cromatografia gases point[1]
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Cromatografia de Gases
Principios Básicos
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TEMARIO
INTRODUCCION E HISTORIA
MECANISMOS DE SEPARACION PARAMETROS FUNDAMENTALES
INSTRUMENTACION
ANALISIS CUALITATIVO
ANALISIS CUANTITATIVO
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INTRODUCCIÓN
CROMATOGRAFÍA:
Técnica de separación que permite analizar mezclas complejas.
La separación de los compuestos seefectúa entre una fase móvil (gas) y unafase estacionaria (sólida o líquida).
La separación se lleva a cabo medianteequilibrios de distribución de los analitosentre las dos fases.
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INTRODUCCIÓN (cont.)
Los compuestos de la muestra pasan parte del tiempoen la fase estacionaria y el tiempo restante sonarrastrados por el gas portador a través de lacolumna.
El tiempo de retención de los compuestos de lamuestra son distintos, por lo cual emergen de lacolumna separados.
Ofrece rapidez y alta resolución en la separación deun amplio rango de compuestos.
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INTRODUCCION (cont.)
Análisis de compuestos suficientementevolátiles (presión de vapor alta otemperatura de ebullición baja).
Compuestos estables a la temperaturade análisis.
La muestra debe estar en fase gaseosadurante todo el sistema.
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INTRODUCCIÓN
En cromatografía la regla de oro es:
³lo común disuelve a lo común´
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MECANISMOS DE SEPARACIÓN
ADSORCIÓN
PARTICIÓN
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CLASIFICACIÓN
GAS-SÓLIDO
GAS-LÍQUIDO
CROMATOGRAFÍA DE GASES
CAPA FINA
PAPEL
PLANA
COLUMNA
LÍQUIDO-SÓLIDO
LÍQUIDO-LÍQUIDO
ITERCAMBIO IONICO
EXCLUSION
CROMATOGRAFIA DE LIQUIDOS
CROMATOGRAFIA
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TIPOS DE CROMATOGRAFIA
CROMATOGRAFÍA GAS-SÓLIDO (CGS)
La fase móvil es un gas y la fase
estacionaria es un sólido.
CROMATOGRAFÍA GAS-LÍQUIDO (CGL)
La fases móvil es un gas y la faseestacionaria es un líquido soportado en unsólido.
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TIPOS DE CROMATOGRAFIA
Isotérmica
Temperatura programada
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TIPOS DE CROMATOGRAFIA
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PARÁMETROS FUNDAMENTALES
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PARÁMETROS FUNDAMENTALES
tR: Distancia entre el punto de inyección y elmáximo de un pico.
tM: Distancia entre el punto de inyección y elmáximo del pico de una sustancia noretenida.
t¶R:Distancia entre el máximo del pico de lasustancia no retenida y el máximo delcompuesto de interés.
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INSTRUMENTACIÓN
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INSTRUMENTACIÓN
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INSTRUMENTACIÓN
Gas acarreador
Inyectores
Columnas
Detectores
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GAS ACARREADOR
Gas acarreador: Transporta la muestra a
través del sistema cromatográfico.
Características:
Alta pureza (grado cromatográfico). Libres de humedad.
Libres de hidrocarburos.
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GAS ACARREADOR
Gases utilizados
He
N2 H2
Ar
El gas acarreador debe ser elegido deacuerdo al tipo de detector.
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GAS ACARREADOR
El número de platos teóricos o la eficiencia dela columna depende de la velocidad del gasportador.
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CARACTERÍTICAS DELGAS ACARREADOR DE ACUERDO AL DETECTOR UTILIZADO
Detector de Conductividad Térmica: Serecomienda el uso de He e H2, excepto cuandose desee analizar alguno de estos gases.
Detector de Ionización de Flama: Puedeutilizarse He, H2, Ar o N2.
Detector de Captura de Electrones:
N2 para tensión constante.
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CARACTERÍTICAS DELGAS ACARREADOR DE ACUERDO AL DETECTOR UTILIZADO
Detector de Fotoionización: Se recomienda eluso de He.
Detector Fotométrico de Flama: Serecomienda el uso de He.
Detector de Conductividad Electrolítica: Serecomienda el uso de He.
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INYECTORES
p Permiten la inyección y vaporización de lamuestra.
p La muestra debe inyectarse y evaporarse
instantáneamente para evitar al máximo elensanchamiento de las bandas.
p El uso de insertos de vidrio Impide la formación e zonas
sobracalentadas. Reduce la descomposición de la muestra
durante la evaporación. Fácilmente intercambiables.
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INYECTORES
Tipos de inyectores
Split/splitless Empacado
On-Column
On-Column programado split/splitless programado
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INYECTOR SPLIT/SPLITLESS
Compatible con automuestreador.
Un solo ³O´ ring.
Longitud de la purga del septum mecánicamentedefinida.
Restrictor de la purga del septum fijo.
Conectores removibles de 1/4´
Ferrules para conexión de la columna de 1/16´
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INYECTOR SPLIT/SPLITLESS
Control neumático
Presión regulada.
Display digital de la presión en la cabezade la columna.
Válvula de aguja para el flujo del split.
Válvula solenoide para el venteo del split.
Purga del septum fija
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INYECTOR SPLIT/SPLITLESS
³O´ ring seal
Silicone
Grafito
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INYECTOR SPLIT/SPLITLESS
Liner (inserto de vidrio)
6 mm O.D. / 4 mm I.D.
6 mm O.D. / 2 mm I.D. Empacado
Lana de vidrio
Se utiliza en trabajos de rutina concolumnas capilares.
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INYECTOR SPLIT/SPLITLESS
Purga deSeptumSalida del splitEntrada de gas Punto de
Split
Inserto
Columna capilar
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INYECTOR EMPACADO
Conectores a columna de 1/8´
Se puede conectar un adaptador de columnade 1/4´.
2.75 mm I.D. glass liner (700 uL)
Control de flujo con medición de presión enla cabeza de la columna.
Control de flujo con un flujométro adicional.
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INYECTOR EMPACADO
Rango de temperatura: 0=Off, 100 a 450
o
C
Recomendado empacar con lana de vidrio.
Mejora la precisión del automuestreador.
Facilita la limpieza del glass liner.
Se utiliza para muestras que no pueden tocar
otra superficie que no sea la columna.
La muestra no se expone a temperaturas
elevadas.
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INYECTOR EMPACADO
Entrada del gas
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INYECTOR SPLIT/SPLITLESS PROGRAMADO
Regulador de presión con pantalla de lectura.
Modos de operación:
Rastreo del horno. Programable (inicial, rampa, final)
Ventilador de enfriamiento estándar.
Compatible con columnas de 0.1 - 0.53 mm
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INYECTOR SPLIT/SPLITLESS PROGRAMADO
Split/Splitless con capacidad de purga delseptum.
Liners de 1 y 2 mm ID y On-Columnembarcados como estándar.
Compatible con automuestreador.
La inyección en frío elimina discrimación yreducción de la muestra.
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Purga delseptum Entrada de gas
Salida del divisor
Punto de división
Columnacapilar
Inserto de vidrio
Difusores de calor
Bloque de calentamiento
Ventilador deenfriamiento
INYECTOR SPLIT/SPLITLESS PROGRAMADO
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H ORNO
Permite la instalación de dos detectores y dosinyectores
Puede ser usado con N2 líquido o CO2 líquido
Intervalo de operación: -100 to 450oC
Volumen del horno: 11 Litros (23 x 23 x 20cm)
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COLUMNAS
CLASIFICACIÓN
Empacadas o rellenas
Capilares
Megaboro o semicapilares
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COLUMNAS EMPACADAS
Tubo de vidrio o metal. Rellena de un soporte granular cubierto por una
película de la fase estacionaria.
Longitud: 1 a 10 m. Diámetro interno: 2 a 4 mm.
Flujo: 30 a 100 ml/min
Capacidad de carga grande.
Volumen de inyección: 2 a 5 Ql.
Eficiencias bajas.
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COLUMNAS CAPILARES
Tubo capilar de 0.1 a 0.53 mm
La fase estacionaria está depositada en la pared
del tubo. Longitud: 15 a 100 m.
Flujo: 0.5 a 3.0 ml/min
Capacidad de carga pequeña.
Volumen de inyección < 1 Ql
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COLUMNAS CAPILARES
Eficiencias altas.
Empleo de divisores de flujo.
Disminuyen la cantidad de muestra quepasa a la columna.
Aumenta la velocidad lineal del gas
acarreador en el sistema de inyección.
Disminuye la difusión molecular.
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TIPOS DE COLUMNAS CAPILARES
WCOT (Columnas tubulares abiertas deparedes impregnadas)
Fase líquida depositada sobre la pared del
tubo. Eficiencias altas.
Capacidad de carga según el espesor de la
película. Silica fundida.
Muestras con separaciones críticas al final
de la corrida.
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TIPOS DE COLUMNAS CAPILARES
SCOT (Columnas tubulares abiertas con soporteimpregnado)
En la pared interior del tubo se deposita unsoporte que se recubre de fase estacionaria.
Capacidad de carga alta.
Eficiencia excelente.
Análisis de trazas.
Cantidad de muestra limitada.
Tiempo de análisis corto.
GC-MS
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TIPOS DE COLUMNAS CAPILARES
PLOT
(Columnas capilares abiertas de capa porosa)
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V ENTAJAS DE LAS COLUMNAS CAPILARES SOBRE LAS COLUMNAS EMPACADAS
Proporcionan una separación mejor en untiempo igual o más corto que una columna
empacada.
Puede conseguirse la misma resolución que
en una columna empacada en menor tiempo.
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EFICIENCIA DE LAS COLUMNAS
La eficiencia de la columna depende de
muchas variables y es una función complejade diferentes parámetros tales como ladifusión de los compuestos de la muestraentre la fase estacionaria y la fase móvil.
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EFICIENCIA DE LAS COLUMNAS
Factores que influyen en la eficiencia.
Longitud de la columna.
Naturaleza de las fases.
- Fase estacionaria: Viscosidad (a bajatemperatura disminuye la eficiencia).
- Fase móvil: Viscosidad (dispersión de la
velocidad lineal a lo largo de la columna; mejor gas H2, le siguen N2, He y Ar) y coeficiente dedifusión (las moléculas de soluto se difundiránmejor en un gas con menor tamaño de partículao molecular; el mejor es el H2)
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EFICIENCIA DE LAS COLUMNAS
Cantidad de fase estacionaria (cuanto máspequeña mejor eficiencia).
Velocidad del gas acarreador.
Cantidad de muestra inyectada.
Temperatura de la columna.
Diámetro de la columna.
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SELECCIÓN DE COLUMNAS
La selección acertada de la composición de lacolumna depende de la separación que serealizará.
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TIPOS DE FASES ESTACIONARIAS
Fases no polares: Para la separación desustancias poco polares o no polares.Escualeno, OV-101.
Fases ligeramente polares: Separación desustancias no polares y no polares. OV-17
Fases de polaridad media o alta: Ideales parahidrocarburos no aromáticos. Carbowax.
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DETECTORES
Dispositivo capaz de medir una propiedad
física del gas acarreador que varía con lapresencia de los compuestos que se analizan.
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DETECTORES
Características.
Sensibilidad adecuada.
Bajo nivel de ruido.
Estable.
Respuesta lineal y rápida.
Reproducible.
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DETECTORES CLASIFICACIÓN
Detectores integrales y diferenciales:
Detectores integrales: Se obtiene una señalproporcional a la cantidad total de losanalitos que han pasado por el detector.
Detectores diferenciales: La información sepresenta en forma de una curva Gaussiana.
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DETECTORES CLASIFICACIÓN
Detectores universales y específicos:
Universales: Capaces de detectar cualquier sustancia.
Específicos: La respuesta del detector esespecífica para cierto grupo funcional ocompuesto.
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DETECTORES CLASIFICACIÓN
Destructivos y no destructivos.
No destructivos: Detectan la sustancia sinmodificarla químicamente.
Destructivos: La sustancia queda alterada.
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DETECTORES CLASIFICACIÓN
Detectores de elevada y media sensibilidad:
Detectores de sensibilidad media: TCD
Detectores de elevada sensibilidad:Detectores de ionización, Captura de
Electrones, Fotoionización, Fotométrico deFlama, Conductividad Electrolítica yNitrógeno-Fósforo.
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DETECTORES
Detector de Conductividad
Detector de Ionización de Flama.
Detector de Captura de Electrones
Detector Nitrógeno- Fósforo
Detector de Conductividad Electrolítica.
Detector de Fotoionización
Combinación ELCD/PID
Detector Fotométrico de Flama.
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DETECTOR DE CONDUCTI V IDAD
Celda Gow-Mac modificada.
69.5 uL por filamento Dos zonas de calentamiento (detector y
auxiliar)
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DETECTOR DE CONDUCTI V IDAD
Tamaño pequeño.
Control de flujo estándar y línea para el canal
de referencia.
Puede ser utilizado con columnas de 0.53 y0.32 mm sin make-up
Opción de conexión en serie.
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DETECTOR DE CONDUCTI V IDAD
1000
1100
1200
1300
0 1 2 3 4 5 6
Log Concentration (ppm)
Mean Area per
PPM
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DETECTOR DE CONDUCTI V IDAD
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DETECTOR DE IONIZACION DE FLAMA
Reduce partes
Reduce costos
Reduce problemas
La conexión de la columna es de1/8´.
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DETECTOR DE IONIZACION DE FLAMA
Neumática simple.
Válvulas de aguja con posiciones on/offt
Colector sellado para una fácil medición delgas.
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DETECTOR DE IONIZACION DE FLAMA
Linearidad mayor de 106
CMD 3 x 10-12 gC/sec
Temperatura de operación: 100oC to 450oC
Filtro del Amplificador: 50, 200, 800
(seleccionable desde software )
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DETECTOR DE IONIZACION DE FLAMA
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0 0.026 1 10 100 1000 10000 100000 500000
Amount (ppm)
Sensivity
+ 5
- 5%
Mea
MDQ
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DETECTOR DE IONIZACION DE FLAMA
Hydrogen in
Air in
Colector Flame jet
Columna
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DETECTOR DE CAPTURA DE ELECTRONES
Reduce partes
Reduce costos
Reduce problemas
Conexión a la columna 1/8´
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DETECTOR DE CAPTURA DE ELECTRONES
Linearidad mayor de 104
CMD 50 fg de lindano o percloroetileno
Temperatura de operación: 100 to 450oC
Filtros del amplificador 200, 800
(seleccionable desde software)
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DETECTOR DE CAPTURA DE ELECTRONES
Requiere Make-up para columnas capilares.
Volumen interno de la celda850 uL
Fuente 63Nickel
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DETECTOR DE CAPTURA DE ELECTRONES
0
1
2
3
4
5
0.05 1 10 100 1000 6000 10000
Amount (pg)
Sensitivity+10
- 10
Mea
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DETECTOR DE CAPTURA DE ELECTRONES
Colector
63Nickel foil
Make-up gas in
Columna
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ANALISIS CUANTITATI V O
Cuantificación por áreas o alturas.
C E altura o área del pico
Métodos de cuantificación.
Estándar externo
Estándar interno
CUANTIFICACION ESTÁNDAR
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EXTERNO
Preparar una curva de calibración de losestándares de interés.
Inyectar estándares de concentraciónconocida.
Graficar área vs. concentración.
Inyectar la muestra problema.
Interpolar el área del analito de interés en lacurva de calibración.
Reportar la concentración del analito en lamuestra problema.
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Curva de calibración (Estándar Externo)
0
20000
40000
60000
80000
100000
120000
140000
160000
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Concentración (ppm)
A r e a
CUANTIFICACION ESTÁNDAR
5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 74/76
INTERNO
Preparar una curva de calibración de losestándares de interés más el estándar interno.
Inyectar estándares de concentración conocida.
Graficar relación de áreas vs. relación deconcentración.
Inyectar la muestra problema, a la cual se le haadicionado el estándar interno.
CUANTIFICACION ESTÁNDAR
5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 75/76
INTERNO
Interpolar la relación de áreas del analito deinterés y el estándar interno en la curva de
calibración.
Reportar la concentración del analito en la
muestra problema.
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