunt particularitile determinrii cantitative a aminofilinei eufilinei icafeinei benzoat de sodiuQ Argumentai rspunsul. n ce caz puten folosi titru condiionalQ


10/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 10 / 35

P#,bl")a 5. Argumentai posibilitatea determinrii identitii benzoatului i salicilatului desodiu n prezena concomitent. 'um determinm benzoatul de sodiu n prezena salicilatului de

sodiuQP#,bl")a 6. *e calculat coninutul de sulfanilamid streptocid 7rR1I!,!1 n forma

farmaceutica dac la titrarea unei mase de 5,!1H5 g s-a consumat #,#H ml soluie de bromat depotasiu 5,1 mol@l. 3crii c%imizmul reaciei.

P#,bl")a 7. 8asa formei medicamentoase luate pentru determinarea clor%idratului deefedrin 8rR !51,I e de 5,1!HH. 8asa formei farmaceutice 5,#. $a titrare s-au consumat I,J mlsoluie azotat de argint 5,5! mol@l.

*e calculat coninutul de clor%idrat de efedrin n forma farmaceutic.

P#,bl")a C. $a titrare 5,1 g formei medicamentoase ce conine 5,1 g fenobarbital i 5,& g

za%r s-a consumat 1,1 ml sol. %idroxid de sodiu 5,1 mol@l. 'alculai coninutul fenobarbitalului7rR!&!,!# n forma medicamentoasQ

P#,bl")a 9. "entru titrarea 5,56 g formei medicamentoase ce conine acid ascorbic i za%raa 5,1 g s-a consumat 1,JH ml soluie %idroxid de sodiu 5,1 mol@l. 'alculai coninutul de acidascorbic.

P#,bl")a 10. 3criei c%imizmul reaciilor de determinare cantitativ a acidului ascorbic7rR!&!,!# n forme farmaceutice.

'alculai volumul teoretic a soluiei de iod 5,1 mol@l ce se va consuma la titrarea 5,1 gformei medicamentoase, dac masa total a formei medicamentoase e de 5,!H! g, iar coninutulde acid ascorbic de 5,1 g.

P#,bl")a 11. *e ce determinarea acidului boric se efectueaz n prezena glicerineineutralizat dup fenolftalein. Argumentai rspunsul. 3criei c%imismul reaciei.

P#,bl")a 12.'e metode de determinare cantitativ a nitrofuralului furacilin cunoateiQ

P#,bl")a 13%'alculai volumul teoretic a soluiei de nitrit de sodiu 5,1 mol@l, folosit latitrarea sulfanilamidei streptocidei dup extragerea ei din 1,5 g unguent cu componena

2p. *ifen%idramin dimedrol 5,!H 8entol 5,# 3ulfanilamid &,5 +nguent cu zinc #5,5

(xtracia s-a efectuat cu H5 ml ap, dar pentru titrare s-au folosit 15 ml din extract.


11/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 11 / 35

'alculai masa unguentului 1 necesar pentru determinarea difen%idraminei dimedrolul,ca la titrare s se consume & ml soluie %idroxid de sodiu 5,51 mol@l SR1,51. 3criei c%imismul

reaciilor.

&i#lio'raie

1. 'onspectul leciei.!. Dabilev F.;. '%imie farmaceutic, '%iinu +niversitas, 1KK#.- 6IH O.&. Farmacopea 2omTn. (diia -a )Ducureti (ditura medical, 1KK&.-1&1H p.#. 8atcovsc%i '., 3afta ;. 0%id farmacoterapeutic. ) '%. ?;ector ;-=: 32$, F.(.-".

UCipografia centralV, !515. ) 1!K6 p.H. WXYZ[\] ^._. `OX]NZXM[ ZZ.- 7. 7hOXMM-Zjk\O, !55I. ) 6!# M.

6. 7[\]M[Z 7.h. X[OMN]XjjX MOXMN. ) 1H-X Zq., ) 7. UqNXYMN]\\] ^\YjV, !55H. ) 1!55 M.I. `OX]NZXM[ ZZ. \ OX. wOqMX] w.. ) 7. _ywG-7XZ, !556.

) 6#5 M.J. G[\]\MN]\ [ Y{\ON\Oj qjNZ \ kOX]NZXM[\ ZZZ. \ OX.

wOqMX] w.. ) 7. 7XZZj, !551. ) &J# M.


12/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 12 / 35

An"8a 1.

& I + I % T E R % + T I I I P R T E I E I % I A EA R E P I I I & D A7|yG|y^ }hGw^~Gw |w }wy G|WS

7h^w

RDI+GSw}

=r.15 din 56.51.56

)Cu $rivire la u$rave'*erea calitii ormelormedicamentoae $re$arate +n armacii,

n baza $egii 2epublicii 8oldova nr.1#H6-


13/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 13 / 35

Anexa Nr.

la !rdinul "#$#%"

nr. & din &'.&.&'

nr. ()* din &(.(.+'

REA&E+T"nt#u c,nt#,lul calitii ,#)"l,# )"$ica)"nt,as"F #"a#at" >n

a#)acii

I. +I+I E+ERAE1.1. "rezentul regulament prevede msuri de asigurare a preparrii n farmacii a formelor

medicamentoase de calitate nalt.l .!. 2egulamentul pentru 'ontrolul calitii formelor medicamentoase preparate n

farmacii este obligatoriu pentru toate farmaciile din 2epublica 8oldova indiferent desubordonare i forma de proprietate n care activeaz.

1.&. Coate medicamentele preparate n farmacii conform reetei individuale sau bonurilorde comand ale instituiilor curativ-profilactice cTt i medicamentele preparate n stoc,concentratele i semifabricatele se supun controlului farmaceutic intern

a obligatoriu de recepie/ controlului n scris/ organoleptic/

de livrare/b selectiv

controlului fizic/ controlului c%imic i fizico-c%imic n conformitate cu prevederile prezentului

regulament.1.#. Farmacistul analist este obligat s posede i s asigure toate tipurile de control

farmaceutic intern, n absena farmacistului analist controlul este asigurat de un alt farmacist,numit de farmacistul-diriginte sau de nsi farmacistul-diriginte.

1.H. "entru efectuarea controlului c%imic i fizico-c%imic a formelor medicamentoase, nfarmacie trebuie s fie organizat loc de lucru special cabinet analitic, mas de analiz nzestrat

cu utila model, aparate, reactive, vesel c%imic conform anexei 1 la prezentul regulament.1.6. 2ezultatele controlului calitii medicamentelor se nregistreaz n registre specialeanexele !-H la prezentul regulament. Coate registrele se numeroteaz, se nuruiesc, secontrasemneaz cu tampila farmaciei i se confirm prin semntura farmacistului-diriginte.*up finisarea anului calendaristic, registrele se pstreaz timp de umtate de an.

1.I. "relevarea probelor pentru control din farmacii se legifereaz ntr-un proces verbal,ntocmit n trei exemplare. Anexa =r. 6

II. &%RI PR(IATIE!.1. (fectuarea controlului de recepie.

!.1.1. 'ontrolul de recepie calitii medicamentelor se efectueaz dup aspectul

exterior verificarea culorii, mirosului, strii de agregare etc. n caz de ndoial privitor lacalitate, medicamentul se supune altor feluri de control farmaceutic intern sau proba demedicamente se trimite pentru control la Agenia 8edicamentului A8 i pTn la aprecierea


14/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 1; / 35

definitiv a calitii se pstreaz n farmacie izolat de alte medicamente cu meniunea 2ebutat lacontrolul de recepie.

!. l .!. "rodusul vegetal primit de la populaie se controleaz la identitate nconformitate cu prevederile Farmacopeii n vigoare dup semne exterioare i apoi proba de

produs vegetal se expediaz la A8 pentru analiz.!.!. 2espectarea normelor i regulilor sanitare, regimului sanitaro-igienic i antiepidemic,

a regulilor de preparare a medicamentelor n condiii aseptice.!.&. Asigurarea exactitii aparatelor i balanelor, cTt i verificarea te%nic a lor n mod

sistematic.!.#. Asigurarea condiiilor i termenilor de pstrare a medicamentelor n farmacie n

conformitate cu proprietile fizico-c%imice i a documentelor normative n vigoare.!.#. l. "e tanglasele cu substane i preparate medicamentoase en gross n camerele de

stocuri materiale, se indic numrul seriei furnizorului, numrul certificatului de calitate al A8,termenul de valabilitate, data i semntura farmacistului care a umplut tanglasul.

!.#.!. "e toate tanglasele cu substane medicamentoase din sala de receptur sespecific data umplerii, semntura farmacistului care a umplut tanglasul i care a determinatidentitatea substanelor medicamentoase, iar pe tanglasele cu preparate toxice, stupefiante i dingrupa 3eparanda trebuie s fie indicate dozele maxime unitare i nictemerale.

!.#.&. tanglasele cu soluii, tincturi i semifabricate lic%ide se nzestreaz cu pipete saustalagmometru picurtor standard. =umrul de picturi ntr-un volum anumit se stabilete princTntrire i se indic pe tanglas.

!.#.#. +mplerea tanglasului se v-a efectua numai dup consumarea deplin a substaneimedicamentoase i prelucrarea corespunztoare a lui. "e tanglase cu substane medicamentoase

destinate pentru prepararea formelor medicamentoase sterile v-a fi indicat "entru sterile.!.H. 2espectarea te%nicii de preparare a formelor medicamentoase n conformitate cuprevederile Farmacopeii n vigoare i a altor documente normative.

!.6. "regtirea materialelor auxiliare i de etanare etc. se v-a efectua n conformitate curegulile n vigoare.

III. +TR B+ %RI%&.1. $a prepararea formelor medicamentoase dup prescripii individuale i bonuri de

comand ale instituiilor curativ-profilactice se ndeplinete paaportul verificrii n scris, n carese indic data, numrul reetei bonului de comand, substanele medicamentoase folosite icantitatea lor, numrul de doze/ se semneaz de persoanele, care au preparat, ambalat i controlat

calitatea medicamentului. *ac forma medicamentoas e preparat de student-practicant, sesemneaz de el i de persoana responsabil pentru practica de producie.&.!. ndeplinirea paaportului se efectueaz n limba latin, din memorie, imediat dup

prepararea formei medicamentoase, n caz de utilizare a semifabricatelor i concentratelor seindic concentraia lor i cantitile luate. $a prepararea pulberilor i supozitoarelor se indicmasa fiecrei doze i numrul lor. 'antitatea de mas pentru supozitoare, cantitatea de substan

pentru izotonizare i stabilizare adugate la picturi oftalmice i soluii inectabile se indic atTtn paapoarte ct i pe reete, n paaport se indic coeficienii de absorbie a apei pentru produsulvegetal i coeficienii de maorare a volumului soluiilor apoase la dizolvarea substanelormedicamentoase.

&.&. ndeplinirea paaportului verificrii n scris este obligatoriu i n cazul cTnd

prepararea i livrarea medicamentului a fost efectuat de una i aceiai persoan.&.#. "aapoartele controlului n scris se pstreaz n farmacie timp de o lun.


15/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 15 / 35

&.H. Formele medicamentoase preparate, reetele i paapoartele ndeplinite se transmitfarmacistului pentru control. 'ontrolul const n verificarea calculelor i concordanei

transcripiei n paaport i reet.&.6. 2ezultatele controlului calitii medicamentelor preparate n stoc, a concentratelor,

semifabricatelor i ambalrilor se nregistreaz n registrul de eviden conform anexei =r. !.

I. +TR RA+EPTI#. l. 3e verific aspectul exterior al formei medicamentoase, culoarea, mirosul,

omogenitatea, iar n formele medicamentoase lic%ide - absena impuritilor mecanice.#.!. >mogenitatea pulberilor, unguentelor, supozitoarelor se verific pTn la divizarea n

doze n conformitate cu prevederile Farmacopeii n vigoare. 'ontrolul se efectueaz selectiv lafiecare farmacist pe parcursul zilei de lucru dar nu mai puin de trei forme medicamentoasezilnic.

. +TR (IGIH.1. 3e verific masa total sau volumul total al formei medicamentoase, numrul i masa

unor doze din forma medicamentoas analizat nu mai puin de & doze.H.!. 3e verific- fiecare serie de ambalri i medicamente preparate n stoc n numr de &-H uniti/- formele medicamentoase preparate conform reetelor bonurilor de comand - selectiv,

pe parcursul zilei de lucru nu mai puin de 15 din numrul medicamentelor preparate zilnic/- formele medicamentoase care vor fi sterilizate - pTn la sterilizare.H.&. 2ezultatele controlului fizic se nregistreaz n registru anexa =r.!.

I. +TR I&I I (IGII&I6.1. 3e determin identitatea analiza calitativ i cantitatea analiza cantitativ a substanelormedicamentoase din forma medicamentoas.6.!. Analizei calitative se supun

6.!. l. Apa purificat zilnic din fiecare balon, iar n caz de conduct, la fiecare loc delucru - la absena clorurilor, sulfailor i srurilor de calciu. Apa purificat pentru preparareasoluiilor inectabile, formelor medicamentoase pentru copii nou-nscui i picturilor oftalmice,se mai verific la absena substanelor reductoare, amoniacului i a bioxidului de carbon nconformitate cu prevederile Farmacopeii n vigoare. Apa purificat se transmite trimestrial laA8 pentru controlul c%imic deplin. 2ezultatele analizelor apei purificate se .confirm prin

perfectarea certificatului de calitate sau buletinului de analiz anexele =r. I-J.6.!.!. Coate substanele medicamentoase, inclusiv concentratele i semifabricatele care seaduc n sala de receptur, iar n caz de ndoial - substanele medicamentoase aduse la farmaciede la depozitele farmaceutice.

6.!.&. Coate concentratele, semifabricatele i remediile medicamentoase lic%ide din sistemade biurete i tanglase cu pipet dup umplere.

6.!.#. Fiecare serie a medicamentelor ambalate n doze n farmacii.6.!.H. Formele medicamentoase preparate conform reetelor individuale i bonurilor de

comand a instituiilor curativ-profilactice, selectiv la fiecare laborant-farmacist n decursul zileide lucru. 'ontrolului se supun toate tipurile de forme medicamentoase. > atenie deosebit seacord formelor pentru copii mai ales nou-nscuilor, utilizate n oftalmologie, formelor

medicamentoase ce conin substane stupefiante i toxice.


16/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 16 / 35

6.!.6. 2ezultatele analizei calitative se nregistreaz n registrele corespunztoare anexele=r. !-#. =umrul analizei se indic de ctre farmacistul-analist n paaportul de verificare n

scris.6.&. 'ontrolului calitativ i cantitativ controlului c%imic i fizico-c%imic deplin se supun6.&. l. Coate soluiile inectabile pTn la sterilizare, iar cele preparate n stoc serie i dup

sterilizare.6.&.!. "icturile oftalmice i unguentele cu coninut de substane stupefiante i toxice.

'oninutul de substane pentru izotonizarea i stabilizarea picturilor oftalmice se determinpTn la sterilizare.

6.&.&. Coate formele medicamentoase pentru copiii nou-nscui pTn la l lun.6.&.#. 3oluiile de acid clor%idric pentru uz intern sulfat de atropin, diclorur de mercur

i azotat de argint.6.&.H. Coate concentratele i semifabricatele inclusiv i trituraiile.6.&.6. Coate medicamentele preparate n stoc fiecare serie.6.&.I. 3tabilizatorii utilizai la prepararea soluiilor inectabile i soluiile tampon folosite la

prepararea picturilor oftalmice.6.&.J. 'oncentraia alcoolului etilic prin metoda de determinare a densitii cu

alcoolmetru sau refractometru, n cazul dilurii n farmacie, iar la necesitate i n momentulrecepiei de la depozit.

6.&.K. Formele medicamentoase preparate n farmacie conform reetelor individuale saubonurilor de comand a instituiilor curativ-profilactice se controleaz de ctre farmacist-analistselectiv nu mai puin de 15 forme medicamentoase ntr-un sc%imb de lucru. > atenie deosebitse va oferi controlului formelor medicamentoase pentru copii, utilizate n oftalmologie, cu

coninut de substane stupefiante i toxice, soluiilor pentru clisme curative.6.&.15. 2ezultatele controlului c%imic i fizico-c%imic deplin se nscriu n registru anexa=r.!.

=umrul analizei se indic de ctre farmacistul-analist n paaportul de verificare n scris.

II. +TR %IIR I+HETAIEI. l. 'ontrolul calitii soluiilor pentru inecii trebuie s cuprind toate etapele de

preparare. 2ezultatele controlului pe etape de preparare a soluiilor inectabile se nscriu ntr-unregistru special anexa =r.K.

I.!. 2ezultatele controlului c%imic i fizico-c%imic deplin a soluiilor inectabile se nscriun registru anexa =r.!, inclusiv determinarea pP-ului, substanelor izotonizante i stabilizante.

n soluiile inectabile preparate n stoc dup sterilizare se determin pP-ul, identitatea iconinutul substanei active. "entru control se ia un flacon din fiecare serie.I.&. Flacoanele cu soluii inectabile dup nc%idere se marc%eaz prin inscripie sau

tanare pe capac, cu utilizarea etoanelor de metal etc., indicTnd denumirea concentraia i =r.seriei.

I.#. 3terilizarea soluiilor pentru inecii trebuie s fie efectuat nu mai tTrziu de trei ore dela nceputul preparrii sub controlul farmacistului. 3terilizarea repetat a soluiilor inectabileeste interzis.

I.H. 'ontrolul soluiilor inectabile la absena particulelor n suspensie pTn la i dupsterilizare se efectueaz conform prevederilor instruciunii prevzute de prezentul regulamentanexa =r. 15. 'oncomitent se verific calitatea etanrii flaconului buonul de aluminiu nu

trebuie s se roteasc manual i volumul umplerii flacoanelor.I.6. 'ontrolul sterilitii soluiilor pentru inecii se efectueaz n cadrul A8.


17/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 17 / 35

I.I. 3oluiile pentru inecii se consider rebutate la necorespunderea lor proprietilorfizico-c%imice, coninutului particulelor n suspensie vizibile, nesterilitii, fixrii necalitative,

etanrii, insuficienei volumului de umplere a flacoanelor.I.J. 3e interzice categoric prepararea concomitent a cTtorva soluii pentru inecii cu

coninut de diferite substane sau cu coninut de diverse concentraii a unei substanemedicamentoase.

I.K. 3oluiile pentru inecii trebuie s fie pstrate n conformitate cu proprietile fizico-c%imice a substanelor componente i cu termenii de valabilitate stabilii.

III. +TR A IRAREJ.1. Acestui tip de control se supun toate formele medicamentoase preparate n farmacii

la eliberarea lor din farmacie. 3e verific corespunderea- ambalaului formei medicamentoase cu proprietile fizico-c%imice a ingredientelor/- etic%etrii cu prevederile actelor normative n vigoare/- dozelor de substane medicamentoase toxice sau puternic active cu vTrsta bolnavilor/- numrului reetei cu numrul de pe etic%et, numele bolnavului pe c%itan, etic%et i

reet.J.!. "ersoana ce a eliberat forma medicamentoas trebuie s semneze pe verso-ul reetei

sau bonului de comand.


18/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 1C / 35

Anexa Nr. &

la %egulamentul pentru controlul

calit,-ii formelor medicamentoase

preparate n farmacii

'>=C2>$+$soluiilor inectabile i a picturilor oftalmice, preparate n farmacii la absena particulelor n

suspensie

=*


19/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 19 / 35

Anexa Nr. ( la !rdinul "#$#%"

nr. & din &'.&.&'

APREIEREA AITII %I DEIERIE AD&I%E A PREPARAREA (R&ER&EDIA&E+TA%E E4TE&PRAE

I. APREIEREA AITII (R&ER &EDIA&E+TA%E E4TE&PRAE

1. "entru aprecierea calitii formelor medicamentoase extemporale se folosesc termenii'orespunde i =u corespunde cerinelor documentaiei normative n vigoare.

!. "entru determinarea caracterului nesatisfctor al calitii se folosesc urmtoareleaprecieri- nesatisfctor dup proprietile fizice/- nesatisfctor dup identitate/- nesatisfctor dup volumul @ masa total si dozele individuale/- nesatisfctor dup masa fiecrui ingredient.

&. 'alitatea nesatisfctoare a formei medicamentoase preparate se apreciaz dup

urmtoarele criteriia dup proprieti fizice- amestecarea si triturarea nesatisfctoare a ingredientelor din

componena formei medicamentoase/- puritatea nesatisfctoare a soluiei/

b dup identitate- nlocuirea eronat a unui ingredient prin altul, lipsa unui ingredient

prescris, prezena unui ingredient, ce nu a fost prescris/- folosirea preparatelor cu aciune analogic fr indicaie n reet si

pe etic%et/c devieri n mas sau volum

- devieri a masei volumului totale/- devieri a masei dozelor unitare/- devieri a masei unor ingrediente.

#. 3c%imbrile n componena formei medicamentoase se efectueaz numai conformregulamentelor n vigoare i se indic obligatoriu n reet etic%et. n caz de absenmotivat a unui ingredient, pe reet se va indica sine.n lipsa indicaiilor menionate forma medicamentoas se apreciaz ca nesatisfctoare.

H. 3c%imbrile n cantitatea formei medicamentoase preparate, eliberarea comprimatelor saua comprimatelor triturate n locul pulberilor prescrise, se indic obligatoriu n reetetic%et.'Tnd n locul substanelor prescrise, se elibereaz comprimate triturate, masa lor trebuie

s fie proporional cu masa comprimatelor folosite.


20/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 20 / 35

6. $a prepararea formelor medicamentoase extemporale devierile n masa fiecruiingredient din formele medicamentoase lic%ide i unguentele nu se determin dup

concentraie, ci reieind din masa fiecrui ingredient.

II. DEIERIE AD&I%E A PREPARAREA (R&ER &EDIA&E+TA%E B+(AR&AIIF

1. D"!i"#i a$)is" >n )asa ulb"#il,# $i!iat"

8asa declarat, g *evieri admise,

"Tn la 5,1 inclusiv 1H,5*e la 5,1 la 5,&5 inclusiv 15,5

*e la 5,& la 1,55 inclusiv H,5"este 1,55 &,5

2. D"!i"#i a$)is" >n )asa un,# substan" acti!" >n ulb"#i 'i su,it,a#":

'oninutul declarat *evieri admise, n substan activ, g

"Tn la 5,5! inclusiv !5,5*e la 5,5! la 5,5H inclusiv 1H,5*e la 5,5H la 5,! inclusiv 15,5

*e la 5,! la 5,H inclusiv I,5*e la 5,H la 1,5 inclusiv H,5"este 1,5 &,5

3. D"!i"#i a$)is" la !,lu)ul ,#)"l,# )"$ica)"nt,as" lic?i$" #"a#at" #in )"t,$a)as!,lu)

;olumul declarat, ml *evieri admise,

"Tn la 15,5 inclusiv 15,5*e la 15,5 la !5,5 inclusiv J,5*e la !5,5 la H5,5 inclusiv #,5

*e la H5,5 la !55,5 inclusiv &,5"este !55,5 1,5

;. D"!i"#i a$)is" la )asa un,# substan" acti!" >n ,#)"l" )"$ica)"nt,as" lic?i$"#"a#at" #in )"t,$a )as!,lu)


"Tn la 5,5! inclusiv !5,5*e la 5,5! la 5,1 inclusiv 1H,5*e la 5,1 la 5,! inclusiv 15,5*e la 5,! la 1,5 inclusiv I,5

*e la 1,5 la H,5 inclusiv H,5"este H,5 &,5


21/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 21 / 35

5. D"!i"#i a$)is" la )asa ungu"nt"l,#F c#")"l,#F g"lu#il,#.


"Tn la H,5 inclusiv 1H,5*e la H,5 la 15,5 inclusiv 15,5*e la 15,5 la !5,5 inclusiv J,5*e la !5,5 la &5,5 inclusiv I,5*e la &5,5 la H5,5 inclusiv H,5

"este H5,5 &,56. D"!i"#i a$)is" >n )asa substan"l,# acti!" >n ,#)"l" )"$ica)"nt,as" s")is,li$"


22/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 22 / 35

An"8a 2.

Analia a ,#)"l,# a#)ac"utic" "8t"),#al"

naliza ormelor medicamentoae lic*ide

R.: %,lui" "#,8i$ $" ?i$#,g"n 3 50F0I$"ntiica#". $a 5,H ml preparat se adaug !-& picturi de acid sulfuric dil., 1-! ml eter,

!-& pic. soluie dicromat de potasiu i se agit, stratul eteric se coloreaz n albastru.D,a#". H ml preparat se trece intr-un balon cotat cu capacitatea de H5 ml i se aduce la

cot cu ap sol. A. $a 1 ml sol. A se adaug 5,H ml acid sulfuric dil. i se titreaz cupermanganat de potasiu 5,1 mol@l pTn la coloraie roz.

1 ml permanganat de potasiu 5,1 mol@l corespunde la 5,551I51 g peroxid de %idrogen.

R.: %,lui" alc,,lic $" i,$ 5 20F0 'ompoziie


23/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 23 / 35

I$"ntiica#":Ion-#romur%$a o pictur form medicamentoas se adaug15 picturiacid sulfuric diluat, 5,H ml cloroform, 1-! picturi soluie permanganat de potasiu i se agit.3tratul cloroformic se coloreaz n galben.

Ion-odiu% Deiorul de grafit, nmuiat n forma medicamentoas i introdus n flacraincolor a spirtierii, coloreaz flacra n galben.

Ion-calciu% $a1 ml form medicamentoas se adaug 5,H ml soluie oxalat de amoniu.'ade precipitat alb.

Caeina% n capsula de porelan se introduce ! ml form medicamentoas, se adaug 15picturi de acid clor%idric diluat, 15 picturi per%idrol i se evapor la sec pe baia de ap.2eziduul se rcete i se umecteaz cu 1-! picturi soluie amoniac. Apare coloraie roie-

purpurie.

Ion-#enzoat%$a 5,H ml form medicamentoas, se adaug 5,1 ml soluie clorur de fer


24/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 2; / 35

1 ml azotat de argint 5,1 mol@l corespunde la 5,51665 g iodur de potasiu.

R.: l,#u# $" calciu 5F0 I,$u# $" ,tasiu 2F0 #,)u# $" ,tasiu 3F0 A >n la 100F0

I$"ntiica#":Ion-calciu%$a1 ml form medicamentoas se adaug 5,H ml soluie oxalatde amoniu. 'ade precipitat alb, insolubil n acid acetic, solubil n acid clor%idric diluat sau acidazotic.

Ion-$otaiu% $a 5,H-1 ml form medicamentoas se adaug 5,H-1 ml soluie acid tartric,1 ml soluie acetat de sodiu i se agit. $a frecarea pereilor eprubetei cu o bag%et de sticlapare un precipitat alb.

Ionii de iodur-/ #romur- i clorur% $a 1-! ml picturi form medicamentoas seadaug J-15 picturi ap i J-15 picturi acid sulfuric diluat, 1H-!5 picturi cloroform i 1-!

picturi soluie permanganat de potasiu. $a agitarea eprubetei stratul cloroformic se coloreaz nviolet ionul-iodur. 3e continu adugarea de permanganat de aliu i se agit. Creptat culoarearoz a stratului cloroformic dispare n urma oxidrii iodurii pn la iodat i apare o coloraiegalben-brun ionul-bromur. *up aceasta se adaug soluie de permanganat de potasiu pnla coloraia violet, care se menine n decursul a 1-! min. 3tratul apos se transfer n alteprubet, se decoloreaz cu cteva picturi de soluie de peroxid de %idrogen i se adaug 1-!

picturi soluie azotat de argint, cade un precipitat alb ionul-clorur.D,a#". Clorur de calciu% $a ! ml form medicamentoas se adaug #-H ml soluie

tampon amoniacal, eriocrom albastru ntunecat acid i se titreaz cu trilon D 5,5H 7 pn lacoloraia albastru-violet ;1.

1 ml trilon D 5,5H 8 corespunde la 5,515KH clorur de calciu.Iodur de $otaiu%'oninutul de iodur de potasiu se determin prin titrarea cu soluie de

azotat de argint, cu indicator extern %rtia nitrozo-amidon. "entru obinerea unui rezultat maiexact preventiv se calculeaz volumul de soluie titrat de azotat de argint, care se va consuma latitrarea masei luate n analiz

,

unde ;!) volumul soluiei titrate, care se va consuma la titrare, ml/ ) masa luat pentru analiz, ml/

CB0A) titrul soluiei 5,1 mol@l azotat de argint dup iodura de potasiu, g@ml/ ! ) coninutul de iodur de potasiu dup prescriere, g/ 155 ) volumul total a formei medicamentoase, ml."entru determinarea iodurii de potasiu la ! ml form medicamentoas se adaug H ml

acid sulfuric diluat, &5 ml ap i se titreaz cu azotat de argint 5,1 mol@l pn cnd o pictur dinsoluia din balon, aplicat pe %rtia nitrozo-amidon se va nlbstri ;!.

1 ml azotat de argint 5,1 mol@l corespunde la 5,51665 g iodur de potasiu.&romur de $otaiu%'oninutul de bromur de potasiu se determin dup titrarea sumei%alogenurilor cu soluie de azotat de argint. "entru determinarea sumei de clorur de calciu,iodur de potasiu, bromur de potasiu la ! ml form medicamentoas se adaug 1 ml aluni

!

!

=

T

a


25/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 25 / 35

feroamoniacali, 5,1 ml tiocianat de amoniu 5,1 mol@l. Apare o coloraie portocaliu-brun. 3oluiade analizat se titreaz cu azotat de argint 5,1 mol@l pn la dispariia culorii ;.

,unde S, S1, S! ) coeficienii de coreciecorespunztori a soluiilor titrate.

R: &"t"na)in


26/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 26 / 35

D,a#".uma de alicilat de odiu i #enzoat de odiu%! ml form farmaceutic se iantr-un balon cu dop rodat, se adaug &-# picturi amestec de indicatori, #-H ml eter i se titreaz

agitTnd energic cu soluie acid clor%idric 5,1 mol@l pn la o coloraie violet a stratului apos ; 1. alicilat de odiu. 3e ia 1 ml form farmaceutic ntr-un balon cu dop rodat, se adaug H mlap, !5 ml soluie bromat de potasiu 5,1 mol@l, 1 g bromur de potasiu i 15 ml acid sulfuricdiluat. Dalonul se astup i se las n repaus 1H min. Apoi la amestec se adaug 15 ml soluie15 de iodur de potasiu, se las pe H min i iodul eliminat se titreaz cu tiosulfat de sodiu 5,1mol@l indicator-amidon. 1 ml bromat de potasiu 5,1 mol@l corespunde la 5,55!66I g salicilat de sodiu.

'oninutul de benzoat de sodiu se determin dup formula

,

unde E1i E!) coeficienii de corecie a soluiei acid clor%idric 5,1 mol@l i a solouiei bromatde potasiu 5,1 mol@l/

;1 ) volumul de soluie acid clor%idric 5,1 mol@l/;! ) volumul de soluie bromat de potasiu 5,1 mol@l/CD@A) titrul dup substana cercetat, n g@ml/ C R5,51##g@ml.

R: %,lui" b#,)u# $" s,$iu 1 100F0 %alicilat $" s,$iu 3F0

I$"ntiica#".alicilat-ionul i #romur%3e ia ! picturi form medicamentoas ntr-ocapsul de porelan, se adaug o pictur soluie sulfat de cupru. Apare o coloraie verdesalicilat-ionul. Apoi se adaug J-15 picturi acid sulfuric concentrat. Apare un precipitat negrubromur. Ionul de odiu%Deiorul de grafit, nmuiat n forma medicamentoas, se introduce nflacra incolor. Flacra se coloreaz n galben.

D,a#".&romur de odiu%$a ! ml form farmaceutic se adaug !-& picturi soluiealbastru de bromfenol i cu pictura acid acetic diluat pn la obinerea unei coloraii verde-glbuie 1-! picturi. Apoi se titreaz cu soluie de azotat de argint 5,1 mol@l pn la culoareaviolet )albastr a precipitatului i a soluiei.

1 ml azotat de argint 5,1 mol@l corespunde la 5,515!K g bromur de sodiu.alicilat de odiu%$a 1 ml form farmaceutic se adaug &-H ml eter, o pictur metiloransoluie i se titreaz la agitare cu soluie de 5,1 mol@l acid clor%idric pn la culoarea roz astratului apos.

1 ml acid clor%idric 5,1 mol@l corespunde la 5,516 g salicilat de sodiu.

naliza ormelor medicamentoae olide

R: l,#?i$#at $" $i"n?i$#a)in


27/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 27 / 35

I$"ntiica#".ien*idramina%$a 5,51 g pulbere se adaug !-& picturi acid sulfuricconcentrat. Apare o coloraie galben, care la adaugare apei dispare.

3luconat de calciu%5,5H g pulbere se dizolv la nclzire ntr-un ml acid acetic diluat i seadaug &-H picturi soluie oxalat de amoniu. 3e obine un precipitat alb. a*r%$a 5,55H g pulbere se adaug 1-! ml acid clor%idric diluat, cteva cristale derezorcin i se fierbe timp de 1 min. Apare o coloraie roie.

D,a#".ien*idramina% $a 5,H g pulbere se adaug H ml ap, ! ml soluie de acidazotic diluat, & ml soluie de 5,5! mol@l azotat de argint, 1 ml soluie de aluni feroamoniacali.(xcesul de azotat de argint se titreaz cu soluie de tiocianat de amoniu 5,5! mol@l pn lacoloraie roz.

1 ml azotat de argint 5,5! mol@l corespunde la 5,55HJ&6 g difen%idramin.3luconat de calciu%5,! g pulbere se dizolv la nclzire n 15 ml ap i se rcete. Apoi se

adaug 5,5! g indicator eriocrom albastru nc%is, 15 ml soluie tampon amoniacal i se tireazcu trilon D 5,5H 8 pn la coloraia albastru-violet.

1 ml trilon D 5,5H 8 corespunde la 5,5!!#! g gluconat de calciu.a*r%3e determin prin metoda refractometric. > pictur din soluia preparat anterior se

aplic pe prisma refractometrului i se determin indicele de refracie. 'oninutul de za%ar sedetermin dup formula

,

unde, n ) indicele de refracie a soluiei cercetate/n5) indicele de refracie a apei.

R: &"t"na)in


28/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 2C / 35

I$"ntiica#". 6eoilin%5,5H g pulbere se iau ntr-o Mapsul de porelan, se adaug 15picturi per%idrol i se evapor pe baia pn la sec. 2eziduul se rcete i se adaug la el 1-!

picturi soluie de amoniac. Apare o coloraie roie-purpurie. 7tilendiamina%$a 5,5H g pulbere se adaug &-# picturi ap i o pictur de sulfat de cupru,apare o coloraie violet.

5etamizol odi8%5,5H g pulbere se iau ntr-o Mapsul de porelan, se adaug !-& picturi deacid clor%idric diluat i 1-! picturi soluie cloramin.apare o coloraie albastr. D,a#".minoilin. 5,!H g form medicamntoas se dizolv n 15 ml ap i setitreaz cu acid clor%idric 5,1 mol@l ; dup amestec de indicatori ! picturi metiloran soluiei 1 pictur albastru de metilen pn la trecerea coloraiei verzue n violet.

'oninutul de aminofilin se calculeaz dup formula

,

unde 1) partea de mas a etilendiaminei n aminofelin de obicei 1#/ ) masa formei medicamentoase, luate pentru analiz/

5etamizol odi8%$a soluia preventiv titrat vezi aminofielina se adaug !5 ml etanol, &ml soluie acid clor%idric 5,51 mol@l i se titreaz cu iod 5,1 mol@l pn la apariia coloraieigalbene. 1 ml iod 5,1 mol@l corespunde la 5,51IHI g metamizol sodiM.

R: l,#?i$#at $" aa!"#ina 0F002

("n,ba#bital 0F0025 Ga?# 0F1

I$"ntiica#".Clor*idrat de $a$averin. $a 5,5! g pulbere se adaug &-H picturisoluie nitrat de amoniu n acid sulfuric concentrat i 1-! picturi ap. Apare o coloraie

portocalie. 9eno#ar#ital. $a 5,1 g pulbere se adaug 5,H ml etanol, 1-! picturi soluie %idroxid deamoniu i 1-! picturi soluie clorur de cobalt, apare o coloraie violet.

a*r%$a 5,55H g pulbere se adaug 1-! ml acid clor%idric diluat , cteva cristale derezorcin i se fierbe timp de 1 min. Apare o coloraie roie.

D,a#".9eno#ar#ital%5,H g pulbere se trateaz cu cte H ml eter de # ori, i se filtreaz ntr-

un balon. Apoi eterul se evapor. 2eziduuldepe filtru se dizolv n H ml etanol, neutralizat dupamestec de indicator albastru de timol i fenoftalein 11, i se titreaz cu soluie de %idroxid desodiu 5,5! mol@l pn la coloraie violet.

1 ml %idroxid de sodiu 5,5! mol@l corespunde la 5,55#6#H g fenobarbital. Clor*idrat de $a$averin%2estul de pe filtru se dizolv n ! ml ap, se adaug 1 ml etanol,neutralizat dup fenoftalein i se titreaz cu %idroxid de sodiu 5,5! mol@l pn la coloraie roz.

1 ml %idroxid de sodiu 5,5! mol@l corespunde la 5,55IH1I g clor%idrat de papaverin.

R: Aci$ asc,#bic 0F1 luc,a 0F3

I$"ntiica#". cid acor#ic. $a 5,55H g pulbere se adaug 1-! picturi soluie de%exacianoferat de potasiu


29/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 29 / 35

cid acor#ic. $a 5,51 g pulbere se adaug &-H picturi ap i !-& picturi soluie nitrat deargint. 3e obine un precipitat cenuiu-nc%is de argint metalic.

3lucoza. 5,5H-5,1 g pulbere se dizolv n 1-! ml ap, se adaug !-& picturi per%idrol, !-&picturi amoniac i se fierbe timp de & min.dup rcire se adaug reactiv Fe%ling i se nclzetedin nou. 3e obine un precipitat rou-crmiziu.

D,a#".I !a#iant.cid acor#ic%5,1 g pulbere se dizolv n H ml ap i se titrez cuiod 5,1 mol@l pn la o coloraie galben.

1 ml iod 5,1 mol@l corespunde la 5,55JJ g acid ascorbic.3lucoz% $a soluia titrat se adaug !5 ml soluie iod 5,1 mol@l, 15-1H ml soluie 1

%idroxid de sodiu i se las pe 15-1H min. Apoi la soluie se adaug 15 ml soluie acid sulfuricdiluat i se titreaz cu tiosulfat de sodiu 5,1 mol@l, indicator amidon. 1 ml iod 5,1 mol@l corespunde la 5,55KK g glucoz. 'oninutul de glucoz se determin dup formula

,

unde ~g) coninutul de substan, n grame/ ) proba n g/

;1 ) volumul de tiosulfat de sodiu standard, n ml/; volumul de iod ,n ml

G ) masa unei pulberi dup prescripie sau masa medie a unui comprimat, n grame/ !5 ml ) volumul de soluie de iod de 5,1 mol@l luat pentru titrarea glucozei/

II!a#iant.cid acor#ic%5,# g pulbere se dizolv n H ml ap. ! ml soluie obinut setitreaz cu %idroxid de sodiu 5,1 mol@l indicator fenoftaleina pn la coloraia roz sau iod 5,1mol@l pn la coloraia glbuie.

1 ml %idroxid de sodiu 5,1 mol@l corespunde la 5,51I65 g acid ascorbic. 1 ml iod 5,1 mol@l corespunde la 5,55JJ g acid ascorbic.'oninutul de acid ascorbic 21 n H ml se determin dup formula

3lucoz%!-& picturi de soluie a formei farmaceutice preparat anterior se aplic pe prisma

refractometrului i se determin indicele de refracie. 'oninutul de glucoz / n formafarmaceutic se determin dup formula

,

unde n1) indicele de refracie a soluiei cercetate/ n5) indicele de refracie a apei/ 3) masa formei farmaceutice/ 5,551#! ) factorul de refracie a glucozei an%idre/ 21) coninutul de acid ascorbic n H ml soluie de form farmaceutic / 4) incrementue a acidului ascorbic, corespunztor concentraiei/

) masa total a formei farmaceutice/ 5) coninutul de umiditate n glucoz, .

H155@1

=

TV AB

155#!

15H151

a

$4xnng

=

a

$VVXg

=

55KK,5-!5 1


30/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 30 / 35

R.:Aci$ asc,#bic 0F1 luc,nat $" calciu 0F25

I$"ntiica#".Ionul de calciu%5,H g pulbere se dizolv la nclzire n J-15 picturi acidacetic diluat i se adaug H-I picturi soluie oxalat de amoniu. 3e obine un precipitat alb,solubil n acid clor%idric diluat. Ionul 'luconat%5,5H g pulbere se dizolv la nclzire n J-15 picturi ap, se adaug !-&

picturi per%idrol i amestecul se fierbe !-& min. Apoi se rcete i se adaug 1-! picturi soluieclorur de fier


31/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 31 / 35

E ) coeficientul de corecie la soluia titrat.

R.: l,#?i$#at $" aa!"#ina 0F02 luc,a 0F1

I$"ntiica#". Clor*idrat de $a$averin%1. $a 5,5! g pulbere se adaug 1-! picturi soluieformalde%id n acid sulfuric concentrat i uor se nclzete pe baia de ap. Apare o coloraierou-violet.

!. $a 5,5! g pulbere se adaug &-H picturi soluie nitrat de amoniu n acid sulfuricconcentrat i 1-! picturi ap. Apare o coloraie portocalie. 3lucoza%$a 5,5! g pulbere se adaug 5,H ml ap, 1-! ml reactiv Fe%ling i se nclzete

pn la fierbere. 3e obine un precipitat rou-crmiziu.D,a#". Clor*idrat de $a$averin%5,5H g pulbere se dizolv n ! ml ap rece, proaspt

fiart, se adaug 1 ml lcool de KH, neutrlizat dup fenoftalein, se titreaz cu %idroxid desodiu 5,5! mol@l pn la coloraie roz.

1 ml %idroxid de sodiu 5,5! mol@l corespunde la 5,55IH1I g clor%idrat de papaverin.3lucoza%5,! g de pulbere se dizolv n 1-1,H ml ap, volumul se aduce pn la ! ml i

determinm indicele de refracie cu autorul refractometrului.'oninutul de glucoz n g se determin prin formula

/unde n ) indicele de refracie a soluiei cercetate la !55/ n5) indicele de refracie a apei la !55/ 5,55!## ) incrementul a soluiei clor%idratului de papaverin/ 5,551#! ) incrementul a soluiei de glucoz an%idr/

G ) masa pulberii n grame/ | ) coninutul de clor%idrat de papaverin n soluia cercetat, n procente, se determin

dup formula

F

unde ) cantitatea de clor%idrat de papaverin determinat prin metoda c%imic, n grame.

R.: Aci$ ac"tilsalicilic 0F25 a"in 0F1

I$"ntiica#".cid acetilalicilic%$a 5,5H-5,1 g pulbere se adaug 1-! picturi reactiv8aruis. $a o nclzire uoar pe baia de ap apare o coloraie roz i miros de acid acetic.

Caein% $a 5,H g pulbere se adaug 15 picturi acid clor%idric diluat, 15 picturiper%idrol i evapora pe baia de ap la sec. 2eziduul se rcete i se umecteaz cu 1-! picturisoluie amoniac. Apare coloraie roie-purpurie.

D,a#".cid acetilalicilic% 'irca 5,! g pulbere masa exact se dizolv n 15 ml alcool,se adaug &-H picturi fenoftalein i se titreaz cu soluie 5,1 mol@l %idroxid de sodiu.

155!5551#!5

!-55!##,5 5

+=

$6nnX

155!,5

=

a6


32/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 32 / 35

1 ml %idroxid de sodiu 5,1 mol@l corespunde la 5,551J5 g acid acetilsalicilic.Caein%'irca 5,& g pulbere masa exactse transfer ntr-un balon cotat de 155 ml, se

adaug 15 ml acid clor%idric diluat, !H ml soluie de iod 5,1 mol@l i se aduce la cot. 2epede seagit i se filtreaz prin %rtie de filtru. +rmtoarele H5 ml se titreaz cu tiosulfat de sodiu 5,1mol@l indicator-amidon.

1 ml iod 5,1 mol@l corespunde la 5,55KI g cafein.

naliza ormelor medicamentoae moi

R.: ngu"nt cu nit#,u#al


33/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 33 / 35

3oluia titrat se nclzete pe baia de ap 15 min eliminarea dioxidului de carbon i acloroformului. *up rcire se adaug H-6 ml glicerin, neutralizat dup fenoftalein, i se

titreaz cu soluie de de %idroxid de sodiu 5,1 mol@l pn la culoarea roz D ml tetraboratul desodiu.

1 ml %idroxid de sodiu 5,1 mol@l corespunde la 5,55KH# g tetraborat de sodiu.;olumul de 5,1 mol@l soluie de acid clor%idric n mililitri, consumat la titrarea

tetraboratului de sodiu se calculeaz dup diferena

1 ml acid clor%idric 5,1 mol@l corespunde la 5,55J# g %idrogenocarbonat de sodiu

R: ngu"nt cu sulanila)i$


34/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 3; / 35

Deiorul de grafit, nmuiat n filtratul apos, se introduce n flacra incolor, flacra secoloreaz n galben.

D,a#". 3e iau 5,! g unguent pe o %rtie pergament, se trece ntr-un balon cotat cucapacitatea de !H ml. 3e adaug !-& ml eter pentru dizolvarea bazei de unguent, ! ml ap, o

pictur soluie metiloran i o pictur de albastru de metilen i se titreaz cu acid clor%idric 5,1mol@l pn la coloraia violet a stratului apos.

1 ml acid clor%idric 5,1 mol@l corespunde la 5,5!H#K g sulfacetamida sodic.$a 5,! g unguent se adaug ! ml soluie de acid clor%idric diluat, H ml ap i se nclzete

pe baia de ap pn la dizolvarea bazei i preparatului. *up rcire se adaug 5,! g bromur depotasiu, o pictur soluie troprolin 55, o pictur soluie albastru de metilen i la 1J-!55| setitreaz cu soluie de nitrit de sodiu 5,1 mol@l, adugnd, la nceput cte 5,!-5,& ml ntr-un min, ila sfritul titrrii cu 5,1-5,! ml pn la punctul de ec%ivalen cte 1-! picturi ntr-un min pnla trecerea coloraiei rou-violet a stratului apos n albastru.

1 ml nitrit de sodiu 5,1 mol@l corespunde la 5,5!H#K g sulfacetamida sodic.

R.: ngu"nt cu b"n,cain


35/35


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 35 / 35

punctul de ec%ivalen cte 1-! picturi ntr-un min pn la trecerea coloraiei rou-violete astratului apos n albastru.

1 ml nitrit de sodiu 5,1 mol@l corespunde la 5,5!I!J g clor%idrat de procain.R.: %u,it,a#" cu ?i$#,g"n,ca#b,nat $" s,$iu 0F3

I$"ntiica#".$a 5,H g supozitor se adaug ! ml ap i se nclzete pe baia de ap pn ladizolvarea bazei. *up rcire extractul apos se separa. $a extractul apos se adaug #-H picturiacid clor%idric diluat. 3e elimin bule de dioxid de carbon. D,a#".$a 5,H g supozitor se adaug ! ml ap proaspt fiart i se nclzete pe baia de ap

pn la dizolvarea bazei. *up rcire se titreaz cu acid clor%idric 5,1 mol@l pn la coloraie rozindicator metiloran.

1 ml acid clor%idric 5,1 mol@l corespunde la 5,55J# g %idrocarbonat de sodiu.

R.: ngu"nt cu aci$ b,#ic 5 20F0

I$"ntiica#". 5,5H g unguent se trece ntr-o capsul de porelan, se adaug 1-! ml alcooli se aprinde. 3oluia alcoolic arde cu flacra colara cu marginea verde. D,a#".$a 5,H g unguent se adaug !-& ml ap i se nclzete pe baia de ap pn ladizolvarea bazei i preparatului. *up rcire se adaug !-& ml glicerin, neutralizat dupfenoftalein, i se titreaz cu %idroxid de sodiu 5,1 mol@l pn la culoarea roz. Apoi se adaugnc !-& ml glicerin neutralizat i dac coloraia dispare, iari se titreaz pn la coloraia roz.Adugarea de glicerin i continuarea titrrii cu soluie de %idroxid de sodiu se efectueaz pn la

coloraia roz care nu dispare.1 ml %idroxid de sodiu 5,1 mol@l corespunde la 5,5561J& g acid boric.

8 analiza formelor med extempore

Documents

inclusiv i a celor magistrale

deosebesc dup structura

proprieti fizice i c

intr n compoziia amestecului

ul lucii

exemplu copiii i vrstnicii