laboratorio universidad nacional manizales

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DISEÑO DE UN LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES EN LA UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA, SEDE MANIZALES LAURA JOHANA GIRALDO SANTACOLOMA FEDERICO ROJAS CARMONA UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA FACULTAD DE INGENIERÍA Y ARQUITECTURA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA MANIZALES 2005

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DISEO DE UN LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES EN LA UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA, SEDE MANIZALES

LAURA JOHANA GIRALDO SANTACOLOMA FEDERICO ROJAS CARMONA

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA FACULTAD DE INGENIERA Y ARQUITECTURA DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA MANIZALES 2005

DISEO DE UN LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES EN LA UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA, SEDE MANIZALES

LAURA JOHANA GIRALDO SANTACOLOMA FEDERICO ROJAS CARMONA

Trabajo de grado para optar al ttulo de Ingeniero Qumico PROYECTO FINAL

Director Ramiro Betancourt Grajales Ingeniero Qumico

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA FACULTAD DE INGENIERA Y ARQUITECTURA DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA MANIZALES 2005

DEDICATORIA

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TABLA DE CONTENIDODISEO DE UN LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES EN LA UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA, SEDE MANIZALES........................................................................................ I DISEO DE UN LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES EN LA UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA, SEDE MANIZALES.......................................................................................II DEDICATORIA .............................................................................................................................................. III TABLA DE CONTENIDO .............................................................................................................................. IV LISTA DE TABLAS........................................................................................................................................ VI LISTA DE FIGURAS .....................................................................................................................................VII LISTA DE ANEXOS .................................................................................................................................... VIII INTRODUCCIN ........................................................................................................................................... IX 1. RESUMEN ................................................................................................................................................10 ABSTRACT ...............................................................................................................................................10 2. OBJETIVOS. .............................................................................................................................................11 2.1 2.2 OBJETIVO GENERAL ..................................................................................................................11 OBJETIVOS ESPECFICOS ..........................................................................................................11

3. REQUERIMIENTOS BSICOS PARA LA CARACTERIZACIN FSICO-QUMICA DE LOS MATERIALES OBJETIVO .............................................................................................................................12 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 3.8 3.9 3.10 DESTILACIN DE PRODUCTOS DEL PETRLEO A PRESIN ATMOSFRICA. ASTM D 86 [4]. ..............................................................................................................................................14 NMERO DE OCTANO DE INVESTIGACIN PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR DE IGNICIN POR CHISPA. ASTM D 2699 [6].................................................................................15 NMERO DE OCTANO DE MOTOR PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR DE IGNICIN POR CHISPA. ASTM D 2700 [8] ...................................................................................................15 NMERO DE CETANO DE ACEITE COMBUSTIBLE DISEL. ASTM D 613 01 [9].............16 DETERMINACIN DEL PUNTO DE INFLAMACIN Y PUNTO DE COMBUSTIN POR COPA ABIERTA DE CLEVELAND. ASTM D 92 [10].................................................................17 DETERMIANCIN DEL PUNTO DE NUBE DE PRODUCTOS DE PETRLEO ASTM D 25000 02 [11]...........................................................................................................................................17 DETERMINACIN DEL PUNTO DE FLUIDEZ DE PRODUCTOS DE PETRLEO. ASTM D 97 02 [12]......................................................................................................................................18 DETECCIN DEL PODER CORROSIVO POR CORROSIN A LA LMINA DE COBRE PARA DERIVADOS DEL PETRLEO. ASTM D 130 [13] ..........................................................18 DETERMINACIN DE AGUA Y SEDIMENTOS EN COMBUSTIBLES MEDIANTE CENTRIFUGACIN. ASTM 1796 -97 [14]...................................................................................19 DENSIDAD, DENSIDAD RELATIVA (GRAVEDAD ESPECFICA) O GRAVEDAD A.P.I. PARA PETRLEO Y SUS DERIVADOS POR EL MTODO DE HIDROMETRA. ASTM D 1298-99 [15] ....................................................................................................................................19 DETERMINACIN DE LOS NMEROS CIDO Y BSICO POR TITULACIN (INDICADOR DE COLOR). ASTM D974-02 [16] ........................................................................19 DETERMINACIN DEL PUNTO DE ANILINA DE DERIVADOS DEL PETRLEO Y SOLVENTES HIDROCARBUROS. ASTM D 611-01 [17] ..........................................................20 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CENIZAS DE DERIVADOS DEL PETRLEO. ASTM D 482 -00 [18]......................................................................................................................20

3.11 3.12 3.13

iv

3.14 3.15 3.16 3.17 3.18 3.19 3.20

3.21 4.

RESIDUO DE CARBN CONRADSON DE PRODUCTOS DE PETRLEO. ASTM D 189-01. [19] ..................................................................................................................................................20 DETERMINACIN DE RESIDUO DE CARBN DE PRODUCTOS DE PETRLEO RAMSBOTTOM ASTM D 542-00 [20]..........................................................................................21 DETERMINACIN DE VISCOSIDAD CINEMTICA DE LQUIDOS OPACOS Y TRANSPARENTES (CLCULO DE LA VISCOSIDAD DINMICA). ASTM D 445 01. [21] 21 DETERMINACIN AGUA EN ACEITES CRUDOS POR TITULACIN POTENCIOMTRICA KARL FISCHER. ASTM D 4377 00 [22].....................................................................................22 DETERMINACIN DE AZUFRE EN PRODUCTOS DE PETRLEO (MTODO GENERAL DE LA BOMBA) ASTM D 129 00. [23].............................................................................................22 MTODO DE PRUEBA ESTNDAR PARA PLOMO EN GASOLINA POR ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN ATMICA. ASTM D 3237-97[24].................................22 MTODO DE PRUEBA ESTNDAR PARA CALOR DE COMBUSTIN DE HIDROCARBUROS LQUIDOS COMBUSTIBLES POR BOMBA CALORIMTRICA. ASTM D 240 02 [25] ................................................................................................................................23 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE AGUA EN ACIETES AISLANTES (DIELCTRICOS). ASTM D 1533 [26] .........................................................................................23

PLAN DE MANIPULACIN DE MATERIALES ...................................................................................25 4.1 4.2 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES....................30 REQUISITOS DE UTILIZACIN PARA SEALIZACIN EN EL LABORATORIO ...............32

5.

PROPUESTA DE INFRAESTRUCTURA FSICA Y DE PERSONAL ..................................................36 5.1 5.2 5.3 UBICACIN DEL LABORATORIO ............................................................................................36 DISEO DE LOS PLANOS DE LAS INSTALACIONES DEL LABORATORIO......................36 ESTABLECIMIENTO DE LAS NECESIDADES DE SERVICIO ...............................................38

6.

PLAN DE RIESGOS Y PUNTOS CRTICOS DEL LABORATORIO ....................................................40

7. COMPENDIO Y ANLISIS DE LA INFORMACIN SOBRE LA ACREDITACIN DE LABORATORIOS DE ENSAYO ....................................................................................................................43 7.1 7.2 ACREDITACIN...........................................................................................................................43 CERTIFICACIN ..........................................................................................................................44

8. ANLISIS DE COSTOS DE LA ADECUACIN E INSTALACIN DEL LABORATORIO EN LA SEDE.................................................................................................................................................................46 9. CONCLUSIONES .....................................................................................................................................48 10. RECOMENDACIONES ............................................................................................................................49 11. BIBLIOGRAFA .......................................................................................................................................50 ANEXOS ..........................................................................................................................................................54

v

LISTA DE TABLAS Tabla 1. Seleccin de las pruebas propuestas para el laboratorio ....................................... 13 Tabla 2. Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo................. 28 Tabla 3. Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo................. 28 Tabla 4. Sistema de clasificacin de reactivos propuestos por la compaa J. T. Baker ..... 29 Tabla 5. Combustibles y lubricantes usados comercial e industrialmente........................... 29 Tabla 6. Reactivos y soluciones empleados en el laboratorio.............................................. 30 Tabla 7. Equipos principales para el laboratorio de combustibles y lubricantes ................. 37 Tabla 8. Elementos de un sistema de gerencia de riesgos.................................................... 40 Tabla 9. Lista de comprobacin resumida (administracin de riesgos).............................. 41 Tabla 10. Precios de equipos de laboratorio ........................................................................ 46 Tabla 11. Costos totales estimados del proyecto ................................................................. 47 Tabla 12. Baos y rangos de temperatura de la muestra...................................................... 71 Tabla 13. Rangos de temperatura requeridos....................................................................... 72 Tabla 14. Mezclas de hielo usadas para temperaturas bajas ................................................ 73 Tabla 15. Cantidad de muestra............................................................................................. 89 Tabla 16. Contenido de azufre en muestras de aceite .......................................................... 96 Tabla 17. Contenido de cloro en muestra de aceite ............................................................. 96 Tabla 18. Capacidad de la bomba de admisin de oxgeno ................................................. 96

vi

LISTA DE FIGURAS Figura 1. Montaje para la destilacin atmosfrica ............................................................... 56 Figura 2. Ensamblaje del motor de ensayo para el RON ..................................................... 59 Figura 3. Ensamblaje del motor para el MON ..................................................................... 62 Figura 4. Ensamblaje del equipo para el mtodo de prueba del nmero de cetano ............. 66 Figura 5. Equipo de copa abierta Cleveland ........................................................................ 69 Figura 6. Equipo para determinacin del punto de nube ..................................................... 70 Figura 7. Equipo para determinacin del punto de fluidez .................................................. 73 Figura 8. Bomba de ensayo de corrosin a la lmina de cobre............................................ 77 Figura 9. Equipo para el punto de anilina ............................................................................ 81 Figura 10. Equipo de pelcula delgada................................................................................. 82 Figura 11. Tubo de punto de anilina. ................................................................................... 82 Figura 12. Equipo para la determinacin de residuo de carbn por Conradson .................. 86 Figura 13. Equipo para determinacin de agua por reactivo Karl Fischer........................... 94 Figura 14. Montaje para la titulacin coulomtrica Karl Fischer ...................................... 105

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LISTA DE ANEXOS ANEXO A - Destilacin de productos del petrleo a presin atmosfrica.......................... 55 ANEXO B - Nmero de octano de investigacin para combustibles de motor de ignicin por chispa ........................................................................................................ 57 ANEXO C - Nmero de octano del motor para combustibles de motor de ignicin por chispa .............................................................................................................. 61 ANEXO D - Nmero de cetano de aceite combustible disel ............................................. 64 ANEXO E - Punto de inflamacin y punto de combustin por copa abierta de cleveland . 68 ANEXO F - Determinacin del punto de nube de productos de petrleo ........................... 70 ANEXO G - Determinacin del punto de fluidez de productos de petrleo ....................... 72 ANEXO H - Deteccin del poder corrosivo por corrosin a la lmina de cobre para derivados del petrleo ..................................................................................... 76 ANEXO I - Determinacin de agua y sedimentos en combustibles mediante centrifugacin ......................................................................................................................... 78 ANEXO J - Densidad, densidad relativa (gravedad especfica) o gravedad a.p.i. para petrleo y sus derivados por el mtodo de hidrometra .................................. 79 ANEXO K - Determinacin de los nmeros cido y bsico por titulacin (indicador de color) ............................................................................................................... 80 ANEXO L - Determinacin del punto de anilina de derivados del petrleo y solventes hidrocarburos .................................................................................................. 81 ANEXO M - Determinacin del contenido de cenizas de derivados del petrleo............... 83 ANEXO N - Residuo de carbn Conradson de productos de petrleo ................................ 84 ANEXO O - Determinacin de viscosidad cinemtica de lquidos opacos y transparentes (clculo de la viscosidad dinmica) ................................................................ 91 ANEXO P - Determinacin de agua en aceites crudos por titulacin potenciomtrica karl fischer.............................................................................................................. 93 ANEXO Q - Determinacin de azufre en productos de petrleo (mtodo general de la bomba) ............................................................................................................ 95 ANEXO R - Determinacin de plomo en gasolina por espectroscopa de absorcin atmica ......................................................................................................................... 98 ANEXO S - Determinacin del calor de combustin de hidrocarburos lquidos combustibles por bomba calorimtrica ......................................................... 100 ANEXO T - Determinacin del contenido de agua en aceites aislantes (dielctricos)...... 105 ANEXO U - Cotizaciones de equipos de laboratorio ........................................................ 106 ANEXO V - Fichas tcnicas de los productos ms comunes distribuidos por ECOPETROL ....................................................................................................................... 128 ANEXO W - Fichas tcnicas de reactivos utilizados en el laboratorio ............................. 146 ANEXO X - Planos arquitectnicos .................................................................................. 147 ANEXO Y - Norma tcnica colombiana NTC-ISO-IEC 17025........................................ 151 ANEXO Z - Superintendencia de Industria y Comercio ................................................... 152 ANEXO AA - Diligenciamiento del Protocolo de Consulta del Banco de Proyectos de la Universidad Nacional de Colombia (BPUN)................................................ 153

viii

INTRODUCCIN El campo de aplicacin de los combustibles y lubricantes que afecta, prcticamente, cualquier actividad humana obliga a contar con la capacidad necesaria y suficiente para la evaluacin y anlisis de estos materiales con el propsito de establecer altos niveles de aceptacin de la calidad desde la ptica de sus rendimientos, impacto ambiental y seguridad de su uso, etc. Esta sentencia, ha sido acogida durante aos, por diversos organismos nacionales e internacionales de investigacin y normatividad, que para el caso de Colombia, el Artculo 40 del decreto 1530 de 2002 estipula que los Ministerios de Medio Ambiente y de Minas y Energa establecern las especificaciones de calidad en materia ambiental y tcnica, respectivamente, de los combustibles que se han de importar, producir, distribuir y consumir en todo el territorio nacional [1]. Adems, el Plan Nacional de Desarrollo 2002 2006 plantea que se disear e implementar la norma de regulacin de calidad de combustibles para mejorar las condiciones de vida urbana [2]. Sumado a esto, el auge de los combustibles alternativos exhorta a la Universidad Nacional, Sede Manizales a invertir en un laboratorio de este tipo que permita la determinacin y prueba de los productos nuevos. Conforme a lo expuesto anteriormente, la construccin de un laboratorio de anlisis fsicoqumico exige una planificacin donde se emprenda el estudio de todos los frentes que conlleva un proyecto de esta magnitud. Aspectos como localizacin del recinto, distribucin de equipos y de redes de servicios, manual de funcionamiento y de seguridad, manejo de materiales (analticos y residuales) deben analizarse dentro del marco de la normatividad vigente para que, de este modo, la construccin e instalacin fsica del laboratorio cuente con la mnima desviacin de lo que se planific en un primer instante. Cabe destacar que la construccin del laboratorio quedar sometida a la asignacin del presupuesto por parte de la Universidad. Finalmente, la necesidad del laboratorio de combustibles y lubricantes para la regin del eje cafetero est sustentada en el hecho de la ausencia total de laboratorios de esta clase en la regin. El laboratorio representa un gran inters acadmico para los programas de las Ingenieras Qumica, Civil, Industrial y Elctrica, en particular, dentro de sus proyectos de investigacin. En segundo plano, se convierte en un servicio de extensin de la universidad.

ix

1.

RESUMEN

El actual trabajo consisti del diseo de un laboratorio de caracterizacin fsico-qumica y evaluacin de la calidad de combustibles y lubricantes (fsiles y sintticos) en la Universidad Nacional de Colombia, Sede Manizales. En este contexto, se estableci la ubicacin del laboratorio, necesidades de espacio, planos arquitectnicos y distribucin de equipos. Por otro lado, se redact un manual de operacin inicial para el desarrollo de las actividades primordiales del laboratorio a la luz de las normas internacionales ASTM por su aplicabilidad y gran prestigio mundiales en el campo de la normatividad. En este informe se tuvieron en cuenta aspectos como almacenamiento de materias primas y residuos adems de plasmar un plano de riesgos y puntos crticos que se debern tener en consideracin a la hora de emprender la construccin del laboratorio. Se acopl a la planificacin del laboratorio la normatividad vigente para la acreditacin de laboratorios de ensayos, en busca de alcanzar altos estndares de calidad en el futuro laboratorio.

ABSTRACT In this work there was designed a fuel and lubricants analysis laboratory for the National University of Colombia, Seat Manizales. It fixed the laboratory location, spaces necessity, architectural plane, and equipments distribution. Similarly, it written a operation handbook for the laboratory to rely on ASTM international rules. In this report were taken into account aspects as such raw material and wastes storage and risk and critic points plan.

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2. 2.1 OBJETIVO GENERAL

OBJETIVOS.

Proponer el diseo de un laboratorio para la caracterizacin fsico-qumica y evaluacin de la calidad de combustibles y lubricantes (fsiles y sintticos) para la Universidad Nacional de Colombia, Sede Manizales. 2.2 OBJETIVOS ESPECFICOS

Fijar los requerimientos bsicos para la caracterizacin fsico-qumica de los materiales objetivo, que se analizarn en el laboratorio. Hacer la propuesta de infraestructura fsica necesaria y de personal de trabajo requerido para el funcionamiento del laboratorio. Realizar un plan de riesgos y puntos crticos circunscrito al campo de aplicacin del laboratorio. Estudiar los requisitos fundamentales para la acreditacin del laboratorio previo a la construccin y puesta en marcha del mismo. Realizar el anlisis de coste de la construccin e instalacin del laboratorio.

11

3.

REQUERIMIENTOS BSICOS PARA LA CARACTERIZACIN FSICOQUMICA DE LOS MATERIALES OBJETIVO

En este punto del trabajo, se indag con los diferentes laboratorios de combustibles y lubricantes de carcter oficial que existen en el pas acerca de cules son las pruebas ms solicitadas por los sectores industrial y comercial para el anlisis de sus productos; los principales laboratorios son los siguientes: Universidad Nacional de Colombia, Sede Bogot Universidad Nacional de Colombia, Sede Medelln Instituto Colombiano de Petrleo (adscrito a ECOPETROL S.A.) Universidad Industrial de Santander

Pertuz y Contreras [3] recopilaron en su trabajo las pruebas ms solicitadas en el laboratorio de la Universidad Nacional, Sede Bogot, por el sector industrial y comercial de combustibles y, adems, las ms practicadas por los diferentes cursos de ingeniera (v. Tabla 1). Estas pruebas se tomarn, en el actual trabajo, como las esenciales para el diseo del laboratorio, sin descartar las futuras ampliaciones del laboratorio. Las normas ASTM (AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS) servirn de referencia para el estudio de las pruebas que se implementarn en el laboratorio y en el acondicionamiento adecuado de estas, pues estas son las ms reconocidas internacionalmente para el anlisis de combustibles y lubricantes. Amn de esto, su gran nivel de detalle, explicitud y constante actualizacin las hacen idneas para forjar las bases para la acreditacin del laboratorio. Una norma ASTM cuenta con los siguientes tems: a) Aparatos: define los instrumentos, aparatos o equipos con sus dimensiones, materiales de construccin y las especificaciones tcnicas de cada uno. Igualmente, permite evaluar el montaje final para la realizacin del ensayo. b) Reactivos y materiales: especifica el reactivo y recomienda el grado de reactivo que debe utilizarse en el ensayo, ya sea para la limpieza del equipo o para su empleo directo en la prueba, as como cualquier patrn o material de referencia. c) Preparacin de los aparatos: se definen los cuidados y el tratamiento que debe darse a los equipos para unos adecuados montaje y funcionamiento durante la realizacin del ensayo. Tambin describe la forma en que debe hacerse la limpieza y adecuacin antes o despus del ensayo.

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d) Calibracin y estandarizacin: se define el procedimiento para la calibracin del equipo al igual que establece el lapso de tiempo en que debe repetirse para asegurar exactitud en los resultados de la prueba. De igual modo, describe el procedimiento para la estandarizacin del ensayo. Tabla 1. Seleccin de las pruebas propuestas para el laboratorioPRUEBA Destilacin de productos del petrleo a presin atmosfrica Nmero de octano de investigacin (RON) para combustibles de motor de ignicin por chispa Nmero de octano de motor (MON) para combustibles de motor de ignicin por chispa Nmero de cetano de aceite combustible disel Punto de inflamacin y punto de combustin por copa abierta de Cleveland Punto de nube de productos de petrleo Punto de fluidez de productos de petrleo Deteccin del poder corrosivo por corrosin a la lmina de cobre para derivados del petrleo Determinacin de agua y sedimentos en combustibles mediante centrifugacin Densidad, densidad relativa (gravedad especfica) o gravedad API para petrleo y sus derivados por el mtodo de hidrometra Determinacin de los nmeros cido y bsico por titulacin (indicador de color) Determinacin del punto de anilina de derivados del petrleo y solventes hidrocarburos Determinacin del contenido de cenizas de derivados del petrleo. Determinacin del residuo carbonceo por el mtodo de Conradson de productos de petrleo Determinacin del residuo carbonceo por el mtodo de Ramsbotton de productos de petrleo Determinacin de la viscosidad cinemtica de lquidos opacos y transparentes (clculo de la viscosidad dinmica) Determinacin de agua en aceites crudos por titulacin potenciomtrica Karl Fischer Determinacin de azufre en productos de petrleo (mtodo general de la bomba) Determinacin del calor de combustin de hidrocarburos lquidos combustibles Determinacin del contenido de plomo en gasolinas por espectroscopia de absorcin atmica Determinacin del contenido de agua en aceites aislantesFUENTE: Consulta electrnica con los laboratorios de combustibles y lubricantes oficiales

NORMA ASTM D 86 ASTM D 2699 ASTM D 2700 ASTM 613 ASTM D 92 ASTM D 2500 ASTM D 97 ASTM D 130 ASTM D 1796 ASTM D 1298 ASTM D974 ASTM D 611 ASTM D 482 ASTM D 189 ASTM D 542 ASTM D 445 ASTM D 4377 ASTM D 129 ASTM D 240 ASTM D 3237 ASTM D 1533

e) Procedimiento: presenta, punto a punto, las actividades consecutivas que deben seguirse para la ejecucin del ensayo y la manera de cmo registrar los valores de las variables medidas durante este. f) Clculos: presenta las ecuaciones necesarias y el mtodo detallado de realizar los clculos y manejo que debe drseles a los parmetros o variables medidos para su reporte

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g) Reporte de resultados: contiene un modelo de presentacin de los resultados finales y la forma en que deben entregrsele al cliente. h) Precisin y sesgo: especifica los valores de repetitividad y reproducibilidad que debe cumplir el laboratorio mediante la realizacin de un determinado nmero de ensayos. A continuacin se presenta una introduccin de cada prueba seleccionada; adicionalmente, se recopilan y anexan los equipos y accesorios necesarios para el desarrollo del ensayo, los reactivos que se emplean en este (si son necesarios) y, finalmente, un procedimiento introductorio. Sin embargo, debido a que el proyecto de construccin del laboratorio se encuentra en su primera etapa de prediseo, interesa, inicialmente, lo que atae a equipos y accesorios necesarios para la realizacin de las diferentes pruebas. Por lo tanto, para obtener informacin especfica el lector debe remitirse a la norma ASTM correspondiente. 3.1 DESTILACIN DE PRODUCTOS ATMOSFRICA. ASTM D 86 [4]. DEL PETRLEO A PRESIN

La volatilidad de un lquido o un gas licuado se define como su tendencia a vaporizarse [5]; es una caracterstica primordial de los combustibles lquidos, pues un requisito esencial para la combustin en llama es que el combustible se encuentre en estado gaseoso. La destilacin atmosfrica de los derivados del petrleo mediante una unidad de destilacin de laboratorio por lotes sirve para determinar cuantitativamente los rangos de ebullicin de aquellos productos tales como gasolinas naturales, destilados intermedios y ligeros, combustibles para motor de ignicin por chispa para automviles, gasolinas para aviones, combustibles para turbinas de avin, combustibles de bajo y regular contenido de azufre, naftas y combustibles para quemadores. Esta prueba no es aplicable para fuel con cantidades apreciables de residuos. Las definiciones esenciales para la clara comprensin de esta prueba son las siguientes: Temperaturas de destilacin: se registran cada vez que se alcanza un incremento del 10% en el nivel de destilado dentro del receptor graduado. Punto final de ebullicin (PF): mxima temperatura observada durante la prueba. Punto de ebullicin inicial (PEI): temperatura corregida observada en el instante en que se genera la primera gota de condensado que cae del condensador. Porcentaje evaporado: porcentaje recuperado (volumen de destilado recolectado) a una temperatura especfica. Recuperacin porcentual total: es la suma del lquido recolectado y el residuo; las prdidas de la destilacin se determinan por substraccin del porcentaje de recuperacin total del 100%. Esta prueba es la ms antigua en la industria petroleoqumica, por lo que se cuenta con una gran base de datos por parte de la ASTM. La volatilidad de los hidrocarburos tiene un efecto importante en la seguridad y desempeo de los mismos. Los rangos de ebullicin de 14

un combustible arrojan informacin relacionada con su composicin, propiedades y desempeo durante el almacenamiento y uso. Adems, la presencia de componentes de alto punto de ebullicin en los combustibles puede generar la formacin de residuos de combustin slidos. Por otro lado, los lmites de destilacin de un hidrocarburo son incluidos y exigidos en las especificaciones de producto, acuerdos comerciales y para el cumplimiento de la normatividad vigente. En el anexo A se ensean el equipo y el procedimiento para la ejecucin de esta prueba. 3.2 NMERO DE OCTANO DE INVESTIGACIN PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR DE IGNICIN POR CHISPA. ASTM D 2699 [6].

Para los motores de pistn de combustin interna con encendido por chispa, se emplea como combustible gasolinas. Se denomina detonacin el carcter anormal de la quema del combustible en el motor; solamente una parte de la mezcla de servicio se quema de forma normal. La ltima porcin de la carga del combustible que se encuentra delante del frente de la llama se auto-inflama y genera un incremento brusco de la velocidad de propagacin de la llama y de la presin, lo que engendra una detonacin de choque [7]. El ndice de octano es un indicador normado del poder antidetonante de las gasolinas para automviles as como de las gasolinas de aviacin durante el trabajo con mezclas pobres. La evaluacin del poder antidetonante de los hidrocarburos y de los combustibles se lleva a cabo en motores estacionarios de un cilindro. La base de los mtodos la constituye el principio de comparacin del combustible ensayado con las mezcla de combustibles patrn [7]. Estos ltimos son el 2, 2, 4-trimetilpentano (isooctano) y el n-heptano, y por la medida del poder antidetonante se toma el ndice de octano, que se define como la unidad convencional de medida del poder antidetonante numricamente igual a la parte en volumen (en %) de isooctano en su mezcla con heptano equivalente, en cuanto a su poder antidetonante, al combustible ensayado en las condiciones normalizadas del experimento. El ndice de octano del isooctano se toma como 100 y el del heptano como 0. As, si el combustible valorado result equivalente a una mezcla que constaba de 70% de isooctano y 30% de heptano, esto significa que su ndice de octano es igual a 70. Esta prueba consiste en la determinacin cuantitativa de la razn de golpeteo del combustible de un motor de ignicin por chispa en trminos del nmero de octanaje de investigacin. No puede aplicarse a combustibles altamente oxigenados. En el anexo B se ensean el equipo y el procedimiento para la ejecucin de esta prueba. 3.3 NMERO DE OCTANO DE MOTOR PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR DE IGNICIN POR CHISPA. ASTM D 2700 [8]

La escala del nmero de octano es definida por la composicin volumtrica de mezclas de combustibles de referencia primario. La intensidad del golpeteo de la muestra de combustible es comparada con una o ms mezclas de combustibles de referencia primarios. 15

Este mtodo consiste en la determinacin cuantitativa de la razn de detonacin del combustible lquido de un motor de ignicin por chispa en trminos del nmero de octanaje de motor y es usado para medir el desempeo antidetonante de combustibles de motor de ignicin por chispa que contengan oxigenados. La escala del nmero de octano abarca el rango de nmero de octano desde 0 hasta 120, aunque este mtodo tiene un rango de trabajo de nmero de octano desde 40 hasta 120. Los combustibles comerciales tpicos para automotores tienen un rango del nmero de octano de 80 a 90, mientras que los combustibles para aviacin tienen un rango del nmero de octano de 98 a 102. El nmero de octano del motor est relacionado con el desempeo antidetonante del equipo de ignicin por chispa de un automotor comercial bajo condiciones de operacin estrictas. Es usado por fabricantes de equipos, refineras de petrleo y comerciantes, y en el comercio como una medida de especificacin primaria relacionada con combustibles y equipos. En el anexo C se ensean el equipo y el procedimiento para la ejecucin de esta prueba. 3.4 NMERO DE CETANO DE ACEITE COMBUSTIBLE DISEL. ASTM D 613 01 [9]

El nmero de cetano de un aceite combustible disel es determinado por comparacin de sus caractersticas de combustin en un equipo de prueba con ellos como mezclas de combustibles de referencia de nmero de cetano conocido por debajo de las condiciones de operacin estndar. Este proporciona una medida de las caractersticas de ignicin del aceite combustible disel en motores de ignicin por compresin. El nmero de cetano es determinado a velocidad constante en una recmara de precombustin de tipo compresin del motor de la prueba de ignicin. Esta prueba se emplea por fabricantes de equipos, refineras de petrleo y comerciantes, y en comercio como una especificacin primaria de la medida relacionada con combustibles y equipos. Puede usarse para combustibles no convencionales tales como los sintticos, aceites vegetales y semejantes. En lneas generales, el ndice de cetano es una medida del retardo del encendido de un combustible, es decir, demuestra la facilidad con que el combustible se auto-quema a las condiciones actuales del cilindro del motor. Los altos nmeros de cetano indican pequeos tiempos entre la inyeccin del combustible y su ignicin. Estos altos valores conllevan a la baja rugosidad del motor y bajas temperaturas de encendido para el motor. El ndice de cetano es el mejor parmetro para verificar la calidad del biodisel comparado con el disel convencional. Este mtodo determina la categora del aceite combustible disel en trminos de una escala arbitraria de nmeros de cetano usando un cilindro simple estndar, radio de compresin variable y motor de inyeccin directa de disel. La escala del nmero de cetano va de 0 a 100, pero pruebas tpicas estn en el rango de nmero de cetano de 30 a 65. En el anexo D se ensean el equipo y el procedimiento para la ejecucin de esta prueba. 16

3.5

DETERMINACIN DEL PUNTO DE INFLAMACIN Y PUNTO DE COMBUSTIN POR COPA ABIERTA DE CLEVELAND. ASTM D 92 [10]

El punto de inflamacin (PI) de un combustible es la temperatura a la cual el producto debe calentarse, bajo las condiciones especficas, para emitir el vapor suficiente de tal manera que forme una mezcla con el aire que pueda quemarse instantneamente por la accin de una llama. El punto de combustin (PC) es la temperatura a la cual debe calentarse el producto para quemarse continuamente (mnimo 5 s) cuando se inflama la mezcla airevapor por la accin de la llama. El PI es de suma importancia para la seguridad en el almacenamiento, transporte y manipulacin del producto lquido. Un PI en el rango 30-60C resulta crtico, por lo cual poseer informacin acerca del PI es esencial. Tambin, el PI se emplea para detectar contaminacin en el producto (presencia de materiales altamente voltiles) y como una ayuda al momento de identificar un producto de petrleo particular. La norma ASTM D 92 se emplea para productos con un PI entre 79 y 400C. Para el caso de aceites combustibles el PI debe medirse siguiendo la norma ASTM D 93. Para temperaturas inferiores a 79C, se usa la ASTM D 1310. En el anexo E se ensean el equipo y el procedimiento para la ejecucin de esta prueba. 3.6 DETERMIANCIN DEL PUNTO DE NUBE DE PRODUCTOS DE PETRLEO ASTM D 25000 02 [11]

Para productos de petrleo y combustibles biodisel, el punto de nube es un indicador de la temperatura ms baja de su utilidad para aplicaciones seguras. Se define como la temperatura a la cual aparecen los primeros cristales en el cuerpo del lquido combustible. Por esto, esta propiedad es importante para la operabilidad del combustible a bajas temperaturas, demostrando su resistencia a las condiciones adversas de trabajo. La formacin de cristales en el combustible puede taponar los filtros del motor. Este mtodo cubre solamente productos de petrleo y combustibles biodisel que sean trasparentes y con un punto de nube por debajo de 49 C. Algunas definiciones necesarias para la comprensin de esta prueba son: Punto de nube: en productos de petrleo y combustibles biodisel, es la temperatura de un espcimen lquido cuando al enfriar bajo las condiciones prescritas, aparece el primer grupo notable ms pequeo de cristales de cera. Biodisel: un combustible compuesto de steres de cadena larga de cidos grasos derivados de aceites vegetales o grasas animales, designado B 100. Biodisel mezclado: mezcla de combustible biodisel con combustible disel basado en petrleo designado BXX, donde XX es el volumen (%) de biodisel. 17

En el anexo F se ensean el equipo y el procedimiento para la ejecucin de esta prueba. 3.7 DETERMINACIN DEL PUNTO DE FLUIDEZ DE PRODUCTOS DE PETRLEO. ASTM D 97 02 [12]

El punto de fluidez de un espcimen de petrleo es un ndice de la temperatura ms baja a la cual fluye para aplicaciones seguras. En conjunto con el puntote nube, se convierte en otra medida del desempeo del combustible a bajas temperaturas. A su vez, este parmetro tiene relevantes implicaciones en la manipulacin del combustible a bajas temperaturas. Las palabras importantes para el entendimiento de esta prueba son: - Aceite negro: lubricante que contiene materiales asflticos. Los aceites negros son usados en aplicaciones de equipos de servicio pesado, como minar y sacar piedra de una cantera, donde se desea adhesividad extra. - Lubricante del cilindro: lubricante para cilindros del motor, lubricados independientemente, como aquellos de equipos a vapor y compresores de aire. El cilindro abastecedor es tambin usado para lubricacin de vlvulas y otros elementos en el rea del cilindro. - Punto de fluidez: en productos de petrleo, es la temperatura ms baja a la que se observa el movimiento del espcimen a evaluar bajo condiciones prescritas por la prueba. - Combustible residual: combustible lquido que contiene fondos remanentes desde la destilacin del crudo o el craqueo trmico; algunas veces referido como el aceite combustible pesado. En el anexo G se ensean el equipo y el procedimiento para la ejecucin de esta prueba. 3.8 DETECCIN DEL PODER CORROSIVO POR CORROSIN A LA LMINA DE COBRE PARA DERIVADOS DEL PETRLEO. ASTM D 130 [13]

El combustible del carburador no debe provocar corrosin de las piezas del motor. Las fuentes de los combustibles, tal como el petrleo, pueden contener componentes sulfurosos que pueden quedar remanentes en los derivados extrados o producidos. De estos contaminantes algunos pueden tener una accin corrosiva sobre diversos metales. A pesar de que al producto tambin se le evala su contenido total de azufre, el potencial corrosivo del producto no necesariamente est relacionado con aquel parmetro. Por eso, se hace menester valorar cul es el verdadero impacto corrosivo del producto sobre las piezas del motor y de ah la importancia de esta prueba. La corrosividad de un combustible tiene implicaciones tanto su almacenamiento como en su uso. En el anexo H se ensean el equipo y el procedimiento para la ejecucin de esta prueba.

18

3.9

DETERMINACIN DE AGUA Y SEDIMENTOS EN COMBUSTIBLES MEDIANTE CENTRIFUGACIN. ASTM 1796 -97 [14]

El contenido de agua y sedimentos en los derivados del petrleo y otros combustibles alternativos lquidos puede causar corrosin de los equipos y problemas en su procesamiento. Igualmente, se exige conocer el contenido exacto de agua y sedimentos para hacer cualquier venta o exportacin del producto, ya que de esta manera se registra el volumen neto del combustible. Para el caso de combustibles biodisel, este parmetro es crtico, pues el agua presente puede reaccionar con los steres, lo que genera cidos grasos libres y el combustible queda expuesto al crecimiento microbiano durante su almacenamiento en tanques. En el anexo I se ensean el equipo y el procedimiento para la ejecucin de esta prueba. 3.10 DENSIDAD, DENSIDAD RELATIVA (GRAVEDAD ESPECFICA) O GRAVEDAD A.P.I. PARA PETRLEO Y SUS DERIVADOS POR EL MTODO DE HIDROMETRA. ASTM D 1298-99 [15] La determinacin exacta de la densidad o gravedad especfica de un combustible o lubricante es necesaria para la conversin del volumen medido de producto a masas o volmenes a la correspondiente temperatura, durante la venta del producto. Del mismo modo, este parmetro es un factor gobernante al momento de valorar la calidad y el precio de un producto. No obstante, la valoracin debe hacerse en combinacin con otros parmetros. Esta norma, ASTM D 1298, es principalmente til para productos lquidos con una presin de Reid igual o inferior a 101.325 kPa. Adems, es ms adecuada para la valoracin de lquidos transparentes de baja viscosidad, aun cuando se puede aplicar a lquidos viscosos u opacos, realizando algunas modificaciones al procedimiento. En el anexo J se ensean el equipo y el procedimiento para la ejecucin de esta prueba. 3.11 DETERMINACIN DE LOS NMEROS CIDO Y BSICO TITULACIN (INDICADOR DE COLOR). ASTM D974-02 [16] POR

Esta prueba cubre la determinacin de los constituyentes cidos y bsicos en los combustibles y lubricantes que sean solubles en mezcla de tolueno y alcohol isoproplico. Igualmente, sirve para la deteccin de cidos o bases cuyas constantes de disociacin sean superiores a 10-9. Las sales reaccionan si sus constantes de hidrlisis son mayores a 10-9. Los derivados del petrleo, nuevos o usados, pueden contener componentes cidos o bsicos que estn presentes como aditivos o productos de degradacin formados durante el servicio (productos de oxidacin). La cantidad relativa de estos materiales puede determinarse por titulacin. Este nmero, expresado como nmero cido o nmero bsico, es una medida de la cantidad de estos componentes en el aceite lubricante. Tambin, este parmetro sirve como gua en el control de la calidad del aceite y una medida de su degradacin durante su uso. Sin embargo, ya que los productos de oxidacin (cidos y 19

bsicos) varan ampliamente en sus propiedades corrosivas, este parmetro no puede emplearse para predecir absolutamente el poder corrosivo de un aceite bajo las condiciones de servicio. En el anexo K se ensean el equipo y el procedimiento para la ejecucin de esta prueba. 3.12 DETERMINACIN DEL PUNTO DE ANILINA DE DERIVADOS DEL PETRLEO Y SOLVENTES HIDROCARBUROS. ASTM D 611-01 [17] El punto de anilina de un producto se define como la temperatura mnima de equilibrio de solucin para volmenes iguales de anilina y de muestra. Paralelamente, el punto de anilina mixto se define como la temperatura mnima de equilibrio de solucin para una mezcla de dos volmenes de anilina, un volumen de muestra y un volumen de n-heptano de pureza especfica. El punto de anilina es til como una ayuda en la caracterizacin de hidrocarburos puros y en el anlisis de mezclas de estos. A pesar de esto, su uso ms frecuente se da para suministrar un estimado del contenido de hidrocarburos aromticos presente en las mezclas. En el anexo L se ensean el equipo y el procedimiento para la ejecucin de esta prueba. 3.13 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CENIZAS DE DERIVADOS DEL PETRLEO. ASTM D 482 -00 [18] Esta prueba cubre la determinacin de cenizas en un rango de 0.001-0.18% (masa) para destilados y fueles residuales, fueles de turbina de gas, aceites crudos, aceites lubricantes y grasas. El conocimiento del contenido de cenizas de un producto puede suministrar informacin para saber si el producto es apropiado para una aplicacin dada. De igual forma, la presencia de cenizas puede indicar impurezas indeseables o contaminantes. En el anexo M se ensean el equipo y el procedimiento para la ejecucin de esta prueba. 3.14 RESIDUO DE CARBN CONRADSON DE PRODUCTOS DE PETRLEO. ASTM D 189-01. [19] Este mtodo cubre la informacin sobre la determinacin de la cantidad de residuo de carbn despus de evaporacin y pirlisis de un aceite, y se intenta proporcionar alguna informacin de lo propenso a la formacin relativa de carbn. De igual forma, es generalmente aplicable a productos de petrleo relativamente no voltiles los cuales se descomponen parcialmente en destilacin a presin atmosfrica. Los productos de petrleo que contienen constituyentes formadores de ceniza tendrn un residuo de carbn errneamente alto dependiendo de la cantidad de ceniza formada. Residuo de carbn se define como el residuo formado por evaporacin y degradacin trmica de un material que contiene carbn. El residuo no est compuesto enteramente de carbn pero es un coque que puede ser posteriormente cambiado por pirlisis de carbn. En el anexo N se ensean el equipo y el procedimiento para la ejecucin de esta prueba. 20

3.15 DETERMINACIN DE RESIDUO DE CARBN DE PRODUCTOS DE PETRLEO RAMSBOTTOM ASTM D 542-00 [20] Este mtodo cubre la determinacin de la cantidad de residuo de carbn despus de evaporacin y pirlisis de un aceite e intenta proveer algunas indicaciones de la probabilidad relativa de formacin de coque. De igual manera, es aplicable generalmente a productos de petrleo relativamente no voltiles, los cuales se descomponen parcialmente en destilacin a presin atmosfrica. Los productos de petrleo que contienen constituyentes formadores de ceniza tendrn un residuo de carbn errneamente alto, dependiendo de la cantidad de ceniza formada. Este mtodo est limitado a aquellas muestras que son mviles por debajo de 90 C. En el anexo se ensean el equipo y el procedimiento para la ejecucin de esta prueba. 3.16 DETERMINACIN DE VISCOSIDAD CINEMTICA DE LQUIDOS OPACOS Y TRANSPARENTES (CLCULO DE LA VISCOSIDAD DINMICA). ASTM D 445 01. [21] Muchos productos de petrleo y otros materiales son usados como lubricantes, y la operacin correcta del equipo depende de la viscosidad apropiada de estos. Adems, la viscosidad de muchos combustibles de petrleo es importante para la estimacin de condiciones ptimas de almacenamiento, manipulacin y operaciones. Por tanto, la determinacin exacta de viscosidad es esencial para muchas especificaciones del producto. Este mtodo especifica un procedimiento para determinar la viscosidad cinemtica de productos de petrleo lquidos y transparentes, por medicin del tiempo para un volumen de lquido para flujo bajo gravedad a travs de un viscosmetro capilar de vidrio calibrado. El resultado obtenido por este mtodo es dependiente del comportamiento de la muestra y es aplicable a lquidos para los cuales el esfuerzo cortante y la relacin de corte son proporcionales (comportamiento de fluido newtoniano). El rango de viscosidades cinemticas cubiertas por este mtodo es desde 0.2 a 300 000 mm2/s a todas las temperaturas Las definiciones tiles para una buena comprensin de esta prueba son: Viscosmetro automtico: equipo el cual, en parte o completamente, tiene uno o ms de los pasos del procedimiento mecanizados, sin cambiar el principio o tcnica del equipo manual bsico. No se deben alterar los elementos esenciales del equipo con respecto a dimensiones, diseo y caractersticas operacionales. La medida que resulta de este equipo no requiere correccin. Densidad: masa por unidad de volumen de una sustancia a una temperatura deseada. Viscosidad dinmica: relacin entre el esfuerzo cortante aplicado y la velocidad de corte de un lquido. Medida de la resistencia al flujo o deformacin de un lquido. Viscosidad cinemtica: resistencia al flujo de un fluido bajo gravedad.

-

En el anexo O se ensean el equipo y el procedimiento para la ejecucin de esta prueba. 21

3.17 DETERMINACIN AGUA EN ACEITES CRUDOS POR TITULACIN POTENCIOMTRICA KARL FISCHER. ASTM D 4377 00 [22] Un conocimiento del contenido de agua en aceites crudos es importante en la refinacin, compra, venta o transferencia de aceites crudos. Este mtodo cubre la determinacin de agua en el rango desde 0.02 a 2 % en aceites crudos. Se propone usarlo con reactivo estndar Karl Fischer o reactivos Karl Fischer libres de piridina. Un nmero de sustancias y clase de compuestos asociados con condensacin o reacciones de xido-reduccin interfieren el la determinacin de agua por Karl Fischer. En aceites crudos las interferencias ms comunes son los mercaptanos y los sulfuros. En el anexo P se ensean el equipo y el procedimiento para la ejecucin de esta prueba. 3.18 DETERMINACIN DE AZUFRE EN PRODUCTOS DE PETRLEO (MTODO GENERAL DE LA BOMBA) ASTM D 129 00. [23] Este mtodo de prueba cubre la determinacin de azufre en productos de petrleo, incluyendo aceites lubricantes que contienen aditivos y grasas lubricantes que no pueden ser quemadas completamente en una lmpara de mecha. El mtodo es aplicable a algunos productos de petrleo con volatilidad lo suficientemente baja para que puedan ser pesados exactamente en un pesamuestras abierto y que contengan como mnimo 0.1% de azufre. Este mtodo no es aplicable a muestras que contengan elementos que dejen residuos, como sulfato de bario, el cual es insoluble en cido clorhdrico diluido y podra interferir en el grado de precipitacin. Estos elementos, incluyendo hierro, aluminio, calcio, silicona y plomo, estn algunas veces presentes en grasas o aditivos de aceites. Otros materiales insolubles en cido que interfieren son la slica, bisulfuro de molibdeno, asbestos, mica, etc. Este mtodo no es aplicable a aceites usados ya que estn contaminados con desgastes de metales, y plomo o silicatos. En el anexo Q se ensean el equipo y el procedimiento para la ejecucin de esta prueba. 3.19 MTODO DE PRUEBA ESTNDAR PARA PLOMO EN GASOLINA POR ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN ATMICA. ASTM D 3237-97[24] Este mtodo de prueba es usado para asegurar el rendimiento de la taza de plomo que es requerida por la regulacin nacional para gasolina libre de plomo. De igual manera cubre la determinacin del contenido total de plomo de gasolina dentro del rango de concentracin de 0.010 a 0.10 g de plomo/galn ingls (2.5 a 25 mg/L). Este mtodo de prueba compensa las variaciones en la composicin de gasolina y es independiente del tipo alqulico de plomo. En el anexo R se ensean el equipo y el procedimiento para la ejecucin de esta prueba. 22

3.20 MTODO DE PRUEBA ESTNDAR PARA CALOR DE COMBUSTIN DE HIDROCARBUROS LQUIDOS COMBUSTIBLES POR BOMBA CALORIMTRICA. ASTM D 240 02 [25] El calor de combustin es una medida de la energa disponible de un combustible. Un conocimiento de este valor es esencial cuando se considera la eficiencia trmica de equipos para produccin, ya sea calor o poder. El calor de combustin determinado por este mtodo est designado como uno de los requerimientos qumicos y fsicos de combustibles de turbinas y gasolinas de aviacin, tanto comerciales como militares. El calor de combustin es determinado al quemar una muestra pesada en una bomba calorimtrica de oxgeno bajo condiciones de observacin de temperatura antes, durante y despus de la combustin, con una correcta observacin para correcciones termoqumicas y de transferencia de calor. Puede ser usada cualquiera de las dos chaquetas calorimtricas: isotrmicas o adiabticas. Este mtodo cubre la determinacin del calor de combustin de hidrocarburos lquidos combustibles fluctuando en volatilidad a partir de destilados ligeros de combustibles residuales. Bajo condiciones normales, este mtodo es directamente aplicable a combustibles tales como gasolinas, kerosenes, aceites combustibles y combustibles de turbina de gas. En el anexo S se ensean el equipo y el procedimiento para la ejecucin de esta prueba. 3.21 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE AGUA AISLANTES (DIELCTRICOS). ASTM D 1533 [26] EN ACIETES

Las caractersticas elctricas de los lquidos aislantes (aceites dielctricos) se ven afectadas adversamente por su contenido de agua. Esto puede producir una reduccin en las propiedades del aceite, bsicamente el aceite pierde rigidez dielctrica, resistividad y factor de prdida. Esta prueba se emplea en control de procesos y evaluacin de lquidos dielctricos en servicio. El ensayo se fundamenta en la reduccin del yodo de acuerdo con la reaccin de Karl Fischer. El mecanismo de esta reaccin es como sigue: SO2 + 2CH3OH CH3SO3- + I2 CH3SO3I2- + H2O CH3SO3I2 CH3SO3- + CH3OH2-

CH3SO4 + 2I- + 2H+

En el anexo T se ensean el equipo y el procedimiento para la ejecucin de esta prueba.

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NOTA: Para la solicitud de los equipos se contactaron diferentes firmas constructoras y distribuidoras de equipos de laboratorio nacionales e internacionales, las ms reconocidas son: Nacionales - Lanzeta y Rengifo - Distrumdica: www.distrumedica.com Internacionales - Petrotest: www.petrotest.com - Koehler Instrument: www.koehlerinstrument.com - Precision Scientific: www.precisionsci.com - Mastrad ltd: www.mastrad.com Se contact con las anteriores firmas, de las cuales la nica oferta que se obtuvo fue la de la empresa inglesa Mastrad ltd. La cotizacin que ofreci esta casa de los principales equipos para el laboratorio se encuentra en el anexo U.

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4.

PLAN DE MANIPULACIN DE MATERIALES

La proteccin de la integridad de los laboratorios de qumica trae consigo la proteccin de los equipos, las muestras, el medio ambiente, la informacin, la documentacin y la salud de los trabajadores que laboran en ellos [27]. Dentro de los aspectos fundamentales que deben incluirse en un programa de seguridad del laboratorio se encuentra la manipulacin inicial de las muestras y su conservacin. En este punto, el laboratorio debe establecer en sus regulaciones las medidas para la manipulacin inicial de las muestras con el fin de evitar su contaminacin o descomposicin que, luego, afectarn los resultados finales del ensayo. Para este caso se debern seguir rigurosamente las recomendaciones que contiene la norma ASTM correspondiente para cada prueba de anlisis de combustibles y lubricantes. No obstante, existen algunas medidas bsicas para la manipulacin de cidos, lcalis y otras sustancias qumicas peligrosas, las cuales se mencionan a continuacin: - Use campana de extraccin de gases txicos siempre que caliente cidos o realice reacciones que liberen vapores o gases. - Al diluir, siempre agregue los cidos sobre el agua, al menos que exista otra indicacin en el mtodo. - Evite contacto con la piel, los ojos y tracto respiratorio y proteja sus ojos de salpicaduras. - Si se derrama cidos en la piel, lave inmediatamente con abundante agua. - Use careta protectora o anteojos de proteccin y guantes de goma gruesos cuando manipule estos reactivos - Evite el contacto directo con las muestras de combustibles y lubricantes, debido a su alto poder de explosin - No mezcle residuos de solventes - No permita que los vapores se concentren a niveles de inflamabilidad en el rea de trabajo, porque es casi imposible eliminar todo peligro de chispas procedente de electricidad esttica. Igualmente, es necesario establecer normas esenciales para el tratamiento y disposicin de los residuales. Estos pueden tener como destino final su recuperacin, transformacin o el traslado hacia lugares adecuados para su eliminacin. Muchos de estos residuos, antes de darle el destino correspondiente, es necesario desactivarlos de su condicin de peligrosidad y almacenarlos en recipientes preparados para el efecto. Por lo anterior, se debe tener en cuenta: - Tener a disposicin recipientes de material y tamao apropiados, segn las caractersticas del residuo - Los recipientes colectores deben tener un cierre hermtico y estar bien identificados y rotulados con el tipo de sustancia contenida 25

En el almacenamiento de productos qumicos (reactivos y muestras de combustibles) se han desarrollado normas que permiten clasificar los reactivos y productos qumicos con base en su mayor o menor riesgo para el ser humano y su entorno. En la actualidad, existen dos sistemas de clasificacin y almacenamiento de productos qumicos construidos por las casas comerciales MERCK y J. T. BAKER. Estos incluyen cuatro aspectos bsicos: Riesgo por inflamabilidad Riesgo por contacto Riesgo para la salud Riesgo por reactividad

En este punto es preciso aclarar algunos trminos con base en la normatividad nacional (Resolucin 189 de 1994) [28]: Residuo: se entiende por residuo cualquier material en cualquier estado que no tiene valor de uso directo y que es descartado por quien lo genera. Residuo peligroso: aquel que por sus caractersticas, infecciosas, combustibles, inflamables, explosivas, radioactivas, voltiles, corrosivas, reactivas o txicas puedan causar dao a la salud humana o al medio ambiente. As mismo, se consideran residuos peligrosos los envases, empaques y embalajes que hayan estado en contacto con ellos. Residuo combustible: aquel que puede arder por accin de un agente exterior, como chispa o cualquier fuente de ignicin y que contiene sustancias, elementos o compuestos que, al combinarse con el oxgeno, son capaces de generar energa en forma de calor, luz, dixido de carbono y agua, y tienen un punto de inflamacin igual o superior a 60C, e inferior a 93C. Residuo inflamable: aquel que puede arder en presencia de una llama o una chispa bajo ciertas condiciones de presin y temperatura y presenta cualquiera de las siguientes propiedades:

Ser gas y que a 20C y una presin de una atmsfera arda en una mezcla igual o menor al 13% del volumen de aire Ser lquido y tener un punto de inflamacin inferior a 60C, con excepcin de las soluciones acuosas con menos de 24 grados de alcohol en volumen Ser un slido y ser capaz de, bajo condiciones de temperatura y presin de 25C y una atmsfera, producir fuego por friccin, absorcin de humedad o alteraciones qumicas espontneas, quemar vigorosa y persistentemente, dificultando la extincin del fuego Ser un oxidante que puede liberar oxgeno y estimular la combustin y aumentar la intensidad del fuego en otro material

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Residuo explosivo: sustancias o mezclas de estas que son capaces por s mismas y mediante una reaccin qumica, de emitir un gas a una presin que pueda ocasionar a la salud humana y al ambiente y presenta una de las siguientes propiedades: Formar mezclas explosivas con el agua Ser capaz de producir fcilmente una reaccin o descomposicin detonante o explosiva a 25C y una atmsfera Ser una sustancia fabricada con el fin de producir una explosin o efecto pirotcnico Residuo voltil: se considera que un residuo es voltil cuando: Tiene una presin de vapor absoluta mayor de 78 mm de Hg a 25C 3 Tiene una constante de la Ley de Henry igual o mayor a 10-5 atm*m /mol Residuo corrosivo: aquel que posee la capacidad de deteriorar o destruir tejidos vivos, degradar otros materiales y presentar cualquiera de las siguientes propiedades: Que sea acuoso y tenga un pH menor o igual a 2 o mayor o igual a 12.5 Que sea un lquido y corroa el acero a una tasa mayor de 6.35 mm por ao, a una temperatura de ensayo de 55C Residuo reactivo: aquel que al mezclarse o ponerse en contacto con otros elementos, compuestos o sustancias o residuos pueda tener cualquiera de las siguientes propiedades: Ser normalmente inestable y reaccionar de forma violenta e inmediata sin detonar Interactuar violentamente con agua Generar gases, vapores y humos txicos en cantidades suficientes para provocar daos a la salud humana o al medio ambiente Ser capaz de producir una reaccin explosiva o detonante bajo la accin de un fuerte estmulo inicial o de calor en ambientes confinados Aquel que produce una reaccin endotrmica o exotrmica al ponerse en contacto con el aire, agua o cualquier sustancia o elemento Residuo txico: aquel que en virtud de su capacidad de provocar efectos biolgicos indeseables o adversos puede causar dao a la salud humana, animal o vegetal y al medio ambiente A continuacin se ilustra el desarrollo de cada sistema. Sistema MERCK [29] Emplea el sistema de familias qumicas (Tabla 2) con la ayuda de un cuadro de separacin de mercancas peligrosas (Tabla 3). A. B. C. D. Explosivos Gases inflamables Gases no inflamables Lquidos inflamables 27

E. F. G. H. I. J. K. L. M.

Slidos inflamables Espontneamente combustibles Peligroso al contacto con humedad Sustancia oxidante Perxidos orgnicos Txicos Sustancia radiactiva Corrosivos Otros menos peligrosos Tabla 2. Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo.1. Azufre, fsforo, arsnico 2. Haluros, sulfatos, fosfatos 3. Amidas, Nitratos 4. Metales, hidruros (lejos del agua) 5. Cianuros, cianatos 6. Hidrxidos, xidos, carbonatos, carbn 7. Carburos, nitruros 8.Boratos, cromatos, manganatos 9. cidos (excepto el ntrico y ciantrico), EN LA BASE 1.Alcoholes, glicoles, amidas, aminas, azcares 2.Hidrocarburos, steres, aldehdos 3. teres, cetonas, halogenados 4.Sulfuros, nitrilos 5.Fenoles, cresoles 6.Perxidos, cidos ( EN LA BASE)

INORGNICOS

ORGNICOS

Tabla 3. Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo.A A B C D E F G H I J K L M 4 2 4 4 4 4 4 4 2 2 4 X 2 1 2 1 2 4 X 2 1 2 X 1 X X 2 X 1 X 2 2 2 2 3 X 2 1 1 1 1 2 X 2 1 1 2 2 X 2 1 2 2 X 2 1 2 1 1 2 1 2 2 X X 2 B 4 C 2 X D 4 2 2 E 4 1 X 2 F 4 2 1 2 1 G 4 1 X 2 1 1 H 4 2 X 2 1 2 2 I 4 4 2 3 2 2 2 2 J 2 X X X X X X 1 1 K 2 2 1 2 2 2 2 1 2 X L 4 1 X 1 1 1 1 2 2 X 2 M

28

Sistema J. T. BAKER Aqu se recomienda la clasificacin con base en pictogramas de color que identifican los aspectos bsicos en escalas de 0 a 4 de la siguiente forma (Tabla 4): 0: riesgo mnimo 1: riesgo leve 2: riesgo moderado 3: riesgo alto 4: riesgo extremo Tabla 4. Sistema de clasificacin de reactivos propuestos por la compaa J. T. BakerCOLOR Rojo RIESGO Inflamabilidad ALMACENAMIENTO rea especial para lquidos inflamables INCOMPATIBILIDAD DE COLOR Amarillo Amarillo rayado Rojo rayado Rojo Rojo rayado Amarillo rayado Blanco rayado Rojo Amarillo Amarillo rayado Blanco Rojo Rojo rayado Amarillo rayado

Azul Amarillo

Salud Reactividad

rea segura para venenos Separados y lejos de inflamables y combustibles

materiales

Blanco Naranja Rojo rayado

Contacto Bajo Inflamabilidad

rea a prueba de corrosin rea conveniente para reactivos en general rea especial para lquidos inflamables

Blanco rayado Amarillo rayado

Contacto Reactividad

rea a prueba de corrosin Separados y lejos de inflamables y combustibles

materiales

En la tabla 5 se presentan los tipos de combustibles y lubricantes ms usados comercial e industrialmente. En el anexo V se muestran las fichas tcnicas proporcionadas por ECOPETROL S.A. En el laboratorio de combustibles y lubricantes, se emplearn los reactivos y soluciones que se indican en la tabla 6. La ficha tcnica para cada uno de estos materiales se ensea en el anexo W (ver CD). Tabla 5. Combustibles y lubricantes usados comercial e industrialmente COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES Gasolina corriente ACPM Alquitrn aromtico Crudo de castilla Gasolina de aviacin Gasolina motor extra Ciclohexano Bencina Parafina Liviana Tolueno Xilenos Mezclados Combustleo Queroseno N-hexano

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Tabla 6. Reactivos y soluciones empleados en el laboratorio.REACTIVOS Y SOLUCIONES Etilenglicol Cloroformo, grado reactivo Isooctano (2,2,4-trimetilpentano) 99.75% (v/v) Cloruro de metil amonio n-heptano 99.75 % (v/v) Solucin de cloruro de bario n-heptano industrial Bromo Xileno cido clorhdrico concentrado Tolueno 99.5 % (v/v) Carbonato de sodio n-cetano (n-hexadecano) 99 % Parafina lquida Heptametilnonano (2,2,4,4,6,8,8-heptametilnonano)98% Solucin alcohlica estndar de cido clorhdrico Acetona, grado tcnico Yodo Cloruro de calcio, grado comercial Cloruro de plomo Dixido de carbono (slido), grado comercial Propanodiol Etanol seco, grado comercial cido benzoico estndar Etanol, grado comercial Naranja de metilo Metanol seco, grado comercial Rojo de metilo Metanol, grado comercial Aceite mineral Bencina de petrleo (bencina de nafta) Hidrxido de sodio Cloruro de sodio, grado comercial Ftalato cido de potasio Sulfato de sodio, anhidro grado reactivo Hidrxido de potasio Lminas de cobre p-naftolbezena Alcohol isoproplico anhidro (menos de 09 % de agua) 2,2,4-Trimetilpentano (isooctano) estndar Reactivo Karl Fischer: reactivo estndar con piridina Metil isobutil cetona (MIBK) (4-mtil-2pentanona)

4.1

SEGURIDAD EN LUBRICANTES

EL

LABORATORIO

DE

COMBUSTIBLES

Y

Un buen manejo de combustibles y lubricantes permite proteger a las personas, las instalaciones y el entorno donde stas se encuentran, evitando o minimizando el riesgo de incendios y la contaminacin del medio ambiente. Un buen manejo significa adoptar buenas prcticas en el vaciado y transporte de estos productos, en su almacenamiento y abastecimiento a maquinarias, equipos y vehculos, disminuyendo la ocurrencia de derrames y el costo de estas prdidas. Los combustibles y lubricantes son inflamables bajo determinadas condiciones de concentracin de gases y temperatura. Por esto es importante que las reas destinadas a la manipulacin de combustibles y lubricantes estn alejadas de fuentes de calor y adecuadamente ventiladas. Para el almacenamiento de materias inflamables se debe utilizar contenedores apropiados y se debe evitar derrames en las operaciones de vaciado. Debe evitarse el almacenamiento en lugares donde operen equipos elctricos. El riesgo de incendio y las medidas de prevencin deben indicarse con sealizacin adecuada en los lugares donde sea necesario. Se debe mantener equipos extintores adecuados en los lugares crticos. El almacenamiento de combustibles y lubricantes debe realizarse en reas seguras con un tamao adecuado para realizarlo de manera ordenada y con facilidad de manipulacin. Para esto, todos los contenedores deben estar bien identificados. La superficie de las bodegas o 30

reas habilitadas debe ser impermeable y mantenerse siempre limpia. Estos lugares deben estar protegidos evitando el posible arrastre de productos. Las instalaciones del laboratorio deben estar bien ventiladas, para evitar la acumulacin de vapor inflamable, y alejadas de fuentes de calor. En cualquier caso, siempre se debe contar con extintor apropiado para combatir un eventual incendio. Se debe contar con sealizacin adecuada de orden, seguridad y prevencin de incendios [30]. Al prevenir las fugas y derrames de combustibles y lubricantes se previene el riesgo de un incendio que puede afectar a las personas e instalaciones. Por otra parte, con un manejo adecuado se evita o minimiza el riesgo de contaminacin de suelos y aguas, con lo que se protege la salud de los trabajadores y de quienes transitan en el entorno del laboratorio. Condiciones a tener en cuenta para un manejo seguro No guardar ni consumir alimentos o bebidas, ni fumar en los lugares donde se utilicen estos productos. Evitar el contacto con la piel, as como la impregnacin de la ropa con aceites minerales, grasas y dems derivados de petrleo. No reutilizar botellas de agua o contenedores de bebidas, rellenndolos con los productos en cuestin. Cuando sea necesario trasvasarlos desde su envase original a otro ms pequeo, usar recipientes especiales para productos qumicos y etiquetarlos adecuadamente, debiendo permanecer siempre bien cerrados. En caso de duda, consultar la hoja de datos de seguridad de cada producto en particular.

-

Primeros auxilios En caso de inhalacin: Respirar aire fresco. Si fuera preciso, practicar respiracin boca a boca o mediante medios instrumentales. En caso de contacto con la piel: Lavarla con abundante agua. Si se ha impregnado la ropa, debe retirarse de inmediato y cambiarse por otra limpia. En caso de contacto con los ojos: Enjuagarlos con abundante agua durante unos 10 minutos, manteniendo los prpados abiertos. Aplicar un colirio y si es necesario, acudir a un oftalmlogo. En caso de ingestin: No inducir el vmito. Beber agua en abundancia. La sealizacin de seguridad y de salud a la que referida a un objeto, actividad o situacin determinadas, proporcione una indicacin o una obligacin relativa a la seguridad o la salud en el trabajo mediante seal en forma de panel, un color, una seal luminosa o acstica, una comunicacin verbal o una seal gestual, segn proceda. Pictograma es la imagen que describe una situacin u obliga a un comportamiento determinado utilizado sobre una seal en forma de panel o sobre una superficie luminosa [31]. 31

4.2 -

REQUISITOS DE LABORATORIO

UTILIZACIN

PARA

SEALIZACIN

EN

EL

La altura y posicin de las seales deber tener en cuenta su relacin con el ngulo visual. El lugar del emplazamiento de la seal debe estar iluminado, ser accesible y fcilmente visible. Las seales deben retirarse cuando deje de existir la situacin que las justifica.

Clasificacin [32] En los laboratorios de combustibles y lubricantes la sealizacin contribuye a indicar aquellos riesgos que por su naturaleza y caractersticas no han podido ser eliminados. Considerando los riesgos ms frecuentes en estos lugares de trabajo, las seales a tener en cuenta son: Seales de advertencia de un peligro Tienen forma triangular y el pictograma negro sobre fondo amarillo. Las que con mayor frecuencia se utilizan son: Riesgo elctrico. Esta seal debe situarse en todos los armarios y cuadros elctricos del laboratorio.

o

o

Materias txicas. En aquellos laboratorios en los que se manipulen sustancias clasificadas como muy txicas, txicas, cancergenas o mutgenas. Se colocar la seal indicada en los lugares donde se guarden tales sustancias. Materiales inflamables. Siempre que se manipule este tipo de materiales, se utilizar la seal indicada a continuacin. Baja temperatura. Esta seal deber situarse a la entrada de las cmaras de climatizacin y frigorficas que trabajen a temperaturas bajas.

o

o

32

o

Riesgo biolgico. Se colocar esta seal en todos los laboratorios en los que se manipulen agentes biolgicos de los grupos 2, 3 4.

o

Riesgo de radiaciones ionizantes. En los laboratorios en que manipulen istopos radiactivos, se utilizar la seal indicada.

Seales de prohibicin De forma redonda con pictograma negro sobre fondo blanco. Presentan el borde del contorno y una banda transversal descendente de izquierda a derecha de color rojo, formando sta con la horizontal un ngulo de 45.o

Prohibicin de fumar y de encender fuego. Siempre que en el laboratorio se utilicen materiales inflamables deber emplazarse la seal que indica expresamente la citada prohibicin.

Seales de obligacin Son tambin de forma redonda. Presentan el pictograma blanco sobre fondo azul. Atendiendo al tipo de riesgo que tratan de proteger, cabe sealar como ms frecuentes en estos lugares de trabajo, las siguientes:o

Proteccin obligatoria de la cara. Se utilizar siempre y cuando exista riesgo de salpicaduras a la cara y los ojos, como consecuencia de la manipulacin de productos corrosivos o irritantes. Proteccin obligatoria de vas respiratorias. Esta seal se colocar en aquellas reas de trabajo donde se manipulen productos txicos o nocivos susceptibles de ser inhalados, sin perjuicio de que deban ser manipulados bajo campana extractora, siempre que sea posible.

o

33

o

Proteccin obligatoria de las manos. Esta seal debe exhibirse en aquellos lugares de trabajo donde se manipulen productos corrosivos, irritantes, sensibilizantes por contacto cutneo o txicos y nocivos, con posibilidad de ser absorbidos por la piel.

Seales relativas a los equipos de lucha contra incendios Son de forma rectangular o cuadrada. Presentan el pictograma blanco sobre fondo rojo. Las ms frecuentes en los laboratorios son las que indican el emplazamiento de extintores y de mangueras para incendios, es decir:

Otras seales En funcin de las caractersticas del local y teniendo en cuenta sus riesgos especficos, los laboratorios de combustibles y lubricantes deben exhibir aquellas seales que avisen de la existencia de tales riesgos. Conviene recordar tambin la obligatoriedad de sealizar las salidas de emergencia y elementos de primeros auxilios (botiqun, duchas de emergencia, lavaojos, etc.).

Para facilitar al usuario la identificacin de estas sustancias, el Reglamento ha previsto la obligatoriedad de poner en el etiquetado unos smbolos (pictogramas) dibujados en negro sobre fondo amarillo-naranja, que representan la peligrosidad de cada tipo de productos. Este documento contiene informacin referente a la precaucin en la manipulacin de productos qumicos y a las normas bsicas de seguridad que deben tenerse en cuenta en el

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desarrollo de actividades en el laboratorio de combustibles y lubricantes; y dems laboratorios: qumicos, de anlisis o de investigacin. Se distinguen los siguientes pictogramas:

De forma estricta, las indicaciones de peligrosidad prescritas para el almacenamiento de productos qumicos, corresponden al sistema de Naciones Unidas para el transporte de mercancas peligrosas, referidas a la manipulacin de productos qumicos peligrosos.

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5. 5.1

PROPUESTA DE INFRAESTRUCTURA FSICA Y DE PERSONAL

UBICACIN DEL LABORATORIO

En este punto se consult con la Facultad de Ingeniera y Arquitectura sobre los recintos disponibles dentro del Campus Palogrande de la Universidad Nacional, Sede Manizales para la planificacin del laboratorio. All, se concret que todos los laboratorios de la rama de ingeniera qumica debern ubicarse en el bloque H, con el fin de aprovechar los recursos ya disponibles del laboratorio de Procesos Productivos. De esta manera, la Oficina de Planeacin de la universidad asign, para el laboratorio de combustibles y lubricantes, el saln H-002 ubicado en el bloque H, que cuenta con un rea de 38.28 m2 (v. anexo X). La norma ISO-IEC 17025 (Requisitos generales de competencia de laboratorios de ensayo y calibracin) aclara con respecto a las instalaciones de los laboratorios que [33]: Las instalaciones del laboratorio, incluyendo pero no limitndose a las fuentes de energa, iluminacin y condiciones ambientales deben ser tales que faciliten el correcto desempeo de los ensayos...el laboratorio debe garantizar que las condiciones ambientales no invaliden los resultados o afecten de manera adversa la calidad requerida de cualquier medicin. En la evaluacin de los recintos disponibles se debe tomar en cuenta las posibles perturbaciones que alteraran la salud del operario, la conservacin de los equipos y los resultados de los ensayos:

Polvo Perturbaciones electromagnticas Radiacin Humedad Suministro elctrico Temperatura Niveles de sonido y vibracin DISEO DE LOS LABORATORIO PLANOS DE LAS INSTALACIONES DEL

5.2

La distribucin de espacios dentro del laboratorio contar con las siguientes necesidades: a) b) c) d) e) 36 Mesones principales de trabajo Mesones laterales adicionales Cmara de extraccin de gases Almacn de reactivos y soluciones Almacn de muestras

f) g) h) i) j) k)

Ducha Fregadero Extintor Biblioteca Tablero Escritorio del analista

Con respecto al rea principal de trabajo se tomar dos aspectos fundamentales: el espacio ocupado por el equipo de la prueba correspondiente y el espacio contiguo para las actividades paralelas (preparacin de reactivos y muestras, calibracin de instrumentos, etc.) ejecutadas por el operario. En promedio, cada equipo ocupa un rea de 0.3 m2. Cabe anotar que no todas las pruebas requieren de un equipo de gran tamao que exija un rea disponible constantemente para su ubicacin, pues son pruebas que su equipo necesario se puede guardar en los armarios del laboratorio. De esta manera, el clculo del rea de trabajo, en lo que atae al anlisis de los combustibles y lubricantes, tiene como base los equipos de tamao apreciable registrados en la Tabla 7. Los equipos menores para las dems pruebas se pueden guardar en las gavetas ubicadas en la parte inferior de los mesones de trabajo. Tabla 7. Equipos principales para el laboratorio de combustibles y lubricantes EQUIPOS PRINCIPALES Unidad de destilacin por lotesMotor de ensayo para octano (de investigacin y de motor) Aparato para la determinacin del nmero de cetano Equipo de copa abierta de Cleveland para la determinacin del punto de inflamacin Jarra de prueba para la determinacin del punto de nube y punto de fluidez Bomba de ensayo de corrosin a la lmina de cobre Centrifugadora Equipo para la determinacin de residuo carbonceo por Conradson y por Ramsbottom Viscosmetro Bomba para determinacin de azufre Espectrofotmetro de absorcin atmica Calormetro Mufla elctrica Estufa Desecador

La Cleapss School Science Service [34] recomienda un rea de trabajo para la ejecucin de una prueba por parte del analista o estudiante de aproximadamente 0.36 m2. Adicionalmente, el espacio para la ubicacin de cada equipo de tamao apreciable oscila alrededor de 0.3 m2. De esta manera, el rea necesaria para las actividades de anlisis de combustibles y lubricantes ser:

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rea total de trabajo =15 * (0.36 m 2 )

rea total para ubicacin de equipos =15 * (0.3 m 2 ) = 4.5 m 2 rea total para realizacin de pruebas

= 5.4 m 2

= 9.9 m 2

Para cumplir con este requisito, se dise un mesn central, con un espacio libre de 3 m2. Adicionalmente, se dise tres mesones laterales para actividades secundarias; con reas de 2.45 m2, 0.9 m2 y 1.84 m2. Todos los mesones contarn con gavetas para el almacenamiento de materiales de trabajo. En el anexo X se ilustra la distribucin fsica del laboratorio.5.3 ESTABLECIMIENTO DE LAS NECESIDADES DE SERVICIO

Redes de agua. Para el funcionamiento del laboratorio se requerirn los siguientes tipos de consumo [35]: Suministro de agua de servicio que se tomar de la red pblica Bidn de agua destilada para la preparacin de soluciones Extintor contra fuego Sistema de drenaje

En el abastecimiento de agua potable debe asegurarse una presin de trabajo en el intervalo 70-90 psig. Se requerirn 6 puntos hidrulicos distribuidos de la siguiente manera: 2 puntos en cada mesn central, uno en la ducha de emergencia y uno en el fregadero.Lnea de gas propano. El servicio de gas ser asegurado por el tanque de almacenamiento de gas del Laboratorio de Procesos Productivos.

Es necesario que en cada mesn central se ubique un punto de servicio con dos salidas cada uno, una a cada lado del mesn.Lnea de energa elctrica. Este servicio se tomar de la red pblica; su suministro se manipular desde una caja de controles, la cual debe obligatoriamente ubicarse en la parte externa del laboratorio.

Los puntos elctricos que se requieren para el laboratorio estarn distribuidos de la siguiente manera: 8 de 110 V y 2 de 220 V en cada mesn central; 4 de 110 V y 1 de 220 V en cada mesn lateral.Sistema de ventilacin. Estar compuesto por dos ventiladores de tiro inducido. Lneas de aire y oxgeno. Contar con una salida de aire y una de oxgeno, gases que se suministran desde el cuarto de gases especiales ubicado en el Nivel-3 del bloque H.

Para la identificacin de riesgos de las tuberas que conducen los servicios se seguir el Cdigo para tuberas de la American Standards Association (ASA) [36], de la siguiente manera:38

Conductos de agua potable: verde Gas combustible: naranja con bandas blancas Lneas de drenaje: aluminio con bandas rojas Aire comprimido: amarillo con verde

De acuerdo con la informacin recibida en la Oficina de Mantenimiento de la Sede, se debe advertir que las redes hidrulicas y de gases especiales se deben ubicar a la vista debido a que por las vibraciones producidas por la maquinaria utilizada en el laboratorio de suelos ubicado en el Nivel-3 del bloque H, se puede presentar rompimiento en las tuberas ocasionando fugas.

39

6.

PLAN DE RIESGOS Y PUNTOS CRTICOS DEL LABORATORIO

El anlisis de riesgos es una disciplina que combina la evaluacin ingenieril del proceso con tcnicas matemticas que permitan realizar estimaciones de frecuencias y consecuencias de accidentes [37]. Los resultados del anlisis de riesgos se utilizan para la toma de decisiones (gerencia o administracin de riesgos), ya sea mediante la clasificacin de las estrategias de reduccin de riesgos o mediante la comparacin con los niveles de riesgos fijados como objetivo en una determinada actividad. Aunque el laboratorio no existe an, por lo que no se puede obtener resultados de un anlisis de riesgos, los elementos principales que se deben manejar para la realizacin de un programa de administracin de riesgos del laboratorio se reportan en la Tabla 8.Tabla 8. Elementos de un sistema de gerencia de riesgos.Identificacin de peligros Anlisis de consecuencias Evaluacin de riesgos Entrenamiento del personal Control del diseo de modificaciones Procedimientos de operacin Procedimiento de mantenimiento Investigacin de accidentes e incidentes Auditoras de seguridad Registro y archivo Planes de emergencia

Los mtodos comparativos de identificacin de riesgos se emplean para evaluar la seguridad de una instalacin basados en la experiencia adquirida por la institucin o la compaa. Un mtodo de esta clase se conoce como listas de comprobacin, que consiste de un recordatorio til elaborado por distintas personas y que permite comparar el estado de un sistema con una referencia externa. Las listas de comprobacin pueden aplicarse a evaluacin de equipos, materiales o procedimientos. En la Tabla 9 se proporciona una lista de comprobacin de tipo general que contiene una serie de puntos de reflexin sobre los aspectos que pueden pasar desapercibidos en la construccin o adaptacin de una instalacin donde se manipulan materiales peligrosos, adems de tems importantes para el correcto y seguro funcionamiento del laboratorio. Para la evaluacin se tienen en cuenta tres niveles: A: ya se ha tenido en cuenta B: no es aplicable C: requiere un estudio con mayor profundidad

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Tabla 9. Lista de comprobacin resumida (administracin de riesgos).Equipo o instalacin LOCALIZACIN Implantacin adecuada: se ha establecido la separacin de unidades a partir de una evaluacin de riesgos? Accesibilidad: existen obstrucciones ya sea sobre o bajo el terreno? Existen suficientes carreteras y corredores, con sealizacin adecuada? Existen accesos y salidas de emergencia en nmero y de la amplitud suficiente? Hay espacio suficiente para las lneas elevadas de servicios (electricidad, vapor, agua aire comprimido, etc.)? Se ha considerado la cercana de fuentes de ignicin? Drenajes adecuados? control / proteccin ante posibles inundaciones? NAVES Y EDIFCACIONES Escaleras, salidas de emergencia, pasillos: Adecuados, de la amplitud adecuada, libres de obstrucciones y obstculos? Ventilacin adecuada para el tipo de actividad que se lleva a cabo? Iluminacin adecuada para el tipo de actividad que se lleva a cabo? Calefaccin / refrigeracin adecuada para el tipo de actividad que se lleva a cabo? Se requieren puertas resistentes al fuego?, materiales resistentes al fuego en el recinto? Equipo de emergencia disponible y bien sealizado? Se requieren un diseo que tenga en cuenta la posibilidad de explosiones? Se requieren equipos para la deteccin de calor y humo? Se ha previsto proteccin contra descargas elctricas (pararrayos, puesta a tierra de los equipos)? MATERIALES, EQUIPOS Y PROCESO Se ha previsto el almacenamiento adecuado de materiales especiales o inestables?, se ha segregado del resto? Hay materiales que exijan un equipo especial para su manejo? Existen materiales o productos que puedan ser afectados por condiciones meteorolgicas extremas? Todos los reactivos y muestra estn debidamente calificados y etiquetados? Se ha identificado todas las caractersticas de peligrosidad de las sustancias utilizadas? (temperaturas de auto-ignicin, puntos de destello, lmites de inflamabilidad, posibilidad de descomposicin espontnea, reactividad, efectos de impurezas, posibilidad de reacciones fuera de control, reacciones secundarias, caractersticas de corrosividad y compatibilidad, toxicidad) Se ha considerado la posible exposicin del personal o del pblico en general a los agentes adversos en las instalaciones? (productos qumicos por va respiratoria, oral o drmica, polvo o humos, radiaciones nocivas, ruido, etc.) Se requiere el uso de equipos de proteccin personal? Se ha previsto la posibilidad de generacin de cargas estticas? Cul es la conductividad de los materiales usados y cules sus caractersticas de acumulacin de carga elctrica? Se ha realizado una toma de tierra adecuada? Se requiere proteccin contra las explosiones? Cules son las principales oportunidades para fallos humanos, y cules son las consecuencias? Se ha tenido en cuenta las consecuencias del fallo de una o ms utilidades? (Electricidad, aire comprimido, agua) Se ha revisado la accesibilidad de todos los equipos, especialmente de los elementos crticos? Se ha considerado la proteccin de las lneas ms frgiles? Se ha dispuesto suficiente soporte para las tuberas? Se ha revisado la cantidad de materiales txicos o inflamables almacenados? Puede reducirse? A B C

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Equipo o instalacin Se ha revisado la seguridad de los procedimientos de toma de muestras? Se eliminan los residuos adecuadamente? se ha comprobado la ausencia de problemas en el alcantarillado? Existe un procedimiento riguroso de control de calidad y composicin a la recepcin de cualquier materia prima? ACCIONES DE EMERGENCIA Se requieren duchas y lavaojos de emergencia? Se requiere equipo de proteccin personal para emergencias? Se requieren extintores? Cuntos, de qu clase y tamao? Se requiere sistemas de rociado automtico? Se requiere equipo para deteccin de humos, calor o vapores inflamables? de vapores txicos? Se mantiene al da el material de emergencia? Se mantiene al da los procedimientos de emergencia? Se realizan adiestramientos peridicos? Se mantiene al da la documentacin sobre seguridad de los distintos materiales utilizados? Se ha considerado la posibilidad de efectos sinrgicos? El plan de emergencia: se ha realizado teniendo en cuenta las consecuencias de los supuestos de accidentes en los peores casos razonables, con un anlisis de riesgos riguroso? se han asegurado las comunicaciones de emergencia?

A

B

C

42

7. 7.1

COMPENDIO Y ANLISIS DE LA INFORMACIN SOBRE LA ACREDITACIN DE LABORATORIOS DE ENSAYO

ACREDITACIN

Definicin: La Acreditacin es un testimonio que da el Estado sobre la calidad del laboratorio, con base en un proceso previo y voluntario de evaluacin, en el cual intervienen el laboratorio, las comunidades acadmicas y el Consejo Nacional de Acreditacin [38]. Con la acreditacin se garantiza a la sociedad que el laboratorio que hace parte del Sistema cumple los ms altos requisitos de calidad y realiza sus propsitos y objetivos. Proceso de Acreditacin: El proceso de acreditacin es un proceso voluntario y peridico de autoevaluacin interna y revisin externa de las instituciones, orientado a garantizar y mejorar la calidad de los servicios, mediante la aplicacin de un conjunto de estndares ptimos y fciles de alcanzar, previamente conocidos por las entidades evaluadas. Este proceso es realizado por personal idneo y entrenado para tal fin, y avalado por un organismo o cuerpo nico de personas que ejercen la direccin de este sistema. Organismo de Acreditacin: Este organismo orienta el proceso de acreditacin, lo organiza, lo fiscaliza, da fe de su calidad y finalmente acredita a la institucin o laboratorio que lo merezca. En Colombia existen entidades como el Consejo Nacional de Acreditacin (CNA) y la Superintendencia de Industria y Comercio (SIC), las cuales estn autorizadas para evaluar las capacidades de las instituciones, entidades o personas postuladas a la acreditacin. Ventajas de la acreditacin [3]: - Obtener una certificacin o servicio que cumple criterios y estndares internacionales. - Obtener certificados o informes de organizaciones que han demostrado su idoneidad para realizar la certificacin o entregar el servicio. - Ampliar los mercados y aumentar la competitividad. - Mejorar las relaciones cliente proveedor debido a la credibilidad de los certificados. - Tener una difusin y aceptacin a nivel nacional e internacional. Tipos de organismos y modalidades de acreditacin [39] La acreditacin se realizar conforme con los procedimientos y criterios requeridos y en concordancia con las guas ISO-58, ISO-61 e ISO 17010. La acreditacin se conceder para un tipo de organismo y para una o ms de las modalidades; para laboratorios de ensayos: para que realicen pruebas y ensayos a sustancias, materiales o productos para la determinacin de las caractersticas, aptitudes o funcionamiento de stos; y laboratorios de calibraciones: para que realicen mediciones y calibraciones de patrones, in