LABORATORIO DE CRISTALOGRAFIA

INFORME N2: INTRODUCCION AL PROGRAMA Y CELDA UNITARIA

(SOFWARE PowderCell 2.3 for Windows )

2013 B

CODIGONOMBRE DE LOS INTEGRANTES

101186CQUILICHE GALVZ, RONALD

1029120323VIERA CASTILLO, VICTOR MANUEL

NOMBRE DEL PROFESORQUIONEZ MONTEVERDE, CARLOS

FECHA DE SESION11/09/13

FECHA DE ENTREGA DEL INFORME18/09/13

INTRODUCCION AL PROGRAMA Y CELDA UNITARIA 1) RESUMEN:Para empezar este segundo informe de laboratorio de cristalografa comenzaremos mencionando; que al haber trabajado ya con CaRIne Crystallography 3.0Dicho informe corresponde solamente a la parte del software de PowderCell 2.3 for Windows.Para este laboratorio realizaremos la visualizacin del rea de estudio en PowderCell 2.3 for Windows, adems de aprender la utilizacin de los elementos de dicho programa. Tambin realizaremos la construccin de unas celdas unitarias cristalogrficas. Pertenecientes al: Cloruro de sodio (NaCl), Cloruro de Cesio (CsCl) y sulfuro de zinc (ZnS).Con esto no solamente podremos visualizar las celdas unidades bsicas de cada compuesto, sino que adems podremos evidenciar toda la red cristalogrfica en un rea especfica, junto con el nombre de los elementos atmicos caractersticos ya mencionados.2) OJETIVOS: Aprender la utilizacin del programa PowderCell 2.3 for Windows, para futuros ensayos y experimentos. Poder identificar y describir las funciones de los elementos de la pantalla principal de PowderCell 2.3 for Windows. Poder construir una celda unitaria de un cristal determinado usando PowderCell 2.3 for Windows.3) INTRODUCCION:PowderCell 2.3 for WindowsEl software de PowderCell 2.3 for Windows es en primer lugar una modificacin de la estructura intuitiva por paso a paso.Contiene procedimientos y refinamiento de adaptar los datos experimentales y tericos de forma automtica.Nos ayuda a visualizar y adems de contener las 740 opciones diferentes de tipos de espacio de grupo, adems de ayudar a variar la disposicin de la estructura dentro de la celda unidad mediante rotacin y traslacin de los tomos y o molculas que estn seleccionadas.

El software nos permite visualizar los patrones de difraccin de polvo de neutrones correspondientes a los rayos x, adems de comparar los difactrogramas experimentales.Las caractersticas ms importantes de este software serian:

Nos permite realizar un refinamiento automtico de los datos de difraccin de polvo de la experimentacin y simulacin utilizando polinomios antecedentes, factores de escala,etc Calcular del tamao de regiones excluidas de los patrones de difraccin experimental, adems del anlisis de fase cuantitativo.ESTRUCTURA CRISTALINA Y SUS RESPECTIVOS ENLACESLa estructura fsica de los slidos es consecuencia de la disposicin de los tomos, molculas o iones en el espacio, as como tambin de sus propias fuerzas de interconexin de las partculas:

Estado amorfo: Las partculas componentes del solido se agrupan al azar

Estado Cristalino: Los tomos (molculas o iones) que componen el slido se disponen segn el orden regular. Las partculas se sitan ocupando nudos de una red espacial geomtrica tridimensional (RED CRISTALINA). Los metales, las aleaciones y determinados cermicos tienen estructuras cristalinas. Los tomos que pertenecen a un slido cristalino se pueden representar situndose en una red tridimensional, el cual denominamos tericamente retculo espacial o cristalino (cale decir: red cristalina). Esta llamada RED CRISTALINA se define como la repeticin en el espacio de las celdas unitarias. La mayora de las celdas unitarias son paralelepidos o prismas con varios conjunto de caras paralelas. Para una mejor visualizacin de una red cristalina, acoplamos la siguiente imagen:

FIGURA 1: RED CRISTALINAComo vemos la celda vista es de una forma paraleleppedo, sin embargo los enlaces atmicos de los elementos de la red pueden tambin clasificarse en los siguientes tipos:

Cristales covalentes: Poseen gran dureza y elevada temperatura de fusin. Suelen ser transparentes y quebradizos y malos conductores de la electricidad. No sufren de deformacin plstica (es decir: al intentar deformarlos se fracturan). Ej. :Diamante Cristales metlicos: Opacos y buenos conductores trmicos y elctricos. No son tan duros como los anteriores, aunque si maleables y dctiles. Hierro, estao, cobre,..etc.Es evidente que existen otras clases de cristales respecto a sus enlaces atmicos, esto se debe a que tambin existen: Enlaces del tipo Van der Waals, como ocurre en el compuestos de gases nobles; Enlaces puente de hidrogeno presentes en el hielo, en cristales de KH2PO4, en compuestos cristalinos hidratados y algunos ferro elctricos.Sin embargo en este curso lo que esencialmente trabajaremos no sern las propiedades de enlace de las molculas que contiene un cristal, sino que nos correspondera a estudiar las propiedades meramente fsicas y pticas (difraccin de rayos x, a travs de un cristal). A continuacin representaremos4) PROCEDIMIENTO: Inicialmente lo que realizaremos es cargar el programa PowderCell 2.3 for Windows y notaremos que como en el ensayo anterior de CaRIne Crystallography 3.0., se puede evidenciar cierta similitud, pero con una marcada diferencia entre ambos. Lo que presenta este programa es: Una barra de titulo, Barra de mens, Barra o panel de rotaciones; lo nico que no presenta es una barra de estado. Adems la funcin de los comandos de la barras de mens son: File (crear), structure (estructura), select (seleccionar), option (opcin), diffraction (difraccin), refinement (refinamiento), windows (ventanas), special (especiales), y help (ayuda). Ms adelante procederemos a explicar con detalle las funciones de estos comandos en la seccin de TAREA.

FIGURA 2: VENTANA DE PowderCell 2.3 for Windows Despus de haber evidenciado las propiedades de los comando de la barra de mens (el cual contiene a las dems barras), procedemos a crear la celda unitaria de NaCl; como en esta experiencia comenzaremos con el cloruro de sodio, al igual que en el laboratorio anterior marcaremos algunas diferencias mientras lo vamos realizando. Para esto usamos el comando File y un subcomando llamado New, con este paso el programa nos mostrara lo siguiente:

FIGURA 3: BOTON FILE Y NEW

FIGURA 4: VENTANA ESTRUCTURE DATA Una vez abierta la ventana vemos la celda unidad comprende de seis textos para los parmetros de celda (a, b, c, , , ), los tres primeros parmetros de celda vendran a ser la constante de red y para el programa son los mdulos de los vectores base; los siguientes tres parmetros siguientes representan al ngulo de rotacin que existe justamente entre un vector base y otro.

Para establecer la lista de elementos qumicos, que se ubicaran en la posicin es de la columna de los x, y, z de la tabla ms abajo; se debe colocar el valor atmico de cada elemento, de esta manera el programa lo leer y lo representara automticamente. Para poder reconocer o encontrar los valores atmicos correspondientes a cada tomo podemos, guiarnos del icono estructure representation options

FIGURA 5 : VENTANA REPRESENTACION DE LA ESTRUCTURA Con los respectivos valores atmicos correspondemos (Na = 11 y Cl = 17) a llenar la ventana de estructure data, adems de tener los valores de las constantes de red y de las posiciones de cada tomo de cloro y sodio.Estructura cbica de constante de red , que contiene cuatro tomos en las posiciones 000, , y y cuatro tomos en las posiciones , , y

FIGURA 6: VENTANA DE ESTRUCTURA LLENA Al aplicar el botn OK, automticamente los valores restantes se aplican por defecto; sin embargo notamos que al realizar esta operacin, no existe valores fraccionarios en ninguna de las casillas especialmente en la de posicionamiento de los tomos, esto se debe a que este programa no admite valores fraccionarios, solo valores decimales.

FIGURA 7: CELDA UNITARIA DEL NaCl Los mismos procedimientos para poder formar otras estructuras cristalinas se agregaran en la seccin de TAREA.5) TAREA:a) Identificar los elementos de la pantalla principal del PowderCell 2.3 for Windows.Tomamos como modelo el software CaRIne Crystallography 3.1; porque es parecido a la versin CaRIne Crystallography 3.0.

b) En relacin a la pregunta a, indicar y describir las funciones de los comandos de los mens:File

Structure

Select Option

Diffraction

Windows

Special

Help Para poder describir las funciones de los comandos del men de PowderCell 2.3 for Windows; procedemos con explicar primeramente la parte de la caja de herramientas de rotacin, ya que esta es la primera que aparece a simple vista.

CAJA DE HERRAMIENTAS DE ROTACION

En la caja de herramientas que vemos al lado derecho, su funcin principal es de girar, rotar, aumentar, disminuir, guardar la rotacin, cargar la rotacin, duplicar la imagen, reflejar, mostrar solo la celda unitaria, mostrar los vectores bases, resetear todos los cambios de rotacin realizados, etc. CAJA DE HERRAMIENTAS SUPERIOR

Estos botones o swichts son los ms importantes ya que cumplen las funciones ms importantes, las funciones abrir un fichero ya guardado, introducir datos cristalogrficos, obtener el grupo espacial de la celda, activar o desactivar la vista de la estructura cristalina, cambiar la vista de las ventanas cristalogrficas, cambiar la posicin de un tomo seleccionado, obtener los ndices de miller, etc.Pero una de las funciones caractersticas y la que debemos tener en consideracin para poder crear una celda o red cristalogrfica; son el segundo y el quinto switch, nos permiten introducir los datos de la posicin de los tomos y tener una representacin de cada tomo en la tabla peridica. ACONTINUCION UNA VISTA MS DETALLADA DE LAS DOS PRIMERAS VENTANAS VISTAS:

FIGURA 8: BARRA DE HERRAMIENTAS EVIDENTES EN EL PROGRAMADESCRIPCION DE LA BARRA DE MENUS

Para tener una idea de la barra de mens y sus aplicaciones; las detallaremos, incluso su acceso a cada una de ellas ayudndonos de la GRAFICA NUMERO 8. FILE: Esta men tiene la caracterstica de abrir (LOAD), guardar (SAVE), crear (NEW) o cerrar (CLOSE) cualquier archivo ya usado o que se va a realizar en el momento. Notar adems que no aparece la opcin para imprimir, esto se debe a que esta accin no le corresponde al comando FILE para este programa.

ESTRUCTURE: Las funciones de este commando nos permiten editar inicialmente una celda unitaria (EDIT INITIALDATA); editar los tomos (EDIT BONDS); representar limites de la repeticin de la celda cristalografica (REPRESENTATION LIMITS); proyectar un plano especifico para poder visualizarla (PROJECTION PLANE); la informacion detallada de la celda cristalografica creada (INFO), ade mas de presenter los subgrupos , transformaciones y supergrupos en la traslacion (SUBGROUPS, TRANSFORM, SUPERGROUPS); encontramos recien la function de imprimir dicha celda (PRINT) ; la exportacion y copiar en el portapapeles (EXPORT, COPY TO CLIPBOARD)

SELECT: Esta function nos permite realizer funciones especificas a la red cristalina como:Seleccionar atomos, un rango de atomos, molculas o la celda unitaria (ATOM, RANGE MOLECULE, ASYMM UNIT); demas de seleccionar y deseleccionar todos (SELECT ALL, UNSELECT ALL); borrar selecciones y los atomos que no son seleccione (ERASE SELECTED, ERASE UNSELECTED). Estas funciones solo aplican a la celda cristalina.

OPTIONS: Este men tiene las funciones: mostrar la barra de smbolos, mostrar la representacin de una estructura (de un elemento qumico) muestra su nmero atmico, radio, etc.

DIFFRRACTION: Como su nombre indica, este men tiene que ver con todo relacionado a la difraccin de una estructura, como tenga que ver con clculos de difraccin. Notamos tambin que la funcin de REFINEMENT , esta desactivada ya que justamente esta funciona en conjunto con la funcin de difraccin.

WINDOWS, SPECIAL AND HELP: El men Windows tiene las funciones de cmo mostrar las ventanas abiertas en el programa, ya sea en forma cascada, o mostrando el ttulo de una ventana as como cerrar las ventanas abiertas.

El men SPECIAL contiene funciones especiales al tratar una estructura de un cristal.

Mientras que la funcin HELP nos explica que tiene las ayudas para las funciones describiendo las funciones o actividades que describe cada botn para el uso del programa, as tambin nos describe y presenta el programa

c) Considerando que el NaCl tiene una estructura cbica de constante de red 5,63 , que contiene cuatro tomos Cl- en las posiciones 000, 0 , 0 y 0 y cuatro tomos Na+ en las posiciones , 00, 00 y 00,construir su celda unitaria.

Ya est resuelto en la parte nmero 4 de los procedimientos.

d) Construir la celda unitaria del CsCl en cuya estructura existe solo una molcula por celda, de constante de red 5,63 , con tomos Cs+ en los vrtices 000 y tomos Cl- en las posiciones centradas en el cuerpo de la red espacial cbica simple.

Primeramente procedemos a crear una nueva celda con el botn new de la barra de structure, de esta manera procedemos escribir los valores correspondientes a cada tomo presente en la celda unitaria (en la ventana structure data Pero antes de ello veremos el nmero atmico de cada elemento que contiene la celda unitaria, presionando el quinto switch debajo de la barra de mens, como ya hemos mencionado su nombre es structure representation options.

FIGURA 9: VENTANA DE REPRESENTACION DE LOS ELEMENTOS QUIMICOS

FIGURA 10: VENTANA DE CREACION DE LA RED CRISTALINA CsCl Al proceder, dicha disposicin con el botn OK, obtenemos una grafica similar a esta:

FIGURA 11: GRAFICA DE LA CELDA UNITARIA DEL CsCle) Construir la celda unitaria del ZnS, en cuya estructura existen cuatro molculas de ZnS por celda, con tomos Zn en las posiciones 000, 0, 0, 0 y tomos Sen las posiciones , , , de la red espacial cbica cara centrada y constante de red 5,41.

De igual manera, para este dicho compuesto procedemos a introducir dichos datos correspondientes a la posicin de los tomos, iones o molculas que se ubican en la celda unitaria cristalogrfica. Y si no llegamos a acordarnos el nmero atmico del elemento utilizar la funcin de structure representation options. Para poder evidenciar su nmero atmico.

FIGURA 12: VENTANA DE CREACION LLENA CON LOS DATOS DEL ZnS Para este tipo de celda unitario podemos evidenciar la siguiente estructura cristalina:

FIGURA 9: GRAFICA DE LA CELDA UNITARIA DEL ZnS6) CONCLUSIONES: Concluimos que en el programa cristalogrfico de PowderCell 2.3 for Windows, se acenta mas la parte de la creacin y modificacin de una celda cristalogrfica, sin importarle mucho el aspecto esttico ni real (como se vera la celda unitaria cristalogrfica en la realidad) de la celda unitaria. Adems de contener ciertos elementos que nos permiten trabajar con mayor facilidad la difraccin de rayos x en estos celdas cristalina (propiedades pticas de los cristales ya que reaccionan a estos rayos x); contiene un refinamiento utilizado para la difraccin de rayos x, esto nos permite optimizar el uso de esta funcin. Adems con el software PowderCell 2.3 for Windows, notamos que no acepta valores fraccionarios en la tabla de colocacin posicionamiento de tomos, la funcin de imprimir no se encuentra en FILE, como se es de suponer sino que se ubica en ESTRUCTURE. Para nuestro anlisis real de este software, evidenciamos que lo que esencialmente busca este programa es observar experimentar y hacer clculos respecto a los cristales de manera ms terica, y no de manera ms real como lo hace CaRIne Crystallography 3.0.7) BIBLIOGRAFIA: FUNDAMENTO DE LA CRISTALOGRAFIA FISICA Rodriguez CRISTALOGRAFA GarayWebs:

http://www.ccp14.ac.uk/ccp/web-mirrors/powdcell/a_v/v_1/powder/e_cell.htmlBarra de herramientas

Barra de titulo

Cajas de herramientas de rotacion

Barra de Men

Area de trabajo

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