TALLER REGIONAL -APORTE DE LA METROLOGÍA PARA EL ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD DE LAS MEDICIONES DE LAS REDES

DE MONITOREO DE CALIDAD DEL AIRE

Regional Workshop - Metrology Support for the Quality Assurance of Measurements of Air Quality Monitoring Networks.

04 al 08 de junio de 2018 San José, Costa Rica

Calibración Trazable del Calibrador de Dilución de Gas en las Estaciones de Monitoreo de Calidad de

Aire

RESUMEN:

1. Introducción2. Sistema neumático3. Controladores de flujo másico4. Calibración del Calibrador5. Criterios de Aceptación6. Estimación de Incertidumbre7. Conclusiones

1. INTRODUCCIÓN

El calibrador por dilución hace parte de la cadena de trazabilidad y validación de los datos de calidad de aire que entregan los analizadores de gases, realiza calibraciones de zero/span, y calibraciones multipunto, como también la opción de generar GPT (Gas Phase Titration) para el NO2

Imagen: https://teledyne-api.com https://www.thermofisher.com

2. SISTEMAS NEUMÁTICO

El sistema funciona con dos fuentes externas de gas, una fuente de aire cero que hace parte de la dilución, y un gas patrón o cilindro que contiene el gas a diluir.El gas de aire cero ingresa a un controlador de aire con un rango de 10 000 ccm(10 slpm) y el gas patrón al controlador de flujo de 100 ccm.

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3. CONTROLADOR DE FLUJO MÁSICO

El Controlador de Flujo Másico (MFC) Es el elemento que permite realizar la dilución del gas según la concentración deseada para calibra los analizadores de gases.

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3. CONTROLADOR DE FLUJO MÁSICO

El manual de operación del controlador de flujo permite realizarle pruebas y ajustes previos a su calibración, como el realizar ajuste zero y span que permitirán determinar si existen fugas en el controlador o si su rango de operación se encuentra en su valor correcto

- Para hacer los ajustes se requiere dejar calentar el controlador por el menos 30 minutos al 10% de su rango de operación.

- Ajustar el potenciómetro de ZERO para obtener un lectura de 0,000 VDC.

- Ingresar gas al controlador, y con la válvula en posición de cerrado asegurar que el flujo de salida sea cero.

- Ajustar la válvula al 100 % de su rango de operación y ajusta el potenciómetro de SPAN hasta que el patrón de referencia obtenga la lectura del flujo de escala completa.

4. CALIBRACIÓN DEL CALIBRADOR

Según el fabricante del calibrador, se tienen procedimientos que permiten mediante su menú de configuración la calibración de los controladores de flujo.Debido al paso del tiempo la respuesta de los MFC, como la electrónica del calibrador dinámico puede cambiar. El proceso de calibración permitirá dar trazabilidad a las concentraciones de gas generadas.

4. CALIBRACIÓN DEL CALIBRADOR

Para realizar la calibración de los MFC se requieren de calibradores de flujo con una exactitud de al menos del 1% para poder garantizar la precisión del procedimiento de calibración y de los requerimientos del método de la US-EPA

4. CALIBRACIÓN DEL CALIBRADOR

El calibrador tiene dos controladores de flujo, uno de flujo bajo y uno de flujo alto los cuales se deben calibrar con el respectivo patrón que esté dentro del rango operación.- Calibrador de flujo Alto, Rango: 500ccm a 30 lpm- Calibrador de flujo Bajo, Rango: 5ccm a 500ccm

Los medidores de flujo de la imagen, ofrecen una exactitud del 1% en flujo estándar

4. CALIBRACIÓN DEL CALIBRADOR

Los controladores de flujo vienen calibrados a condiciones estándar de 0° C y 760 mmHg, por lo tanto el patrón de flujo se debe configurar de igual forma para poder comparar las lecturas.

El flujo volumétrico es diferente al flujo másico.- El flujo volumétrico es el volumen de un determinado número de moléculas que varían según la temperatura y la presión.- El flujo másico es la cantidad de moléculas en el flujo medido, para obtener flujo a condiciones estándares de flujo y presión (STP) un medidor de flujo volumétrico se debe compensar a 0° C y 760 mmHg.

4. CALIBRACIÓN DEL CALIBRADOR

Previo a realizar mediciones, se deben realizar pruebas de fugas según los procedimientos recomendados por el fabricante. El medidor de flujo se debe conectar a la salida del MFC, por lo general una flecha indica el sentido del flujo.

4. CALIBRACIÓN DEL CALIBRADOR

Cada calibrador tiene una tabla interna que permite ser calibrada de acuerdo a los valores entregados por el medidor de flujo externo, algunos permiten modificar el voltaje entregado al controlador (Drive voltage) y también su respuesta en flujo, otros solo permiten modificar su respuesta en flujo según el punto de flujo generado.

Para mejorar la exactitud del medidor de flujo, se recomienda tomar un promedio de 10 lecturas.El gas que sale del MFC debe ingresar por el puerto de presión del medidor de flujo y cada vez que se cambie del punto de calibración esperar que el flujo se estabilice para tomar las lecturas, al MFC le toma unos segundos alcanzar el flujo solicitado.

4. CALIBRACIÓN DEL CALIBRADOR

La concentración de salida del calibrador es realizada de forma automática por el calibrador, también es posible calcularla mediante la siguiente ecuación:

4. CALIBRACIÓN DEL CALIBRADOR

𝐶𝑓= 𝐶𝑖 ∗𝐺𝐴𝑆𝑓𝑙𝑜𝑤

𝐺𝐴𝑆𝑓𝑙𝑜𝑤 + 𝐷𝑖𝑙𝑢𝑒𝑛𝑡𝑓𝑙𝑜𝑤

Dónde:𝐶𝑓= Concentración final del gas diluido

𝐶𝑖= Concentración del gas fuente𝐺𝐴𝑆𝑓𝑙𝑜𝑤= Tasa de flujo del gas fuente

𝐷𝑖𝑙𝑢𝑒𝑛𝑡𝑓𝑙𝑜𝑤= Tasa del flujo del aire cero

Se bebe considerar la concentración del cilindro del gas patrón y conocer los límites de dilución del calibrador para establecer los concentraciones que pueden ser generadas para poder calibrar los analizadores de gases.

4. CALIBRACIÓN DEL CALIBRADOR

CYL (ppm): 725 CO

CAL (ccm) DIL (lpm) CAL (lpm) Cf (ppm)

10 9 0.010 0.80

10 7 0.010 1.03

10 5 0.010 1.45

90 2 0.090 31.22

CYL (ppm): 13 SO2

CAL (ccm) DIL (lpm) CAL (lpm) Cf (ppb)

10 9 0.010 14.43

10 7 0.010 18.54

10 5 0.010 25.95

90 2 0.090 559.81

CYL (ppm): 50 NO

CAL (ccm) DIL (lpm) CAL (lpm) Cf (ppb)

10 9 0.010 55.49

90 9 0.090 495.05

10 2 0.010 248.76

90 2 0.090 2153.11

Criterios para aceptación o rechazo de la muestra son importantes debido a que se están tomando varios puntos de medición en una muestra que se afecta por los cambios de presión y temperatura.El criterio de Chauvenet’s sirve para proporcionar un método consistente para saber si de debe descartar un punto o no.

5. CRITERIOS DE ACEPTACIÓN

La aplicación del criterio de Chauvenet requiere el cálculo del coeficiente de desviación R para cada punto:

5. CRITERIOS DE ACEPTACIÓN

Donde 𝑥𝑖 es una de las muestras de tamaño n, 𝑥 es el valor medio de la muestra y 𝑆 la desviación típica de la muestra.

Para una muestra de 10 puntos el coeficiente R debe ser menor a 1,96

No.

Punto

Lectura

patrón

xi

S ẋ R

1 3389,4 - - -

2 3395,8 4,5 3392,6 0,71

3 3392,9 3,2 3392,7 0,06

4 3388,3 3,4 3391,6 0,97

5 3390,2 3,0 3391,3 0,37

6 3395,6 3,2 3392,0 1,11

7 3396,2 3,3 3392,6 1,07

8 3396,6 3,4 3393,1 1,02

9 3393,8 3,2 3393,2 0,19

10 3400,4 3,8 3393,9 1,72

El Centro Español de Metrología tiene el Procedimiento ME-009 para la calibración de caudalímetros de gases. El campo de medida es aplicables desde 0 l/min hasta 1500 l/min.En el procedimiento se identifican los elementos que contribuyen a la incertidumbre, identificando las siguientes:

6. ESTIMACIÓN DE INCERTIDUMBRE

El balance de las componentes será:

6. ESTIMACIÓN DE INCERTIDUMBRE

Con los datos en un punto de calibración se encontrara lo siguiente:

6. ESTIMACIÓN DE INCERTIDUMBRE

No.

Punto

Lectura

patrón

Qij

Lectura

instrum.

rij

Si Qi R si qi r

1 3389,4 3387,2 - - - - - -

2 3395,8 3396,4

4,5 3392,6 0,71 6,5 3391,8 0,71

3 3392,9 3391,5 3,2 3392,7 0,06 4,6 3391,7 0,04

4 3388,3 3394,7 3,4 3391,6 0,97 4,0 3392,5 0,56

5 3390,2 3387,3 3,0 3391,3 0,37 4,2 3391,4 0,98

6 3395,6 3389,6 3,2 3392,0 1,11 3,8 3391,1 0,40

7 3396,2 3391,3 3,3 3392,6 1,07 3,5 3391,1 0,05

8 3396,6 3387,4 3,4 3393,1 1,02 3,5 3390,7 0,94

9 3393,8 3391,2 3,2 3393,2 0,19 3,3 3390,7 0,14

10 3400,4 3393,5 3,8 3393,9 1,72 3,2 3391,0 0,78

PuntoMedias Qi

L/min

Desviaciones

típicas Si

L/min

Mediad qi

L/min

Desviaciones

típicas si

L/min1 3393,9 3,8 3391,0 3,2 -2,91

Patrón CaudalímetroError

qi-Qi

Al final se toman los datos de los equipos que intervinieron en la calibración y se realiza la estimación de la incertidumbre:

6. ESTIMACIÓN DE INCERTIDUMBRE

Resolución del Patrón: 0,1

Resolución del Caudalímetro: 0,1

Coeficiente de dilatación: 1,15E-05

ΔT: 0,1

Upcal: 0,2%

Deriva: 0,1%

Punto u(Q) u(d pcal) u(d pder) u(d pres) u(d pT) u(q) u(d qres) U(k=2)

1 1,191 3,394 0,9797 0,058 4,51E-03 1,014 0,058 7,7

Para el punto 1 se obtiene una incertidumbre expandida de ± 7,7 𝑐𝑚3/𝑚𝑖𝑛con k=2 para un intervalo de confianza de 95,45%

7. CONCLUSIONES

- Es importante conocer las especificaciones del calibrador dinámico a calibrar, de esto dependerá las condiciones iniciales de verificaciones de sus componentes internos.

- Mantener condiciones estables de temperatura al realizar la calibración, servirá para obtener mejores resultados.

- Un buen medidor de flujo con calibración trazable y almacenado correctamente aportará mediciones con la mayor exactitud posible.

GRACIAS

¿PREGUNTAS ?

Tiberio Benavides H.

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