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恒电位仪的原理与使用
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内容
恒电位仪的原理
1、溶液等效电路与三电极体系
2、电子线路基础
3、恒电位仪典型电路与结构
4、恒电位仪主要技术参数
恒电位仪使用与故障排除 1、基本实验技术与实验参数设置
2、常见故障分析与排除
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1、基本实验技术与实验参数设置
恒电位仪工作状态
预控 和 极化
(Dummy Real)
预控:恒电位电路接到内部的模拟 电解池上。
这种情况对恒电位仪最安全。恒电位仪不用时,最好调到此状态,并且外电路接到假负载(电阻);
极化:恒电位电路接到外部电解池(实验)
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接线
恒电位仪
CE RE WE
三电极
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四电极恒电位仪
恒电位仪
CE RE WE Sense*
四电极
大电流(≥1A)
运放
0V
WE引线电阻R
i
iR
大电流(≥1A)时,工作电极引线电阻压降
不可忽略。为了克服它,有些恒电位仪多加一个检测电极(Sense),它一定要接在工作电极上,否则电位会失控 !
运放
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两电极体系
恒电位仪
CE RE WE
恒电流工作时,有时会用到两电极体系
恒电位仪
CE RE WE
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基本实验技术与实验参数设置
循环伏安( Cyclic Voltammetry )
电位阶跃(计时电流,Chronoamperometry)
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CV
t
E
循环伏安:电位在两个上、下限之间,线性来回扫描,同时记录相应的电流过程,最后再把电流对电位作图。根据氧化还原峰的特征研究电化学性质。
-0.3 0.0 0.3 0.6 0.9
0
10
20
30
i /
A
E / V0.0 0.4 0.8 1.2 1.6
-0.8
-0.4
0.0
0.4
0.8
E / V
I /
A
Pt / H2SO4 PtRu / CH3OH
Eu
El
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CV主要参数
t
E
上限电位
下限电位
初始电位 终止电位
扫描速度: mV/s
扫描圈数
通常的电位设置
上、下限电位:不应强烈析氧/氢,电极材料不发生溶解
初始电位:无明显电化学反应
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波形
计算机 单片机
板载内存 A/D
D/A
电流转化
恒电位电路
t
E
DE
Dt
扫描速度: E
t
D
D
模拟波形
数字波形
DE:1~5mV
Dt:最好0.02, 0.04, 0.06s..
最差0.01, 0.03, 0.05s…
(50Hz):
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滤波
正常信号
噪音干扰后的信号
滤波
滤波器的截至频率越低(f),曲线越平滑。
但电位扫描速度提高,f要相应增加,否则曲线会变形。
当扫速低于100mVs-1时,可选择3~10Hz的滤波器。
fc
Gai
n
f
截至频率
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滤波对波形的不良影响
0.0 0.5 1.0
-0.5
0.0
0.5
i / m
A
E / V
1. 尖峰变钝(不影响积分电量)
2. 峰位略移动
3. 扫描变向处会打圈
若打圈太厉害,可先用较高频率的滤波器,得到较大噪音的CV,再使用数据平滑处理。
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50Hz干扰的表现形式
-0.4 0.0 0.4 0.8
0
10
20
30
i / m
A
E / V
0.30 0.33 0.36
10
i /
mA
E / V
双线
采样周期接近0.01, 0.03, 0.05s
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变频
0.30 0.33 0.36
10i /
mA
E / V
0.30 0.33 0.36
10
i /
mA
E / V
采样周期较大时,50Hz会变为低频干扰!
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电位阶跃 电位阶跃:从一个电位阶跃到另一个电位,记录电流随时间的变化过程。它是一种暂态研究方法,常用于动力学测量。
t
i
E 主要参数:电位(E1、E2),各段停留时间,采样间隔,电流灵敏度等
电位阶跃实验主要测量暂态电流,采样间隔~1ms,此时不能选用截至频率太低的滤波器(电位阶跃后,1~3个
1/f时间段内的数据是不可靠的),一般只能通过屏蔽来减小噪音。
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屏蔽技术 实际测量过程中(尤其是微小电流、暂态测量),电化学信号受到交流电源(50Hz及其谐波,尖峰)以及高频噪音的严重干扰。若无法通过滤波抑制,通常要对电解池进行屏蔽。
电解池
不锈钢(厚),防电、防磁
恒电位仪
电源插头
屏蔽箱要接地! 尖峰
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仪器
仪器2 仪器3
仪器1
仪器2 仪器3
仪器
仪器1
不能多点接地
仪器4
仪器接地
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CHI软件使用简介
CV参数设置
实验技术 参数 滤波器
初始电位 上限电位 下限电位 扫描方向 扫描速度 电位采样间隔 平衡时间 电流灵敏度
运行
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当上次数据未存而开始实验时,提出警告
同时保存文本数据,便于Origin作图
显示控制
串口号
系统设置
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只选中最后一个选项,便于Origin导入
数据导出设置
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积分
设置积分段
1 3 5
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高斯峰
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用鼠标拉积分范围和基线 积分电量
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欧姆降补偿 无法拉第电流
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2、常见故障分析与排除
电化学实验不正常时,通常是外接线故障或者软件参数设置不当引起的;恒电位仪内部损坏的几率很小。
故障排除应该优先检查实验参数是否设置错误?以及接线是否断路。
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如何快速排查故障?
内部故障
外部故障
如何快速区分?
用模拟电解池或者一根电阻代替电解池
扫一个伏安曲线,是否出现一条直线?
•出现,则是外部故障
•不出现,再检查电极夹子是否接触良好,如果没问题,则可以确定是内部故障
CE
RE
WE
R: 100W~10kW
E
I
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常见内部故障
软件故障 实验参数设置错误;
仪器设置不当(GPIB地址、COM号、未指定仪器等),导致通讯错误;
软件被破坏(误删,病毒,杀毒时一些必要文件被清除);
一些常驻内存程序未驻留(M270)
硬件故障 硬件通讯接口(如GPIB卡,过程控制卡等)接触不良(拔
卡,清洁触点,重插,有时换插槽)
其它硬件损坏(维修)
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外部故障
电极引线断路,触点接触不良;
参比电极存在气泡;
电极短路以及电极夹子接地。
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触点检查是故障排除的关键!
应该细心检查电解池,鳄鱼夹是否生锈严重,夹子是否夹紧电极引线、参比电极是否有气泡,盐桥是否断了(气泡堵塞)等。
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触点 触点类型:焊接,螺丝旋接, 鱼夹夹接,插头插接,
导线绑接等。
· 生锈
虚焊 导线被扭断 弹簧变形,夹不紧
接触不良!
电极引线
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常见故障
+ -
CE
RE
WE
+ -
+ -
R
R
R1
现象:电(槽)压溢出,电流经常溢出 ( E Overload; I Overload )
参比电极断路
参比电极断路是一种常见故障(危险) ,危害很严重:由于无法形成反馈回路,电压失控,几十V的槽压全部加在WE~CE之间,电流较大,一般会溢出。
虽然由于溶液电阻的限流作用,短时间内一般不会损坏恒电位仪,但由于强烈析氢/氧,对WE的影响很大,尤其是薄膜电极、金属单晶、玻碳电极等。
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参比电极可能断路之处
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辅助电极断路
CE
+ -
CE
RE
WE
+ -
+ -
R
R
R1
现象:电压溢出,电流为0
辅助电极断路(安全),通常是夹子没夹好,或者是辅助电极引线断了。由于反馈回路没形成,电压会溢出,但WE没有电流通过。
由于没有电流,辅助电极断路对恒电位仪、工作电极都无影响。
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工作电极断路
WE
+ -
CE
RE
WE
+ -
+ -
R
R
R1
现象:电压正常,电流为0
工作电极断路(安全) ,通常是工作电极自
身接触不好、离开液面,被气泡包围,或者夹子没夹好。反馈回路完整,电压控制正常,但WE没有电流通过。
由于没有电流,工作电极断路对恒电位仪、工作电极都无影响。
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WE、RE、CE误接地
恒电位仪等一般仪器的金属外壳、屏蔽箱、金属防震平台,正常工作时都会接地,这些地又会与恒电位仪电路板上的参考点“地”相连。因此恒电位仪WE、RE、CE的引线夹子与这些金属外壳相碰,等效于相应电极与地相连。
屏蔽箱
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+ -
RE
WE
+ -
+ -
R
R
R1
CE
1. 参比电极接地(危险) :参比电极电位恒为0,无法形成反馈,等效于参比电极开路,电压、电流溢出;
2. 辅助电极接地(非常危险) :辅助电极对地短路,电位失控,内部电流非常大,但流过工作电极的电流为0,这种操作非常危险,且不易觉察,若没有良好的保护功能,恒电位仪常会损坏(烧功放);
3. 工作电极接地(安全):流过工作电极的电流为正常值,但它短路到地,无法通过电流检测电阻,因此表观电流为0。这种操作对恒电位仪、工作电极都无影响。
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WE、RE、CE之间短路
+ -
RE
WE
+ -
+ -
R
R
R1
CE
1. 参比与辅助电极短路(安全):相当于两电极体系、电位控制存在误差,但不会溢出;
WE、RE、CE之间发生短路,经常是引线夹子碰在一起导致的。另外放置工作电极时,也常会导致WE~CE短路。
WE
CE
3. 辅助与工作电极短路(比较危险) :电位失控,电流很大。但受电流检测电阻R限流、除非R很小(大电流档),短时间内一般不会损坏恒电位仪。
2. 参比与工作电极短路(危险) :电位失控,电流大;
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危险性比较
辅助电极接地 > 辅助与工作电极短路 (损坏仪器) 参比电极断路~参比与工作电极短路~参比电极接地 (损坏电极) 辅助电极断路 参比电极接地~参比与辅助电极短路~工作电极断路
危险性
递减
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电流溢出
电流溢出在电化学实验中经常出现,它指示恒电位仪工作“不”太正常。很多原因都可能导致电流溢出,有些情况无所谓,但有时必须快速处理。
电流灵敏度设置太小,导致电流溢出;如果电流小于10mA (CHI 1mA档),基本不会损坏恒电位仪硬件。它的后果是电流溢出区间的电位控制精度变差(工作电极所处的虚地电位不为0)和电流测量不准。这种溢出状态可以保持一阵子,而不必立即停止实验。如果电流>10mA,必须停止实验。
(短时间溢出,一般问题不大)
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由于参比电极断路、参比电极触地、辅助与工作电极短路,参比与工作电极短路等原因造成电流溢出,应该尽快停止实验(预控),尤其处于大电流档;
电流溢出指示灯忽闪忽闪。通常有两种原因:电路振荡,交流电流很大(直流电流可能非常正常,但噪音通常较大)。排除振荡的方法主要有i)调整WE与CE相对位置;ii)电极检查电极接线、插头、地线是否接触良好; iii)加电流滤波器;iV)减小欧姆降补偿电阻等。
另外一个原因是在做脉冲实验(比如方波电位),初期(~1ms)双层电容充电,电流很大导致溢出。如果溢出区间占脉冲宽度的比例很小(如1/20以下),一般可以不理它。或者提高电流档。
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电位漂移
1. 参比电极是否正常?(KCl饱和?)
2. 溶液是否正常?(pH变化会引起氢吸脱附电位发生漂移)
正常 异常
万用表(电压)
电压在2~3mV
以内为正常。
不能超过5 mV
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不同参比电极之间的换算
RHE
举例 由于SCE=0.241V(SHE)
0.5M H2SO4溶液中,0.4V(RHE)相当于-0.018V (SHE);
换算成SCE则为-0.259V(忽略活度影响)
-0.018V
0.241V
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其它实验技术--焊接
漆包线:铜芯,外表有一层绝缘漆。
焊接前一定要用小刀刮或者砂纸打磨,除去绝缘漆。
1、除塑料套
2、焊接点用锉刀等尖锐刮一下,露出新鲜表面
3、加焊锡,电烙铁按住它,直到锡熔化,浸润表面
4、导线先上锡,穿过塑料套,再焊接
5、用钳子把夹子上的金属片与导线捏紧
焊接基本顺序:两个焊接点分别刮除氧化膜上焊焊接
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焊接质量检验
材料 铜及其合金、铂等易焊接
铝、不锈钢 难以焊接
金容易与焊锡形成合金而熔化,要快速焊接
1、用完用表电阻档测量导电性
2、观察表面是否存在虚焊
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