determinacion de cobre, analisis
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DETERMINACION DE COBRE
Practica Nº 8
DETERMINACIÓN DE COBRE
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DETERMINACION DE COBRE
INTRODUCCIÓN
La yodometría constituye una parte de los métodos de oxidacin!
reduccin" #ue se re$ere a las %aloraciones de su&stancias
reductoras mediante soluciones de yodo" y a las determinaciones
de yodo por medio de soluciones de tiosul'ato de sodio(
La yodometria es un método %olumétrico indirecto" donde un
exceso de iones yoduro son adicionados e#ui%alente de yodo #ue
ser) titulado con una solucin estandari*ada de tiosul'ato de
sodio(
Este método ser) utili*ado en esta practica para determinar lacantidad de co&re presente en una muestra de mineral(
Este método es usado en América en casi todas las industrias
metal+r,icas del co&re" y da tan &uenos resultados como el
método electrolítico si se tienen en cuenta ciertas condiciones(
(
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I. OBJETIVO
Esta pr)ctica tiene como o&-eti%o cuanti$car la cantidad de co&re
presente en un mineral" concentrado para ello una %olumetríaredox indirecta(
II. ASPECTO TEORICO
El Cobre (C!
Elemento del ,rupo B sus estados de oxidacin. /01 /2" 3e
presenta en estado li&re como co&re metal y en minerales
sul'urados y oxidados de co&re(
Cobre Reaccio"e#
Es poco reacti%o con'orme a su potencial para la reaccin(
Cu/2 / 2e Cu4 E5 /4(667 %oltios
En presencia de oxí,eno recciona con los )cidos sin despla*ar
8idr,eno ,as(
O$i%a"te#
Los oxidantes m)s 'uertes oxidan los iones yoduro a yodo y los
reductores 'uertes reducen el yodo a yoduro( 9or este moti%o" los
métodos %olumétricos in%olucrando el yodo se di%iden en dos
,rupos.
a: Los métodos indirectos ;yodometria:" en #ue los oxidantes son
determinados 8aciéndolos reaccionar con un exceso de iones
yoduro y determin)ndose el yodo li&erado con un reductor
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est)ndar" como el tiosul'ato de sodio ;p( e-(. determinacin de
8alo,enos" determinacin de o*ono" determinacin de cerio
;Cearl =is8er"
determinacin de 8idra*ina" determinacin de esta?o ;3n2/:"
determinacin de arsenico ;As;III:" etc:
Estos métodos %olumétricos son 'undamentados en la semi!
reaccin.
E@ 5 4"6 olts
Los iones yoduro son reductores dé&iles #ue reducen oxidantes
'uertes" cuantitati%amente( Los iones no son usados directamente
como titulante por %arias ra*ones" entre ellas por la 'alta de un
indicador %isual apropiado y por lenta la %elocidad de reaccin(
Las principales 'uentes de errores en titulaciones yodométricas ;y
yodimétricas: son la oxidacin de la solucin de yoduro por el aire
y la pérdida de yodo por %olatili*acin( En el primer caso" los iones
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yoduro en medio )cido son oxidados lentamente por el oxí,eno
atmos'érico" se,+n.
Esta reaccin es lenta en medio neutro" pero su %elocidad
aumenta con la disminucin del p y realmente es acelerada por
la intensa exposicin a la lu*( Ella tam&ién es a'ectada por la
reaccin de los iones yoduro con otras sustancias oxidantes
presentes en el medio y por la presencia de sustancias #ue
presentan e'ectos catalíticos(
En la titulacin yodométrica de a,entes oxidantes" donde un
exceso de yoduro se est) presente en la solucin" no se de&e
demorar muc8o para empe*ar la titulacin del yodo( 3i es
necesario un periodo m)s ,rande de tiempo para completarse la
reaccin" el aire de&e ser e%acuado de la solucin y la atms'era
en contacto con ella de&e ser inerte ;p( e-(. ar,n" nitr,eno o
dixido de car&ono:( Esto puede 8acerse adicionandose"
consecuti%amente" tres o cuatro porciones de al,unos mili,ramos
de &icar&onato de sodio" después de la adicin del )cido usado
para a-ustar el medio reaccional( 9oco después a est) operacin"
un exceso de yoduro de potasio es adicionado" en su 'orma slida"
y el 'rasco de titulacin es inmediatamente cerrado( Esta
operacin reducir) la cantidad de aire disuelta en la solucin y
,enerar) una atms'era ;local: con exceso de CO2(
El yodo es solu&le en a,ua en la proporcin de 4"440 mol L !0"a la
temperatura am&iente" pero su solu&ilidad es aumentada en la
presencia de iones yoduro( Así" la pérdida de yodo por
%olatili*acin es e%itada por la adicin de un ,ran exceso de iones
yoduro" los cuales reaccionan con el yodo para 'ormar iones
triyoduro" se,+n la ecuacin.
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> 5 7" F 042
En titulaciones a una temperatura de aproximadamente 2@C" las
pérdidas de yodo por %olatili*acin son desprecia&les si la solucin
contiene aproximadamente
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Determinacin de punto $nal
El yodo presente en una solucin acuosa de yoduro tiene una
intenso color amarillo!casta?o" #ue incluso es %isi&le con ,ran
dilucin ;una ,ota de una solucin de yodo 4"0 mol L !0 en 044 mL
de a,ua presenta un color amarillo!p)lido:( Cuando se titula
soluciones incolores con una solucin!est)ndar de yodo
;yodimetria:" el propio yodo sir%e como indicador" aun#ue el uso
de un indicador auxiliar ;p( e-(. almidn: proporciona una
deteccin m)s sensi&le del punto $nal(
En yodometria es com+n el uso de indicadores por#ue el %ira-e esmenos percepti&le" de&ido a la 'ati,a %isual al #ue el analista es
sometido( El indicador ,eneralmente usado tam&ién es una
solucin acuosa de almidn" con el cual puede determinarse
concentraciones de yodo en solucin de 8asta 2 F 04!7 mol L!0(
El almidn es una sustancia 'ormada por 2 constituyentes
macromoleculares lineales" llamados amilosa ; ! amilosa: y
amilopectina ; ! amilosa:( Estas sustancias 'orman comple-os de
adsorcin ;comple-os de trans'erencia de car,a: con el yodo( En el
caso de la amilosa" #ue posee con'ormacin 8elicoidal" se cree
#ue el intenso color a*ul sea resultante de la adsorcin del yodo
;en la 'orma I! : en estas cadenas( a el comple-o yodo!
amilopectina produce un color %iol)ceo" de 'orma irre%ersi&le( De
esta 'orma" el almidn solu&le comerciali*ado para el uso como
indicador de&e consistir &)sicamente de amilosa" separada de la
amilopectina(
La solucin de almidn" si no es con%enientemente conser%ada" se
descompone en pocos días" principalmente de&ido a acciones
&acterianas y los productos de su decomposicin puedenconsumir yodo y tam&ién inter'erir en las propiedades indicadores
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del almidn( La sensi&ilidad de la reaccin del almidn con el yodo
disminuye con el aumento de la temperatura y en la presencia de
alco8ol etilico yHo metilico( a una solucin conteniendo el a,ente
oxidante" #ue reaccionar) produciendo una cantidad
III. PROCEDIMIENTO E&PERIMENTA'
0( Materiales.
• Balan*a analítica
• 9lanc8a
• Matraces ,raduados
• 9ipeta
• 9in*as
2( Reacti%os.
• Acido perclrico
• idrxido de amonio
• BiJuoruro de amonio
• oduro de potasio
• 3olucin almidn al 4(G
• 3olucin t8iosul'ato de sodio
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6( 9rocedimientos reali*ados en el la&oratorio.
! 9esamos con ayuda de la &alan*a analítica 4(6,r de la
muestra y la colocamos en un matra* de 24 ml( Los pesos
o&tenidos 'ueron.
! Lue,o se procede a adicionar una pisca de clorato de
potasio mas 04ml de acido nítrico y se lle%a a planc8a
8asta ata#ue completo" esto es la disolucin total del
mineral" pasa de un color amarillento a un %erde claro(
Peso – Cardenas: 0.3072gr
Peso – Chamana: 0.2999gr
Peso - Maximiliano: 0.3091gr
Peso – Rey: 0.3005gr
Peso – Rodrigue !. 0.30"9gr
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! adicionamos 04 ml de acido clor8ídrico y lle%amos a
planc8a" después adicionamos 04ml de acido sul'+rico y
lle%amos a planc8a 8asta #ue sal,a 8umos &lancos(! 3acamos de planc8a y de-amos #ue esta se en'rié
%ol%iéndose un color tur#uesa( A8ora diluimos con a,ua
destilada a un aprox( de
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! Adicionamos una pi*ca de &iJoruro de amonio 8asta
completar la precipitacin del $erro por completo y
a?adimos un pe#ue?ísimo exceso(
! Antes de la %aloracin a?adimos 6,r aprox( de oduro de
potasio y procedemos a titular con la solucin de t8iosul'ato
de sodio 8asta #ue la solucin declore a un amarillo claro(
! Lue,o a?adimos ml de solucin de almidn y continuamos
titulando 8asta completa decloracion(
! Anotamos los %ol+menes o&tenidos los cuales 'ueron.
Vole" ) C*r%e"a# + ,-.--l
Vole" ) Caa"a + ,-./0l
Vole" ) Ma$iilia"o + ,-.-,l
Vole" 1 Re2+ ,-.3-l
Vole" ) Ro%r45e6 B. ,-.73l
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! Retiramos y procedemos a en'riar de manera moderada y
adicionamos 8idrxido de amonio 8asta precipitacin del
$erro con a,itacin constante
! Adicionamos una pi*ca de &iJoruro de amonio 8asta
completar la precipitacin del $erro por completo y a?adimos
un pe#ue?ísimo exceso(
! Antes de la %aloracin a?adimos 6,r aprox( de oduro de
potasio y procedemos a titular con la solucin de t8iosul'ato
de sodio 8asta #ue la solucin declore a un amarillo claro(
! Lue,o a?adimos ml de solucin de almidn y
continuamos titulando 8asta completa decloracion(
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! Anotamos los %ol+menes o&tenidos los cuales 'ueron.
Vole" 5r9o 1 ,+ /3.3,l
Vole" 5r9o 1 3+ /:.70l
Vole" 5r9o 1 /+ /;.,;l
Vole" 5r9o 1 :+
/;.,0l
! 9rocedemos a reali*ar los si,uientes c)lculos.
Reali*amos c)lculos y 8allamos el 'actor Cu de cada ,rupo.
Proe%io+ /.
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%Cu C(rdenas 0.01''' x ".$!1$=0."0# x 100 = #".$'$!%
%Cu C)amana 0.01'"& x ".$!1$=0.#'''
x 100 = #".!'$1%
%Cu *aximiliano 0.01''1 x ".$!1$=0."0'1
x 100 = #".!&$$%
%Cu +e, 0.01'#' x ".$!1$=0."00&
x 100 = #".!0%
%Cu +odrigue . 0.1'# x ".$!1$=0."0'
x 100 = #".#!%
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IV. CONC'USIONES
• En 'orma r)pida la cantidad de co&re presente usando como
método una %olumetría con odo en 'orma indirecta
;yodimetria:(
• 3e o&ser%o #ue ante la 'alta de reacti%os necesarios " se pueden
usar otros #ue tienen la mismas 'unciones y #ue la ,uía es solo
un indicati%o de los muc8as otras maneras de poder cuanti$car
el co&re• 3e pudo o&ser%ar el cam&io característico de color ;punto $nal:
dela reaccin #ue se produce al momento de %alorar( 3e 8allo
• Cuando la solucin madre se torna de color celeste al a,re,ar el
Juoruro de sodio es un indicati%o de #ue todos los inter'entes
se 8an aislado y se esta en condiciones para reali*ar la
titulacin
V. RECOMENDACIONES
• Tener cuidado de #ue la muestra no se pe,ue en las paredes
del matra* al momento de disol%er(
• No excederse el consumo de amoniaco" pues solo es 8asta
#ue empiece la precipitacin del 8idrxido 'érrico(
• Cuando se %a usar )cidos 'uertes tener en cuenta #ue estos
se de&en a,re,ar en la campana de extraccin
• A,re,ar el yoduro de potasio solamente cuando este todo
listo para titular
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VI. BIB'IO=RAIA
• An)lisis Kuímico Cualitati%o
Daniel C( arris
• Kuímica Analítica Cualitati%a
=rit* ames
• An)lisis Kuímico Cualitati%o
Ayres
• uía de la&oratorio ! An)lisis Mineral Cuantitati%o
In,( 9ilar A%iles Mera
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VII. CUESTIONARIO
0( Kue 'uncin tiene la adicin de )cido perclrico
Tiene la 'uncin de un a,ente oxidante muy 'uerte y de un &uen
des8idratante" es pues +til para la dilucin del mineral y para la
oxidacin de co&re
Cu4 PPPPPPP Q Cu// /2e!
2( Kué 'uncin tiene la adicin de N
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C O N T E N I D O
I. OBJETIVO
II. ASPECTO TEORICO
III. PROCEDIMIENTO E&PERIMENTA'
IV. CONC'USIONES
V. RECOMENDACIONES
VI. BIB'IO=RA>A
VII. CUESTIONARIO