traduccion articulo recuperacion de azufre

7/25/2019 Traduccion Articulo Recuperacion de Azufre

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Los resúmenes de la Conferencia Internacional del Agua de Mina 19th – 23rd October 2009

Número Proceedings ISBN: 978-0-9802623-5-3 Pretoria, South AfricaProducido por: Documento de las tecnologías de transformación cc Conference organised by: Cilla Taylor Conferences

RECUPERACIÓN DE AZUFRE DE RESIDUOS DE YESO

N.R. MBHELE1*, W. VAN DER MERWE1, J.P. MAREE2 and D. THERON3

1Exxaro Resources, P.O Box 9229, Pretoria, 0001, South Africa;E-mail: [email protected] 2CSIR, PO Box 395,

Pretoria, 0001, South Africa; E-mail: [email protected] 3Sulphide Tech, Pretoria, 0001, South Africa; E-

mail:[email protected]

RESUMEN

El yeso se produce como un producto de desecho por varias industrias, por ejemplo, la industria de los fertilizantes, la

industria de la minería y centrales eléctricas. Sitios de disposición de residuos de Yeso son responsables de la filtración

de agua salina en las aguas superficiales y subterráneas y crean polvo en el aire. Los residuos de yeso no es sólo un

problema ambiental, tiene un valor económico cuantificable también. Sin embargo, todas estas preocupaciones

ambientales y económicas pueden evitarse por productos como el azufre y carbonato de calcio ser recuperado a partir

del yeso de baja calidad entonces valiosa/vendible.

El objetivo de este proyecto fue evaluar un proceso para convertir los residuos de yeso en azufre. El proceso de

evaluación consta de las siguientes etapas: reducción de yeso en sulfuro de calcio; extracción del sulfuro con gas CO2 y

la producción de azufre.

Estudio de reducción térmica mostró que el yeso se puede reducir a CaS con carbón activado en un horno de tubo que

funciona a 1100 ° C. El rendimiento fue del 96% CaS. Los CaS formados se suspendió en agua. La reacción de CO2

gaseoso con la suspensión CaS conduce a la despojo de sulfuro para formar gas de H2S y la precipitación de CaCO3. Los

H2S generado Fue entonces reaccionaron con SO2 en los procesos pipco para formar azufre elemental.

Azufre con la pureza entre 95% y 99% se recuperó a partir de yeso de residuos en este estudio.

1.- INTRODUCCIÓN

Salmuera y eliminación de lodos representa una fracción importante del costo durante el tratamiento de efluentes deminería. Yeso rico lodo se produce durante las siguientes actividades de tratamiento de agua:

La neutralización de efluentes ácidos con piedra caliza o cal para producir yeso y metal hidróxidos (Geldenhyus

et al., 2001)

La desalinización de efluentes industriales de la salmuera cuando está saturado con respecto al yeso (Van Zyl et

al., 2000).

La mayor parte de los residuos de yeso producido por la industria no es apta para su uso posterior, por ejemplo, la

producción de placas de yeso. Estas existencias crean preocupaciones ambientales como el polvo en el aire, así como los

problemas de efluentes como yeso es poco soluble (2.000 mg / l) en agua. Por lo tanto, existe una necesidad dedesarrollar métodos para convertir de yeso de baja calidad en un producto útil, a saber, el azufre.

El azufre es una materia prima esencial para muchas industrias de fabricación, tales como fertilizantes, ácidos, rayón,

acero, petróleo, insecticidas, dióxido de titanio, explosivos, etc (Cork et al., 1986). Los procesos catalíticos y térmicos de

reducción (Rameshni y Santo, 2005) y los procesos biológicos para la recuperación de azufre (Maree et al., 2004) son





caros, difíciles de operar, tener alto consumo de combustible y la capacidad limitada para controlar la temperatura y

reacciones laterales.

En lo que respecta a la oferta y la demanda de azufre, África es un gran importador de azufre (Maree et al., 2005). Países

como Zambia y la República Democrática del Congo están importando grandes toneladas de azufre a un alto costo para

la fabricación de ácido sulfúrico para la reducción de minerales oxidados. Estos costos están inflados por el costo de

transporte, mientras que el azufre es un producto barato. Sudáfrica por sí sola importa 1,5 m. t de azufre por año desde

el Medio Oriente y Canadá (Ratlabala, 2003).

Los pasos básicos del proceso de recuperación de azufre a partir de yeso son:

Reducción de yeso en sulfuro de calcio utilizando agentes reductores (Matsuya y Yamane, 1981), por ejemplo, carbón o

carbón activado (Eq. (1)),

CaSO4(s) + 2C(s) CaS(s) + 2CO2(g) (1)

La suspensión del sulfuro de calcio obtenido a partir de la ecuación. (1) en agua para formar una suspensión de CAS. De

esta suspensión, el H2S se elimina con CO2 (Eq. (2)) y convertido a azufre elemental mediante el proceso de pipco (Eq.

(3))

CaS (s) + H2O (l) + CO2 (g) CaCO3 (s) + H2S (g) (2)

2H S (g) + SO (g) 3S (s) + 2H O (3)

En el proceso pipco azufre elemental se produce a partir de gas H2S y SO2 (Ray et al., 1990). Procesos comparables son

el proceso de fosfato de sodio y el proceso de citrato de sodio (Bekassy-Molnar et al., 2005). Estos procesos utilizan un

tampón (fosfato de sodio y citrato de sodio, respectivamente) para absorber SO2 que luego se utiliza como agente

oxidante en la conversión de H2S a azufre elemental. Debido a limitaciones de solubilidad de estos buffers permiten

solamente bajas concentraciones de SO2 en solución. Sin embargo, en contraste, el proceso utiliza pipco solución

tampón de citrato de potasio para absorber SO2 (Ecs. (4) y (5)). El tampón de citrato de potasio permite que la solución

para disolver altas concentraciones de SO2 resulta en una mayor recuperación de azufre. Los H2S producido en lareacción 2 se hace burbujear a través de la solución tampón rica SO2, formando inicialmente intermedios tales como SO

2 (Ecs. (7) a (8)), a continuación, azufre elemental según la ecuación. (8) (Gryka, 1992).

La reacción global dada por la ecuación 3 se compone de varios pasos con componentes intermedios (Ecs. (4) a (8)).





El objetivo de esta investigación fue evaluar las diversas etapas del proceso de recuperación de azufre a escala de

laboratorio antes de la implementación a gran escala. La Figura 1 muestra el proceso de diagrama de flujo del proceso

de tratamiento de yeso. Se estudiaron las siguientes etapas individuales:

Producción de sulfuro de calcio a partir de yeso (A)

Sulfuro de extracción con CO2 para formar H2S y la producción de CaCO3 (B)

La producción de azufre (C)

Figura 1. Proceso de diagrama de flujo para el proceso de recuperación de azufre

2. MATERIALES Y MÉTODOS

Materia prima

Yeso. Pure CaSO4.2H2O (Merck, grado AR), yeso Anglo de Landau mina de carbón preparado a partir de las etapas de

desalinización de una planta piloto de tratamiento de agua de la mina y Foskor de yeso obtenido a partir de Foskor

preparó a partir de la lixiviación de fosfato de calcio con ácido sulfúrico se utilizaron en los experimentos de reducción .

Carbon. El carbón activado (Merck) con un contenido de carbono de 100% fue utilizado como un agente reductor.

CO2. Gas CO2 (Air liquide) se utilizó para H2S-pelado.

Solución de citrato de potasio. Solución tampón de citrato de potasio SO2-ricos se utilizó para la absorción del gas H2S-

despojado.

Los resultados de los análisis de fluorescencia de rayos X (espectrómetro ARL9400XP) de los compuestos de yeso se

resumen en la Tabla 1.





Tabla 1 Resultados de XRF de CaSO4.H2O pura, Anglo yeso y yeso Foskor

Equipos

Estudios térmicos: Tubo y de muflas fueron utilizados para la descomposición térmica de yeso. Un tubo de sílice se

utiliza para la reacción de reducción y muestras estaban contenidas en botes de sílice y crisoles de arcilla. El gas

nitrógeno se purgó como un gas inerte a través del tubo de reacción antes de la secuencia de calentamiento para

eliminar cualquier aire atrapado entre las partículas sólidas. Luego se pasa a través del tubo de reacción en el horno

durante los experimentos.

Sulfuro de extracción de azufre y la producción en los estudios de presión atmosférica: Figura 2 muestra la configuración

utilizada para la formación de sulfuro de pelar y azufre. Constaba de tres reactores conectados en serie, todas ellasequipadas con rociadores de vidrio. El primer reactor (1ℓ) contenía sulfuro de calcio en suspensión a partir del cual fue

despojado de sulfuro para formar gas de H2S. Los dos reactores restantes (1ℓ) contenían una solución tampón de citrato

de potasio SO2-rico en H2S del gas que se absorbe y azufre formado.

Figura 2 Diagrama esquemático de H2S-pelar y proceso de formación de azufre.





Procedimiento experimental

Estudios térmicos:

Las cantidades estequiométricas de las muestras de yeso se mezclaron a fondo a mano con carbón activado para

obtener una muestra homogénea con la composición lo más constante posible. La mezcla se colocó en un bote de sílice

/ arcilla crisol y se calienta a temperaturas elevadas en el horno de tubo para diferentes tiempos de reacción. El yeso

Anglo y Foskor de yeso se secaron primero a 150 ° C para eliminar el exceso de humedad (yeso anhidro), ya que tienden

a formar grumos cuando está mojado y, posteriormente, con conexión a tierra a un polvo fino. El gas nitrógeno (50 ml /min) se pasó a través del tubo de reacción como un gas inerte en el horno. Los productos de reacción procedentes del

horno se dejaron enfriar en una atmósfera de nitrógeno.

Sulfuro de separación y la formación de azufre:

El producto sulfuro de calcio (yeso producido a partir de Foskor y Anglo yeso, aproximadamente 60 g) a partir de los

estudios térmicos se disolvió en 2ℓ de agua, colocado e n el primer reactor y se agitó. La solución tampón de citrato de

potasio dosificado con SO2 se colocó en el segundo y tercer reactor. El CO2 se utiliza para quitar el gas H2S se introdujo

en la solución de sulfuro a través aa rotámetro. El gas H2S despojado estaba atrapado en la solución tampón de citrato

de potasio 2M rico en SO2. La reacción entre los dos gases dio lugar a la formación de azufre. El azufre se formó en la

solución de citrato de potasio. Después, la solución se filtró, el azufre se secó a temperatura ambiente y se envía para

análisis ..

Procedimiento analítico

El sulfuro de calcio y otros compuestos formados durante el proceso se analizaron usando un espectrómetro de Siemens

D501 automatizado XRD y la concentración de sulfuro se llevaron a cabo manualmente de acuerdo con los

procedimientos descritos en Standard Methods (APHA, 1985).

El procedimiento de valoración para determinar la concentración de sulfito (SO3 2) y tiosulfato (S2O3 2) (reacción 7) fue

desarrollado por Pfizer y tiene una precisión de ± 0,01 mol / ℓ (Gryka, 2005). Las soluciones de muestra se mezclaron

con agua, almidón y formaldehído y se titula con yodo (reacción 9 y 10)

La pureza del azufre recuperado se analizó utilizando las técnicas de combustión LECO.

3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Estudios termales

La Tabla 2 muestra los efectos de diversos parámetros de reacción sobre el rendimiento CaS durante la conversión

térmica de yeso a CaS.





Tabla 2. Resultados del análisis de XRD de los productos de reacción de compuestos de carbono y de yeso

Los siguientes parámetros se mantuvieron constantes: temperatura = 1 100 ° C, tiempo = 20 min, relación molar

(carbono: yeso) = 3: 1, carbón activado a menos que se indique lo contrario.

Efecto del tiempo. Experimento 1 (Tabla 2) mostró que los buenos rendimientos de conversión (> 96%) se lograron en el

tiempo de reacción de 20 min. En un tiempo de reacción de 5 min, el rendimiento fue sólo 45%.

Efecto de la temperatura. Experimento 2 (Tabla 2) indicó una notable mejora en el rendimiento de la masa reducida

como temperatura se elevó desde 900 ° C a 1100 ° C. Los resultados mostraron además que para un carbono: relación

molar de yeso de 3: 1 y un tiempo de reacción de 20 min, el porcentaje de conversión se incrementó de 15 a 900 º C a

96% a 1100 ° C. Esto podría ser debido a la alta energía de activación requerida para la reducción de sulfato de calcio en

sulfuro de calcio, (Zhitkov et al., 1972). Saeed (1983) mostró que la reacción entre el carbono y CaSO4 a CaS tiene luga

entre 750 º C y 1100 º C.

Efecto de carbono: relación molar de yeso. Experimento 3 (Cuadro 2) mostró que cuando no se añadió carbono, no CaS

se formó. La adición de carbono a páneles en proporción 1: 1 moles mostró que sólo el 20% de yeso se convirtió en CaS

Los resultados de la conversión porcentaje mostraron, además, que la formación de CaO se ve favorecida por un

carbono: relación molar de yeso de 1: 1. Se obtuvo de yeso a la conversión de CaO del 38%. Sin embargo, el aumento de

la proporción de carbono a 2 y 3 moles a una cantidad dada de yeso mostró una alta conversión de porcentaje de yeso

en sulfuro de calcio (90 y 96%, respectivamente). Los resultados anteriores indican que se necesita un agente reducto

para la reducción térmica de yeso al CAS. El alto porcentaje de conversión de 1: 2 moles corresponde a las cantidades

estequiométricas para la reacción del yeso y de carbono como se indica mediante la reacción 11 (Reddy, et al 1967)

Efecto del tamaño de partícula. Experimento 4 (Tabla 2) mostró que la formación del sulfuro de calcio producto

reducido, depende del tamaño de las partículas de yeso. Cuando el tamaño de las partículas de yeso era 380 m, el yeso a

la conversión CaS fue del 80%. El aumento del tamaño de partícula de 1,250 micras resultó en una disminución en la

conversión. Mejor rendimiento de AC al 380 micras de yeso se puede atribuir a las áreas superficiales más altas

ofrecidos por el tamaño de partícula más pequeño para la interacción.





Efecto de diferentes compuestos de yeso. Experimento 5 (Tabla 2) mostró que el 91% de yeso se convirtió en CaS

cuando se utilizó yeso puro. Los porcentajes lowerconversion (76% y 81%) obtenidos al yeso Anglo y Foskor yeso se

redujeron a CaS se pueden atribuir a las impurezas contenidas en los dos compuestos de yeso

Mecanismo de reacción para Sulfuro de pelado

Comportamiento de sulfuro, calcio, la alcalinidad y el pH durante el proceso de separación de sulfuro

La Figura 3 muestra el comportamiento de sulfuro, calcio, la alcalinidad y el pH durante la strippingprocess sulfuro. Laconcentración inicial CaS era 1083 mmol / L y CO tasa de flujo fue de 520 ml / min.

Figura 3 Comportamiento de Ca y sulfuro durante el proceso de extracción de sulfuros

• Sulfuro disuelto y despojado

Los gráficos muestran que durante los primeros 30 minutos del experimento, como el CO2 se añadió a la suspensión

CaS, CaS se disuelve para formar Ca (HS) 2 (propuesta intermedia, reacción 12). Como más CO2 (después de 30 min) se

añadió entonces el sulfuro en forma de Ca (HS) 2 se elimina como gas H2S (reacción 13). Los gráficos muestran, además,

que desde el 1083 mmol / l de sulfuro como CaS que se suspendió inicialmente, sólo 510 mmol / L de sulfuro disuelto y

despojado con CO2. Una investigación se llevó a cabo para explicar por qué sólo 510 mmol / l de sulfuro disuelto ydespojado. Los resultados serán discutidos en la Figura 4.

• El calcio y la alcalinidad

El gráfico muestra que el calcio 250 mmol / L de calcio fue en solución y la alcalinidad (una indicación de la

concentración de CO32-) fue de 270 mmol / l. Las concentraciones de los dos componentes (calcio y carbonato) son cas

la mitad del valor de sulfuro de como Ca (HS) 2 en solución (510 mmol / L). Desde reacción 12 se puede observar, Ca (HS)2 es equivalente a 2 moles de sulfuro como CAS pero a 1 mol de CaCO3. El hallazgo anterior PRUEBAS la formación de Ca

(HS) 2. Además, la baja concentración de Ca muestra que CaCO precipita debido a su baja solubilidad a valores de pH de

7,5 y superior.





• pH

El gráfico indica que el pH cuando se añade CO2 a suspensión CaS, la caída de pH 11,8 a 6,2. Y se concluyó, además, que

por encima de pH 10, el sulfuro se encuentra en solución como Ca (HS) 2 y por debajo de pH 10 está presente como gas

H2S (12 de reacción y 13, respectivamente).

Sulfuro disuelto y en suspensión

La Figura 4 muestra el experimento realizado con el objetivo de explicar por qué se midió sólo la mitad del sulfuro inicialen suspensión (como disuelto y despojado) durante el proceso de extracción en el experimento anterior (Figura 3). La

investigación se llevó a cabo utilizando CaS suspensión con una concentración inicial de 1,200 mmol / L y el gas CO2 a

una velocidad de flujo de 520 ml / min. Durante los experimentos, la muestra se tomaron y analizaron. El análisis se

realizó a partir de sulfuro de la solución clara (filtrado) y de la solución mixta (filtrado y sólidos).

Los resultados de las dos soluciones mostraron que:

Cuando el sulfuro se midió desde la solución clara, la concentración de sulfuro de sólo 650 mmol / L se analizó como

sulfuro disuelto, sin embargo, cuando se analizó el sulfuro de la mezcla, 1,175 mmol / l de sulfuro estaba en suspensión

El gráfico mostró además que a partir de la concentración inicial CAS de 1200 mmol / L, 1,175 mmol / l de sulfuro se

eliminó con gas CO2. El diferente de 25 mmol / L de sulfuro podría haber escapado durante el experimento. El hallazgoindica que durante el despojo de sulfuro de suspensión CaS con gas CO2, sulfuro se disuelven en solución como Ca (HS) 2

(aq) y también presente como un sólido Ca (HS) 2 (s). Esto demuestra la baja solubilidad de Ca ((HS) 2.

Figura 4. Disuelto y en el análisis de sulfuro de suspensión

Producción de azufre mediante el proceso de Pipco

Las figuras 5 a 8 muestran los resultados cuando fue despojado con sulfuro de CO2 a partir de una CaS (recuperado de

Anglo y Foskor yeso) de suspensión, seguido por la absorción del gas H2S despojado en una solución de citrato de

potasio SO2-rica para la formación de azufre. El efecto de la tasa de flujo de CO2 (520 ml / min y a 1.112 ml / min) en la

formación de compuestos intermedios durante la producción de azufre se investigó

La Figura 5 muestra la relación entre las concentraciones de las diferentes especies formadas durante la producción de

azufre con el tiempo cuando se añadió CO2 a una velocidad de flujo de 520 ml / min. La concentración inicial CAS en la

suspensión era de 2 167 mmol / L y el pH de la suspensión era de 12,2. El CaS tiene una baja solubilidad, como se indica

por un valor mínimo de 3,0 mmol / L antes de la adición de gas CO2. Durante la adición de CO2 el pH disminuyó desde

12,2 hasta 8,2. La concentración de sulfuro en el reactor de emulsión se disuelve hasta que alcanza una concentración





máxima de 1 375 mmol / L debido a la formación de Ca (HS) 2. Con la adición adicional de CO2, el pH se redujo aún más

hasta el 6,9 y el sulfuro fue despojado por completo. Los H2S despojados reaccionar con el SO32- en la solución de

citrato de potasio rica en reactores de SO2.

La concentración de SO32-en el Reactor 1 se redujo drásticamente, mientras que en el Reactor 2 disminuido

lentamente. La rápida caída en el Reactor 1 se puede atribuir a la formación de azufre y posiblemente debido a algunos

de los SO2 está despojado con CO2. La lenta caída en la concentración de SO32-en el Reactor 2 se puede atribuir a SO2

extracción con CO2.

De la figura 6, que muestra la relación entre la carga eliminado o formado de los diversos parámetros como una función

de tiempo, se observa que:

• 2,167 mmol CaS se suspendió inicialmente

• 1,375 mmol del Ca formado (HS) era 2 en solución y se superó el equilibrio como un sólido como la solubilidad del Ca

(HS) 2 (como se explica en la Figura 4)

• 2,180 mmol SO32- se eliminó ((que muestra la formación de azufre) se refieren a la ecuación 7 y 8)), que es más que la

concentración de CA que se suspendió. Esto muestra que una porción de la SO2 es despojado con CO2. Esta observación

explica por qué el proceso Pipco necesita ser operado bajo el exceso de H2S condiciones.

El experimento descrito anteriormente para 520 mL / min de CO2 se repitió para un caudal de CO2 de 1.112 ml / min

(Figuras 7 y 8). Conclusiones similares se hicieron a excepción del comportamiento de SO32- en el SO2 / reactor de

citrato. Se hicieron las siguientes observaciones similares:

• 2,167 mmol CaS se suspendió inicialmente,

• 1,300 mmol disolvió en solución como Ca (HS) 2, y el equilibrio era en forma sólida como Ca (HS) 2.

• 2,310 mmol SO32- fue retirado que es más de lo esperado a partir de la cantidad de CA que se suspendió. Esto

muestra que una porción de la SO2 es despojado con CO2. Las siguientes observaciones se realizaron diferentes para lasdiferentes velocidades de flujo de CO2: El aumento de SO32-

-concentración durante el período inicial (Figura 7) puede ser atribuida a la formación de un compuesto intermedio

cuando H2S se pone en contacto con la solución de SO2 / citrato.

Figura 5. Sulfuro de separación con CO2 a una velocidad de

flujo de 520 ml / min (concentraciones en función de

tiempo).





Figura 6. Sulfuro de separación con CO2 a una velocidad de flujo de 520 ml / min (carga frente al tiempo).

Figura 7. Sulfuro de separación con CO2 a una velocidad de flujo de 1.112 ml / min (concentraciones en función de

tiempo).

Figura 8. Sulfuro de separación con CO2 a una velocidad de flujo de 1.112 ml / min (carga frente al tiempo).





La pureza del azufre Recuperado

Las Técnicas de combustión LECO utilizados para analizar la pureza de azufre mostraron que Sulphur con la pureza entre

95 y 99% se recuperó.

Para identificar los otros elementos formados durante el proceso de recuperación de azufre, los análisis de XRF se llevó a

cabo sobre las muestras de azufre. Los resultados se indican en la Tabla 3.

Tabla 3 Resultados de XRF para la muestra de azufre

viabilidad Económica

La recuperación de azufre y CaCO3 (CaCO3 estudios no incluidos en este estudio) de yeso sobre la base de estudios de

laboratorio y piloto (piloto resultados no incluidos en este estudio), parece ser económicamente viable. Desde 1

tonelada de yeso se calculó que 0,18 tonelada de azufre (Valor = R180) y 0,58 t de CaCO3 (Valor = R145) se pueden

recuperar. Los precios de azufre y CaCO3 se tomaron a R500 / R250 y t / t, respectivamente. Esto se compara favorablecon el costo de la materia prima principal, carbón. En un carbón en yeso relación de 0,3, y un costo de carbón de R400 /

t, el costo de las cantidades de carbón a R120 / t de yeso. Esto es significativamente menor que el valor combinado de

R296 de azufre y CaCO3. Este valor sería aún mayor si se recupera químicamente pura CaCO3. El precio de la

químicamente pura CaCO3 asciende a R3 000 / t en comparación con el R250 / t de desechos o CaCO3 minado.

4. CONCLUSIONES

La reacción térmica de yeso para CaS en una atmósfera del horno de tubo y el nitrógeno se lleva a cabo entre 900 ° C y 1

100 ° C .

Se obtuvo una buena conversión cuando se utilizó un agente reductor. El control de la cantidad de carbono añadido, enrelación con la cantidad de yeso, se logró mayor reducción cuando la relación molar de yeso a carbono fue de 1: 2 y 1: 3

El tamaño de partícula menor de yeso produjo porcentajes de reducción más altas debido a las áreas de superficie

reactivo más altas para las partículas más pequeñas.





También se encontró el tiempo de reacción entre el yeso y de carbono a ser más corto. El tiempo óptimo encontrado fue

de 20 min. Las impurezas contenidas en Anglo y Foskor yeso parece disminuir los rendimientos CaS en comparación con

el yeso puro.

Los H2S desbroce estudios mostraron que el sulfuro se puede eliminar con el CO2 de una cas-suspensión para forma

H2S con la producción simultánea de CaCO3

Desde el proceso de pipco, se recuperó de azufre amarillo puro con la pureza entre 96% y 99%. El principal elemento

que se formó como una impureza era de potasio.

5. REFERENCIAS

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