Download - Icp
-
5/26/2018 Icp
1/16
ICP
-
5/26/2018 Icp
2/16
ICP
Inductively Coupled Plasma (ICP) adalahsebuah teknik analisis yang digunakan untukmendeteksi elemen atau unsur yang
jumlahnya sangat sedikit dalam sampellingkungan pada umumnya.
Prinsip dasar ICP dalam penentuan elemenadalah pengatomisasian elemen sehinggamemancarkan cahaya panjang gelombangtertentu yang kemudian dapat diukur.
-
5/26/2018 Icp
3/16
ICP
Beberapa metode yang digunakan untuk
analisis kualitatif yaitu bersifat destruktif, di
mana, sampel yang digunakan selama analisis
harus dapat dianalisis.
Metode analisis unsur yang paling sensitif dan
komprehensif untuk analisis anorganik adalah
ICD (Inductively Coupled Plasma) baik ICPAES atau ICP-MS.
-
5/26/2018 Icp
4/16
ICP
Teknik ini dapat mengidentifikasi semua unsur dalamtabel periodik, bahkan ketika sampel dalam jumlahyang sangat sedikit, akan tetapi salah satu syaratnyayaitu sampel harus berupa larutan. Jika sampel yang
tersedia berupa padatan atau lapisan jaringan harusdilarutkan terlebih dahulu agar memudahkan sampeluntuk dianalisis. Analis dapat menentukan unsurdalam sampel, bukan molekulnya, karena molekulnyaakan hilang ketika proses preparasi sampel.
Keuntungan menggunakan ICP-AES dan ICP-MS adalahsangat sensitif, konsentrasi unsur yang dapat dideteksimenggunakan metode ini sebesar 1atau kurang dari 1ppb.
-
5/26/2018 Icp
5/16
ANALISIS PADA GC
Analisis kualitatif: GC dapat digunakan untukmemisahkan komponen-komponen dari campurankompleks gas atau senyawa volatil. Dibandingkandengan standar yang diketahui, dapat mengidentifikasi
komponen berdasarkan waktu retensi.
Analisis kuantitatif: kromatografi gas merupakanmetode yang akurat untuk analisis kuantitatifberdasarkan daerah puncak dan perbandingan dengan
standar. Metode yang digunakan yaitu metode kurvakalibrasi (standar eksternal) dan standar internal.
-
5/26/2018 Icp
6/16
Analisis Kuantitatif
Metode Kurva Kalibrasi (Standar Eksternal)
Cara:
1) Membuat larutan standar dengan variasi persentasitertentu
2) Dibuat kurva antara luas atau tinggi area dengankonsentrasi
3) Dihitung konsentrasi sampel dengan menggunakanrumus:
C = A/SDengan A = luas atau tinggi area sampel
S = slope atau kemiringan kurva kalibrasi
-
5/26/2018 Icp
7/16
Analisis Kuantitatif
Metode Standar Internal
Cara:
1) Menambahkan sejumlah tertentu larutan
standar ke dalam beberapa campuran yang telahdiketahui konsentrasi analitnya.
2) Menambahkan sejumlah tertentu larutanstandar ke dalam sampel yang konsentrasianalitnya belum diketahui.
3) Diukur tinggi atau luas puncaknya menggunakanGC.
-
5/26/2018 Icp
8/16
Analisis Kuantitatif
4) Diukur perbandingan tinggi puncaknya antara tinggi puncak analitdan puncak standar internal,
5) Dibuat kurva antara perbandingan tinggi puncak dengan persen
analit,6) Dihitung konsentrasi analit dalam sampel menggunakan rumus:
C = Rasio U/Slope
Dengan Rasio U = perbandingan rasio pada sampel yang belum
diketahui konsentrasi analitnya
-
5/26/2018 Icp
9/16
TINGGI PUNCAK vs LUAS PUNCAK
Digunakan tinggi puncak apabila luas area
puncak melebar
-
5/26/2018 Icp
10/16
Parameter Pemisahan Pada Kolom
Kromatografi
Efesiensi Kolom
Efesiensi Pelarut dan Koefesien Partisi
Rasio Partisi Retensi Relatif dan Efisiensi pelarut
Resolusi
Waktu retensi
-
5/26/2018 Icp
11/16
Efesiensi Kolom
Efisiensi kolom berkaitan dengan pelebaran puncak dari pita awalketika melewati kolom. Melebarnya hasil dari disain kolom dan kondisioperasi, secara kuantitatif dapat dijelaskan oleh tinggi ekivalen platteoritis (HETP). Konsep plat pada kromatografi sama dengan konsepplat pada destilasi, dimana kolom efisiensi pertama
terdiri dari plat yang terpisah. Pada G.C. plat terpisah adalah suatukonsep tiruan yang digunakan untuk membandingkan kolom sejenispada kondisi spesifik antara lain:
Tipe pelarut dan pemuatan.
Bahan terlarut / solut
Kecepatan aliran
Temperatur
Ukuran sampel
-
5/26/2018 Icp
12/16
Efesiensi Kolom
Effisiensi kolom diukur dengan angka plat
teoritis n yang ditentukan dari kromatogram
sebagai berikut:
-
5/26/2018 Icp
13/16
Efesiensi Kolom
Jumlah plat berhubungan dengan tinggi
ekivalen plat teoritis (HETP) yang merupakan
ukuran langsung dari effsiensi kolom, bisa
dikatakan perbandingan antara kolomdiberikan dari:
-
5/26/2018 Icp
14/16
GC MS
Ada dua detektor, detektor sebelum ms dan
detektor pada ms.detektor yang pertama
yaitu untuk menghasilkan kromatogram,
detektor yang kedua menentukan massa nya.
-
5/26/2018 Icp
15/16
Kenapa GC sama MS mudah digabungkan?
Tadi kolom ada yang pendek dan ada yangpanjang, berarti kalo panjang, lama dong,
padahal dari data, waktunya sama semua.Kenapa tuh kaya gitu?? Karena kalo yangpendek, dia tuh keisi semua, jadi lambat, kaloyang panjang dia tuh open tubular, jadi adarongga dan itu bikin sama dengan kolompacking.
-
5/26/2018 Icp
16/16
Semakin panjang dia semakin
kepisah,analoginya ekstraksi konvensional. N=
jumlah plat teori, sistem ekstraksi. Jika N nya
banyak, sistem ekstraksinya sering. Harga Nhubungannya dengan lebar peak pada
kromatogram dan waktu retensi.