ceramics_mechanical properties cópia
TRANSCRIPT
Engineering ceramicsEngineering ceramics
Preparation and mechanical propertiesPreparation and mechanical properties
Zoltán Lenčéš
Institute of Inorganic ChemistrySlovak Academy of Sciences
Bratislava, Slovakia
PrPreparationeparation of ceramic materialsof ceramic materials
Starting powders
Shaping
DryingBinder burn out
Sintering
Final shaping
Characterization application
millinghomogenizationprecursors
pressinginjection mouldingextrusioncasting
pressurelesshot pressinghot isostatic pressingreaction bonding
cuttinggrindingpolishing
PrPreparationeparation of powdersof powders
Syntéza keramických práškov
Metódy prípravy práškov
Mechanické:
mechanochemická syntéza
Chemické:
reakcie v tuhej fáze
roztokové metódy
reakcie v plynnej fáze
termický rozklad látok
Planetovýmlyn
Mechanochemická syntéza práškov
Prerušované vysokoenergetické mletie práškov
(500-800 ot/min)
MechanickMechanickéé metmetóódy prdy príípravy prpravy prášáškovkov
Ti + C = TiC (Ar)Fe + B = FeB (Ar)Ti + N2 = 2TiN
B + NH3 = BN + 3/2 H23C + 4NH3 = C3N4 + 6H22Ti + 3Si + Si3N4 + 3N2 = 2TiN + 2Si3N4
objemová bilancia !!!
ChemickChemickéé metmetóódy prdy príípravy prpravy prášáškovkov
Roztokové metódy(vhodné pre oxidy)
sušenie - fluidné- emulzné- zmrazovaním
páleniehydrolýzasól-gélamonolýzaz tavenín solíz nevodných roztokov
Reakcie v tuhej fáze
karbotermická redukciareakcie v režime horenia(SHS)
ChemickChemickéé metmetóódy prdy príípravy prpravy prášáškovkov
Roztokové metódy(vhodné pre oxidy)
sušenie - fluidné- emulzné- zmrazovaním
páleniehydrolýzasól-gélamonolýzaz tavenín solíz nevodných roztokov
Reakcie v tuhej fáze
karbotermická redukciareakcie v režime horenia(SHS)
ChemickChemickéé metmetóódy prdy príípravy prpravy prášáškovkov
Termický rozklad látokReakcie v plynnej fáze(vhodné pre neoxidové látky)
zrážanie z plynnej fázy(CVD, PVD)reakcie plyn – tuhá fázareakcie plyn – kvapalná fáza
anorganické prekurzoryorganické prekurzoryorganokovové prekurzory
ChemickChemickéé metmetóódy prdy príípravy prpravy prášáškovkov
Termický rozklad látokReakcie v plynnej fáze(vhodné pre neoxidové látky)
zrážanie z plynnej fázy(CVD, PVD)reakcie plyn – tuhá fázareakcie plyn – kvapalná fáza
anorganické prekurzoryorganické prekurzoryorganokovové prekurzory
SiO2 + 3C >1700°C SiC + 2CO
3SiO2 + 6C + 2N2
α-Si3N4 + 6CO
β-SiC<1500°C>1500°C
Obdobným spôsobom možno pripraviť: TiN, Ti(C,N), AlN, SiAlON, atď.
Reakcie v tuhej fáze
Karbotermická redukcia (a nitridácia)
(Achesonov spôsob)
Achesonov spôsob prípravy SiC(1893)
SiO2 + 3C → SiC + 2CO - 618,5 kJ/mol (1700 – 2500 °C)
4 x 4 x 20 m
Vsádzka: do 400 t
Po 40-160 h výťažok 50 t technického SiC(okrajové nezreagované časti sa použijú v ďalšej vsádzke)
58-65% SiO2 (kremeň)35-42% C (grafit, koks)1-2% chloridy, fluoridy, boráty0,5-1% piliny
SiO2 + 3C >1700°C SiC + 2CO
3SiO2 + 6C + 2N2
α-Si3N4 + 6CO
β-SiC<1500°C>1500°C
Obdobným spôsobom možno pripraviť: TiN, Ti(C,N), AlN, SiAlON, atď.
Reakcie v tuhej fáze
Karbotermická redukcia (a nitridácia)
(Achesonov spôsob)
Samovoľne sa šíriaca vysokoteplotná syntéza(SHS – Selfpropagating Hightemperature Synthesis)
zápalná zmesU
reaktanty
produkt
tlaková nádoba
2Ti + N2 = 2TiN
3Si + 2N2 = Si3N4
Reakcie v tuhej fáze
Reakcia v režime horenia
Roztokové metódy (oxidy)
NH4OH HNO3 butanolRoztoky solíZr(NO3)4Y(NO3)3
ZrážanieZr(OH)4
PeptizáciaZrO2.nH2O
SÓL
GÉL SušeniePRÁŠKY
ZrO2PSZ
SÓL - GÉL
HYDROLÝZA
Me(OR)n + nH2O Me(OH)n + nR(OH)
Me(OH)n MeOn/2 + n/2 H2O
alkoxidy
mletie PRÁŠKY
Reakcie v plynnej fáze
3 SiH4(g) + 4NH3(g) → Si3N4(s) + 12 H2(g)
2SiH4(g) + C2H2(g) → 2SiC(s) + 5H2(g)
SiH4(g) + C2H2(g) + NH3(g) → SiCxNy(s) + H2(g)
Si3N4
SiCN
Zrážanie z plynnej fázy (CVD)
SiC
Schéma aparatúry CVD
1
1
23
4
5 6
1
1
1
1Si
H4+
N2
C 2H
2
NH
3
manometer
termočlánok
Pec
prietokomer
zberač
vak. pumpa
MCl4 - CH4 - H2 → MC (M = Ti, Zr, Ta, Nb)
MClx - BCl3 - H2 → MB2 (M = Ti, Zr, Hf, Nb)
3Si(s) + 2N2(g) Si3N4(s)Fe, H2 ∆Hr < 0
Reakcie plyn – tuhá fáza (priama nitridácia kremíka):
Reakcie v plynnej fReakcie v plynnej fáázeze
Si
Si
Si Si
Si3N4
Si
N2 Príprava TiN, AlN, BN, GaN, atď.
Si
Termický rozklad Termický rozklad organokovovýchorganokovových prekurzorovprekurzorov
Termický rozklad polymérnych prekurzorov:
3Si(NH)2(s) Si3N4(s) + 2NH3(g)
Termický rozklad diimidu kremíka:
(CH3)2SiCl2Na
xylén (- Si -)n
CH3
CH3 Kond.450°C (- Si – C -)n
polykarbosilán(prekurzor)
1200-1300°C SiC prášok
(Et2N)4Si NH3 (-Si(NH)2-)n Si3N41200°C
PrPrííkladyklady organokovovýchorganokovových prekurzorovprekurzorov
Vlastnosti syntetických prVlastnosti syntetických prášáškovkov
Kryštálová štruktúra
Fázové a chemické zloženie
Tvar častíc
Veľkosť častíc
Rozdelenie veľkosti častíc
- defekty
- nečistoty
– izometrické častice
- vlákna
1 µm
prášok lisovanie spekanie materiál s defin.mikroštruktúrou
Príprava keramických materiálov
Si3N4-E10
Si3N4-E5
6 µm
3 µm
ČČastice syntetických prastice syntetických prášáškovkov
Izometrické
monodisperzné polydisperzné(bimodálne)
DÔVODY:pravidelné usporiadanie častíc a riadenie síl
medzi nimi
DÔVODY:vyššie počiatočné
hustotymenšie zmraštenie
rovnomerné rozdeleniepórov a tým
rovnomerné spekanie
- vyššia homogenita- vyššia spoľahlivosť
priaznivejšie podmienky
pre spekanie
Vlákna
krátke nekonečné
DÔVODY:vysoká pevnosť
(Ef > 2EM)
malý priemer(d = 5 až 10µm)
definovaný pomer (L / d)
PrPrííklady sfklady sféérických rických ččastastííc, vlc, vláákien, ...kien, ...
SiC vlákna
E10 E03
Rozdelenie veľkosti častíc
Charakterizácia práškov
Planetový mlyn
Mletie a homogenizácia práškov
Homogenizácia na valcoch (24 hod)
200-250 rpm
Atritor
Mletie a homogenizácia práškov
(300-600 rpm)
Si3N4
SiCZrO2
oceľ
Sitovanie
Sušenie a sitovanie práškov
(odstránenie aglomerátov)
Rotačná odparovačka(50-90°C, podtlak - vakuum)
120, 75, 45, 25 µm oká
Lisovanie, tvarovanie
• jednoosové lisovanie
• izostatické lisovanie
• vstrekovanie
• odlievanie pásky (tape casting)
• vytláčanie - extrúzia
Injekčné vstrekovanie
Extrúzia - vytláčanie
Extrúzia - vytláčanie
Horizontálny extrudér
Vertikálny extrudér
Odlievanie keramickej pásky(Tape casting)
Parametre:• viskozita suspenzie• prilnavosť k nosnej páske• rýchlost posuvu nosnej pásky• výška otvoru
Odlievanie keramickej pásky(Tape casting)
Odstránenie organických látok(disperzanty, pojivá, plastifikátory)
výpal pri 400 - 600°C(vzduch, O2, N2, Ar)
Spekanie
Príprava tuhých látok z prášku (vytváranie pevných kontaktov, prenos látky do pórov)
Spekanie
Reakciou Viskóznym tokom Difúziou
v tuhej fáze v kvapalnej fáze3 Si + N2 = Si3N4 amorfné látky
T ..... η
xxr
Hranica zrna
= K(γ,ω,T,D)⋅txn
rm
Difúzne mechanizmy počas spekania:
1. povrchová difúzia2. objemová difúzia (povrch-krčok)3. vyparovanie – kondenzácia4. hraničná difúzia5. objemová difúzia (hranica – krčok)6. objemová difúzia (dislokácie – krčok)
Výlisok - termodynamicky nerovnovážny systém.
T = 25°C ............. nízky DT > 0,6 Tm ........... rastie D
Kelvinova rovnica:
ln p/po=2γVm/rRT
difúzia
Kelvinova rovnica:
difúzia
rp
+=
210
11lnrrRT
VPP mγ
Vplyv konkávneho a konvexného povrchu
Mechanizmus spekania
x
taTFax nm
n−=
)(
α = n-m
Proces spekania
a) Nulté štádium spekania• formovanie telesa z prášku za studena• rozdelenie veľkosti a tvaru pórov• tvorba nových kontaktov medzi časticami• bodové kontakty sa menia na plošné
b) Počiatočné štádium spekania• zvýšená teplota• tvorba krčkov• tvorba hraníc zŕn• teleso sa zhutní cca. o 5%
c) Stredné štádium spekania• rast koordinačného čísla častíc• valcová sieť pórov• objemová a hraničná difúzia• hutnosť cca. 92%
d) Konečné štádium spekania• póry sa uzatvárajú• pokles pórovitosti• rast zŕn
(a) (b)
(c) (d)
Spekanie
Ni + Al2O3, 1400°C
Spekanie v prítomnosti kvapalnej fázy
1) tavenina zmáča povrch2) čiastočná rozpustnosť tuhej fázy
(zvýšenie dif. koef.)
Štádiá spekania:
nulté štádium spekania
prerozdelenie častíc
rozpúšťanie – precipitácia
spekanie tuhého skeletu
F = 2πrγcosΦ – πr2∆P
povrchové napätie kapilárna sila
∆l/lo = k1r -4/3(t-to)1/3 .... difúzia v kvap.
∆l/lo = k1r -1(t-to)1/2 .... reakcia
Spôsoby spekania
TEutectic < T2 < TSolidus
Dvojstupňové spekanie
Cieľ: zamedziť rastu zŕn
kinetickéokno
dvostupňové sp. konvenčné spekanie
Voľné spekanie
Reakčné spekanie
Tlakové spekanie
Žiarové lisovanie
Horúce izostatické lisovanie
Metódy spekania keramických materiálov
Mikrovlnné spekanie (MWS)
Spekanie za prítomnosti plazmy (SPS)Spekanie pomocou pulznéhoelektrického prúdu/výboja (PECS)
Centrifugálne spekanie (CFS)
Beztlakové (voľné) spekanie(Pressureless Sintering – PLS)
(0,5-0,9) Tm
spekanie difúzioua viskóznym tokom
objemové zmeny
zásyp vzorka
~~~~
~~
~~~~
~~ ~~~~
Reakčné spekanie(Reaction Bonding – RB)
RBSN: 3Si + 2N2 = Si3N4 ∆V = +21.6%RBSC: Si + C = SiCRBAO: 4Al + 3O2 = 2 Al2O3RBMSN: Mg +Si + N2 = MgSiN2 ∆V = -1.6%
Si
SiSi
N2
Výhoda:
• žiadne (malé) objemovézmeny
• lacné východiskové prášky
Tlakom aktivované spekanie
Rýchlosť zhutňovania:
Dv = koeficient objemovej difúzie,M = molárny objem, P = tlak, R = plynová konštanta, T = teplota, r = polomer častice, ρ0 = poč. hustota.
)(6.5
02 ρρ
ρ
−=
RTrMPD
dtd V P
Žiarové lisovanie(Hot Pressing – HP)
20 - 40 MPa
Pmech >> P0
Spekanie za zvýšeného tlaku plynu(Gas Pressure Sintering – GPS)
Vzorka
P1, T1 < P2, T2
Pmax = 10 MPa
Kombinácia HP a GPS
(100-800 MPa)
Horúce izostatické lisovanie(Hot Isostatic Pressing - HIP)
a) Zatavenie vzorky
b) Predspekanie vzorkyuzatvorená pórovitosť (95% TD)
Mikrovlnné spekanie(Microwave Sintering – MWS)
ohrev „zvnútra“
f = 2,45 GHz
Die
lect
riclo
ssε′′
T / °C
susceptor
ZnO
Al2O3SiC
Absorpcia MW: P≈ ε′′
tepelnáizolácia
Mikrovlnné spekanie(Microwave Sintering – MWS)
Laboratórne MW pece
Tlakové spekania
1 Ring mould2 Top- /bottom punch3 Powder part4 Induction coil
1 Ring mould2 Top- /Bottom punch3 Powder part4 Graphite heating element
1 Ring mould2 Top- /Bottom punch3 Powder part4 Graphite electrode5 Brass electrode6 Copper plate7 Transformer
Indukčný ohrev
Nepriamy odporový ohrev
Priamy ohrev
Spekanie za prítomnosti plazmy(Spark Plasma Sintering - SPS)(Field Assisted Sintering – FAS)
SPS
Electricheating
2500 A
veľmi rýchly ohrev (100-400°C/min)
nižšie teploty spekania
krátka výdrž (2-10 min)
Priame žiarové lisovanie(Direct hot-pressing = DHP)
1 Graphite mould2 Graphite punches3 Powder4 Graphite electrode5 Brass electrode6 Copper plate7 Transformer
Grafitová forma a vzorka sú ohrievané elektrickým prúdom (Joulovo teplo)
Na rozdiel od SPS sa používa AC, alebo DC (nie pulzovaný DC; pulz 3 ms).
El.prúd
Centrifugálne spekanie(Centrifugal Sintering - CFS)
otáčky: 10 000 min-1
uhlová rýchlosť: ω = 1 047 rad/spolomer rotora: r = 80 mmhmotnosť častice: m ~ 10-13 kg
Centrifugálny tlak:
F = mrω2
(F = 1-1000 MPa)
Spekanie laserom(Laser Sintering)
CAD (Computer Aided Design) softvér
Tvar výrobku:
Spekanie laserom(Laser Sintering)
Bioimplantáty
Rapid prototyping
Spekanie laserom(Laser assisted ink-jet printing: LIJ)
šírka: 7-10 µmhrúbka: 10 µm
Parametre:
veľkosť kvapky
frekvencia strekov
príkon laseru
rýchlosť pohybu substrátu
LIJ
Mikroštrukturálna analýza
brúsenie, lešteniezalievanie
leptanie (tepelné, chemické, plazmové)REM
rezanie
Mikroštruktúra
Si3N4 + 5%Y2O3 + 2%Al2O3
SiC + 10% YAG
Mikroštruktúra: priestorové, tvarovéa objemové zastúpenie fáz tvoriacichpolykryštalický materiál.
Mikroštruktúra je charakterizovaná:
• počet a identifikácia prítomných fázvrátane pórov (RTG, Archimedes)
• relatívne množstvo prítomných fáz(obj.%)
• charakterizácia každej fázy(veľkosť, tvar, orientácia zŕn, ...)
Starting powder: 150 nm
Sintering 1300oC/60’Grain size ~ 1 µm
Starting powder: 0.5 µm
Hot pressing 1700oC/60’
Grain size ~ 5 µm
Mikroštruktúra Al2O3
Transmisná elektrónová mikroskopia (TEM)
TEM
Vysokorozlišovacia TEM (HRTEM)
Si
NSi3N4
AFM – atomic force microscopy
topografia povrchu
AFM
hrot AFM
Fázová analýza
Vysokoteplotný XRD20 30 40 50 60
*****
*
********
*
***
Siα-Si3N4Mg3N2MgSiN2
830oC
930oC
1090oC
1350oC
2Θ (deg.)
XRD pri lab. teplote
Mechanical properties
Mechanical properties
Young‘s modulus (E)
Hardness (HV)
Fracture toughness (KIC)
Strength (s4b)
Weibull modulus (m)
Modul pružnosti E(Youngov modul pružnosti)
Elastický (Youngov) modul:
Vzťah medzi: Axiálnym napätím σ Axiálnou deformáciou ε
Hookov zákon: σ = E. ε
Jednotka: GPa
σε
E
Modul pružnosti E(Youngov modul pružnosti)
Metóda statického ohybu:
E = Fd(3L1-4d2)/4BW3b
kde: d = L1 - L2F... zaťažujúca silab ... priehybB,W ... šírka, výška vzorky(W = 0,8 – 1,2 mm)
priehyb
Modul pružnosti E(Youngov modul pružnosti)
Puls – echo metóda:
E = ρ(3vt2vl
2 - 4 vt4)/(vl
2 - vt2)
ρ .... hustotavt rýchlosť priečneho vlneniavl rýchlosť pozdĺžneho vlnenia
22
22 25.0tl
tl
vvvv
−−
=ν
Poissonove číslo:
Rezonančná metóda:
E = 96.517 ⋅10-8(L3/BW3)Kmf2
L ... dĺžka vzorkym ... hmotnosť vzorkyf ... rezonančná frekvencia
Mikrotvrdosť (F ~ 1-300N):
Vickers (ihlan)Knoop (ihlan)Rockwell (kužeľ, gulička)Brinell (gulička)
Nanotvrdosť (F ~ mN):
Berkovich (trojboký ihlan)
Tvrdosť: odpor materiálu voči deformácii vyvolanej pôsobením geometricky definovaného telesa
Mohsova stupnica:(1822)
Diamond10Corundum9Topaz8Quartz7Orthoclase6Apatite5Fluorite4Calcite3Gypsum2Talc1
F zaťažujúca sila (N)d ... diagonála vpichu (mm)α = 136°
Tvrdosť: Vickers
HV = 1.854 F/d2
HK = F/Cl2
l ... dĺžka vpichuC ... korekčný faktorC = 0,07028l/w = 7 : 1
Tvrdosť: Knoop
l
HK = 14,229F/l2
HV vs. HK .... nedochádza k vyštiepeniu materiálu
Tvrdosť: Rockwell
hH R −=100
h - hĺbka t rvalého vpichu v µm
Berkovitchov indentor, zaťaženie medzi 0.1mN a 300 mN
Závislosť zaťaženia na hĺbke vpichu (cca 0,1 nm):
NanotvrdosNanotvrdosťť
Lomová húževnatosť KIC
odoľnosť materiálu voči šíreniu sa trhliny
Indentačná metóda
Anstis: KIC = 0.016(E/H)1/2(P/c3/2)
Shetty: KIC = 0.0889(HP/4l)1/2
l = c-a
Lomová húževnatosť KIC
Indentačná metóda
23
21
21
067.0−
=ac
HEHaKIC
23
21
21
032.0−
=ac
HEHaKIC
21
4.021
1018.0−
−
=ac
HEHaKIC
Anstis:
Niihara:
Lomová húževnatosť KIC
Indentačná metóda
Chevron notch test Single-edge notched beam Compact tension
Lomová húževnatosť KIC
Skúšobné trámčeky s vrubom KIC = YP/Bw1/2
Lomová húževnatosť KIC
Skúšobné trámčeky s vrubom
300 µm
15 µm
SENB
SEVNBsnahou je zvýšiť ostrosť vrubu (minimalizovať r)
B ... šírka vz.H ... výška vz.α = a/H
Lomová húževnatosť KIC
Skúška ohybom na telese s V-vrubom
diamantový kotúč na rezanie V-vrubu
vzorka s V-vrubom
výsledky SEVNB sú porovnateľnés náročnejšími metódami CVN, SEPB
Lomová húževnatosť KIC
SEPB = Single-edge precracked beam method
Výhoda: zvýšenie ostrosti vrubu predĺžením trhliny
Vplyv mikroštruktúry na lomovú húževnatosť
Vplyv objemového podielu tenkých (biele stľpce) a hrubých (sivé stľpce) predľžených častíc b-Si3N4 so štíhlosťou nad 4 (aspect ratio > 4) na lomovú húževnatosť (čierne stľpce) Si3N4 keramiky.
Vplyv mikroštruktúry na lomovú húževnatosť
PevnosPevnosťť v ohybev ohybe
P
Mom
ent
hd
trojbodový
σ max = 3PL/2h2d
L
štvorbodový
σ max = 3PD/h2d
D
PevnosPevnosťť v v ťťahu / tlakuahu / tlaku
pevnosť v ťahu pevnosť v tlaku
σc...pevnosť v tlaku
F*...zaťaženie pri lome
A0...prierez vzorky
l*... dĺžka vzorky pred lomom
ASTM C1161 - 02c(2008)e1 Standard Test Methodfor Flexural Strength of Advanced Ceramicsat Ambient TemperatureASTM C1366 - 04(2009) Standard Test Methodfor Tensile Strength of Advanced Ceramicsat Elevated Temperatures
PevnosPevnosťť v v ťťahu / tlakuahu / tlaku
ŤAH TLAK
Keramické materiály majú nižšiu pevnosť v ťahu ako v tlaku.
Notched ball testNotched ball test
Notched ball testNotched ball test
Wind mill power ~ d2; blade weight ~ d3 ⇒ demands on rotor
Notched ball testNotched ball test
Notched ball testNotched ball test
PevnosPevnosťť pri vysokých pri vysokých tepottepotááchch
Weibullov modul (m): charakterizuje spoľahlivosť materiálu (rozptyl hodnôt)
Pf ... pravdepodobnosť prelomenia materiálu pri napätí σ
WeibullovaWeibullova šštatistikatatistika
VysokoteplotnVysokoteplotnéé teteččenie enie -- creepcreep
Deformácia pri konštantnom napätí (v tlaku, ohybe, alebo v ťahu) ako funkciačasu a teploty
ε0 = εel = σ/E
rozpúšťanie precipitácia
viskózny tok
kavitácia
σ
σ
Mechanizmy creepovej deformácie v keramických materiáloch s intergranulárnou fázou
200 nm 200 nm
0 100000 200000 300000 400000 500000 600000
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
0
1,2Si3N4 + SiC
1200°C
1250°C
1300°C
1400°C150 MPa
100 MPa
50 MPa
Def
orm
ácia
, [%
]
Čas, [s]
CreepCreep
CreepCreep
−⋅⋅=RTQA n exp
.
σε.•
n a Q dávajú informácie o creepových mechanizmoch(difúzia, dislokačné mechanizmy)
stanovenie napäťového exponentu n
CreepCreep
stanovenie aktivačnej energie
TribolTribolóógiagia
Pri keramických systémoch sa rozlišujú dva základné mechanizmy opotrebenia:– mechanické– chemické
Chemické opotrebenie je založené na atakovaní povrchu reaktívnymi zložkamia príslušným zadieraním alebo oddeľovaním splodín opotrebenia mechanickým pôsobením.
metóda„pin-on-disc“
tribologická stopa
TribolTribolóógiagia
topografia tribo-stopy
Analýza drsnosti povrchu tribologickej stopy po oterovej skúške
AFManalýzatribologická
stopa
TribolTribolóógiagia
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
0 200 400 600 800 1000
Trecia vzdialenosť [m]
Koef
icie
nt tr
enia
koef. trenia (stredná hodnota)koef. trenia (min. hodnota)koef. trenia (max. hodnota)
- časticami spevnená keramická matrica (veľkosť častíc: 5 nm – 5 mm)
- vláknami spevnená keramická matrica (krátke resp. nekonečné vlákna)
- vrstevnatá (keramické vrstvy na keramickom resp. kovovom substráte)
Spevnenie konSpevnenie konšštruktrukččnej keramikynej keramiky
Časticami spevnené kompozity
Si3N4 - TiN
Si3N4 - SiC
MgSiN2 - Si3N4
Si3N4 - Si3N4
Nanotrubkami spevnené kompozity
Vlastnosti nanotrubiek
Uhlíkové nanotrubky: SWNT a MWNT
Tepelná vodivosť: 3000 W/mKEl. odpor: 10-4 ΩcmPrúdová hustota: 107-1013 A/cm2
Youngov modul (SWNT): ~ 1 TPaYoungov modul (MWNT): 1.28 TPaPevnosť v ťahu: ~30 GPa
SWNTMWNT
Vláknami spevnená keramika
C/BN/SiC
Vláknami spevnená keramika
Nicalon vlákna povlakované s BN
SiC
BN
Vrstevnaté kompozity
Vrstevnaté kompozity
slabšia medzivrstva
delaminácia
zabránenie katastrofickému lomu
katastrofickýlom
postupnýlom
Vrstevnaté kompozity
ISUZU
Aplikácie vrstevnatých keramických kompozitov
λ ... tepelná vodivosťf ... frikčný koeficiento ... oteruvzdornosťσ ... pevnosťKIC ... lomová húževnatosť
1. ↓ λ, ↓ f, ↑ o2. samodetekčná vrstva3. ↑ σ, ↑ KIC, ~λ4. ↑ σ, ↑ KIC, ↑ λ5. cermet Si3N4/Al
1. 5.
Vrstevnaté keramické kompozityso samodetekčnou schopnosťou vzniku trhlín
Funkčná časť
Diagnostickáčasť
σt
Prahová hodnota obsahu TiN ?
~8-25% TiN
Segregated distribution
Vc = 0.08 – 0.15
Network distribution
Vc = 0.20 – 0.25
14 16 18 20 22 24
0
200
400
600
800
ρ / Ω
cm
TiN / vol%
Zmena elektrickej vodivosti Si3N4 v závislosti od obsahu TiN
16 17 18 19 20 21
0,01
0,1
1
10
100
Ele
ct. r
esis
tivity
/ Ω
.cm
TiN content / vol%
20% TiN
33% TiN
σt
σt
Zmena rezistivity pod ťahovým napätím
0 10 20 30 40 50 60 70 80
0
5
10
15
20
20% TiN 33% TiN
Chna
ge o
f el.
resi
stan
ce (%
)
Deflection (µm)
Chan
ge o
f el.
resi
stan
ce (%
)
Deflection (µm)
V
P
multimeter(KEITHLEY 2000)
zdroj prúdu(KEITHLEY 220)1 nA – 100 mA
Schematické znázornenie experimentu
4-point bending fixture with piezo-electric
displacement transducer
Zmena rezistivity v závislosti od zaťažujúcej sily
0 20 40 60 80 100 120
0,04
0,06
0,08
0,10
0,12
0,14
ρ / Ω
.cm
Load / N
300 nm
pôvodný materiál
TiN
SN
SN
SN
SN
po zaťaženíTiN
Si3N4
vymeniť súčiastku!!!
Cyklické žaťaženie
0 10 20 30 40 50 60 70 800,04
0,05
0,06
0,07
0,08
0,09
0,10
0,11
0,12
0,13
ρ / Ω
cm
Load / N
Schematic of the ceramic sheet with self-diagnostic circuit
CAD (Computer Added Design) Ink-jet printer ProSys 6000
Schematic of the self-diagnostic circuit
V
ρ = 0.08 Ωcmρ = ∞ Ωcm
I
Ink-jet printing: Manchester Materials Science Centre, U.K. (Prof. Brian Derby)