jurnal remed
TRANSCRIPT
-
7/29/2019 jurnal remed
1/43
1
PENGARUH KONSENTRASI ADSORBAT, TEMPERATUR, DAN
TEGANGAN PERMUKAAN PADA PROSES ADSORPSI
GLISEROL OLEH KARBON AKTIF
Disusun oleh:
DWI NGANDAYANI
M0305026
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian
persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains Kimia
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
MARET, 2011
-
7/29/2019 jurnal remed
2/43
Jurusan Kimia Fakultas
Sebelas Maret Surakarta te
Dwi Ngandayani NIM M0
Temperatur, dan Tegangan
Aktif
Pembimbing
Yuniawan Hidayat,
NIP. 19790605 2005
Dipertahan
Anggota Tim Penguji:
1. Drs. Patiha, M. S
NIP. 19490131 198103
2. Dr. rer. nat. Fajar Rakh
NIP. 19730605 200003
Fakultas
Uni
ALAMAN PENGESAHAN
atematika dan Ilmu Pengetahuan Alam U
lah mengesahkan skripsi mahasiswa:
305026, dengan judul Pengaruh Konsentrasi
Permukaan pada Proses Adsorpsi Gliserol ole
Skripsi ini dibimbing oleh :
M. Si
1 1001
Pembimbing II
Dr. rer. nat. Atmanto Heru W
NIP. 19740813 200003 1
an di depan Tim Penguji Skripsi pada :
ari : Senin
anggal : 7 Maret 2011
1.
1001
an Wibowo, M. Si 2.
1001
Ketua Jurusan Kimia
atematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
versitas Sebelas Maret Surakarta
Prof. Drs. Sentot B.R., Ph. D
NIP. 19560507 198601 1001
ii
2
iversitas
dsorbat,
Karbon
, M. Si
01
.
.
-
7/29/2019 jurnal remed
3/43
3
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul
PENGARUH KONSENTRASI ADSORBAT, TEMPERATUR, DAN
TEGANGAN PERMUKAAN PADA PROSES ADSORPSI GLISEROL OLEH
KARBON AKTIFadalah benar-benar hasil penelitian sendiri dan belum pernah
diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan
sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh
orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan
dalam daftar pustaka.
Surakarta, 7 Maret 2011
DWI NGANDAYANI
iii
-
7/29/2019 jurnal remed
4/43
4
PENGARUH KONSENTRASI ADSORBAT, TEMPERATUR, DAN
TEGANGAN PERMUKAAN PADA PROSES ADSORPSI GLISEROL
OLEH KARBON AKTIF
DWI NGANDAYANI
Jurusan Kimia. Fakultas MIPA. Universitas Sebelas Maret
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian mengenai pengaruh konsentrasi adsorbat,
temperatur, dan tegangan permukaan pada proses adsorption gliserol oleh karbon
aktif. Karbon aktif yang digunakan pada proses adsorpsi gliserol ditingkatkan
aktivitasnya dengan cara merendam karbon aktif dalam larutan H2SO4 10%
selama 12 jam dilanjutkan pemanasan selama tiga jam pada temperatur 500oC
dengan dialiri gas N2. Selanjutnya, identifikasi dan karakterisasi terhadap karbon
aktif dilakukan dengan infrared spectroscopy (IR) dan uji keasaman dengan
metode gravimetri. Kondisi adsorpsi gliserol oleh karbon aktif dilakukan
menggunakan metode batch dengan waktu kontak 12 jam pada variasi
konsentrasi adsorbat atau rasio gliserol : akuades (v/v) 1 : 2, 1 : 3, 1 : 4, dan 1 : 5,serta variasi temperatur 20, 30, 40, 50, dan 60oC.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa peningkatan aktivitas pada karbon
aktif akan meningkatkan keasaman dari 0,5 mmol/gram menjadi 2,7 mmol/gram.
Semakin besar konsentrasi adsorbat pada proses adsorpsi gliserol, maka
cenderung semakin banyak gliserol yang teradsorp oleh karbon aktif. Semakin
kecil tegangan permukaan akibat naiknya temperatur menyebabkan adsorpsi
gliserol meningkat.
Kata kunci: Adsorpsi, Gliserol, Konsentrasi adsorbat, Temperatur, Tegangan
permukaan, Karbon Aktif.
iv
-
7/29/2019 jurnal remed
5/43
5
THE EFFECT OF ADSORBATE CONCENTRATION, TEMPERATURE, AND
SURFACE TENSION ON ADSORPTION PROCESS OF GLYCEROL
BY ACTIVATED CARBON
DWI NGANDAYANI
Department of Chemistry. Mathematic and Natural Science Faculty. Sebelas
Maret University
ABSTRACT
The effect of adsorbate concentration, temperature, and surface tension on
adsorption process of glycerol by activated carbon have been conducted in this
research. Activated carbon was used to adsorption process of glycerol increased
its activity by soaking activated carbon in H2SO4 10% solution for 12 hours
followed heating at a temperature of 500oC under N2 gas flow for 3 hours.
Furthermore, the identification and characterization of activated carbon were done
by infrared spectroscopy (IR) and gravimetric method acidity test. Conditions of
adsorption of glycerol by activated carbon were carried out using batch methodwith 12 hours of contact time on the variation of adsorbate concentration or the
ratio glycerol : water (v/v) 1 : 2, 1 : 3, 1 : 4, and 1 : 5, as well as variations in
temperature 20, 30, 40, 50, and 60oC.
The result showed that increased activity of activated carbon increased
acidity from 0.5 mmol/gram to 2.7 mmol/gram. The greater concentration of
adsorbate on adsorption process , then glycerol more adsorbed. The lower surface
tension because higher temperature was cause adsorption of glycerol is increased.
Key words: Adsorption, Glycerol, Adsorbate concentration, Temperature,
Surface tension, Activated Carbon.
v
-
7/29/2019 jurnal remed
6/43
6
MOTTO
Dalam hidup ini berlaku hukum kekekalan energi : energi yang Anda berikan
kepada dunia tidak akan pernah hilang. Energi itu akan kembali kepada Anda
dalam bentuk lain. Kebaikan yang Anda lakukan pasti akan kembali kepada Anda
dalam bentuk persahabatan, cinta kasih, perasaan bermakna maupun kepuasan
batin yang mendalam. (Arvan P)
Bersikaplah kukuh seperti batu karang yang tidak putus-putusnya dipukul
ombak. Ia tidak saja tetap berdiri kukuh bahkan ia menenteramkan amarah ombak
dan gelombang itu . (Marcus Aurelius)
Keberhasilan tidak hanya diukur dari apa yang telah Anda raih, namun kegagalan
yang telah Anda hadapi dan keberanian yang membuat Anda tetap berjuang
melawan rintangan yang datang bertubi-tubi. (Orison Swett Marden)
vi
-
7/29/2019 jurnal remed
7/43
7
PERSEMBAHAN
Dengan penuh rasa syukur kepada Allah S. W. T., Karya kecilku yang
penuh perjuangan dan kesabaran ini kupersembahkan untuk
:
Bapak dan Ibu tercinta yang tiada henti-hentinya mencurahkan
kasih sayang, memberikan nasihat dan semangat .......
Mas Wawan dan Dek TriN, saudaraku yang aku
banggakan,yang selalu perhatian dan pengertian
my angel21 yang selalu setia menemaniku saat suka maupun
duka, dan senantiasa memberikan semangat dan nasihat untuk
tetap sabar dan pantang menyerah...
Seluruh sahabat 05 tercinta, teruslah kejar cita-cita kalian
vii
-
7/29/2019 jurnal remed
8/43
8
KATA PENGANTAR
Assalamualaikum wr. wb.
Alhamdulillah, puji syukur kehadirat Allah S. W. T. atas limpahan rahmat,
hidayah dan segala karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan
skripsi dengan judul PENGARUH KONSENTRASI ADSORBAT,
TEMPERATUR, DAN TEGANGAN PERMUKAAN PADA PROSES
ADSORPSI GLISEROL OLEH KARBON AKTIF untuk memenuhi sebagian
persyaratan guna mencapai gelar Sarjana Sains dari Jurusan Kimia Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret.
Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak, oleh
karena itu penulis menyampaikan terimakasih kepada:
1. Bapak Prof. Drs. Sutarno, M.Sc, Ph. D., selaku Dekan FMIPA UNS.2. Bapak Prof. Drs. Sentot Budi Rahardjo, Ph. D., selaku Ketua Jurusan Kimia.3. Bapak I. F. Nurcahyo, M. Si., selaku Ketua Laboratorium Kimia Dasar
FMIPA UNS.
4. Bapak Dr. rer. nat. Atmanto Heru Wibowo, M. Si., selaku Ketua SubLaboratorium Kimia, Laboratorium Pusat FMIPA UNS dan pembimbing II.
5. Bapak Yuniawan Hidayat, M. Si., selaku Pembimbing I.6. Bapak Maulidan Firdaus, M. Si., Ibu Desi Suci Handayani, M. Si., Ibu
Venty Suryanti, Mphil., dan Bapak Edi Pramono, M. Si ., selaku Pembimbing
Akademik.
7. Bapak/Ibu Dosen dan seluruh staf Jurusan Kimia FMIPA UNS atas semuailmu yang bermanfaat.
8. Seluruh staf dan laboran Laboratorium Kimia Dasar FMIPA UNS dan SubLaboratorium Kimia, Laboratorium Pusat FMIPA UNS.
9. Seluruh staf Laboratorium Kimia Organik FMIPA UGM Yogyakarta.10.Teman-teman Adsorpsi Gliserol (Syarief, Wahyu, Sulis, Arini, mb Pram, mas
Jo), Delaks (Erma, Lenia, Kurnia), Rina, Erna, Nirub, Ida, Hani, Sofi,
Rahmad dan teman angkatan 05 lainnya atas bantuan dan kerjasamanya.
viii
-
7/29/2019 jurnal remed
9/43
9
11.Keluarga MESS UFO (Mb Ien, Epin, Dayu, Bella, Ntep, Isna, Sri, Nyuzz,Rahma. Tina, Rina, Upik) atas keceriaan, canda tawa, kekeluargaan dan
bantuannya selama ini.
12.Teman-teman dan semua pihak yang telah membantu hingga selesainyapenyusunan skripsi ini.
Semoga Allah S. W. T. membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah
diberikan dengan balasan yang lebih baik. Penulis menyadari banyak kekurangan
dalam penulisan skripsi ini. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan
saran untuk menyempurnakannya. Namun demikian, penulis berharap semoga
karya kecil ini bermanfaat bagi perkembangan ilmu pengetahuan dan semuanya.
Amin.
Waalaikumsalam wr. wb.
Surakarta, Maret 2011
DWI NGANDAYANI
ix
-
7/29/2019 jurnal remed
10/43
10
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL................................................................................... i
HALAMAN PENGESAHAN..................................................................... ii
HALAMAN PERNYATAAN .................................................................... iii
HALAMAN ABSTRAK............................................................................. iv
HALAMAN ABSTRACT .......................................................................... v
HALAMAN MOTTO.................................................................................. vi
HALAMAN PERSEMBAHAN.......................................................... ........ vii
KATA PENGANTAR ................................................................................ viii
DAFTAR ISI ............................................................................................... x
DAFTAR TABEL....................................................................................... xii
DAFTAR GAMBAR.................................................................................. xiii
DAFTAR LAMPIRAN............................................................................... xiv
TABEL LAMPIRAN.................................................................................. xv
GAMBAR LAMPIRAN............................................................................. xvii
BAB I PENDAHULUAN ........................................................................... 1
A. Latar Belakang Masalah ............................................................. 1
B. Perumusan Masalah .................................................................... 3
1. Identifikasi Masalah ............................................................ 32. Batasan Masalah ................................................................. 33. Rumusan Masalah ............................................................... 4
C. Tujuan Penelitian ........................................................................ 4D. Manfaat Penelitian ..................................................................... 4
BAB II LANDASAN TEORI ..................................................................... 5
A. Tinjauan Pustaka ........................................................................ 5
1. Karbon Aktif ....................................................................... 52. Gliserol ................................................................................ 63. Adsorpsi .............................................................................. 6
a. Adsorpsi Kimia (Kemisorpsi) ....................................... 7
x
-
7/29/2019 jurnal remed
11/43
11
b. Adsorpsi Fisika (Fisisorpsi) .......................................... 74. Uji Keasaman ...................................................................... 105. Kromatografi Gas ................................................................ 116. Spektroskopi Infra Merah ................................................... 12
B. Kerangka Pemikiran ................................................................... 13
C. Hipotesis ..................................................................................... 14
BAB III METODOLOGI PENELITIAN ................................................... 15
A. Metode Penelitian....................................................................... 15
B. Tempat dan Waktu Penelitian .................................................... 15
C. Alat dan Bahan ........................................................................... 15
1. Alat ...................................................................................... 152. Bahan .................................................................................. 16
D. Prosedur Penelitian..................................................................... 17
1. Peningkatan Aktivitas Karbon Aktif ................................... 172. Uji Keasaman ...................................................................... 173. Pembuatan Kurva Standar Gliserol ..................................... 174. Adsorpsi Gliserol oleh Karbon Aktif .................................. 185. Penentuan Tegangan Permukaan ........................................ 19
E. Teknik Pengumpulan dan Analisis Data .................................... 19
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................... 21
1. Peningkatan Aktivitas serta Identifikasi dan KarakterisasiKarbon Aktif 21
2. Pengaruh Konsentrasi Adsorbat pada Adsorpsi Gliserololeh Karbon Aktif ............................................................... 22
3. Pengaruh Temperatur terhadap Tegangan Permukaan danAdsorpsi Gliserol oleh Karbon Aktif .................................. 24
BAB V PENUTUP...................................................................................... 26
A. Kesimpulan ................................................................................ 26
B. Saran ........................................................................................... 26
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................. 27
LAMPIRAN ................................................................................................ 30
xi
-
7/29/2019 jurnal remed
12/43
12
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Serapan Khas Beberapa Gugus Fungsi pada Spektroskopi
Inframerah.......................................... 13
xii
-
7/29/2019 jurnal remed
13/43
13
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Gaya-gaya intermolekul dalam cairan....... 8
Gambar 2. Spektrum IR karbon aktif setelah ditingkatkan aktivitasnya
dengan H2SO4 21
Gambar 3. Grafik hubungan jumlah gliserol yang teradsorp (A)
dengan konsentrasi (C) awal larutan gliserol....................... 23
Gambar 4. Grafik hubungan tegangan permukaan dengan temperatur
dan jumlah gliserol yang teradsorp. 24
xiii
-
7/29/2019 jurnal remed
14/43
14
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Perhitungan Uji Keasaman Sampel Karbon Aktif
tanpa Peningkatan Aktivitas dan dengan Peningkatan
Aktivitas..................................... 30
Lampiran 2. Perhitungan Kurva Standar dengan Variasi
Konsentrasi... 31
Lampiran 3. Perhitungan Konsentrasi Gliserol Awal (Co), Pasca
Adsorpsi (Ceq), dan Jumlah Gliserol yang Teradsorp
(A) Variasi Konsentrasi............. 32
Lampiran 4. Perhitungan Konsentrasi Gliserol Pasca Adsorpsi
(Ceq) dan Jumlah Gliserol yang Teradsorp(A)
Variasi Temperatur........ 35
Lampiran 5. Perhitungan dalam Penentuan Tegangan Permukaan
Variasi Temperatur.. 37
Lampiran 6. Data Gas Chromatography (GC) Kurva Standar
Larutan Gliserol Konsentrasi 0,5 M........................... 40
Lampiran 7. Data Gas Chromatography (GC) Kurva Standar
Larutan Gliserol Konsentrasi 1 M.... 41
Lampiran 8. Data Gas Chromatography (GC) Kurva Standar
Larutan Gliserol Konsentrasi 1,5 M. 42
Lampiran 9. Data Gas Chromatography (GC) Kurva Standar
Larutan Gliserol Konsentrasi 2 M........ 43
Lampiran 10. Data Gas Chromatography (GC) Kurva Standar
Larutan Gliserol Konsentrasi 2,3 M 44
Lampiran 11. Data Gas Chromatography (GC) Kurva Standar
Larutan Gliserol Konsentrasi 2,8 M 45
Lampiran 12. Data Gas Chromatography (GC) Kurva Standar
Larutan Gliserol Konsentrasi 3 M........ 46
Lampiran 13. Data Gas Chromatography (GC) Kurva Standar
Larutan Gliserol Konsentrasi 3,4 M 47
xiv
-
7/29/2019 jurnal remed
15/43
15
Lampiran 14. Data Gas Chromatography (GC) Kurva Standar
Larutan Gliserol Konsentrasi 4,5 M 48
Lampiran 15. Data Gas Chromatography (GC) Pasca Adsorpsi
(Ceq)dengan Rasio Gliserol : Akuades (v/v) 1 : 2.... 49
Lampiran 16. Data Gas Chromatography (GC) Pasca Adsorpsi
(Ceq)dengan Rasio Gliserol : Akuades (v/v) 1 : 3 50
Lampiran 17. Data Gas Chromatography (GC) Pasca Adsorpsi
(Ceq)dengan Rasio Gliserol : Akuades (v/v) 1 : 4 51
Lampiran 18. Data Gas Chromatography (GC) Pasca Adsorpsi
(Ceq)dengan Rasio Gliserol : Akuades (v/v) 1 : 5 52
Lampiran 19. Data Gas Chromatography (GC) Pasca Adsorpsi
(Ceq)dengan Variasi Temperatur 20oC.... 53
Lampiran 20. Data Gas Chromatography (GC) Pasca Adsorpsi
(Ceq)dengan Variasi Temperatur 30oC 54
Lampiran 21. Data Gas Chromatography (GC) Pasca Adsorpsi
(Ceq)dengan Variasi Temperatur 40oC 55
Lampiran 22. Data Gas Chromatography (GC) Pasca Adsorpsi
(Ceq)dengan Variasi Temperatur 50oC 56
Lampiran 23. Data Gas Chromatography (GC) Pasca Adsorpsi
(Ceq)dengan Variasi Temperatur 60oC 57
xv
-
7/29/2019 jurnal remed
16/43
16
TABEL LAMPIRAN
Halaman
Tabel 1. Hasil Uji Keasaman Sampel Karbon Aktif tanpa
Peningkatan Aktivitas dan dengan Peningkatan
Aktivitas............................................................................... 30
Tabel 2. Hasil Analisis Gas Chromatography (GC) Kurva Standar
dengan Variasi Konsentrasi................................................ 31
Tabel 3. Penentuan Massa Jenis ()... 37
xvi
-
7/29/2019 jurnal remed
17/43
17
GAMBAR LAMPIRAN
Halaman
Gambar 1. Grafik hubungan persen area dengan konsentrasi
sebelum penambahan propanol ................................. 31
xvii
-
7/29/2019 jurnal remed
18/43
1
BAB I
PENDAHULUAN
A.Latar Belakang MasalahGliserol merupakan suatu produk samping cukup besar yang dihasilkan
dari proses produksi biodiesel. Gliserol yang dihasilkan pada setiap proses
produksi biodiesel mencapai 10%. Pencucian gliserol pada limbah biodiesel
menggunakan air (rasio 1:2, 1:3, 1:4 dan 1:5) dan dilanjutkan dengan proses
pemisahan gliserol merupakan suatu proses penting berkaitan dengan kualitas
biodiesel yang dihasilkan agar bisa memenuhi persyaratan SNI oleh suatu
biodiesel (Karaosmanoglu et al., 1996).
Pemisahan gliserol dapat dilakukan dengan beberapa proses seperti:
destilasi, adsorpsi, dan ekstraksi. Dalam proses ekstraksi padat-cair diperlukan
kontak yang sangat lama antara pelarut dan padatan, sedangkan destilasi
memerlukan energi yang tinggi, sehingga yang paling efektif adalah pemisahan
dengan adsorpsi. Proses adsorpsi adalah salah satu metode pengolahan limbah
yang sederhana dan banyak dipakai untuk limbah organik (Slamet dkk.,2006).
Proses adsorpsi gliserol pada pembuatan biodiesel dapat dilakukan dengan
menggunakan beberapa macam adsorben, seperti: karbon aktif, lempung mineral
(tanah liat), zeolit alam, zeolit sintetis, silika ,alumina dan lain sebagainya. Namun
diantara beberapa macam adsorben tersebut karbon aktif paling mudah ditemukan
dan memiliki luas permukaan paling besar, sehingga kemampuan untuk
mengadsorp juga paling besar (Sri Wahyuni dkk.,2005).
Karbon aktif adalah suatu bentuk arang yang sudah diaktifkan dengan
menggunakan gas CO2, uap air, atau bahan-bahan kimia sehingga pori-porinya
terbuka (Jacob, 1949). Karbon aktif selain memiliki sistem pori juga memiliki
sedikit situs aktif pada permukaannya. Situs aktif tersebut akan berinteraksi
dengan molekul gliserol yang mempunyai tiga gugus OH serta rantai karbon
C3, sehingga akan terjadi proses adsorpsi gliserol oleh karbon aktif.
Kemampuan adsorpsi karbon aktif dapat ditingkatkan dengan cara
peningkatan aktivitasnya, untuk membuka pori-pori karbon dari zat pengotor agar
1
-
7/29/2019 jurnal remed
19/43
2
luas permukaan karbon semakin besar, sehingga banyak molekul yang dapat
teradsorp (Yunianto, 2002). Proses peningkatan aktivitas dibagi menjadi dua
macam yaitu secara fisika dan kimia. Peningkatan aktivitas secara fisika
dilakukan dengan pemanasan sehingga senyawa-senyawa yang tidak diinginkan
akan hilang, sedangkan peningkatan aktivitas secara kimia dilakukan dengan
merendam dalam larutan kimia kemudian dipanaskan, maka senyawa-senyawa
organik lain akan terbawa oleh zat pengaktif, sehingga dapat memperluas
permukaan sehingga jumlah zat yang teradsorp semakin meningkat .
Pohan dan Tjiptahadi (1987) menyatakan bahwa proses adsorpsi dapat
dipengaruhi beberapa faktor, antara lain: konsentrasi adsorbat, temperatur, dan
tegangan permukaan. Konsentrasi adsorbat yang semakin meningkat,
menyebabkan terjadinya interaksi antara adsorben dengan adsorbat menjadi
lebih besar. Hal tersebut memungkinkan proses adsorpsi berlangsung lebih baik.
Adsorpsi mengalami penurunan secara linier dengan meningkatnya
temperatur (Oscik, 1982). Akan tetapi, hal tersebut kemungkinan tidak dapat
berlaku secara mutlak dikarenakan adanya faktor tegangan permukaan, dimana
tegangan permukaan menurun apabila temperatur semakin tinggi maka
menyebabkan interaksi antara adsorbat-adsorbat serta adsorben-adsorbat menjadi
lebih besar sehingga akan memungkinkan proses adsorpsi berlangsung lebih baik.
Karbon aktif memiliki luas permukaan paling besar dibanding dengan
jenis adsorben yang lain (Sri Wahyuni dkk, 2005). Akan tetapi, kemampuan
karbon aktif sebagai adsorben gliserol hingga saat ini belum maksimal diteliti,
sehingga perlu dilakukan penelitian untuk mengetahui pengaruh konsentrasi
adsorbat, temperatur, dan tegangan permukaan pada proses adsorpsi gliserol
oleh karbon aktif.
-
7/29/2019 jurnal remed
20/43
3
B.Perumusan Masalah1.Identifikasi Masalah
Sistem pori dan situs-situs aktif yang terdapat pada setiap adsorben yang
digunakan dapat berpengaruh terhadap proses adsorpsi (Syarief,2009). Karbon
aktif memiliki sistem pori dan sedikit situs aktif pada permukaannya yang
menyebabkan karbon aktif mampu mengadsorp gliserol. Peningkatan aktivitas
karbon aktif dapat memperluas permukaan dan situs aktif, sehingga diharapkan
jumlah gliserol yang teradsorp juga semakin meningkat (Yunianto, 2002).
Kemampuan adsorpsi dapat dipengaruhi oleh beberapa faktor, antara lain:
konsentrasi adsorbat, temperatur, dan tegangan permukaan (Pohan dan
Tjiptahadi,1987). Semakin besar konsentrasi adsorbat, maka menyebabkan
adsorpsi semakin meningkat.
Adsorpsi mengalami penurunan secara linier dengan meningkatnya
temperatur (Oscik, 1982). Akan tetapi berdasarkan faktor tegangan permukaan,
tegangan permukaan menurun akibat meningkatnya temperatur sehingga
menyebabkan adsorpsi meningkat. Hal ini dikarenakan interaksi antara adsorbat
dengan adsorbat serta adsorben dengan adsorbat menjadi lebih besar dengan
menurunnya tegangan permukaan akibat meningkatnya temperatur, sehingga
adsorpsi meningkat.
Gliserol yang teradsorp dapat dianalisis dengan berbagai macam metode,
antara lain: specific gravity, titrasi periodat, serta gas chromatography (GC)
(SnyderandFilipasic, 1983).
2.Batasan Masalaha. Adsorben yang digunakan dalam proses adsorpsi gliserol adalah karbon aktif.
b.Variasi konsentrasi adsorbat pada proses adsorpsi dilakukan denganmenggunakan rasio gliserol : akuades (v/v) yaitu: 1 : 2; 1 : 3; 1 : 4, dan 1 : 5.
c. Variasi temperatur yang digunakan pada proses adsorpsi adalah 20, 30, 40, 50,dan 60oC.
-
7/29/2019 jurnal remed
21/43
4
d.Penentuan nilai tegangan permukaan dilakukan pada konsentrasi larutangliserol yang menghasilkan kondisi adsorpsi maksimum serta dengan variasi
temperatur.
e. Proses analisis gliserol yang teradsorp dilakukan dengan metode gaschromatography (GC) menggunakan senyawa standar pembanding propanol.
3.Rumusan Masalaha. Bagaimana pengaruh konsentrasi adsorbat pada proses adsorpsi gliserol oleh
karbon aktif?
b. Bagaimana pengaruh tegangan permukaan akibat perubahan temperatur padaproses adsorpsi gliserol oleh karbon aktif?
C.Tujuan PenelitianDari permasalahan tersebut di atas, maka penelitian ini bertujuan untuk:
1. Mengetahui pengaruh konsentrasi adsorbat pada proses adsorpsi gliserol olehkarbon aktif.
2. Mengetahui pengaruh tegangan permukaan akibat perubahan temperatur padaproses adsorpsi gliserol oleh karbon aktif.
D.Manfaat PenelitianManfaat yang dapat diambil dari penelitian ini adalah:
1. Secara praktis, dapat memberikan metode alternatif dalam proses pemisahangliserol pada pembuatan biodiesel.
2.
Secara teoritis, dapat memberikan informasi tentang pemanfaatan karbon aktifsebagai salah satu adsorben dalam proses adsorpsi gliserol.
-
7/29/2019 jurnal remed
22/43
-
7/29/2019 jurnal remed
23/43
6
2. GliserolIstilah gliserol hanya berlaku pada senyawa kimia murni 1, 2, 3-
propanatriol. Sedangkan, istilah gliserin berlaku untuk produk yang dimurnikan,
biasanya mengandung >95% gliserol. Gliserol merupakan suatu senyawa jernih
dan kental. Gliserol bersifat higroskopis pada temperatur ruangan di atas titik
didihnya. Gliserol terlarut dalam air dan alkohol; sedikit terlarut dalam dietil eter,
etil asetat, dan dioksan; serta tidak terlarut dalam hidrokarbon (Knothe et al.,
2005). Pengembangan gliserol yang merupakan suatu produk samping industri
biodiesel sangat menjanjikan. Hal ini dikarenakan luasnya aplikasi gliserol pada
berbagai industri. Beberapa aplikasi gliserol dalam industri antara lain: sebagai
kosmetik; dental cream; untuk membuat nitrogliserin sebagai bahan dasar
peledak; sebagai solven emulsifier, conditioner, freeze preventer, dan coating
dalam industri makanan dan minuman; untuk antibiotik, capsule dalam industri
farmasi; sebagaiplasticizing pada fotografi dan resin (Depari, 2009).
Banyak penelitian yang mempelajari tentang adsorpsi gliserol maupun
senyawa yang mirip dengan gliserol. Syarief (2010) telah melakukan penelitian
adsorpsi gliserol dengan menggunakan alumina. Chinn dan King (1999)
melaporkan adsorpsi senyawa yang mengandung gugus OH yang banyak (glikol,
gliserol, glukosa, sukrosa, dsb) pada karbon aktif. Pereeboom., et al (2007)
meneliti tentang adsorpsi gliserol dan propilen glikol pada karbon aktif.
Karabacakoglu.,et al (2008) telah melakukan adsorpsi fenol dengan menggunakan
karbon aktif yang berasal dari bagasse.
3.AdsorpsiAdsorpsi adalah suatu peristiwa fisik yang terjadi pada permukaan suatu
padatan. Adsorpsi terjadi jika gaya tarik-menarik antara zat terlarut dengan
permukaan penyerap dapat mengatasi gaya tarik-menarik antara pelarut dengan
permukaan penyerap (Oscik, 1982). Zat atau molekul yang terserap ke permukaan
disebut adsorbat, sedangkan zat atau molekul yang menyerap disebut adsorben
(Sukardjo, 1985).
-
7/29/2019 jurnal remed
24/43
7
Jenis adsorpsi yang umum dikenal adalah adsorpsi kimia (kemisorpsi) dan
adsorpsi fisika (fisisorpsi).
a. Adsorpsi Kimia (Kemisorpsi)Adsorpsi kimia terjadi karena adanya gaya-gaya kimia dan diikuti oleh
reaksi kimia (Alberty, 1997). Pada adsorpsi kimia, hanya satu lapisan gaya yang
terjadi. Besarnya energi adsorpsi kimia 100 kj/mol. Adsorpsi jenis ini
menyebabkan terbentuknya ikatan secara kimia sehingga diikuti dengan reaksi
kimia, maka adsorpsi jenis ini akan menghasilkan produksi reaksi berupa senyawa
yang baru. Ikatan kimia yang terjadi pada kemisorpsi sangat kuat mengikat
molekul gas atau cairan dengan permukaan padatan sehingga sangat sulit untuk
dilepaskan kembali (irreversibel). Hal itu dapat diartikan bahwa pelepasan
kembali molekul yang terikat di adsorben pada kemisorpsi sangat kecil (Alberty,
1997).
b.Adsorpsi Fisika (Fisisorpsi)Adsorpsi fisika terjadi karena adanya gaya-gaya fisika (Atkins, 1990).
Pada adsorpsi fisika, terjadi beberapa lapisan gas. Besarnya energi adsorpsi fisika
10 kj/mol. Molekul-molekul yang diadsorpsi secara fisika tidak terikat kuat pada
permukaan, dan biasanya terjadi proses balik yang cepat (reversibel), sehingga
mudah untuk diganti dengan molekul yang lain. Adsorpsi fisika didasarkan pada
gaya Van Der Waals serta dapat terjadi pada permukaan yang polar dan non polar.
Adsorpsi juga mungkin terjadi dengan mekanisme pertukaran ion. Permukaan
padatan dapat mengadsorpsi ion-ion dari larutan dengan mekanisme pertukaran
ion. Oleh karena itu, ion pada gugus senyawa permukaan padatan adsorbennya
dapat bertukar tempat dengan ion-ion adsorbat. Mekanisme pertukaran ini
merupakan penggabungan dari mekanisme kemisorpsi dan fisisorpsi, karena
adsorpsi jenis ini akan mengikat ion-ion yang diadsorpsi dengan ikatan secara
kimia, tetapi ikatan ini mudah dilepaskan kembali untuk dapat terjadinya
pertukaran ion (Atkins, 1990).
Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap adsorpsi antara lain (Pohan dan
Tjiptahadi, 1987):
-
7/29/2019 jurnal remed
25/43
1. Karakteristik fisika daukuran pori, dan komp
2. Karakteristik fisika dpolaritas, dan komposi
3. Konsentrasi adsorbat d4. Karakteristik fasa cair,5. Sistem waktu adsorpsi.
Apabila kita ingin
A, maka dapat dilakukan d
A = ( Co Ceq )
Dimana V adalah volume
dan Ceq adalah konsentr
larutan dan saat kesetim
(Kobayashi etal., 1989).
Arivoli et al (200
menyatakan bahwa kema
konsentrasi awal adsor
konsentrasi, maka intera
sehingga menyebabkan ad
Suatu sifat yang
cairan adalah tegangan p
molekul pada permukaan
bawahnya.
Gambar 1. Gaya-g
V
m
n kimia dari adsorben, antara lain: luas pe
sisi kimia.
n kimia dari adsorbat, antara lain: luas pe
i kimia.
dalam fasa cair.
antara lain: pH dan temperatur.
enunjukkan jumlah yang teradsorp/kapasitas
engan menggunakan persamaan (1):
(Persama
(ml) dari larutan yang digunakan pada pengu
si (g/1000 ml) dari komponen pada kead
angan adsorpsi, m adalah berat dari adso
9), Sari dan Widiastuti (2010), dan Prawir
puan adsorpsi meningkat seiring dengan meni
at. Hal ini dikarenakan semakin berta
si antara adsorben dengan adsorbat semak
orpsi cenderung meningkat.
berhubungan dengan gaya-gaya intermolek
ermukaan. Gambar 1 menyatakan bahwa li
cairan berbeda dengan lingkungan molekul
aya intermolekul dalam cairan (Petrucci, 1985
8
mukaan,
mukaan,
adsorpsi,
n 1)
uran, Co
an awal
rben (g)
(2008)
gkatnya
bahnya
in besar
l dalam
gkungan
i bagian
-
7/29/2019 jurnal remed
26/43
9
Pada Gambar 1 molekul di bagian dalam mengalami gaya tarikan dari molekul-
molekul tetangganya di segala arah. Molekul pada permukaan ditarik hanya oleh
molekul permukaan lainnya serta molekul di bawah permukaan.
Energi diperlukan untuk meningkatkan permukaan cairan. Tegangan
permukaan adalah ukuran terhadap energi yang diperlukan. Untuk air, tegangan
permukaan pada 25oC adalah 72,0 dyne/cm (7,20 x 10-2 J/m2). Keefektifan gaya-
gaya intermolekul dalam menimbulkan tegangan permukaan berkurang apabila
intensitas gerakan molekul meningkat. Hal ini berarti bahwa tegangan permukaan
berkurang dengan meningkatnya temperatur (Petrucci, 1985).
Persamaan Etvs menunjukkan hubungan linier antara tegangan
permukaan dan temperatur dimana tegangan permukaan menurun dengan
kenaikan temperatur, dan akan mencapai nilai 0 pada temperatur kritis . Hubungan
tegangan permukaan dan temperatur menurut Etvs::
Dimana V adalah volume molar zat yang, Tc adalah suhu kritis dan k adalah
konstanta(k= 2,1 x 10 -7 [JK-1mol-2 / 3 ]). Untuk air dapat menggunakan V = 18
ml/mol dan Tc = 374C (Kensington,1941).
Temperatur meningkat akan menurunkan tegangan permukaan dimana
dengan menurunnya tegangan permukaan akan mengakibatkan proses adsorpsi
cenderung meningkat (Oscik,1982). Adsorpsi dan tegangan permukaan
mempunyai hubungan linier dimana tegangan permukaan menurun akan
menyebabkan adsorpsi meningkat. Hal ini karena pada tegangan permukaan yang
rendah maka luas permukaan adsorbat yang berinteraksi dengan adsorben lebih luas
mengakibatkan interaksi antara adsorbat-adsorbat serta adsorben-adsorbat menjadi
lebih besar sehingga proses adsorpsi mengalami peningkatan. Isoterm Gibbs
menyatakan bahwa:
(Persamaan 2)
(Persamaan 3)
V2/3
= k ( Tc T )
= -RT
1
ln C( ) T,P
-
7/29/2019 jurnal remed
27/43
10
Dimana dikenal sebagai konsentrasi permukaan, itu merupakan kelebihan zat
terlarut per satuan luas permukaan dengan satuan mol / m 2. C adalah konsentrasi
zat dalam larutan. R adalah tetapan gas dan T adalah suhu.
Telah dilakukan penelitian tentang pengaruh temperatur terhadap proses
adsorpsi acetaminophen (paracetamol ) oleh karbon akif pada variasi temperatur
27, 37 dan 47oC. Proses adsorpsi meningkat seiring dengan meningkatnya
temperatur dan adsorpsi maksimum terjadi pada temperatur 47oC (Terzyk dan
Rychlicki, 2000). Mohddin dan Hameed (2010) juga melaporkan pengaruh
temperatur pada proses adsorpsi methyl violet oleh karbon aktif yang
dimodifikasi dengan H2SO4 pada variasi temperatur 30, 40 dan 50oC . Proses
adsorpsi mengalami kenaikan seiring dengan bertambahnya temperatur dan
adsorpsi maksimum terjadi pada temperatur 50oC. Hal ini dikarenakan interaksi
antara adsorbat dengan adsorbat serta adsorben dengan adsorbat menjadi lebih
besar dengan meningkatnya temperatur, sehingga adsorpsi meningkat dengan
meningkatnya temperatur. Arivoli (2009) menggunakan karbon aktif yang
dimodifikasi dengan asam sebagai adsorben rhodamin B pada variasi temperatur
30, 40, 50 dan 60oC dan proses adsorpsi juga meningkat dengan meningkatnya
temperatur.
4.Uji keasamanMenurut Bronsted-Lowry, asam didefinisikan sebagai zat atau materi
pemberi proton, sedangkan basa adalah zat atau materi penerima proton.
Sedangkan, Lewis mendefinisikan asam sebagai zat atau materi akseptor pasangan
elektron dan basa didefinisikan sebagai zat atau materi pendonor pasangan
elektron.
Definisi asam-basa dapat digunakan untuk menerangkan pengertian
tentang gejala asam-basa yang ditunjukkan sebagai sifat permukaan padatan
karbon aktif. Hal ini diperlukan untuk menerangkan gugus aktif pada padatan
tersebut, baik berupa gugus asam maupun basa. Untuk menentukan letak gugus
aktif ini sangat rumit, namun konsep paling sederhana diperoleh dengan
-
7/29/2019 jurnal remed
28/43
11
menghubungkan sifat permukaan dengan adanya ikatan terhadap asam atau basa
yang teradsorp.
Pengertian keasaman permukaan padatan meliputi aspek kekuatan asam
dan jumlah gugus asamnya serta pusat asam dari berbagai macam padatan. Jumlah
asam pada permukaan biasanya dinyatakan sebagai banyaknya molekul/jumlah
basa yang dapat teradsorp dalam satuan berat sampel/satuan luas permukaan
padatan.
Jumlah basa yang teradsorp secara kimia pada permukaan padatan
menunjukkan banyaknya gugus asam aktif pada pada permukaan padatan. Basa
yang sering digunakan sebagai zat teradsorp pada permukaan padatan adalah
kuinolin, piridin, piperidin, trimetilamin, n-butilamin, pirol, dan amonia (NH3).
Trisunaryanti (1986) menyatakan bahwa basa yang paling baik digunakan adalah
amonia.
Metode gravimetri dapat digunakan untuk mengukur jumlah mol basa
yang teradsorp pada permukaan padatan. Metode ini lebih sederhana dan murah
dibandingkan dengan metode pengukuran keasaman dengan analisis termal
maupun dengan spektrofotometer IR. Jumlah basa yang teradsorp ditimbang
dengan membandingkan berat sampel sebelum mengadsorp dan setelah
mengadsorp basa. Dari sini akan diperoleh berat basa yang teradsorp sehingga
jumlah mmol gugus asam dari padatan dapat ditentukan. Rumus dalam
menentukan keasaman padatan dengan menggunakan persamaan (4):
Keasaman =()
(l( kx 1000 mmol/berat sampel (g) (Persamaan 4)
Dimana: A = berat krus + sampel setelah adsorpsi (g)
B = berat krus + sampel mula-mula (g)
BMNH3 = 17,03 g/mol
m karbon aktif = massa karbon aktif (1 g)
5.Kromatografi GasGliserol dapat dianalisis antara lain dengan menentukan nilai specific
gravity dari campuran antara gliserol-air. Analisis gliserol juga dapat dilakukan
-
7/29/2019 jurnal remed
29/43
12
melalui proses oksidasi terhadap gliserol dengan sodium periodat untuk
membentuk asam formiat, kemudian dititrasi menggunakan basa yang cocok.
Disamping itu, gliserol dapat dianalisis menggunakan gas chromatography (GC).
Metode ini merupakan metode analisis yang cepat dan dapat dipercaya (Snyder
andFilipasic, 1983).
Kromatografi gas-cair yang sering disebut dengan kromatografi gas
didasarkan pada partisi dari larutan diantara fase gerak berupa gas dan suatu
fase cairan yang tertahan pada permukaan suatu padatan inert. Konsep
kromatografi gas-cair pertama kali diperkenalkan pada tahun 1941 oleh Martin
dan Synge, dan juga mengembangkan kromatografi partisi cair-cair (Skoog et
al., 1998).
Kromatogram gas digunakan secara luas untuk mengetahui kriteria
kemurnian suatu senyawa organik. Secara teori, waktu retensi seharusnya
berguna untuk mengidentifikasi komponen atau senyawa dalam suatu
campuran. Namun pada kenyataannya, kemampuan diaplikasikannya data
seperti itu terbatas oleh jumlah variabel yang harus diatur dengan tujuan untuk
memperoleh hasil yang dapat diulang. Meskipun demikian, kromatografi gas
merupakan suatu metode yang baik dalam menetapkan ada atau tidaknya
senyawa yang diperkirakan dalam suatu campuran (Skoog etal., 1998).
6.Spektroskopi Infra MerahFrekuensi infra merah biasanya dinyatakan dalam satuan bilangan
gelombang yang didefinisikan sebagai banyaknya gelombang per cm. Instrumen
biasa memindai (scan) pada kisaran sekitar 700-5000 cm-1, senilai dengan energi
sekitar 2-12 kkal/mol. Jumlah energi ini cukup untuk mempengaruhi getaran
(vibrasi) ikatan tetapi sangat kurang untuk memutus ikatan (Hart, 2003).
Spektroskopi infra merah terutama bermanfaat untuk menetapkan jenis
ikatan yang ada dalam molekul (dengan menggunakan daerah gugus fungsi) (Hart,
2003). Serapan khas beberapa gugus fungsi ditunjukkan pada tabel 1.
-
7/29/2019 jurnal remed
30/43
13
Tabel 1. Serapan Khas Beberapa Gugus Fungsi pada Spektroskopi Inframerah
Jenis ikatan Gugus Golongan senyawa Kisaran frekuensi
Ikatan
tunggal
dengan
hidrogen
CH Alkana 2850-3000
=CH Alkena 3020-3080
Aromatik 3000-3100
OH alkohol dan fenol 3500-3700 (bebas)
3200-3500
(berikatan hidrogen)
OH asam karboksilat 2500-3000
Ikatan
rangkap
C=C Alkena 1600-1700
Aromatik 1450-1600
C=O aldehida, keton, ester
dan asam karboksilat
1650-1780
B. Kerangka PemikiranProses adsorpsi dapat dipengaruhi antara lain oleh karakteristik sifat
adsorben dan adsorbat, sistem waktu adsorpsi, karakteristik fase cair (antara lain:pH dan temperatur), tegangan permukaan dan lain-lain. Variasi konsentrasi
adsorbat pada proses adsorpsi gliserol akan memberikan pengaruh terhadap proses
adsorpsi dimana konsentrasi adsorbat yang semakin meningkat, menyebabkan
terjadinya interaksi antara adsorben dengan adsorbat menjadi lebih besar. Hal
tersebut memungkinkan proses adsorpsi akan meningkat, sesuai dengan
penelitian Arivoli et al (2009), Sari dan Widiastuti (2010), dan Prawira (2008).
Variasi temperatur pada proses adsorpsi gliserol juga akan memberikan
pengaruh terhadap proses adsorpsi dimana tegangan permukaan akan menurun
apabila temperatur semakin tinggi, sesuai dengan persamaan 2, sehingga interaksi
antara adsorbat-adsorbat serta adsorben-adsorbat menjadi lebih besar
mengakibatkan jumlah gliserol yang teradsorp juga semakin meningkat, sesuai
dengan persamaan 3.
(Hart, 2003)
-
7/29/2019 jurnal remed
31/43
14
C.Hipotesis1. Semakin besar konsentrasi adsorbat pada proses adsorpsi gliserol, maka akan
semakin banyak gliserol yang teradsorp.
2. Semakin kecil tegangan permukaan akibat naiknya temperatur pada prosesadsorpsi gliserol, maka semakin banyak gliserol yang teradsorp.
-
7/29/2019 jurnal remed
32/43
15
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
A.Metode PenelitianMetode yang digunakan dalam penelitian ini adalah eksperimental di
dalam laboratorium. Tahap pertama dari penelitian ini adalah melakukan
penigkatan aktivitas karbon aktif dengan asam. Tahap kedua adalah identifikasi
dan karakterisasi terhadap karbon aktif meliputi analisis gugus fungsi
menggunakan spektroskopi Infra Merah (IR) dan uji keasaman dengan metode
gravimetri yaitu adsorpsi terhadap basa amonia (NH3).
Tahap ketiga adalah analisis terhadap gliserol dengan variasi konsentrasi
adsorbat serta temperatur menggunakan kromatografi gas (propanol digunakan
sebagai senyawa pembanding). Hal tersebut dilakukan untuk mengetahui
intensitas (% area) gliserol setelah proses adsorpsi serta pengaruh variasi
konsentrasi adsorbat dan temperatur pada proses adsorpsi gliserol oleh karbon
aktif. Tahap keempat adalah penentuan tegangan permukaan larutan gliserol pada
konsentrasi maksimum dengan variasi temperatur untuk mengetahui pengaruh
temperatur terhadap tegangan permukaan serta pengaruh tegangan permukaan
pada proses adsorpsi gliserol oleh karbon aktif.
B. Tempat dan Waktu PenelitianPenelitian ini dilakukan di Laboratorium Pusat Universitas Sebelas Maret
Surakarta Sub Laboratorium Kimia, Laboratorium Kimia Dasar FMIPA
Universitas Sebelas Maret Surakarta, dan Laboratorium Kimia FMIPA UGM
Yogyakarta selama 6 bulan mulai dari bulan Januari 2010 sampai dengan bulan
Juli 2010.
C.Alat dan Bahan1.Alat
1) Gelas beker 150 mL Pyrex2) Pipet volume 25 mL Pyrex3) Labu leher 3 100 mL Duran4) Konektor
15
-
7/29/2019 jurnal remed
33/43
16
5) Selang6) Botol kaca7) Termometer alkohol 100oC8) Penangas9) Glasfirn10)Magnetic stirrer11)Hot plate Daiki12) Shaker13) Krus dan Tang krus14) Pompa vakum15) Desikator16) Corong penyaring17) Piknometer 25 mL18) Penggaris19) Pipa kapiler20) Termokontrol21) Heater22) Furnace23) IR Shimadzu FTIR Prestige 2124)Neraca analitik AND GF-30025) Oven merk Memmert26) Gas Chromatography (GC) HP 5890 series II
2.Bahan1) Gliserol p. a. (Brataco)2) NH3p. a. (E. merk)3) Karbon aktif (E. merk)4) H2SO4 p.a (E.merk)5) 2-Propanol p. a. (E. merk)6) Kertas saring Whatman 427) Gas N28) Akuades (Laboratorium Pusat MIPA UNS)
-
7/29/2019 jurnal remed
34/43
17
D.Prosedur Penelitian1.Peningkatan Aktivitas Karbon Aktif
Lima puluh gram karbon direndam dalam larutan 500 mL H2SO4 10%
kemudian campuran diaduk dengan waktu kontak 12 jam. Kemudian disaring,
dicuci dengn akudes sampai filtrat netral (pH 7) kemudian residu dikeringkan
pada suhu 110C dan dipanaskan pada suhu 500C selama 3 jam dengan dialiri
gas N2.
2. Uji KeasamanPenentuan keasaman dilakukan dengan metode gravimetri. Enam buah
krus masing-masing berisi 3 gram karbon aktif yang telah dilakukan peningkatan
aktivitasnya serta 3 gram karbon aktif yang tidak dilakukan peningkatan
aktivitas (setiap krus berisi 1 gram karbon aktif) dipanaskan dalam oven pada
temperatur 110oC selama 1 jam. Selanjutnya, ditimbang hingga beratnya konstan
kemudian dimasukkan dalam desikator yang telah divakum. Uap amonia (NH3)
dialirkan melalui selang menuju desikator sehingga terjadi kontak antara uap
amonia dengan karbon aktif selama 24 jam. Kemudian desikator dibuka selama 2
jam untuk membebaskan amonia yang tidak teradsorp ke udara dan karbon aktif
ditimbang secara teliti. Berat amonia yang teradsorp dapat dihitung dari selisih
berat sebelum dan setelah proses adsorpsi. Persamaannya adalah sebagai berikut:
Keasaman =()
(l( kx 1000 mmol/berat sampel (g)
Dimana: A = berat krus + sampel setelah adsorpsi (g)
B = berat krus + sampel mula-mula setelah oven (g)BMNH3 = 17,03 g/mol
m karbon aktif = massa karbon aktif (1 g)
3.Pembuatan Kurva Standar GliserolSeri larutan gliserol dibuat dengan konsentrasi: 0,5; 1,0; 1,5, 2,0; 2,3; 2,7;
3,0; 3,4 dan 4,5 M. Selanjutnya, ke dalam masing-masing larutan ditambahkan
larutan propanol dengan volume yang konstan sebanyak 5 mL dan diaduk selama
1 jam. Hasil yang diperoleh kemudian dianalisis dengan menggunakan Gas
-
7/29/2019 jurnal remed
35/43
18
Chromatography (GC) HP 5890 series II dengan kondisi sebagai berikut: gas
pembawa He, detektor Flame Ionization Detector (FID), suhu detektor 300oC,
suhu injektor 280oC, kolom CBP5 25 m. Dari data yang diperoleh, dibuat kurva
hubungan antara intensitas (persen area) dengan konsentrasi.
4.Adsorpsi Gliserol oleh Karbon AktifGliserol dan akuades dicampur dengan rasio gliserol : akuades (v/v) 1 : 2
dalam gelas beker, sehingga diperoleh volume total 30 mL. Proses tersebut
disertai pengadukan menggunakan stirrer dan magnetic stirrer selama 1 jam.
Kemudian dari 30 mL larutan gliserol yang diperoleh, diambil sebanyak 20 mL.
Selanjutnya, dilakukan proses adsorpsi gliserol metode perendaman (batch)
dengan cara 0,5 g karbon aktif yang telah ditingkatkan aktivitasnya dimasukkan
ke dalam gelas beker yang berisi 20 mL larutan gliserol pada temperatur kamar
(28oC) dan kemudian diaduk 12 jam. Dilakukan proses penyaringan
menggunakan kertas saring Whatman 42 dan diambil sebanyak 10 mL larutan
hasil penyaringan. Selanjutnya, ke dalam gelas beker tersebut ditambahkan larutan
propanol dengan volume yang konstan sebanyak 5 mL dan diaduk selama 1 jam.
Hasil yang diperoleh kemudian dianalisis dengan menggunakan Gas
Chromatography (GC) HP 5890 series II dengan kondisi sebagai berikut: gas
pembawa He, detektor Flame Ionization Detector (FID), suhu detektor 300oC,
suhu injektor 280oC, kolom CBP5 25 m. Langkah-langkah di atas juga dilakukan
untuk variasi rasio gliserol : akuades (v/v) 1 : 3, 1 : 4, dan 1 : 5. Dari langkah
tersebut diperoleh data konsentrasi adsorbat atau rasio gliserol : akuades (v/v)
yang menghasilkan adsorpsi maksimum terhadap gliserol. Selanjutnya,
konsentrasi adsorbat yang menghasilkan adsorpsi maksimum tersebut digunakan
pada proses adsorpsi gliserol menggunakan variasi temperatur dengan langkah
yang sama seperti pada perlakuan variasi konsentrasi. Variasi temperatur yang
digunakan pada proses adsorpsi adalah 20, 30, 40, 50, dan 60 oC. Hasil yang
diperoleh kemudian dianalisis dengan menggunakan Gas Chromatography (GC).
-
7/29/2019 jurnal remed
36/43
19
5.Penentuan Tegangan PermukaanMula-mula ditentukan terlebih dahulu nilai massa jenis larutan gliserol
pada masing-masing variasi temperatur dengan metode piknometer. Larutan
gliserol dibuat dengan rasio gliserol : akuades (v/v) 1 : 2, sehingga diperoleh
volume total 30 mL. Piknometer kosong ditimbang dan dicatat. Setelah itu, ke
dalam piknometer kosong tersebut dimasukkan larutan gliserol pada temperatur
20oC dan ditimbang massanya. Sebelum proses tersebut dilakukan, terlebih dulu
piknometer kosong serta piknometer berisi akuades pada temperatur 20oC
ditimbang massanya (sebagai pembanding). Langkah-langkah di atas tersebut juga
dilakukan untuk variasi temperatur larutan gliserol dan akuades: 30, 40, 50, dan
60oC. Setelah diketahui massa jenis larutan gliserol pada masing-masing variasi
temperatur, kemudian ditentukan nilai tegangan permukaannya dengan metode
kenaikan kapiler. Larutan gliserol dibuat dengan rasio gliserol : akuades (v/v) 1 : 2,
sehingga diperoleh volume total 30 mL pada temperatur 20oC. Selanjutnya, ke
dalam larutan tersebut dimasukkan sebuah pipa kapiler dan diamati serta dicatat
tinggi kenaikan larutan pada pipa kapiler. Sebelum proses tersebut dilakukan,
terlebih dulu diamati dan dicatat tinggi kenaikan akuades dengan temperatur 20 oC
pada pipa kapiler (sebagai pembanding). Langkah-langkah di atas tersebut juga
dilakukan untuk variasi temperatur larutan gliserol dan akuades: 30, 40, 50, dan
60oC.
E. Teknik Pengumpulan dan Analisis DataData yang diperoleh dari hasil penelitian berupa frekuensi puncak-puncak
yang dihasilkan pada spektrum IR karbon aktif yang telah dilakukan peningkatan
aktivitas untuk identifikasi gugus fungsi. Data nilai keasaman diperoleh dari
padatan karbon aktif tanpa peningkatan aktivitas dan yang telah ditingkatkan
aktivitasnya dalam mmol/g dengan menggunakan metode gravimetri (adsorpsi
terhadap uap amonia) untuk karakterisasi karbon aktif. Data berupa kromatogram
GC diperoleh dari proses analisis gliserol setelah proses adsorpsi (persen area)
dengan menggunakan variasi konsentrasi adsorbat atau variasi rasio gliserol :
akuades (v/v) serta temperatur masing-masing yaitu: 1 : 2, 1 : 3, 1 : 4, dan 1 : 5
serta 20, 30, 40, 50, dan 60o
C. Hal tersebut dilakukan untuk mengetahui
-
7/29/2019 jurnal remed
37/43
20
pengaruhnya pada proses adsorpsi gliserol oleh karbon aktif. Namun, terlebih
dahulu dilakukan pembuatan kurva standar gliserol dengan variasi konsentrasi:
0,5; 1,0; 1,5, 2,0; 2,3; 2,7; 3,0; 3,4 dan 4,5 M. Dari hasil penelitian ini juga
diperoleh nilai tegangan permukaan larutan gliserol pada konsentrasi maksimum
dengan variasi temperatur 20, 30, 40, 50, dan 60oC untuk mengetahui pengaruh
temperatur terhadap tegangan permukaan serta pengaruh tegangan permukaan
pada proses adsorpsi gliserol oleh karbon aktif. Dari data yang diperoleh, dapat
diketahui grafik hubungan antara jumlah gliserol yang teradsorp dengan
konsentrasi adsorbat serta grafik hubungan temperatur dengan tegangan
permukaan dan jumlah gliserol yang teradsorp.
-
7/29/2019 jurnal remed
38/43
21
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
1.Peningkatan Aktivitas serta Identifikasi dan Karakterisasi Karbon AktifProses peningkatan aktivitas akan meningkatkan daya adsorbsi karbon
aktif karena zat yang masih menutupi pori-pori permukaan akan dihilangkan
dengan aktivator H2SO4, sehingga hilangnya zat tersebut dari permukaan
karbon aktif akan menyebabkan semakin besar pori dari karbon aktif (Subadra
dkk, 2005). Besarnya pori karbon aktif berakibat meningkatnya luas
permukaan karbon aktif. Hal ini akan meningkatkan kemampuan adsorpsi dari
karbon aktif.
Sifat adsorpsi karbon aktif tidak hanya ditentukan oleh sistem pori tetapi
juga dipengaruhi oleh komposisi kimia dari karbon aktif berupa gugus fungsi yang
merupakan gugus aktif dari karbon aktif (Hendra, 1983). Penentuan gugus aktif
karbon aktif dilakukan dengan menggunakan spektrofoskopi IR. Hasil analisis
gugus fungsi dapat dilihat pada gambar 2 dibawah ini.
OH
C = O
C = C aromatik
C - O - H
HSO3
Gambar 2. Spektrum IR karbon aktif setelah ditingkatkan aktivitasnya dengan
H2SO4.
21
-
7/29/2019 jurnal remed
39/43
22
Pada Gambar 2 terlihat adanya pita serapan pada 1667-1505 cm-1
menunjukkan ikatan C=C dari gugus aromatik. Adanya ikatan C=O karbonil
terlihat pada daerah 1870-1540 cm-1. Serapan melebar pada daerah 3550-3200
cm-1menunjukkan adanya O-H terikat. Serapan pada 1381,03 cm-1 menunjukkan
adanya ikatan C-O-H. Sedangkan serapan gugus HSO3pada daerah 1157,29 cm-1
sebagai pengaruh dari proses peningkatan aktivitas dengan H2SO4.
Karakterisasi terhadap sampel karbon aktif dilakukan dengan uji
keasaman. Hasil analisis uji keasaman menunjukkan nilai keasaman karbon aktif
tanpa penigkatan aktivitas sebesar 0,5 mmol/g dan karbon aktif dengan
peningkatan aktivitas sebesar 2,7 mmol/g. Perhitungannya dapat dilihat pada
Lampiran 1. Hal ini menunjukkan bahwa pengaruh peningkatan aktivitas secara
kimia dengan perendaman dalam H2SO4 10% dan pemanasan pada temperatur
500oC selama 3 jam dengan dialiri gas N2 akan meningkatkan kemampuan situs-
situs aktif adsorpsi serta memperluas pori-pori karbon aktif. Oleh karena itu,
permukaan karbon aktif menjadi lebih efektif dalam menyerap basa amonia
sehingga dapat meningkatkan keasaman. Dengan meningkatnya keasaman, maka
kemampuan karbon aktif dalam mengadsorp gliserol diharapkan juga akan
semakin meningkat.
2.Pengaruh Konsentrasi Adsorbat terhadap Adsorpsi Gliserol oleh KarbonAktif
Data adsorpsi yang diperoleh dari analisis menggunakan GC dengan
variasi konsentrasi adsorbat ditunjukkan pada Gambar 3 yang merupakan
hubungan jumlah gliserol yang teradsorp pada karbon aktif baik pada
permukaan maupun pori-pori. Berdasarkan data pada Gambar 3, dapat
diketahui bahwa semakin bertambahnya konsentrasi larutan gliserol maka
jumlah gliserol yang teradsorp semakin meningkat. Adsorpsi gliserol paling
besar/maksimum pada karbon aktif berada pada variasi konsentrasi dengan
perbandingan 1 : 2 (4,5 M). Perhitungannya dapat dilihat pada Lampiran 3.
-
7/29/2019 jurnal remed
40/43
23
Gambar 3. Grafik hubungan jumlah gliserol yang teradsorp (A (g/g)) dengan
konsentrasi (C) awal larutan gliserol
Prawira (2008) mengemukakan bahwa pada konsentrasi rendah, jumlah
adsorbat yang terserap pada adsorben sedikit, sedangkan pada konsentrasi tinggi
jumlah adsorbat yang terserap pada adsorben semakin banyak. Hasil yang
diperoleh dalam penelitian ini sesuai dengan penelitian Prawira yang menyatakan
bahwa semakin bertambahnya konsentrasi, maka interaksi antara adsorben dengan
adsorbat dalam proses adsorpsi semakin besar. Hal tersebut menyebabkan
adsorpsi cenderung meningkat. Hasil tersebut juga sesuai dengan yang
dikemukakan oleh Langmuir dan Freundlich, bahwa jumlah zat yang teradsorp
akan sebanding dengan tekanan atau konsentrasi yang ditambahkan (Oscik, 1982).
Hasil tersebut juga sesuai dengan penelitian Syarief (2010) yang menyatakan
semakin bertambahnya konsentrasi gliserol maka jumlah gliserol yang terserap
pada -alumina semakin meningkat. Akan tetapi, hasil penelitian menunjukkanbahwa dalam konsentrasi yang sama, jumlah gliserol yang teradsorp pada alumina
lebih besar jika dibanding dengan karbon aktif yaitu sebesar 7,4 g/g. Hal ini
kemungkinan disebabkan alumina yang memiliki keasaman lebih tinggi
dibandingkan dengan karbon aktif.
Proses terjadinya adsorpsi disebabkan gliserol (memiliki tiga gugus OH
yang bersifat polar) membentuk ikatan kimia dengan situs-situs aktif pada
permukaan adsorben. Dari analisis IR, diketahui bahwa gugus aktif pada karbon
2.184
2.969
6.155
6.892y = 2.1955x - 2.5541
0
1
2
3
4
5
6
7
8
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0
A (g/g)
Konsentrasi awal (M)
-
7/29/2019 jurnal remed
41/43
24
aktif antara lain adalah karbonil dan hidroksil sehingga kemungkinan proses
adsorpsi yang terjadi adalah melalui ikatan hidrogen. Cohen et al. (1996)
menyatakan bahwa alkohol kemisorpsi dapat terjadi melalui ikatan hidrogen
dengan atom oksigen pada permukaan.
3.Pengaruh Temperatur terhadap Tegangan Permukaan dan Adsorpsi Gliserololeh Karbon Aktif
Hasil pengukuran tegangan permukaan pada variasi temperatur dan hasil
adsorpsi pada variasi temperatur tersebut dapat dilihat pada Gambar 4.
Perhitungannya dapat dilihat pada Lampiran 4 dan 5.
Gambar 4. Grafik hubungan tegangan permukaan ((dyne/cm)) dengan
temperatur (T(oC)) dan jumlah gliserol yang teradsorp (A(g/g)).
Grafik hubungan tegangan permukaan dengan temperatur dan hasil
adsorpsinya seperti yang tercantum pada Gambar 4, menunjukkan bahwa
tegangan permukaan semakin kecil akibat naiknya temperature. Tegangan
permukaan pada kebanyakan cairan atau larutan akan semakin kecil dengan
meningkatnya temperatur dalam suatu bentuk yang mendekati linier (Adamson,
1990). Hal ini dikarenakan panas yang berhubungan dengan proses memberikan
entropi permukaan sehingga menurunkan tegangan permukaan (Fahriyati, 2007).
Tegangan
permukaan
(dyne/cm)
A(g/g)
Tegangan permukaan (dyne/cm
A (g/g)
Temperatur (oC)
-
7/29/2019 jurnal remed
42/43
25
Larutan gliserol merupakan campuran antara gliserol dengan akuades pada
rasio (v/v) 1 : 2. Berdasarkan literatur, tegangan permukaan dari akuades lebih
besar daripada tegangan permukaan gliserol. Oleh karena itu, akuades
kemungkinan memberikan pengaruh yang signifikan terhadap tegangan
permukaan larutan gliserol. Jika jumlah akuades dalam larutan berkurang karena
lebih banyak terdistribusi dalam fase gas maka tegangan permukaan total larutan
akan menurun secara signifikan.
Semakin kecil tegangan permukaan me akibat naiknyanya temperatur juga
disebabkan karena ketika temperatur meningkat, molekul cairan bergerak
semakin cepat sehingga pengaruh interaksi antar molekul cairan berkurang
sehingga menyebabkan nilai tegangan permukaan mengalami penurunan.
Semakin kecil tegangan permukaan kemungkinan gliserol untuk teradsorp pada
permukaan adsorben akan semakin besar.
Proses adsorpsi akan semakin meningkat dengan menurunnya tegangan
permukaan (Oscik, 1982). Oleh karena itu, proses adsorpsi akan mengalami
peningkatan dengan menurunnya tegangan permukaan akibat meningkatnya
temperatur (Gambar 4). Hal ini karena pada tegangan permukaan yang rendah
maka luas permukaan adsorbat yang berinteraksi dengan adsorben lebih luas
mengakibatkan interaksi antara adsorbat-adsorbat serta adsorben-adsorbat menjadi
lebih besar sehingga proses adsorpsi mengalami peningkatan.
-
7/29/2019 jurnal remed
43/43
26
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A.KesimpulanDari hasil penelitian dan pembahasan yang telah dilakukan dapat diambil
kesimpulan sebagai berikut:
1. Semakin besar konsentrasi adsorbat pada proses adsorpsi gliserol, makacenderung semakin banyak gliserol yang teradsorp.
2. Semakin kecil tegangan permukaan akibat naiknya temperatur pada prosesadsorpsi gliserol, maka semakin banyak gliserol yang teradsorp.
B.Saran1. Perlu dilakukan analisa SAA untuk mengetahui luas permukaan dari karbon
aktif.
2. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut proses adsorpsi gliserol pada campuranyang mengandung senyawa gliserol, metanol, akuades, katalis (H2SO4/KOH),
serta sabun.
26