NMX-BB-086-1982

UTENSILIOS Y RECIPIENTES VOLUMETRICOS DE VIDRIO PARA

LABORATORIO- ESPECIFICACIONES

GLASSWARE AND GLASS CONTAINERS FOR LABORATORY- SPECIFICATIONS

PREFACIO En la elaboración de esta Norma participaron las siguientes Empresas e Instituciones: - PRODUCTOS CORNING DE MEXICO, S.A. DE C.V. - ENVASES DE BOROSILICATO, S.A. - CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE TRANSFORMACION.- Departamento de Normas y Control de Calidad.

INDICE Capítulo pagina 1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN 1 2. REFERENCIAS 1 3. DEFINICIONES 2 4. CLASIFICACION 3 5. ESPECIFICACIONES 5 6. MUESTREO 18 7. METODOS DE PRUEBA 19 8. MARCADO, ENVASE Y EMBALAJE 22 APENDICE A 24 APENDICE B 41 APENDICE C 55 9. BIBLIOGRAFIA 57 10. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES 57

1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION Esta Norma Mexicana establece las especificaciones de calidad, que deben cumplir los utensilios y recipientes volumétricos de vidrio empleados en el laboratorio, así mismo establece los criterios de inspección y calibración. Es aplicable a utensilios y recipientes destinados a contener o a entregar volúmenes determinados de fluídos. 2 REFERENCIAS La presente Norma se complementa con las Normas Mexicanas en vigor siguientes: NMX-P-007 Determinación del coeficiente de expansión térmica del vidrio

borosilicato. NMX-P-023 Determinación de la resistencia del vidrio al ataque químico de

una solución alcalina en ebullición. NMXP-033 Determinación de la resistencia hidrolítica de las superficies

interiores en recipiente de vidrio. NMX-P-045 Arena feldespática para la industria del vidrio. NMX-P-050 Determinación del ataque químico del agua en vidrio pulverizado. NMX-P-051 Determinación del choque térmico. NMX-BB-014Clasificación y tamaños nominales para utensilios de vidrio

usados en laboratorio. NMX-Z-012Muestreo para la inspección por atributos. 3 DEFINICIONES Para los efectos de esta Norma se establecen las siguientes definiciones. 3.1 Medición aproximada Es aquella que permite una desviación grande con relación al valor nominal y que unicamente sirve para dar una idea del volumen del recipiente y no debe ser usada cuando se requieren resultados de exactitud. 3.2 Medición de precisión Es aquella que permite una desviación definida muy pequeña con relación a su valor nominal y que está debidamente considerada para no afectar los resultados de las determinaciones o análisis que requieren exactitud.

3.3 Punta de descarga Es aquella que permite desalojar el líquido contenido en los utensilios o recipientes y que define el tiempo de entrega. 3.4 Recipiente volumétrico Es aquel destinado a contener o medir volúmenes determinados de líquidosy dependiendo de su uso y forma, se les denomina: vaso de precipitado, matraz, bureta, pipeta, probeta, tubo, etc. 3.5 Recipiente volumétrico aforado Es aquel que solo tiene una marca de graduación que indica la capacidad total a contener del recipiente. 3.6 Recipiente volumétrico graduado Es aquel que tiene varias marcas de graduación equidistantes o no y que permite obtener lecturas a diferentes niveles en todo el intervalo de la capacidad total del recipiente. 3.7 Temperatura de referencia Para los efectos de esta Norma, la temperatura de referencia debe considerarse a 293 K (205C). Para la corrección de los valores en el cálculo del volumen real contenido en los utensilios o recipientes empleados a temperaturas diferentes a la de referencia deben consultarse las tablas del apéndice A. 3.8 Tiempo de entrega Es aquel en el cual un utensilio o recipiente graduado para entregar, desaloja el volumen total contenido. 3.9 Tolerancia Es la máxima desviación permitida del valor nominal del utensilio o recipiente. 3.10 Unidades de medición del volumen Las unidades de medición del volumen que deben ser utilizadas son: el mililitro, y/o cm3, así como sus múltiplos y submúltiplos. NOTA: Aún cuando que el mililitro y el centímetro cúbico no son exactamente iguales (1 ml = 1.000028 cm3) la diferencia es despreciable en los cálculos queinvolucran los análisis volumétricos.

3.11 Utensilio Instrumento de vidrio usado en el laboratorio. 4 CLASIFICACION 4.1 Los utensilios y recipientes volumétricos se clasifican por su forma y tamaños de acuerdo con la NMX-BB-014. 4.2 Los utensilios y recipientes volumétricos por la tolerancia de error en su graduación y aforo se clasifican en la forma siguiente: TIPO 1 Medición de precisión y aproximada. TIPO 2 Medición aproximada. El tipo 1 con dos Clases A y B (Véase Tabla 1).

TABLA 1 TOLERANCIAS EN LA CAPACIDAD DE DIVERSOS ARTICULOS DE LABORATORIO SEGUN SEAN CLASE "A" O CLASE "B".

5 ESPECIFICACIONES 5.1 Material Los utensilios y recipientes volumétricos deben ser fabricados conforme a los tipos especificados en la Norma NMX-BB-014, debiendo el fabricante indicar el tipo empleado y sus limitaciones de uso. 5.2 Forma 5.2.1 Generales Los utensilios y recipientes con base o fondo deben permitir un asentamiento firme al ser colocados en una superficie plana, ésta debe guardar perpendicularidad con relación al tubo o cuello del utensilio o recipiente. En los utensilios o recipientes la boca debe tener un reborde o labio que le permita una resistencia mecánica, los destinados a vaciar su contenido, deben contar con un vertedero que les permita proporcionar un flujo de salida suave y uniforme. Los sellos o soldaduras deben ser lo más uniforme posible para poder ser drenados o vaciados libremente. En las líneas de sello y en las cercanías a éstas no debe haber ninguna línea de graduación o aforo. Los tapones y llaves deben ser de preferencia esmerilados e intercambiables, como alternativa pueden usarse tapones y llaves de plástico inerte o

fluorado que cumplan con los requisitos de forma especificados en la NMX-BB-014. Las llaves deben permitir su fácil giro previniendo una fuga del contenido del utensilio o recipiente, la cual no debe exceder a la siguiente línea de graduación del 0 en un tiempo de 10 minutos. El extremo inferior de la pipeta o bureta debe terminar en forma cónica regular sin deformaciones. La punta del cono debe ser plana perpendicular al eje, esmerilada y ligeramente biselada en el exterior, o pulida al fuego. 5.2.2 Matraces volumétricos 5.2.2.1 En los matraces volumétricos mayores de 10 ml la base debe ser de tal área que al ser colocados (vacíos y sin tapón) en un plano con 155 de inclinación, no se deslicen. Para matraces volumétricos con capacidad inferior a 10 ml de manera similar deben quedar parados en un plano con 105 de inclinación. 5.2.2.2 El cuello debe ser recto perpendicular a la base y de sección circular El diámetro y longitud de éste deben cumplir con lo indicado en la Tabla No.2.

TABLA 2 REQUISITOS PARA MATRACES VOLUMETRICOS DIMENSIONES DEL CUELLO

5.2.2.3 De acuerdo con la capacidad nominal del matraz volumétrico debe emplearse el número de tapón como se especifica en la tabla No. 3.

TABLA 3 REQUISITOS PARA MATRACES VOLUMETRICOS NUMERO DE TAPONES

5.2.4 Pipetas De acuerdo con la NMX-BB-014, una pipeta de transferencia debe tener una punta, un tubo de inmersión, una ampolla y un tubo de succión; una pipeta serológica o bactereológica debe tener solamente un tubo con punta. La punta debe ser plana, perpendicular al eje y esmerilada. 5.2.4.1 Pipeta de transferencia En estas pipetas la parte principal de la ampolleta debe ser de forma cilíndrica ó elíptica. Las dos terminaciones de la ampolla que van soldadas a los tubos de succión y de descarga, deben ser hechas gradualmente evitando cualquier deformación en la superficie exceptuando las pipetas de 1 y 2 ml que pueden ser rectas o con ampollas. La parte superior del tubo de succión debe ser perpendicular al eje de la pipeta; debe tener un buen pulido a fuego, de manera que no impida el asentamiento de la yema del dedo para la fijación del menisco. Las pipetas pueden ser de dos formas como se indica en las figuras 1a, 1b, 1c y 1d; las correspondientes a la figura 1a, son de tipo recto y diámetro constante, las de la figura 1b, deben ser rectas con diámetro concéntrico.

Las correspondientes a las figuras 1c y 1d que requieren durante su uso de un tapón de algodón deben tener un estrangulamiento para evitar el deslizamiento del tapón al interior. 5.3 Líneas de graduación y aforo 5.3.1 Generales Las líneas de graduación y aforo deben ser nítidas, permanentes y de espesor no mayor de 0.4 mm. Todas las líneas deben estar en un plano perpendicular al eje vertical del utensilio o recipiente. Para utensilios o recipientes usados en medición de precisión y que tengan base de fondo plano ó sección cilíndrica, las líneas de graduación deben quedar paralelas a la base e incluídas en la porción cilíndrica del utensilio o recipiente y situada a no menos de 10 mm de cualquier cambio de diámetro. 5.3.1.1 Distancias entre las líneas de graduación No deben mostrar irregularidades evidentes en las distancias entre líneas. 5.3.2 Graduación de recipientes volumétricos para el tipo 1 Clase "A".- La distancia entre líneas de graduación adyacentes no debe ser menor a 1 mm. Clase "B".- La distancia entre líneas de graduación adyacentes no debe ser menor a 0.7 mm, el ancho de la línea no debe exceder de 0.3 mm para utensilios o recipientes con más de una línea y de 0.4 mm para los de una sola línea.

FIGURA 1.- TIPO DE PIPETAS

5.3.3 Longitud de las líneas de graduación Para los recipientes aforados todas las líneas de graduación debe extenderse completamente alrededor de la circunferencia del utensilio o recipiente. Para los utensilios y recipientes graduados, las longitudes de las líneas de graduación deben ser de tal manera que puedan ser distinguidas claramente, debiendo cumplir según su clase lo siguiente: Clase "A" Las líneas largas deben extenderse en la totalidad de la circunferencia del utensilio o recipiente. Las líneas medias deben extenderse aproximadamente 2/3 de la circunferencia del utensilio o recipiente. Las líneas cortas deben extenderse cuando menos la mitad de la circunferencia del utensilio o recipiente. Las líneas medias deben extenderse simétricamente sobrepasando los extremos de las líneas cortas del utensilio o recipiente. Clase "B" La longitud de las líneas largas deben ser de cuando menos 1/4 en la circunferencia del utensilio o recipiente. La longitud de las líneas medias deben ser cuando menos 1/6 de la circunferencia del utensilio o recipiente. La longitud de las líneas cortas deben ser cuandomenos 1/8 de la circunferencia del utensilio o recipiente. Las líneas medias y largas deben extenderse simétricamente en cada final desde donde terminan las líneas cortas. 5.3.4 Secuencia de la línea de graduación 5.3.4.1 Utensilios y recipientes en los cuales el volumen equivalente de la división menor es 1 ml ó 1 cm3 (Múltiplos o Submúltiplos). Cada décima línea de graduación debe ser una línea larga. Debe haber una línea mediana entre dos líneas largas consecutivas. Debe haber cuatro líneas cortas entre una línea media larga consecutivas o viceversa.

5.3.4.2 Utensilios o recipientes en los cuales el volumen equivalente de la división menor es de 2 ml. Cada quinta línea debe ser una línea larga o mediana. Debe haber cuatro líneas cortas entre dos líneas largas o medianas consecutivas. 5.3.4.3 Utensilios y recipientes en los cuales el volumen equivalente de la división menos es 5 ml o 5 cm3 ( Múltiplos o Submúltiplos). Cada décima línea de graduación debe ser una línea larga. Debe haber cuatro líneas medias igualmente espaciadas entre cada dos líneas largas consecutivas. Debe haber una línea corta entre dos líneas medias consecutivas o entre líneas medias y largas consecutivas. 5.3.5 Posición de las líneas de graduación 5.3.5.1 Clase "A" Las terminales de las líneas cortas de graduación, deben quedar posicionadas con una línea vertical imaginaria hacia abajo en el centro del frente del utensilio o recipiente. Las líneas deben extenderse hacia la izquierda cuando el utensilio o recipiente es observado desde el frente en la posición normal de uso. 5.3.5.2 Clase "B" La escala graduada debe quedar centrada en el frente del utensilio o recipiente, cuando éste es observado en su posición normal de uso. 5.4 Representación de las líneas de graduación En los utensilios o recipientes aforados el número que representa la capacidad nominal puede ser incluída con las demás inscripciones, sin necesidades de ser adyacentes a la línea de graduación. En aquellos con dos o tres líneas de graduación, los números que representan la capacidad nominal no deben ser adyacentes a las líneas que les corresponde si es que se usa otro método apropiado de identificación. En utensilios o recipientes que tienen una línea principal de graduación y un pequeño número de líneas subsidiarias, el número que representa la capacidad principal puede incluirse con las otras inscripciones siempre y cuando se identifiquen apropiadamente las líneas subsidiarias de graduación. En los que tienen una escala graduada, ésta debe ser diseñada de tal manera que permita la fácil y rápida identificación correspondiente a cada graduación. La escala normalmente solo debe tener un solo juego de números y cuando menos cada décima línea debe ser númerada.

La identificación de las líneas debe ser conformada a las líneas largas tanto como sea posible y debe quedar colocada inmediatamente arriba de la línea y ligeramente a la derecha de las líneas cortas adyacentes. Para líneas largas en el utensilio o recipiente clase "B" se puede emplear un sistema alterno de identificación, en el cual la cifra es colocada ligeramente arriba y a la derecha de la línea larga de tal manera que la identificación quede bisectada por la extensión vertical de la línea. Cuando sea necesario emplear un número relacionado a las líneas medianas o cortas, el número debe ser colocado ligeramente a la derecha del final de la línea de tal manera que la identificación quede bisectada por la extensión virtual de la línea. 5.5 Visibilidad de las líneas de graduación, cifras e inscripciones Todas las cifras e inscripciones deben ser de tamaño y forma que sean claramente legibles bajo condiciones normales de uso. 5.6 Dimensiones 5.6.1 Matraces volumétricos Las capacidades nominales de los matraces volumétricos están contempladas en la NMX-BB-014. Las dimensiones del cuello de los matraces volumétricos se especifican en elinciso 5.2.2.2. 5.6.2 Pipetas de transferencia o volumétricos Las dimensiones que deben cumplir las pipetas de trasferencia o volumétricas se especifican en las tablas 4, 5 y 6. El tiempo de vaciado se indica en la tabla No. 5. 5.6.3 Pipetas serológicas o bacteriológicas Las especificaciones se indican en la Tabla No. 7. 5.6.4 Probetas La relación de altura-diámetro debe ser tal, que la longitud de la escala sea cuando menos cinco veces el diámetro interior y la distancia entre las líneas de graduación no sea menor de 1 mm. En el caso de la probeta de 10 ml subdividida en 0.2 ml, la altura de la escala debe ser mayor de 5 veces el diámetro interior para poder dar una separación de 1 mm entre líneas de graduación. Para evitar distancias excesivas entre líneas, las subdivisiones para las probetas de 10, 25 y 50 ml deben ser de 0.2 y 1.0 ml respectivamente.

Las subdivisiones encontradas entre la primera línea numerada y la base de la probeta, pueden ser omitidas. 5.7 Tolerancias 5.7.1 Tipo 1 Clase "A" y "B" (medición de precisión) Los utensilios y recipientes de medición de precisión deben cumplir con las tolerancias indicadas de acuerdo a su clase y capacidad nominal según se indica en la Tabla No.1. 5.7.2 Tipo 2 (medición aproximada) Todos los utensilios y recipientes de medición aproximada no deben tener una tolerancia mayor de + 5% de la capacidad total nominal.

TABLA 4 DIMENSIONES EN MILIMETROS (mm)

TABLA No. 5 PIPETAS DE TRANSFERENCIA O VULOMETRICAS

TABLA NO. 6 PIPETAS VOLUMETRICAS DIMENSIONES APLICADAS A TODAS LAS CAPACIDADES EN MILIMETROS (mm)

TABLA No. 7 PIPETAS SEROLOGICAS O BACTEREOLOGICAS

5.8 Acabado 5.8.1 Defectos críticos a) Tipo de Vidrio. b) Calibración fuera de tolerancia. c) Línea de Aire. 5.8.2 Defectos mayores a) Gorro o rebaba en el interior del cuello. b) Mal pulido. c) Fracturas. d) Boca de tubo de succión ondulado. e) Base plana fuera de especificaciones. 5.8.3 Defectos menores a) Piedras. b) Burbujas. c) Poca nitidéz del marcado. d) Marcas de molde. 5.9 Calibración de recipientes Los utensilios y recipientes volumétricos objeto de esta Norma deben ser calibrados como se indica en el apéndice A. 6 MUESTREO El muestreo debe establecerse de común acuerdo entre fabricante y comprador, de no ser así se procede como se indica en la NMX-Z-012. Utilizando un nivel de inspección II muestreo sencillo con nivel de calidad aceptable como se indica en la Tabla No. 8.

TABLA No. 8 NIVELES DE CALIDAD ACEPTABLE

7 METODOS DE PRUEBA 7.1 Los productos de esta Norma deben cumplir satisfactoriamente con los métodos de prueba indicados en el inciso 2 y con los siguientes: 7.2 Permanencia del marcado 7.2.1 Resistencia al ácido 7.2.1.1 Reactivos Los reactivos que a continuación se mencionan, deben ser grado analítico. Cuando se mencione agua debe entenderse agua destilada o desmineralizada. a) Acido clorhídrico con una concentración de 36%. b) Acido sulfúrico con una concentración de 98%. 7.2.1.2 Materiales a) Recipiente para contener el producto a probar. b) Mechero o placa de calentamiento. 7.2.1.3 Procedimiento Procedimiento A (Acido clorhídrico) Sumergir el producto completamente en el recipiente que contiene el ácido clorhídrico concentrado a temperatura ambiente. Se cubre el recipiente que contiene el producto y se deja en ebullición durante 1 hora, se deja reposar en el recipiente por otra hora. El producto se retira del recipiente, se enjuaga con agua y se secavigorosamente con un algodón. Procedimiento B Con ácido sulfúrico Sumergir el producto completamente en el recipiente que contiene ácido sulfúrico concentrado a temperatura ambiente durante 1 hora. El producto se retira del recipiente, se enjuaga con agua y se seca vigorosamente con un algodón. 7.2.1.4 Resultados El producto sometido a esta prueba no debe presentar alteraciones en el marcado.

7.2.2 Resistencia a los álcalis 7.2.2.1 Reactivos a) Hidróxido de sodio 1 Molar grado analítico. b) Agua destilada. 7.2.2.2 Materiales Recipiente para contener el producto a probar. Mechero o placa de calentamiento. 7.2.2.3 Procedimiento Sumergir el producto completamente en el recipiente que contiene la solución de hidróxido de sodio a temperatura ambiente, se cubre y se deja en ebullición durante una hora, dejándolo reposar en el recipiente por otra hora. El producto se retira del recipiente se enjuaga con agua y se seca vigorosamente con un algodón. 7.2.3 Informe de la prueba El ataque químico en el área de identificación y marcado no debe causar escoriamiento a la dispersión del esmalte, en una área no mayor al 10% del área total. 7.3 Precisión de capacidad y líneas de graduación El procedimiento a seguir será de acuerdo a lo especificado en el Apéndice A. 7.4 Tiempo de entrega Esta prueba se efectúa siguiendo el procedimiento descrito en el Apéndice A. 7.5 Fuga en llaves Este método se aplica únicamente a buretas. 7.5.1 Procedimiento La bureta se coloca verticalmente. La llave debe estar libre de grasa, únicamente se humedece con agua. La llave se coloca en posición 100% cerrada y la bureta llena con agua destilada hasta la línea cero.

El grado de fuga no debe exceder a la siguiente línea de graduación del cero en tiempo de 10 minutos. Las llaves de doble paso no deben mostrar una fuga mayor a la indicada, probada de la siguiente manera. Con la bureta vacía y la llave en posición normal de descarga, con el tubo de llenado conectado a un tubo graduado lleno de agua a un nivel de 25 cm arriba de la línea cero de la bureta. Para poder asegurar suficiente precisión, la prueba de fuga debe ser llevada a cabo por un período de cuando menos 30 minutos. Es aconsejable que bajo condiciones de altas temperaturas y humedades bajas, se cubra la boca de la bureta con un tapón durante la prueba para minimizar la evaporación de agua. 8 MARCADO, ENVASE Y EMBALAJE 8.1 Marcado 8.1.1 Las inscripciones del producto al igual que las líneas de graduación, deben ser permanentes, de preferencia de esmalte a fuego, de dimensiones tales que puedan ser leídas fácilmente en las condiciones normales de uso. Las inscripciones deben contener la siguiente información: a) Capacidad nominal. b) La abreviatura que indique la unidad de volumen con el cual el utensilio o recipiente fué calibrado. c) La temperatura de referencia a la cual el utensilio o recipiente está calibrado, en 5C. d) La abreviatura que indica si el utensilio esta calibrado para contener o entregar, con las letras P.C y P.E., respectivamente. e) El nombre o marca registrada del fabricante del producto. f) La leyenda "HECHO EN MEXICO". 8.1.2 Como inscripciones opcionales se recomienda las siguientes: a) + 5% en la última, graduación a la derecha de la línea para utensilios y recipientes de capacidad aproximada. b) Número de identificación o código que el fabricante le ha asignado para su fácil identificación, el cual debe identificar en sus publicaciones: tipo de

vidrio empleado y otras especificaciones que por espacio no pudieran ser marcadas en el producto. c) Si se usan llaves, tapones o juntas, estas deben llevar el número correspondiente de identificación. d) La letra "A" o si se considera necesario "B" para indicar la clase de precisión del utensilio. e) Una abreviatura para indicar si el utensilio o recipiente esta calibrado para soluciones no acuosas. f) Para matraces volumétricos, la tolerancia podrá inscribirse a un lado de la capacidad nominal. 8.1.3 Marcado de pipetas Cada pipeta debe ser marcada con 1 ó 2 bandas coloreadas de un largo no menor de 6.3 mm y un ancho de 7.3 mm que pueden ser incrementadas de acuerdo al diámetro de la pipeta hasta la mitad de su diámetro. Debe estarcentrada del lado de las líneas de graduación o bien centrada en el lado opuesto. La localización de las bandas será arriba de la identificación y líneas de graduación y a una distancia no menor de 12.5 mm del extremo del tubo de succión y para pipetas en las que el diámetro hayá sido reducido, la banda debe empezar a 3 mm del hombro de la reducción. La banda debe ser permanente, con esmalte pulido a fuego brillante y que resalte con respecto al resto del marcado. Para el caso de las pipetas serológicas, la última gota es soplada, se debe colocar una banda adicional sobre el color de la escala principal. Las bandas de identificación deben ser como se indica en la Tabla No. 9. 8.1.4 En el embalaje El embalaje debe llevar en forma clara y permanente los siguientes datos: a) Número de piezas. b) Marca registrada del producto. c) Nombre o Razón Social del fabricante. d) Número de Catálogo del fabricante. e) Tipo de vidrio. f) Tamaño nominal. g) Lado o cara sobre la que se debe asentar el embalaje.

h) Indicaciones de manejo: Lado frágil, Vidrio, Manéjese con Cuidado, o similares que indiquen el cuidado en el manejo . i) La leyenda "HECHO EN MEXICO".

TABLA No. 9 PIPETAS.- BANDAS DE IDENTIFICACION

APENDICE "A" Calibración de Utensilios Volumétricos de Vidrio para Laboratorio. A.1 Introducción Este apéndice describe un procedimiento para calibrar buretas, pipetas y matraces volumétricos de los tipos mostrados en la figura A.1. Las características físicas de estos artículos, están indicadas en la NMX-BB-014. El procedimiento esta basado en la determinación del volumen de agua ya sea para contener o para entregar por el utensilio o recipiente en cuestión. Este volumen de agua esta basado en el conocimiento de su medición de masa así como de su densidad tabulada. Como esta calibración de volúmenes especialmente en el volumen de entrega, puede ser alterado por la manera en que dichos utensilios son usados, es por lo tanto necesario que el usuario emplee las mismas técnicas que fueron empleadas durante su calibración Las técnicas más importantes son las siguientes: 1.- Lectura y ajuste del menisco. 2.- Llenado del utensilio. 3.- Vaciado del utensilio.

FIGURA A.1 TIPOS DE APARATO VOLUMETRICOS

A.2 Procedimiento de Limpieza A.2.1 El utensilio o recipiente debe estar perfectamente limpio antes de ser usado o probado para permitir que se humedezca uniformemente toda la superficie interior, el agua debe adherirse a la superficie de vidrio en una película continua; un humedecimiento imperfecto causa irregularidades en la capacidad ya que el menisco se distorsiona, no permitiendo humedecimiento perfecto durante el vaciado. Los líquidos normalmente usados para la limpieza de utensilios y recipientes de laboratorio son: Dicrómato ácido de sodio, ácido sulfúrico fumante, ácido nítrico, alcohol y agua. La selección del agente limpiador depende de la naturaleza del contaminante. Después de usar el agente limpiador el utensilio o recipiente debe enjuagarse vigorosamente con agua corriente y después enjuagarse con agua destilada. Si el utensilio esta marcado "para contener" debe ser enjuagado adicionalmente con alcohol etílico y secado con aire libre de humedad y aceite a temperatura ambiente. Se puede utilizar aire seco comprimido y unas parrillas de secado. No es necesario secar los utensilios o recipientes que están marcados "para entregar". Cuando se limpian pipetas es usualmente más fácil llenarlas con la solución limpiadora mediante una fuente de vació; si no hay una fuente de vació disponible se debe usar un pequeño bulbo de hule, pero nunca se debe succionar con la boca. La solución debe ser succionando a través del cuerpode las pipetas varias veces hasta que las superficies interiores queden completamente cubiertas. El enjuague debe ser intenso con agua corriente y después con agua destilada. Para la limpieza de matraces se debe vaciar suficiente solución limpiadora mientras se gira el matraz, de tal manera que se forme una película continua de la solución de la superficie interior. La falta de uniformidad de la película indica una área contaminada. Para llenar una bureta con agente limpiador, ésta debe ser sostenida en una posición vertical y llenada hasta su extremo , abriéndose la llave para permitir su vaciado. A.3 Llenado y Vaciado de Utensilios y Recipientes A.3.1 Generales Las pipetas, buretas y matraces tienen cuando menos una marca grabada en alguna parte del cuerpo, la cual sirve para definir su volumen de referencia.

Volumen para contener en la calibración , consiste en la determinación del volumen de agua requerido para llenar el utensilio o recipiente hasta la marca grabada. Volumen para entregar, es la determinación del volumen del agua que puede ser vaciado del utensilio o recipiente en condiciones especificadas después del llenado. La diferencia entre volúmenes para contener y volumen para entregar es significante, ya que éstos volúmenes son determinados en pesos experimentales, es esencial evitar que el agua salpique las superficies del vidrio e igualmente importante asegurar que una superficie está uniformemente humedecida cuando sea requerida por el procedimiento. En todos los casos es necesario llenar con agua hasta el volumen de referencia del utensilio o recipiente, esto involucra el ajuste de la altura de la superficie del líquido para que coincida con el plano horizontal a través de la marca o línea de aforo. La superficie del menisco, no es plana, es cóncava o convexa, es decir, que, su punto más bajo o más alto esta en el centro de la superficie como se muestra en la figura A.2. Existen varios criterios para decidir cuando se logra la coincidencia del menisco con la marca de aforo, se debe usar el mismo criterio durante el uso del utensilio o recipiente y durante su calibración. La experiencia ha mostrado que el procedimiento usado generalmente y con el cual se obtiene una reproducibilidad adecuada es el de efectuar la lectura en el punto más bajo del menisco y llevarlo al plano horizontal a través del cual está la línea de marca o aforo en el utensilio o recipiente, (ver figura A.2).

FIGURA A.2.- FIJACION DE MENISCO

Para observar el punto más bajo, es necesario colocar una sombra de algún material obscuro inmediatamente abajo del menisco. Esto nos da el perfíl obscuro y claramente visible contra la luz de fondo. Un dispositivo adecuado para éste propósito es un collar de hule negro, abierto en uno de sus lados y de tal tamaño que pueda ser fijado en el tubo firmemente, como se muestran en la figura A.3 y A.4. La posición del punto más bajo del menismo con referencia a la línea de graduación es tal que está en el plano a la mitad de la línea graduada. Esta posición del menisco se obtiene haciendo que el centro de la elipse formada por la línea de graduación en la parte frontal y la posterior del tubo, sea observada por debajo del plano de la línea graduada. Este procedimiento se aplica cuando la línea graduada cubre completamente el cuello del utensilio o recipiente y también cuando solo cubre la mitad del cuello. En algunos utensilios o recipientes son muy cortas, extendiéndose éstas a menos de una cuarta parte de la circunferencia del cuello. Bajo éstas circunstancias, no hay una línea de referencia atrás del menisco que ayude al usuario para estimar la posición vertical con el plano horizontal de la línea graduada; por lo que es necesario que el operador dirija su vista de acuerdoa su mejor estimación del plano horizontal de la línea graduada al estar observando el menisco; con experiencia, la posición de este plano es de 1 ó 2 centímetros. El ojo del usuario estará 25 cm al frente de la línea corta graduada, mientras que el centro del menisco estará únicamente 1 cm atrás de esta línea (para un utensilio con un cuello de 2 cm de diámetro). La geometría de esta situación determina que el error de la posición vertical del menisco será únicamente un 25 vo., del error del usuario en la estimación de la posición del plano horizontal de la línea. Pese a que un sistema óptico (catetómetro de nivel de burbuja) puede reducir este error a una insignificancia, este procedimiento de calibración no tiene necesidad de efectuarse a menos que el usuario emplee un sistema similar. Habiéndo llenado el utensilio bajo prueba y usando la técnica de observación del menisco descrita arriba, el problema es determinar el volúmen de agua contenida o el volumen que puede ser entregado bajo condiciones específicas. Este volumen es calculado relacionando la densidad del agua y su masa. En matraces volumétricos marcados"para contener", la masa es la diferencia entre la masa del matraz vació y su masa cuando esta lleno. En matraces volumétricos marcados "para entregar" es entonces la diferencia de la masa del matraz lleno y la masa después del período de entrega especificado de 30s, para que las paredes puedan escurrirse. No es necesario pesar las buretas y las pipetas debido a que éstas son instrumentos para entregar. Bajo estas circunstancias el volumen entregado es pesado en un frasco. Pesando éste frasco antes y después de la carga, se obtiene la masa de agua entregada por la bureta o pipeta.

FIGURA A.3.- COLLARES DE HULE USADOS EN LA FIJACION DEL MENISCO.

FIGURA A.4.- MATRAZ VOLUMETRICO CON ANILLO PARA FIJACION DE MENISCO

A.3.2 Buretas Colocar la bureta verticalmente sujetándola con una pinzas. Sujetar un tubo de vidrio en forma de U tal que permita el libre vaciado de la bureta tal como se indica en la figura A.5. Conectar un recipiente de llenado al tubo de vidrio por medio de un tubo flexible, lo suficientemente largo que permita levantarlo por encima de la parte más alta de la bureta. Llenar la bureta por la parte superior hasta la marca cero, (levantando el recipiente) vaciar y registrar el tiempo de entrega, éste se determina por el flujo libre del agua desde la marca cero hasta la marca de graduación más baja, con la llave completamente abierta. Llenar nuevamente la bureta a aproximadamente 1 cm por arriba de la marca cero. Registrar la temperatura del agua contenida en el recipiente de llenado, ajustar el menisco a la marca cero, usando la llave de la bureta. Poner en contacto la punta de la bureta con la superficie húmeda de un recipiente, para eliminar cualquier exceso de agua. El matraz destinado para recibir se lleva a masa constante. Se coloca con la parte interior del cuello en contacto con la punta de la bureta, teniendo especial cuidado de no contaminarlo con grasas de las manos durante el tiempo en que se efectúa la operación de verificación. Se abre la llave de la bureta hasta que el nivel del agua este a unos cuantos milímetros de la línea a la cual se va a calibrar la bureta y se cierra paulatinamente hasta obtener la fijación del menisco. Se coloca el matraz en posición vertical eliminando el contacto de la punta de la bureta. Se pesa el matraz y se procede de la misma manera para la verificación en el siguiente intervalo ó marca grabada, en esta determinación debe verificarse la temperatura del agua que se vacía de la bureta, se debe esperar a que el sistema se encuentre a temperatura constante. A.3.3 Pipetas Llenar la pipeta con agua destilada mediante succión hasta la marca graduada, vaciar y registrar el tiempo de entrega haciendo que la punta de la pipeta haga contacto con la superficie interior de un vaso como se muestraen la figura A.6. Llenar nuevamente por succión ligeramente por encima de la línea graduada. Registrar la temperatura del agua destilada contenida en el recipiente para llenar. Cualquier exceso de agua en el exterior de la punta de la pipeta debe ser eliminado con papel filtro después de que la pipeta esta completamente llena. El menisco es entonces bajado lentamente a la marca graduada usando ya sea una llave de vidrio o una llave de manguera para "control fino". La punta debe estar en contacto con las paredes húmedas del vaso mientras la fijación del menisco es hecha en la línea graduada.

Cualquier cantidad de agua remanente en la punta, en este tiempo no debe ser eliminada. La pipeta debe colocarse en posición vertical, mientras que el agua es vaciada en un recipiente previamente pesado y con la punta en contacto con las paredes interiores de cuello del recipiente como se indica en la figura A.5. Se deja de hacer contacto inmediatamente después de que cese el flujo. El recipiente se tapa y se pesa.

FIGURA A.5.- DETERMINACION DEL TIEMPO DE ENTREGA DE LAS BURETAS.

FIGURA A.6.- DETERMINACION DEL TIEMPO DE ENTREGA EN PIPETAS.

A.3.4 Matraces (para contener) El matraz limpio y seco se pesa incluyendo su tapón. A continuación se coloca un embudo de tamaño apropiado en el matraz para descargar el agua de llenado contenida en un recipiente, se llena hasta un punto ligeramente abajo de la línea de graduación o aforo, se debe girar el embudo de tal manera que humedezca uniformemente el cuello, se deja reposar por 1 0 2 min para permitir que las paredes se escurran, a continuación se pone el matraz bajo una bureta y se completa el aforo fijando el menisco y colocando el tapón en el cuello del matraz para prevenir la evaporación y pérdida de peso. Se puede usar una pipeta o un gotero con punta fina en lugar de la bureta. Pesar el matraz conteniendo agua hasta el aforo. Se debe determinar la temperatura del agua colocando un termómetro en el recipiente llenador. La temperatura puede ser leída inmediatamente después de pesarlo, poniendo el termómetro directamente en el matraz. A.3.5 Matraces (para entregar) Los matraces calibrados para entregar no deben ser secados antes de la calibración. En el matraz limpio se coloca un embudo de tamaño apropiado, para descargar el agua de llenado contenida en un recipiente, se llena el matraz hasta un punto ligeramente abajo de la línea de graduación o aforo, se debe girar el embudo de tal manera que humedezca uniformemente el cuello, se deja reposar 1 o 2 min para permitir que las paredes escurran, a continuación se pone el matraz bajo una bureta y se completa el aforo fijando el menisco, sevacía el agua contenida en el matraz, inclinándolo gradualmente y evitando que salpique las paredes tanto como sea posible, cuando termine de fluir el agua, el matraz debe estar casi vertical (con el fondo hacia arriba), se mantiene en ésta posición 30 segundos y se pone en contacto la boca del matraz con las paredes del recipiente donde se recibe el agua para eliminar la última gota. Se determina la temperatura del agua, se pone el tapón al recipiente para prevenir la evaporación y se pesa inmediatamente. Se toma la temperatura del agua y se llena el matraz. Fijando el menisco se pone su tapón o tapa y se pesa. A.4 Cálculos El peso del agua contenida en el utensilio o recipiente se obtiene con la siguientes ecuación:

Ma = Mb - Mc (1) En donde: Ma = Masa del agua contenida, en utensilios o recipientes, en g Mb = Masa del utensilio o recipiente lleno hasta el aforo o marca graduada, en g Mc = Masa del utensilio o recipiente vacío, en g Estas indicaciones numéricas no son normalmente la masa desconocida, es la masa aprente y debe corregirse igualando las fuerzas de la balanza, para lo cual se utiliza la siguiente ecuación: 1 - P a 1 - P a MA --------------- = MB --------------- (2) P A P B En donde: MA = Masa del agua, en g MB = Masa de las pesas de la balanza, en g Pa = Densidad del aire en el momento de medición en g/cm3 PA = Densidad del agua en g/cm3 PB = Densidad de las pesas de la abalanza, en g/cm3 Si se rearreglaran los términos de la ecuación y se dividen ambos lados por la densidad del agua, se obtiene la expresión para calcular el volumen de agua contenido en el frasco pesador en el momento de ser pesado, pero también es el volumen calibrado del matraz a la temperatura de prueba T. 1 Pa V = MB [----------] [ 1 - -------] (3) PA - Pa PB Para obtener este volumen a 205C se requiere multiplicar por el factor de expansión térmica K, el cual se involucra en la temperatura de prueba T, yel coeficiente de expansión cúbica m del material del cual el matraz fué fabricado por tanto: K = 1 - m (T - 20) 1 Pa V20 = MB [---------] [ 1- ---------] [K] (4) PA - Pa PB

La masa de las pesas de la balanza MB , ejercen la misma fuerza que el agua, esta dada por el producto en la balanza por el agua Ma y el factor de conversión de la masa aparente Q, donde: Ma = Mb - Mc PB D20 - 0.0012 PB Q = ------------------------ PB D20 - .0012 D20 Y 1 Pa V20 = [Mb - Mc] (Q) [--------] [1- -----] K (5) PA - Pa PB La ecuación 5 muestra el valor numérico de la calibración V20, del producto de 5 términos, los cuales se describen a continuación: Termino 1.- (Mb - Mc). Diferencia en gramos obtenida de sustraer las indicaciones de la balanza asociada con el peso del matraz vacío y el peso del matraz lleno de agua hasta el aforo ó línea graduada. Término 2.- (Q). Factor de conversión de masa aparente, los valores se obtienen de la tablaA.3, basándose en la densidad de las pesas de la balanza PB y la masa aparente en las cuales son ajustadas D20, PB y D20 se obtienen por información del fabricante de la balanza. Se requiere que se calcule para cada balanza éste valor. 1 Término 3.- (--------)

PA - Pa Los términos de densidad, que se requieren conocer son la densidad del aire Pa, densidad del agua PA y densidad de las pesas de la balanza PB. La densidad del aire se obtiene de la Tabla A.1 y la del agua con la tabla A.2.

Pa Término 4.- [ 1 - -----]

PB La densidad de las pesas de la balanza PB, es obtenida por información del fabricante. El valor es la densidad a 205C, y la temperatura de prueba T, debe ser cercana a 205C y el coeficiente de expansión es pequeño y adecuado.

Término 5.- (K) Factor de expansión térmica que se obtiene de la tabla A.4., basada en la temperatura del agua TA, asumiendo que es igual a la temperatura de prueba T, y el coeficiente de expansión del matraz m. Un ejemplo de cálculo es mostrado en el diagrama de la figura A.7. El análisis de estos valores numéricos nos muestran que el valor de V20, de la ecuación 4, es dependiente del término mostrado en los indicadores de la balanza, Mb - Mc. Los otros cuatro términos cercanos a la unidad, son correcciones de los factores mencionados anteriormente. Para trabajos de calibración en los cuales es satisfactorio un porcentaje de incertidumbre, esos cuatro términos pueden ser ignorados. El usar éste formato completo es un trabajo tedioso que requiere el uso de cuatro tablas y de la multiplicación de términos. Esto es debido a que el formato está diseñado para acomodar un intervalo muy amplio de datos. Sin embargo, este formato ofrece ciertas ventajas: a) Satisface los requisitos para la calibración de utensilios y recipientes de vidrio de silice de enorme estabilidad térmica como también utensilios de plástico de alta sensibilidad térmica. b) Acepta datos de las lecturas de balanzas equipadas con pesas de bronce, así como también instrumentos modernos con pesas de acero. c) Es adaptable a balanzas con pesas interconstruídas, ajustadas a la masa aparente con escala de 8.3909, y la nueva masa aparente de escala 8.0. La mayoría de utensilios que se usan en los laboratorios son de vidrioborosilicato, por lo que se puede eliminar el valor de m como variable y asignarle un valor constante de 0.000 010/5C entonces K es un valor simple, en función de la temperatura. K = 1 - 0.000 010 (T - 20) Todas las balanzas tienen pesas de construcción sólida cuyas densidades a 205C son muy cercanos a 7.78 g/cm3, de donde se puede eliminar PB como variable, asignándole un valor constante. PB = 7.78 g/cm3 Las pesas de estas balanzas han sido ajustadas para una masa aparente de 8.3909, por lo que se puede eliminar Q como variable, asignándole un valor constante de Q = 1.000 011 2. Se pueden asignar valores para la densidad de aire y de agua de

0.464554 B - 40 (0.00252 T - 0.020582) Pa = ------------------------------------------- 1000 (T + 273.16) Donde B = Presión barométrica en pascales y un valor de húmedad relativa a 40%. (T - 3.9863)2 T + 288.9414 P = [ 1 ----------------- X ---------------------] (0.999973)

508929.2 T + 68.12963 Es la fórmula Tilton - Taylor y se expresa en g/cm3. Los cuatro términos se reducen a constantes experimentales o cantidades que pueden ser expresadas en términos de medida de presión barométrica B, y/o de temperatura medida T. Si z es el producto de estos cuatro términos. 1 PA z = [ 1.000 011 2 ] [ --------- ] [1- ----- Pa - PA 7.78 [ 1- 0.000 010 (T -20) ] (6) El número de la derecha de la ecuación 6 se puede expresar en forma de una tabla numérica con valor de medidas de temperaturas y de presión para el cual el valor de z puede ser seleccionado, entonces V20 = [ Mb - MC ] z (7) La tabla de los valores de z deben girar alrededor de la temperatura encontrada en los laboratorios de calibración. La tabla A.5 es una abreviatura para todas las condiciones restrictivas mencionadas arriba (por ejemplo, utensilios de vidrio borosilicato calibrados con una balanza de pesas de 7.78 g/cm3 y una masa aparente ajustada a 8.3909). La tabla 6 y la ecuación 7 pueden ser usadas sin perder precisión. APENDICE "B" Masa Aparente Las escalas de masa aparente, se utilizan con el fin de simplificar la calibración y el uso de las pesas. Las balanzas de lectura directa de pesas interconstruídas, son ajustadas a valores nominales de masa aparente. Si dos volúmenes de agua son calculados a partir de la densidad y del resultado de las pruebas de pesado, el resultado de la pesada debe ser entonces en masa y no en masa aparente. La indicación numérica observada I, obtenida de una balanza de lectura directa es la masa aparente de la carga efectiva operada a esa medida. El peso efectivo es la suma de las pesas de la balanza más una pequeña cantidad adicional observada en la pantalla de la balanza. Es necesario convertir los valores observados de 1, de unidades de masa aparente a unidades de masa. Esta conversión viene directamente de la definición de masa aparente.

TABLA A.1 DENSIDAD DEL AIRE Esta tabla provee valores de la densidad del aire calculado de temperatura, y presión barométrica asumiendo una húmedad relativa de 40%. Los errores en V20 que resultaran por el uso de esta tabla son insignificantes. NOTA: Note cuidadosamente que Pa de la ecuación aparece expresada en gramos por cm3 y los valores tabulados en esta tabla están en mg/cm3. Por lo tanto, los valores tabulados deben ser multiplicados por 0.001 (1.18 mg/cm3viene a ser 0.00118 g/cm3).

TABLA A.1 DENSIDAD TABLA A.3 Valores del factor de conversión de masa aparente Q.

TABLA A.3 (Continuación) Definiendo a Q como: PB (D20 - 0.0012) Q = -------------------- D20 (PB - 0.0012) Donde: PB es la densidad de las pesas de la balanza en g/cm3, y D20 es la escala de la masa aparente a los cuales los pesos son ajustados. TABLA A.4

Los valores del factor de expansión K como una función de la temperatura de prueba para varios materiales de la cual los utensilios de laboratorio son hechos. El valor númérico de m, es el coeficiente volumetrico de expansión térmico dado en los encabezados de las columnas. Son partes por millón por 5C. Donde: K = 1 - m (T - 20) TABLA A.5 VALORES DE z

TABLA A.5 (Continuación). VALORES DE

TABLA A.5 (Continuación). VALORES DE

TABLA A.5 (Continuación). VALORES DE z

Masa Aparente. Cuando un objeto desconocido sometido a condiciones específicas de ambiente ejerce la misma fuerza en una balanza como masa M, de un material de referencia hipotéticamente especificado, se dice que el objeto tiene "una masa aparente contra el material de referencia", igual a M`, donde M`, es numéricamente igual a M. Las condiciones ambientales especificadas con: temperatura = 205C densidad del aire igual a 0.0012 g/cm3 (Véase ecuación (2) ). El material hipotético de referencia está especificado por su densidad a 205C. Para las balanzas de fabricación antigua, la masa aparente a una densidad de 205C, D20 es de 8.3909 g/cm3, y para las balanzas de más reciente fabricación es de 8.0. Por convención M` se usa cuando la masa aparente en la balanza se refiere a una densidad de 8.3909 del material y M`` cuando se refiere a 8.0 como densidad del material. En el procedimiento de conversión el objeto desconocido referido en la definición es la carga efectiva, cuya masa M debe calcularse. La definición de igualdad entre las fuerzas ejercidas por la carga y por las pesas de la balanza, 1, del material hipotético de referencia es: 0.0012 0.0012 M [ 1- ---------] = [ 1 - ------- ] PB D20 En donde: PB = Densidad de las pesas interconstruídas, 0.0012 = densidad del aire especifica que debe existir durante la igualdad. La masa efectiva de la carga es: PB D20 - 0.0012 PB M = 1 [ ----------------------] PB D20 - 0.0012 D20 Los valores de PB y D20 se obtienen de la información que proporciona el fabricante de balanzas. Si PB D20 - 0.0012 PB Q = ---------------------- PB D20 - 0.0012 D20 Entonces M = 1Q Valores de Q para varios valores PB y de D20 son dados en la Tabla No. 3.

APENDICE "C" Los valores nominales de los volúmenes de referencia de los utensilios son grabados en las paredes y pueden estar en unidades de mililitros o centímetros cúbicos. Mientras que hablando estríctamente, mililitros no es una unidad aceptable, para propósitos de esta Norma, serán considerados idénticos a centímetros cúbicos. La unidad básica de volúmen es el metro cúbico m3. Debido a su tamaño tan grande, no se emplea en los trabajos de calibración de utensilios y recipientes de laboratorio La experiencia ha mostrado que se pueden repetir calibraciones volumétricas dentro de los límites indicados en la tabla C.1. "El término reproductibilidad significa la máxima desviación esperada entre dos determinaciones". Para determinar la reproductibilidad de un proceso se debe recalibrar uno periódicamente para obtener una secuencia de valores V1, V2, V3........Vn. De estos valores se puede obtener un promedio V desviación estándar (p). p = / de 3 (/ 2 Es esencial que la recalibración se efectúe para obtener valores representativos e independientes del proceso y de los errores al azar que pudieran afectarle.

TABLA C.1 LIMITES PARA CALIBRACION DE UTENSILIOS Y RECIPIENTE

Los errores volumétricos asociados por los errores de observación del menisco es función de la magnitud del error de observación y del área de la sección recta del cuello del utensilio o recipiente. Los valores de los errores se indican en la tabla C.2.

TABLA C.2 ERRORES VOLUMETRICOS Y DE OBSERVACION DEL MENISCO.

9 BIBLIOGRAFIA Experiencia técnica de los participantes. 10 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES No concuerda con ninguna Norma Internacional. Naucalpan de Juárez, Edo. de México; Noviembre 25, 1982

EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS COMERCIALES DE

LA SECRETARIA DE COMERCIO.

LIC. HECTOR VICENTE BAYARDO MORENO

EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS

DR. ROMAN SERRA CASTAÑOS.

Fecha de aprobación y publicación: Diciembre 22, 1982