5/26/2018 Icp

1/16

ICP

5/26/2018 Icp

2/16

ICP

Inductively Coupled Plasma (ICP) adalahsebuah teknik analisis yang digunakan untukmendeteksi elemen atau unsur yang

jumlahnya sangat sedikit dalam sampellingkungan pada umumnya.

Prinsip dasar ICP dalam penentuan elemenadalah pengatomisasian elemen sehinggamemancarkan cahaya panjang gelombangtertentu yang kemudian dapat diukur.

5/26/2018 Icp

3/16

ICP

Beberapa metode yang digunakan untuk

analisis kualitatif yaitu bersifat destruktif, di

mana, sampel yang digunakan selama analisis

harus dapat dianalisis.

Metode analisis unsur yang paling sensitif dan

komprehensif untuk analisis anorganik adalah

ICD (Inductively Coupled Plasma) baik ICPAES atau ICP-MS.

5/26/2018 Icp

4/16

ICP

Teknik ini dapat mengidentifikasi semua unsur dalamtabel periodik, bahkan ketika sampel dalam jumlahyang sangat sedikit, akan tetapi salah satu syaratnyayaitu sampel harus berupa larutan. Jika sampel yang

tersedia berupa padatan atau lapisan jaringan harusdilarutkan terlebih dahulu agar memudahkan sampeluntuk dianalisis. Analis dapat menentukan unsurdalam sampel, bukan molekulnya, karena molekulnyaakan hilang ketika proses preparasi sampel.

Keuntungan menggunakan ICP-AES dan ICP-MS adalahsangat sensitif, konsentrasi unsur yang dapat dideteksimenggunakan metode ini sebesar 1atau kurang dari 1ppb.

5/26/2018 Icp

5/16

ANALISIS PADA GC

Analisis kualitatif: GC dapat digunakan untukmemisahkan komponen-komponen dari campurankompleks gas atau senyawa volatil. Dibandingkandengan standar yang diketahui, dapat mengidentifikasi

komponen berdasarkan waktu retensi.

Analisis kuantitatif: kromatografi gas merupakanmetode yang akurat untuk analisis kuantitatifberdasarkan daerah puncak dan perbandingan dengan

standar. Metode yang digunakan yaitu metode kurvakalibrasi (standar eksternal) dan standar internal.

5/26/2018 Icp

6/16

Analisis Kuantitatif

Metode Kurva Kalibrasi (Standar Eksternal)

Cara:

1) Membuat larutan standar dengan variasi persentasitertentu

2) Dibuat kurva antara luas atau tinggi area dengankonsentrasi

3) Dihitung konsentrasi sampel dengan menggunakanrumus:

C = A/SDengan A = luas atau tinggi area sampel

S = slope atau kemiringan kurva kalibrasi

5/26/2018 Icp

7/16

Analisis Kuantitatif

Metode Standar Internal

Cara:

1) Menambahkan sejumlah tertentu larutan

standar ke dalam beberapa campuran yang telahdiketahui konsentrasi analitnya.

2) Menambahkan sejumlah tertentu larutanstandar ke dalam sampel yang konsentrasianalitnya belum diketahui.

3) Diukur tinggi atau luas puncaknya menggunakanGC.

5/26/2018 Icp

8/16

Analisis Kuantitatif

4) Diukur perbandingan tinggi puncaknya antara tinggi puncak analitdan puncak standar internal,

5) Dibuat kurva antara perbandingan tinggi puncak dengan persen

analit,6) Dihitung konsentrasi analit dalam sampel menggunakan rumus:

C = Rasio U/Slope

Dengan Rasio U = perbandingan rasio pada sampel yang belum

diketahui konsentrasi analitnya

5/26/2018 Icp

9/16

TINGGI PUNCAK vs LUAS PUNCAK

Digunakan tinggi puncak apabila luas area

puncak melebar

5/26/2018 Icp

10/16

Parameter Pemisahan Pada Kolom

Kromatografi

Efesiensi Kolom

Efesiensi Pelarut dan Koefesien Partisi

Rasio Partisi Retensi Relatif dan Efisiensi pelarut

Resolusi

Waktu retensi

5/26/2018 Icp

11/16

Efesiensi Kolom

Efisiensi kolom berkaitan dengan pelebaran puncak dari pita awalketika melewati kolom. Melebarnya hasil dari disain kolom dan kondisioperasi, secara kuantitatif dapat dijelaskan oleh tinggi ekivalen platteoritis (HETP). Konsep plat pada kromatografi sama dengan konsepplat pada destilasi, dimana kolom efisiensi pertama

terdiri dari plat yang terpisah. Pada G.C. plat terpisah adalah suatukonsep tiruan yang digunakan untuk membandingkan kolom sejenispada kondisi spesifik antara lain:

Tipe pelarut dan pemuatan.

Bahan terlarut / solut

Kecepatan aliran

Temperatur

Ukuran sampel

5/26/2018 Icp

12/16

Efesiensi Kolom

Effisiensi kolom diukur dengan angka plat

teoritis n yang ditentukan dari kromatogram

sebagai berikut:

5/26/2018 Icp

13/16

Efesiensi Kolom

Jumlah plat berhubungan dengan tinggi

ekivalen plat teoritis (HETP) yang merupakan

ukuran langsung dari effsiensi kolom, bisa

dikatakan perbandingan antara kolomdiberikan dari:

5/26/2018 Icp

14/16

GC MS

Ada dua detektor, detektor sebelum ms dan

detektor pada ms.detektor yang pertama

yaitu untuk menghasilkan kromatogram,

detektor yang kedua menentukan massa nya.

5/26/2018 Icp

15/16

Kenapa GC sama MS mudah digabungkan?

Tadi kolom ada yang pendek dan ada yangpanjang, berarti kalo panjang, lama dong,

padahal dari data, waktunya sama semua.Kenapa tuh kaya gitu?? Karena kalo yangpendek, dia tuh keisi semua, jadi lambat, kaloyang panjang dia tuh open tubular, jadi adarongga dan itu bikin sama dengan kolompacking.

5/26/2018 Icp

16/16

Semakin panjang dia semakin

kepisah,analoginya ekstraksi konvensional. N=

jumlah plat teori, sistem ekstraksi. Jika N nya

banyak, sistem ekstraksinya sering. Harga Nhubungannya dengan lebar peak pada

kromatogram dan waktu retensi.