Quito - Ecuador

NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 267:2012

AZUCAR. DETERMINACIÓN DE CENIZAS DE CONDUCTIVIDAD

Primera edición SUGAR DETERMINATION OF ASHES OF CONDUCTIVITY

First edition

DESCRIPTORES: AZUCAR, CENIZAS,CONDUCTIVIDAD AL02.04-304 CDU: 664.1 CIIU: ICS:

CDU: 664.1 CIIU: ICS: AL 02.04.304

Norma Técnica

Ecuatoriana

AZUCAR.

DETERMINACIÓN DE CENIZAS DE CONDUCTIVIDAD

NTE INEN 267:2012

1. OBJETO

1.1 Esta norma describe el método para determinar las cenizas de conductividad.

2. ALCANCE

Las cenizas conductimétricas en soluciones de una cort- centración de 28 g/100 g permiten una

medida de la concentración de sales solubles ionizadas presentes en soluciones de baja

conductividad.1

3. CAMPO DE APLICACIÓN

Este método es aplicable para azúcar blanco (General Subject 2), especialidades de azúcar (General

Subject 3) y azúcar blanco de plantación (General Subject 9).

NOTA - Para azúcares que contienen un medio antiaglutinante Ducati- llon2 describe un sistema que emplea el Método

ICUMSA GS3-21 para, determinar en primer lugar el contenido del medio antiaglutinante.

4. DEFINICIONES

Las cenizas determinadas conductimétricamente, conocidas como “cenizas conductimétricas”, no se

pueden comparar directamente con las cenizas gravimétricas determinadas por incineración y pesada

de las cenizas. Las cenizas conductimétricas tienen su propio significado. Se escogen los factores

para convertir conductividad a ceniza de tal manera que el valor de las cenizas conductimétricas

corresponda aproximadamente con los valores de cenizas sulfatadas. Este coeficiente es conven-

cional y no puede ser verificado experimentalmente.

5. FUNDAMENTO

Se determina la conductividad específica de una solución de azúcar blanco de una concentración de

28g/100 g. Se calculan las cenizas equivalentes aplicando un factor convencional.5

6. REACTIVOS

6.1Agua purificada. Emplear para todas las soluciones (azúcar y cloruro potásico) agua bidestilada o

desionizada con una conductividad menor de 2 jj.S/cm.

6.2Cloruro potásico, 0,01 mol/L. Pesar 745,5 mg de la sal previamente deshidratadá por

calentamiento hasta 500 °C (color rojo sombra), disolver en agua en un matraz aforado de 1 L y llenar

hasta el enrase. Alternativamente se puede emplear una solución comercial.

(Continúa)

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CDU: 664.1 CIIU: ICS: AL 02.04.304

6.3Cloruro potásico, 0,0002 mol/L. Diluir 10 mL de la solución de cloruro potásico, 0,01 mol/L (5.2),

y llenar hasta el enrase en un matraz aforado de 500 mL. Esta solución tiene una conductividad de

26,6 ± 0,3 (iS/ cm a 20 °C (después de deducir la conductividad específica del agua empleada).

7APARATOS

7.1 Conductivímetro.6

7.2 Matraces aforados – ICUMSA7 100, 500 y 1000 mL.

7.3 Pipetas - clase A8 10 mL.

7.4 Balanza analítica - con resolución de 0,1 mg.

8 PROCEDIMIENTO

Determinación de la constante de celda9

La constante de celda de una celda conductimétrica es el cociente entre la distancia entre electrodos y

su área y se expresa en cm-1

. Puesto que ambas dimensiones son fijas, pero varían de una a otra

celda, es necesario determinar esta constante para cada celda y controlarla con regularidad

Se calibra la celda empleando la solución patrón de cloruro potásico de conductividad conocida (5.3) -

la constante de celda es el cociente entre el valor de esta solución (26,6 (tS/cm) incrementado por el

valor de la conductividad del agua y la lectura de la conductividad de esta solución a 20 °C.

Para esta determinación es necesario medir la conductividad del agua desionizada. La conductividad

aproximada del agua es:

Constante de celda (dada por el fabricante) x Lectura de la conductividad del agua a 20 °C

Después de la medida de la conductividad de la solución de cloruro potásico (5.3). la constante de

celda es aproximadamente:

CeKClaasolucióndlecturadel

aproximadadaddelaguaconductivi

ndeKCluciónpatródaddelasolconductivi

K

20

´

Así, el valor de la conductividad del agua corregida es:

uavidaddelaglaconductixlecturadetecelularconsKCagua .)tan´(

Y la constante de celda correcta es:

CeKClaasolucióndlecturadel

CndeKCluciónpatródaddelasolConductiviK

agua

20´

(Continúa)

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En el caso que este valor no pueda ser ajustado directamente en el aparato, se deberá multiplicar el

resultado de la medida conductimétrica por esta constante.

7.5 Conductividad de la muestra.

Disolver 31,3 g ± 0,1 g de azúcar en agua en un matraz aforado de 100 mL y llenar hasta el enrase

a 20 °C (o disolver 28,0 ±0,1 g de azúcar en agua hasta obtener una masa de 100,0 g de

disolución). En el caso de líquidos, la cantidad empleada deberá ser tal que la solución a ensayar

contenga 31,3 g sólidos/100 mL o 28,0 g sólidos/ 100 g de solución.

Después de mezclar cuidadosamente, trasvasar la solución a la celda de medida y medir la

conductividad a 20. ± 0,2 °C. Controlar la medida empleando la solución de referencia (5.3).

8 Expresión de resultados

Cálculo de resultados.3 Si C1 es la conductividad medida en µS/cm a 20 y si Cagua es la conductividad

específica del agua a 20 °C, entonces la conductividad corregida (C28) de la disolución de 28 g/100 g es:

aguaCCC 35,0128

y:

cenizas conductimetricas, % = 6x10 -4

x C28

8.1 Corrección de temperatura. En el caso de que la determinación no pueda llevarse a cabo a

temperatura de referencia de 20 °C, hacer una corrección de la temperatura para obtener el resultado

final, siempre que no exceda el rango de ± 5 °C.

La corrección es:

)20(026,0120

T

CC T

en donde: CT es la conductividad a la temperatura T °C.

NOTA11

- La conductividad de la solución patrón de cloruro potásico (S.3) está dada para una temperatura de 20 °C. Si la

medida no se puede efectuar a la temperatura de referencia de 20 °C, se deberá determinar la conductividad de la solución

patrón de cloruro potásico por la fórmula:

Conductividad de KC1 (5.3) a T °C = 26,6 [1 + 0,021 (T-20)] en el rango de 20 ± 5 °C.

(Continúa)

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9.3 Precisión.2 En ensayos interlaboratorios llevados a cabo en 8 laboratorios sobre 11 muestras^ de

azúcar blanco por el Instituto Braunschweig12

, se determinó lo siguiente:

Para azúcares con un contenido medio de cenizas de 0,0123%, la diferencia absoluta entre dos

resultados obtenidos bajo condiciones de repetibilidad no deberá ser mayor que 0,00115 % y la

diferencia absoluta entre dos resultados obtenidos bajo condiciones de reproducibilidad no mayor que

0,00177 %. Este método fue confirmado como Oficial en 1990.13

(Continúa)

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Z3.Bases de estudio

Libro de métodos 2011, Método GS 2/3/9-17(2001) Determinación de cenizas conductimétricas en productos de azúcar refinado y en azúcar blanco de plantación ( ICUMSA), Bartens, Berlin, 2011

(Continúa)

INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA

Documento:

NTE INEN 267

TÍTULO: AZUCAR. DETERMINACIÓN DE CENIZAS POR

CONDUCTIVIDAD

Código:

AL 0 2 . 0 4 - 3 0 4

ORIGINAL:

Fecha de iniciación del estudio:

REVISIÓN:

La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y

Productividad aprobó este proyecto de norma

Oficialización con el Carácter de Obligatoria

por Resolución No.

publicado en el Registro Oficial No.

Fecha de iniciación del estudio:

Fechas de consulta pública: No se realizó

Subcomité Técnico de:

Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité:

NOMBRES:

INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Otros trámites: Esta NTE INEN 267 (2012), azúcar determinación de cenizas de conductividad

a la NTE INEN 267 (1978)

La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma

Oficializada como: Por Resolución No. Registro Oficial No.

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