چهارمين همايش مشترک انجمن مهندسين متالورژي و جامعه علمي ريخته گري ايران

چهارمين همايش مشترک انجمن مهندسين متالورژي و جامعه علمي ريخته گري ايران

چهارمين همايش مشترک انجمن مهندسين متالورژي و جامعه علمي ريخته گري ايران

چهارمين همايش مشترک انجمن مهندسين متالورژي و جامعه علمي ريخته گري ايران

درNi-Snي توليد آلياژ آمورف در سيستم تعيين شرايط بهينه با استفاده ازحضور تيتانيوم به روش آلياژسازي مکانيکي

روش تاگوچي3، جليل وحدتي خاکي2، عباس هنربخش رئوف1بهزاد ناطق

چکيده سازي فاکتورهاي موثر بر تشکيل آلياژ آمورف در سيستمهدف از اين پژوهش بهينه

Ni-Snدر حضور پودر عنصري تيتانيوم به عنوان افزودني با روش آلياژسازي مکانيکي استفاده و پارامترL16بود. براي اين منظور از روش تاگوچي با ماتريس ترکيبي

شده درصد آمورف شدن تعيين شد. هفت فاکتور مختلف تاثيرگذارگيرياندازه مشخص شدند که از اين ميان زمان آسياکاري، درصد افزودني و عامل کنترل فرآيند

(PCA( در چهار سطح و سرعت آسياکاري، نسبت وزني گلوله به پودر )BPR،) اتمسفر آسياکاري و نسبت اتمي نيکل به قلع در دو سطح در نظر گرفته شدند. از

يابي به باالترين درصد آمورفيزاسيون استفاده و شرايطآناليز واريانس براي دست %،10 ساعت، درصد افزودني 24بهينه به اين صورت حاصل شد: زمان آسياکاري

،40:1، نسبت وزني گلوله به پودر rpm 250، سرعت آسياکاري PCAعدم حضور -(. در شرايط يادشده نتيجه25/75 )3اتمسفر گاز آرگون و نسبت اتمي نيکل به قلع

% آمورف شدن حکايت7/91% بود و آزمون تاييد نيز از 3/93ي مورد انتظار % به عنوان موثرترين4/51چنين زمان آسياکاري با درصد مشارکت داشت. هم

فاکتور تعيين شد. ، افزودني تيتانيوم، آلياژسازي مکانيکي، روش تاگوچي،Ni-Snسيستم واژه هاي كليدي:درصد آمورف شدن

. مقدمه1

ي آني اوليهده ماهاي حالت جامد بوده کهاي از واکنشآلياژسازي مکانيکي گونه پذيري باال(،فلزي )با فرممخلوطي از پودر عناصر مختلف است و امکان سنتز ترکيبات بين

ي وسيعي از ترکيب شيميائي و با پايداري حرارتي زياد( و موادتوليد آمورف )در محدوده ي سوپرآلياژهاي مقاوم به خزش )به روش پراکنده سختي( ازنانوکريستالين، و تهيه

ي مداومي ازدهد، چرخههاي آن است. آنچه در اين فرآيند براي ذرات پودر رخ ميکاربرد تغيير فرم پالستيک، شکست و جوش سرد است که نرخ انجام آنها در طول فرآيند تغيير

[. 1کند ]مي هاي بدون سرب، به علتهاي کليدي در لحيمسيستم نيکل- قلع، يکي از سيستم

مقاومت به خوردگي باال مورد توجه است و بديهي است که اين مقاومت در حالتآمورف افزايش يابد.

- دانشجوي كارشناسي ارشد گروه متالورژي و مواد، دانشكده مهندسي دانشگاه سمنان. )11bhd.nateq@gmail.com)

- دانشيار گروه متالورژي و مواد، دانشكده مهندسي دانشگاه سمنان.22- استاد گروه متالورژي و مواد، دانشكده مهندسي دانشگاه فردوسي مشهد. 33

)100(1001000

0 x

x

UI

IUXA (1)

چهارمين همايش مشترک انجمن مهندسين متالورژي و جامعه علمي ريخته گري ايران

طور کلي سه شرط براي تشکيل آلياژ آمورف در آلياژسازي مکانيکي ذکر شدهبه است؛ وجود انتالپي اختالط منفي بزرگ در حالت مذاب بين عناصر، وجود اختالف در

[ و نهايتا چندجزئي بودن يا حضور چندين عنصر در تشکيل فاز3-1ضريب نفوذي عناصر ][.4آمورف ]

در آلياژسازي مکانيکي، فاکتورهاي متفاوتي بر روي توليد فاز آمورف تاثير دارند که گير،منظور بهينه كردن، امري وقتبررسي تمامي اين فاکتورها و تاثير متقابل آنها به

پرهزينه و دشوار است. بنابراين، تحليل با استفاده از روش هاي آزمايشي متداول غيركارا خواهد بود. روش تاگوچي ترکيبي از شيوه هاي رياضي و آماري مورد استفاده در

تحقيقات تجربي است. با استفاده از اين روش مي توان شرايطي که کمترين واريانس را [. در اين روش به تعداد اندكي آزمايش7-5داراست به عنوان شرايط بهينه معرفي کرد ]

-ي قابلها در آلياژسازي مکانيکي نکتهبر بودن انجام آزمايشنياز است که با توجه به زمان سازي )افزايش(اي است. از اين رو، در اين پژوهش از روش تاگوچي براي بهينهتوجه

ميزان تشکيل آلياژ آمورف و تعيين درصد مشارکت هر يک از فاکتورها در آن و بررسي پاسخ درحالت بهينه استفاده شد.

. مواد و روش تحقيق2 ميکرون(، قلع )10ي حدود % و اندازه ذره5/99 با خلوص Merckپودرهاي نيکل )

Merck ( و تيتانيوم )4ي بسيار ريز% و اندازه ذره99 با خلوصMerckتر از با خلوص بيش ها با ميکرون( به عنوان مواد اوليه به کار رفتند. آزمايش150ي حدود % و اندازه ذره98

انجامSPK( با ظروفي از جنس فوالد M2000اي )اي ماهوارهاستفاده از آسياي گلوله 4/1 ميلي متر )با وزن 7هاي آسياکاري از جنس فوالد ضدزنگ در دو قطر شدند. گلوله

گرم( در5 گرم( انتخاب شدند. وزن کل پودر ثابت )1/4 ميلي متر )با وزن 10گرم( و گلوله از هر قطر18 گرم( و 200 گلوله از هر قطر )حدود 36نظر گرفته شد و تعداد

به کار20:1 و 40:1هاي وزني گلوله به پودر گرم( به ترتيب براي تعيين نسبت100)حدود ها اتانول انتخاب شد.( در آزمايشPCAرفت. عامل کنترل فرآيند )

هابر روي تمام نمونهBRUKER axs با استفاده از X (Cu Kα, 1.5 ˚A)ي آناليز پراش اشعه-Ohlbergي آمورف شدن با استفاده از روش دست آمده، درجههاي بهانجام شد و در الگو

Strickler [8]:تعيين شد

Ix و I0شده و نشده و فعالي فعال به ترتيب زمينه در نمونهUx و U0که در اين رابطه

ي آمورف شدن نيز درجهX و Aشده هستند و نشده و فعالي فعالها در نمونهمجموع شدتي بلورينگي هستند. و درجه

K/min10 در سرعت گرمايش STA 409 NETZSCH( نيز با استفاده از DTAآناليز حرارتي )تحت جريان گاز آرگون به منظور تحقيق صحت آمورف شدن استفاده شد.

ها با روش تاگوچيطراحي آزمايش ها که در طراحي با روش تاگوچي به کار رفتند درفاکتورهاي مورد بررسي وسطوح آن

اند بهتر پارامترها دوسطحيجا که بيشاند. در اين طراحي، از آن نشان داده شده1جدول ي دوسطحي نياز است. هرکدام از پارامترهاي چهارسطحي دريک ماتريس متعامد با پايه

ي آزادي سه دارند، بنابراين نه ستون نيازگيرند، يا به عبارت ديگر درجهسه ستون جاي مي

41. Tin Fine Powder

چهارمين همايش مشترک انجمن مهندسين متالورژي و جامعه علمي ريخته گري ايران

گيرند.مانده نيز هرکدام در يک ستون قرار ميخواهند داشت. چهار پارامتر دوسطحي باقي [7هاي استاندارد ] بر اساس روشمناسب خواهد بود که L16پس يک ماتريس متعامد

(. در اين پژوهش براي بررسي کامل2 اصالح شد )جدول L16ماتريس متعامد استاندارد آزمايش نياز است در صورتي که1024 يعني 2443ها به تمامي پارامترها و سطوح آن

دهد. آزمايش کاهش مي16روش تاگوچي اين تعداد را به ها. فاکتورهاي انتخابي براي پژوهش به همراه سطوح آن1جدول

4سطح 3سطح 2سطح 1سطح پارامترها

A: زمان آسياکاري (h)351224

B: درصد اتمي (%at) افزودني

عدم%20%10%5حضور

C: سرعت آسياکاري (rpm)

150250

D: 20:140:1نسبت گلوله به پودر

E: عدمعامل کنترل فرآيند حضور

وزني 5/1%پودر

وزني 3%پودر

وزني 4%پودر

F: آرگونهوااتمسفر آسياکاري

G: نسبت اتمي نيکل به (75:25) 3(63:37) 7/1قلع

چهارمين همايش مشترک انجمن مهندسين متالورژي و جامعه علمي ريخته گري ايران

. ماتريس متعامد مورد استفاده همراه بانتايج2جدول

نتايج .3بحث و

16

ستون /1234567891آزمايش

011

12

13

14

1نتايج5

11001111001100003/27آزمايش

21002112002200001آزمايش 1/26

31003223001100007آزمايش 1/47

41004224002200006آزمايش 2/53

52001123002200001آزمايش 2/48

62002124001100008آزمايش 4/33

72003211002200003آزمايش 9/57

82004212001100009آزمايش 5/39

93001214001200004آزمايش 4/66

آزمايش103002213002100005

9/69

آزمايش113003122001200002

4/63

آزمايش123004121002100003

1/74

آزمايش134001222002100006

3/76

آزمايش144002221001200009

8/78

آزمايش154003114002100001

1/73

آزمايش1640041130012000056/5

4

چهارمين همايش مشترک انجمن مهندسين متالورژي و جامعه علمي ريخته گري ايران

شده توسط ماتريس متعامد انجام و درصدهاي آمورفآزمايش مطابق با الگوي تعيين شود، باالترين ديده مي2طور که در جدول ( محاسبه شد. همان1ي )شدن بر اساس رابطه

1%، است. شکل 98/78،با 14درصد آمورف شدن در ميان نتايج مربوط به آزمايش وNi3Snشود که آلياژهاي دهد. مشاهده ميالگوي پراش مربوط به اين نمونه را نشان مي

Ni3Sn4 .آلياژهاي آمورف تشکيل شده هستند ، دهد. مشخص است که مقادير اثرات عمده و اصلي فاکتورها را نمايش مي2 شکل

ي کيفيشدن باالتر، مدنظر است و بنابراين از مشخصهباالي نتايج، درصدهاي آمورفتايج استفاده شد.نتر، بهتر" در تحليل "هرچه بزرگ

24 )زمان آسياکاري A4بر اين اساس، سطوح بهينه براي پارامترها عبارتند از: )نسبتD2(، rpm 250 )سرعت آسياکاري C2%(،10 )درصد اتمي افزودني B3ساعت(،

)اتمسفر آسياکاري گازF2 )عدم حضور عامل کنترل فرآيند(، E1(، 40:1گلوله به پودر )نسبت اتميG2نهايتا آرگون( و

(.3 نيکل به قلع

. الگوي پراش1شکل پرتوي ايکس 14ي آزمايش نمونه

(ANOVAآناليز واريانس ) توان تاثيرآناليز واريانس روش استاندارد آماري است که با استفاده از آن مي نتايج مربوط به3فاکتورهاي مختلف را در رسيدن به عملکرد بهينه بررسي کرد. جدول

دهد.ها نشان مي استاندارد را براي فاکتورها و سطوح آنANOVAتحليل % و سرعت4/51شود، زمان آسياکاري با درصد مشارکت طور که ديده ميهمان

% باالترين تاثير را درميان فاکتورها دارا هستند.1/15آسياکاري با بيني و تاييد نتايج پيش

ي پاياني و با اهميت روش تاگوچي برآورد نتايج در شرايط بهينه و انجاممرحله ي بررسي انجام شده نتيجه4آزمايش تاييد براي بررسي برآورد انجام شده است. جدول

شود که در حالت بهينه درصد آمورف شدنيبيني ميدهد. بر اين اساس پيشرا نشان مي % حاصل شود.3/93برابر با

. نتايج تحليل3جدول ANOVA استاندارد

چهارمين همايش مشترک انجمن مهندسين متالورژي و جامعه علمي ريخته گري ايران

ستو درجهپارامترهان

آزادي مجموعمربعات

واريانس

نسبتواريانس

درصدمشارکت

1A: 3580/2333860/777357/18449/51زمان آسياکاري

2B: درص����د اتمي 3046/274349/91156/2046/6افزودني

3C: س�������رعت 1402/684402/684152/16100/15آسياکاري

4D: نسبت گلوله ب�ه 1871/466871/466018/11301/10پودر

5E: عام���ل کن���ترل 3819/255273/75776/1982/4فرآيند

6F: اتمس�������فر 1040/370040/370733/8164/8آسياکاري

7G: نس����بت اتمي 1913/92913/92193/2050/2نيکل به قلع

2747/84373/42870/1خطا

مجم00/100%15418/49606وع

چهارمين همايش مشترک انجمن مهندسين متالورژي و جامعه علمي ريخته گري ايران

اثرات عمده و اصلي فاکتورها. 2شکل

ساعت، درصد24ي فاکتورها يعني زمان آسياکاري پس از آن در سطوح بهينه ، نسبت وزني گلوله به پودرrpm 250، سرعت آسياکاري PCA%، عدم حضور 10افزودني

(، آزمايش تاييد صورت25/75 )3، اتمسفر گاز آرگون و نسبت اتمي نيکل به قلع 40:1 دهد. )الف( الگوي پراش پرتوي ايکس مربوط به اين آزمايش را نشان مي3گرفت. شکل

ي شکلتر از نمونه در اين نمونه بيششدگي پيکشود، ميزان پهنطور که مشاهده ميهمان % محاسبه7/91( درصد آمورف شدن در اين نمونه 1ي ) است. با استفاده از رابطه1

شد.

مشارکتسطحتوصيف سطحتوصيف پارامتر

A44139/15زمان آسياکاري

B33681/4درصد اتمي افزودني

C226075/5سرعت آسياکاري

D22875/3نسبت گلوله به پودر

E11814/3عامل کنترل فرآيند

F22179/4اتمسفر آسياکاري

G22376/0نسبت اتمي نيکل به قلع

671/37مجموع مشارکت فاکتورها

681/55هاميانگين نتايج آزمايش

ي مورد انتظار در شرايطنتيجه 3525/93بهينه

. برآورد اجرا در شرايط بهينه4جدول

چهارمين همايش مشترک انجمن مهندسين متالورژي و جامعه علمي ريخته گري ايران

ي بهينه. )الف( پس از آسياکاري و )ب( پس از آناليز. الگوي پراش پرتوي ايکس نمونه3شکل DTA تا C˚ 600

بيني باي کارايي پيشدهنده% خواهد بود که نشان71/1بنابراين خطاي برآورد درحدود روش تاگوچي است.

(DTAآناليز حرارتي افتراقي ) تواند معرفاي شکل در الگوي پراش پرتوي ايکس يک نمونه ميوجود پيک پهن و هاله

دهد از اين رو معموال تحققرا نشان نميحضور فاز آمورف در آن نمونه باشد اما الزاما آن-[. در اين پژوهش نيز بر روي نمونه1دهند ]آمورف شدن را با آناليزهاي تکميلي نشان مي

طور کهشود. هماني آناليز مشاهده مي نتيجه4 انجام شد که در شکل DTAي بهينه آناليز گرماده در شود، سه پيکديده مي

خورند.مي اين شکل به چشم يمحدوده که در، پيک اول است، به 300 تا C˚ 250دمايي

آمورف رهاشدگي ساختار آسياکاري شود. زيرامربوط مي

ساختاري به مکانيکي باعث ايجاد-در ماده مي شدت اعوجاج يافته

شود که از نظر است.اما ترموديناميکي ناپايدار

که در حدود هاي دوم و سومپيکC˚ 400 و C˚ 500دارند را مي قرار-

آمورف به توان به تبديل ساختار کارانش نيز نظير چنين رخدادي را و همGuzman نسبت داد. Ni3Sn و Ni3Sn4فلزي ترکيبات بين

دهد که[. اين آناليز نشان مي9 گزارش دادند ]Mg50Ni50در آناليز حرارتي آلياژ آمورف )ب( الگوي3شواهد موجود مبني بر تشکيل فاز آمورف صحت داشته است. شکل

هاي تيز ترکيباتدهد. پيک نمايش ميDTAي بهينه را پس از آناليز پراش پرتوي ايکس نمونه ي تبلور آلياژهاي آمورفشوند که در نتيجه به وضوح در آن ديده ميNi3Sn و Ni3Sn4فلزي بين

اند.حاصل شده

چهارمين همايش مشترک انجمن مهندسين متالورژي و جامعه علمي ريخته گري ايران

. منحني4شکل DTA ي بهينهنمونه

گيري. نتيجه4

در حضورNi-Snي توليد آلياژ آمورف در سيستم در اين پژوهش تعيين شرايط بهينه تيتانيوم به روش آلياژسازي مکانيکي با استفاده از روش تاگوچي مدنظر بود. نتايج به

دست آمده به شرح زير است: % باالترين1/15% و سرعت آسياکاري با 4/51. زمان آسياکاري با درصد مشارکت 1

تاثير را درميان فاکتورها دارا بودند. ي فاکتورهاتر، بهتر" سطوح بهينهي کيفي "هرچه بزرگ. با در نظر گرفتن مشخصه2

)سرعتC2%(،10 )درصد اتمي افزودني B3 ساعت(، 24 )زمان آسياکاري A4صورت به )عدم حضور عامل کنترلE1(، 40:1 )نسبت گلوله به پودر rpm ،)D2 250آسياکاري

( تعيين3 )نسبت اتمي نيکل به قلع G2 )اتمسفر آسياکاري گاز آرگون( و نهايتا F2فرآيند(، شد.

%7/91% بود و آزمون تاييد نيز از 3/93ي مورد انتظار . در حالت بهينه نتيجه3 ي کاراييدهنده% نشان71/1گيري درحدود آمورف شدن حکايت داشت. که خطاي اندازه

بيني با روش تاگوچي بود.پيش ي بهينه و حضور پيک تبلور در آن صحت تشکيل بر روي نمونهDTA. در نهايت آناليز 4

ها را تاييد کرد. آمورف در آزمايش

مراجع

[1] M. Sherif, El-Eskndarany, 'Mechanical Alloying: Fabrication of Advanced Materials at Room Temperature', 2000, Dar al-Fikr al-Arabi.[2] White, R. L., Ph. D. Thesis, Stanford University, 1979.[3] A. W. Weeber and H. Bakker, 'Amorphization by Ball Milling. A Review', Physica B 153, 1988, 93-135.[4] Chen, H., Ouyang, Y., Guo, D., Liao, S., Zhang, X., Du, Y., and Liu, Y., Physb 405, 2010, 2005-2008.[5] Taguchi, G., Elsayed, E. and Hsiang, T., "Quality Engineering in Production Systems", McGraw-Hill

چهارمين همايش مشترک انجمن مهندسين متالورژي و جامعه علمي ريخته گري ايران

Book Co., 1989.[6] Taguchi, G., Chowdhury, S. and Wu, Y., "Taguchi's Quality Engineering Handbook", John Wiley & Sons Inc., 2005.[7] Roy, R. K., "A Primer on the Taguchi method", Van Nostrand Reinhold, New York, 1990.[8] Parviz Pourghahramani and Eric Forssberg, 'Microstructure Characterization of Mechanically Activated Hematite using XRD line broadening', Journal of Int. J. Miner Process, 79, 2006, 106-119.[9] Guzman, D., Ordonez, S., Serafini, D., Rojas, P. A., Aguilar, C., and Santander, M., J. Noncrysol. 356, 2010, 120-123.

چهارمين همايش مشترک انجمن مهندسين متالورژي و جامعه علمي ريخته گري ايران

Applying the Taguchi Method for Optimizing Amorphization in Ni-Sn System in Presence of Ti through Mechanical Alloying

B. Nategh* , A. Honarbakhsh-Rauf and J. Vahdati-Khaki*Corresponding Author Address: Materials and Metallurgical Engineering Department, Semnan University, Seman,

Iran. bhd.nateq@gmail.com

AbstractThe aim of this work was to optimize the factors affecting amorphization in Ni-Sn system in presence of Ti additive through mechanical alloying. Taguchi method with combined L16 orthogonal array was implemented and amorphization degree was considered as the property to be optimized. Seven effective factors were determined in which milling time, additive percentage and process control agent (PCA) were considered in four levels and milling speed, ball to powder weight ratio (PBR), milling atmosphere and Ni/Sn atomic ratio in two levels. Analysis of variance (ANOVA) was carried out over the test results and the optimal condition was determined as follow; milling time: 24 h, additive percentage: 10%, PCA: Absent, milling speed: 250 rpm, BPR: 40:1, Milling atmosphere: Argon, and Ni/Sn atomic ratio: 3 (75/25). In the foregoing condition, the expected result was 93.3% and the confirmation test reached 91.7% amorphization degree. Moreover, milling time with 51.4% contribution percent was stated as the most effective factor.

Keywords: Ni-Sn system, Ti additive, Mechanical alloying, Taguchi method, Amorphization degree.