alkaloid per 8 (new)
TRANSCRIPT
-
8/17/2019 Alkaloid Per 8 (New)
1/23
MAKALAH FITOKIMIA
“ALKALOID”
Disusun untuk memenuhi tugas Fitokimia yang dibina
oleh Pak Choirul Huda, S.Farm., Apt
Disusun Oleh:
1. A’af Amirul Amin (14142060012. !f "a#na $ari (141%20601&%. ')i "a*ma+a#i (141%2060%2
$1 FA"MA$I
$TIK,- KA"A /T"A A'$A
TL'A'
2016
KATA /!'A'TA"
Fi#3imia “ALKALOID”/a, 1
-
8/17/2019 Alkaloid Per 8 (New)
2/23
-
8/17/2019 Alkaloid Per 8 (New)
3/23
Ka#a /,nan#ar............................................................ii
Da#ar I-i.....................................................................iii
A I /!'DAHLA'
1.1 1atar 'elakang............................................................./
/. Tujuan............................................................................
A II 2S2
./ Pengertian Alkaloid..........................................................3
. Si*at4 Si*at %imia Alkaloid.................................................3
.5 %lasi)kasi Alkaloid............................................................0
.- Penyebaran Alkaloid di alam ..........................................6
.3 Cara ekstraksi dan isolasi alkaloid ..................................//
.0 Cara *raksinasi alkaloid .................................................../3
.7 karakterisasi alkaloid ....................................................../7
.8 Skrining )tokimia alkaloid.............................................../8
.6 Cara identi)kasi Alkaloid..................................................
A III /!'T/
%.1.........................................................................K,-im7ulan
DAFTA" /$TAKA
A I
/!'DAHLA'
Fi#3imia “ALKALOID”/a, %
-
8/17/2019 Alkaloid Per 8 (New)
4/23
1.1La#ar ,la3anAlkaloid adalah suatu golongan senya(a organik yang terbanyak
ditemukan di alam. Hampir seluruh alkaloid berasal dari tumbuh4tumbuhan
dan tersebar luas dalam berbagai jenis tumbuhan tingkat tinggi. Sebagian
besar alkaloid terdapat pada tumbuhan dikotil sedangkan untuk tumbuhan
monokotil dan pterido)ta mengandung alkaloid dengan kadar yang sedikit.Hampir semua alkaloida yang ditemukan di alam mempunyai keakti*an
biologis tertentu, ada yang sangat bera&un tetapi ada pula yang sangat
berguna dalam pengobatan. isalnya kuinin, mor)n dan stiknin adalah
alkaloida yang terkenal dan mempunyai e*ek si)ologis dan )sikologis.
Alkaloida dapat ditemukan dalam berbagai bagian tumbuhan seperti biji,
daun, ranting dan kulit batang. Alkaloida umunya ditemukan dalam kadar
yang ke&il dan harus dipisahkan dari &uran senya(a yang rumit yang
berasal dari jaringan tumbuhan.'erdasarkan literatur, diketahui bah(a hampir semua alkaloid di alam
mempunyai keakti*an biologis dan memberikan e*ek )siologis tertentu pada
mahluk hidup. Sehingga tidaklah mengherankan jika manusia dari dulu sampai
sekarang selalu men&ari obat4obatan dari berbagai ekstrak tumbuhan.
'eberapa ahli pernah mengungkapkan bah(a alkaloid diperkirakan sebagaipelindung tumbuhan dari serangan hama dan penyakit, pengatur tumbuh,
atau sebagai basa mineral untuk mempertahankan keseimbangan ion.
1.2Tu8uan
engetahui tentang de)nisi alkaloid, si*at kimia, klasi)kasi penyebaran di
alam, &ara ekstraksi dan isolasi alkaloid, &ara *raksinasi alkaloid, karakterisasi
alkaloid skrining )tokimia dan &ara identi)kasi alkaloid.
A II
I$I
Fi#3imia “ALKALOID”/a, 4
-
8/17/2019 Alkaloid Per 8 (New)
5/23
-
8/17/2019 Alkaloid Per 8 (New)
6/23
karbonil:, maka ketersediaan pasangan elektron berkurang dan pengaruh
yang ditimbulkan alkaloid dapat bersi*at netral atau bahkan sedikit asam.
Contoh senya(a yang mengandung gugus amida.
%ebasaan alkaloid menyebabkan senya(a tersebut sangat mudah
mengalami dekomposisi, terutama oleh panas dan sinar dengan adanya
oksigen.Hasil dari reaksi ini sering berupa "4oksida.Dekomposisi alkaloid
selama atau setelah isolasi dapat menimbulkan berbagai persoalan jika
penyimpanan berlangsung dalam (aktu yang lama.Pembentukan garam
dengan senya(a organik 9tartarat, sitrat: atau anorganik 9asam hidroklorida
atau sul*at: sering men&egah dekomposisi.2tulah sebabnya dalam
perdagangan alkaloid la@im berada dalam bentuk garamnya.
$ia# $ia# Kimia al3ali
1. Alkaloid bebas bersifat basa karena adanya pasangan elektron bebas, garam pada atom N-
nya.2. Mengandung atom nitrogen yang umumnya berasal dari asam amino.
3. Berupa padatan kristal yang halus dengan titik lebur tertentu yang bereaksi dengan asam
membentuk garam.4. Alkaloid berbentuk air dan kebanyakan tidak ber!arna.
". #alam tumbuhan alkaloid berada dalam bentuk bebas, dalam bentuk N-oksida atau dalam
bentuk garamnya.
$. %mumnya mempunyai rasa yang pahit.&. Alkaloid dalam bentuk bebas tidak larut dalam air, tetapi larut dalamkloroform, eter dan
pelarut organik lainnya yang bersifat relati'e non polar.
(. Alkaloid dalam bentuk garamnya mudah larut dalam air, ontohnya )tryhnine *+l lebih
larut dalam air daripada bentuk basanya.
2.% Kla-if3a-i Al3ali
Sistem klasi)kasi yang diterima, menurut Al)nda, dkk 98: senya(agolongan alkaloid diklasi)kasikan menurut jenis &in&in heterosiklik nitrogen
yang merupakan bagian dari struktur molekul, dimana atom nitrogen terletak
pada &in&in karbonnya. Yang termasuk pada golongan ini adalah
Fi#3imia “ALKALOID”/a, 6
-
8/17/2019 Alkaloid Per 8 (New)
7/23
/. Alkaloid Piridin4Piperidin
empunyai satu &in&in karbon mengandung / atom nitrogen. Yang
termasuk dalam kelas ini adalah Conium maculatum dari *amili Apia&eae
dan Nicotiana tabacum dari *amili Solana&eae.
. Alkaloid Tropan
engandung satu atom nitrogen dengan gugus metilnya 9"4CH5:.
Alkaloid ini dapat mempengaruhi sistem sara* pusat termasuk yang ada
pada otak maupun sun4sum tulang belakang. Yang termasuk dalam kelas
ini adalah Atropa belladona yang digunakan sebagai tetes mata untuk
melebarkan pupil mata, berasal dari *amili Solana&eae, Hyoscyamus
niger , Dubuisia hopwoodii, Datura dan Brugmansia spp, Mandragora
ofcinarum, Alkaloid %okain dari Erythroxylum coca 9Famili
!rythroByla&eae:
5. Alkaloid %uinolin
empunyai &in&in karbon dengan / atom nitrogen. Yang termasuk
disini adalah ? Cinchona ledgeriana dari *amili ubia&eae, alkaloid uinin
yang toBi& terhadap lasmodium !i!ax
-. Alkaloid 2souinolin
.&in&in karbon mengandung / atom nitrogen. 'anyak ditemukan pada*amili Faba&eae termasuk 1upines 9"upinus spp:, #partium $unceum,
Cytisus scoparius dan #ophora secondi%ora&
3. Alkaloid 2ndol
empunyai &in&in karbon dengan / &in&in indol . Ditemukan pada
alkaloid ergine dan psilo&ybin, alkaloid reserpin dari au=ol)a serpentine,
alkaloid =inblastin dan =inkristin dari Catharanthus roseus *amili
Apo&yna&eae yang sangat e*ekti* pada pengobatan kemoterapy untuk
penyakit 1eukimia dan HodgkinEs.
0. Alkaloid 2mida@ol
'erupa &in&in karbon mengandung atom nitrogen. Alkaloid ini
ditemukan pada *amili uta&eae. Contohnya? 'aborandi paragua&Fi#3imia “ALKALOID”
/a, ;
-
8/17/2019 Alkaloid Per 8 (New)
8/23
7. Alkaloid 1upinan
empunyai &in&in karbon dengan / atom ", alkaloid ini ditemukan pada
"unpinus luteus 9*am 1egumino&aea:.
8. Alkaloid Steroid
engandung &in&in karbon dengan / atom nitrogen dan / rangka
steroid yang mengandung - &in&in karbon. 'anyak ditemukan pada *amili
Solana&eae, (igadenus !enenosus&
6. Alkaloid Amina
olongan ini tidak mengandung " heterosiklik. 'anyak yang merupakan
tutrunan sederhana dari *eniletilamin dan senya(a4senya(a turunan dari
asam amino *enilalanin atau tirosin, alkaloid ini ditemukan pada
tumbuhan Ephedra sinica 9*am neta&eae:
/. Alkaloid Purin
empunyai &in&in karbon dengan - atom nitrogen. 'anyak ditemukan
pada kopi 9Co)ea arabica: *amili ubia&eae, dan Teh 9Camellia sinensis:
dari *amili Thea&eae, *lex paraguaricasis dari *amili Aui*olia&eae,
aullunia cupana dari *amili Sapinda&eae, Cola nitida dari *amili
Ster&ulia&eae dan +heobroma cacao.
Alkaloid tanpa atom nitrogen yang heterosilik
Dimana, atom nitrogen tidak terletak pada &in&in karbon tetapi pada
salah satu atom karbon pada rantai samping.
/. Alkaloid !*edrin 9alkaloid amine:
engandung / atau lebih &in&in karbon dengan atom "itrogen pada
salah satu atom karbon pada rantai samping. Termasuk es&alin dari
"ophophora williamsii, +richocereus pachanoi, #ophora secundi%ora,
Aga!e americana, Aga!e atro!irens, Ephedra sinica, Cholchicum
autumnale&
. Alkaloid Capsai&in
Fi#3imia “ALKALOID”/a, &
-
8/17/2019 Alkaloid Per 8 (New)
9/23
Dari Chile peppers, genus Capsi&um. Yaitu ? Capsicum pubescens,
Capsicum baccatum, Capsicum annuum, Capsicum -rutescens, Capsicum
chinense& 9? /-:
2.4 /,nerman: untuk menyebut berbagai senya(a yang diperoleh dari ekstraksi
tumbuhan yang bersi*at basa 9pada (aktu itu sudah dikenal, misalnya,
mor)na, striknina, serta solanina:. Hingga sekarang dikenal sekitar /.senya(a yang tergolong alkaloid dengan struktur sangat beragam,
sehingga hingga sekarang tidak ada batasan yang jelas untuknya.
>3,la# adalah makanan yang diolah dari biji kakao. Cokelat
mengandung alkaloid4alkaloid seperti teobromin, *enetilamina, dan
anandamida yang memiliki e*ek )siologis untuk tubuh. %andungan4
kandungan ini banyak dihubungkan dengan tingkat serotonin dalam otak.
enurut ilmu(an, &okelat jika dimakan dalam jumlah normal se&ara teratur
dapat menurunkan tekanan darah.
T,m=a3au mengandung senya(a alkaloid, diantaranya adalah nikotin.
"ikotin termasuk dalam golongan alkaloiod yang terdapat dalam *amili
Solana&eae. "ikotin dalam jumlah banyak terdapat dalam tanamanFi#3imia “ALKALOID”
/a, ?
-
8/17/2019 Alkaloid Per 8 (New)
10/23
tembakau, sedang dalam jumlah ke&il terdapat pada tomat, kentang dan
terung. "ikotin dan kokain dapat pula ditemukan pada daun tanaman kota.
%adar nikotin berkisar antara ,045, I dari berat kering tembakau, dimana
proses biosintesisnya terjadi di akar dan terakumulasi pada daun tembakau.
"ikotin terjadi dari biosintesis unsur " pada akar dan terakumulasi pada
daun. Fungsi nikotin adalah sebagai bahan kimia antiherbi=ora dan adanya
kandungan neurotoBin yang sangat sensiti* bagi serangga, sehingga nikotin
digunakan sebagai insektisida pada masa lalu.
K,@u=un adalah tumbuhan penghasil bahan obat4obatan yang telah
dikenal sejak ribuan tahun,di antaranya Datura Stramonium, Datura tatura,
dan 'rugmansia sua=iolens, namun daya khasiat masing4masing jenis
ke&ubung, berbeda4beda. Penyalahgunaan ke&ubung memang sering
terjadi, sehingga bukan obat yang didapat malah ra&un 9menyebabkan
pusing: yang sangat berbahaya. Hampir seluruh bagian tanaman ke&ubung
dapat diman*aatkan sebagai obat. Hal ini disebabkan seluruh bagiannya
mengandung alkaoida atau disebut hiosamin 9atropin: dan s&opolamin,
seperti pada tanaman Atropa belladona.Alkahoid ini bersi*at ra&un sehingga
pemakaiannya terbatas pada bagian luar. 'iji ke&ubung mengandung hiosin
dan lemak, sedangkan daunnya mengandung kalsium oksalat. 'erkhasiatmengobati rematik, sembelit, asma, sakit pinggang, bengkak, en&ok, eksim,
dan radang anak telinga.
K7i juga termasuk ke dalam tanaman yang mengandung senya(a
alkaloid. %opi terkenal akan kandungan ka*einnya yang tinggi. %a*ein kopi
merupakan senya(a hasil metabolisme sekunder golongan alkaloid dari
tanaman kopi dan memilik rasa yang pahit.
ua* 7ar, dalam bahasa latin disebut omordi&a &harantia 1 berasal
dari ka(asan Asia Tropis. 'uahnya mengandung albiminoid, karbohidrat,
dan @at (arna, daunnya mengandung momordisina, momordina, karantina,
resin, dan minyak lemak. 'ijinya mengandung saponin, alkaloid,
triterprenoid, dan asam momordial. an*aat buah ini dapat merangsangFi#3imia “ALKALOID” /a,
10
-
8/17/2019 Alkaloid Per 8 (New)
11/23
na*su makan, menyembuhkan batuk, memperlan&ar pen&ernaan,
membersihkan darah bagi (anita yang baru melahirkan, dapat
menyembuhkan penyakit kuning, juga &o&ok untuk menyembuhkan men&ret
pada bayi.
2.9 >ara !3-#ra3-i an I-la-i Al3ali
!3-#ra3-i adalah Suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun
&air dengan bantuan pelarut. !kstraksi merupakan proses pengambilan
komponen4komponen yang kita inginkan dalam suatu bahan 9bahan alam:.
%omponen ini biasanya memiiki beberapa si*at, se&ara garis besar proses
pengambilan komponen pada bahan alam dapat menggunakan pelarut
seperti air, etanol dan sebagainya, pelarut yang digunakan haruslah sesuai
dengan senya(a yang akan kita ambil dari bahan alam.
Alkaloid biasanya diisolasi dari tumbuhannya dengan menggunakan
metode ekstraksi. Pelarut yang digunakan ketika mengekstraksi &uran
senya(anya yaitu molekul air yang diasamkan. Pelarut ini akan mampu
melarutkan alkaloid sebagai garamnya. Selain itu juga dapat membasakan
bahan tumbuhan yang mengandung alkaloid dengan menambahkan
natrium karbonat. 'asa yang terbentuk kemudian dapat diekstraksi denganpelarut organi& seperti seperti kloro*orm atau eter.
+ntuk alkaloid yang bersi*at tidak tahan panas, isolasi dapat dilakukan
menggunakan teknik pemekatan dengan membasakan larutannya terlebih
dahulu. Dengan menggunakan teknik ini maka alkaloid akan menguap dan
selanjutnya dapat dimurnikan dengan metode penyulingan uap. etode ini
biasanya dilakukan untuk pemurnian senya(a nikotina. Sedangkan untuk
larutan alkaloid dalam air yang bersi*at asam maka larutannya harus
dibasakan terlebih dahulu. Selanjutnya alkaloid dapat diekstraksi dengan
menggunakan pelarut organi&..
Terdapat beberapa kendala yang dihadapi ketika mengisolasi alkaloid.
Salah satunya adalah alkaloid yang berada dalam bentuk terikat tidakFi#3imia “ALKALOID” /a,
11
-
8/17/2019 Alkaloid Per 8 (New)
12/23
mudah dilepaskan dengan metode hanya ekstraksi biasa sehingga harus
mengasamkan senya(a yang mengikatnya terlebih dahulu.
!kstraksi alkaloid se&ara umun yaitu sampel bahan tumbuhan
diekstraksi dengan petroleum eter untuk meghilangkan senya(a < senya(a
nonplar. Setelah ekstrak petroleum eter dipisahkan, maka residu yang
diperoleh kemudian diekstraksi menggunakan eJH atau !tJH 63I.
!kstrak methanol;etanaol ini dipekatkan kemudian diasamkan dengan
larutan asam tartrat dan selanjutnya dipartisi dengan pelarut etil asetat
hingga diperoleh *ase. Fase etil asetat mengandung alkaloid netral atau
alkaloid dengan kebasaan rendah sedangkan *ase asam yang telah
dipisahkan dibasakan kembali menggunakan amonia atau "aCJ5. !kstraksi
dengan etil asetat kembali menghasilkan *ase. Fase etil asetat
mengandung alkaloid basa sedangkan *ase basa mengandung alkaloid
kuarterner 9 garam alkaloid:. Pengaturan pH asam dan basa bergantung
pada jenis alkaloid yang akan diisolasi.
I-la-i adalah suatu usaha bagaimana &aranya memisahkan senya(a
yang ber&ur sehingga kita dapat menghasilkan senya(a tunggal yang
murni. Tumbuhan mengandung ribuan senya(a sebagai metabolit primer
dan metabolit sekunder. 'eberapa tahapan isolasi diantaranya !kstraksi,Fraksinasi, pemurnian dan 2denti)kasi.
Dalam isolasi alkaloid di butuhkan suasana asam atau basa karena
keadaan basa dan asam digunakan untuk menjaga keadaan agar proses
isolasi dapat berjalan dengan baik. Alkaloid &enderung bersi*at basa dan
mudah menguap. Sedangkan asam digunakan untuk menghasilkan alkaloid
dalam bentuk garam dan tidak mudah menguap.
Pada tahap a(al isolasi alkaloid dibutuhkan kondisi asam karena
dengan penambahan asam organik maka ekstrak akan menghasilkan garam
atau penambahan asam berguna untuk mengikat alkaloid dengan garam
nya. Penambahan basa berguna untuk membebaskan ikatan garam menjadi
alkaloida yang bebas.Fi#3imia “ALKALOID” /a,
12
-
8/17/2019 Alkaloid Per 8 (New)
13/23
'ahan tanaman, terutama biji dan daun sering banyak mengandung
lemak, lilin yang sangat nonpolar. %arena, senya(a4senya(a tersebut
dipisahkan dari bahan tanaman sebagai langkah a(al dengan &ara
pelarutan dengan petrolium eter. %ebanyakan alkaloid tidak larut dalam
petrolium eter. "amun, ekstrak harus selalu di&ek untuk mengetahui adanya
alkaloid dengan menggunakan salah satu pereaksi pengendap alkaloid. 'ila
sejumlah alkaloid larut dalam pelarut petrolium eter, maka bahan tanaman
pada a(al ditambahkan dengan asam untuk mengikat alkaloid sebagai
garam nya. Prosedur ini telah digunakan untuk mengekstrak ergotamin dari
&enda(an ergot.
Alkaloid dapat diisolasi melalui metode ekstraksi antara lain
/. )ohletasi)ohlet merupakan ekstraksi dengan pelarut yang selalu baru, umumnya dilakukan
menggunakan alat khusus sehingga teradi ekstraksi konstan dengan adanya pendingin balik
/kondensor0. #isini sampel disimpan dalam alat sohlet dan tidak diampur langsung
dengan pelarut dalam !adah yang di panaskan, yang dipanaskan hanyalah pelarutnya,
pelarut terdinginkan dalam kondensor dan pelarut dingin inilah yang selanutnya
mengekstraksi sampel.
Prinsip soxhletasi enarikan komponen kimia yang dilakukan dengan ara serbuk
simplisia ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa,
airan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan
oleh kondensor bola menadi molekul-molekul airan penyari yang atuh ke dalam klonsong
menyari at aktif di dalam simplisia dan ika airan penyari telah menapai permukaan
sifon, seluruh airan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga
teradi sirkulasi. kstraksi sempurna ditandai bila airan di sifon tidak ber!arna, tidak
tampak noda ika di 56, atau sirkulasi telah menapai 27-2" kali. kstrak yang diperoleh
dikumpulkan dan dipekatkaneuntungan metode ini adalah a. #apat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan terhadap
pemanasan seara langsung.
b. #igunakan pelarut yang lebih sedikit. emanasannya dapat diatur
Fi#3imia “ALKALOID” /a,1%
-
8/17/2019 Alkaloid Per 8 (New)
14/23
-
8/17/2019 Alkaloid Per 8 (New)
15/23
umumnya dilakukan dengan menggunakan metode &orong pisah atau
kromatogra) kolom.rinsip dari fraksinasi adalah penggabungan senya!a berdasarkan berak noda pada
lempeng dengan pengamatan pada %; 2"4 nm dan 3$$. 6uuan dilakukan penggabungan
adalah untuk memisahkan dan memperoleh senya!a dalam umlah yang maksimal, di mana
penggabungannya didasarkan pada nilai 9f yang sama dan penampakan !arna yang ditunukan
itu sama.+ntuk alkaloid, yang banyak dipakai adalah %1T pada plat sili&a gel
dengan eluen &uran eJH4"H-JH pekat 95:. 'eberapa eluen lain
yang juga bisa dipakai adalah &uran eJH4CHCl5 dan &uran CHCl54
dietil amin. %adang4kadang digunakan juga pelat yang terbuat dari silika gel
yang telah di&ur dengan %JH ,3 . Dengan pelarut jenis ini, eluen
yang digunakan berupa &uran !tJH 7I4"H-JH 3I atau &uran
CHCl54!tJH. +ntuk pelat yang terbuat dari &uran silika gel dan
*ormamida /3I digunakan eluen &uran !tJA&4n4heptana4dietilamin.
+ntuk deteksi mula4mula digunakan sinar +K di mana noda alkaloid akan
berLuoresensi. 'eberapa pereaksi penampak noda yang biasa dipakai untuk
alkaloid adalah pereaksi Dragendor* yang akan memberikan noda ber(arna
&oklat jingga dengan latar belakang kekuningan bagi alkaloid, iodoplatinat
yang menimbulkan noda dengan banyak (arna tergantung struktur alkaloid
yang dianalisis dan aruis yang memberikan (arna kuning sampai merah
untuk noda alkaloid. %romatogra) kolom pada silika gel biasa dilakukan,
tetapi eluen yang dipakai tergantung pada jenis alkaloid yang dianalisis.
>n#* ra3-ina-i al3ali 7aa -,r=u3 aun 3a#u3
Serbuk daun katuk sebanyak 3 gram diekstraksi dengan 3 ml
ethanol 63 I selama 5 jam dengan alat reLuks pendingin tegak. !kstrak
etanol yang diperoleh disaring dan dipekatkan dengan alat #rotary
e=aporator$ pada tesh kanan rendah dan suhu diba(ah 0C. Sisa
pemekatan ini selanjutnya dilarutkan dalam 5 ml asam asetat -I
kemudian disaring. Filtrat hasil penyaringan dibasakan dengan ammonia
Fi#3imia “ALKALOID” /a,19
-
8/17/2019 Alkaloid Per 8 (New)
16/23
pekat sampai pH 6 dan kemudian diekstraksi dengan menggunakan
kloro*orm jenuh air. 1apisan kloro*orm dipisahkan dengan menggunakan
@rn 7,mi-a*, dikeringkan dengan natrium sul*at eksikatus P dan
selanjutnya dipekatkan dengan menggunakan rotary e=aporator 9*raksi
alkaloid:.
>n#* Fra3-ina-i Ka,in
%a*ein murni juga dapat diperoleh tanpa harus melalui proses pemisahan
3rma#raf tetapi %1T terhadap ka*ein dilakukan menggunakan pelat
sili&a gel F30 deangan eluen &hloro*orm4etanol 6,3 ,3. Deteksi dilakukan
menggunakan lampu +K 93- nm: dan pereaksi semprot iodin < HCl.
Pereaksi penampak noda ini dibuat dengan &ara 1arutan A 9dibuat dengan
&ara melarutkan / gram %JH dan gram iodine dalam / ml etanaol 60I:
disemprotkan pada pelat dan setelah / menit diikuti dengan penyemprotan
menggunakan larutan ' 9dibuat dengan men&urkan 3 ml larutan HCl
3I dengan 3 ml etanol 60I:. Dengan system ini, ka*ein mun&ul sebagai
noda ber(arna kuning &oklat dengan * ,0.
2.; Kara3#,ri-a-i Al3ali
%arakterisasi alkaloid dapat ditentukan dengan menggunakan
spektro*otometer +K < K2S dan Spektro*otometer 2n*rared 92:1. $7,3#r#m,#,r ) Bi-
enurut Hamita 97:, in*ormasi yang dapat diperoleh dari alat ini yakni
salah satunya berupa panjang gelombang maksimum suatu senya(a.
Panjang gelombang &ahaya ultra=iolet adalah terentang antara < -
nm sedangkan sinar tampak yaitu - nm 9ungu: ke 73 nm 9merah:.
Supratman, /:. Jleh karena itu, hanya senya(a yang membentuk
spe&trum pada panjang gelombang tersebut yang dapat diperiksa dengan
spe&trometer +K < Kis. >adi spektrometri UV-VIS dapat digunakan sebagai sarana
penentuan struktur.
2. $7,3#r-37i Inrar, (I"
Fi#3imia “ALKALOID” /a,16
-
8/17/2019 Alkaloid Per 8 (New)
17/23
)pektroskopi ini didasarkan pada 'ibrasi suatu molekul. )pektroskopi inframerah merupakan
suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada
pada daerah panang gelombang 7.&" - 1.777 ?, selalu menyerap sinar inframerah pada 1$&7-
1&(7 m-1, yang menyebabkan ikatan karbonil untuk meregangkan.%arakteristik senya(a alkaloid se&ara umum pada spektro*otometer 2n*rar red
92: Yaitu terdapat gugus "4H 955//,33 &m 4/:, C4H ali*atik 96/,60 &m4/:, C4"
9//5,/ &m4/:, CMJ 9/753,8/ &m4/:, C4H aromatik, gugus "4CMJ 938,35 &m4
/:
2.& $3rinin Fi#3imia
Skrining )tokimia atau penapisan kimia merupakan tahapan a(al untuk
mengidenti)kasi kandungan kimia yang terkandung dalam tumbuhan, karenapada tahap ini kita bisa mengetahui golongan senya(a kimia yang
dikandung tumbuhan yang sedang kita uji;teliti.
enurut Harborne, 9/687: Skrining )tokimia merupakan analisis
kualitati* terhadap senya(a4senya(a metabolit sekunder. Suatu ekstrak dari
bahan alam terdiri atas berbagai ma&am metabolit sekunder yang berperan
dalam akti=itas biologinya. Senya(a4senya(a tersebut dapat diidenti)kasi
dengan pereaksi4pereaksi yang mampu memberikan &iri khas dari setiap
golongan dari metabolit sekunder. Atau dengan kata lain berbagai metode
yang dapat digunakan untuk identi)kasi metabolit sekunder yang terdapat
pada suatu ekstrak. Salah satu pereaksi untuk mengidenti)kasi adanya
alkaloid menggunakan pereaksi DragendorN dan pereaksi ayer.Fi#3imia “ALKALOID” /a,
1;
-
8/17/2019 Alkaloid Per 8 (New)
18/23
+ji skrining )tokimia dengan metode Cul=enor4Fit@gerald 9Harborne,
/687:. 'ahan tanaman segar sebanya 3 < / gram diekstraksi dengan
&uran kloro*orm beramonia kemudian dipanaskan, diko&ok dan disaring.
Ditambahkan 3 tetes asam sul*at " pada )ltrat, kemudian ko&ok dan
didiamkan sampai terbentuk dua lapisan. 1apisan asam 9atas: dipipet dan
dimasukkan ke dalam tiga buah tabung reaksi. %e dalam tabung reaksi yang
pertama ditambahkan dua tetes pereaksi meyer. %e dalam tabung reaksi
kedua ditambahkan dua tetes pereaksi dragendor* dan kedalam tabung
reaksi ketiga dimasukkan dua tetes pereaksi (agner. Adanya senya(a
alkaloid ditandai dengan terbentuknya endapan putih pada tabung reaksi
yang pertama dan timbulnya endapan ber(arna &oklat kemerahan pada
tabung reaksi kedua dan ketiga.
/,m=ua#an laru#an 3lrrm =,ramnia
Sebanyak / ml ammonia pekat 8 I ditambahkan kedalam 3 ml kloro*orm.
%emudian dikeringkan dengan penambahan ,3 gram natrium sul*at anhidrat
dan disaring.
/,m=ua#an 7,r,a3-i m,
-
8/17/2019 Alkaloid Per 8 (New)
19/23
Senya(a %2 sebnayak gram dan iodine sebanyak /,5 gram dilarutkan
dengan akuades sampai =olumenya / ml kemdian disaring. Pereaksi
(egner ini juga harus disimpan dalam botol gelap.
I,n#if3a-i Al3ali ,nan 7,r,a3-iC7,r,a3-i
-
8/17/2019 Alkaloid Per 8 (New)
20/23
2.? >ara I,n#if3a-i Al3alietode identi)kasi yang digunakan untuk mengidenti)kasi Alkaloid adalah
Krma#raf la7i- #i7i- (KLT
%romatogra) lapis tipis 9%1T: digunakan untuk menentukan jumlah
komponen suatu senya(a 9Djas(ir Dar(is, -:. Pemisahan terjadi karena
suatu proses keseimbangan yang berturut4turut dari molekul komponen
antara dua *asa, yaitu *asa diam dan *asa gerak. Perbedaan interaksi dari
berbagai molekul komponen dengan *asa diam akan menyebabkan
komponen bergerak dengan ke&epatan yang berbeda, hingga komponen
tersebut terpisah satu sama lain. Fasa diam yang biasa digunakan dalam
%1T adalah serbuk silika gel, alumina, tanah di atomae, selulose dan lain4
lain yang mempunyai ukuran butir sangat ke&il yaitu ,05., /66/:.
Prosedur uji dengan %1T dilakukan untuk lebih menegaskan hasil yang
didapat dari skrining )tokimia. Se&ara umum untuk alkaloid yang banyak
dipakai adalah %1T pada pelat selika gel dengan eluen &uran eJH4
"H-JH pekat 95:. 'eberap eluen yang juga biasa dipakai adalah
&uran eJH4CHCl5 dan &uran CHCl5 4 dietil amin. %adang < kadang
digunakan juga pelat yang terbuat dari sili&a gel yang telah di&ur
dengan %JH ,3 . Dengan pelat jenis ini, eluen yang digunakan berupa
&uran !tJH 7 I 4 "H-JH 3I atau &uran CHCl54!tJH. +ntuk pelat
yang terbuat dari &uran sili&a gel dan *ormamida /3I digunakan eluent
&uran !tJA& < n4heptane4dietilamin. +ntuk deteksi mula4mula
digunakan sinar += dimana noda alkaloid akan berLuorosensi. 'eberapa
pereaksi penampak noda yang bisa dipakai untuk mendeteksi alkaloid
adalah pereaksi dragendro* yang akan memberikan noda ber(arna
&oklatjngga dengan latar belakang kekuningan bagi alkaloid, iodoplatinat
yang menimbulkan noda dengan banyak (arna tergantung struktur alkaloid
Fi#3imia “ALKALOID” /a,20
-
8/17/2019 Alkaloid Per 8 (New)
21/23
yang dianalisis dan maruis yang memberikan (arna kuning sampai merah
untuk noda alkaloid.
Pelarut pengembang lainnya yang digunakan pada %1T untuk alkaloid
adalah etil asetat metanol air 9//0,3/5,3:. Setelah plat disemprot
dengan pereaksi DragendorN akan menunjukkan ber&ak &oklat jingga
berlatar belakang kuning 9Harborne, /660:. Timbulnya noda dengan * ,6
ber(arna kuning muda pada pengamatan dengan sinar tampak, ber(arna
kuning pada +K 3- nm dan ber(arna hijau muda pada +K 500 nm
menegaskan adanya kandungan alkaloid.
A III/!'T/
Alkaloid merupakan senya(a yang bersi*at basa yang mengandung satu
atau lebih atom nitrogen dan biasanya berupa sistem siklis. Alkaloid
diklasi)kasikan berdasarkan ada tidaknya jenis &in&in heterosiklik nitrogen.
Si*at kimia alkaloid yang paling penting yaitu Alkaloid bersifat basa karena adanya
pasangan elektron bebas, garam pada atom N-nya sehingga pelarut yang digunakan harus
disusaikan.
Penyebara senya(a alkaloid terbanyak ditemukan di alam. Hampir
seluruh alkaloid berasal dari tumbuhan dan tersebar luas dalam berbagai
jenis tumbuhan serta dihasilkan juga oleh banyak organisme, mulai dari
bakteria, *ungi 9jamur:, dan he(an. asa pahit atau getir yang dirasakan
lidah dapat disebabkan oleh alkaloid.
Alkaloid biasanya diisolasi dari tumbuhannya dengan menggunakanmetode ekstraksi yaitu pelarut yang digunakan untuk mengekstrasi
&uran senya(anya yaitu molekul air yang diasamkan. Pelarut ini akan
mampu melarutkan alkaloid sebagai garamnya. Selain itu juga membasakan
Fi#3imia “ALKALOID” /a,21
-
8/17/2019 Alkaloid Per 8 (New)
22/23
bahan tumbuhan yang mengandung alkaloid dengan menambahkan
natrium karbonat.
Proses 2denti)kasi alkaloid setelah diisolasi yaitu dilakukan skrinig
)tokimia dipastikan ada atau tidaknya senya(a alkaloid, jika positi* terdapat
alkaloid lalu kemudian di*raksinasi dengan kromatogra) selanjutnya dapat
diidenti)kasi karakeristiknya dengan spektroskopi += < =is ataupun 2n*rared.
DAFTA" /$TAKA
*arborne, 8.B., /1@(&0, Metode :itokimia, disi ke dua, 6B, Bandung.
6obing, 9angke. 1@(@. Kimia Bahan Alam. 8akarta #epartemen endidikan dan ebudayaan.
#irektorat 8endral endidikan 6inggi. royek engembangan 5embaga endidikan. 6enaga
kependidikan
Al)nda, dkk.90:. 'uku Ajar Fitokimia.1aboratorium %imia Jrganik *akultas2PA+ni=ersitas Airlangga.
jurnal.untan.a&.id;indeB.php;jkkmipa;arti≤do(nload;5673;568
lib.unnes.a&.id;/07;/;/68/.pd*
jurnalilmiah*armasi.blogspot.&om;/;/;identi)kasi4al3ali.html
https;;ml.s&ribd.&om;do&;/-/77-58;2denti)kasi4Al3ali
Fi#3imia “ALKALOID” /a,22
-
8/17/2019 Alkaloid Per 8 (New)
23/23
Fi#3imia “ALKALOID” /a,2%