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MESURES DE MICROINDENTATION ET DE SCRATCH-TEST SUR COUCHES MINCES

Claudine Julia-Schmutz et Hans Erich Hintermann.

Centre Suisse d'Electronique et de Mieroteenique S.A.Breguet 2, C.H-2007 Neuchátel.

AbstraetHard coatings and other kinds of surface modified layers to improve funetional materials need to be

eharacterized by different methods. Among these, pyramidal indentation provides some useful information onthe mechanieal properties of the eoatings or their interfaces to the substrate or both, especially themicrohardness and the E-modulus.

The scratch-test has become a common method to eharacterize the adhesive strength of thin hard layers(HV> 10'000 MPa) on softer substrates. For very coatings «1 mm) of various hardness, CSEM has recentlydeveloped a Micro-Scratch- TesterR for loads ranging from 0.01 N\ up to 30 N. This instrument findsapplications on metallurgical and ceramic coatings, as well as on optical and eleetronie layers (lC's).

·INTRODUCTION

Le CSEM a développé divers instrumentsde caractérisation des surfaces et interfaces-REVETESTR (adhérence), CALOTESTR(épaisseur), TRIBOMETRER (frottement et usure)et a-KlTR (propreté des surfaces). Les derniersdéveloppements sont I'Ultram icrodurornetre(UMD) et le Micro-Scratch- Tester (MTS). Leprincipe de ces deux instruments, appuyé par desexemples concrets, sont développés dans cetarticle.

ULTRAMICRODUROMETRE

Par les méthodes conventionnelles, ladureté d'un matériau est évaluée a partir de lamesure optique des grandeurs de l'ernpreinterésiduelle, Ce test est simple et rapide.Cependant, cette évaluation optique présentequelques inconvénients majeurs: l'influence defacteurs physiologiques et phsychologiques liés al'opérateur [1], et le manque de préeision sur lalecture des petites diagonales (limites du systemeoptique, changements topographiques adjacents al'empreinte: sink-in et pile-up). Ces sont accruspour des indentations de faibles dimensions [2].

Principe

Le principe de eet instrument, UMD, reposesur la rnesure de la profondeur de pénétration (P)d'un indenteur (a base pyramidale ayant 3 ou 4faces) dans la matiére ien fonetion de la forceappliquée (F) durant un cycle eomplet d'indentation(mise en charge/décharge). La figure 1 présente lesehéma du processus d'indentation et la.courbe F/Pqui en découle:- O désigne le point de contact indenteur/matiére;- A le point pour lequella profondeur maximale depénétration est atteinte;- B représente la profondeur résiduelle (ouprofondeur relaxée) atteinte apres relaxation totaledes contraintes (F=O);- QA représente la courbe de mise en charge et ABcelle de la décharge.

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F

~+. +1'+ fAContact p Sous charge pIndenteur/Surface maximale

~~!oApres retrait , B

de rindenteur P

(a)

A

n~~--------~------~~Po

(b)

FIGURE 1. (a) Schérna du processus d'indentation; (b) Résultant: courbe F/P.

Interprétation des courbes F/P

Une analyse des courbes expérimentalesF/P, permet d'évaluer les déformations plastiqueset élastiques du matériau indenté [3, 4, 5] afind'accéder au calcul de HV et E. Sur la figure 2,sont représentés divers types de déformations misen évidence par un tel instrument:- Déformation plastique (courbe a), qui se traduitpar une combe de décharge verticale; l'empreinteobservée est permanente et n'a subi aucunerelaxation élastique.- Déformation élastique (courbe b) pour laquelle ona superposition des courbes de mise en charge etdécharge; on n'observe aucune empreinterésiduelle.- Déformation élasto-plastique (courbe c), cashybride des deux précédents.

Exemples

Un exemp1e de courbes F/P est donné sur lafigure 3. Cette courbe met en évidence ladéterrnination de h, appelée profondeur plastique[5], utilisé pour les calculs de HV et E. La perte decontact indenteur/rnatiere résulte du changement dela forme de l'indentation lors du recouvrernentélastique.

F Mise en c:harge

Décharge

0)J

p

FIGURE 2. Représentation de courbesforce/profondeur, F/P, obtenues sur divers typesde matériaux: (a)plastique, (b) élastique, (e)élasto-plastique.

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,F : Fo,.e (mN)

20

, o

75 h. 150P : P,Ofono.u, [nml

FIGURE 3. Exemple d'une combe F/P obtenue sur une couche TiN/PVO de 3 mm, déposée sur l'acierAISI 440C pour la détennination de hp [5].

HV [GPa]

10

o~~~~~~~~~~~~~o 5 10 15 20 25

N" Indentatlon

FIGURE 4. (a) 'Micrographie d'une bille (F=2.38 mm) mettant en évidence une série d'indentationseffectuées a travers l'interface acier AISI 44,OCet la couche TiC-CVO de 3 mm (*). Les ernpreintes ont étéréalisées SO:IS une charge de zo mN, et sont distantes de 5 mm. (b) La représentation graphiquecorrespondaute de HV en fonction du numéro de l'indentation.(*) l'épaisseur réelle est de 3 rrun, cependant le polissage métallographique n'a eu lieu que jusqu'a '" 1/3 du rayon de la bille.

TAB. 1: Valeurs de HV et E obtenues sur divers matériaux. Ces grandeurs ont été calculées a partir de laprofondeur plastique. La colonne 'F[mN)' indique la force utilisée pour leur détermination.

Materiau F [mN] BV [MPa] E [GPa]acier trempé 50 10.71 220

100 10.67 215

cuivre recuit 50 0.67 123100 0.61 121

Al203-saphir 50 35.53 420100 32.78 434

Materiau F [mN] HV [MPa] E [GPa]TiN-PVO 4 um / 10 34.07 677acier AISI 440C 20 30.41 571

TiC-CVO 4 11m / 15 37.47 603acier AISI 440C 20 36.82 553

Diamant i:C/ 10 23.58 304acier AISI 440C 20 21.68 283

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Outre, la possibilité de mesures ponctuellesde HV et de E a la surface de revéternents mincesou en coupe métallographique (voir tableau 1), lamicroindentation permet également l'analyseméc an ique de l'interface d'un systernecouche/substrat (diffusion), dont un exemple estdonné sur la figure 4.

MICRO-SCRA TCH- TESTER

Cet instrument de mesure permetd'effectuer des raies sous de faibles charges, dansles limites de 10 mN a 30 N. Son développement apour but de compléter l'usage du REVETESTR(échelle de force: 10 N a 100/200 N) pour lagamme des faibles forees ( $ ION), souventrequises pour des couches faibles épaisseurs.

Principe

La méthode du test par rayure consiste adéformer la surface d'un compositecouche/substrat, en le rayant a vitesse constante, al'aide pointe arrondie sur laquelle est exercée une

Echantlllon revo!lu

-dxldl

progressive). Lorsque l'ensemble couche/substratforce connue (celle-ci peut étre constante ou estainsi sollicité, la résistance mécanique de la zoneinterfaciale est déterminée par la plus petite forcepour laquelle le revétement se sépare de sonsupport. Cette force est appelée la charge critiqueLe. La figure 5 illustre la méthode de ce test: lapointe arrondie est généralement un indenteurdiamant de type Rockwell C (rayon 200 um),Cette technique de caractérisation donne desrésultats reproductibles sur la résistance du lienmétallurgique couche/substrat. Ceci a été approuvépar plusieurs auteurs [6, 7, 8,9].

Sous certaines conditions, la charge critiqueLe est représentative de l'adhérence. En effet, Ledéterminée par cet essai ne dépend pas uniquementde la résistance adhésive de l'interface, maiségalement de certains nutres parametrcs [10].

Le détecteur d'émission acoustique fixé aproximité de l'indenteur -voir fig. 5- capte l'ondeaeoustique aecompagnant la rupture du revétement(libération d'énergie élastique aceumulée durant ladéformation de la couche). Les dispositifs demesure de la force tangentielle, FT, et del'enfoncement, Pd, permettent d'en contróler lesfluctuations.

Quatre méthodes de déterminations de Le sont adisposition:

- détection de l'émission acoustique, EA,

- mesures des forces de frottement, FT, etd'enfoncement, Pd,

- ainsi que l'observation au microscope.

FIGURE 5. Représentation schématique du principe de test par rayure utilisé poúr le Micro-Scratch- Tester.

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FT : Fo,ce 'angonUoU. IN)EA : Emlltlon Acou,Uquo(Unll' .,bllrl".'

o 3 Force normal. (N) 5

(a)

FIGURE 6: (a) Diagramme EA/FT en fonction de la force normale, effectué a l'aide du MST, sur unerondelle en quartz revétue de 0.7 urn de TiN-CVD; (b) Dégáts adhésifs observés au rnicroscope, sur ceueméme piéce, au voisinage de L.

Les diagrarnrnes EA, FT et Pd en fonetionde la force appliquée (version force progressive),enregistres au cours de l'essai, perrncttent unedétermination simple et rapide de la charge critique(fig. 6). Cependant, ces méthodes n'apportent pastoujours des résultats interprétables [11]: pour cetteraison l'examen optique de la raie resteprimordiales.

Exemple 1: Revéternent TiC déposé parpulvérisation cathodique RF (- 200OC) sur un aciera outil (DIN X 205 CrWMoV 12 1).

L'examen optique du mode de détachernentdu revéternent révele des dégáts de type adhésif(fig. 7): le détachement se fait a l'interface et lerevétement cede par départ en plaques ("flaking"),

(a)

mettant a nu le substrat, comme le montre l'imageRX du Fer (fig. 7b).

Exemple 2: Filrns photo-resist deposés sur Si(traitement de surface HMDS et euisson a 105°Cdurant 1 minute sur plaque chauffante).

Les figures 8 et 9 présentent les prerniersrésultats obtenus sur respectivement deux filrnsphoto-resist, HPR 204 et Waycoat X400.L'endommagement du film est de méme naturepour les deux échantillons avec cependant unedifférence non négligeable sur la forme et l'étenduedes dégáts,

(b)

FIGURE 7.: (a) Exemple d'endommagement de la couche de TiC, 0.7 11m déposé sur acier (HV=8.30 GPa),Le = 5.72 N; (b) Image RX du Fer Ko de la méme zone.

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FIGURE 8. Raie obtenue sur le film photo-resist,HPR 204, de 1.2 um déposé sur Si; Le= 1.03 N.

FIGURE 9. Raie obtenue sur le film photo-resist,Waycoat X400, de 2.1 urn déposé sur Si;Lc=842 mN.

CONCLUSIONS

La méthode de détection de la profondeurau cours d'un cycle complet d'indentation (charge-décharge) permet d'étudier les déformationsplastiques et élastiques d'un matériau. Et de cefait, la détermination de la dureté et du moduled'élasticité est possible sur des revéternents defaibles épaisseurs, inférieures a 2 urn,

Les investigations de caractérisation del'adhérence a l'aide du Micro-Scartch- Tester nesont qu'á leurs. Cet instrument sera certainementd'une grande utilité dans le développement denouvelles techniques de déposition et dans lesdomaines aussi divers que sont l'aéronautique etspatiale, la tribologie, l'électronique et l'optique.

BIBLIOG RAPHIE

1. H. Bück1e, l'Essai de microdureté et sesapplications (1960), p. 96-107.

2. C. Julia-Schmutz, Rapport Technique CSEM N°308, Projet 51.055.51, Nov.1989.

3. C.Schmutz, S. Tranganida, Rapport TechniqueCSEM N° 242, Projet 51.05'5-7, Novembre 1988.

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