seminÁrio biodiesel - recife/pe cromatografia gasosa ... · Øforam desmembradas as anÁlises de...
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SEMINÁRIO BIODIESEL - RECIFE/PECromatografia Gasosa Aplicada à
Caracterização de Biodiesel.Romão B.Beserra Jr. AGO/06
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PerkinElmer…PerkinElmer…
…a pioneer in analytical measurements for more than 60years
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PIONEIRA EM CROMATOGRAFIA GASOSA ...
1955 Primeiro Cromatógrafo a Gáscomercial - Modelo 154
1963 Primeiro GC/MS comercial -Modelo RMU-6D
1967 Primeiro Amostrador de HSEstático – Modelo F40
1981 Primeiro Sistema deDessorção Térmica Automatizado -ATD 50
2003 Primeiro Amostrador de HScom Trap - TurboMatrix HS Trap
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FAMÍLIA CLARUS FAMÍLIA CLARUS
Clarus 500 GCClarus 500 GC
Clarus 500 MSClarus 500 MS Turbomatrix Turbomatrix HSHS
Turbomatrix Turbomatrix ATDATD
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DetectoresDetectores
…com o …com o ClarusClarus 500 GC 500 GC da PerkinElmerda PerkinElmer
ØØ DetectoresDetectores® Ionização de Chama - FID® Condutividade Térmica - TCD®® CapturaCaptura de de ElétronsElétrons - ECD - ECD®® FotométricoFotométrico de de ChamaChama - FPD - FPD®® NitrogênioNitrogênio//FósforoFósforo - NPD - NPD®® FotoFoto IonizaçãoIonização - PID - PID®® DetDet. FID/PID e TCD/FID. FID/PID e TCD/FID®® MassasMassas - MS - MS
Com Com ou sem ou sem PPCPPC
FID sem gás de FID sem gás de makemake--upup
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Tudo fica mais fácilTudo fica mais fácil......
...com a ...com a tela tela “touch screen”“touch screen”
Escolha das pressões e temperaturasEscolha das pressões e temperaturas
Mudança de condições analíticasMudança de condições analíticas
Visualização do Visualização do cromatogramacromatograma
Partida da corridaPartida da corrida
Enfim....tudo o que você precisa paraEnfim....tudo o que você precisa para
melhor conduzir a sua análise, está namelhor conduzir a sua análise, está na
ponta do seu dedo (ou do seu lápis)ponta do seu dedo (ou do seu lápis)
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PerkinElmer InstrumentsPerkinElmer InstrumentsTotalChrom 6.3TotalChrom 6.3
New Features ReviewNew Features Review
April 2005April 2005
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PerkinElmer TotalChrom 6.3PerkinElmer TotalChrom 6.3
Streamlining the way you do chromatographyStreamlining the way you do chromatographyPDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com
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What’s new in TotalChrom 6.3What’s new in TotalChrom 6.3
üü Unified dataUnified datareviewingreviewingenvironmentenvironment
Managing chromatographic data processing in a single environmentManaging chromatographic data processing in a single environmentPDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com
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RELATÓRIOS PERSONALIZADOSRELATÓRIOS PERSONALIZADOS
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ANÁLISE DOANÁLISE DO BIODIESEL BIODIESEL
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ANÁLISE DE BIODIESELANÁLISE DE BIODIESEL
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PROPRIEDADES BIODIESELPROPRIEDADES BIODIESEL
GLICERINA LIVRE • Subproduto do processo de transesterificação cujo teor depende da separação dos ésteres/glicerina.• Acarreta depósitos no injetor, entupimento do filtro, forma
GLICERINA TOTAL • Soma de glicerina livre e mono-, di- e triglicerídeos.• Depende do processo. • Formação de coque no injetor, entupimento do filtro, formação de sedimento.
MONO E DI • Oriundos do processo, são produtos intermediários do processo que não terminaram de reagir .GLICERÍDEOS • Provocam depósitos nos injetores e nos anéis do cilindro.
• Os monoglicerídeos apresentam alto ponto de fusão e baixa solubilidade o que implica em cristalização.
TRIGLIGERÍDEOS • Produtos que não foram transestereficados.• Aumentam a viscosidade do biodiesel.• Provocam depósitos nos cilindros e nas válvulas.
ÁLCOOL • Utilizado em excesso no processo, podendo influenciar o ponto de fulgor.METANOL OU • Corrosão em peças de alumínio e zinco. ETANOL • Reduz número de cetano e lubricidade do biodiesel.
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ESPECIFICAÇÕES BIODIESELESPECIFICAÇÕES BIODIESEL
ABNT NBR
ASTM D ISO
Aspecto - LII (1) - - -
Anotar 7148 1298 - ,
(2) 14065 4052 -Anotar
(3)
Contaminação Total (6) mg/kg Anotar - - EN 1266214598 93 -
- - EN ISO 3679
Teor de éster (6) % massa Anotar - - EN 14103 Destilação; 90% vol. recuperados, máx.
- 4530 EN ISO 10370,
- 189 - Cinzas sulfatadas, máx. % massa 0,02 9842 874 ISO 3987
- 4294 -- 5453 -
- EN ISO 14596- - EN 14108- - EN 14109
Cálcio + Magnésio (6) mg/kg Anotar - - EN 14538 Fósforo (6) mg/kg Anotar - 4951 EN 14107Corrosividade ao Cu, 3h a 50°C Classe I 14359 130 EN 2160
CARACTERÍSTICA UNIDADE LIMITE
Massa específica a 20ºC kg/m3
Viscosidade Cinemática a 40°C, mm2/s 10441 445 EN ISO 3104
Água e sedimentos, máx. (4) % volume 0,05 - 2709 -
Ponto de fulgor, mín. °C 100
°C 360 (5) - 1160 -
Resíduo de carbono, máx. % massa 0,1
Enxofre total (6) % massa Anotar
Sódio + Potássio, máx mg/kg 10
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ESPECIFICAÇÕES BIODIESELESPECIFICAÇÕES BIODIESEL
ABNT NBR ASTM D ISO
Número de Cetano (6) - Anotar - 613 EN ISO 5165 Ponto de entupimento de filtro a frio, máx.
°C Variável (região) 14747 6371 -
14448 664 -- - EN 14104 (8)-
6584 (8) (9)-
- - EN 14105 (8) (9)- - EN 14106 (8) (9)-
6584 (8) (9) - - - EN 14105 (8) (9)
- 6584 (8) (9) -- - EN 14105 (8) (9)-
6584 (8) (9) -- - EN 14105 (8) (9)-
6584 (8) (9) -- - EN 14105 (8) (9)
Metanol ou Etanol, máx. % massa 0,5 - - EN 14110 (8) Índice de Iodo (6) Anotar - - EN 14111 (8)
Estabilidade à oxidação a 110°C,mín h 6 - - EN 14112 (8)
CARACTERÍSTICA UNIDADE LIMITEMÉTODO
Diglicerídeos (6) % massa Anotar
Triglicerídeos (6) % massa Anotar
Glicerina total, máx. %massa 0,38
Monoglicerídeos (6) % massa Anotar
Índice de acidez, máx. mg KOH/g 0,8
Glicerina livre, máx. %massa 0,02
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ESPECIFICAÇÕES BIODIESELESPECIFICAÇÕES BIODIESEL
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EN 14105 E ASTM 6584EN 14105 E ASTM 6584
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CONDIÇÕES PRINCIPAIS DESTES MÉTODOSCONDIÇÕES PRINCIPAIS DESTES MÉTODOS
ØØ ANÁLISES DE DIVERSAS OLEAGINOSAS : SOJA,CANOLA,ALGODÃOANÁLISES DE DIVERSAS OLEAGINOSAS : SOJA,CANOLA,ALGODÃOE ETCE ETC
ØØ DETERMINAM GLICERINA E OS GLICERÍDEOS NA MESMA CORRIDADETERMINAM GLICERINA E OS GLICERÍDEOS NA MESMA CORRIDAØØ UTILIZAM REAGENTE DE SILANIZAÇÃO MSTFA(N-METIL-N-UTILIZAM REAGENTE DE SILANIZAÇÃO MSTFA(N-METIL-N-
TRIMETIL-SILILTRIFLUORACETAMIDA)TRIMETIL-SILILTRIFLUORACETAMIDA)ØØ PAD. INTERNOS 1,2,4-BUTANOTRIOL PARA GLICERINA EPAD. INTERNOS 1,2,4-BUTANOTRIOL PARA GLICERINA E
TRICAPRINA PARA MONO,DI E TRIGLICERÍDEOSTRICAPRINA PARA MONO,DI E TRIGLICERÍDEOSØØ O RESULTADO DE GLICERINA TOTAL É A SOMA O RESULTADO DE GLICERINA TOTAL É A SOMA DASDAS
CONTRIBUIÇÕES DE GLICERINA E DOS GLICERÍDEOSCONTRIBUIÇÕES DE GLICERINA E DOS GLICERÍDEOS
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ANÁLISE DE BIODIESEL ASTM D6485ANÁLISE DE BIODIESEL ASTM D6485
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RESTRIÇÕES DA METODOLOGIA INTERNACIONALRESTRIÇÕES DA METODOLOGIA INTERNACIONAL
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TESTES EFETUADOS PELO CENPESTESTES EFETUADOS PELO CENPES
ØØ VERIFICARAM QUE O RICINOLEATO DE ETILA (90%) ,APRESENTAVAVERIFICARAM QUE O RICINOLEATO DE ETILA (90%) ,APRESENTAVADURANTE A SILANIZAÇÃO FORMAÇÃO DE 2 PICOS , E DE FORMADURANTE A SILANIZAÇÃO FORMAÇÃO DE 2 PICOS , E DE FORMANÃO REPETITIVA (ÓLEO DE MAMONA)NÃO REPETITIVA (ÓLEO DE MAMONA)
ØØ BUSCARAM NOVA METODOLOGIA : SEM SILANIZAÇÃOBUSCARAM NOVA METODOLOGIA : SEM SILANIZAÇÃOØØ FORAM DESMEMBRADAS AS ANÁLISES DE GLICERINA E MONO , DIFORAM DESMEMBRADAS AS ANÁLISES DE GLICERINA E MONO , DI
E TRIGLICERÍDEOS ( PASSARAM A SER 2 MÉTODOS)E TRIGLICERÍDEOS ( PASSARAM A SER 2 MÉTODOS)ØØ PROBLEMA : NÃO DETECTAM OS TRIGLICERÍDEOSPROBLEMA : NÃO DETECTAM OS TRIGLICERÍDEOSØØ FICOU RECOMENDADO REALIZAR ANÁLISES DE GLICERINA TOTALFICOU RECOMENDADO REALIZAR ANÁLISES DE GLICERINA TOTAL
ATRAVÉS DE MÉTODO TITULOMÉTRICO , MÉTODO DA AOCS Ca 14-ATRAVÉS DE MÉTODO TITULOMÉTRICO , MÉTODO DA AOCS Ca 14-56, 1997.56, 1997.
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CONDIÇÕES PARA ANÁLISE DE GLICERINACONDIÇÕES PARA ANÁLISE DE GLICERINA
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RESULTADOS CENPES PARA GLICERINARESULTADOS CENPES PARA GLICERINA
•ÓLEO DE MAMONAPDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com
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CONDIÇÕES PARA ANÁLISE DE MONO E DI GLICERÍDEOCONDIÇÕES PARA ANÁLISE DE MONO E DI GLICERÍDEO
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RESULTADOS CENPES PARA MONO E DIGLICERÍDEOSRESULTADOS CENPES PARA MONO E DIGLICERÍDEOS
•AMOSTRA DE BIODIESEL DE MAMONAPDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com
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MUDANÇAS NA METODOLOGIA - CONFORME CENPES/ANPMUDANÇAS NA METODOLOGIA - CONFORME CENPES/ANP
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CONDIÇÕES PARA ANÁLISE DE METANOL E ETANOLCONDIÇÕES PARA ANÁLISE DE METANOL E ETANOL
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RESULTADOS CENPES PARA METANOL E ETANOLRESULTADOS CENPES PARA METANOL E ETANOL
•ÓLEO DE MAMONAPDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com
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RESULTADOS RESULTADOS PERKINELMER PERKINELMER COM ASTM D6485COM ASTM D6485
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RESULTADOSRESULTADOS PERKINELMER PERKINELMER COM ASTM D6485 COM ASTM D6485
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RESULTADOSRESULTADOS PERKINELMER PERKINELMER COM ASTM D6485 COM ASTM D6485
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RESULTADOSRESULTADOS PERKINELMER PERKINELMER COM ASTM D6485 COM ASTM D6485
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ANÁLISE DE MARCADORES - GC/MSANÁLISE DE MARCADORES - GC/MS
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PERKINELMERPERKINELMER
ØØ LANÇAMENTO DE PRODUTOS - AGOSTOLANÇAMENTO DE PRODUTOS - AGOSTO
ØØ CARACTERÍSTICAS : AUMENTO DE PRODUTIVIDADE , E MUITOCARACTERÍSTICAS : AUMENTO DE PRODUTIVIDADE , E MUITOMAIS....MAIS....
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MUITO OBRIGADO PELA ATENÇAO !!!!MUITO OBRIGADO PELA ATENÇAO !!!!
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PerkinElmer do BrasilPerkinElmer do BrasilPerdizes - São PauloPerdizes - São Paulo
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