adln - repository.unair.ac.idrepository.unair.ac.id/54365/13/mpk. 65-16 pre p-min.pdf · memperoleh...
TRANSCRIPT
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MEMBRAN NANOFIBER SELULOSA ASETAT DENGAN TEKNIK ELECTROSPINNING
SEBAGAI HEMODIALISIS KREATININ
SKRIPSI
IQLIMA AYU PRESTISYA
PROGRAM STUDI S-1 KIMIA DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA
2016
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI
Skripsi ini tidak dipublikasikan, namun tersedia di perpustakaan dalam lingkungan Universitas Airlangga. Diperkenankan untuk digunakan sebagai referensi kepustakaan dengan pengutipan seijin penulis serta harus menyebutkan sumbernya.
Dokumen skripsi ini merupakan hak milik Universitas Airlangga
iv
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
v
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan naskah skripsi yang berjudul “Pembuatan dan Karakterisasi Membran Nanofiber Selulosa Asetat dengan Teknik Electrospinning sebagai Hemodialisis Kreatinin”. Naskah ini disusun untuk memenuhi persyaratan memperoleh gelar sarjana pada pendidikan sarjana sains dalam bidang kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga.
Dalam penyusunan dan penulisan naskah skripsi ini tidak lepas dari bantuan, bimbingan dan dukungan dari berbagai pihak. Penulis menyampaikan terima kasih kepada semua pihak yang telah membantu, membimbing dan mendukung, khususnya kepada:
1. M. Zakki Fahmi, M.Si., Ph.D. selaku dosen pembimbing I dan YanuardiRaharjo, S.Si, M.Sc., selaku dosen pembimbing II atas waktu, bimbingandan nasehatnya selama penyusunan naskah skripsi ini.
2. Prof. Dr. Afaf Baktir, M.S., selaku dosen wali yang telah memberikanbimbingan, saran, dan nasihatnya dalam penyusunan naskah skripsi ini.
3. Kepala Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi UniversitasAirlangga beserta dosen dan staf yang telah memberikan ilmu,membimbing dan membantu kelancaran dalam penyusunan naskah skripsiini.
4. Dr. Purwati, dr., Sp.PD., FINASIM selaku pemilik klinik mata Pondok JatiSidoarjo yang telah meminjamkan instrumen electrospinning untukmengerjakan pembuatan membran selulosa asetat kepada penulis demikelancaran pelaksanaan dan penulisan naskah skripsi ini.
5. Ayah, ibu, saudara dan keluarga besar yang telah memberikan motivasi,dukungan, doa, nasehat, dan semangat sehingga penulis dapatmenyelesaikan naskah skripsi ini.
6. Rekan-rekan angkatan 2012 yang telah memberikan banyak bantuan dandoa untuk kelancaran penulisan naskah skripsi ini serta semua pihak yangtidak bisa penulis sebutkan satu per satu.Penulis menyadari dalam tulisan naskah ini masih belum sempurna.
Sehingga kritik serta saran sangat diharapkan demi sempurnanya naskah. Semoga penulisan naskah skripsi ini dapat bermanfaat.
Surabaya, Agustus 2016 Penyusun,
Iqlima Ayu Prestisya
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
vi
Prestisya, Iqlima Ayu, 2016, Pembuatan dan Karakterisasi Membran Nanofiber Selulosa Asetat dengan Teknik Electrospinning sebagai Hemodialisis Kreatinin, skripsi ini dibawah bimbingan M. Zakki Fahmi, P.hD, dan Yanuardi Raharjo, S.Si, M.Sc, Departemen Kimia, Fakultas Sainsdan Teknologi, Universitas Airlangga, Surabaya.
ABSTRAK
Membran nanofiber berbahan selulosa asetat telah berhasil dibuat dengan teknik electrospinning menggunakan larutan dop dengan perbandingan 15% selulosa asetat, 8% formamida, dan 77% aseton. Pada proses electrospinning, dilakukan optimasi flow rate larutan dop dengan variasi 0.1, 0.3, 0.5, dan 0.7 μL/h, optimasi bentuk kolektor, dan optimasi waktu yang dibutuhkan dalam pembuatan membran dengan variasi 1, 3, 5 dan 7 jam. Dari hasil penelitian diperoleh membran nanofiber yang optimum dibuat dengan flow rate sebesar 0.1 μL/h, kolektor berbentuk drum atau silinder dan waktu optimum pembuatan membran selama 5 jam. Dari membran nanofiber yang optimum tersebut didapatkan hasil karakterisasi membran meliputi ketebalan membran sebesar 0.32 mm, hidrofilisitas membran yaitu membran bersifat hidrofilik karena sudut kontak semakin kecil selama waktu kurang dari 5 menit, hasil ukuran pori yang sebesar 1 μm, kekuatan mekanik membran berupa tegangan (stress) sebesar 0.00245 MPa, regangan (strain) sebesar 2.1209, dan Modulus Young sebesar 1.15777 x 10-5 GPa. Membran nanofiber belum dapat diaplikasikan secara sempurna dalam proses hemodialisis kreatinin disebabkan dari hasil uji kinetik membran, membran mempunyai nilai fluks sebesar 9,186.736 L/m2.jam dan koefisien rejeksi yang kecil sebesar 1.35%.
Kata Kunci: Membran nanofiber, Selulosa Asetat, Electrospinning, hemodialisis, kreatinin
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
vi
Prestisya, Iqlima Ayu, 2016, Production and Characterization of Cellulose Acetate Nanofiber Membranes with Electrospinning Technique as Creatinine Hemodialysis, this final project is under guidance by M. Zakki Fahmi, P.hD, and Yanuardi Raharjo, S.Si, M.Sc, Department of Chemistry, Faculty of Science and Technology, Airlangga University, Surabaya.
ABSTRACT
Nanofiber membrane from cellulose acetate was produced by electrospinning technique using a dope solution with ratio of 15% cellulose acetate, 8% formamide, and 77% acetone. In the process of electrospinning, the optimization of solution with flow rate variations were 0.1, 0.3, 0.5, and 0.7 μL/h, optimization of collector, and optimization of the time variations were 1, 3, 5 and 7 hours. The result showed that the optimum conditions were reached on solution with flow rate at 0.1 μL/h using a drum or cylinder-shaped collector and the optimum time at 5 hours. Optimum characteristic of nanofiber membrane include the thickness of membrane was 0.32 mm, hydrophilicity of the membrane was positive hydrophilic with the contact angle smaller for less than 5 minutes, the results of pore size was 1 μm, the mechanical strength of the membrane in terms of stress was 0.00245 MPa, strain about 2.1209 and 1.15777 x 10-5 GPa of Young's Modulus. Nanofiber membrane can not to be applied in creatinine hemodialysis process resulting from kinetic assay results of the membrane, because the membrane had a flux value of 9,182.736 L/m2.jam and rejection coefficient 1.35%.
Keywords: nanofiber membrane, Cellulose Acetate, electrospinning, hemodialysis, creatinine.
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
viii
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL ............................................................................................ i HALAMAN PERNYATAAN ............................................................................. ii HALAMAN PENGESAHAN .............................................................................. iii HALAMAN PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI ........................................ iv KATA PENGANTAR .......................................................................................... v ABSTRAK ........................................................................................................... vi HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS ................................................ vii DAFTAR ISI ........................................................................................................ viii DAFTAR TABEL ................................................................................................ x DAFTAR GAMBAR ............................................................................................ xi DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................ xii BAB 1 PENDAHULUAN .................................................................................... 1
1.1 Latar Belakang Masalah ......................................................................... 1 1.2 Rumusan Masalah ................................................................................... 5 1.3 Tujuan Penelitian .................................................................................... 5 1.4 Manfaat Penelitian .................................................................................. 5
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA ........................................................................... 7 2.1 Ginjal ....................................................................................................... 7 2.2 Gagal Ginjal Kronik ................................................................................ 7 2.3 Kreatinin ................................................................................................. 8 2.4 Hemodialisis ........................................................................................... 9 2.5 Membran ................................................................................................. 11 2.6 Membran Nanofiber ................................................................................ 14 2.7 Transpor pada Membran ......................................................................... 15 2.8 Teknik Pembuatan Membran .................................................................. 16 2.9 Electrospinning ....................................................................................... 18 2.10 Karakterisasi Membran ........................................................................... 20 2.11 Selulosa Asetat ........................................................................................ 20
BAB 3 METODE PENELITIAN ......................................................................... 22 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ................................................................. 22 3.2 Alat dan Bahan Penelitian ....................................................................... 22
3.2.1 Alat Penelitian ................................................................................ 22 3.2.2 Bahan Penelitian ............................................................................. 22
3.3 Diagram Alir Penelitian .......................................................................... 23 3.4 Prosedur Penelitian ................................................................................. 24
3.4.1 Pembuatan Reagen NaOH 10% ...................................................... 24 3.4.2 Pembuatan Larutan Induk Kreatinin 100mg/L ............................... 24 3.4.3 Pembuatan Larutan Standar Kreatinin ............................................ 24 3.4.4 Pembuatan Larutan Kontrol Kreatinin ........................................... 24 3.4.5 Pembuatan Larutan Asam Pikrat Jenuh .......................................... 25
3.5 Preparasi Larutan Dop Membran Nanofiber ........................................... 25 3.6 Pembuatan Membran Nanofiber dengan Electrospinning ...................... 25
3.6.1 Optimasi Kolektor ......................................................................... 26 3.6.2 Optimasi Flow Rate Larutan Dop................................................... 26
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
ix
3.6.3 Optimasi Waktu .............................................................................. 27 3.7 Karakterisasi Membran Nanofiber .......................................................... 27
3.7.1 Pengukuran Ketebalan Membran Nanofiber .................................. 27 3.7.2 Uji Sifat Hidrofilisitas Membran .................................................... 27 3.7.3.Uji Sifat Mekanik Membran Nanofiber ......................................... 28 3.7.4 Uji Morfologi Membran Nanofiber dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM) ........................................................................ 29 3.7.5 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Larutan Kreatinin ..... 29 3.7.6 Pembuatan Kurva Standar Larutan Kreatinin ................................. 29 3.7.7 Uji Kinetik Membran Nanofiber .................................................... 30
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................................ 33 4.1 Hasil Preparasi Larutan Dop Membran .................................................. 33 4.2 Hasil Pembuatan Membran Nanofiber CA ............................................. 34
4.2.1 Optimasi Kolektor ......................................................................... 34 4.2.2 Optimasi Flow Rate Larutan Dop................................................... 35 4.2.3 Optimasi Waktu .............................................................................. 36
4.3 Hasil Karakterisasi Membran ................................................................. 38 4.3.1 Hasil Pengukuran Ketebalan Membran .......................................... 38 4.3.2 Hasil Uji Sifat Hidrofilisitas Membran .......................................... 39 4.3.3 Hasil Uji Sifat Mekanik Membran ................................................. 40 4.3.4 Hasil Uji Morfologi Membran........................................................ 44 4.3.5 Hasil Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Larutan
Kreatinin ......................................................................................... 46 4.3.6 Hasil Pembuatan Kurva Standar Larutan Kreatinin ....................... 47 4.3.7 Hasil Uji Sifat Kinetik Membran ................................................... 48
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN ................................................................ 51 5.1 Kesimpulan ............................................................................................. 51 5.2 Saran ....................................................................................................... 51
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 53 LAMPIRAN
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
x
DAFTAR TABEL
Nomor Judul Tabel Halaman
4.1 Hasil uji morfologi membran terhadap variasi waktu dengan SEM 45
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
xi
DAFTAR GAMBAR
Nomor Judul Gambar Halaman
2.1 Proses hemodialisis 10 2.2 Proses pemisahan pada membran 11 2.3 Penampang membran simetris dan asimetris 13 2.4 Proses electrospinning 19 2.5 Struktur Selulosa Asetat 21 3.1 Alat pencetak membran nanofiber atau electrospinning 26 3.2 Sistem dead-end atau in-line 31 4.1 Pembuatan larutan dop membran 33 4.2 Bentuk kolektor membran (a) drum atau silinder, dan (b) flat 35 4.3 Taylor cone 35 4.4 Hasil membran dengan variasi flow rate 0.1, 0.3, 0.5
dan 0.7 μL/h 36 4.5 Hasil membran dengan variasi waktu 1, 3, 5, dan 7 jam 37 4.6 Grafik lama waktu pembuatan membran terhadap
ketebalan membran 39 4.7 Hasil uji hidrofilisitas membran dalam (a) 0 menit,
(b) 1 menit, (c) 2 menit, (d) 3 menit, dan (e) 4 menit 40 4.8 Kurva hidrofilisitas membran nanofiber CA 40 4.9 Alat uji tarik membran 41 4.10 Hasil pengukuran tegangan terhadap
(a) flow rate larutan dop dan (b) waktu 42 4.11 Hasil pengukuran regangan terhadap (a) variasi waktu dan
(b) variasi flow rate larutan dop 43 4.12 Hasil pengukuran Modulus Young terhadap
(a) flow rate larutan dop dan (b) waktu 44 4.13 Reaksi Kreatinin dengan Asam Pikrat 46 4.14 Spektra panjang gelombang maksimum
larutan standar Kreatinin 47 4.15 Kurva larutan standar Kreatinin 47 4.16 Struktur geometri Kreatinin 49
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
xii
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Judul
1 Perhitungan pembuatan larutan induk Kreatinin 100 mg/L 2 Perhitungan pembuatan larutan standar Kreatinin 3 Perhitungan uji mekanik membran 4 Perhitungan permeabilitas (fluks) 5 Perhitungan selektivitas (rejeksi) 6 Tabel absorbansi larutan standar Kreatinin 7 Proses dead-end untuk uji kinetik membran nanofiber
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
1
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang Masalah
Gagal ginjal (renal atau kidney failure) adalah kasus penurunan fungsi
ginjal yang terjadi secara akut maupun kronis. Dikatakan gagal ginjal akut (acute
renal failure) bila penurunan fungsi ginjal berlangsung secara tiba-tiba, tetapi
kemudian dapat kembali normal setelah penyebabnya segera dapat diatasi.
Sedangkan gagal ginjal kronis (chronic renal failure) gejalanya muncul secara
bertahap biasanya tidak menimbulkan gejala awal yang jelas sehingga penurunan
fungsi ginjal tersebut sering tidak dirasakan namun setelah mengetahui telah
mengalami tahapan parah yang sulit diobati (Alam, 2008).
Pada umumnya, penanganan pasien gagal ginjal dilakukan dengan
transplantasi ginjal, Peritoneal Dyalisis (PD) dan atau Hemodyalisis (HD) (Alam,
2008). Transplantasi ginjal merupakan cara yang paling ideal, tetapi banyak
terkendala oleh ketersediaan donor ginjal, teknik operasi dan perawatan pasca
operasi serta segi biaya (Purwanto, 2007). Sedangkan dalam Peritoneal Dyalisis
(PD), lapisan internal perut bertindak sebagai ginjal buatan dan proses dialisis
harus dilakukan setiap hari. Setiap proses pemasangan kateter harus dilakukan
secara ekstra hati-hati untuk menghindari infeksi pada peritoneum sehingga PD
dianggap kurang efisien selain dari alasan tersebut, PD dalam proses dialisisnya
membutuhkan banyak tempat serta pasien diharuskan selalu membawa 1 hingga 2
liter cairan dialisat peritoneal (Crowley, 2009).
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
2
Hemodialisis merupakan cara yang efektif yang memungkinkan dapat
mengobati pasien gagal ginjal. Prinsip dari hemodialisis adalah mengalirkan darah
pasien ke dalam mesin dialiser secara difusi dan ultrafiltrasi, kemudian darah
kembali lagi kedalam tubuh pasien. Hemodialisis memerlukan akses ke sirkulasi
darah pasien, suatu mekanisme untuk membawa darah pasien ke dan dari dializen
(tempat terjadi pertukaran cairan, elektrolit, dan zat sisa tubuh), serta dialiser
(Baradero et al., 2009). Pada prosesnya di dalam dialiser, darah dan cairan
dialiser dipisahkan oleh membran dialisis dimana membran ini dapat dilalui oleh
air dan zat-zat tertentu seperti urea dan kreatinin sehingga terjadi proses
hemodialisis tersebut (Post, 2010).
Membran dialisis merupakan membran semipermeabel yang mampu
melewatkan spesi tertentu dan menahan spesi yang lain berdasarkan ukuran spesi
yang akan dipisahkan. Spesi yang memiliki ukuran lebih besar akan tertahan dan
spesi dengan ukuran yang lebih kecil dapat melewati membran sehingga membran
memiliki sifat transpor yang selektif. Membran yang digunakan dalam proses
hemodialisis harus memiliki sifat mekanik yang kuat, efisiensi, dan fluks yang
tinggi. Membran dengan efisiensi tinggi memiliki kemampuan yang lebih besar
untuk menghilangkan air, kreatinin dan molekul lainnya dari darah. Membran
dialisis juga harus memiliki sifat aman terhadap lingkungan dan tidak
memerlukan penambahan zat kimia pada proses pemisahannya (Edward et al.,
2008).
Membran dialisis berupa nanofiber dapat dibuat dari berbagai material
organik (polimer) seperti polisulfon dan selulosa asetat (Sumardjo, 2009).
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
3
Selulosa asetat (CA) adalah salah satu turunan selulosa yang paling penting yang
dapat digunakan untuk berbagai aplikasi yang berbeda, seperti coating, film,
tekstil dan membran polimer sintetik. Di antara berbagai jenis CA, yang paling
dieksploitasi adalah asetat dengan derajat substitusi (DS) dari 2,4-2,5 (Fischer et
al., 2008 dan Steinmeier, 2004). Selain dikarenakan larut dalam aseton, CA
penting dalam industri karena toksisitas rendah (Sun et al., 2013). Selulosa asetat
juga memiliki sifat hidrofilik sehingga tahan fouling dalam hemodialisis dan
permeabilitas serta termostabilitas yang baik.
Sebelumnya telah dilakukan penelitian pembuatan membran nanofiber
dengan metode drawing, yaitu teknik pembuatan nanofiber dengan menyentuhkan
mikropipet pada droplet dan menariknya (Nain et.al., 2006), dengan cara template
synthesis, yaitu dengan menekan larutan polimer pada celah membran yang kecil
untuk menghasilkan nanofiber (Zelenski et.al., 1998), dan juga dengan metode
inversi fasa (Indarti et al., 2013) namun membran masih menunjukkan kinerja
yang kurang optimal seperti ukuran pori membran yang masih besar yang jika
digunakan sebagai membran hemodialisis dapat memungkinkan molekul lain
untuk melewati membran. Maka diperlukan metode atau teknik alternatif lain
untuk meningkatkan kinerja dari membran nanofiber sehingga dapat diaplikasikan
dalam hemodialisis kreatinin.
Electrospinning adalah teknologi yang umumnya digunakan untuk
pembentukan serat secara elektrostatik yang memanfaatkan kekuatan listrik untuk
menghasilkan serat polimer dengan diameter berukuran nano menggunakan
senyawa polimer baik polimer alami maupun sintetis. Proses electrospinning telah
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
4
mendapatkan banyak perhatian karena fleksibilitas bahan yang bisa digunakan,
dan kemampuannya untuk menghasilkan serat dalam kisaran submikron. Serat
submikron adalah serat yang dinyatakan sulit dicapai dengan menggunakan
metode pemintalan serat mekanis konvensional. Teknik ini telah dikenal selama
lebih dari 60 tahun di industri tekstil untuk pembuatan kain serat non-woven.
Dalam beberapa tahun terakhir, telah terjadi peningkatan minat dalam
memanfaatkan teknologi ini untuk menghasilkan serat nano. Peningkatan minat
untuk pembuatan serat nano sebagian besar menggunakan berbagai jenis polimer
alami dan sintetis untuk teknologi jaringan. Polimer alami dan sintetis yang
digunakan meliputi: asam polilaktik (PLA) (Yang et al., 2005); poliuretan
(Stankus et al., 2004); kolagen (Matthews et al., 2002); hyaluronic acid (asam
hialuronik) (Um et al., 2004); selulosa (Ma et al., 2005); kitosan/kolagen (Chen et
al., 2007); dan starch (pati) seperti cassava starch (pati singkong)
(Sunthornvarabhas et al., 2010). Dan hingga saat ini, electrospinning adalah satu-
satunya teknik yang tersedia untuk produksi serat dengan diameter sangat kecil.
(Dersch et.al., 2005) sehingga electrospinning dapat menjadi teknik alternatif
untuk meningkatkan kinerja membran nanofiber.
Dalam penelitian ini dilakukan pembuatan membran nanofiber dengan
teknik electrospinning yang diharapkan dapat memberikan kinerja yang lebih
optimal sehingga dapat diterapkan dalam penanganan pasien gagal ginjal.
Membran yang dihasilkan kemudian dikarakterisasi dengan pengukuran ketebalan
membran, uji mekanik membran, dan uji morfologi dengan instrumen SEM
kemudian membran nanofiber diaplikasikan pada hemodialisis kreatinin.
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
5
1.2. Rumusan Masalah
1. Bagaimana pengaruh electrospinning dalam pembuatan membran
nanofiber sebagai hemodialisis kreatinin dan karakterisasi membran
nanofiber?
2. Bagaimana optimasi bentuk kolektor dan flow rate larutan dop pada
pembuatan membran nanofiber?
3. Bagamaina optimasi lama waktu yang digunakan pada pembuatan
membran nanofiber?
1.3. Tujuan Penelitian
1. Menentukan pengaruh electrospinning dalam pembuatan membran
nanofiber sebagai hemodialisis kreatinin dan hasil karakterisasi membran
nanofiber.
2. Menentukan bentuk kolektor dan nilai flow rate larutan dop yang optimum
pada pembuatan membran nanofiber.
3. Menentukan lama waktu optimum yang digunakan pada pembuatan
membran nanofiber.
1.4. Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberi manfaat bagi ilmu pengetahuan,
menjadi referensi informasi data ilmiah mengenai penggunaan electrospinning
dalam pembuatan membran nanofiber selulosa asetat, memberikan alternatif
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
6
parameter dalam proses pembuatan membran nanofiber sehingga dapat
diaplikasikan dalam bidang kesehatan khususnya kebutuhan para penderita gagal
ginjal untuk hemodialisis kreatinin.
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
7
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Ginjal
Ginjal merupakan suatu organ yang terletak retroperitoneal pada dinding
abdomen dikanan dan kiri columna vertebralis setinggi vertebra T12 hingga L3.
Ginjal kanan terletak lebih rendah dari yang kiri karena besarnya lobus hepar.
Ginjal dibungkus oleh tiga lapis jaringan. Jaringan yang terdalam adalah kapsula
renalis, jaringan pada lapisan kedua adalah adiposa, dan jaringan terluar adalah
fascia renal. Ketiga lapis jaringan ini berfungsi sebagai pelindung dari trauma dan
memfiksasi ginjal (Tortora, 2011).
Ginjal memiliki korteks ginjal dibagian luar yang berwarna coklat terang
dan medula ginjal dibagian dalam yang berwarna coklat gelap. Korteks ginjal
mengandung jutaan alat penyaring disebut nefron. Setiap nefron terdiri dari
glomerulus dan tubulus. Medula ginjal terdiri dari beberapa massa-massa
triangular disebut piramida ginjal dengan basis menghadap korteks dan bagian
apeks yang menonjol ke medial.Piramida ginjal berguna untuk mengumpulkan
hasil ekskresi yang kemudian disalurkan ketubulus kolektivus menuju pelvis
ginjal (Tortora, 2011).
2.2. Gagal Ginjal Kronik
Gagal ginjal kronik adalah suatu sindrom klinis yang disebabkan
penurunan fungsi ginjal yang bersifat menahun, berlangsung progresif dan
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
8
irreversible. Hal ini terjadi apabila laju filtrasi glomerular (LFG) kurang dari 50
ml/menit. Gagal ginjal kronik sesuai dengan tahapannya dapat berkurang, ringan,
sedang atau berat. Gagal ginjal tahap akhir (end stage renal failure) adalah
stadium gagal ginjal yang dapat mengakibatkan kematian kecuali jika dilakukan
terapi pengganti (Susalit, 2001).
Gagal ginjal kronis atau penyakit renal tahap akhir merupakan gangguan
fungsi renal yang progresif dan irreversible. Dimana kemampuan tubuh gagal
untuk mempertahankan metabolisme dan keseimbangan cairan dan elektrolit,
menyebabkan uremia (retensi urea dan sampah nitrogen lain dalam darah)
(Smeltzer, 2002).
2.3. Kreatinin
Kreatinin adalah produk protein otot yang merupakan hasil akhir
metabolisme otot yang dilepaskan dari otot dengan kecepatan yang hampir
konstan dan diekskresi dalam urin dengan kecepatan yang sama. Kreatinin
diekskresikan oleh ginjal melalui kombinasi filtrasi dan sekresi, konsentrasinya
relatif konstan dalam plasma dari hari ke hari, kadar yang lebih besar dari nilai
normal mengisyaratkan adanya gangguan fungsi ginjal (Corwin, 2001).
Kreatinin, adalah anhidrida dari kreatin, dibentuk sebagian besar dalam
otot dengan pembuangan air dari keratin fosfat secara tak reversible dan non
enzimatik. Kreatinin bebas terdapat dalam darah dan urin. Pembentukan kreatinin
rupanya adalah langkah permulaan yang diperlukan untuk ekskresi sebagian besar
kreatinin (Harper, 1999).
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
9
Ada beberapa faktor yang mempengaruhi kadar kreatinin dalam darah,
diantaranya adalah; perubahan massa otot, diet kaya daging meningkatkan kadar
kreatinin sampai beberapa jam setelah makan, aktifitas fisik yang berlebihan dapat
meningkatkan kadar kreatinin darah, obat obatan seperti sefalosporin, aldacton,
aspirin dan co-trimexazole dapat mengganggu sekresi kreatinin sehingga
meninggikan kadar kreatinin darah, kenaikan sekresi tubulus dan destruksi
kreatinin internal, usia serta jenis kelamin (Sukandar, 1997).
Peningkatan dua kali lipat kadar kreatinin serum mengindikasikan adanya
penurunan fungsi ginjal sebesar 50%, demikian juga peningkatan kadar kreatinin
tiga kali lipat mengisyaratkan penurunan fungsi ginjal sebesar 75% (Soeparman et
al., 2001).
2.4. Hemodialisis
Hemodialisis merupakan tindakan menyaring dan mengeliminasi sisa
metabolisme dengan bantuan alat. Fungsinya untuk mengganti fungsi ginjal dan
merupakan terapi utama selain transplantasi ginjal dan peritoneal dialisis pada
orang-orang dengan penyakit ginjal kronik. Indikasi hemodialisis adalah semua
pasien dengan GFR < 15mL/menit, GFR < 10mL/menit dengan gejala uremia dan
GFR < 5mL/menit tanpa gejala gagal ginjal (Rahman et al., 2013).
Hemodialisis dilakukan dengan mengalirkan darah ke dalam suatu tabung
ginjal buatan (dializer) yang terdiri dari dua kompartemen, yang diilustrasikan
pada Gambar 2.1. Kompartemen tersebut terdiri dari kompartemen darah dan
kompartemen dialisat yang dibatasi oleh selaput semipermeabel buatan.
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
10
Kompartemen dialisat dialiri oleh cairan dialisat yang berisi larutan dengan
komposisi elektrolit mirip serum normal dan tidak mengandung sisa metabolisme
nitrogen. Darah pasien dipompadan dialirkan menuju kompartemen darah.
Selanjutnya, akan terjadi perbedaan konsentrasi antara cairan dialisis dan darah
karena adanya perpindahan zat terlarut dari konsentrasi tinggi ke konsentrasi
rendah (Sudoyo et al., 2009).
Pasien akan dialiri dengan cairan dialisat sebanyak 120-150 liter setiap
dialisis. Zat dengan berat molekul ringan yang terdapat dalam cairan dialisat dapat
berdifusi ke dalam darah. Untuk itu, diperlukan reverse osmosis. Air akan
melewati pori-pori membran semi-permeabel sehingga dapat menahan zat dengan
berat molekul ringan. Terdapat dua jenis cairan dialisat, yaitu asetat dan
bikarbonat. Cairan asetat bersifat asam dan dapat mengurangi kemampuan tubuh
untuk vasokonstriksi yang diperlukan tubuh untuk memperbaiki gangguan
hemodinamik yang terjadi setelah hemodialisis. Sementara cairan bikarbonat
Gambar 2.1. Proses hemodialisis
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
11
bersifat basa, sehingga dapat menetralkan asidosis yang biasa terdapat pada pasien
GGK. Cairan bikarbonat juga tidak menyebabkan vasokonstriksi (Sudoyo et al.,
2009).
2.5. Membran
a. Membran adalah suatu fasa yang berfungsi sebagai penghalang selektif,
yang memungkinkan beberapa komponen tertentu dapat melewatinya dan
menahan komponen lainnya pada suatu aliran fluida. Proses pemisahan oleh
membran dapat terjadi karena adanya perbedaan pori, bentuk, serta struktur
kimianya seperti pada Gambar 2.2. Membran demikian disebut sebagai membran
semipermeabel. Fasa campuran yang akan dipisahkan disebut umpan (feed), dan
hasil fasa pemisahan disebut permeat (permeate). Sifat-sifat membran perlu
dikarakterisasi, yang meliputi efisiensi serta mikrostrukturnya (Notodarmojo dan
Deniva, 2004).
Membran dapat diklasifikasikan berdasarkan:
1. Material Membran
Gambar 2.2. Proses pemisahan pada membran (Mulder, 1996).
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
12
a. Membran alam adalah membran yang terdapat pada jaringan tubuh
makhluk hidup, yang berfungsi untuk melindungi sel dari pengaruh lingkungan
dan membantu proses metabolisme dengan sifat permeabilitasnya.
b. Membran sintetik adalah membran yang dibuat dengan reaksi kimia dan
digunakan untuk tujuan tertentu. Membran ini terdiri atas dua jenis yaitu membran
organik dan anorganik.
2. Morfologi Membran
b. Membran simetris merupakan membran yang memiliki struktur dan
ukuran pori yang seragam dengan ketebalan 10-200 μm. Jenis membran ini
kurang efektif karena memungkinkan lebih cepat terjadinya penyumbatan pori dan
mengakibatkan fouling atau penyumbatan pori pada penggunaannya. Membran ini
terdiri atas membran berpori dan membran rapat (Mulder, 1996) seperti pada
Gambar 2.3.
c. Membran asimetris merupakan membran yang memiliki struktur dan
ukuran pori tidak seragam. Bagian atas membran (lapisan aktif) memiliki pori
berukuran kecil dan rapat, dengan ketebalan lapisan 0,1-1 μm. Sedangkan bagian
bawah membran (lapisan penyangga/pendukung) memiliki pori yang berukuran
besar, dengan ketebalan 1-150 μm seperti pada Gambar 2.3. Membran ini
mengkombinasikan selektifitas yang tinggi dari membran rapat dan laju permeasi
yang tinggi dari membran yang sangat tipis. Ketahanan terhadap transfer massa
sebagian besar ditentukan oleh lapisan atas yang tipis (Mulder, 1996).
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
13
Gambar 2.3. Penampang membran simetris dan asimetris.
3. Struktur dan prinsip pemisahan
a. Membran berpori: Membran ini biasa digunakan untuk mikrofiltrasi dan
ultrafiltrasi. Untuk mikrofiltrasi, ukuran pori berkisar antara 0,1-10 μm sedangkan
untuk ultrafiltrasi berkisar antara 2-100 nm. Prinsip pemisahan membran ini
didasarkan atas perbedaan ukuran partikel. Selektifitas yang tinggi dapat diperoleh
ketika ukuran zat terlarut atau ukuran partikel relatif besar terhadap ukuran pori
membran (Mulder, 1996).
b. Membran tak berpori: Membran dari kelas ini berpotensi untuk
memisahkan molekul dengan ukuran yang hampir sama satu sama lain.
Pemisahan terjadi melalui perbedaan kelarutan dan perbedaan difusitas. Sifat
intrinsik dari material membran menentukan selektifitas dan permeabilitas.
Membran seperti ini digunakan untuk pervaporasi dan pemisahan gas (Mulder,
1996).
c. Membran cair berpendukung: Pada membran ini, adanya molekul
pembawa sangat menentukan selektifitas pemisahan. Pemisahan tidak ditentukan
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
14
oleh material membran tapi oleh molekul pembawa yang memfasilitasi transpor
secara spesifik. Membran ini biasa digunakan untuk memisahkan gas, cairan, ion-
ion, dan partikel non-ionik.
2.6. Membran Nanofiber
Sebuah membran tipis yang terbentuk pada pelat pengumpul atau kolektor
selama proses electrospinning sebagai akibat dari pemadatan atau semi
padat oleh jet pada permukaan dua dimensi. membran ini juga disebut
membran nanofiber jala atau nanofiber web karena struktur seperti jarring-jaring
yang terkumpul ketika dilihat dari mikroskop elektron (Ramakrishna et.al., 2005).
Geometri dari membran nanofiber masuk dalam kategori dimensi skala
nano yang mencakup nanotube dan nanorods. Namun, sifat fleksibel nanofiber
dibandingkan nano-elemen lainnya yaitu seperti molekul globular (diasumsikan
sebagai O-dimensi), serta film padat dan cair yang ketebalannya berukuran nano
(2-dimensi). Sebuah nanofiber jika diisi dengan nanopartikel lain dapat
membentuk komposit. Dimana banyak sekali diaplikasikan pada bioteknologi,
seperti penggunaan jaringan nanofiber dalam nano-bioengineering. Selain itu,
pengaplikasian membran nanofiber juga dalam bidang energi dan listrik,
kesehatan seperti hemodialisis serta drug release (pelepasan obat dalam tubuh),
tekstil, wound dressing (penutup luka), dll. (Ramakrishna et.al., 2005).
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
15
2.7. Transpor pada membran
Membran merupakan suatu penghalang selektif diantara dua fasa
homogen. Molekul atau partikel dapat ditransporkan melalui membran dari satu
fasa ke fasa lain karena adanya gaya yang bekerja pada molekul atau partikel.
Aliran total serapan dari sistem membran diberikan oleh persamaan
berikut:
𝑄𝑝 = 𝐹𝜔 . 𝐴
dimana Qp adalah debit aliran serapan [kg.s-1], Fw adalah tingkat fluks air [kg.m-
2.s -1] dan A adalah luas membran [m2]
Permeabilitas (k) [m.s-2.bar-1] dari membran diberikan oleh persamaan
berikutnya:
𝑘 = 𝐹𝜔
𝑃𝑇𝑀𝑃
Tekanan transmembran (TMP) diberikan oleh ekspresi berikut:
𝑃𝑇𝑀𝑃 = 𝑃𝑓 + 𝑃𝑐
2− 𝑃𝑃
dimana PTMP adalah Tekanan transmembran [kPa], Pf tekanan inlet dari aliran
umpan [kPa], Pc tekanan konsentrat aliran [kPa], Pp tekanan jika aliran serapan
[kPa]. Penolakan (r) dapat didefinisikan sebagai jumlah partikel yang telah
dihapus dari umpan tersebut.
𝑟 = (𝐶𝑓 − 𝐶𝑐)
𝐶𝑓 𝑥 100
Dalam rangka untuk mengendalikan operasi proses membran, dua mode,
sehubungan dengan fluks dan ke TMP (Trans Membran Pressure), dapat
digunakan. Mode ini adalah: (1) konstan TMP dan (2) fluks konstan. Modus
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
16
operasi akan terpengaruh ketika bahan ditolak dan partikel dalam retentat yang
cenderung menumpuk di membran. Pada TMP diberikan, fluks air melalui
membran akan menurun dan pada fluks yang diberikan, TMP akan meningkat,
mengurangi permeabilitas (k). Fenomena ini dikenal sebagai fouling, dan itu
adalah keterbatasan utama untuk proses operasi membran.
2.8. Teknik Pembuatan Membran
Semua jenis material sintetik yang berbeda dapat digunakan untuk
pembuatan membran. Materialnya bisa berupa anorganik seperti logam, keramik,
gelas atau organik mencakup semua polimer. Tujuannya adalah untuk
memodifikasi material melalui teknik yang cocok untuk memperoleh struktur
membran dengan morfologi yang cocok untuk pemisahan yang spesifik. Tidak
setiap masalah pemisahan bisa diselesaikan dengan semua jenis material.
Sejumlah teknik tersedia untuk pembuatan membran sintetik. Beberapa teknik ada
yang bisa digunakan untuk membuat membran baik anorganik maupun organik
(Mulder, 1996). Teknik pembuatan yang paling penting diantaranya:
1. Sintering: Bahan membran yang dipakai adalah bubuk yang memiliki
ukuran partikel tertentu. Bubuk tersebut ditekan dan dipanaskan pada suhu yang
tinggi, sehingga antarmuka partikel yang berdekatan akan menghilang dan timbul
pori-pori. Metode ini digunakan untuk menghasilkan membran mikrofiltrasi
organik dan anorganik yang berpori, dengan ukuran pori antara 0,1-10 μm
(Mulder, 1996).
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
17
2. Stretching: Pada metode ini film yang terbuat dari poimer semikristalin
ditarik searah dengan arah ekstrusi, sehingga bagian kristalin dari polimer terletak
sejajar dengan arah ekstrusi. Porositas membran yang dihasilkan dengan metode
ini lebih banyak dibandingkan dengan metode sintering. Pori yang terbentuk
berukuran antara 0,1-3 μm (Mulder, 1996).
3. Track-etching: Metode ini juga dikenal sebagai metode litografi. Film dari
polimer ditembak dengan partikel radiasi berenergi tinggi pada arah tegak lurus
terhadap film. Partikel radiasi akan membentuk lintasan pada matriks film. Pada
saat film dimasukkan ke dalam bak asam atau basa, maka film polimer akan
terbentuk sepanjang lintasan. Pori yang dihasilkan berukuran seragam (simetri)
dan distribusi pori sempit (porositas menurun). Ukuran pori yang diperoleh
berkisar antara 0,02-10 μm (Mulder, 1996).
4. Template Leaching: teknik lain dalam membuat membran berpori dengan
cara melepaskan salah satu komponen (leaching). Sebagai contoh dalam
membentuk sebuah film dengan melakukan leaching. Lelehan homogen dari
sistem 3 komponen (Na2O-B2O3-SiO2) didinginkan untuk memisahkannya ke
dalam 2 fase. Fase yang pertama sebagian besar terdiri dari SiO2 yang tidak larut.
Fase kedua yang larut dilepaskan dengan menggunakan larutan asam atau basa
dan terbentuk diameter pori dengan ukuran minimal 0.005 µm.
5. Inversi Fasa: proses dimana sebuah polimer dirubah secara terkendali dari
fasacair ke fasa padat. Proses pemadatan sering kali dimulai/diinisiasi melalui
transisi darisatu keadaan cair menjadi dua (pemisahan cair-cair). Pada titik
tertentu selama proses pemisahan, salah satu fasa cair tersebut (konsentrasi
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
18
polimer yang lebih tinggi) akan memadat sehingga matrik padat akan terbentuk.
Dengan mengendalikan tahap awal transisi fasa, morfologi membran dapat di atur,
seperti berpori atau tidak berpori. Konsep inversi fasa meliputi beberapa teknik
berbeda seperti, penguapan pelarut (solvent evaporation), presipitasi dengan
penguapan terkendali, presipitasi panas, presipitasi dari fasa uap dan presipitasi
dengan perendaman.
6. Electrospinning: teknik yang menggunakan tegangan tinggi sebagai power
supply yang kemudian dialirkan pada spinneret dan kolektor. Pada spinneret akan
mengalirkan cairan polimer dan dengan memanfaatkan tegangan listrik akan
terjadi tolakan permukaan muatan yang awalnya membentuk permukaan setengah
bola menjadi bentuk kerucut atau bisa disebut taylor cone. Lalu cairan akan
terkumpul sebagai jaring-jaring fiber pada kolektor.
2.9. Electrospinning
Electrospinning adalah proses yang terjadi saat adanya perbedaan
potensial antara larutan dan kolektor. Seringnya, medan listrik eksternal
digunakan untuk mengontrol jet electrospinning yang digunakan. Faktor-faktor
yang mempengaruhi kemampuan larutan untuk membawa muatan, medan listrik
yang mengelilingi jet electrospinning dan disipasi muatan pada serat polimer yang
disimpan pada kolektor akan berdampak pada proses electrospinning
(Ramakrishna et al., 2005).
Electrospinning, yang lebih dikenal dengan elektrostatik berputar, sangat
kuat, tekniknya simpel dan serbaguna yang memungkinkan terjadinya fabrikasi
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
19
fiber berukuran mikro-nano dari proses larutan atau pelelehan dengan
cairanelektrik. Selama proses electrospinning, membutuhkan power supply
bertegangan tinggi yang dialirkan pada cairan polimer (larutan atau lelehan),
tolakan antar muatan pada permukaan drop diujung kapiler bersaing dengan
tegangan permukaan, yang menstabilkan drop. Saat kondisi kritis tercapai maka
tolakan permukaan muatan akan mendominasi, permukaan setengah bola cairan
diujung memanjang untuk membentuk bentuk kerucut dikenal sebagai Taylor
cone. Untuk lebih meningkatkan intensitas medan listrik, jet diambil dari pemintal
yang di bawah laju alir konstan. Sebelum mencapai kolektor koagulan, larutan
akan menguap dan terkumpul sebagai jarring-jaring fiber dalam kolektor.
Diameter polimer fiber dari nanometer ke mikrometer, sebagai contoh
polyacrylonitrile (PAN) nanofiber pada Gambar 2.4 (Macagnano et al., 2015).
Gambar 2.4. Proses electrospinning
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
20
2.10. Karakterisasi Membran
Karakteristik secara fisik dari membran dengan electrospining dapat
menggunakan berbagai parameter dimana parameter dibagi menjadi tiga kategori:
sifat larutan (viskositas, konsentrasi larutan, berat molekul polimer, dan tegangan
permukaan), kondisi pengolahan (tegangan, laju aliran volume, jarak spinneret,
dan diameter jarum), dan kondisi (suhu, kelembaban, dan tekanan atmosfer).
Yang dapat mempengaruhi hasil akhir pada karakteristikseperti sifat fisik,
mekanik, dan sifat listrik, diameter serat adalah salah satu fitur struktural yang
paling penting pada membran dengan electrospinning (Haghi, 2012).
Efisiensi membran juga merupakan karakteristik membran dilihat dalam
segi kinerja membran yang ditentukan oleh permeabilitas dan
permselektivitasnya. Permeabilitas suatu membran menyatakan kecepatan dari
suatu spesi menembus membran. Secara kuantitas, permeabilitas membran
dinyatakan sebagai fluks atau koefisien permeabilitas yang dapat diartikan sebagai
jumlah volume permeat yang melewati satuan luas membran dalam waktu tertentu
dengan adanya gaya dorong (tekanan). Laju fluks akan menurun sejalan dengan
waktu akibat adanya polarisasi konsentrasi, fouling, dan scaling. (Notodarmojo
dan Deniva, 2004).
2.11. Selulosa Asetat
Selulosa asetat adalah suatu senyawa kimia buatan yang digunakan dalam
film fotografi. Secara kimia, selulosa asetat adalah ester dari asam asetat dan
selulosa. Struktur kimia dari selulosa asetat dapat dilihat pada Gambar 2.5.
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
21
Senyawa ini pertama kali dibuat pada tahun 1865. Selain pada film fotografi,
senyawa ini juga digunakan sebagai komponen dalam bahan perekat, serta sebagai
serat sintetik.
Gambar 2.5. Struktur Selulosa Asetat
Film fotografi yang terbuat dari asam asetat pertama kali diperkenalkan
pada 1934, menggantikan selulosa nitrat yang sebelumnya menjadi standar.
Kelemahan film selulosa nitrat adalah senyawa tersebut tidak stabil dan mudah
sekali terbakar. Bila terjadi kontak dengan oksigen, film selulosa asetat menjadi
rusak dan tidak dapat digunakan lagi, serta melepaskan asam asetat. Fenomena ini
disebut "sindrom cuka", karena asam asetat merupakan bahan utama dalam cuka.
Sejak dekade 1980-an, film dari poliester (sering juga disebut dengan nama
dagang dari Kodak Estar) mulai menggantikan film dari selulosa asetat, terutama
untuk tujuan pengarsipan. Sebelum munculnya poliester, film selulosa asetat juga
dipakai pada pita magnetik. Sekarang selulosa asetat masih digunakan dalam
beberapa hal, misalnya negatif dari gambar bergerak.
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
22
BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1. Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Fisik, Departemen
Kimia, Universitas Airlangga Surabaya dan di Laboratorium Dr.Daddy Armand
N, Sp.M, Klinik Mata Pondok Jati, Sidoarjo. Penelitian ini dilaksanakan mulai
Bulan Januari sampai Juli 2016.
3.2. Alat dan Bahan Penelitian
3.2.1. Alat Penelitian
Peralatan yang digunakan adalah peralatan gelas meliputi Erlenmeyer
bertutup, kaca arloji, magnetic stirrer, spatula, pipet tetes, neraca analitik,
pengaduk, gelas ukur, dan hot plate. Sedangkan peralatan instrumen yang
digunakan adalah alat pencetak membran nanofiber atau electrospinning tipe
Nachriebe 600 Electrospinning, power supply tegangan tinggi, Scanning Electron
Microscopy (SEM), dan autograph AG-10 TE Shimadzu serta Spektrofotometer
UV-Vis Mapada UV-6100PCS.
3.2.2. Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan untuk penelitian ini adalah Selulosa Asetat (CA)
komersil standar p.a., aseton standar p.a., formamida standar p.a., kreatinin,
akuades, NaOH, asam pikrat jenuh dan etanol teknis.
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
23
3.3. Diagram Alir Penelitian
Selulosa Asetat : Formamida : Aseton 15% : 8% : 77%
Larutan dop
Membran nanofiber
Karakterisasi membran
Pengukuran ketebalan membran
Uji sifat hidrofilisitas
membran
Uji sifat mekanik membran
Tegangan (stress)
Regangan (strain)
Modulus Young
Uji morfologi membran
Uji sifat kinetik
membran
Permeabilitas (fluks)
Selektivitas (rejeksi)
dicetak dengan alat electrospinning
Optimasi a) Kolektor b) Flow rate larutan dop c) Waktu
dicetak dengan alat electrospinning
Optimasi a) Kolektor b) Flow rate larutan dop c) Waktu
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
24
3.4. Prosedur Penelitian
3.4.1. Pembuatan reagen NaOH 10%
Sebanyak 10 gram NaOH dilarutkan dengan akuades di dalam gelas
beaker dan diaduk secara perlahan. Larutan kemudian dipindahkan ke dalam labu
ukur 100 mL diencerkan dengan akuades hingga tanda batas.
3.4.2. Pembuatan larutan induk kreatinin 100 mg/L
Kreatinin ditimbang dengan teliti sebanyak 10 mg, kemudian dimasukkan
ke dalam labu ukur 100 mL lalu diencerkan dengan akuades sampai tanda batas.
3.4.3. Pembuatan larutan standar kreatinin
Larutan induk kreatinin 100 mg/L diambil sebanyak 1,00; 2,00; 3,00; 4,00;
5,00 mL sebagai standar secara kuantitatif menggunakan pipet volume,
ditambahkan 2 mL asam pikrat jenuh dan 0,5 mL NaOH. Kemudian dimasukkan
kedalam labu ukur 100 mL dan diencerkan dengan akuades sampai tanda batas
sehingga diperoleh standar kreatinin 1, 2, 3, 4, dan 5 mg/L (Day dan Underwood,
2002).
3.4.4. Pembuatan larutan kontrol kreatinin
Larutan induk kreatinin 100 mg/L diambil 10,0 mL dengan pipet volum
kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 250 mL dan diencerkan dengan akuades
hingga tanda batas sehingga diperoleh larutan kontrol kreatinin dengan
konsentrasi 4 mg/L (Day dan Underwood, 2002).
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
25
3.4.5. Pembuatan larutan asam pikrat jenuh
Larutan asam pikrat jenuh dibuat dengan mencampurkan 50,0 mL akuades
dengan serbuk asam pikrat sebanyak kurang lebih 0,45 gram sehingga serbuk
asam pikrat tidak dapat larut (Day dan Underwood, 2002).
3.5. Preparasi larutan dop membran Nanofiber
Pembuatan larutan dop dengan melarutkan selulosa asetat dengan
campuran pelarut aseton dan formamida berturut-turut dengan komposisi 15%,
8% dan 77%. Selulosa asetat dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer bertutup asah
lalu dicampurkan dengan aseton dan formamida secara perlahan. Kemudian
larutan distirer pada suhu ruang menggunakan magnetic stirrer agar homogen.
Setelah larutan menjadi homogen, larutan didiamkan hingga tidak terdapat
gelembung udara yang ditimbulkan saat proses pelarutan. Proses tersebut disebut
degassing. Kemudian larutan dop siap untuk dicetak dengan alat pencetak
membran nanofiber atau electrospinning.
3.6. Pembuatan membran Nanofiber dengan Electrospinning
Alat pencetak membran nanofiber atau electrospinning menggunakan
power supply bertegangan tinggi sebesar 12 kV seperti pada Gambar 3.1.
Kolektor membran berbentuk silinder terbuat dari logam dipasang dengan jarak
10 cm secara horizontal terhadap spinneret. Kabel penjepit buaya dari power
supply dijepitkan pada spinneret dan kabel lainnya dijepitkan pada kolektor.
Selanjutnya larutan dop dimasukkan kedalam syringe dan proses pencetakan
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
26
membran nanofiber pun dilakukan dengan flow rate larutan dop tertentu. Setelah
melewati spinneret, larutan dop akan tertarik ke kolektor dan menjadi padatan
nanofiber.
Gambar 3.1. Alat pencetak membran nanofiber atau electrospinning.
3.6.1. Optimasi Kolektor
Larutan dop sebanyak 10 mL dimasukkkan kedalam syringe dan dialirkan
dengan tegangan listrik dari power supply sebesar 12 kV kemudian diinjeksikan
menuju kolektor. Kolektor yang digunakan adalah kolektor yang dilapisi
aluminium foil berbentuk drum atau silinder dan bentuk flat. Hal ini dilakukan
untuk mendapatkan membran nanofiber yang optimum.
3.6.2. Optimasi Flow Rate Larutan dop
Larutan dop sebanyak 10 mL dimasukkan kedalam syringe dialirkan
dengan tegangan listrik dari power supply sebesar 12 kV kemudian diinjeksikan
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
27
menuju ke kolektor dengan variasi flow rate yaitu 0.1, 0.3, 0.5, dan 0.7 μL/h agar
didapat flow rate larutan dop yang optimum. Hal ini bertujuan untuk menentukan
ketebalan membran nanofiber.
3.6.3. Optimasi Waktu
Larutan dop sebanyak 10 mL dimasukkan kedalam syringe dan dialirkan
dengan tegangan listrik dari power supply sebesar 12 kV kemudian diinjeksikan
menuju ke kolektor. Hasil optimasi flow rate larutan dop digunakan sebagai flow
rate untuk melakukan optimasi waktu dengan variasi 1, 3, 5, dan 7 jam. Optimasi
ini bertujuan untuk mendapatkan hasil ukuran pori membran nanofiber yang
berbeda pada tiap variasi yang selanjutnya akan ditentukan juga dengan uji
morfologi.
3.7. Karakterisasi Membran Nanofiber
3.7.1. Pengukuran Ketebalan Membran Nanofiber
Membran nanofiber diukur ketebalannya menggunakan mikrometer
sekrup. Ketebalan diukur dari bagian tepi dan tengah dari komposit luas
permukaan membran, kemudian diambil ketebalan rata-rata.
3.7.2. Uji Sifat Hidrofilisitas Membran
Uji hidrofilisitas membran berdasarkan data dari pengukuran sudut kontak
air (Lamour et al., 2010). Sebuah film yang kering dengan permukaan datar
ditempatkan pada gelas objek. Setetes air (10,0 μL) diletakkan 1cm dari atas
film. Sudut kontak air awal hingga 5 menit setiap kelipatan 1 menit ditentukan
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
28
berdasarkan gambar yang dihasilkan untuk selanjutnya digunakan untuk
menentukan hidrofilisitas membran.
3.7.3. Uji Sifat Mekanik Membran Nanofiber
Uji sifat mekanik membran nanofiber dilakukan dengan uji tarik. Sampel
membran nanofiber dipotong dan diukur panjang awalnya yaitu kemudian
dipreparasi terlebih dahulu agar didapat hasil tarik yang lebih baik. Pertama,
membran dipanaskan dalam oven dengan suhu 80°C selama 2 jam lalu
didinginkan. Setelah dingin, membran dicelupkan dalam NaOH 0.1 M lalu
diangkat dan didiamkan dalam larutan yang berisi pelarut air dan etanol dengan
perbandingan 4:1 dalam waktu 24 jam pada suhu ruang. Kemudian, membran
dibersihkan dengan akuades dan dipanaskan ke dalam oven hingga kering. Setelah
preparasi, membran dijepit kedua ujungnya pada alat uji tarik atau Autograph.
Selanjutnya alat uji tarik dijalankan untuk menarik sampel hingga putus. Saat
sampel tepat putus, monitor uji tarik akan menampilkan perubahan panjang dan
nilai besarnya beban yang dibutuhkan untuk memutus membran. Dari hasil ini
diperoleh tegangan (stress), regangan (strain) dan Modulus Young dari membran
yang dapat dihitung dengan rumus (Gibson, 1994) :
a. Tegangan (stress)
𝜎 = 𝐹
𝐴 (1)
dimana 𝜎 = tegangan (N/m2)
F = gaya (N)
A = luas penampang (m2)
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
29
b. Regangan (strain)
𝜀 =∆𝑙
𝑙𝑜 (2)
dimana 𝜀 = regangan
Δl = perubahan panjang (m)
lo = panjang awal (m)
c. Modulus Young (E)
𝐸 =𝜎
𝜀 (3)
dimana 𝜎 = tegangan (N/m2)
𝜀 = regangan
3.7.4. Uji Morfologi Membran Nanofiber dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Potongan membran nanofiber sebesar ±1cm x 1cm dilapisi emas murni
(coating) yang akan berfungsi sebagai penghantar. Penampang melintang dan
permukaan dari sampel diperbesar pada perbesaran tertentu. Selanjutnya
dilakukan pembacaan dengan menggunakan SEM untuk mengetahui permukaan
membran.
3.7.5. Penentuan panjang gelombang maksimum larutan kreatinin
Penentuan panjang gelombang maksimum larutan kreatinin berdasarkan
metode Jaffe. Larutan standar kreatinin dengan konsentrasi 4 mg/L ditambahkan 2
mL asam pikrat jenuh dan 1mL NaOH kemudian dimasukkan ke dalam kuvet dan
diukur absorbansinya menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
30
3.7.6. Pembuatan kurva standar larutan kreatinin
Larutan standar kreatinin dengan konsentrasi 1, 2, 3, 4 dan 5 mg/L yang
masing-masing telah ditambahkan 2 ml asam pikrat dan 0,5 ml NaOH diukur
absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang
maksimum. Absorbansi yang diperoleh kemudian dibuat kurva kalibrasinya dan
diperoleh persamaan regresinya yang secara umum berbentuk y=bx +a dimana
sumbu y merupakan absorbansi dan sumbu x merupakan konsentrasi larutan
standar dalam mg/L.
3.7.7. Uji Kinetik Membran Nanofiber
Kinerja proses dari membran nanofiber ditentukan oleh dua parameter
yaitu fluks dan rejeksi. Kinerja membran hemodialisis dalam hal fluks dan rejeksi
diukur dengan menggunakan permeasi sel. Fluks adalah jumlah permeat yang
dihasilkan pada operasi membran per satuan luas permukaan. Sebelum uji fluks
air, terlebih dahulu dilakukan kompaksi terhadap membran yang diuji dengan
mengalirkan air melewati membran hingga diperoleh fluks air konstan. Kompaksi
dilakukan untuk membuat pori membran menjadi lebih seragam, membran
menjadi kaku dan diperoleh nilai fluks air yang konstan (Barzin et al., 2004).
Sistem yang digunakan adalah sistem dead-end atau in-line seperti pada
Gambar 3.2. Sistem dead-end adalah sistem desain yang paling sederhana dengan
biaya operasional murah. Larutan umpan diberi gaya dorong tekanan untuk
melewati membran dengan arah aliran tegak lurus terhadap membran. Namun,
kelemahan proses ini adalah dapat meningkatkan konsentrasi rejeksi komponen
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
31
dalam larutan umpan tetapi menyebabkan kualitas permeat semakin menurun. Hal
ini disebabkan terjadinya fouling yang sangat tinggi karena terbentuk ‘cake’ atau
lapisan partikel di permukaan membran. Ketebalan ‘cake’ akan terus meningkat
sehingga nilai fluks menurun. Sistem ini masih sering digunakan dalam proses
pemisahan mikrofiltrasi, seperti di farmasi dan medis.
Gambar 3.2. Sistem dead-end atau in-line (Baker, 2004).
Fluks dapat dihitung dengan rumus (Mulder, 1996) :
𝐽 = 𝑣
(𝐴 𝑥 𝑡) (4)
dimana J = fluks volum (L/m2.jam)
v = volum permeat (L)
A = luas permukaan membran (m2)
t = waktu (jam)
Rejeksi (R) menyatakan selektivitas suatu membran. Selektivitas
merupakan parameter kemampuan suatu membran menahan atau melewatkan zat
atau molekul. Nilai rejeksi (R) ditentukan dengan mengukur konsentrasi kreatinin
sebelum dan sesudah melewati membran yang ditanyakan sebagai berikut
(Mulder, 1996) :
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
32
𝑅 = 1 −𝐶𝑝𝑒𝑟𝑚𝑒𝑎𝑡
𝐶𝑢𝑚𝑝𝑎𝑛𝑥 100% (5)
dimana R =Rejeksi
Cpermeat =konsentrasi partikel setelah masuk
membran(didalam permeat)
Cumpan =konsentrasi partikel sebelum masuk membran
(didalam umpan)
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
33
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Preparasi Larutan Dop Membran
Pada pembuatan larutan dop membran, serbuk selulosa asetat (CA)
dilarutkan dalam aseton secara perlahan agar memudahkan polimer CA larut.
Proses pelarutan dibantu dengan pengadukan menggunakan magnetic stirrer agar
homogen yang dilakukan dalam labu erlenmeyer bertutup untuk menghindari
aseton menguap terlalu banyak karena sifat aseton yang volatile seperti pada
Gambar 4.1. Dalam pelarutan ditambahkan juga senyawa formamida sebagai
bahan aditif pembentuk pori-pori membran dan juga meningkatkan kekuatan
pelarutan terhadap CA dibandingkan aseton saja (Kesting dan Menefee, 1969).
Setelah CA terlarut sempurna, larutan dop membran didiamkan selama 24 jam
untuk menghilangkan gelembung udara yang disebabkan pengadukan (Khayet,
2003). Komposisi penyusun larutan dop didapat dari hasil optimasi penelitian
Siswanto (2015) yaitu perbandingan CA dengan formamida dan aseton berturut-
turut adalah 15%, 8% dan 77%.
Gambar 4.1 Pembuatan larutan dop membran
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
34
4.2. Hasil Pembuatan Membran Nanofiber CA
Pembuatan membran nanofiber selulosa asetat pada penelitian ini
menggunakan teknik electrospinning. Electrospinning adalah teknik yang
memungkinkan digunakan dalam fabrikasi komposit, keramik, dan polimer
dengan diameter mulai dari 20 nm-1 μm (Zhang et al., 2004). Polimer dalam
bentuk larutan dilewatkan melalui lubang spinneret dan selanjutnya ditarik
dengan menggunakan energi elektrostatik dengan tegangan listrik arus searah
(DC) yang sangat tinggi dan kemudian seratnya ditampung pada kolektor
(Herdiawan, 2013). Tegangan yang digunakan sebesar 12 kV dan jarak kolektor
membran terhadap spinneret sebesar 10 cm secara horizontal (Christoforou dan
Doumanidis, 2010). Untuk mendapatkan membran nanofiber CA yang optimum
dilakukan optimasi optimasi kolektor, optimasi flow rate dan optimasi waktu.
4.2.1. Optimasi Kolektor
Larutan dop dalam syringe diinjeksikan dengan flow rate sebesar 0.1 μL/h
lalu diinjeksikan menuju ke kolektor. Kolektor divariasikan untuk mendapatkan
hasil membran yang optimum. Kolektor yang digunakan adalah kolektor
berbentuk drum atau silinder dan berbentuk flat. Hasil yang diperoleh dapat
dilihat pada Gambar 4.2 bahwa membran nanofiber yang terkumpul pada kolektor
drum menghasilkan membran yang lebih tebal dan merata pada semua bagian
permukaan sedangkan hasil membran pada kolektor flat terkumpul pada bagian
tengah sehingga bagian tengah lebih tebal dibandingkan sisi lainnya. Oleh karena
itu didapatkan hasil membran optimum jika menggunakan kolektor berbentuk
drum atau silinder.
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
35
Gambar 4.2. Bentuk kolektor membran (a) drum atau silinder, dan (b) flat.
4.2.2. Optimasi Flow Rate Larutan dop
Larutan dop yang dimasukkan ke dalam syringe diinjeksikan menuju ke
kolektor dengan variasi flow rate yaitu 0.1, 0.3, 0.5 dan 0.7 μL/h agar didapat flow
rate larutan dop yang optimum. Kolektor yang digunakan adalah kolektor yang
optimum yang berbentuk drum atau silinder. Sebelum larutan dop menuju ke
kolektor, terbentuk taylor cone pada ujung spinneret seperti pada Gambar 4.3.
Berdasarkan optimasi yang telah dilakukan, semakin cepat flow rate
larutan dop maka semakin banyak larutan dop yang terbuang. Hal ini disebabkan
karena arus listrik yang diberikan tidak mampu menarik larutan dop pada taylor
cone yang terbentuk dengan cepat. Gaya gravitasi juga berpengaruh pada optimasi
flow rate. Terlihat bahwa semakin cepat flow rate, taylor cone semakin banyak
sehingga semakin banyak larutan dop yang jatuh sebelum ditarik oleh kolektor.
a b
Gambar 4.3. Bentuk Taylor cone yang ditunjukkan pada kotak putih
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
36
Seperti penelitian yang dilakukan Taylor (1969) dimana bentuk kerucut di ujung
spinneret tidak dapat dipertahankan jika flow rate larutan dop terlalu besar
sebelum larutan menjadi fiber dan juga penelitian Megelski et al. (2002) dimana
efek flow rate larutan polimer menunjukkan bahwa diameter serat dan ukuran pori
meningkat seiring meningkatnya flow rate. Namun, pada tingkat flow rate yang
tinggi sejumlah cacat terlihat, karena ketidakmampuan serat untuk benar-benar
kering sebelum mencapai kolektor. Ketidakmampuan serat mengering dapat juga
mengarahkan pada pembentukan serat seperti pita dibandingkan dengan serat
dengan bentuk cross-section. Oleh karena itu, flow rate 0.1 μL/h sebagai laju
optimum yang akan digunakan pada perlakuan optimasi waktu. Flow rate 0.1
μL/h efektif disebabkan larutan dop tidak banyak yang terbuang. Hasil pembuatan
membran nanofiber dengan berbagai variasi flow rate dapat dilihat pada Gambar
4.4.
4.2.3. Optimasi Waktu
Gambar 4.4. Hasil fiber proses electrospinning dengan variasi flow rate
0.1, 0.3, 0.5 dan 0.7 μL/h (kiri ke kanan).
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
37
Larutan dop pada syringe diinjeksikan dengan flow rate hasil optimasi
yaitu 0.1 μL/h menuju kolektor untuk selanjutnya melakukan optimasi waktu
dengan variasi 1, 3, 5, dan 7 jam. Optimasi ini bertujuan untuk mendapatkan hasil
ukuran pori membran nanofiber yang baik dengan waktu yang optimum. Hasil
ukuran pori membran nanofiber dapat dilihat pada Gambar 4.5. dimana membran
yang diproses dengan teknik electrospinning dalam waktu yang lebih lama
menghasilkan membran yang lebih tebal. Seperti hasil penelitian Gorji et al.
(2011) menunjukkan bahwa dengan meningkatnya durasi dalam proses
pembuatan membran, membran akan semakin tebal namun belum dapat
disimpulkan bahwa membran yang baik dari waktu optimum jika hanya dilihat
dalam aspek ketebalan membran saja. Hasil akan dilihat lebih lanjut pada hasil
karakterisasi membran.
Gambar 4.5. Hasil fiber proses electrospinning dengan variasi waktu 1, 3, 5, dan 7 jam
(kiri ke kanan).
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
38
4.3. Hasil Karakterisasi Membran
Karakterisasi membran bertujuan untuk mengetahui kualitas membran
nanofiber yang dihasilkan. Karakterisasi meliputi pengukuran ketebalan
membran, uji sifat mekanik membran meliputi stress, strain, dan Modulus Young,
analisa morfologi membran dengan instrumen SEM, serta uji sifat kinetik
membran dengan uji fluks dan rejeksi untuk pengaplikasian membran nanofiber
selulosa asetat untuk hemodialisis kreatinin.
4.3.1. Hasil Pengukuran Ketebalan Membran
Pengukuran ketebalan membran menggunakan mikrometer sekrup dengan
ketelitian 0.01 mm. Pada pengukuran ketebalan membran selulosa asetat ini,
membran digunting dengan ukuran 1cm x 1cm dan kemudian dijepitkan ke alat
mikrometer sekrup untuk diukur ketebalan dari membran. Grafik hubungan antara
lama waktu pembuatan membran dengan ketebalan membran ditunjukkan pada
Gambar 4.6. Dari grafik dapat dilihat bahwa semakin lama waktu yang digunakan
dalam pembuatan membran nanofiber CA menghasilkan membran yang lebih
tebal. Hal ini disebabkan semakin lama waktu yang digunakan dalam proses
electrospinning maka akan semakin banyak larutan polimer yang dapat dideposisi
untuk menjadi membran sehingga membran yang dihasilkan semakin tebal.
Sehingga dapat disimpulkan, membran yang dibuat dengan waktu yang lebih lama
akan menghasilkan serat membran yang lebih banyak dan membran lebih tebal.
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
39
4.3.2. Hasil Uji Sifat Hidrofilisitas Membran
Hidrofilisitas dari permukaan membran dapat dievaluasi dari hasil
pengukuran sudut kontak air. Sudut kontak air yang rendah menunjukkan
hidrofilisitas tinggi dari permukaan membran dan berlaku sebaliknya (Haitao et
al., 2009). Data pengukuran sudut kontak air terhadap membran ditunjukkan pada
Gambar 4.7. Sudut kontak awal air terhadap membran atau saat waktu 0 menit
sebesar 121.903°. Setelah 1 menit, air memberikan sudut kontak sekitar 49.456°.
Pada waktu kelipatannya yaitu 2, 3, dan 4 menit, sudut kontak air terhadap
membran berturut-turut 45.878°,31.752°, dan 28.802° yang dapat juga dilihat
pada kurva Gambar 4.8. Setelah 4 menit, air terserap sempurna ke dalam
membran. Sehingga dapat disimpulkan bahwa membran bersifat hidrofilik. Hal
tersebut disebabkan struktur selulosa asetat terdapat gugus hidroksil (–OH) yang
bersifat polar sehingga membran dapat menyerap air dan menyebabkan sudut
kontak dari air menurun. Meskipun selulosa asetat tidak dapat larut dalam air
namun membran selulosa asetat bersifat hidrofilik.
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
1 3 5 7
Ket
ebal
an (
mm
)
Waktu (jam)
Gambar 4.6. Grafik lama waktu pembuatan membran terhadap ketebalan membran
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
40
Membran yang bersifat hidrofobik memiliki koefisien ultrafiltrasi paling
tinggi namun ditinjau dari peneltian Barzin et al. (2004) bahwa membran
hemodialisis bila bersifat hidrofobik dapat memungkinkan terjadinya penyerapan
protein yang masih diperlukan tubuh pasien. Oleh karena itu, membran yang baik
adalah membran yang bersifat hidrofilik.
4.3.3. Hasil Uji Sifat Mekanik Membran
Uji sifat mekanik dilakukan untuk mengetahui kekuatan membran
terhadap gaya yang diberikan hingga membran putus. Parameter-parameter yang
digunakan untuk mengetahui sifat mekanik membran adalah tegangan (stress),
0
20
40
60
80
100
120
140
0 1 2 3 4
Sud
ut K
onta
k (°
)
Waktu drop (menit)
a b c
d e
Gambar 4. 7. Hasil uji hidrofilisitas membran dalam (a) 0 menit, (b) 1 menit, (c) 2 menit, (d) 3 menit, dan (e) 4 menit.
Gambar 4.8. Kurva hidrofilisitas membran nanofiber CA
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
41
regangan (strain) dan Modulus Young. Untuk mendapatkan hasil dari parameter-
parameter tersebut, bahan atau membran ditarik dan didapatkan reaksi bahan
terhadap tenaga tarikan (gaya/F) dan juga perubahan panjang bahan setelah ditarik
(∆l) (Callister, 2007) seperti pada Gambar 4.9.
Membran nanofiber CA memiliki kekuatan mekanik yang rendah karena
bentuk membran yang seperti kapas, disebabkan serat tidak terikat kuat satu sama
lain. Untuk memecahkan masalah ini adalah dengan memanaskan membran
nanofiber di bawah titik lelehnya hingga kering sehingga membran nanofiber
lebih terikat satu sama lain dan tetap mempertahankan morfologinya. Jika
menggunakan suhu di atas titik lelehnya (210°C) dapat dengan mudah
menghancurkan materi (Ma et al., 2005). Setelah dipanaskan dengan suhu 80-
90°C di dalam oven selama 2 jam, membran diteteskan dengan NaOH 0.1 M dan
direndam dengan larutan etanol dan akuades dengan perbandingan 1:4 selama 24
jam. Fungsi perlakuan ini adalah untuk menghilangkan gugus asetil yang terdapat
pada selulosa asetat melalui reaksi hidrolisis (Ma et al., 2005). Setelah itu dibilas
dengan akuades lalu dikeringkan. Efek dari pemanasan dalam oven bagi membran
pada kekuatan mekaniknya bisa mudah diamati dari grafik kekuatan tarik dari CA
meliputi grafik tegangan, regangan dan Modulus Young.
Gambar 4.9. Alat uji tarik membran
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
42
Hasil pengukuran tegangan (stress) pada tiap variasi flow rate dan variasi
waktu pada Gambar 4.10. Waktu dan laju alir larutan dop dapat mempengaruhi
tegangan membran nanofiber.
Jika dilihat dari variasi waktu membran, semakin lama waktu yang
digunakan dalam pembuatan membran akan menghasilkan pori membran yang
agak rapat, sehingga saat diuji tarik hingga putus menghasilkan tegangan yang
besar. Akan tetapi, hasil pengukuran tegangan terhadap kedua variasi dengan
tambahan perlakuan panas menghasilkan tegangan yang terhitung masih rendah.
Hal ini disebabkan pemanasan yang dilakukan pada membran belum
mendapatkan suhu optimum yang dapat meningkatkan kekuatan mekanik
membran. Selain itu, nanofiber yang terbentuk pada membran memiliki struktur
yang sangat tipis juga berukuran mikron sehingga akan sangat mudah untuk putus
bila diberi gaya dan tekanan yang tinggi.
Pada hasil pengukuran regangan (strain) terhadap variasi waktu
ditunjukkan pada Gambar 4.11. (a) dan variasi flow rate pada Gambar 4.11. (b).
Regangan merupakan perubahan panjang pada membran yang dihasilkan akibat
diberikan gaya tertentu. Nilai regangan dapat diperoleh dari nilai besarnya
0
0.001
0.002
0.003
0.004
0.005
0.1 0.3 0.5 0.7
Teg
anga
n (
MP
a)
Flow rate (μL/h)
0
0.001
0.002
0.003
0.004
1 3 5 7
Tega
nga
n (
MP
a)
Waktu (jam)
a
(a) (b) Gambar 4. 10. Hasil pengukuran tegangan terhadap (a) variasi flow rate larutan dop dan (b) waktu.
(a) (b)
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
43
perubahan panjang pada membran dibagi dengan panjang awal membran. Nilai
regangan atau elongasi menunjukkan keelastisitasan dari suatu bahan.
Peningkatan elongasi disebabkan oleh meningkatnya jumlah ikatan hidrogen
sehingga respon viskoelastisitas pun meningkat. Respon tersebut menyebabkan
membran bersifat semakin lentur, lunak, dan elastis. Sehingga dapat disimpulkan
dari hasil regangan, membran nanofiber CA dengan waktu dan flow rate lebih
tinggi merupakan membran yang bersifat elastis.
(a) (b)
Pada hasil pengukuran Modulus Young pada tiap variasi flow rate dapat
ditunjukkan pada Gambar 4.12. (a) sedangkan pengukuran Modulus Young
terhadap variasi waktu pada Gambar 4.12. (b). Nilai modulus young bergantung
pada jenis bahan (komposisi bahan) yang digunakan, tidak bergantung pada
ukuran dan bentuk benda. Nilai Modulus Young pada membran lebih kecil
dibandingkan nilai Modulus Young CA murni. Nilai Modulus Young CA murni
berkisar 2.4-4.1 GPa. Penurunan ini disebabkan pelarutan CA dalam aseton yang
memiliki nilai Modulus Bulk yang kecil yang menyebabkan menurunnya nilai
Modulus Young membran. Faktor lainnya disebabkan membran diberikan
00.5
11.5
22.5
3
0.1 0.3 0.5 0.7
Reg
anga
n
Flow rate (μL/h)
00.5
11.5
22.5
3
1 3 5 7
Reg
anga
n
Waktu (jam)
Gambar 4. 11. Hasil pengukuran regangan terhadap (a) variasi waktu dan (b) variasi flow rate larutan dop.
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
44
pengaruh suhu atau panas pada preparasi sebelum uji tarik sehingga menurunkan
nilai Modulus Youngnya. Semakin tinggi suhu kerja bahan, semakin kecil nilai
Modulus Young (Dieter, 1986).
(a) (b)
4.3.4. Hasil Uji Morfologi Membran
Penentuan strukur morfologi membran nanofiber dapat ditentukan dengan
menggunakan instrumen Scanning Electron Microscope (SEM). Hasil dari uji
SEM ini bertujuan untuk mengetahui struktur permukaaan membran yang
diperoleh. Tabel 4.1 menunjukkan struktur morfologi dari membran nanofiber CA
dengan variasi waktu mulai 1, 3, 5, dan 7 jam pada perbesaran 3000 dan 10000
kali. Keempat variasi memperlihatkan hasil ukuran serat yang berukuran mikron
(kurang dari 1-2 μm). Membran dilakukan perbesaran menjadi 10000 kali untuk
memperlihatkan keseragaman ukuran pori membran secara lebih jelas.
Keseragaman ukuran pori yang tersebar dengan rata, rapat dan homogen yang
dapat menyimpulkan bahwa membran selulosa asetat ini dapat digunakan untuk
hemodialisis kreatinin.
0
5
10
15
1 3 5 7Mod
ulu
s Y
oung
(x
10
-
5G
Pa)
Waktu (jam)
0
0.5
1
1.5
0.1 0.3 0.5 0.7Mod
ulu
s Y
oung
(x
10-
5 GP
a)
Flow rate (μL/h)
Gambar 4. 12. Hasil pengukuran Modulus Young terhadap (a) flow rate larutan dop dan (b) waktu.
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
45
Pada membran nanofiber pada Tabel 4.1 dengan waktu 1 jam
menghasilkan jumlah fiber yang lebih sedikit dibandingkan dengan yang lain
karena singkatnya waktu yang digunakan untuk membuat membran. Beberapa
serat halus terlihat pada membran nanofiber pada Tabel 4.1 dengan waktu 5 jam.
Serat halus itu merupakan serat yang memiliki ukuran lebih kecil dibandingkan
serat lainnya. Pada membran nanofiber pada Tabel 4.1 dengan waktu 7 jam
menghasilkan serat membran yang lebih banyak namun beberapa serat terlihat
saling menempel secara tidak merata yang dapat menyebabkan ketidakseragaman
ukuran pori membran. Jika serat membran terlalu rapat dapat memungkinkan
untuk molekul kreatinin tidak bisa melalui membran. Kreatinin memiliki ukuran
partikel antara 9.08 nm sehingga dapat disimpulkan membran dapat dilalui oleh
molekul kreatinin.
Variasi Waktu
Perbesaran 3000 kali Perbesaran 10000 kali
1 jam
3 jam
a
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
46
5 jam
7 jam
4.3.5. Hasil Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Larutan Kreatinin
Untuk menentukan panjang gelombang maksimal yang diserap oleh
kreatinin menggunakan metode Jaffe. Prinsip Jaffe adalah reaksi antara kreatinin
dengan asam pikrat dalam suasana basa akan membentuk kompleks kreatinin
pikrat berwarna jingga (Cholongitas et al., 2007). Reaksi ditunjukkan pada
Gambar 4.13.
Gambar 4.13. Reaksi Kreatinin dengan Asam Pikrat
Tabel 4.1 Hasil uji morfologi membran terhadap variasi waktu dengan SEM
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
47
Dari hasil scanning, panjang gelombang maksimum kreatinin pada
panjang gelombang 490 nm seperti pada Gambar 4.14. Larutan kreatinin yang
digunakan untuk menentukan panjang gelombang maksimum adalah larutan
kontrol sebesar 4 mg/L.
4.3.6. Hasil Pembuatan Kurva Standar Larutan Kreatinin
Pembuatan kurva standar larutan kreatinin dilakukan menurut metode
Jaffe dengan instrumen Spektrofotometer UV-Vis. Setelah mendapatkan panjang
gelombang maksimum, dilakukan analisis larutan kreatinin untuk kurva standar
larutan kreatinin dengan rentang konsentrasi 1, 2, 3, 4 dan 5 mg/L. Kurva
ditunjukkan pada Gambar 4.15.
y = 0.0755x - 0.0339 R² = 0.9949
00.05
0.10.15
0.20.25
0.30.35
0.4
0 2 4 6
Ab
sorb
ansi
Konsentrasi (mg/L)
Gambar 4.14. Spektra panjang gelombang maksimum larutan standar Kreatinin
Gambar 4.15. Kurva larutan standar Kreatinin
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
48
4.3.7. Hasil Uji Sifat Kinetik Membran
Kinerja proses dari membran nanofiber ditentukan oleh dua parameter
yaitu fluks dan rejeksi. Kinerja membran hemodialisis dalam hal fluks dan rejeksi
diukur dengan menggunakan permeasi sel. Membran yang dialiri dengan air
dengan fluks yang konstan adalah membran nanofiber yang sudah dianggap
optimum yaitu membran nanofiber yang menggunakan flow rate 0.1 μL/h dengan
waktu 5 jam. Membran dilakukan kompaksi dengan air untuk menyempurnakan
pori-pori yang terdapat pada membran sebelum menggunakan larutan umpan.
Fluks menggunakan sistem dead-end dimana membran dipotong
membentuk lingkaran dengan diameter sebesar 5 cm kemudian ditempatkan
kedalam sistem dead-end. Setelah itu dimasukkan larutan umpan dengan
konsentrasi 2 ppm sebanyak 50 ml dan kemudian diberi tekanan sebesar 0,1 atm.
Setelah itu diamati volume permeat yang dihasilkan selama beberapa waktu.
Hasil fluks yang didapat sangat tinggi yaitu sebesar 0.2547 mL/cm2.detik
atau 9182.736 L/m2.jam yang disebabkan pada saat larutan umpan dimasukkan
dan diberi tekanan selama waktu 10 detik larutan umpan sudah terlewatkan semua
oleh membran. Hal tersebut menunjukkan bahwa membran tersebut sangatlah
bersifat hidrofilik karena dengan cepat bisa meloloskan semua larutan umpan.
Selulosa asetat dalam strukturnya memiliki gugus hidroksi (-OH) yang bersifat
polar sehingga membran tersebut bersifat hidrofilik.
Rejeksi menyatakan selektivitas suatu membran. Selektivitas merupakan
parameter kemampuan suatu membran menahan atau melewatkan zat atau
molekul yang berupa larutan kreatinin. Rejeksi dipengaruhi oleh diameter pori
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
49
membran, geometri molekul umpan, dan massa molekul relatif. Semakin kecil
ukuran geometri molekul umpan, maka molekul tersebut akan mudah dibawa
berdifusi melewati membran sehingga menghasilkan nilai koefisien rejeksi yang
kecil. Sebaliknya, molekul dengan geometri umpan yang besar sukar berdifusi
dengan pelarut sehingga tertahan pada membran dan menyebabkan fouling.
Molekul yang dilewatkan pada membran adalah molekul kreatinin yang memiliki
struktur geometri seperti pada Gambar 4.16. Kreatinin termasuk dalam molekul
yang memiliki ukuran geometri yang kecil sehingga menghasilkan nilai rejeksi
yang kecil.
Rejeksi juga menggunakan sistem dead-end dimana membran dipotong
membentuk lingkaran dengan diameter sebesar 5 cm kemudian ditempatkan
kedalam alat dead-end. Setelah itu dimasukkan larutan umpan dengan konsentrasi
2 ppm sebanyak 50 ml dan kemudian diberi tekanan sebesar 0,1 atm. Volume
permeat yang dihasilkan dianalisis nilai konsentrasinya agar diperoleh nilai
rejeksi. Nilai rejeksi sebesar 1,35% dari hasil konsentrasi permeat dari
perhitungan absorbansi larutan permeat terhadap regresi data kurva larutan
standar kreatinin pada Gambar 4.15. Hasil ini menunjukkan bahwa kreatinin yang
tertahan oleh membran sebesar 1,35% sehingga pengurangan kreatinin setelah
melewati membran selulosa asetat sebesar 98,65%. Banyaknya kreatinin yang
Gambar 4.16. Struktur geometri Kreatinin
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
50
dapat melewati membran disebabkan pori membran yang sangat banyak dan
membran bersifat hidrofilik.
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
51
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian mengenai pembuatan membran nanofiber
berbahan dasar selulosa asetat dapat disimpulkan bahwa :
1. Penggunaan teknik electrospinning efektif dalam pembuatan membran
nanofiber karena memiliki ukuran partikel atau morfologi yang sesuai
sekitar 1μm, kekuatan mekanik membran berupa tegangan sebesar
0.00245 MPa, regangan sebesar 2.1209, dan Modulus Young sebesar
1.15777 x 10-5 GPa. Namun membran nanofiber belum dapat diaplikasikan
dalam proses hemodialisis kreatinin disebabkan dari hasil uji kinetik
membran, membran mempunyai nilai fluks yang terlalu tinggi sebesar
9,182.736 L/m2.jam dan koefisien rejeksi yang kecil sebesar 1.35%.
2. Dari berbagai optimasi yang dilakukan mulai dari optimasi flow rate
larutan dop, kolektor didapatkan membran nanofiber optimum pada flow
rate 0.1μL/h dengan kolektor berbentuk drum atau silinder.
3. Untuk optimasi lama waktu yang digunakan dalam pembuatan membran
didapatkan hasil membran optimal saat dibuat selama 5 jam.
5.2. Saran
Berdasarkan penelitian yang dilakukan disarankan untuk melakukan
penelitian lebih lanjut mengenai penambahan bahan dalam pembuatan membran
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
52
nanofiber CA yang dapat meningkatkan sifat mekanik dan kinetik membran serta
penelitian lebih lanjut mengenai uji lifetime membran sehingga dapat
diaplikasikan pada hemodialisis secara berkala.
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
DAFTAR PUSTAKA
Alam, S. dan Hadibroto. 2008. Gagal Ginjal (1st ed.). Jakarta: Gramedia.
Amri, C., Mudasir, M., Siswanta, D., dan Roto, R. 2015. In vitro
hemocompatibility of PVA-alginate ester as a candidate for
hemodialysis membrane. International Journal of Biological Macromolecules. http://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2015.10.021
Baradero, M., Dayrit, M. W., dan Y., S. 2009. Klien Gangguan Ginjal. In Seri Asuhan Keperawatan.
Barzin, J., Feng, C., Khulbe, K. C., Matsuura, T., Madaeni, S. S., dan Mirzadeh, H. 2004. Characterization of Polyethersulfone Hemodialysis
Membrane by Ultrafiltration and Atomic Force Microscopy. Journalof Membrane Science, 237(1-2), 77–85.
Callister, W., dan Rethwisch, D. 2007. Materials Science and Engineering : An Introduction.
Chen, X., Zhou, Y., Yang, D., Xu, Q., Lu, F., dan Nie, J. 2008. Electrospun
Water-Soluble Carboxyethyl Chitosan/Poly(vinyl alcohol)
Nanofibrous Membrane as Potential Wound Dressing for Skin
Regeneration. BioMacromolecules, 9(1), 349–354. http://doi.org/10.1021/bm7009015.
Cholongitas, E., Marelli, L., Kerry, A., Senzolo, M., Patch, D., Goodier, D., dan Nair, D. 2007. Different Methods of Creatinine Measurement
Significantly Affect MELD Scores. Liver Transplantation, 13(4), 523–529. http://doi.org/10.1002/lt.20994
Christoforou, T., dan Doumanidis, C. 2010. Biodegradable Cellulose Acetate
Nanofiber Fabrication via Electrospinning, 6226–6233. http://doi.org/10.1166/jnn.2010.2577
Corwin, E. J. 2001. Buku Saku Patofisiologi Corwin. Jakarta: EGC.
Crowley, L. 2009. Introduction to Human Disease. In An Introduction to Human Disease: Pathology and Pathophysiology Correlation (9th ed.). Jones and Bartlett Learning.
Day, R. A. (Reuben Alexander) dan Underwood, A. L. 2002. Quantitative Analysis (2nd ed.). Englewood Cliffs, N.J. : Prentice-Hall.
Dieter, G., dan Bacon, D. 1986. Mechanical Metallurgy.
Edward, F. F., dan Manley, H. J. 2008. Hemodialysis and Peritoneal Dialysis. In Pharmacotherapy (pp. 103–117). The McGraw-Hill Companies, Inc.
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
Gibson, R. F. 1994. Principles of Composite Material Mechanics. The McGraw-Hill Companies, Inc.
Gorji, M., Jeddi, A. A. A., dan Gharehaghaji, A. A. 2011. Fabrication and
Characterization of Polyurethane Electrospun Nanofiber Membranes
for Protective Clothing Applications, 1–7. http://doi.org/10.1002/app
Fischer, S., Thummler, K., Volkert, B., Hettrich, K., Schmidt, I., dan Fischer, K. 2008. Properties and Applications of Cellulose Acetate. Macromolecular Symposia, 262(1), 89–96.
Haghi, A. K. 2012. Electrospinning of Nanofibers in Textiles. Apple Academic Press Inc.
Haitao, W., Liu, Y., Xuehui, Z., dan Qiyun, D. 2009. Improvement of
Hydrophilicity and Blood Compatibility on Polyethersulfone
Membrane by Blending Sulfonated Polyethersulfone, Chin. J. Chem. Eng. 17 (2) 324–329.
Harper, H. A., Rodwell, V. W., dan Mayes, P. A. 1999. Biokimia (Review of Chemistry). California: Lange Medical Publications.
Herdiawan, H., Juliandri, dan Nasir, M. 2013. Pembuatan dan Karakterisasi
Co-Pvdf Nanofiber Komposit Menggunakan Metode Elektrospinning. Prosiding Seminar Nasional Sains Dan Teknologi Nuklir PTNBR-Batan, 110–116.
Indarti, D., Winata, I. N. A., dan Novianti, H. Y. 2013. Karakter Membran
Selulosa Asetat Akibat Penambahan Zat Aditif Monosodium
Glutamate (MSG), 14(1), 33–37.
Kesting, R. E., dan Menefee, A.1969. The role of formamide in the preparation
of cellulose acetate membranes by the phase inversion process I.
Introduction. Journal of Colloid & Polymer Science, 230(2), 341–346.
Khayet, M., Suk, D. E., Narbaitz, R. M., Santerre, J. P., dan Matsuura, T. 2002. Study on Surface Modification by Surface-Modifying Macromolecules
and Its Applications in Membrane- Separation Processes.
Lamour, G., Hamraoui, A., Buvailo, A., Xing, Y., Keuleyan, S., Prakash, V., Eftekhari-Bafrooei, A., dan Borguet, E. 2010. Contact Angle
Measurements using A Simplified Experimental Setup, J. Chem. Educ. 87 (12). 1403–1407.
Ma, Z., Kotaki, M., dan Ramakrishna, S. 2005. Electrospun Cellulose Nanofiber
as Affinity Membrane. Journal of Membrane Science, 265(1-2), 115–123. http://doi.org/http://dx.doi.org/10.1016/j.memsci.2005.04.044.
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
Macagnano, A. 2015. Electrospinning for High Performance Sensors. Springer Publication.
Matthews, J. A., Wnek, G. E., Simpson, D. G., dan Bowlin, G. L. 2002. Electrospinning of Collagen Nanofibers. BioMacromolecules, 3(2), 232–238.
Megelski S, Stephens JS, Chase DB, dan Rabolt JF. 2002. Micro- and
nanostructured surface morphology on electrospun polymer fibers. Macromolecules, 22;35 (22).
Mulder, M. 1996. Basic Principles of Membrane Technology. Dordrecht : Springer Netherlands.
Nain, A. S., Wong, J. C., Amon, C., dan Sitti, M. 2008. Drawing suspended
polymer micro- / nanofibers using glass micropipettes. 183105(2006), 2–5. http://doi.org/10.1063/1.2372694
Notodarmojo, S., dan Deniva, A. 2004. Penurunan Zat Organik dam
Kekeruhan Menggunakan Membran Ultrafiltrasi dengan Sistem
Aliran Dead-End, 63–82. http://doi.org/10.5614/itbj.sci.2004.36.1.5.
Post, J. B. 2010. Thrombocytopenia Associated With Use of a Biocompatible
Hemodialysis Membrane.
Purwanto, B. 2007. Hemodialisis. In Kumpulan Naskah Pertemuan Ilmiah Nasional V PB PAPDI (pp. 53–63).
Rahman, Arief, A. R., Rudiansyah, M., dan Triawanti, T. 2013. Hubungan
Antara Adekuasi Hemodialisis dan Kualitas Hidup Pasien di RSUD
Ulin Banjarmasin. Berkala Kedokteran, 9.2, 151–160.
Ramakrishna, S., Fujihara, K., Teo, W.-E., Lim, T.-C., dan Ma, Z. 2005. An Introduction to Electrospinning and Nanofibers. Singapore: World Scientific Publishing Co. Pte. Ltd.
Siswanto. 2015. Pembuatan dan Karakterisasi Membran Hollow Fiber
Selulosa Diasetat dari Limbah Batang Pohon Pisang dan TiO2 Untuk
Pengolahan Limbah Deterjen. SKRIPSI. Fakultas Sains dan Teknologi Surabaya.
Smeltzer, S. C., dan Bare, B. G. 2002. Buku Ajar Keperawatan Medikal Bedah Brunner dan Suddarth (8th ed.). Jakarta: EGC.
Soeparman. 1999. Ilmu Penyakit Dalam (Jilid II). Jakarta: Balai Penerbit FK UI.
Stankus, J. J., Guan, J., dan Wagner, W. R. 2004. Fabrication of Biodegradable
Elastomeric Scaffolds with Sub-Micron Morphologies. Journal of Biomedical Material Research Part A, 70A(4), 603–614. http://doi.org/10.1002/jbm.a.30122.
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
Steinmeier, H. 2004. Acetate Manufacturing, Process and Technology. Macromolecular Symposia, 208(1), 49–60.
Sudoyo, A. W., B., Setiyohadi, I., Alwi, M., Simadibrata, dan S., Setiati. 2009. Buku Ajar Ilmu Penyakit Dalam Edisi II (5th ed.). Jakarta: Interna Publishing.
Su, J., Yang, Q., Teo, J. F., dan Chung, T. 2010. Cellulose Acetate
Nanofiltration Hollow Fiber Membranes For Forward Osmosis
Processes. Journal of Membrane Science, 355(1-2), 36–44. http://doi.org/10.1016/j.memsci.2010.03.003.
Sukandar, E. 1997. Nefropati Lupus. In Dalam: Nefrologi Klinik (2nd ed., pp. 199–214). Bandung: Penerbit ITB.
Sumardjo, D. 2009. Buku Pengantar Kimia Buku Panduan Kuliah Mahasiswa Kedokteran. Surabaya: EGC.
Sun, X., Lu, C., Zhang, W., Tian, D., dan Zhang, X. 2013. Acetone-soluble
Cellulose Acetate Extracted From Waste Blended Fabrics via Ionic
Liquid Catalyzed Acetylation. Carbohydrate Polimers, 98, 405–411. http://doi.org/http://dx.doi.org/10.1016/j.carbpol.2013.05.089.
Sunthornvarabhas, J., Chatakanonda, P., Sriroth, K., dan Piyachomkwan, K. 2011. Electrospun Polylactic Acid and Cassava Starch Fiber by Conjugated
Solvent Technique. Material Letters, 65(6), 985–987. http://doi.org/http://dx.doi.org/10.1016/j.matlet.2010.12.038.
Susalit, E., Kapojos, J. E., dan Lubis, H. R. 2001. Buku Ajar Ilmu Penyakit Dalam II. Jakarta: Balai Penerbit FK UI.
Taylor G. 1969. Electrically driven jets. Proc Natl Acad Sci London. A313(1515) : 453e75.
Tortora, G. J., dan Derrickson, B. H. 2011. Principles of Anatomy and Physiology. (G. J. Tortora & B. H. Derrickson, Eds.) (12th ed.). Wiley.
Um, I. C., Fang, D., Hsiao, B. S., Okamoto, A., dan Chu, B. 2004. Electro-
Spinning and Electro-Blowing of Hyaluronic Acid. BioMacromolecules, 5(4), 1428–1436. http://doi.org/10.1021/bm034539b.
Yang, L., Xu, X., Xu, X., Wang, X., Chen, X., Liang, Q., dan Jing, X. 2005. Ultrafine Medicated Fibers Electrospun From W/O Emulsions. Journal of Controlled Release, 108(1), 33–42. http://doi.org/http://dx.doi.org/10.1016/j.jconrel.2005.07.021.
Yuliana, V. 2013. Pembuatan dan Karakterisasi Membran Hollow Fiber
Selulosa Asetat Untuk Hemodialisis Kreatinin. SKRIPSI. Fakultas Sains dan Teknologi Surabaya.
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
Zhang, Y., Yuan, X., Dong, C., dan Sheng, J. 2004. Morphology of Ultrafine -
Polysulfone Fibers Prepared by Electrospinning, 1710(May 2003), 1704–1710. http://doi.org/10.1002/pi.1538
Zelenski, C. M., dan Dorhout, P. K. 1998. Template Synthesis of Near-
Monodisperse 1 Microscale Nanofibers and Nanotubules of MoS 2. 7863(21), 734–742
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
LAMPIRAN
1. Perhitungan pembuatan larutan induk Kreatinin 100mg/LMassa = 10.0000 mgVolume = 100 ml
Konsentrasi/C = 10 𝑚𝑔
100 𝑚𝑙=
10 𝑚𝑔
0.1 𝐿=
100 𝑚𝑔
1 𝐿
2. Perhitungan pembuatan larutan standar Kreatinina. Pembuatan larutan standar 1 mg/L
M1 x V1 = M2 x V2
100 mg/L x V1 = 1 mg/L x 10 mlV1 = 0,1 ml
b. Pembuatan larutan standar 2 mg/LM1 x V1 = M2 x V2
100 mg/L x V1 = 2 mg/L x 10 mlV1 = 0,2 ml
c. Pembuatan larutan standar 3 mg/LM1 x V1 = M2 x V2
100 mg/L x V1 = 3 mg/L x 10 mlV1 = 0,3 ml
d. Pembuatan larutan standar 4 mg/LM1 x V1 = M2 x V2
100 mg/L x V1 = 4 mg/L x 10 mlV1 = 0,4 ml
e. Pembuatan larutan standar 5 mg/LM1 x V1 = M2 x V2
100 mg/L x V1 = 5 mg/L x 10 mlV1 = 0,5 ml
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
3.P
erhitu
ngan
uji m
ekan
ik m
emb
ranN
o P
erlakuan A
(m2)
F1 (kgf)
F2 (kgf)
F1 (N
) F
2 (N)
l1 (mm
) l2 (m
m)
lo (mm
) ∆
l1 (mm
) ∆
l2 (mm
) 1
0.1 – 1 jam
0.0012 0.02
0.02 1.96
1.96 7.65
9.32 3.1
4.55 6.22
2 0.1 – 3 jam
0.0012
0.02 0.03
1.96 2.94
9.39 9.93
3.1 6.29
6.83 3
0.1 – 5 jam
0.0012 0.03
0.03 2.94
2.94 10.89
8.46 3.1
7.79 5.36
4 0.1 – 7 jam
0.0012
0.05 0.03
4.90 2.94
10.88 12.46
3.1 7.78
9.36 5
0.3 – 3 jam
0.0012 0.03
0.04 2.94
3.92 10.00
9.88 3.1
6.90 6.78
6 0.5 – 3 jam
0.0012
0.04 0.03
3.92 2.94
10.58 10.18
3.1 7.48
7.08 7
0.7 – 3 jam
0.0012 0.05
0.05 4.90
4.90 12.67
11.09 3.1
9.57 7.99
No
Perlakuan
Frata-rata
∆lrata-rata
Tegangan (σ) (N
/m2)
σ (MP
a) R
egangan (ε) M
odulus Young (E
) (GP
a) 1
0.1 – 1 jam
1.96 5.38
1633.3333 0.001633
1.737097 0.940266 x 10
-5
2 0.1 – 3 jam
2.45
6.56 2041.6667
0.002042 2.116129
0.962611 x 10-5
3 0.1 – 5 jam
2.94
6.57 2450.0000
0.002450 2.120968
1.157774 x 10-5
4 0.1 – 7 jam
3.92
8.57 3266.6667
0.003267 2.764516
1.181641 x 10-5
5 0.3 – 3 jam
2.29
6.84 1905.5556
0.001906 2.205376
0.811432 x 10-5
6 0.5 – 3 jam
2.29
7.28 1905.5556
0.001906 2.348387
0.864050 x 10-5
7 0.7 – 3 jam
4.90
8.78 4083.3333
0.004083 2.832258
1.441724 x 10-5
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
Luas membran (A) A = p x l
= 6 x 2 = 12 cm2
= 0.0012 m2
Tegangan, regangan dan Modulus Young membran perlakuan 0.1 μL/h–1 jam a) Tegangan
σ = Frata-rata/A = 1.96/0.0012 = 1633.33 N/m2
= 0.001633 MPa
b) Regangan ε = ∆l/lo
= 5.385/3.1 = 1.7371
c) Modulus Young E = σ/ ε
= 0.001633/1.7371 = 0.940266 x 10-2 MPa = 0.940266 x 10-5 GPa
Tegangan, regangan dan Modulus Young membran perlakuan 0.1 μL/h–3 jam a) Tegangan
σ = Frata-rata/A = 2.45/0.0012 = 2041.67 N/m2
= 0.002042 MPa b) Regangan
ε = ∆l/lo
= 6.560/3.1 = 2.1161
c) Modulus Young E = σ/ ε
= 0.002042/2.1161 = 0.962611 x 10-2 MPa = 0.962611 x 10-5 GPa
Tegangan, regangan, Modulus Young membran perlakuan 0.1 μL/h–5 jam a) Tegangan
σ = Frata-rata/A = 2.94/0.0012 = 2450.00 N/m2
= 0.002450 MPa b) Regangan
ε = ∆l/lo
= 6.5750/3.1 = 2.1210
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
c) Modulus Young E = σ/ ε
= 0.002450/2.1210 = 1.157774 x 10-2 MPa = 1.157774 x 10-5 GPa
Tegangan, regangan dan Modulus Young membran perlakuan 0.1 μL/h–7 jam a) Tegangan
σ = Frata-rata/A = 3.92/0.0012 = 3266.67 N/m2
= 0.003267 MPa b) Regangan
ε = ∆l/lo = 8.570/3.1 = 2.7645
c) Modulus Young E = σ/ ε
= 0.003267/2.7645 = 1.181641 x 10-2 MPa = 1.181641 x 10-5 GPa
Tegangan, regangan dan Modulus Young membran perlakuan 0.3 μL/h–3 jam a) Tegangan
σ = Frata-rata/A = 2.29/0.0012 = 1905.55 N/m2
= 0.001905 MPa b) Regangan
ε = ∆l/lo = 6.84/3.1 = 2.2054
c) Modulus Young E = σ/ ε
= 0.001905/2.2054 = 0.811432 x 10-2 MPa = 0.811432 x 10-5 GPa
Tegangan, regangan dan Modulus Young membran perlakuan 0.5 μL/h–3 jam a) Tegangan
σ = Frata-rata/A = 2.29/0.0012 = 1905.55 N/m2
= 0.001905 MPa b) Regangan
ε = ∆l/lo = 7.28/3.1 = 2.3484
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
c) Modulus Young E = σ/ ε
= 0.001905/2.3484 = 0.864050 x 10-2 MPa = 0.864050 x 10-5 GPa
Tegangan, regangan dan Modulus Young membran perlakuan 0.7 μL/h–3 jam a) Tegangan
σ = Frata-rata/A = 4.90/0.0012 = 4083.33 N/m2
= 0.004083 MPa b) Regangan
ε = ∆l/lo = 8.78/3.1 = 2.8323
c) Modulus Young E = σ/ ε
= 0.004083/2.8323 = 1.441724 x 10-2 MPa = 1.441724 x 10-5 GPa
4. Perhitungan permeabilitas (fluks) a. Luas permukaan membran
A = π x r2 = 3,14 x (2,5)2 = 19,625 cm2 = 19,625 x 10-4 m2
b. Nilai fluks J = V/(A x t)
= 0,05/19,625 x 10-4 x 0,00277 = 0,05/5,445 x 10-6 = 9182,736 L/m2.jam
5. Perhitungan selektivitas (rejeksi) Cf = 2 ppm Absorbansi permeat = 0.115 y = 0.075x - 0.033 0.115 = 0.075x - 0.033 0.148 = 0.075x x = 1.973 ppm Cp = 1.973 ppm Rejeksi : R = (1-Cp/Cf) x 100% = (1-1.973/2.000) x 100% = 1.35%
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.
6. Tabel absorbansi larutan standar Kreatinin
Konsentrasi larutan induk (mg/L)
Absorbansi
1 0.048 2 0.113 3 0.181 4 0.278 5 0.343
7. Proses dead-end untuk uji kinetik membran nanofiber
Alat Dead-end
ADLN - PERPUSTAKAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ... IQLIMA AYU P.