studi efektifitas (ca-mg)/al hydrotalcite-like … · iv studi efektifitas (ca-mg)/al...
TRANSCRIPT
i
STUDI EFEKTIFITAS (Ca-Mg)/Al HYDROTALCITE-LIKE
COMPOUND (HTlc) SEBAGAI ADSORBEN ASAM
ISOVALERAT
Disusun Oleh :
IMA YULI FATMAWATI
M0311037
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar
Sarjana Sains dalam bidang ilmu kimia
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
2018
ii
HALAMAN PENGESAHAN
Skripsi
STUDI EFEKTIFITAS (Ca-Mg)/Al HYDROTALCITE-LIKE
COMPOUND (HTlc) SEBAGAI ADSORBEN ASAM
ISOVALERAT
IMA YULI FATMAWATI
M0311037
Skripsi ini dibimbing oleh :
Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada :
Hari : Senin
Tanggal : 09 Juli 2018
Anggota Tim Penguji :
1. Dr. Sayekti Wahyuningsih, M.Si : _________________________
NIP. 19711211 199702 2001
2. Dr. rer. nat Maulidan Firdaus., M.Sc : __________________________
NIP 19790205 200501 1001
Disahkan oleh
Kepala Program Studi Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sebelas Maret Surakarta
Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si.
NIP. 19730124 199903 2001
Pembimbing I
Dr. Eddy Heraldy, M.Si.
NIP. 19640305 200003 1002
Pembimbing II
Dr. Khoirina Dwi Nugrahaningtyas, M.Si.
NIP. 19740419 200003 2001
iii
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “STUDI
EFEKTIFITAS (Ca-Mg)/Al HYDROTALCITE-LIKE COMPOUND (HTlc)
SEBAGAI ADSORBEN ASAM ISOVALERAT” belum pernah diajukan untuk
memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang
pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain,
kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar
pustaka.
Surakarta, Juni 2018
Ima Yuli Fatmawati
iv
STUDI EFEKTIFITAS (Ca-Mg)/Al HYDROTALCITE-LIKE
COMPOUND (HTlc) SEBAGAI ADSORBEN ASAM
ISOVALERAT
IMA YULI FATMAWATI
Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Sebelas Maret, Jl. Ir. Sutami 36A, Kentingan, Surakarta 57126
ABSTRAK
Penelitian ini mempelajari tentang adsorpsi asam isovalerat menggunakan
(Ca-Mg)/Al Hydrotalcite-like compound (HTlc). Adsorben dikarakterisasi
menggunakan X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infra Red (FTIR),
dan Surface Area Analyzer (SAA). Uji performa adsorpsi dilakukan menggunakan
metode batch dengan variasi pH asam isovalerat, rasio mol adsorbat dengan berat
adsorben dan waktu kontak. Penentuan jenis kinetika adsorpsi dianalisis
menggunakan model kinetika orde satu semu dan orde dua semu. Hasil penelitian
menunjukkan bahwa kinetika adsorpsi asam isovalerat menggunakan HTlc oksida
mengikuti persamaan kinetika adsorpsi orde dua semu sedangkan kinetika
adsorpsi asam isovalerat menggunakan (Ca-Mg)/Al HTlc mengikuti orde satu
semu dengan konstanta laju 0,28 g.mg-1
min-1
dan 0,02 min-1. Adsorpsi asam
isovalerat menggunakan HTlc oksida lebih efektif dibandingkan dengan (Ca-
Mg)/Al HTlc. HTlc oksida memiliki efisiensi adsorpsi asam sebesar 77,57%,
sedangkan (Ca-Mg)/Al HTlc sebesar 55,56%.
Kata kunci : Adsorpsi, Asam Isovalerat, Hidrotalsit
v
EFFECTIVENESS STUDY OF (Ca-Mg) / Al HYDROTALCITE-
LIKE COMPOUND (HTlc) AS ISOVALERIC ACID
ADSORBENT
IMA YULI FATMAWATI
Department of Chemistry, Faculty of Mathematics and Sciences
Sebelas Maret University
ABSTRACT
This research studied the adsorption of isovaleric acid using (Ca-Mg)/Al
Hydrotalcite-like compound (HTlc). The adsorbent was characterized using X-
Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infra Red (FTIR), and Surface Area
Analyzer (SAA). The adsorption performance test was done using batch method
with pH, adsorbate mole ratio with adsorbent weight and contact time variation.
The determination of adsorption kinetics type was analyzed using a pseudo-first
order and second order kinetics model. The result showed that the adsorption
kinetics while the isovaleric acid adsorption kinetics using HTlc oxide followed
the pseudo-second order kinetics while the isovaleric acid adsorption using (Ca-
Mg)/Al HTlc followed the pseudo-first order kinetics, the constant rate of HTlc
oxide and (Ca-Mg)/Al HTlc were 0.28 g.mg-1
min-1
and 0.02 min-1, respectively.
The adsorption of isovaleric acid using HTlc oxide was more effective than (Ca-
Mg)/Al HTlc. HTlc oxide had the acid adsorption efficiency which was 77.57%,
while (Ca-Mg)/Al HTlc was 55.56%.
Key word : adsorption, isovaleric acid, hydrotalcite
vi
MOTTO
Hidup adalah sebuah pilihan, hak kita untuk memilih dan Tuhan
yang akan menentukan.
Berangkat dengan penuh keyakinan,
Berjalan dengan penuh keikhlasan,
dan istiqomah dalam menghadapi segala cobaan,
Sesungguhnya bersama kesukaran itu ada kemudahan, karena itu
bila kau sudah selesai (dari suatu urusan), tetaplah bekerja keras
(untuk urusan yang lain), dan hanya kepada Tuhanmulah engkau
berharap (Q.S. Asy-Syarh : 6 - 8)
vii
PERSEMBAHAN
Saya persembahkan karya kecil ini kepada:
Bapak Ibu dan Kakak,
atas kasih sayang, doa dan dukungannya
viii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Alloh SWT atas segala limpahan nikmat dan karunia-
Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi. Sholawat serta
salam senantiasa penulis haturkan kepada Rosulullah SAW sebagai pembimbing
seluruh umat di dunia.
Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak,
karena itu penulis menyampaikan terimakasih kepada :
1. Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si. selaku Kepala Program Studi Kimia FMIPA
UNS.
2. Bapak dan Ibu Dosen Program Studi Kimia FMIPA UNS.
3. Dr. Eddy Heraldy, M.Si. selaku Pembimbing I.
4. Dr. Khoirina Dwi Nugrahaningtyas, M.Si. selaku Pembimbing II.
5. Edi Pramono, M.Si. dan Dr. Abu Masykur, S.Si., M.Si. selaku Pembimbing
Akademis.
6. Bapak, Ibu dan Kakak yang telah memberikan kasih sayang, doa dan
dukungannya.
7. Teman-teman kimia angkatan 2011 dan,
8. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkkan satu per satu.
Semoga Alloh SWT membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah
diberikan dengan balasan yang lebih baik, Amiin ya Rabbal ‘alamin.
Penulis menyadari bahwa banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini.
Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran untuk
menyempurnakannya. Penulis berharap semoga karya kecil ini bermanfaat bagi
pembaca.
Surakarta, Juni 2018
Ima Yuli Fatmawati
ix
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL .................................................................................................. i
PERSETUJUAN ........................................................................................................ ii
PERNYATAAN ......................................................................................................... iii
ABSTRAK ................................................................................................................. iv
ABSTRACT ............................................................................................................... v
MOTTO ..................................................................................................................... vi
PERSEMBAHAN ...................................................................................................... vii
KATA PENGANTAR ............................................................................................... viii
DAFTAR ISI .............................................................................................................. ix
DAFTAR GAMBAR ................................................................................................. x
DAFTAR TABEL ...................................................................................................... xi
DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................................. xii
BAB I PENDAHULUAN .......................................................................................... 1
1.1. Latar Belakang Masalah ..................................................................... 1
1.1.1. Rumusan Masalah .............................................................................. 3
1.1.2. Identifikasi Masalah ........................................................................... 3
1.1.3. Batasan Masalah ................................................................................. 5
1.1.4. Rumusan Masalah .............................................................................. 5
1.1.5. Tujuan Penelitian ................................................................................ 6
1.1.6. Manfaat Penelitian .............................................................................. 6
BAB II LANDASAN TEORI .................................................................................... 7
2.1.1. Tinjauan Pustaka ................................................................................ 7
2.1.2. Hydrotalcite-like compound (HTlc) ................................................... 7
2.1.3. Metode Sintesis .................................................................................. 8
2.1.4. Kalsinasi ............................................................................................. 9
2.1.5. Karakter HTlc ..................................................................................... 10
2.1.4.1. Fasa yang Terbentuk........................................................................... 10
2.1.4.2. Gugus Fungsi ...................................................................................... 11
x
2.1.4.3. Luas Permukaan ................................................................................. 13
2.1.6. Bau Badan .......................................................................................... 13
2.1.7. Adsorpsi .............................................................................................. 16
2.1.8. Adsorben............................................................................................. 19
2.1.9. Kinetika .............................................................................................. 19
2.1. Kerangka Pemikiran ........................................................................... 20
2.2. Hipotesis ............................................................................................. 21
BAB III METODE PENELITIAN............................................................................. 23
3.1. Tempat dan Waktu Penelitian ............................................................ 23
3.2. Alat dan Bahan ................................................................................... 23
3.2.1. Alat yang Digunakan .......................................................................... 23
3.2.2. Bahan-Bahan ...................................................................................... 24
3.3. Prosedur Penelitian ............................................................................. 25
3.3.1. Sintesis (Ca-Mg)/Al HTlc dari brine water........................................ 25
3.3.2. Pembuatan Kurva Standar dan Penentuan Panjang Gelombang
Maksimum .......................................................................................... 25
3.3.3. Adsorpsi Asam Isovalerat................................................................... 25
3.3.3.1. Pengaruh Variasi pH........................................................................... 25
3.3.3.2. Pengaruh Rasio Mol Adsorbat dengan Berat Adsorben ..................... 26
3.3.3.3. Pengaruh Waktu Adsorpsi .................................................................. 26
3.3.3.4. Adsorpsi menggunakan (Ca-Mg)/Al HTlc ......................................... 26
3.4. Teknik Pengumpulan Data ................................................................. 27
3.5. Analsis Data........................................................................................ 27
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................................... 29
4.1. Sintesis (Ca-Mg)/Al HTlc .................................................................. 29
4.2. Identifikasi Senyawa Hasil Sintesis (Ca-Mg)/Al HTlc dan
Pengaruh Kalsinasi ............................................................................. 30
4.2.1. Fasa Kristal ......................................................................................... 30
4.2.2. Gugus Fungsi ...................................................................................... 34
4.2.3. Luas Permukaan ................................................................................. 37
4.3. Adsorpsi .............................................................................................. 37
xi
4.3.1. Pengaruh Variasi pH Asam Isovalerat ............................................... 37
4.3.2. Pengaruh Variasi Rasio Mol Adsorbat dengan Berat Adsorben ........ 38
4.3.3. Pengaruh Variasi Waktu Kontak ........................................................ 40
4.3.4. Karakter Adsorben setelah Proses Adsorpsi ....................................... 41
4.3.5. Penentuan Kinetika Adsorpsi ............................................................. 42
BAB V PENUTUP ..................................................................................................... 44
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................ 54
LAMPIRAN ............................................................................................................... 50
xii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1 Struktur 3D Senyawa HTlc Struktur 3D senyawa HTlc (Benício et
al., 2015) ............................................................................................. 8
Gambar 2.2 Struktur 2D (a) senyawa brucite, (b) HT (Wright, 2002) ................... 8
Gambar 2.3 (a) Difraktogram pada Mg/Al HTlc dan (b) Mg/Al HTlc kalsinasi
(Tao et al., 2006) ................................................................................ 11
Gambar 2.4 Spektra FTIR dari Mg HTlc (a) tanpa kalsinasi dan (b) kalsinasi
pada suhu 450 oC (Mokhtar et al., 2012)............................................ 12
Gambar 2.5 Kromatogram ekstrak keringat kaki (a) tidak berbau (b) berbau
(Kanda et al., 1990) ............................................................................ 14
Gambar 2.6 Struktur asam isovalerat (MSDS, 2009) ............................................. 15
Gambar 2.7 Mekanisme pertukaran ion antara bahan penyerap dengan zink
oksida (Kanda et al., 1990) ................................................................. 17
Gambar 2.8 Ilustrasi tempat terjadinya adsorpsi (a) mikropori (b) makropori
(c) permukaan adsorben (Suryawan, 2004) ........................................ 18
Gambar 4.1 Difraktogram XRD untuk (a) (Ca-Mg)/Al HTlc, (b) JCPDS Ca/Al
HT, dan (c) JCPDS Mg/Al HT ........................................................... 29
Gambar 4.2 Hasil refinement data difraksi sinar X dari (Ca-Mg)/Al HTlc ........... 32
Gambar 4.3 Difraktogram XRD untuk (a) (Ca-Mg)/Al HTlc, (b) (Ca-Mg)/Al
HTlc kalsinasi, (c) MgO (JCPDS Nomor 751525), (d) CaCO3
(JCPDS Nomor 881807), (e) Al5(OH)13(CO3).5H2O (JCPDS
Nomor 120627) .................................................................................. 33
Gambar 4.4 Hasil refinement data difraksi sinar X dari (Ca-Mg)/Al HTlc
kalsinasi .............................................................................................. 34
Gambar 4.5 Spektra FTIR (a) (Ca-Mg)/Al HTlc hasil sintesis, (b) HTlc oksida ... 35
Gambar 4.6 Hubungan pH asam isovalerat terhadap efisiensi adsorpsi asam
isovalerat............................................................................................. 38
Gambar 4.7 Hubungan variasi rasio mol adsorbat dengan berat adsorben
terhadap efisiensi adsorpsi asam isovalerat ........................................ 39
xiii
Gambar 4.8 Hubungan waktu kontak terhadap efisiensi adsorpsi asam isovalerat 40
Gambar 4.9 Spektra FTIR (a) (Ca-Mg)/Al HTlc sebelum proses adsorpsi, (b)
(Ca-Mg)/Al HTlc sesudah proses adsorpsi, (c) Asam isovalerat ....... 41
Gambar 4.10 Grafik kinetika adsorpsi (a) orde satu semu dan (b) orde dua semu
pada adsorpsi asam isovalerat oleh (Ca-Mg)/Al HTlc dan HTlc
oksida. ................................................................................................. 42
xiv
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1 Gugus-gugus fungsi HTlc................................................................... 12
Tabel 2.2 Sifat fisika asam isovalerat (MSDS, 2009) ........................................ 15
Tabel 4.1 Konsentrasi Mg2+ dan Ca2+ dalam brine water (Karina et al., 2016) 29
Tabel 4.2 Perbandingan nilai 2θ dan harga d senyawa hasil sintesis dengan
JCPDS Mg/Al HT dan Ca/Al HT ....................................................... 31
Tabel 4.3 Perbandingan bilangan gelombang (Ca-Mg)/Al HTlc dengan HTlc
oksida .................................................................................................. 36
Tabel 4.4 Data Analisa (Ca-Mg)/Al HTlc dan HTlc oksida dengan SAA ......... 37
Tabel 4.5 Perbandingan parameter kinetika adsorpsi asam isovalerat oleh
(Ca-Mg)/Al HTlc dan HTlc oksida .................................................... 43
xv
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Perhitungan Sintesis (Ca-Mg)/Al HTlc .............................................. 52
Lampiran 2. Perhitungan Rasio Mol dan Rumus Molekul (Ca-Mg)/Al HTlc ........ 55
Lampiran 3. Standar JCPDS ................................................................................... 56
Lampiran 4. Perhitungan Kristalinitas (Ca-Mg)/Al HTlc ....................................... 59
Lampiran 5. Perhitungan Kristalinitas HTlc Oksida ............................................... 61
Lampiran 6. Difraktogram Hasil Refinement dengan Metode Le Bail ................... 63
Lampiran 7. Spektra FTIR ...................................................................................... 65
Lampiran 8. Hasil Karakterisasi SAA..................................................................... 70
Lampiran 9. Kurva Panjang Gelombang Maksimum Asam Isovalerat .................. 72
Lampiran 10. Pengaruh Variasi pH Asam Isovalerat ............................................... 73
Lampiran 11. Pengaruh Variasi Rasio Mol Adsorbat dengan Berat Adsorben ........ 75
Lampiran 12. Pengaruh Variasi Waktu Kontak ........................................................ 76
Lampiran 13. Penentuan Kinetika Adsorpsi pada HTlc Oksida ............................... 77
Lampiran 14. Penentuan Kinetika Adsorpsi pada (Ca-Mg)/Al HTlc ....................... 79
Lampiran 15. Penentuan Jenis Interaksi Biosorben dan Adsorbat ............................ 82