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NORMA TÉCNICA NTC COLOMBIANA 3576

2009-03-11

PLÁSTICOS. MÉTODO DE ENSAYO PARA DETERMINAR LOS INDICES DE FLUIDEZ (VELOCIDADES DE FLUJO) DE POLIMEROS TERMOPLÁSTICOS POR MEDIO DE UN PLASTÓMETRO DE EXTRUSIÓN E: PLASTICS. TEST METHOD FOR DETERMINING THE

INDEX OF FLUIDITY (MELT FLOW RATES) OF THERMOPLASTIC POLYMERS BY EXTRUSION PLASTOMETER

CORRESPONDENCIA: esta norma es idéntica (IDT) a la

ASTM D1238-2004c, Copyright © ASTM International. 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19429-2959. United States.

DESCRIPTORES: velocidad de flujo; índice de fluidez;

polímeros termoplásticos; plastómetro; extrusión; método de ensayo; polímero; velocidad de flujo del fluido; índice de fusión; velocidad de flujo del volumen.

I.C.S.: 83.080.00 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435

Prohibida su reproducción Segunda actualización

Editada 2009-03-27

PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 3576 (Segunda actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 2009-03-11. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 92 Embalajes de plástico. ESCUELA COLOMBIANA DE CARRERAS INDUSTRIALES ECCI FLEXO SPRING S.A.

MICROPLAST MULTIDIMENSIONALES PLASDECOL

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: ABOMÍN LTDA. ACOLPACK ACOPLASTICOS ALFAN EMPAQUES FLEXIBLES S.A. ALPINA BAXTER LABORATORIOS BIOFILM BOLSAS PARA GASOLINA C.I. SACEITES S.A. C.I. YUMBO S.A. CARULLA VIVERO S.A. LABORATORIO SENSORIAL Y EMPAQUES CASA LUKER S.A. CENTRO DE INVESTIGACIONES EN PROCESAMIENTO DE POLÍMEROS CIPP - UNIVERSIDAD DE LOS ANDES COLOMBINA S.A. COMESTIBLES RICOS LTDA. COMPAÑÍA DE EMPAQUES POLIOLEFINA COMPAÑÍA DE GALLETAS NOEL

COMPAÑÍA NACIONAL DE CHOCOLATES DIMATIC LTDA. EMPAQUES FLEXIBLES DE COLOMBIA LTDA. ENVAPACK FAMILIA DEL PACIFICO LTDA. FILMTEX S.A. FRUGAL S.A. GEON ANDINA S.A. GRASCO LTDA. GS1 COLOMBIA HYDRO ALUMINIUM INDUSTRIA COLOMBIANA DE CAFÉ S.A. COLCAFE INDUSTRIA DE ALIMENTOS ZENU S.A. INTERNATIONAL SUPPLIES LTDA. LEVAPAN S.A. LITOPLAS S.A. MEALS DE COLOMBIA S.A. MEXICHEM RESINAS COLOMBIANA S.A.

MINIPAK S.A. MONCLAT LTDA. NEUST PELEX S.A. PLÁSTICOS Y BOLSAS DE COLOMBIA S.A. PLASTILENE S.A. PMI POLIEMPAK LTDA. PRODUCTOS ALIMENTICIOS DORIA S.A.

PROEXPORT PROMAPLAST LTDA. PROPILCO SOCIEDAD UPR LTDA. SONOCO DE COLOMBIA LTDA. SÚPER DE ALIMENTOS S.A. TEXCOMERCIAL S.A. TROPICAL COFFEE

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3576 (Segunda actualización)

CONTENIDO

Página 1. OBJETO .......................................................................................................................1 2. REFERENCIAS NORMATIVAS ...................................................................................1 2.1 NORMAS ASTM...........................................................................................................1 2.2 NORMA ANSI ...............................................................................................................2 2.3 NORMA ISO .................................................................................................................2 3. TERMINOLOGÍA ..........................................................................................................2 3.1 GENERALIDADES.......................................................................................................2 4. IMPORTANCIA Y USO.................................................................................................2 5. EQUIPOS......................................................................................................................3 5.1 PLASTÓMETRO...........................................................................................................3 5.2 CILINDRO.....................................................................................................................3 5.3 DADO............................................................................................................................3 5.4 PISTÓN.........................................................................................................................5 5.5 CALENTADOR.............................................................................................................6 5.6 CONTROLADOR DE LA TEMPERATURA .................................................................7 5.7 TERMÓMETRO ............................................................................................................7 5.8 NIVEL............................................................................................................................7 5.9 ACCESORIOS DEL EQUIPO.......................................................................................7 6. MUESTRAS DE ENSAYO............................................................................................8


Página 7. ACONDICIONAMIENTO ..............................................................................................8 8. CONDICIONES DEL PROCEDIMIENTO .....................................................................8 9. PROCEDIMIENTO A - OPERACIÓN MANUAL.........................................................11 10. PROCEDIMIENTO B - MEDIDA DE LA VELOCIDAD DE FLUJO ONOMETRADA AUTOMÁTICAMENTE ....................................................................13 10.1 APARATOS................................................................................................................13 10.2 PROCEDIMIENTO......................................................................................................14 11. PROCEDIMIENTO C - MEDIDA DE LA VELOCIDAD DE FLUJO CRONOMETRADA AUTOMÁTICA PARA POLIOLEFINAS CON VELOCIDAD DE FLUJO ALTA USANDO UN DADO CON LA MITAD DEL DIÁMETRO Y DE LA ALTURA ......................................................................................................16 11.1 EQUIPO ......................................................................................................................16 11.2 PROCEDIMIENTO......................................................................................................16 12. CÁLCULOS (PROCEDIMIENTO B Y C)....................................................................16 13. PROCEDIMIENTO D - MEDIDA DE LA VELOCIDAD DE FLUJO CRONOMETRADA AUTOMÁTICA USANDO PESO MÚLTIPLE .............................17 13.1 EQUIPO ......................................................................................................................17 13.2 PROCEDIMIENTO......................................................................................................17 14. INFORME....................................................................................................................19 15. PRECISIÓN Y DESVIACIÓN (PROCEDIMIENTOS A, B Y C) ..................................22 15.1 PRECISIÓN ................................................................................................................22 15.2 DESVIACIÓN..............................................................................................................23


Página 16. PRECISIÓN Y SESGO (PROCEDIMIENTO D)..........................................................23 16.1 PRECISIÓN ................................................................................................................23 17. DESCRIPTORES........................................................................................................24 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ......................................................................................31 DOCUMENTO DE REFERENCIA..........................................................................................32 ANEXO A (Informativo) ..........................................................................................................25 FIGURAS Figura 1. Disposición general del plastómetro de extrusión .............................................4 Figura 2. Detalles del plastómetro de extrusión..................................................................5 Figura 3. Ejemplo de un dispositivo calibrador de la temperatura....................................6 TABLAS Tabla 1. Condiciones normales de ensayo, temperatura y carga....................................10 Tabla 2. Condiciones estándar de ensayo, masa dela muestra, y tiempo de ensayo ...12 Tabla 3. Factores para calcular la velocidad de flujo........................................................15 Tabla 4. Precisión, procedimiento A (valores en g/10 min) ..............................................20 Tabla 5. Precisión, procedimiento B (valores en g/10 min) ..............................................20 Tabla 6. Precisión, procedimiento A (valores en g/10 min) ..............................................21 Tabla 7. Precisión, procedimiento B (valores en g/10 min) ..............................................21 Tabla 8. Precisión, procedimiento B (valores en g/10 min) ..............................................21 Tabla 9. Datos de precisión para poliolefinas con flujo del fundido alto Procedimiento C (valores en g/10 min) ..............................................................................23


Página Tabla 10. Precisión para el método de ensayo: 2,16 kg....................................................23 Tabla 11. Precisión para el método de ensayo: 5 kg.........................................................23 Tabla 12. Precisión para el método de ensayo: 10 kg.......................................................24 Tabla 13. Precisión para el método de ensayo: 21,6 kg....................................................24


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PLÁSTICOS. MÉTODO DE ENSAYO PARA DETERMINAR LOS INDICES DE FLUIDEZ (VELOCIDADES DE FLUJO) DE POLÍMEROS TERMOPLÁSTICOS POR MEDIO DE UN PLASTÓMETRO DE EXTRUSIÓN 1. OBJETO 1.1 Este método de ensayo cubre la medición de la velocidad de extrusión de resinas fundidas a través de un dado con una longitud y diámetro especificados, bajo condiciones definidas de temperatura, carga y posición del pistón en el barril, mientras se mide el tiempo. 1.2 El procedimiento A es una operación de corte manual, basada en el tiempo empleado para materiales con velocidades de flujo entre 0,15 g/10 min y 50 g/10 min El procedimiento B es una medición automática de las velocidades de flujo, para materiales cuyo flujo está entre 0,50 g/10 min y 900 g/10 min Para ambos procedimientos, el recorrido del pistón es generalmente el mismo durante el tiempo de medición; la base del pistón se coloca entre 46 mm y 20,6 mm arriba del dado. Se han obtenido velocidades de flujo comparables de varios materiales por medio de estos dos procedimientos, en ensayos interlaboratorio (Round Robin), como se describe en el numeral 14.1. existen disposiciones para calcular la velocidad de flujo-volumen fundido y la velocidad de flujo-masa fundida. NOTA 1 Los ensayos interlaboratorio indican que este método de ensayo puede ser adecuado para (velocidades de flujo de hasta 1 500 g/10 min, si el cronómetro registra el tiempo transcurrido con aproximación a 0,01 s. NOTA 2 Este método es técnicamente equivalente a la norma ISO 1133-2005 1.3 Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario establecer las prácticas apropiadas de seguridad y salud ocupacional y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. En los numerales 5.7, 10.2.12 y 15.1.2 se indican las precauciones específicas. 2. REFERENCIAS NORMATIVAS Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicación de este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica únicamente la edición citada. Para referencias no fechadas, se aplica la última edición del documento normativo referenciado (incluida cualquier corrección). 2.1 NORMAS ASTM ASTM D618-2005, Practice for Conditioning Plastics for Testing.


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ASTM D883-2008, Terminology Relating to Plastics. ASTM D3364-2004, Test Method for Flow Rates for Poly Vinyl Chloride with Molecular Structural Implications. ASTM E691-2005, Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a Test Method. 2.2 NORMA ANSI ANSI B46.1-2002, on Surface Texture (Surface Roughness, Waviness And Lay). 2.3 NORMA ISO ISO 1133-2005, Determination of the Melt Mass Flow Rate (MFR) and the Melt Volume-Flow Rate (MVR) of Thermoplastics. 3. TERMINOLOGÍA 3.1 GENERALIDADES 3.1.1 Índice de fluidez. Velocidad de flujo de un resina termoplástico a través de un dado de dimensiones especificas, temperatura y peso variables, en un periodo de tiempo de 10 min, expresado en g/10 min. También se conoce como MFI (Melt Flow Index). 3.1.2 Para la definición de otros términos técnicos usados en esta norma, se debe remitir a la norma ASTM D883. 4. IMPORTANCIA Y USO Esta norma es particularmente útil para ensayos de control de calidad en termoplásticos. NOTA 3 Los polímeros que tienen velocidades de flujo menores de 0,15 g/10 min o mayores de 900 g/10 min, se pueden ensayar por los procedimientos indicados en esta norma; sin embargo, no se han establecido los datos sobre precisión. 4.2 Esta norma sirve para indicar la uniformidad de la velocidad de flujo del polímero mediante un proceso individual y, en este caso, puede indicar la uniformidad de otras propiedades. Sin embargo, en ausencia de otros ensayos, la uniformidad de la velocidad de flujo entre varios polímeros hechos por varios procesos, no indica la uniformidad de otras propiedades. 4.3 La velocidad de flujo obtenida con el plastómetro de extrusión no es una propiedad fundamental del polímero. Es un parámetro definido empíricamente, fuertemente influenciado por las propiedades físicas y la estructura molecular del polímero y por las condiciones de medición. Las características reológicas de los polímeros fundidos, dependen de muchas variables. Puesto que los valores de las variables obtenidas en este ensayo pueden ser substancialmente diferentes de los que se obtienen en procesos a gran escala, los resultados de los ensayos pueden no tener correlación directa con el comportamiento del proceso.


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4.4 La velocidad de flujo de un material puede medirse bajo cualquiera de las condiciones indicadas en el numeral 8.2. Una caracterización adicional del material se puede obtener utilizando más de una condición. En caso de emplear dos condiciones, se puede obtener la razón de velocidad de flujo (RTF), dividiendo la velocidad de flujo bajo una condición, por la velocidad de flujo bajo la otra condición. 5. EQUIPOS 5.1 PLASTÓMETRO 5.1.1 El aparato debe ser un plastómetro con pistón de peso muerto, que consiste en un cilindro de acero con calentamiento controlado por un termostato, con un dado en el fondo y un pistón cargado con una pesa, que opera dentro del cilindro. Las características esenciales del plastómetro, ilustrado en las Figuras 1 y 2, se describen en los numerales 5.2 a 5.8. Todas las mediciones dimensionales se deben realizar cuando el artículo que se está midiendo, está a una temperatura de 23 °C ± 5 °C. 5.1.2 Se ha demostrado que los cambios relativamente pequeños en el diseño y la disposición de las partes componentes, causan diferencias en los resultados entre laboratorios. Por lo tanto, es importante para una mejor concordancia de resultados entre laboratorios, que los diseños se ajusten muy de cerca a las descripciones que se dan en esta norma; de otra forma, se debe determinar que las modificaciones no afecten los resultados. 5.2 CILINDRO El cilindro de acero debe tener un diámetro de 50,8 mm, longitud de 162 mm, con un orificio recto y liso, de 9,5504 mm ± 0,0076 mm de diámetro, desplazado 4,8 mm del eje del cilindro. Debe contar con cavidades para un sensor térmico (termocupla, termistor, etc.), y un termómetro, como se ilustra en la Figura 1. Se debe fijar una placa de 3,2 mm en el fondo del cilindro, para retener el dado. Un orificio en esta placa, centrado bajo el dado y avellanado desde abajo, permite que el material extruído pase libremente. El cilindro puede estar sostenido por, cuando menos, dos tornillos de alta resistencia, de 6,4 mm, ubicados en la parte superior (radialmente colocados en ángulos rectos a la carga aplicada), o por lo menos por dos varillas roscadas, de 10 mm de diámetro, atornilladas a los lados del cilindro, para fijarlas a un soporte vertical. Las dimensiones esenciales de un cilindro satisfactorio de este tipo, se indican en la Figura 1 (véase la nota 4). La superficie del orificio recto y liso del cilindro debe ser terminada por técnicas conocidas para producir aproximadamente una superficie de rugosidad de 12 rms (Root Mean Square) o más, de acuerdo con la norma ANSI B46.1-2002. NOTA 4 Los cilindros hechos de acero SAE 52100 u otro equivalente, tratado térmicamente hasta una dureza Rockwell C de 60-65, prestan un buen servicio cuando se usan a temperaturas inferiores a 200 °C. Los revestimientos internos de los cilindros, hechos con una aleación de cobalto-cromo-tungsteno, también son satisfactorios a 300 °C. 5.3 DADO El exterior del dado de acero debe tener un diámetro tal, que caiga libremente hasta el fondo del orificio de 9,550 4 mm ± 0,007 6 mm de diámetro en el cilindro (véase la Nota 5). El dado debe tener una perforación recta y lisa, de 2,095 5 mm ± 0,005 1 mm de diámetro y 8,000 mm ± 0,025 mm de longitud. La perforación y su acabado son críticos. No deben tener marcas visibles de brocas u otras herramientas, ni ninguna otra anormalidad detectable. La superficie interior del dado se debe terminar por técnicas conocidas, para producir aproximadamente una superficie de rugosidad de 12 rms o más, de acuerdo con la norma ANSI B46.1.


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NOTA 5 El material recomendado para el dado es carburo de tungsteno. También son satisfactorios: acero, zafiro sintético y aleación de cobalto-cromo-tungsteno.

50,8 mm

3,2 mmplaca aislante

162 mm

48 mm

Aislamiento

A A

Dado

3,2 mmplaca de acero

Calentador

Termómetro

Pistón

Peso

Base aislante

Buje guía

Anillos trazadoscon separación(véase 5,4)

Sección A - Acon pistón removido

4,8 mm

7,9 mm

Taladrar 2 orificios de7,1 mm y 157 mm de

profundidad14,3 mm

9,5504 mm ± 0,0076 mmorificio através del diámetro

Figura 1. Disposición general del plastómetro de extrusión


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5.4 PISTÓN 5.4.1 El pistón debe estar hecho de acero, con un buje de aislamiento en la parte superior, que actúe como una barrera para la transferencia de calor desde el pistón hasta la pesa. La base del pistón debe tener un diámetro de 9,474 2 mm ± 0,007 6 mm y una longitud de 6,35 mm ± 0,13 mm. El diseño del pistón puede incorporar medios para reemplazar la base, por ejemplo, con roscas y superficies planas inmediatamente encima de ella. Arriba de la base, el pistón no debe tener un diámetro mayor de 8,915 mm (véase la Nota 6). El acabado de la base del pistón debe ser de 12 rms de acuerdo con la norma ANSI B46.1-2002. Si el desgaste o la corrosión representan un problema, el pistón debe ser de acero inoxidable, equipado con una base removible para facilitar su reemplazo. NOTA 6 Para mejorar las condiciones del ensayo , es preferible que el pistón tenga un buje guía metálico con ajuste flojo en la parte superior del cilindro. NOTA 7 Los pistones de acero SAE 52100, con 25 mm de fondo, incluyendo la base, endurecidos hasta una dureza Rockwell C de 55 a 59, han demostrado que prestan un buen servicio cuando se usan a temperaturas inferiores a 200 °C. 5.4.2 El pistón debe tener grabadas dos marcas de referencia, separadas por 4 mm, de tal forma que cuando la marca inferior coincida con la parte superior del cilindro u otro punto de referencia adecuado, la parte inferior del pistón esté a 48 mm arriba del borde superior del dado (véase la Figura 1). 5.4.3 El peso combinado del pistón y la carga, debe estar dentro de una tolerancia de ± 0,5 % de la carga seleccionada.

6,35 mm± 0,13 mm

8,000 mm± 0,025 mm

2,0955 mm± 0,0051 mm

Dado

Diámetrointerno delcilíndro

Pistón

9,5504 mm± 0,0076 mm

9,4742 mm± 0,0076 mm

8,915 mmmín. máx.

Figura 2. Detalles del plastómetro de extrusión


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5.5 CALENTADOR

5.5.1 El equipo debe tener un dispositivo que permita calentar el aparato, de forma que la temperatura a 10 mm por encima del dado, se pueda mantener dentro de ± 0,2 °C de la temperatura deseada durante el ensayo. La temperatura del cilindro, desde 10 mm hasta 75 mm por encima de la parte superior del dado, se debe mantener dentro de ± 1 % de la temperatura fijada (°C). NOTA 8 A temperaturas mayores de 200 °C, este grado de control de la temperatura puede ser más difícil de obtener.

9,4 mm± 0,1 mm

12,7 mm85,3 mm

7,95 mm

147,6 mm

203,22 mm

Alambre de salida

0,75 mm

60°Dos ranuras ubicadassegún lo indicado

6,35 mm

(véase nota B)

(véase nota B)

RTD (véase nota B)

Punto de broncefósforo tipo E

Aislamiento devidrio mineral

(véase nota A)

Camisa aislanteinsertada en el tuboS.S. (véase nota A)

Alambres sostenidosen el tubo S.S.(véase nota A)

Tubo S.S. de 48 mm DE unido alaislamiento de vidrio mineral.

No debe tocar el punto de bronce

NOTA A. Un aislamiento de vidrio mineral o un espaciador equivalente, se debe unir a la punta y al tubo SS. El material de unión debe ser de baja conductividad, de 400 °C nominales mínimo. El material de la camisa de aislamiento debe ser de baja conductividad, (preferiblemente de 400 °C nominales mínimo; véase la Nota 5). NOTA B. Los pistones de acero SAE 52100, con fondo de 25 mm, incluyendo la base, endurecidos hasta una dureza Rockwell C de 55 a 59, prestan un buen servicio cuando se usan a temperaturas inferiores a 200 °C.

Figura 3. Ejemplo de un dispositivo calibrador de la temperatura 5.5.2 Se calibra el dispositivo indicador de la temperatura por medio de una termocupla tipo sonda, de diámetro pequeño, o un sensor de temperatura con resistencia de platino, que tenga una longitud corta. La termocupla se debe encajar en un forro metálico que tenga un diámetro aproximado de 1,6 mm y conexión a tierra en el extremo. El sensor de temperatura se inserta en el material fundido por la parte superior del cilindro, de manera que quede a 10 mm ± 1 mm arriba de la cara superior del dado. Los sensores de temperatura se deben utilizar con un potenciómetro que tenga una sensibilidad mínima de 0,005 mV o con una lectura de temperatura con sensibilidad de por lo menos 0,1 °C. La calibración se debe verificar a 75 mm por encima de la cara superior del dado. Una técnica alterna para calibración es usar una termocupla con forro,


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o un sensor de temperatura con resistencia de platino que tenga un diámetro en el extremo de 9,4 mm ± 0,1 mm para inserción en el orificio sin material presente. En la Figura 3 se muestra un ejemplo. La calibración del dispositivo indicador de la temperatura se debe verificar en cada medición. NOTA 9 La respuesta del dispositivo sensor de la temperatura se puede ver afectada por el nivel de inmersión. Se debe tener cuidado de garantizar el aislamiento adecuado del dispositivo y la estabilización de la temperatura del cilindro. 5.5.3 Se suministra calor mediante un(os) calentador(es) eléctrico(s) de banda, que cubre(n) toda la longitud del cilindro. El (los) calentador(es) puede(n) tener una resistencia única o ser multielementos, dependiendo de los medios de control del fabricante. El calentador más el sistema de control deben ser capaces de mantener la temperatura en los puntos de ajuste, dentro de una tolerancia de ± 0,2 °C. El sensor de temperatura y el equipo de lectura se deben calibrar por un patrón nacional que tenga trazabilidad (el PNT) al menos una vez al año. El cilindro con el calentador debe estar revestido con un aislamiento de espuma de vidrio de 38 mm. En el fondo del cilindro se coloca una capa aislante de 3,2 mm de espesor para minimizar la pérdida de calor en este punto. 5.6 CONTROLADOR DE LA TEMPERATURA El tipo de controlador y sensor deben estar dentro de la tolerancia de control especificada en el numeral 5.5.1. 5.7 TERMÓMETRO Para indicar la temperatura se pueden utilizar termómetros que tengan un rango de 4 °C, graduado en divisiones de 0,2 °C. La temperatura en este punto puede no ser necesariamente la misma del material 10 mm arriba del dado. El termómetro se puede usar para monitorear indirectamente dicha temperatura y se puede calibrar por referencia a una termocupla o sensor de temperatura con resistencia de platino, insertado en el material que está 10 mm arriba del dado. En el numeral 5.5.2 se da una descripción de un método para medir la temperatura. ADVERTENCIA Se debe tener cuidado con el uso de un termómetro de mercurio. Si el termómetro se rompe, el mercurio se vaporiza. Estos termómetros no se deben utilizar a temperaturas iguales o superiores al punto de ebullición del mercurio, que es 357 °C. 5.8 NIVEL Se deben tomar disposiciones respecto a la alineación vertical del orificio del plastómetro de extrusión. Esto es necesario para minimizar las cargas restrictivas resultantes del roce o fricción entre el extremo del pistón y la pared del cilindro. En el Anexo A (Informativo) se discuten medios de alineación. 5.9 ACCESORIOS DEL EQUIPO Los accesorios necesarios incluyen equipo para carga de probetas al cilindro, un embudo, un tapón para el dado, una herramienta para cortar la probeta extruida, un cronómetro o temporizador, equipo de limpieza, galgas “pasa / no pasa”, una balanza con exactitud de ± 0,001 g y, cuando se requiera, un soporte para la pesa o para el sistema pesa / pistón. NOTA 10 Se puede garantizar la operación satisfactoria del aparato para polietilenos, haciendo mediciones con los materiales patrón del Instituto Nacional de Normas y Tecnología (NIST por sus siglas en inglés), certificados para velocidad de flujo. Los cuatro materiales de referencia certificados bajo condiciones 190/2.16, son 1473, con una velocidad de flujo de 1,29 g/10 min, 1474 con una velocidad de flujo de 5,03 g/10 min, 1496, con una velocidad de flujo de 0,26 g/10 min y 1497, con una velocidad de flujo de 0,19 g/10 min El material 1475 está certificado bajo condición 190/3,25, con una velocidad de flujo de 2,20 g/10 min.


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6. MUESTRAS DE ENSAYO 6.1 El muestra de ensayo puede tener cualquier forma que se pueda introducir en el orificio del cilindro, por ejemplo, polvo, gránulos, cintas de película, o pequeñas piezas moldeadas. Se recomienda preformar o granular el polvo. 7. ACONDICIONAMIENTO 7.1 Muchos materiales termoplásticos no requieren acondicionamiento antes del ensayo. Los materiales que contienen componentes volátiles, son químicamente reactivos o tienen otras características especiales, probablemente requieren procedimientos apropiados de acondicionamiento. La humedad además de afectar la reproducibilidad de las mediciones de la velocidad de flujo, en algunos tipos de materiales, también acelera la degradación a las altas temperaturas que se utilizan en los ensayos. Se deben revisar las especificaciones aplicables para el material, para conocer cualquier requisito de acondicionamiento antes de realizar el ensayo véase la norma ASTM D618-2005 para prácticas adecuadas de acondicionamiento. 8. CONDICIONES DEL PROCEDIMIENTO 8.1 En la Tabla 1 se indican las condiciones estándar. Las condiciones de ensayo se muestran como: condición T° / peso, donde la temperatura en grados Celsius se indica primero, seguida por el peso en kilogramos. Por ejemplo: condición 190/2.16. 8.2 Se ha encontrado que las siguientes condiciones son satisfactorias para los materiales enumerados:

Material Condición Acetales (copolímero y homopolímero) 190/2,16 190/1,05 Acrílicos 230/1,2 230/3,8 Acrilonitrilo butadieno-estireno 200/5,0

220/10 230/3,8

Mezclas de Acrilonitrilo/butadieno/estireno/policarbonato 230/3,8 265/3,8

250/1,2 265/5,0

190/0,325 190/2,16 Ésteres de celulosa 190/21,60 210/2,16

Copolímero etileno-cloro fluoro etileno 271,5/2,16 Copolímero etileno-tetra fluoro etileno 297/5,0

275/0,325 235/1,0 235/2,16 235/5,0

Nylon

275/5,0 Perfluor(etileno-propileno) copolímero 372/2,16 Perfluoro alcoxialcano 372/5,0

Policaprolactona 125/2,16 80/2,16 Policlorotri fluoro etileno 265/12,5 Polieter Sulfona (PES) 380/2,16

343/2,16 360/10


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Material Condición

125/0,325 2,50/1,2

125/2,16

190/0,325 190/2,16 190/21,60 190/10

Polietileno

310/12,5 Policarbonato 300/1,2 Polimonoclorotrifluoroetileno 265/21,6

265/31,6

Polipropileno 230/2,16 Polipropileno Polifenil Sulfona (PPSU) 365/5,0 380/2,16 Poliestireno 200/5,0

230/3,8 230/1,2 190/5,0

Polisulfona (PSU) 343/2,16 360/10 250/2,16 210/2,16 Politereftalato 285/2,16

Poli(vinil acetal) 150/21,6

Poli(vinili denofluoruro) 230/21,6

Poli(sulfato de fenileno) 230/5,0 Estireno acrilonitrilo 315/5,0

220/10 230/10

Elastómero estirénico termoplástico 230/3,8 200/5,0 190/2,16 220/2,16 190/2,16 240/2,16

Ester-ester termoplástico elastómero

230/2,16 250/2,16 Elastómeros termoplásticos (TEO) 230/2,16 Copolímeros de vinilideno fluoruro 230/21,6

230/5,0

Para Tm = 100 °C, se utiliza 120/5,0 ó 21,6

NOTA 11 Algunos materiales pueden requerir manejo o materiales de construcción especiales para realizar este ensayo. Se recomienda consultar la especificación sobre el material para recomendaciones adecuadas. 8.3 Si se utiliza más de una condición y el material es polietileno, se ha encontrado que es útil la determinación de la relación de velocidad de flujo. Esta velocidad es un número adimensional, derivado de dividir la velocidad de flujo en la condición 190/10, por la velocidad de flujo en la condición 190/2.16. NOTA 12 Cuando se determina una relación de velocidad de flujo para un material a la misma temperatura bajo diferentes cargas, se ha encontrado que la precisión se maximiza cuando un operador utiliza un solo procedimiento (A o B), el mismo plastómetro y el mismo dado para ambas mediciones (no es necesario retirar el dado del plastómetro entre las dos determinaciones).


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Tabla 1. Condiciones normales de ensayo, temperatura y carga

Condición Presión aproximada

Designación normal

Temperatura °C

Carga total incluyendo pistón, Kg. kPa psi

80/2,16 125/0,325 125/2,16 150/2,16 190/0,325 190/2,16 190/21,60 200/5,0 230/1,2 230/3,8 265/12,5 275/0,325 230/2,16 190/1,05 190/10,0 300/1,2 190/5,0 235/1,0 235/2,16 235/5,0 250/2,16 310/12,5 210/2,16 285/2,16 315/5,0 372/2,16 372/5,0 297/5,0 230/21,6 230/5,0 265/21,6 265/31,6 271,5/2,16 220/10 250/1,2 265/3,8 265/5

80 125 125 150 190 190 190 200 230 230 265 275 230 190 190 300 190 235 235 235 250 310 210 285 315 372 372 297 230 230 265 265

271,5 220 250 265 265

2,16 0,325 2,16 2,16

0,325 2,16

21,60 5,0 1,2 3,8 12,5

0,325 2,16 1,05 10,0 1,2 5,0 1,0 2,16 5,0 2,16 12,5 2,16 2,16 5,0 2,16 5,0 5,0 21,6 5,0 21,6 31,6 2,16 10,0 1,2 3,8 5,0

44,8

298,2 298,2 44,8

298,2 2 982,2 689,5 165,4 524,0

1 723,7 44,8

298,2 144,7

1 379,0 165,4 689,5 138,2 298,2 689,5 298,2

1 723,7 298,2 298,2 689,5 298,2 689,5 689,5

2 982,2 689,5

2 982,2 4 361,2 298,2

1 379,0 165,4 524,0 689,5

6,5

43,25 43,25 6,5

43,25 432,5 100,0 24,0 76,0 250,0 6,5

43,25 21,0 200,0 24,0 100,0 20,05 43,25 100,0 43,25 250,0 43,25 43,25 100,0 43,25 100 100

432,5 100

432,5 632,5 43,25 200,0 24,0 76,0 100,0


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9. PROCEDIMIENTO A - OPERACIÓN MANUAL 9.1 Se seleccionan las condiciones de temperatura y carga del numeral 8.2 y la Tabla 1, de acuerdo con las especificaciones del material, de tal forma que las velocidades de flujo estén entre 0,15 g/ 10 min y 50 g/ 10 min. 9.2 Se debe garantizar que el orificio del plastómetro de extrusión esté correctamente alineado en la dirección vertical (véase el Anexo A.1). 9.3 Se inspecciona la limpieza del aparato y del dado. Si no están limpios, véase el numeral 9.11. NOTA 13 El grado de limpieza puede influir significativamente en los resultados de la velocidad de flujo, por lo que se debe establecer un método de limpieza exhaustivo. Se ha encontrado que limpiar varias veces el cilindro con accesorios de limpieza adecuados, es satisfactorio para la mayoría de los materiales y que es más fácil limpiar el dado, cilindro y pistón cuando están calientes. 9.4 Antes del ensayo se verifica el diámetro del orificio del dado con galgas pasa/no pasa. Se hacen verificaciones frecuentes con el dado a 23 °C ± 5 °C para determinar que el diámetro del dado, esté dentro de las tolerancias indicadas en el numeral 5.3. NOTA 14 La limpieza y el uso permanente pueden alterar el diámetro del dado haciendo que esté fuera de las especificaciones. Los datos han indicado que si el diámetro no está dentro de las tolerancias apropiadas, se obtienen resultados erróneos. 9.5 Se verifica que la temperatura sea estable y esté dentro de ± 0,2 °C de la temperatura de ensayo apropiada, como se especifica en el numeral 5.5.1. 9.6 Se inserta el dado y el pistón. La temperatura del cilindro con el pistón y el dado en su lugar, se debe estabilizar a la temperatura de ensayo apropiada, 15 min antes de empezar el ensayo. Cuando el equipo se usa repetidamente, no es necesario calentar el pistón y el dado por 15 min. NOTA 15 La disminución en el tiempo de calentamiento cuando se usa la unidad repetidamente sólo se permite cuando se miden tandas del mismo material o similar continuamente. Si el pistón y el dado se retiran y se limpian se deberían tratar como si estuvieran fríos y se requiere el tiempo total de calentamiento de 15 min. 9.7 Se retira el pistón y se coloca sobre una superficie aislante. Se carga el cilindro en menos de 1 min con una porción ya pesada de la muestra, de acuerdo con la velocidad de flujo esperada, como se indica en la Tabla 2. Se vuelve a insertar el pistón y se coloca el peso adecuado. NOTA 16 La experiencia ha demostrado que para mejor reproducibilidad, el pistón debe operar dentro de la misma parte del cilindro para cada medición. Para el inicio de cada extrusión se debe tomar como referencia las marcas del pistón, garantizando la operación en la misma zona del cilindro. Cargando los pesos indicados en la Tabla 2, se obtienen algunos excesos de material sobre el mínimo requerido para la porción de medida del flujo real. Esto es necesario para lograr un extruído libre de vacíos y un flujo equilibrado, antes de iniciar las mediciones de la velocidad de flujo. NOTA 17 Con frecuencia es útil tomar cortes intermedios del extruído, a intervalos de tiempo uniformes durante el tiempo de extrusión especificado. Los pesos de estos cortes individuales dan una indicación de la presencia de burbujas que pueden ocultarse debido a su tamaño o a la opacidad de la muestra. Esta técnica es particularmente útil en el caso de materiales altamente pigmentados. Con frecuencia es posible eliminar las burbujas del extruído de ensayo forzando parte de la resina hacia afuera del cilindro durante el período de precalentamiento.


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Tabla 2. Condiciones estándar de ensayo, masa dela muestra, A y tiempo de ensayo B

Rango de flujo, g/10 min

Masa sugerida de la muestra en el cilindro, g

Intervalo de tiempo, min

Factor para obtener la velocidad de flujo, en g/10 min

0,15 a 1,0 > 1,0 a 3,5 > 3,5 a 10 > 10 a 25

> 25

2,5 a 3,0 3,0 a 5,0 4,0 a 8,0 4,0 a 8,0 4,0 a 8,0

6,00 3,00 1,00 0,50 0,25

1,67 3,33

10,00 20,00 40,00

A Esta es una masa sugerida para materiales con densidades en estado de fusión de alrededor de 0,7 g/cm3. Se sugieren cantidades mayores para materiales con mayores densidades. La densidad de la resina fundida (sin carga) se puede obtener utilizando el procedimiento descrito por Terry, B.W., and Yang, K., “A New Method for Determining Melt Density as a Function of Pressure and Temperature”, SPE Journal, SPEJA, Vol. 20, No. 6, June 1964, p. 540, o el procedimiento descrito por Zoller, Paul, “The Pressure- Volume Temperature Properties of Polyolefines”, Journal of Applied Polymer Science, Vol. 23, 1979, p. 1051. También se puede obtener a partir del peso de un volumen extruído conocido de resina a la temperatura deseada. Por ejemplo, 25,4 mm, de movimiento del pistón extruye 1,804 cm3 de resina. Un estimado de la densidad del material se puede calcular a partir de la siguiente ecuación: Densidad de la resina a la temperatura de ensayo = M/1,804 Donde M = masa de la resina extruída.

B Véase numeral 9,14

9.8 Se debe dejar un tiempo para que el material se ablande y comience a fundirse y luego purgar parte de él a una posición tal, que en el recorrido subsecuente del pistón, la marca más baja quede en el punto inicial de referencia, dentro de los 7,0 min ± 0,5 min después de completar la carga. El purgado debe completarse al menos 2 min antes de iniciar el ensayo, para materiales que tengan velocidad de flujo menores de 10 g/10 min. NOTA 18 Se ha encontrado que el purgado dentro de los 60 s después del inicio, produce mayor variabilidad de los datos. NOTA 19 Puede haber casos en que un tiempo de precalentamiento de 7,0 min ± 0,5 min sea demasiado o insuficiente. En los documentos sobre los materiales debe haber disposiciones para tales materiales. Es preciso consultar los documentos apropiados antes de iniciar cualquier ensayo. NOTA 20 Es posible que se necesite cuidado adicional para evitar la degradación térmica en el plastómetro de extrusión. Esto se puede hacer añadiendo un antioxidante apropiado. Para materiales altamente inestables, puede ser necesario utilizar técnicas alternativas como indicación de las características de flujo. 9.9 Para materiales cuya velocidad de flujo sea mayor de 10 g/10 min, se debe usar un soporte para la pesa (y si fuera necesario al pistón) después del purgado inicial. El soporte será removido en un tiempo tal que permita empezar el ensayo dentro de 7,0 min ± 0,5 min después de completar la carga. El soporte para el sistema peso / pistón será de una longitud tal, que la marca inferior del peso/pistón soportado esté 25 mm arriba del extremo superior del buje guía u otra marca de referencia adecuada. NOTA 21 Se ha encontrado que el efecto de elegir un tapón, una pesa, o ambos, es significativo para los resultados de la velocidad de flujo. La elección del soporte del pistón se hizo para cubrir todas las condiciones y la velocidad de flujo entre 10 g/10 min y 50 g/10 min. 9.10 Para todos los ensayos, se empieza a recoger el material extruído a intervalos cronometrados cuando se hayan cumplido los requisitos sobre la posición del pistón, si los intervalos están dentro de 7,0 min ± 0,5 min desde que se termina de cargar el material; de lo contrario, se desecha la carga y se repite el ensayo con la posición del pistón reajustada después del purgado inicial, o se cambian las pesas. Los requisitos son que la marca superior


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en el pistón sea visible por encima del cilindro o del índice y que la marca inferior esté en el cilindro o debajo del índice. Al aproximarse la marca inferior a la parte superior del cilindro o del índice, se reposiciona el cronómetro en cero, luego se reinicia y simultáneamente se hace un corte inicial cuando se hayan cumplido los requisitos sobre posición. Se hace un corte final exactamente cuando se alcance el intervalo de tiempo dado en la Tabla 2. Se recoge el extruído que fluyo en el lapso de tiempo cronometrado. Si el extruído contiene burbujas visibles, se desecha la carga completa y se inicia nuevamente el ensayo. NOTA 22 El peso de la carga sólo se debe aumentar si no se está purgando material y aún hay material suficiente para completar el ensayo. 9.11 Se descarga el remanente de la muestra y se empuja el dado por la parte superior del cilindro. Se limpia el cilindro con un paño, de la misma forma que se limpia un cilindro de pistola. El dado se puede limpiar disolviendo el residuo en un solvente. Un método mejor es la descomposición pirolítica del residuo en una atmósfera de nitrógeno. Se coloca el dado en un horno tubular de combustión u otro dispositivo para calentar a 550 °C ± 10 °C y se limpia con una pequeña purga de nitrógeno por el dado. Este método es preferible a la limpieza por solvente o llama; más rápido que el primero y menos dañino para el dado que la llama abierta. En ciertos casos en que se están ensayando consecutivamente materiales de determinada clase con características de flujo similares, es posible que no sea necesaria una limpieza del dado entre ensayos. Sin embargo, en tales casos, si no se va a realizar esta limpieza, su efecto sobre la determinación de la velocidad de flujo debe ser despreciable. 9.12 Una vez se ha enfriado el extruído, se pesa con aproximación a 1 mg. 9.13 Se multiplica el peso del extruído por el factor apropiado indicado en la Tabla 2, para obtener la velocidad de flujo en gramos por 10 min. NOTA 23 Con frecuencia se presentan errores en la técnica del ensayo, la geometría del aparato o las condiciones de ensayo, que representan un desafío, excepto cuando se realizan exámenes muy detallados, y que causan discrepancia en las determinaciones de la tasa de flujo. La existencia de estos errores se determina fácilmente realizando la medición periódica de una muestra de referencia de tasa de flujo conocida.. El valor y el rango de las velocidades de flujo tolerables, se pueden determinar mediante un programa de ensayo estadísticamente correcto, compuesto por múltiples determinaciones y con varios instrumentos. Las muestras estándar de polietileno, lineal o ramificado, están disponibles en el Instituto Nacional de Normas y Tecnología (NIST por sus siglas en inglés). 9.14 En caso de que la velocidad de flujo de un muestra esté en el límite entre los rangos indicados en la Tabla 2, y se obtengan valores ligeramente diferentes a distintos intervalos de tiempo, el valor de referencia se debe obtener en el intervalo más grande. 10. PROCEDIMIENTO B - MEDIDA DE LA VELOCIDAD DE FLUJO CRONOMETRADA

AUTOMÁTICAMENTE 10.1 APARATOS 10.1.1 En el numeral 4 y posteriores, se dan detalles sobre el plastómetro de extrusión y equipo auxiliar. 10.1.2 Un dispositivo de cronometraje debe medir, eléctrica, óptica o mecánicamente el tiempo durante el movimiento del pistón dentro del rango de recorrido especificado. Los requisitos del sistema son como se indica a continuación: 10.1.2.1 Sensor e indicador del tiempo de recorrido del pistón con una precisión de ± 0,01 s (véase la Nota 1).


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10.1.2.2 Medición del recorrido del pistón con una precisión de ± 0,4 % del valor nominal prefijado (véase los numerales 10.1.2.4 y 10.1.2.5) para uso en los cálculos de velocidad de flujo. 10.1.2.3 Cualquier efecto sobre la carga aplicada se debe incluir en la tolerancia admisible indicada en el numeral 5.4.3. 10.1.2.4 El recorrido del pistón debe estar prefijado o debe poderse preajustar en 6,35 mm ± 0,25 mm para velocidades de flujo de hasta 10 g /10 min. 10.1.2.5 El recorrido del pistón debe estar prefijado o debe poderse preajustar en 25,4 mm ± 0,25 mm para velocidades de flujo mayores de 10 g /10 min. 10.1.2.6 Para garantizar una alta reproducibilidad interlaboratorios, es importante que el cronómetro opere dentro de una porción fija del cilindro. Esta se define como la porción del cilindro entre 46 mm ± 2 mm y 20,6 mm ± 2 mm arriba del extremo superior del dado. 10.1.2.7 Se verifica que las dimensiones del dado, el cilindro y el pistón estén conforme como se indica en los numerales 5.2 a 5.4 y las Figuras 1 y 2. 10.2 PROCEDIMIENTO 10.2.1 Véase numeral 8.2 y Tabla 1 para selección de condiciones de temperatura y carga de acuerdo con la especificación del material. 10.2.2 Antes del ensayo se verifica el diámetro del orificio del dado con galgas pasa/no pasa del tamaño apropiado. Se deben hacer verificaciones frecuentes para determinar si el diámetro del dado (a 23 °C ± 5 °C), está dentro de las tolerancias dadas en el numeral 5.3 (véase la Nota 14). 10.2.3 Se debe garantizar que el orificio del plastómetro de extrusión esté correctamente alineado en la dirección vertical (véase el Anexo A (informativo)). 10.2.4 Se inspecciona la limpieza del aparato y el dado. Si no está limpio, véase el numeral 9.11 y la Nota 13. 10.2.5 Se verifica el diámetro del orificio del dado con las galgas pasa / no pasa antes de empezar el ensayo. Se deben hacer revisiones frecuentes para determinar si el diámetro del dado está dentro de las tolerancias indicadas en el numeral 5.3 (véase la Nota 14). 10.2.6 Se verifica que la temperatura sea estable y se mantenga dentro de ± 0,2 °C de la temperatura de ensayo apropiada, según lo especificado en el numeral 5.5.1. 10.2.7 Se introduce el dado y el pistón. La temperatura del cilindro, el pistón y el dado debe estar estable a la temperatura de ensayo 15 min antes de empezar el procedimiento. Cuando el equipo se usa repetidamente, no es necesario calentar el pistón y el dado por 15 min. 10.2.8 Se ajusta el medidor de recorrido a 6,35 mm ± 0,25 mm para medir materiales con velocidades de flujo esperadas de hasta 10 g/10 min, o 25,40 mm ± 0,25 mm para medir materiales con velocidades de flujo esperadas de 10 g/10 min o más. NOTA 24 En algunos materiales, se ha encontrado que las velocidades de flujo obtenidas en un material, serán diferentes dependiendo de la longitud seleccionada a cronometrar; por lo tanto, es importante observar el protocolo indicado en el numeral 10.2.8 para comparar los resultados interlaboratorios.


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10.2.9 Se retira el pistón y se coloca sobre una superficie aislada. Se carga el cilindro antes de 60 s con una porción pesada de la muestra de acuerdo con la velocidad de flujo esperada, según se indica en la Tabla 2. Se reinserta el pistón y se añade peso. 10.2.10 Se deja un tiempo para que el material se ablande y se empiece a fundir y luego se purga parte del material para ajustar la posición del cilindro de manera que después del recorrido subsecuente del pistón, la marca quede en el punto inicial de referencia, dentro de 7,0 min ± 0,5 min después de completar la carga. El purgado se debe completar al menos 2 min antes de empezar el ensayo, para materiales cuyas velocidades de flujo sean inferiores a 10 g/10 min (véase la Nota 18). 10.2.11 El soporte de la pesa y del pistón, si es necesario, se deben usar después del purgado inicial. El soporte se debe retirar en un momento en que sea posible activar el cronómetro, dentro de 7,0 min ± 0,5 min de haber completado la carga. Si el cronómetro no se ha activado dentro de este tiempo, el ensayo se debe repetir, habiendo reajustado la posición del pistón después del purgado inicial, o se deben cambiar las pesas. La longitud del soporte de la pesa o del pistón debe ser tal, que la marca inferior del pistón soportado esté al menos 25 mm arriba de la parte superior del cilindro. Sólo se debe usar el soporte del pistón si hay un flujo excesivo de material (véanse las Notas 21 y 22). 10.2.12 Para materiales con velocidades de flujo superiores a 50 g/10 min se debe usar un tapón para el dado además del soporte del pistón. El tapón se inserta antes de la carga y se retira antes de retirar el soporte del pistón. La carga inicial se debe ajustar para reducir el exceso de flujo. Si el cronómetro no se ha activado dentro de 7 min ± 0,5 min después de completar la carga, el ensayo se debe repetir con la posición del pistón ajustada, o cambiar las pesas (véanse las Notas 21 y 22). ADVERTENCIA Puede ser peligroso expulsar material rápidamente cuando se ha retirado el tapón del dado. 10.2.13 Si el extruído cronometrado contiene burbujas visibles, se debe repetir el ensayo (véase la Nota 23). 10.2.14 El tiempo que toma el pistón para completar el recorrido calibrado, se registra con una precisión de 0,01 s.

Tabla 3. Factores para calcular la velocidad de flujo

Material (no pigmentado)

Temperatura (ºC)

Recorrido del pistón, L, cm (pulgadas)

Factor para calcular la velocidad de flujo FA

Polietileno Polietileno Polipropileno Polipropileno

190 190 230 230

2,54 (1) 0,635 (0,25)

2,54 (1) 0,635 (0,25)

826 207 799 200

A Factores calculados utilizando los valores de densidad en estado de fusión de 0,7636 g/cm3 para polietileno y 0,7683 g/cm3 para polipropileno, como se indican en el artículo de Zoller, Paul, “The pressure - volume temperature properties of polyolefins”, Journal of Applied Polymer Science, Vol. 23, 1979, p. 1051. Las densidades base a 23ºC para las cuales se informa la mayoría de las densidades en estado de fusión, fueron 0,917 g/cm3 para polietileno recocido de baja densidad y polipropileno homopolímero.

10.2.15 Se descarga cualquier resina remanente y se limpia el dado, el pistón y el cilindro como se indica en el numeral 9.11.


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11. PROCEDIMIENTO C - MEDIDA DE LA VELOCIDAD DE FLUJO CRONOMETRADA AUTOMÁTICA PARA POLIOLEFINAS CON VELOCIDAD DE FLUJO ALTA USANDO UN DADO CON LA MITAD DEL DIÁMETRO Y DE LA ALTURA

11.1 EQUIPO El plastómetro de extrusión y el equipo auxiliar se detallan en los numerales 5 y 10. 11.1.1 Para poliolefinas con velocidad de flujo del fundido de 75 o superior usando un dado estándar (véase numeral 5.3), se puede usar un dado alterno para reducir la velocidad de flujo de estos materiales y mejorar la reproducibilidad de los resultados. Las dimensiones del dado alterno deben ser: altura de 4 000 mm ± 0,025 mm; diámetro interior de 1,048 mm ± 0,005 mm. No se debe usar separador con este dado. Los requisitos de acabado y del diámetro interior son los mismos indicados en el numeral 5.3. 11.1.2 Para la calibración del dispositivo indicador de la temperatura se debe usar lo enunciado en el numeral 5.5.2 con la diferencia de que las temperaturas se miden en 14 mm ± 1 mm y en un valor nominal de 79 mm por encima de la cara superior del dado. 11.1.3 Si se usa un termómetro como el descrito en el numeral 5.7 para medir la temperatura, éste se puede usar para monitorear indirectamente la temperatura del material a 14 mm por encima de la cara superior del dado y se puede calibrar como se indica en el numeral 11.1.2. 11.2 PROCEDIMIENTO 11.2.1 Utilice el procedimiento descrito en el numeral 10.2 con la diferencia de que el diámetro del dado y las tolerancias se indican en el numeral 11.1.1. 12. CÁLCULOS (PROCEDIMIENTO B Y C) 12.1 Se calcula la velocidad de flujo en gramos por 10 min o la velocidad volumétrica en cm3 por 10 min como se indica a continuación (véase la Nota 23):

Velocidad de flujo = (426 x L x d)/t o

Velocidad volumétrica = 426 x L/t en donde

L = longitud del recorrido calibrado del pistón, en cm. d = densidad de la resina a la temperatura de ensayo, g/cm3 (véase referencia bajo la Tabla 2); t = tiempo de recorrido del pistón para la longitud L, en segundos 426 = promedio de las áreas del pistón y el cilindro x 600.

NOTA 25 Los factores que se pueden sustituir en la siguiente ecuación se dan para algunos materiales en la Tabla 3.

Velocidad de flujo, g/10 min = F/t en donde

F = factor de la Tabla 3 t = tiempo de recorrido del pistón para longitud L, en segundos.


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12.2 La concordancia entre los procedimientos A y B se puede optimizar si se determina un promedio de la densidad en estado de fusión para un tipo particular de material, con el equipo real utilizado y ese valor se sustituye en la ecuación que se da en el numeral 12.1. 13. PROCEDIMIENTO D - MEDIDA DE LA VELOCIDAD DE FLUJO CRONOMETRADA

AUTOMÁTICA USANDO PESO MÚLTIPLE 13.1 EQUIPO 13.1.1 El plastómetro de extrusión y el equipo auxiliar se detallan en la sección 4 y posteriores. 13.1.2 Un dispositivo temporizador debe medir, eléctrica, óptica o mecánicamente el movimiento del pistón dentro del rango de recorrido especificado. Los requisitos del sistema son como se indica a continuación: 13.1.2.1 Indicación y registro del tiempo de recorrido del pistón con una precisión de ± 0,01 s (véase la Nota 1). 13.1.2.2 Medición del recorrido del pistón con una precisión de ± 0,4 % del valor nominal prefijado para uso en los cálculos de velocidad de flujo. 13.1.2.3 Cualquier efecto sobre la carga aplicada se debe incluir en la tolerancia admisible indicada en el numeral 5.4.3. 13.1.2.4 Con el fin de garantizar alta reproducibilidad interlaboratorios, es importante que el dispositivo temporizador funcione en una porción fija del cilindro. Esta se define como la porción del cilindro entre 46 mm ± 2 mm y 20,6 mm ± 2 mm por encima de la cara superior del dado. 13.1.2.5 Verifique las dimensiones del dado, el cilindro y el pistón para determinar el cumplimiento de lo indicado en los numerales 5.2 a 5.4 y las Figuras 1 y 2. 13.2 PROCEDIMIENTO 13.2.1 Véase numeral 8.2 y Tabla 1 para selección de condiciones de temperatura y carga de acuerdo con la especificación del material. 13.2.2 Antes del ensayo se verifica el diámetro del orificio del dado con galgas pasa/no pasa del tamaño apropiado. Se deben hacer verificaciones frecuentes para determinar si el diámetro del dado (a 23 °C ± 5 °C) está dentro de las tolerancias dadas en el numeral 5.3 (véase la Nota 14). 13.2.3 Se debe garantizar que el orificio del plastómetro de extrusión esté correctamente alineado en la dirección vertical (véase el Anexo A (informativo)). 13.2.4 Se inspecciona la limpieza del aparato y el dado. Si no está limpio, véase el numeral 9.11 y la Nota 13. 13.2.5 Se verifica el diámetro del orificio del dado con las galgas pasa/no pasa antes de empezar el ensayo. Se deben hacer revisiones frecuentes para determinar si el diámetro del dado está dentro de las tolerancias indicadas en el numeral 5.3 (véase la Nota 14).


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13.2.6 Se verifica que la temperatura sea estable y se mantenga dentro de ± 0,2 °C de la temperatura de ensayo apropiada, según lo especificado en el numeral 5.5.1. 13.2.7 Se introduce el dado y el pistón. La temperatura del cilindro, el pistón y el dado debe estar estable a la temperatura de ensayo 15 min antes de empezar el procedimiento. Cuando el equipo se usa repetidamente, no es necesario calentar el pistón y el dado por 15 min. 13.2.8 Se retira el pistón y se coloca sobre una superficie aislada. Se carga el cilindro antes de 60 s con una porción pesada de la muestra de acuerdo con la velocidad de flujo esperada, según se indica en la Tabla 2. Se monta nuevamente el pistón y se le añade peso. 13.2.9 Se deja un tiempo para que el material se ablande y se empiece a fundir y luego se purga parte del material para ajustar la posición del cilindro de manera que después del recorrido subsecuente del pistón, la marca quede en el punto inicial de referencia 7,0 mm ± 0,5 mm después de completar la colocación de carga. El purgado se debe completar al menos 2 min antes de empezar el ensayo, para materiales cuyas velocidades de flujo sean inferiores a 10 g/10 min (véase la Nota 18). 13.2.10 El soporte de la pesa y del pistón, si es necesario, se deben usar después del purgado inicial. El soporte se debe retirar en un momento en que sea posible activar el cronómetro, dentro de 7,0 min ± 0,5 min de haber completado la carga. Si el cronómetro no se ha activado dentro de este tiempo, el ensayo se debe repetir, habiendo reajustado la posición del pistón después del purgado inicial, o se deben cambiar las pesas. La longitud del soporte de la pesa o del pistón debe ser tal, que la marca inferior del pistón soportado esté al menos 25 mm arriba de la parte superior del cilindro. Sólo se debe usar el soporte del pistón si hay un flujo excesivo de material (véanse las Notas 21 y 22). 13.2.11 Si el material fluye desde el dado se debe usar un tapón para el dado además del soporte del pistón. El tapón se inserta antes de la carga y se retira antes de retirar el soporte del pistón. La carga inicial se debe ajustar para reducir el exceso de flujo. Si el cronómetro no se ha activado dentro de 7 mm ± 0,5 mm después de completar la carga, el ensayo se debe repetir con la posición del pistón ajustada, o cambiar las pesas (véanse las Notas 21 y 22). ADVERTENCIA Puede ser peligroso expulsar material rápidamente cuando se ha retirado el tapón del dado. 13.2.12 Si el extruído cronometrado contiene burbujas visibles, se repite el ensayo (véase la Nota 23). 13.2.13 Registre el tiempo con aproximación de 0,01 s para un mínimo de dos distancias de desplazamiento del pistón para cada carga de ensayo. Las distancias de desplazamiento del pistón se deben escoger de tal forma que estos tiempos sean por lo menos de 2 s y que las distancias se puedan determinar en un rango de ± 0,4%. 13.2.14 Después de tomar por lo menos dos mediciones en la condición de carga inicial, cambie a la siguiente carga de ensayo y permita un desplazamiento suficiente del pistón o el tiempo para alcanzar un flujo estable antes de registrar los tiempos de desplazamiento del pistón con esta carga. No tome lecturas a menos de 18,6 mm por encima de la cara superior del dado. NOTA 26 Por lo común, es suficiente un desplazamiento del pistón de 5 mm, o 2 min, para obtener un flujo estable después de cambiar las cargas de ensayo. 13.2.15 Repita el procedimiento anterior para cualquier carga de ensayo adicional. No tome lecturas a menos de 18,6 mm por encima de la cara superior el dado.


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13.2.16 Descargue toda la resina remanente y limpie el dado, el pistón y el cilindro como se detalla en el numeral 9.11. 13.3 Cálculos 13.3.1 Calcule los valores de la velocidad de flujo individual según el numeral 12 (procedimiento B). 13.3.2 Si las diferencias entre las velocidades de flujo individuales en cada carga de ensayo no supera el 3 %, calcule la velocidad de flujo promedio para cada carga de ensayo. Si las diferencias son mayores al 3 %, repita el ensayo. Para lograr un flujo estable después de cada carga de ensayo puede ser necesario aumentar el tiempo o la distancia de desplazamiento del pistón antes de tomar la medición. 13.3.3 Calcule la relación de la velocidad de flujo (RTF) como la relación entre la velocidad de flujo promedio en la carga más alta y la velocidad de flujo promedio en la carga más baja. 14. INFORME El informe debe contener lo siguiente: 14.1 Declaración que indique la naturaleza y forma física del material cargado al cilindro. 14.2 Temperatura y carga a la cual se realiza el ensayo. Se puede hacer referencia a los resultados y condiciones de ensayo como condición T° / peso, donde se indica la designación estándar para la condición de la Tabla 1 (por ejemplo: T° / peso - 190/2,16). NOTA 27 Se ha vuelto costumbre hacer referencia a la velocidad de flujo del polietileno como “índice de fusión” cuando se obtienen bajo la condición 190/2,16. Sin embargo, para todos los demás materiales, no se recomienda el uso del índice de fusión o cualquier otro término diferente de velocidad de flujo, independientemente de la condición utilizada. 14.3 La velocidad de flujo, reportada como la velocidad de extrusión en gramos por 10 min o velocidad de volumen en cm3 por 10 min. 14.4 Procedimiento empleado (A, B o C) 14.5 Cualquier conducta inusual del muestra de ensayo, como decoloración, adhesión, irregularidad o aspereza en la superficie del extruído, etc. 14.6 Detalles del acondicionamiento, si los hay. 14.7 Para ensayos de peso múltiple usando el procedimiento D, informe también: 14.7.1 Velocidad de flujo promedio en cada carga de ensayo. 14.7.2 La relación de la velocidad de flujo (RTF) junto con la temperatura y las cargas empleadas (por ejemplo RTF-190/21, 6/2,16). 14.7.3 Si se utilizó alguna técnica de incremento o reducción de la carga.


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Tabla 4. Precisión, procedimiento A (valores en g/10 min)

Material Condición Promedio Sr A SR B Ir C IR D Número de laboratorios

Polietileno Polietileno Polietileno Polietileno Polipropileno Polipropileno Polipropileno Poliestireno Poliestireno Poliestireno Policarbonato Policarbonato Policarbonato Acrílico

190/2,16 190/2,16 190/2,16 190/2,16 190/2,16 190/2,16 190/2,16

200/5 200/5 200/5

300/1,2 300/1,2 300/1,2 230/3,8

0,27 0,40 2,04 44,1 2,23 7,09 32,8 1,67 8,82 13,3 2,41 10,5 16,2 2,59

0,008 0,010 0,026 0,919 0,106 0,222 0,581 0,024 0,190 0,305 0,076 0,429 0,155 0,051

0,022 0,038 0,079 1,232 0,226 0,471 1,051 0,122 0,667 0,925 0,115 0,647 1,109 0,051

0,023 0,035 0,073 2,560 0,299 0,627 1,644 0,068 0,538 0,864 0,215 1,215 0,438 0,145

0,063 0,108 0,224 3,486 0,639 1,331 2,974 0,344 1,886 2,617 0,326 1,830 3,140 0,145

9 9 9 7 9 9 9 6 6 6 4 4 4 3

A Sr = desviación estándar del promedio en cada laboratorio B SR = desviación estándar del promedio entre laboratorios C Ir = 2,83 Sr D IR = 2,83 SR

Tabla 5. Precisión, procedimiento B (valores en g/10 min)


Polietileno Polietileno Polietileno Polietileno Polipropileno Polipropileno Polipropileno Poliestireno Poliestireno Poliestireno

190/2,16 190/2,16 190/2,16 190/2,16 230/2,16 230/2,16 230/2,16

200/5 200/5 200/5

0,27 0,40 2,04 43,7 2,25 7,16 32,6 1,65 8,39 13,0

0,009 0,016 0,040 0,997 0,052 0,143 0,693 0,037 0,144 0,108

0,014 0,027 0,094 1,924 0,214 0,589 0,945 0,166 0,423 0,387

0,026 0,045 0,112 2,819

0,146 6 0,405 1 1,959 0,106 0,406 0,306

0,039 0,076 0,266 5,443 0,604 1,666 2,672 0,470 1,197 1,097

8 8 9 8 8 8 8 4 4 4



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Tabla 6. Precisión, procedimiento A (valores en g/10 min)


PMMA LDPE Poliestireno HDPE Polipropileno Policarbonato Acetal

230/3,8 190/2,16 200/5,0 190/2,16 230/2,16 300/1,2 190/2,16

1,51 1,74 1,86 5,35 10,94 13,59 25,30

0,013 0,027 0,040 0,049 0,088 0,109 0,235

0,086 0,052 0,085 0,103 0,473 0,233 0,571

0,037 0,075 0,112 0,137 0,247 0,305 0,658

0,242 0,144 0,238 0,288 1,324 0,653 1,599

7 11 9 11 10 4E 7

A Sr = desviación estándar del promedio en cada laboratorio B SR = desviación estándar del promedio entre laboratorios C Ir = 2,83 Sr D IR = 2,83 SR E Insuficientes laboratorios para cumplir con la norma ASTM D691



PMMA LDPE Poliestireno HDPE Polipropileno Policarbonato Acetal

230/3,8 190/2,16 200/5,0 190/2,16 230/2,16 300/1,2 190/2,16

1,54 1,76 1,89 5,41 10,96 13,79 25,64

0,026 0,015 0,042 0,041 0,357 0,104 0,182

0,102 0,053 0,102 0,113 0,491 0,477 0,822

0,072 0,042 0,117 0,114 0,999 0,292 0,508

0,266 0,149 0,285 0,316 1,376 1,335 2,302

6 11 7 10 10 3E 6

A Sr = desviación estándar del promedio en cada laboratorio B SR = desviación estándar del promedio entre laboratorios C Ir = 2,83 Sr D IR = 2,83 SR E Insuficientes laboratorios para cumplir con la norma ASTM D691


Material Condición Promedio Sr A SR B Ir C IR D

Polipropileno Polipropileno Polipropileno Polipropileno

230/2,16 230/2,16 230/2,16 230/2,16

245 482 837

1 603

13,2 31,8 20,9 129

16,6 40,0 58,6 243

37,4 89,9 59,1 365

46,9 113 166 688



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15. PRECISIÓN Y DESVIACIÓN (PROCEDIMIENTOS A, B Y C) 15.1 PRECISIÓN 15.1.1 Las Tablas 4 y 5 se basan en un ensayo interlaboratorio realizado en 1986 y 1987, que incluyó polipropileno, polietileno, poliestireno, policarbonato y materiales acrílicos. Las Tablas 6 y 7 se basan en un ensayo interlaboratorio terminado en 1997 que incluyó polietileno de alta y baja densidad, polipropileno, poliestireno, policarbonato, polimetilmetacrilato (PMMA) y acetal. La cantidad de laboratorios participantes se indica para cada material. Los datos de las Tablas 4 y 5 se generaron a través de cada laboratorio que realizó el ensayo de dos probetas para cada material en tres días diferentes, mientras que los datos de las Tablas 6 y 7 se generaron a través de cada laboratorio que realizó el ensayo de dos probetas para cada material en dos días diferentes. El análisis de la norma ASTM E691 se basa en un resultado de ensayo que es el promedio de dos probetas. 15.1.2 La Tabla 8 se basa en un ensayo interlaboratorio realizado en 1980 usando el procedimiento B. Se sometieron a ensayo cuatro muestras de polipropileno con velocidades de flujo entre 250 y 1 500 en nueve laboratorios. ADVERTENCIA Las siguientes explicaciones de Ir e IR (15.1.4 - 15.1.6) tienen el propósito de presentar únicamente una manera significativa de considerar la precisión aproximada de este método de ensayo. Los datos de las Tablas 4 - 8 no se deberían aplicar rigurosamente para aceptar o rechazar el material, ya que son específicos para el ensayo interlaboratorio y tal vez no sean representativos de otros lotes, condiciones, materiales o laboratorios. Se recomienda que los usuarios de este método apliquen los principios indicados en la norma ASTM E691 para generar datos específicos para sus laboratorios y sus materiales. Los principios de los numerales 15.1.4 - 15.1.7 serían entonces válidos para tales datos. 15.1.3 La Tabla 9 se basa en un ensayo interlaboratorio realizado en 1999 con el procedimiento C. Se incluyeron los datos de siete de los ocho laboratorios participantes en las estadísticas para esta tabla. Se sometieron a ensayo cuatro materiales de polietileno con velocidades de flujo, usando el rango del dado estándar, desde aproximadamente 35 g/10 min hasta 2 350 g/10 min utilizando el dado con la mitad del diámetro y de la altura. 15.1.4 Concepto de Ir e IR Son relevantes si Sr y SR se han calculado a partir de datos suficientes y si los resultados de los ensayos son promedios obtenidos de ensayos en dos probetas. 15.1.5 Repetibilidad Ir Al comparar dos resultados de ensayos para el mismo material, obtenidos por el mismo operador, utilizando el mismo equipo el mismo día, los dos resultados no se consideran equivalentes si difieren en más del valor de Ir para ese material. 15.1.6 Reproducibilidad, IR Al comparar dos resultados para el mismo material, obtenidos por operadores diferentes utilizando diferente equipo y en diferentes días, los dos resultados no se deben considerar equivalentes si difieren en más del valor de IR para ese material. Cualquier juicio de acuerdo con lo indicado en los numerales 15.1.4 y 15.1.6 debe tener una probabilidad de aproximadamente el 95 % (0,95) de ser correcto.


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Tabla 9. Datos de precisión para poliolefinas con flujo del fundido alto Procedimiento C (valores en g/10 min)A

Materiales B Promedio Sr SR r R

PE-A (35) PE-B (185) PE-C (2 350) PE-D (122)

4,67 24,30 315,7 16,20

0,068 0,688 10,81 0,188

0,199 1,168 19,89 0,348

0,191 1,928 30,27 0,526

0,334 3,270 55,69 0,975

A Estos datos se generaron con el dado de longitud nominal de 3,085 mm frente a la requerida de 4 000 mm.

B Los números en paréntesis son valores aproximados de la velocidad de flujo de los materiales usando el dado estándar (5.3).

15.2 DESVIACIÓN No hay patrones reconocidos por los cuales se pueda estimar la desviación de este método de ensayo. 16. PRECISIÓN Y SESGO (PROCEDIMIENTO D) 16.1 PRECISIÓN 16.1.1 El procedimiento D utilizó nueve laboratorios, cinco materiales y dos determinaciones con el fin de plantear las siguientes tablas de precisión para sustentar el método. Esto cumple o excede todas las normas requeridas en la norma ASTM E691. 16.1.2 El grado de precisión es muy alto para todos los niveles de cargas en el pistón. El nivel más alto de precisión se logró para la carga de 2,16 kg, la más baja para la carga de 21,6 kg. Es importante observar que la carga de 21,6 kg no es óptima para el dado corto (8,026 4 mm) debido a que la velocidad de ensayo no permite que el flujo alcance, probablemente, la velocidad de equilibrio. Todos los ensayos a 21,6 kg se hacen mejor con un dado más grande como el usado en la norma ASTM D3364-99 (2004). Consulte la Tabla 10 para la carga de 2,16 kg, la Tabla 11 para la carga de 5 kg, la Tabla 12 para 10 kg y la 13 para 21,6 kg.

Tabla 10. Precisión para el método de ensayo: 2,16 kg

Materiales Promedio Sr SR r R

PE1 PE2 PE3 PE4 PE5

0,7597 0,4298 0,5527 0,2627 0,4104

0,0079 0,0060 0,0096 0,0043 0,0079

0,0323 0,0277 0,0179 0,0182 0,0199

0,0220 0,0168 0,0268 0,0120 0,0222

0,0904 0,0776 0,0502 0,0511 0,0334

Tabla 11. Precisión para el método de ensayo: 5 kg


PE1 PE2 PE3 PE4 PE5

3,0561 1,9960 1,5821 0,9976 1,2308

0,7715 0,0483 0,0260 0,2158 0,0170

0,7809 0,0927 0,0462 0,2560 0,0285

2,1602 0,1353 0,0729 0,6042 0,0475

2,1865 0,2595 0,1293 0,7168 0,0798


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Tabla 12. Precisión para el método de ensayo: 10 kg


PE1 PE2 PE3 PE4 PE5

11,684 1 7,5768 4,1181 3,7696 3,3471

0,3065 0,1266 0,0535 0,0538 0,0228

0,4595 0,2751 0,1036 0,1125 0,0647

0,8581 0,3544 0,1497 0,1507 0,0638

1,2867 0,7704 0,2902 0,3151 0,1812

Tabla 13. Precisión para el método de ensayo: 21,6 kg


PE1 PE2 PE3 PE4 PE5

59,9335 36,2367 14,1078 17,6132 12,2652

2,1012 1,4450 0,1662 0,3324 0,1104

2,7667 1,4450 0,3352 0,4258 0,4590

5,8833 4,0459 0,4653 0,9308 0,3090

7,7469 4,0459 0,9387 1,1924 1,2851


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ANEXO A (Informativo)

A.1 ALINEACIÓN DEL AGUJERO DE CARGA DEL PLASTÓMETRO DE EXTRUSIÓN A.1.1 Se ha encontrado que los siguientes dispositivos son adecuados: un nivel circular, montado sobre una columna que tenga dos puntos de apoyo de mmmm, ,

,00000760479 ± de diámetro y

que se pueda insertar en el agujero de carga. También, un nivel circular que se pueda montar rígidamente sobre el pistón para insertarlo en el agujero; un nivel circular, con una sensibilidad de 20 min/2,5 mm. Otras técnicas de alineación que den una sensibilidad de alineación comparable, se pueden considerar satisfactorias. A.2 GUÍA PARA BUSCAR Y SOLUCIONAR FALLAS El Anexo A.2 se ofrece como un esfuerzo para ayudar al laboratorio a mejorar el ensayo de la velocidad de flujo y encontrar la causa principal de los problemas que pueden ser causados por el equipo, el ambiente o la técnica de ensayo. Esta guía no tiene el propósito de ser una lista de verificación de ubicación y solución de problemas totalmente incluyente, sino que intenta simplemente ayudar a los usuarios a evaluar en algún grado el ensayo. A.2.1 Programas básicos Los siguientes son los programas básicos en los cuales deberían participar todos los laboratorios: A.2.1.1 Controles internos Se recomienda establecer un control interno para cada tipo de material. Esto implica reservar material suficiente para que dure largo tiempo (por lo menos un año). Estos materiales tendrán que ensayarse muchas veces para establecer parámetros estadísticos. Cada vez que se ejecuta una referencia interna, los resultados se deberían graficar en un diagrama de control de calidad estadística de forma que se puedan detectar rápidamente los problemas o las tendencias. Se debería elaborar uno de estos diagramas para cada plastómetro de extrusión del laboratorio. Se recomienda introducir una referencia de reemplazo antes de que las referencias antiguas se agoten, y compararla con la antigua para garantizar que cualquier desvío observado en dicho diagrama se debe al material y no al equipo. A.2.1.2 Ensayos de competencia La participación en programas de ensayo de competencia es importante para demostrar cómo se comparan los resultados del laboratorio con los de otros laboratorios. En un periodo de tiempo, se puede demostrar el sesgo del laboratorio, si existe. A.2.1.3 Ensayos interlaboratorios ASTM (comparaciones interlaboratorios) Estos programas son similares a los de ensayo de competencia, pero se limitan sólo a unos pocos laboratorios y a pocos materiales. Sin embargo, estos programas suministran información de qué tan bien ejecuta el ensayo el laboratorio.


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A.2.1.4 Calibración, verificación y mantenimiento El plastómetro de extrusión se debería calibrar. El mantenimiento adecuado del instrumento ayudará a garantizar la calibración adecuada. 1) Como primer paso para obtener resultados reproducibles, los operarios deberían estar

bien entrenados. El uso de referencias internas puede demostrar que se pueden proporcionar resultados reproducibles. Los operarios también deberían entender el ensayo y saber qué puede afectar los resultados.

2) Antes de empezar el ensayo, se deberían verificar los siguientes aspectos:

a) El operario entiende el protocolo. b) El cilindro, el pistón y el orificio del dado se han limpiado adecuadamente. c) El plastómetro de extrusión, incluyendo el pistón y el dado, están en equilibrio a

la temperatura conveniente. d) El plastómetro de extrusión está a nivel. e) Se ha ejecutado una referencia y los resultados están dentro de los parámetros

establecidos. 3) Cuando se presenta un problema, es recomendable hacerse las siguientes preguntas:

a) ¿Sucedió algo inusual? b) ¿El extruído contiene burbujas? c) ¿Se aplicaron las pesas adecuadas? d) ¿Está la unidad a la temperatura adecuada? e) ¿Se almacenó el pistón en el cilindro? f) ¿Está dañado el dado, es decir, astillado? g) ¿Está desgastado el espacio interior del dado, es decir, el diámetro es mayor

que el máximo especificado? h) ¿Se usó la cantidad adecuada de material? i) ¿Se calibró adecuadamente la balanza? j) ¿Se empleó el tiempo de purga conveniente? k) ¿Se retiró el tapón en el momento correcto? l) ¿Se empleó el tiempo de calentamiento correcto? m) ¿Se limpió el cilindro adecuadamente? n) ¿Está recta la barra del pistón? o) ¿Es correcto el diámetro de la punta del pistón?


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A.2.2 Entender cómo se afecta la velocidad de flujo del fundido A.2.2.1 Nivelación del instrumento El pistón debe tener libertad de movimiento en posición vertical. Si el instrumento no está nivelado, el pistón se puede frenar y rayar por la fricción a medida que entra en contacto con los lados del cilindro. El pistón se debe mover en un plano vertical exacto, señalado por un nivel de burbuja que se debería colocar en la parte superior del cilindro del pistón cuando está en el cilindro. Es conveniente verificar el nivel con regularidad. A.2.2.2 Diámetro del orificio del dado Un orificio del dado más pequeño (que puede ser el resultado de la acumulación de residuo) producirá resultados bajos. Por el contrario, un orificio más grande (que puede ser el resultado del desgaste) producirá resultados altos. Es importante que el orificio del dado se limpie después de cada ensayo y que su diámetro se verifique frecuentemente con galgas pasa/ no pasa. Recuerde, la galga pasa / no pasa también puede desgastarse y el diámetro se debería verificar con frecuencia. A.2.2.3 Limpieza del dado El dado debería estar completamente limpio después de cada ensayo. Cualquier residuo que quede en el orificio eventualmente se quemará y será muy difícil, si no imposible, de limpiar. La acumulación de material reducirá el diámetro del dado y cambiara la uniformidad de la superficie lo que produce resultados errados. A.2.2.4 Temperatura en el cilindro Las velocidades de flujo del fundido dependen mucho de la temperatura. La temperatura dentro del cilindro es la única temperatura importante. Los indicadores de la temperatura se deben calibrar hasta la temperatura dentro del cilindro. Las velocidades de flujo alto serán el resultado de altas temperaturas y las velocidades de flujo bajo serán el resultado de bajas temperaturas. Las resistencias defectuosas pueden ser difíciles de detectar y pueden causar resultados variables. A.2.2.5 Tiempo de precalentamiento Se requiere un tiempo adecuado de precalentamiento que permita que el material dentro del cilindro se funda por completo y alcance un equilibrio de temperatura en todo el cilindro. Si el material no se funde en su totalidad, se puede taponar el dado y producir velocidades bajas de flujo. Si no hay equilibrio de temperatura, la velocidad de flujo cambiará a medida que se realiza el ensayo. A.2.2.5.1 Temperatura a punto Es importante que el pistón y el dado logren el equilibrio de la temperatura con el resto del sistema antes de introducir la muestra en el cilindro. Si el pistón y el dado no están en dicha temperatura, la masa de material involucrado se debe calentar hasta dicha temperatura durante el ensayo y la energía requerida probablemente no permita que el polímero llegue al equilibrio térmico. Esto puede producir resultados errados.


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A.2.2.6 Limpieza del cilindro Es recomendable limpiar adecuadamente el cilindro después de cada ensayo. El no hacerlo puede dar como resultado la contaminación de la próxima muestra y la acumulación y degradación del material en el cilindro, lo que ocasiona disminución en el diámetro de éste. Esto puede causar fricción con la punta del pistón ocasionando a su vez velocidades de flujo bajas. A.2.2.6.1 Aspecto del cilindro Un aspecto que con frecuencia se pasa por alto es la condición del propio cilindro. Además de estar limpio, el cilindro debe ser liso y tener el diámetro adecuado. El diámetro interno del cilindro es tan importante como el diámetro del orificio del dado. El diámetro interno del cilindro debería medirse con regularidad y cambiarse si es necesario. La velocidad de flujo es una función de la cuarta potencia del diámetro del cilindro. A.2.2.7 Parámetros del pistón El diámetro del pie del pistón se debería verificar. Si está desgastado, el material se puede devolver hasta la punta lo que produciría resultados errados. A.2.2.7.1 Punta del pistón La punta del pistón, o el pie, a menudo se enrosca en el extremo del pistón y se puede cambiar fácilmente. Sin embargo, debido a que se desenrosca con facilidad, se puede aflojar. Se debe verificar la punta del pistón con frecuencia y mantenerla firmemente enroscada en el pistón. A.2.2.7.2 Precauciones para el pistón Se debe tener precaución para no doblar el pistón. Incluso una curvatura muy leve, casi indetectable, en el pistón puede resultar en una fuerza que no se aplica directamente en la posición vertical lo que, a su vez, produce un exceso de presión en la pared del cilindro. Esto causará resultados bajos y también puede rayar la pared del cilindro. A.2.2.7.3 El pistón tiene dos marcas de referencia La marca del trazo inferior en el pistón debe estar en el punto de inicio de referencia (parte superior del anillo guía o del cilindro) a los 7,0 min ± 0,5 min, tal como se indica en los numerales 9.8 y 10.2.10. Cuando se empieza cada ensayo en una posición diferente se pueden obtener resultados variables. A.2.2.8 Masa de la muestra Las variaciones pequeñas en la masa de la muestra pueden causar variabilidad significativa en las velocidades de flujo de fundido. Cualquier balanza que se utilice para pesar la muestra se debería calibrar y verificar con regularidad. A.2.2.9 Humedad en la muestra Las muestras se deberían secar antes del ensayo. Algunos materiales pueden verse afectados más que otros por la humedad. Sin embargo, la presencia de humedad durante el ensayo, en general, afectará la velocidad de flujo del fundido de la mayoría de los materiales.


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A.2.2.10 Tiempo de purga de la muestra La purga del material proveniente del cilindro antes de iniciar el ensayo real tiene dos funciones principales: (1) expulsar el aire atrapado o los volátiles antes de aplicar la carga total de ensayo y (2) mover la marca de trazo inferior en el pistón hasta el punto de inicio de referencia. Para consistencia de la velocidad de flujo es importante que el extruído no tanga huecos y que el ensayo siempre empiece con el pistón en la misma posición en el cilindro. Estén en el extruído, para el procedimiento A, o en el cilindro, para el procedimiento B, los huecos afectarán los resultados del ensayo. A.2.2.11 Peso de la carga El peso real (carga) aplicado al material durante el ensayo afectará los resultados. Los pesos mayores producirán resultados más altos. El peso de la carga, que incluye el peso del pistón, se debería verificar a intervalos regulares. A.2.2.12 Técnica de corte del extruído Es importante desarrollar una técnica adecuada para cortar el extruído. Siempre se recomienda utilizar un instrumento afilado y limpio para esta operación. El tiempo de corte es crítico ya que un tiempo más corto que el del corte especificado producirá resultados bajos y un tiempo más largo dará resultados altos. Los intervalos de tiempo se deberían verificar con cronómetros certificados. Al realizar el corte, el extremo del extruído no se debería rasgar ni deshilar. Si no se controlan estas variables, se puede producir una reproducibilidad deficiente de los resultados de ensayo. A.2.2.13 Purga En ocasiones es necesario purgar el cilindro entre las tandas o cuando se cambia el material. Es mejor realizar la purga con el mismo material que se ensayará después de ésta. No obstante, si por alguna razón se usa otro material para la purga, deje pasar el material por el cilindro antes de realizar el ensayo real con el fin de garantizar que el material de purga ya no se encuentra en el cilindro. A.2.2.13.1 La purga no reemplaza a la limpieza Después de la purga, el equipo se debe limpiar adecuadamente para evitar los efectos de la contaminación, la acumulación de resina y otros efectos discutidos previamente. A.2.2.14 Densidad de fundido Es importante usar la densidad del fundido correcta, es decir, 0,7636 g/cm3 para PE a 190 °C y 0,7386 g/cm3 para PP a 230 °C. Estos valores pueden ser diferentes para copolímeros o cuando se incorporan aditivos a la resina. Los errores pequeños en estos valores pueden afectar los resultados finales. Si no se conoce, la densidad del fundido se puede determinar como se indica en la Nota A al pie de la Tabla 2. A.2.2.15 Distancia de desplazamiento del pistón (bandera) El ajuste de la distancia adecuada del desplazamiento del pistón (6,35 mm ± 0,25 mm para velocidad de flujo del fundido hasta de 10 g/10 min y 25,40 mm ± 0,25 mm para velocidades superiores a 10 g/10 min) es importante en el procedimiento B. La reproducibilidad de este método es mejor si estos parámetros se cumplen estrictamente. Se requerirá un dispositivo calibrado de verificación de la distancia para mantener el desplazamiento adecuado del pistón.


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A.2.2.16 Factores de cálculo Cuando se buscan y solucionan las fallas, siempre se deben verificar los cálculos y los factores usados. A.2.2.17 Fluctuación de la energía (eléctrica) Es importante la potencia constante (tensión) para conservar la temperatura deseada. Los cambios periódicos en la tensión producirán cambios en la temperatura de la unidad creando así valores de ensayo fluctuantes debido a la inconsistencia en las temperaturas de la muestra. Aunque esta es una situación poco frecuente, se ha observado que esta fluctuación es causa de resultados de ensayo errados.


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REFERENCIAS BILIOGRÁFICAS 1) “Polyethylene Insulation and Sheathing for Electrical Cables”, Government Department

Electrical Specification No. 27, Great Britain, 1950. 2) Tordella, J.P. and Jolly, R.E. “Melt Flow of Polyethylene”, Modern Plastics, Vol. 31, No. 2,

1953, p. 146. 3) Dexter, F.D., “Plasticity Grading of Fluorothenes”, Modern Plastics, Vol. 30, No. 8, 1953,

P. 125. 4) Harban, A.A., and McClamery, R.M. “Limitations on Measuring Melt Flow Rates of

Polyethylene and Ethylene Copolymers by Extrusion Plastometer”, Materials Research and Standards, Vol. 3, No. 11, 1963, p. 906.

5) Rudin, A., and Schreiber, H.P., “Factors in Melt Indexing of Polyolefins”, SPE Journal,

Vol. 20, No. 6, 1964, p. 533.


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DOCUMENTO DE REFERENCIA ASTM INTERNATIONAL. Standard Test Method for Melt Flow Rates of Thermoplastics by Extrusion Plastometer. 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, United States. 2004, 14 p. (ASTM D1238-04c).

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