certificacion de materiales de referencia para analisis quimicos

Presentación de PowerPointCertificacion de materiales de referencia
para análisis químicos
Guias ISO de la serie 30 y sus equivalentes regionales
Disertante: Dra. Celia Puglisi :: Consultora internacional de la FAO
Dra. Celia Puglisi :: Consultora internacional de la FAO
Material o substancia de la cual el valor de una o más de sus propiedades es homogeneo y bien establecido para ser usado en la calibración de un aparato , la validación de un método, o para asignar valores a materiales.
Materiales de Referencia
La composición está establecida por una organización, frecuentemente en un ejercicio interlaboratorio o por lo menos por dos métodos independientes.
Es un material de reemplazo real, siempre que las características relevantes de la matriz sean accesibles (ej. composición global, excluyendo el componente a determinar) y por lo tanto sirve para controlar todas las fuentes de incertidumbre.
Por lo general cubre solo un intervalo de composición dado.
Algunas veces los límites de certificación son mucho más amplios que los requerimientos de exactitud.
Muy caros para ser usados todos los días.
Material de Referencia Certificado
Material de Referencia Secundario
La composición está establecida por el laboratorio usuario por varias formas, ya sea por un método normalizado o en colaboración con otros laboratorios.
Se eligió por ser un buen material reemplazante en lo que se refiere a matriz y composición.
Puede no ser suficiente para verificar todas las fuentes de incertidumbre ( el valor asignado puede no ser confiable)
Es relativamente barato.
Solución Patrón
Se prepara en forma independiente de los patrones de calibración, por lo general a partir de materiales puros
Sirve solo para verificar la calibración ya que faltan los componentes de la matriz
Se puede elegir su composición
Es independiente de las técnicas analíticas
Por lo general es barata
ISO GUIA 30 - Norma IRAM 451
Materiales de Referencia. Definiciones
Materiales de referencia. Contenido de sus certificados
Usos de materiales de referencia
Guía para sistemas de calidad aplicados a la producción de materiales de referencia
Certificación de Materiales de referencia. Principios generales y estadísticos para su certificación
Esta guía es complementaria de la Guia ISO 34.
ILAC G 12:2000
de materiales de referencia.
Esta Guía establece los criterios que un productor (y sus colaboradores asociados) debe cumplir para ser reconocido como competente para proveer determinado tipo de materiales de referencia con valores asignados para sus propiedades.
Organización o empresa (publica o privada) técnicamente competente, responsable por el suministro de materiales de referencia o materiales de referencia certificados y autorizado asignar valores a las propiedades del material de referencia o material de referencia certificado.
Productor de Materiales de Referencia
Organización o empresa (publica o privada) que realiza algún aspecto del suministro y/o caracterización del material de referencia en representación del productor de materiales de referencia, sobre una base contractual o voluntaria. (basado en la Guía ISO 34)
Colaborador
Se considera que los productores que cumplen con esta Guía también cumplen con los requerimientos relevantes de la serie ISO 9000 para proveer un tipo especifico de material de referencia.
El trabajo de laboratorio asociado a los ensayos y mediciones involucrados en la asignación de valores a las propiedades de los materiales de referencia debe cumplir con los requisitos relevantes de la norma ISO/IEC 17025.
Cuando se planifique el proceso global de producción, caracterización, asignación de valores a las propiedades (y, en algunos casos, distribución) de los materiales de referencia, el proveedor debe proveer recursos y procedimientos para:
selección del material
mantenimiento de condiciones ambientales adecuadas para la preparación y ensayo
preparación del material
asegurar la homogeneidad del material
asegurar la estabilidad del material
organizar ensayos interlaboratorio para sus colaboradores
asignar valores a las propiedades basados en resultados de medición
realizar un balance de incertidumbres y definir intervalos de incertidumbre para los valores asignados a sus propiedades
asegurar instalaciones y condiciones ambientales adecuadas para el almacenamiento
asegurar instalaciones adecuadas para el embalaje
asegurar medios de transporte adecuados
asegurar un servicio de post-distribución adecuado
asegurar instalaciones adecuadas para el almacenamiento de los registros
www.nist.gov
www.accustandard.com
Resumen de algunos aspectos contemplados en las Guias de la serie 30
Un material es homogeneo para una dada característica si no hay diferencias entre los valores de esa característica entre distintas porciones del mismo.
Homogeneidad
En la práctica se acepta que sea homogeneo si la diferencia de valores para una dada característica medida en distintas porciones del material no puede ser detectada experimentalmente.
El concepto de homogeneidad involucra al método de medición utilizado para determinar la característica en cuestión.
También depende de la incertidumbre de medición del método.
Otro aspecto a considerar es el tamaño de la porción que se ha utilizado.
Cuando se certifica un material de referencia es necesario determinar la homogeneidad del lote que se ha fabricado.
También es necesario establecer la homogeneidad en un envase, que está relacionadop con el tamaño de la fracción que se utilizará.
Guía ISO 35
Número de determinaciones independientes es el número de valores que se utilizaron para calcular el promedio
promedio = 1/n xi
Algunos conceptos estadísticos básicos
Distribución Normal
m
Desviación estándar del promedio de n mediciones
El promedio de n mediciones es el mejor estimador de la magnitud a medir y si se le quiere asignar una incertidumbre resulta:
Intervalo de confianza del 95%
Cada vez que se hacen n mediciones se calcula el promedio. Estos promedios podrán diferir cada vez dentro de ciertos límites.
Donde t es un valor tabulado de la distribución de Student y depende del nivel de confianza y de los grados de libertad
Acuerdo entre el valor medido y el valor certificado
Calibración de equipos
Información contenida en el certificado
Inhomogeneidades: comparar tamaño de la muestra certificada con el de la muestra analizada
Uso de Materiales de Referencia
Comparar la incertidumbre esperada para el método utilizado por el usuario y la incertidumbre de la certificación
Uso de la Guía ISO 33 para evaluar la exactitud de un método
Muchas veces el material de referencia fue certificado con la mas alta calidad metrológica
Incertidumbre de la Certificación
De acuerdo con la guía ISO 30, la definición de un material de referencia certificado requiere que los elementos de interés se certifiquen por un procedimiento que establezca su trazabilidad a una realización de la unidad en que se expresa el resultado
Trazabilidad
(SWL / Rm)2 (2n ; 0.95 / [n-1] )
donde:
SWL = desviación estándar de los resultados replicados
Rm = desviación estándar interlaboratorio del valor certificado
2n ; 0.95 = cuartilo 0,95 de la distribución de 2 con n -1 grados de libertad
Repetibilidad de un método
Xc – XL≤ 2 √ σ Lm2 + SwL2 /n

XL : valor medio de los replicados
SwL: desviación estándar de XL
Qué debe contener un certificado?
Guía ISO 31
Nombre y dirección del organismo de certificación.
Título del documento.
Fecha de certificación.
Fuente del MR.
Proveedor del MR.
Preparador del MR.
Descripción del MR.
Destino.
Almacenamiento.
Método de preparación del MR.
Determinación de homogeneidad (descripción de los ensayos realizados).
Valores obtenidos para una determinada propiedad y sus límites de confianza.
Valores asignados pueden ser generados por un laboratorios o un grupo de laboratorio.
Incertidumbre.
1

certificacion de materiales de referencia para analisis quimicos

Documents