tensoactivos anionicos cosmeticos ntc2123-2

NORMA TÉCNICA NTC COLOMBIANA 2123

2006-12-22

TENSIOACTIVOS ANIÓNICOS PARA FABRICACIÓN DE PRODUCTOS COSMÉTICOS E: ANIONIC SURFACE ACTIVE AGENTS. FOR COSMETIC

PRODUCT MANUFACTURE

CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES: tensioactivos aniónicos - requisitos;

tensioactivos aniónicos - ensayos; productos cosméticos - materiales de fabricación.

I.C.S.: 71.100.70 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435

Prohibida su reproducción Primera actualización

Editada 2007-01-19

PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 2123 (Primera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 2006-12-22. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 79 Cosméticos y productos de tocador. ACCYTEC AMWAY COLOMBIA AZUL K S.A. BARDOT BEL STAR S.A. CASA LUKER CLARIANT COLGATE PALMOLIVE COSMEPOP DETERGENTES S.A. FIAMME HENKEL COLOMBIANA IMPROBELL INDES INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS -INVIMA-

JABONES EL TIGRE LABORATORIO BIOCONTROL LABORATORIOS ESKO LABORATORIOS SMART S.A. MARCEL FRANCE NATURAL SYSTEMS (INTER. S.A.) NATURE´S SUNSHINE PRODUCTS NULAB LTDA. PREBEL S.A. PROCTER & GAMBLE PROPERSA SCANDINAVIA PHARMA LTDA STEPAN COLOMBIANA DE QUÍMICOS S.A. UNILEVER ANDINA COLOMBIA YANBAL DE COLOMBIA

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: A.Q.M. LTDA. AMWAY COLOMBIA ANDI – CÁMARA DE INDUSTRIA COSMÉTICA Y DE ASEO CABARRÍA Y CIA. CAPILL FRANCE COSMEPOP

COSMETIC FRANCE LTDA. MARCEL FRANCE LABORATORIOS GHEM LABORATORIOS SKY DE COLOMBIA LTDA. LABORATORIOS SPAI-SONS LTDA.

MINISTERIO DE AMBIENTE, VIVIENDA Y DESARROLLO TERRITORIAL QUÍMICA ALEMANA LTDA.

SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO WARNER LAMBERT

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 2123 (Primera actualización)

CONTENIDO

Página 1. OBJETO ............................................................................................................................1 2. REFERENCIAS NORMATIVAS .......................................................................................1 3. DEFINICIONES Y CLASIFICACIÓN................................................................................1 3.1 DEFINICIONES .................................................................................................................1 3.2 CLASIFICACIÓN...............................................................................................................1 4. REQUISITOS GENERALES.............................................................................................2 5. REQUISITOS ESPECIFICOS...........................................................................................2 6. TOMA DE MUESTRAS Y CRITERIOS DE ACEPTACIÓN O RECHAZO......................3 6.1 TOMA DE MUESTRAS.....................................................................................................3 6.2 CRITERIOS DE ACEPTACIÓN O RECHAZO.................................................................3 7. ENSAYOS .........................................................................................................................3 7.1 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE INGREDIENTE ACTIVO..............................3 7.2 DETERMINACIÓN DEL pH ..............................................................................................7 7.3 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CLORURO DE SODIO................................7 7.4 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE SULFATO DE SODIO .................................8 7.5 REQUISITOS MICROBIOLÓGICO ..................................................................................8 7.6 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HIERRO .......................................................8 7.7 MATERIAL NO SULFATADO ..........................................................................................9 8. EMPAQUE Y ROTULADO .............................................................................................12 8.1 EMPAQUE.......................................................................................................................12 8.2 ROTULADO.....................................................................................................................12


Página ANEXO A (Informativo) BIBLIOGRAFÍA...........................................................................................................................13 TABLAS Tabla 1. Requisitos para los tensioactivos alquil sulfatos.....................................................2 Tabla 2. Requisitos para los tensioactivos alquil éter sulfatos .............................................3


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TENSIOACTIVOS ANIÓNICOS PARA FABRICACIÓN DE PRODUCTOS COSMÉTICOS 1. OBJETO Esta norma tiene por objeto establecer los requisitos que debe cumplir y los ensayos a los cuales deben someterse los tensioactivos aniónicos (alquil éter sulfatos y alquil sulfatos) utilizados en la fabricación de productos cosméticos. 2. REFERENCIAS NORMATIVAS El siguiente documento referenciado es indispensable para la aplicación de esta norma. Para referencias fechadas, se aplica únicamente la edición citada. Para referencias no fechadas, se aplica la última edición del documento referenciado (incluida cualquier corrección). GTC 146, Jabones y detergentes. Técnicas para toma de muestras. NTC 4833, Industria de cosméticos y de tocador. Métodos de ensayo microbiológicos para productos cosméticos 3. DEFINICIONES Y CLASIFICACIÓN 3.1 DEFINICIONES Para los efectos de esta norma se establece la siguiente: 3.1.1 Tensioactivo aniónico. Compuesto químico que posee un grupo lipofílico y otro hidrofílico que en solución acuosa reducen la tensión superficial ionizándose y originando un grupo cargado negativamente, el cual es la porción activa de la molécula. 3.2 CLASIFICACIÓN Los tensioactivos aniónicos objeto de esta norma se clasifican en: 3.2.1 Clase I. Alquil sulfatos. 3.2.2 Clase II. Alquil éter sulfatos.


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4. REQUISITOS GENERALES 4.1 Los tensioactivos aniónicos en su forma líquida deben ser transparentes o ligeramente amarillentos y deben presentar un olor característico. 4.2 Los tensioactivos aniónicos en su forma semisólida, deben presentar un color traslúcido o ligeramente amarillento y olor característico. 4.3 Los tensioactivos aniónicos en su forma sólida, deben presentar un color blanco o ligeramente amarillento y olor característico. 5. REQUISITOS ESPECIFICOS 5.1 Los tensioactivos aniónicos deben cumplir con los requisitos indicados en las Tablas 1 y 2 cuando se analicen de acuerdo con el Capítulo 7.

Tabla 1. Requisitos para los tensioactivos alquil sulfatos*

Requisitos Lauril sultato de amonio

Lauril sulfato de trietano-lámina

Lauril sulfato de sodio Lauril

sulfato de magnesio

Polvo

Presentación Líquida Líquida Líquida Pasta Cosmé-ticos en general

Dentífri-cos

Líquida

Ingrediente activo en % 98,5 % sobre el promedio del rango declarado

pH en solución al 10 % a 25 °C 5,5-7,0 6,0-7,5 7,0-9,0 7,5-8,5 ____ 8-10 6,5-7,5(1)

Cloruros en % 0,3 máx.. 0,5 máx.. 0,3 máx. 1,8 máx. 0,2 máx. 0,2 máx. 0,3 máx.

Sulfatos en % 0,6 máx. 1máx. 1 máx. 1,8 máx. ____ 1 máx. 0,75 máx.

Material no sulfatado en %. 1 máx. 1 máx. 0,5 máx. 2,5 máx. ____ 0,5 máx. 2,5 máx.

Hierro, Fe (ppm)(1) (2) 5 máx. 5 máx. 5 máx. 5 máx. 5 máx. 5 máx. 5 máx.

(1) pH medido en solución al 1%

Para otro tipo de tensioactivos diferentes a los alquil sulfatos y alquil éter sulfatos, el fabricante debe garantizar el cumplimiento de los parámetros relacionados en la ficha técnica del producto. (1) 1 ppm=1mg/L ó 1 ppm=1mg/Kg

(2) véase la Nota del numeral 7.6.2.6


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Tabla 2. Requisitos para los tensioactivos alquil éter sulfatos*

Alquil éter sulfato

de amonio Alquil éter sulfato de sodio Requisitos 2 Moles 3 Moles 2 Moles 3 Moles 2 Moles 3 Moles

Tridecil eter sulfato de

sodio

Presentación Líquido Líquido Pasta Líquido Ingrediente activo en % 98,5 % sobre el promedio del rango declarado pH en solución al 10 % a 25 °C 6,5 5,8-6,7 6,5-7,5 10 Min. 7,0-9 7,0-8,5 7,5-8,5

Cloruros en % 0,1máx. 0,15 máx. 0,5 máx. 0,1 máx. 1 máx. 0,5 máx. 1 máx. Sulfatos en % 0,3 máx. 0,3 máx. 2,0 máx. 1,0 máx.. 1,5 máx. 1,0 máx. 1,5 máx. Material no sulfatado en %. 0,7 máx. 0,7 máx. 0,8 máx. 0,7 máx. 2,5 máx. 2,0 máx. 2,0 máx.

Hierro, Fe (ppm) (1)(2) 1 máx. 1 máx. 5 máx. 5 máx. 5 máx. 5 máx. 1 máx. Para otro tipo de tensioactivos diferentes a los alquil sulfatos y alquil éter sulfatos, el fabricante debe garantizar el cumplimiento de los parámetros relacionados en la ficha técnica del producto. (1) 1 ppm=1mg/L ó 1 ppm=1mg/Kg (2) véase la Nota del numeral 7.6.2.6

5.2 Los tensioactivos aniónicos podrán tener un número no mayor de 10 UFC/g de microorganismos aerobios mesófilos, un número no mayor de 10 UFC/g de mohos y levaduras y ausencia de microorganismos patógenos, al ser ensayados de acuerdo con el numeral 7.5. 6. TOMA DE MUESTRAS Y CRITERIOS DE ACEPTACIÓN O RECHAZO 6.1 TOMA DE MUESTRAS Se efectuará de acuerdo con la GTC 146. 6.2 CRITERIOS DE ACEPTACIÓN O RECHAZO Si la muestra ensayada no cumple con uno o más de los requisitos establecidos en esta norma, se rechazará el lote. En caso de discrepancia se repetirán los ensayos sobre la muestra reservada para tales efectos. Cualquier resultado no satisfactorio en este segundo caso será motivo para rechazar el lote. 7. ENSAYOS 7.1 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE INGREDIENTE ACTIVO 7.1.1 Método manual Una muestra que contiene tensioactivos aniónicos, se añade a una mezcla indicadora de Di-complejo catiónico-aniónico, unido a un sistema Agua-Cloroformo o Agua-Diclorometano. El tensioactivo es soluble en Cloroformo y se torna de rosado a rojo. Posteriormente, se titula con Cloruro de Benzetonio al 0,004 N o bromuro de cetil-trimetil amonio al 0,005 N. El complejo Di-complejo catiónico-aniónico rosado separado es reemplazado por unos complejos coloreados de tensioactivos aniónicos-catiónicos titulados, un cambio de color, de rosado a gris en la capa de Cloroformo, indica el punto final. Si se añade un exceso de Cloruro de Benzetonio, el complejo Dianiónico cambia a un color azul en la capa de Cloroformo.


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7.1.1.1 Equipos a) Bureta de 25 cm3 de capacidad. b) Probeta de 100 cm3 de capacidad, con tapa esmerilada. c) Pipetas volumétricas. d) Superficie blanca apropiada para la comparación visual de colores. e) Balanza analítica. 7.1.1.2 Reactivos - Cloroformo o Diclorometano. - Solución ácida indicadora diluida: se podrán utilizar:

1) Solución de azul de metileno: se prepara disolviendo 0,030 g de azul de metileno y 50 g de sulfato sódico anhidro en 500 cm3 de agua destilada y añadiendo 26,70 g de ácido sulfúrico grado reactivo. Finalmente, se completa el volumen hasta 1 000 cm3 con agua destilada.

2) Solución de bromuro de dimidio - azul de disulfino. Se prepara a partir de las

siguientes soluciones:

a) Solución de bromuro de dimidio: se pesan 0,5 g ± 0,01 g de bromuro de dimidio en aproximadamente 30 cm3 de una solución hidroalcohólica en fracción volumétrica al 10 %, caliente.

b) Solución de azul de disulfino. Se pesan 0,25 ± 0,01 g de azul de disulfino

y se disuelven en 30 cm3 de solución hidroalcohólica fracción volumétrica al 10 % v/v.

Se mezclan las soluciones a y b y se llevan a un balón aforado de 250 cm3 completando a volumen con una solución hidroalcohólica fracción volumétrica al 10 % v/v. Se toman 20 cm3 de esta solución y se mezclan con 200 cm3 de agua destilada en un balón aforado de 500 cm3, se agregan 20 cm3 de ácido sulfúrico 5 N y se completa el volumen con agua destilada; se debe mezclar bien.

- Solución 0,004 M de cloruro de benzetonio. Se prepara pesando 1,82 g ± 0,02 g de

cloruro de benzetonio, pasándolos a un matraz de 1 000 cm3 y completando volumen hasta la marca con agua destilada. La solución se valora con una solución de normalidad conocida que puede ser lauril sulfato de sodio o sulfonato de sodio de peso molecular conocido.

- Solución 0,005 N de C.T.A.B. (bromuro de cetil-trimetil amonio). Se prepara disolviendo

1,84 g de C.T.A.B. en agua destilada y llevando el volumen hasta 1 000 cm3 con esta misma agua. La solución se valora con una solución de normalidad conocida que puede ser lauril sulfato de sodio o un sulfonato de sodio de peso molecular conocido.


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7.1.1.3 Procedimiento - Pese con exactitud una cantidad de muestra que contenga cerca de 0,04

miliequivalentes de detergente aniónico y lleve a 100 cm3 con agua. - Coloque 10 cm3 de esta solución en una probeta graduada. Agregue 25 cm3 de la

solución indicadora de azul de metileno o bromuro de dimidio - azul de disulfino, se agregan 15 cm3 de cloroformo, tape la probeta y agite vigorosamente; si se utiliza azul de metileno como indicador, la capa superior acuosa debe ser azul pálido y la capa inferior de cloroformo de un color más oscuro. Cuando se usa como indicador bromuro de dimidio azul de disulfino la capa clorofórmica es de color rosado.

- Titulación: (C.T.A.B. o cloruro de benzetonio). Agregue con una bureta unos pocos

centímetros cúbicos de la solución titulante, tape de nuevo y agite, se continúa la titulación de la solución en pequeñas cantidades, en donde el color azul retorna lentamente a la fase acuosa, la velocidad de cambio de color es gradual hasta que se alcance el punto final.

El punto final al utilizar azul de metileno como indicador se alcanza cuando el color azul en las dos fases es el mismo al mirarlo con luz difusa reflejada contra un fondo blanco, con la fuente principal de la luz detrás del operador. La adición de una mayor cantidad de solución titulante causa la aparición de un tinte verdoso en la capa clorofórmica, la cual se hace más pálida a medida que continúa la titulación.

El punto final al utilizar la solución bromuro de dimidio - azul de disulfino como indicador se alcanza cuando el color de la capa clorofórmica cambie de rosado a azul grisáceo. Un color azul indica que la titulación se ha pasado.

- En el caso de soluciones que no presenten una rápida transferencia del color, se repite

la titulación y se recomienda adicionar más titulante antes de agitar. 7.1.1.4 Cálculos El contenido de ingrediente activo aniónico en la muestra se calcula mediante la siguiente ecuación:

100Am

bfNV xxxx= en donde

A = Contenido de ingrediente activo aniónico en porcentaje V = Volumen de solución titulante en cm3 N = Normalidad de la solución titulante b = Masa molecular del agente tensoactivo aniónico m = Masa de la muestra tomada, en gramos f = Factor de dilución


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7.1.2 Método potenciométrico El método consiste en una titulación potenciométrica empleando un electrodo selectivo de membrana líquida para la determinación de tensioactivos iónicos recubierta de PVC y un electrodo combinado de referencia Ag/AgCl. 7.1.2.1 Procedimiento 1) Pese en un vaso de precipitado de 100 ml una cantidad de muestra que corresponda a

un consumo de titulante (solución catiónica) equivalente entre 5 ml a 10 ml, según el porcentaje de materia activa esperado y el tipo de tensioactivo aniónico.

2) Diluya con agua destilada hasta un volumen aproximado de 60 ml. 3) Adicione directamente 5 ml de solución reguladora de pH 3 y, posteriormente, 5 ml de

metanol grado analítico, cuidando de eliminar la espuma formada. 4) Verifique que la manguera de salida del dosificador automático no contenga burbujas de

aire, en caso contrario, purgar el contenido de la manguera. 5) Sumerja los electrodos y la manguera de salida del dosificador automático en el vaso de

precipitado que contiene la muestra, realizando agitación suave con un agitador magnético de cubierta de teflón, durante un tiempo no menor a 30 s antes de comenzar la titulación.

6) Inicie la titulación potenciométrica en el procesador automático. Con los siguientes

parámetros ya incorporados:

Parámetro Valor

Titr. rate 2,00

Anticip. 0

Stop V 10,00 ml

Stop U Off

Stop EP# 4

Start V 0,00

Start U Off

Start Slope Off

EP A U Off

EP B U Off

Temp. 18,0 °C

EP crit. 3

Link me Off

7) Realice el análisis por duplicado y tomar el dato promedio.


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7.1.2.2 Cálculos Los cálculos se efectúan según la siguiente fórmula:

=A C30 x C20 x EP1/(COO/10)

en donde

A = Contenido de ingrediente activo aniónico en porcentaje C30 = Concentración real del titulante (normalidad) C20 = Peso equivalente del producto/10 (meq/ml) EP1 = Volumen titulante empleado (ml) COO = Peso de la muestra (g)

7.2 DETERMINACIÓN DEL pH 7.2.1 Aparatos Medidor de pH 7.2.2 Procedimiento Tome 1 g de la muestra, diluya en 9 cm3 de agua y determine el pH de la solución resultante. 7.3 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CLORURO DE SODIO 7.3.1 Reactivos y materiales a) Solución ácido nítrico 0,8 N. b) Papel tornasol. c) Solución de cromato de potasio 0,1 N. d) Solución de nitrato de plata 0,1 N. 7.3.2 Procedimiento Disuelva 5 g de agente tensioactivo aniónico en 50 cm3 de agua. Neutralice la solución con ácido nítrico 0,8 N, usando papel tornasol como indicador. Posteriormente agregue 2 cm3 de cromato de potasio y titule con la solución de nitrato de plata 0,1 N. 7.3.3 Cálculo Cuando la concentración de nitrato de plata es 0,1 N, 1 cm3 de Nitrato de Plata es equivalente a 5,844 mg de cloruro de sodio, en el case en el que la concentración sea diferente, calcule el porcentaje de cloruro de sodio (NaCl) de la siguiente manera:

[ ] CBNACloruros /,% xx=


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en donde

A = mililitros de AgNO3 requeridos para la titulación de la muestra N = normalidad de la solución de AgNO3 B = 5,844 para NaCl C = gramos de muestra usados

7.4 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE SULFATO DE SODIO 7.4.1 Reactivos - Acetona grado analítico. - Ditizona al 0,05 %, en acetona. - Solución de ácido nítrico 6 N. - Solución de nitrato de plomo 0,01 M. 7.4.2 Procedimiento - Pese 10 g de muestra en un vaso de precipitado de 50 cm3. - Disuelva la muestra en agua destilada, sin calentar, por encima de 50 °C. Transfiera la

solución a un balón de 50 cm3 y diluya hasta completar el volumen con agua destilada usando unas pocas gotas de acetona para eliminar la espuma.

- Mezcle bien y extraiga la solución con pipeta la muestra requerida para el análisis, en

un erlenmeyer de 250 cm3. - Agregue 80 cm3 de acetona y 1 cm3 de ditizona. Si el color es rojo se agrega ácido

nítrico 6 N, gota a gota hasta obtener un color verde o verde azulado. - Titule con nitrato de plomo 0,01 M hasta cambio a color rojo permanente. 7.4.3 Cálculos 1 cm3 de nitrato de plomo utilizado en la titulación equivale a 0,142 mg de sulfato de sodio. 7.5 REQUISITOS MICROBIOLÓGICO Los análisis microbiológicos se deben realizar de acuerdo a la NTC 4833. 7.6 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HIERRO 7.6.1 Reactivos 7.6.1.1 Solución patrón de hierro Disolver 863,4 mg de sulfato férrico amónico en agua, agregue 10 cm3 de ácido sulfúrico 2 N y llevar a 100 cm3 con agua. Extraiga con pipeta 10 cm3 de esta solución en un balón aforado de 1 000 cm3, agregue 10 cm3 de ácido sulfúrico 2 N y llévele hasta completar el volumen con agua y mezcle. Esta solución contiene el equivalente de 0,01 mg de hierro por cm3.


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7.6.1.2 Solución de tiocianato de amonio Se prepara disolviendo 30 g de tiocianato de amonio en 100 cm3 de agua. 7.6.1.3 Ácido clorhídrico. 7.6.1.4 Ácido nítrico. 7.6.2 Procedimiento 7.6.2.1 Pese 1 g de muestra con aproximación a 1 mg, colóquelo en una cápsula de porcelana y caliente incrementando lentamente la temperatura hasta llegar a la de calcinación (600 °C a 700 °C). 7.6.2.2 Una vez frío se agregan 20 cm3 de agua, 5 cm3 de ácido clorhídrico y 0,5 cm3 de ácido nítrico. 7.6.2.3 Caliente hasta ebullición y mantenga en esas condiciones durante unos minutos, páselo a un matraz aforado de 100 cm3, llévelo a volumen, homogenéicelo y fíltrelo. 7.6.2.4 Coloque en un tubo de ensayo, 10 cm3 de la solución y agregue 50 mg de cristales de peroxidisulfato de amonio y 3 cm3 de solución de tiocianato de amonio y déjelo en reposo durante 15 min. 7.6.2.5 Paulatinamente neutralice una muestra testigo, operando en la forma indicada en el numeral 7.6.2.4, reemplazando la solución de muestra por 2 cm3 de la solución patrón de hierro y diluyendo con 8 cm3 de agua destilada. 7.6.2.6 Compare las coloraciones; si la muestra presenta en el lapso de 15 min una coloración menos intensa que la patrón, cumple con el requisito. NOTA Se pueden utilizar métodos alternos que ofrezcan mayor precisión que el método descrito en esta norma. 7.7 MATERIAL NO SULFATADO El método consiste en: a) disolver la muestra en solución de alcohol y agua (1:1); b) extraer los compuestos no sulfonados o no sulfatados con éter de petróleo; c) evaporar el extracto etéreo d) secar con estufa a 70 °C ± 2 °C y pesar el residuo. 7.7.1 Aparatos 7.7.1.1 Balanza que permita efectuar pesadas con aproximación a 1 mg. 7.7.1.2 Estufa regulable a 70 °C ± 2 °C. 7.7.1.3 Dos cristalizadores de 80 mm de diámetro y 40 mm de altura. 7.7.1.4 Dos vasos de precipitado de 250 cm3.


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7.7.1.5 Seis embudos de decantación, dos de 500 cm3 o de 1 000 cm3 y cuatro de 250 cm3, con válvula de salida de politetrafluoretileno (teflón® o similar). 7.7.1.6 Embudo Buchner, adaptado a un sistema de succión. 7.7.1.7 Dos embudos de aproximadamente 7 cm de diámetro. 7.7.1.8 Papel de filtro para filtración rápida de 11 cm de diámetro. 7.7.1.9 Equipo de destilación 7.7.1.10 Baño de agua a 70 °C ± 2 °C 7.7.2 Reactivos 7.7.2.1 Agua destilada. 7.7.2.2 Alcohol etílico de 95 cm3/100 cm3 7.7.2.3 Solución de alcohol etílico: Se prepara mezclando alcohol etílico 95 cm3/100 cm3 con agua (1:1) ó 7.7.2.4 Solución de hidróxido de sodio 0,5 N, en solución de alcohol etílico y agua (1:1). 7.7.2.5 Éter de petróleo (30 °C/60 °C). 7.7.2.6 Solución de fenolftaleína de 1 g/dm3 en etanol de 95 cm3/100 cm3. 7.7.2.7 Sulfato de sodio (Na2S04) anhidro. 7.7.3 Preparación del equipo Seque los cristalizadores en estufa a 70 °C ± 2 °C, enfríelos en el desecador y péselos con aproximación a 1 mg. 7.7.4 Preparación de la muestra 7.7.4.1 El ensayo se realiza por duplicado. 7.7.4.2 En un vaso de precipitado de 250 cm3, tarado, pese con aproximación a 1 mg, 5 g de muestra y disuelva con 40 cm3 de solución de alcohol y agua (1:1). 7.7.4.3 Neutralice con solución de hidróxido de sodio de 30 g/100 cm3, empleando fenolftaleína como indicador. 7.7.5 Procedimiento 7.7.5.1 Transfiera la muestra preparada según el numeral anterior a un embudo de decantación de 500 cm3. Enjuague el vaso de precipitado con porciones de 20 cm3 a 25 cm3 de la solución de alcohol y agua, hasta completar un volumen de 200 cm3, efectuando no menos de cuatro lavados.


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7.7.5.2 Agregue unas gotas de solución de fenolftaleína y verifique la alcalinidad de la solución. En caso contrario, titule hasta obtener un color rosado del indicador, agregando unas gotas de solución de hidróxido de sodio de 30 g/100 cm3. 7.7.5.3 Agregue unos 50 cm3 de éter de petróleo, agite durante 1 min y deje separar las capas. 7.7.5.4 Pase la capa acuosa a un embudo de decantación de 250 cm3 y extraiga con 50 cm3 de éter de petróleo. 7.7.5.5 Reúna los extractos etéreos y lave con porciones de 20 cm3 de solución hidroalcohólica (1:1), hasta que los líquidos de lavado no den reacción alcalina a la fenolftaleína. 7.7.5.6 Filtre los extractos etéreos, a través de un filtro que contenga entre 1 g y 2 g de sulfato de sodio anhidro. 7.7.5.7 Lleve a evaporación el filtrado, hasta reducir el volumen a 30 cm3. 7.7.5.8 Pase cuantitativamente a un cristalizador preparado según el numeral 7.7.3 y lleve a evaporación hasta casi sequedad sobre un baño de vapor cerrado o sobre una plancha calefactora regulable, cuidando que la temperatura no supere los 70 °C. 7.7.5.9 Coloque el cristalizador en una estufa regulada a 70 °C ± 2 °C durante 30 min, enfríe en un desecador y péselo con aproximación a 1 mg. 7.7.6 Cálculos 7.7.6.1 Con la siguiente formula:

( ) 100m/2m1mA x−= en donde

A = contenido de materia orgánica no sulfonada o no sulfatada, según el caso, en g /100 g m1 = masa del cristalizador con el residuo, en g. m2 = masa del cristalizador, vacío, en g. m = masa de muestra, en g.

7.7.6.2 Promedie los resultados de las determinaciones individuales, siempre que cumplan con el requisito de repetibilidad indicado en el numeral 7.7.7. 7.7.7 Repetibilidad Se considerará con un nivel de confianza del 95 % que los resultados no son concordantes cuando, para un mismo operador y equipo, dos determinaciones difieren entre sí en más del 5 %. 7.7.8 Informe 7.7.8.1 Se debe informar: a) la identificación completa de la muestra; b) la determinación efectuada y el número de esta norma;


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c) los resultados individuales y el valor promedio del contenido de materia orgánica no sulfonada o no sulfatada, en g/100 g;

d) Cualquier observación de interés. 8. EMPAQUE Y ROTULADO 8.1 EMPAQUE Los tensioactivos aniónicos se empacarán en recipientes de material compatible que permita conservar la calidad del producto, así como su manejo hasta el destino final. El producto se debe proteger de la humedad y de la luz. 8.2 ROTULADO En el rótulo deben aparecer las siguientes indicaciones: 8.2.1 Nombre del producto. 8.2.2 Nombre y dirección del fabricante y distribuidor. 8.2.3 Número del lote. 8.2.4 Contenido neto del producto en unidades del Sistema Internacional. 8.2.5 Rombo de seguridad para transporte según la reglamentación nacional vigente.


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ANEXO A (Informativo)

BIBLIOGRAFÍA

CLARIANT COLOMBIANA. Determinación potenciométrica del contenido de materia activa en tensioactivos aniónicos: Método manual y método potenciométrico. Versión 01- Diciembre de 2003. IRAM 25604, Detergentes sintéticos aniónicos. Método de determinación de la materia orgánica no sulfonada y no sulfatada. 1979. (Norma Argentina). UNITED STATES PHARMACOPEIA NATIONAL FORMULARY, USP 26-NF 21, Rockville, 2003.

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