SKRIPSI RK 1583

DISTILASI ETHANOL MENGGUNAKAN PACKED COLUMN BERPENDINGINLUTHFIA H.A NRP 2304.100.071 Dosen Pembimbing Ir. Muharto, MS INDRIYAS DWI C NRP 2304.100.097 Lailatul Qadariyah, ST, MT

JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2008

1

FINAL PROJECT RK 1583

DISTILLATION OF ETHANOL USE PACKED COLUMN WITH COOLERLUTHFIA H.A NRP 2304.100.071 Dosen Pembimbing Ir. Muharto, MS INDRIYAS DWI C NRP 2304.100.097 Lailatul Qadariyah, ST, MT

CHEMICAL ENGINEERING DEPARTMENT INDUSTRIAL TECHNOLOGY FACULTY SEPULUH NOPEMBER INSTITUTE OF TECHNOLOGY SURABAYA 2008

2

DISTILASI ETHANOL MENGGUNAKAN PACKED COLUMN BERPENDINGIN Nama / NRP Jurusan Dosen Pembimbing : 1. Luthfia H.A (2304100071) 2. Indriyas Dwi C (2304100097) : Teknik Kimia FTI ITS : 1. Ir. Muharto, MS 2. Lailatul Qadariyah,ST.MT ABSTRAK Besarnya grade ethanol/bioethanol yang dimanfaatkan sebagai campuran bahan bakar untuk kendaraan harus mempunyai grade sebesar 99.5-100% vol. Tujuan penelitian ini adalah memperoleh ethanol dengan kemurnian lebih dari 99.5% dengan distilasi menggunakan packed column berpendingin yang dilanjutkan dengan adsorbsi menggunakan Na2SO4 anhydrat dan dilanjutkan dengan distilasi kembali. Untuk mendapatkan kadar ethanol yang lebih tinggi, 2000 ml ethanol dengan kadar 10% vol didistilasi menggunakan kolom distilasi yang telah diisi packing dengan ketinggian 25 cm, 35 cm, 45 cm, 55 cm. Distilat dan residu yang diperoleh ditimbang menggunakan piknometer untuk mengukur densitas dan kadarnya. Pada metode adsorbsi, 1000 ml ethanol (96% berat) kadar tertinggi diadsorbsi menggunakan 300 gram Na2SO4 anhydrat. Dari hasil penelitian diperoleh kadar ethanol tertinggi pada distilasi awal dengan kadar feed 10% volume adalah 93.06% berat yaitu pada ketinggian packing 55 cm, menggunakan pendingin dan dengan reflux parsial. Sedangkan kadar ethanol tertinggi pada distilasi pasca adsorbsi sebesar 99.807% volume pada kondisi reflux parsial dan menggunakan pendingin kolom. Kata kunci : ethanol, distilasi, packing, adsorbsi

3

DISTILLATION OF ETHANOL USE PACKED COLUMN WITH COOLER Name / NRP Department Advisor : 1. Luthfia H.A (2304100071) 2. Indriyas Dwi C (2304100097) : Chemical Engineering FTI-ITS : 1. Ir. Muharto, MS 2. Lailatul Qadariyah,ST.MT ABSTRACT Grade of ethanol/bioethanol which is used as fuel mixture for vehicle must be at range 99.5 100% volume. The objective of this research is to obtain ethanol which grade is more than 99.5% volume by distillation use packed column with cooler and followed by adsorbtion process use Na2SO4 anhydrat and it distilled again use the same packed column. It started with distillation process of 2000 ml of 10%volume ethanol-water mixture use distillation column which is filled with packing in various height. The height variables of packing are 25 cm, 35 cm, 45 cm, 55 cm. The weight of distillate and residue is measured use picnometer to get the density of ethanol and then calculate the composition. The adsorbtion process is started with 1000 ml of the highest composition of ethanol (96%) w/w adsorbed with 300 gram of Na2SO4 anhydrat.. The highest composition of overhead product which is produced from 10% volume feed distillation is 93.06% w/w. It is reached when distillation is operated at packing height 55 cm use cooler inside the packed column and parsial reflux. While the highest composition of overhead product which is produced from pasca adsorbtion distillation is 99.807% volume. It is reached at distillation operating condition use parsial reflux and cooler inside the packed column. Key words : ethanol, distillation, packing, adsorbtion

4

KATA PENGANTAR Puji syukur kehadirat Allah SWT atas rahmat dan hidayah Nya sehingga laporan skripsi kami yang berjudul Distilasi Ethanol Menggunakan Packed Column Berpendingin ini dapat diselesaikan. Laporan skripsi ini dibuat untuk melengkapi salah satu persyaratan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS. Pada kesempatan kali ini atas segala bantuannya dalam pengerjaan laporan skripsi ini, kami mengucapkan terima kasih kepada : 1. Bapak Dr. Ir. Tri Widjaja, M.Eng. selaku Ketua Jurusan Teknik Kimia FTI ITS. 2. Bapak Dr. Ir. Kusno Budhikarjono, MT. selaku KaSie Tugas Akhir Jurusan Teknik Kimia FTIITS. 3. Bapak Prof. Dr. Ir. Mahfud, DEA selaku Kepala Laboratorium Teknologi Proses Kimia. 4. Bapak Ir. Muharto, MS dan Ibu Lailatul Qadariyah, ST. MT. selaku dosen pembimbing kami. 5. Ir. Sitowati G, dan Ir. Pantjawarni Prihatini selaku Dosen Penguji. 6. Seluruh Dosen, Staf, dan Karyawan Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS. 7. Kedua orang tua dan keluarga kami yang telah banyak memberikan dukungan moral dan materiil. 8. Bapak Subechan di laboratorium proses, yang telah banyak membantu dan memfasilitasi alat dan bahan yang kami butuhkan. 9. Rekan-rekan seperjuangan Proses Crew dan keluarga K-44 yang telah mendukung pengerjaan skripsi ini.

5

Serta semua pihak yang tidak dapat kami sebutkan satu persatu yang telah membantu.

Surabaya, Juli 2008

Penulis

6

DAFTAR ISI Abstrak Kata Pengantar Daftar Isi Daftar Gambar Daftar Tabel Daftar Notasi BAB I. PENDAHULUAN I.1. Latar Belakang I.2. Perumusan Masalah I.3. Batasan Penelitian I.4. Tujuan Penelitian I.5. Manfaat Penelitian BAB II. TINJAUAN PUSTAKA II.1. Bioethanol II.2. Distilasi II.3. Adsorbsi Fisik BAB III. METODOLOGI PENELITIAN III.1. Diagram Alir Penelitian III.2. Peralatan yang digunakan III.3. Bahan-bahan yang digunakan 3 5 7 9 1 0 1 1 1 2 1 3 1 4 1 4 1 4 1 5 1 7 2 4 2 9 3 5 3

7

III.4. Prosedur Penelitian III.5. Batasan Penelitian BAB IV. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN IV.1. Hasil Penelitian IV.2. Pembahasan IV.2.1 Pengaruh Ketinggian Packing Terhadap Kadar Top Product IV.2.2 Pengaruh Pemakaian Pendingin Kolom Terhadap Kadar Top Product IV.2.3 Pengaruh Pemakaian Reflux Terhadap Kadar Top Product IV.2.4 Pengaruh Kenaikan Kadar Feed Terhadap Kadar Overhead Product IV.2.5 Tahap Adsorbsi BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN V.1. Kesimpulan V.2. Saran Daftar Pustaka Lampiran

6 3 6 3 7 3 9 4 0 4 1 4 3 4 5 4 7 5 1 5 2 5 3 5 4

8

DAFTAR GAMBAR

9

Gambar II.1. Titik azeotrop maksimum dalam kurva kesetimbangan Gambar II.2. Titik azeotrop minimum dalam kurva kesetimbangan Gambar II.3. Skema aliran perpindahan massa pada proses distilasi Gambar II.4. Kurva operasi distilasi dalam keadaan kesetimbangan Gambar III.1. Skematis Peralatan Distilasi Gambar IV.1. Grafik pengaruh ketinggian packing pada kadar distilat Gambar IV.2 Grafik T-x-y ethanol-air Gambar IV.3. Grafik dengan metode McCabe-Thiele Gambar IV.4. Grafik hubungan %berat distilat dengan ketinggian packing Gambar IV.5. Skematis rangkaian distilasi ethanol Gambar IV.6.Grafik hubungan kadar feed dengan kadar distilat yang diperoleh Gambar IV.7. Grafik hubungan kelarutan Na2SO4 dalam air dengan temperatur Gambar IV.8. Gambaran kadar larutan ethanol setelah diadsorbsi Gambar IV.9. Grafik hubungan % volume distilat terhadap kondisi operasi distilasi setelah adsorbsi dengan pemakaian reflux parsial

18 18 20 21 35 40 42 44 45 46 47 48 49 50

DAFTAR TABEL

10

Tabel II.1. Tabel II.2.

Standar kualitas bioethanol fuel skala industri Properti Bahan yang digunakan

Tabel IV.1.1. Kadar distilat pada berbagai ketinggian packing Tabel IV.1.2.Kadar distilat setelah adsorbsi dan distilasi dengan reflux parsial Tabel IV.1.3. Kadar distilat pada berbagai % volume feed

1 7 2 7 3 9 3 9 3 9

11

DAFTAR NOTASI

Notasi x y xD xB RD

Keterangan Relative volatility Kadar larutan pada fase liquid Kadar larutan pada fase uap Kadar larutan distilat Kadar larutan bottom product Reflux ratio Volume parsial Volume molar Jumlah mol Volume total Temperatur uap pada labu dstilasi Temperatur uap setelah keluar packing

Satuan ml/mol ml/mol mol mlo o

VV n Vt T1 T2

C C

12

BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang Indonesia merupakan salah satu negara dengan konsumsi bahan bakar minyak (BBM) yang tinggi. Semakin meningkatnya kebutuhan minyak, sedangkan penyediaan minyak semakin terbatas, maka untuk memenuhi kebutuhan minyak dalam negeri, Indonesia harus mengimpor minyak baik dalam bentuk minyak mentah maupun dalam bentuk produk kilang atau bahan bakar minyak (BBM) seperti minyak solar atau ADO (Automotive Diesel Oil), premium atau bensin, minyak bakar atau FO (Fuel Oil), dan minyak tanah. Semakin meningkatnya import minyak dan semakin meningkatnya harga minyak dunia diperkirakan akan semakin berat beban dan biaya yang harus ditanggung pemerintah Indonesia dalam pengadaan minyak dalam negeri. Kebutuhan BBM di Indonesia saat ini mencapai 215 juta liter per hari. Sedangkan yang diproduksi di dalam negeri hanya 178 juta liter per hari. Karena itu, kekurangannya harus diimpor. Indonesia yang dikenal sebagai anggota Organisasi Negara - negara Pengekspor Minyak (OPEC) sekarang telah menjadi net-importir minyak bumi. Oleh karena itu perlu dipertimbangkan penggunaan sumber energi lain selain minyak untuk mengurangi tekanan besarnya konsumsi minyak dan diharapkan mampu untuk mereduksi emisi gas rumah kaca serta mengurangi pencemaran udara yang disebabkan tingginya kadar timbal di udara yang tidak baik bagi kesehatan manusia karena bersifat racun. Salah satu alternatif energi nonfosil yang mulai diperkenalkan di Indonesia untuk kendaraan bermotor adalah bioethanol. Dalam kondisi harga BBM yang cenderung terus naik, saat ini berbagai jenis energi terbarukan mulai kompetitif terhadap bahan bakar tanpa subsidi. Bioethanol merupakan salah satu bahan bakar alternatif yang biaya produksinya sama atau bahkan cenderung lebih murah dibandingkan dengan bensin tanpa

13

subsidi. Rendahnya biaya produksi bioethanol karena sumber bahan bakunya merupakan limbah pertanian yang tidak bernilai ekonomis dan berasal dari hasil pertanian budidaya yang dapat diambil dengan mudah. Dilihat dari proses produksinya juga relatif sederhana dan murah. Selain bioethanol dikenal pula gasohol, yang merupakan campuran bioethanol dengan premium. Gasohol BE-10 misalnya, mengandung bioethanol 10%, sisanya premium. Keuntungan lain dari bioethanol adalah nilai oktannya lebih tinggi dari bensin sehingga dapat menggantikan fungsi bahan aditif, seperti metil tertiary butyl ether dan tetra ethyl lead. Kedua aditif tersebut telah dipilih menggantikan timbal pada bensin. Bioethanol dapat langsung dicampur dengan bensin pada berbagai komposisi sehingga untuk meningkatkan efisiensi dan emisi gas buang dapat lebih ramah lingkungan.(BPPT,2007) Pemanfaatan bioethanol beraneka ragam, sehingga grade ethanol yang dimanfaatkan harus berbeda sesuai dengan penggunaannya. Untuk ethanol yang mempunyai grade 90-96.5% vol dapat digunakan pada industri, sedangkan ethanol yang mempunyai grade 96-99.5% vol dapat digunakan sebagai campuran untuk miras dan bahan dasar industri farmasi. Grade bioethanol yang dimanfaatkan sebagai campuran bahan bakar untuk kendaraan yang harus betul-betul kering dan anhydrous supaya tidak korosif sehingga bioethanol harus mempunyai grade sebesar 99.5-100% vol.(Indyah,N .2005) I.2 Perumusan Masalah Grade ethanol yang dimanfaatkan sebagai campuran bahan bakar untuk kendaraan harus betul-betul kering (anhydrous) supaya tidak korosif terhadap tangki penyimpanan, sehingga masalah yang diteliti adalah bagaimana memperoleh ethanol dengan kemurnian lebih dari 99.5% volume menggunakan alat distilasi dengan packed column berpendingin dilanjutkan dengan proses adsorbsi.

14

I.3 Batasan Penelitian Ethanol yang akan didistilasi merupakan ethanol hasil fermentasi dengan kadar 10% vol. Metode distilasi yang dipakai adalah distilasi dengan packing berpendingin. Adsorben yang digunakan adalah Na2SO4. I.4 Tujuan Penelitian Tujuan dari penelitian ini adalah memperoleh ethanol dengan kemurnian lebih dari 99.5% volume menggunakan metode distilasi dengan packing berpendingin dan adsorbsi. I.5 Manfaat Penelitian Menghasilkan bioethanol kadar tinggi. Menghemat devisa negara. Metode ini bisa diterapkan pada skala kecil dan diharapkan mampu menaikkan ekonomi masyarakat bawah.

15

BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Bioethanol Ethanol atau etil alkohol (lebih dikenal sebagai alkohol, dengan rumus kimia C2H5OH) adalah cairan tak berwarna dengan karakteristik antara lain mudah terbakar, larut dalam air, biodegradable, tidak karsinogenik, dan jika terjadi pencemaran tidak memberikan dampak lingkungan yang signifikan. Produksi bioethanol dengan bahan baku tanaman yang mengandung pati atau karbohidrat, dilakukan melalui proses konversi karbohidrat menjadi gula (glukosa). Bioethanol diproduksi dari biomassa dengan proses hidrolisis dan fermentasi gula. Biomassa mengandung polimer karbohidrat berupa cellulose, hemicellulose, dan lignin. Biomassa diolah menggunakan asam dan enzim sehingga menghasilkan gula. Cellulose dan hemi-cellulose terhidrolisa menjadi sukrosa, kemudian difermentasi menjadi ethanol. Fermentasi gula menjadi ethanol dilakukan dengan menambah ragi (yeast). Ragi mengandung enzim invertase, yang bertindak sebagai katalis untuk mengubah sukrosa menjadi glukosa dan fruktosa (C6H12O6). Fruktosa dan glukosa kemudian bereaksi dengan enzim zymase yang mengubah fruktosa dan glukosa menjadi ethanol dan karbondioksida. Proses fermentasi berlangsung selama 3 hari dan berlangsung pada temperature 250300 oC. Ethanol yang dihasilkan dari proses fermentasi kemudian dipisahkan dari air menggunakan proses distilasi. Glukosa dapat dibuat dari pati-patian, proses pembuatannya dapat dibedakan berdasarkan zat pembantu yang dipergunakan, yaitu hidrolisa asam dan hidrolisa enzym. Berdasarkan kedua jenis hidrolisa tersebut, saat ini hidrolisa enzym lebih banyak dikembangkan, sedangkan hidrolisa asam (misalnya dengan asam sulfat) kurang dapat berkembang. Dalam proses konversi karbohidrat menjadi gula (glukosa) dilakukan dengan penambahan air dan enzyme, kemudian dilakukan proses

16

peragian atau fermentasi gula menjadi ethanol dengan menambahkan yeast atau ragi. Reaksi yang terjadi pada proses produksi ethanol/bioethanol secara sederhana ditujukkan pada reaksi 1 dan 2 berikut ini :Enzyme

(C6H10O5)n + H2O (pati) C6H12O6 (glukosa) (Indyah N, 2005)

yeast (ragi)

nC6H12O6 .. reaksi (1) (glukosa) 2 C2H5OH + 2 CO2 .. reaksi (2) (ethanol)

Substrat yang dapat difermentasikan menjadi alkohol :

1. Bahan bergula (sugary materials) : tebu dan sisaproduknya (molase, bagase), gula bit, tapioca, kentang manis, sorghum manis, dll. Molasses tebu digunakan besar-besaran di beberapa negara untuk memproduksi alkohol. 2. Bahan-bahan berpati (starchy materials) : tapioka, maizena, barley, gandum, padi, dan kentang. Jagung dan ubi kayu adalah dua kelompok substrat yang menarik perhatian, 11.7 kg tepung jagung dapat dikonversi menjadi 7 liter ethanol. 3. Bahan-bahan lignoselulosa (lignosellulosic material) : sumber selulosa dan lignoselulosa berasal dari limbah pertanian dan kayu. Akan tetapi, hasil ethanol dari lignoselulosa sedikit karena kekurangan teknologi untuk mengkonversi pentosa menjadi ethanol. 409 liter ethanol dapat diproduksi dari 1 ton lignoselulosa. Secara singkat teknologi proses produksi ethanol tersebut dapat dibagi dalam tiga tahap, yaitu gelatinasi, sakharifikasi, dan fermentasi.

17

Tabel II.1 Standar kualitas bioethanol fuel skala industri

II.2 Distilasi Distilasi merupakan suatu metode pemisahan dua atau lebih liquid melalui proses pemanasan. Prosesnya meliputi perbedaan tekanan uap untuk memisahkan komponen-komponen yang ada. Ketika sebuah campuran dari dua atau lebih dipanaskan dan dididihkan, maka komposisi uap akan berbeda dengan komposisi liquid. Contohnya, jika sebuah campuran yang mengandung 10% ethanol dalam air dididihkan, maka uap akan mengandung lebih dari 50% ethanol. Uapnya akan bisa dikondensasi dan dididihkan kembali. (APV,2005) Keberhasilan suatu operasi distilasi tergantung pada keadaan setimbang yang terjadi antar fasa uap dan fasa cairan dari

18

suatu campuran. Dalam banyak campuran biner, titik didih campuran terletak di antara titik didih komponen yang lebih mudah menguap (TA) dan titik didih komponen yang kurang mudah menguap (TB). Untuk setiap suhu, harga yA selalu lebih besar daripada harga xA. Ada beberapa campuran biner yang titik didihnya di atas atau di bawah titik didih kedua komponennya. Campuran pertama disebut azeotrop maksimum seperti dapat dilihat pada gambar berikut.

P = 1 atm

Gambar II.1 Titik azeotrop maksimum dalam kesetimbangan

kurva

Sedangkan campuran yang kedua disebut azeotrop minimum seperti pada gambar berikut.P = 1 atm

19

Gambar II.2 Titik azeotrop minimum dalam kurva kesetimbangan Dalam kedua hal, yA tidak selalu lebih besar daripada harga xA, ada kesetimbangan uap cairan dengan yA selalu lebih kecil daripada xA. Pada titik azeotrop, yA sama dengan xA dan campuran cairan dengan komposisi sama dengan titik azeotrop tidak dapat dipisahkan dengan cara distilasi. Hubungan komposisi uap dan cairan dalam keadaan setimbang dapat dinyatakan dengan volatilitas relatif yang didefinisikan sebagai berikut:

yA

=

yB

xA xB

=

xA 1 yA 1 x A

yA

Bila harga yA = xA maka harga =1, dan campuran biner pada komposisi tersebut tidak dapat dipisahkan menjadi komponenkomponennya dengan cara distilasi. (Departemen Teknik Kimia ITB,2008) Pada distilasi ethanol-air, ketika campuran mendidih pada komposisi 96% (berat) ethanol akan menghasilkan uap yang kaya alkohol daripada air. Namun, pada titik 96% (berat) komposisi uap menjadi konstan. Inilah yang disebut titik azeotrop. Pada kondisi ini, untuk memisahkan komponen ethanol pada campuran tidak bisa menggunakan distilasi sederhana ataupun distilasi fraksinasi, sehingga digunakan distilasi azeotrop. Pada distilasi azeotrop diperlukan komponen ketiga seperti benzena, isopropyl eter atau cyclohexane untuk ditambahkan pada campuran ethanol-air agar membentuk azeotrop ternary. Pada kondisi azeotrop ternary ini, campuran menjadi kaya akan air dan air akan terbawa ke kolom bagian atas. Ketika dikondensasi akan membentuk dua fase. Fase organik akan dikembalikan ke kolom distilasi sedangkan fase aquoeus dialirkan kolom selanjutnya untuk recovery entrainer. (APV,2005)

20

Prinsip fraksionasi adalah membuat kesetimbangan fasa uap cairan dan memisahkan uap dan cairan yang dalam keadaan setimbang tersebut.

Gambar II.3 Skema aliran perpindahan massa pada proses distilasi Misalkan cairan Ln-1 dengan komposisi xA,n-1 dicampur dengan uap Vn+1 dengan komposisi yA,n+1, seperti pada Gambar II.3. Pencampuran tersebut berlangsung pada suatu tahap kesetimbangan n, yang ditunjukkan pada titik m dalam Gambar II.4. Pada tahap kesetimbangan n, akan terbentuk uap dan cairan baru yang dalam keadaan setimbang (Vn dan Ln). Uap Vn mempunyai komposisi yA,n sedang cairan Ln yang mengandung lebih banyak komponen A (yA,n > yA,n+1) dan cairan baru Ln yang mengandung lebih sedikit komponen A (xA,n < Xa,n-1). Demikian operasi kesetimbangan diulang berkali-kali, sehingga diperoleh uap yang sangat kaya A dan cairan yang sangat miskin A.

21

P = 1 atm

Gambar II.4 Kurva operasi distilasi dalam keadaan kesetimbangan Dalam operasi fraksionasi, pencampuran dilakukan berturut-turut dalam tahap - tahap. Sementara operasi berlangsung, cairan di tahap terendah dipanaskan sedangkan uap ditahap teratas didinginkan. Hal ini ditunjukkan pada Gambar II.4. Hasil atas yang diambil disebut distilat (D) dan yang dikembalikan ke kolom disebut refluks (Lo). Jumlah refluks dibandingkan distilat sangat mempengaruhi hasil pemisahan. Perbandingan tersebut disebut rasio refluks (R), dimana R = Lo/D. (Departemen Teknik Kimia ITB, 2008) Distilasi Di Packed Column Packed tower biasa digunakan sebagai kolom fraksinasi untuk distilasi kontinu atau batch. Tinggi kolom biasanya didasarkan pada banyaknya plate teoritis dan Tinggi Equivalent terhadap Theoretical Plate (HETP). Pada kebanyakan kasus, garis operasi atas sedikit lebih curam daripada garis kesetimbangan dan garis operasi bawah malah sebaliknya, dimana hal ini membuat HETP rata-rata sama dengan Hoy. Packing ukuran 3/2 atau 2 in memiliki kapasitas yang sama dengan sieve tray, dan HETP umumnya pada range 1 2 ft (0.3 0.6 m). Packing yang lebih 22

kecil memiliki nilai HETP yang lebih rendah, kadang kurang dari 1 ft, tetapi memiliki kapasitas yang lebih kecil dan tidak digunakan untuk kolom yang besar. Pressure drop per equivalent theoretical plate umumnya lebih kecil dari sieve atau bubble-cap tray, dimana hal ini penting untuk operasi vakum. (McCabe, Warren L, 1993) Distilasi Batch Sederhana (Distilasi Diferensial) Pada skala kecil, produk volatil didapatkan dari suatu larutan dengan distilasi batch. Campuran dimasukkan ke dalam reboiler kemudian dipanaskan hingga boiling pointnya. Pada operasi paling sederhana, uap diambil langsung dari reboiler dan masuk ke condenser. Uap yang meninggalkan reboiler setiap saat berkesetimbangan dengan dengan liquid yang ada di dalam reboiler. Namun uap lebih banyak mengandung zat yang lebih volatile, komposisi liquid dan uap tidak konstan. Untuk menunjukkan bagaimana komposisi berubah terhadap waktu, dapat dilihat jika n0 mol dimasukkan ke dalam reboiler. Dan n merupakan mol liquid yang tertinggal dalam reboiler pada waktu tertentu, y dan x merupakan komposisi uap dan liquid. Mol total A yang tertinggal dalam reboiler adalah : nA = x.n jika sedikit liquid dn teruapkan, perubahan mol A adalah y dn atau dnA dnA = d(xn) = n dx + x dn maka, n dx + x dn = y dndn dx = n y x

Jika diintegrasikan antara x0 dan x1, maka konsentrasi awal dan akhir adalah : n1 x1 n1 dn dx = 0 n x 0 y x = ln n0 n

23

Persamaan tersebut dikenal dengan Persamaan Rayleigh. Fungsidx dapat y x

diintegrasi

secara

grafik

maupun

numerik

menggunakan data kesetimbangan atau kurva kesetimbangan. (McCabe, Warren L,1993) Distilasi Batch dengan Reflux Distilasi batch sederhana tidak memberikan pemisahan yang bagus kecuali larutan memiliki relative volatility yang sangat tinggi. Pada banyak kasus, kolom rektifikasi dengan reflux digunakan untuk meningkatkan performa distilasi batch. Jika kolom tidak terlalu besar reflux dapat dipasang pada kolom bagian atas. Operasi dari distilasi batch dapat dianalisa dengan menggunakan McCabe-Thiele Diagram, dengan garis operasi sama dengan yang digunakan pada distilasi continue.

yn +1 =

RD xD xn + RD + 1 RD + 1

Sistem dioperasikan untuk menjaga komposisi konstan dengan meningkatkan reflux ratio selama komposisi di reboiler berubah. McCabe-Thiele diagram untuk kasus seperti ini memiliki garis operasi yang posisi slopenya berbeda-beda setiap saat. Garis operasi pada semakin lama akan semakin curam. Untuk menentukan reflux ratio agar mendapatkan kondisi xD konstan diperlukan perhitungan trial dan error sehingga jumlah tahap tepat mengenai titik xB. Metode alternatif untuk menjalankan distilasi batch adalah dengan menetapkan reflux ratio dan membiarkan kadar overhead product bervariasi setiap saat, kemudian menghentikan distilasi ketika sejumlah produk pada konsentrasi rata-rata pada total produk mencapai nilai tertentu. Untuk menghitung performa dari distilasi, garis operasi pada slope konstan digambar pada nilai xD yang berbeda dan menghitung banyaknya stage ditetapkan untuk menentukan xB. Banyaknya mol yang tertinggal pada reboiler dihitung dengan persamaan Rayleigh ketika xD = y dan xB = x. (McCabe, Warren L,1993) 24

Pengertian Tekanan Uap Jenuh Air memiliki titik didih 100 0C pada tekanan atmosfer. Ketika mendidih, air berubah menjadi uap air. Akan tetapi, air dapat menguap pada suhu berapa saja, termasuk pada suhu di bawah 100 0C. Sebagai contoh, pakaian basah menjadi kering ketika dijemur karena air menguap. Meskipun demikian, pakaian basah tidak akan kering jika ditempatkan dalam ruangan tertutup karena ruangan itu akan menjadi jenuh dengan uap air. Pada keadaan jenuh, proses penguapan tetap berlangsung, tetapi pada saat yang sama terjadi pengembunan dengan laju yang sama. Dengan kata lain terdapat kesetimbangan dinamis antara zat cair dengan uap jenuhnya. Tekanan yang ditimbulkan oleh uap jenuh suatu zat disebut tekanan uap zat itu. Besarnya tekanan uap tergantung pada jenis zat dan suhu. Zat yang memiliki gaya tarik menarik antarpartikel relatif besar berarti sukar menguap, mempunyai tekanan uap yang relatif rendah, contohnya garam, gula, glikol, dan gliserol. Sebaliknya yang memiliki gaya tarik menarik antarpartikel relatif lemah berarti mudah menguap, mempunyai tekanan uap yang relatif tinggi. Zat seperti itu dikatakan mudah menguap (volatile), contohnya etanol dan eter. Tekanan uap suatu zat akan bertambah jika suhu dinaikan. Hubungan ini dapat dipahami sebagai berikut. Kenaikan suhu menyebabkan energi kinetik molekul-molekul cairan bertambah besar, sehingga lebih banyak molekul yang dapat meninggalkan permukaan cairan memasuki fase gas. Akibatnya, konsentrasi uap semakin besar dan dengan demikian tekanan uap semakin besar. (kimia.upi.edu,2007) II.3 Adsorbsi fisik Adsorbsi yaitu suatu proses yang terjadi ketika suatu fluida (cairan maupun gas) terikat kepada suatu padatan dan akhirnya membentuk suatu film (lapisan tipis) pada permukaan padatan tersebut. Pada metode adsorbsi ini, ethanol hasil distilasi

25

dengan kadar 95% ditambah suatu adsorban yang dapat menyerap kandungan airnya, sehingga dihasilkan ethanol yang memiliki spesifikasi yang dapat digunakan sebagai bahan bakar yaitu ethanol dengan kadar >99.5 %. Metode ini cocok digunakan untuk skala rumahan atau home industri. Adsorbsi fisik merupakan alternatif yang cukup menarik, karena operasinya sederhana dan menjanjikan konsumsi energi yang tidak besar. Hal utama dalam proses adsorbsi adalah pemilihan adsorben. Beberapa adsorben yang sudah dicoba yaitu adsorben berbasis pati seperti tepung singkong. Pada kondisi breakthrough, daya serap tepung singkong 2.46 g H20/g adsorben. (Tunggul Siagian, 2006) Adsorben lain yang sudah umum digunakan oleh produsen-produsen bioethanol rumahan adalah batu gamping (CaCO3). Batu gamping adalah batu yang terbuat dari pengendapan cangkang kerang dan siput, foraminifera atau ganggang. Batu itu berwarna putih susu, abu-abu muda, abu-abu tua, cokelat, atau hitam, tergantung keberadaan mineral pengotornya. Mineral karbonat yang umum ditemukan berasosiasi dengan kapur adalah aragonit. Ia merupakan mineral metastable karena pada kurun waktu tertentu dapat berubah menjadi kalsit. Mineral lainnya siderit, ankarerit, dan magnesit, tapi ketiganya berjumlah sangat sedikit. Batu gamping bersifat higroskopis, artinya mempunyai kemampuan untuk menyerap air. Karena itulah ia mampu mengurangi kadar air dalam bioethanol. Sebelum digunakan batu gamping ditumbuk hingga jadi tepung agar penyerapan air lebih cepat. Perbandingannya untuk 7 liter bioethanol diperlukan 2-3 kg batu gamping. Campuran itu didiamkan selama 24 jam sambil sesekali diaduk. Selanjutnya, campuran diuapkan dan diembunkan menjadi cair kembali sebagai ethanol berkadar 99% atau lebih. Bioethanol inilah yang bisa dicampur dengan bensin atau digunakan murni. Walaupun prosesnya sangat mudah, tapi penggunaan batu gamping memiliki beberapa kelemahan. Di antaranya jumlah ethanol yang hilang sangat tinggi, mencapai 30%. hal ini terjadi karena selain

26

menyerap air, gamping juga menyerap alkohol. Alkohol itu tidak dapat keluar karena terikat pada pori-pori gamping. Akibatnya ethanol pun hilang sampai 30%. Alternatif lain, pemurnian bioethanol dengan zeolit sintetis. Proses pemurnian itu menggunakan prinsip penyerapan permukaan. Zeolit adalah mineral yang memiliki pori-pori berukuran sangat kecil. Sampai saat ini ada lebih dari 150 jenis zeolit sintetis. Zeolit terbentuk dari abu lahar dan materi letusan gunung berapi. Zeolit juga bisa terbentuk dari materi dasar laut yang terkumpul selama ribuan tahun. Zeolit sintetis berbeda dengan zeolit alam. Zeolit sintetis terbentuk setelah melalui rangkaian proses kimia. Namun, baik zeolit sintetis maupun zeolit alam berbahan dasar kelompok alumunium silikat yang terhidrasi logam alkali dan alkali tanah (terutama Na dan Ca). Struktur zeolit berbentuk seperti sarang lebah dan bersifat negatif. Sifat pori-porinya yang negatif bisa dinetralkan dengan penambahan ion positif seperti sodium. Kedua zeolit ini sama-sama memiliki kemampuan menyerap air. Pada zeolit alam, air yang sudah terserap perlahan-lahan dilepaskan kembali; zeolit sintetis, air akan terikat kuat. Zeolit sintetis yang paling sederhana adalah zeolit A. Artinya, perbandingan antara molekul silika, alumina, dan sodium adalah 1:1:1. Untuk pemurnian bioethanol, sebaiknya digunakan zeolit sintetis 3A. Maksudnya zeolit yang berukuran 3 angstrom (1 angstrom = 1.0 x10-10 m). Dibandingkan zeolit alam dan sintetis lainnya, zeolit sintetis 3A memiliki beberapa keunggulan. Di antaranya ruang terbuka pada pori-porinya mencapai 47% lebih banyak, memiliki kemampuan untuk menukar molekul sodium, dan mampu mengikat air. Penggunaan zeolit sintetis memiliki beberapa kelebihan dibandingkan batu gamping. Selain itu, Zeolit mempunyai keunggulan pada luas permukaan dan daya serap air yang tinggi sehingga ethanol yang hilang pun hanya 10%. Kelemahan molekular sieve terletak pada proses regenerasinya yang membutuhkan energi yang besar, limbah yang belum bisa

27

dimanfaatkan, serta harganya yang relatif cukup mahal dibandingkan adsorben berbasis pati dan batu gamping, Rp100.000/kg. Selain itu, zeolit sintetis belum diproduksi di Indonesia. Karena itu, penggunaan zeolit sintetis lebih cocok untuk perusahaan besar. (Trubus,2007) Adsorben berbasis pati mempunyai keuntungan sebagai adsorben yang bisa diperbaharui, mudah diregenerasi, limbahnya bisa dimanfaatkan kembali, mudah diperoleh, murah dan mempunyai potensi untuk dikembangkan luas permukaan dan selektifitasnya. Kelemahan adsorben pati adalah luas permukaan yang kecil dan belum banyak diproduksi secara luas. (Tunggul Siagian,2006) Tabel II.2 Properti Bahan yang digunakan Properti C2H5OH Na2SO4 Nama lain Ethyl alcohol, Disodium bioethanol, monosulfate, sodium hydroxyethane salt, disodium sulfate, disodium salt, salt cake, Thenardite, natrium sulfate, Trona Berat molekul (g/mol) Penggunaan 46.06844 Bahan bakar, bahan baku industri kimia, campuran minuman keras, antiseptic, pelarut organik, campuran parfum. C2H5OH Liquida yang 142.04 Pembuatan detergen, Kraft process, finning agent (agen penyerap buih air dari molten glass), Industri tekstil

Properti Sifat fisik

Kristal

Na2SO4 putih (pada

28

Titik didih (oC) Titik leleh (oC) Titik nyala (oC) Densitas (g/cm3) Sifat kimia

tidak berwarna, mudah menguap, dan berbau 78.4 -114.3 14 0.789 Mudah larut dalam air, mudah terbakar biodegradable, tidak karsinogenik

suhu kamar)

1100 884 2.68 Larut dalam air, higroskopis, tidak berbau, tidak larut dalam alkohol 4.76 g/100 ml (0 oC) 42.7 g/100 ml (100C)

Kelarutan dalam air (mineralszone,2005)

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

29

Penelitian ini berawal dari mulai maraknya penggunaan ethanol/bioethanol sebagai alternatif pengganti bahan bakar yang berasal dari fosil. Pembuatan bioethanol melalui proses fermentasi hanya bisa diperoleh kadar ethanol sebesar 6% - 10% vol. Untuk mendapatkan kadar ethanol yang lebih tinggi dilakukan proses distilasi menggunakan packed column berpendingin, namun kadar ethanol yang diperoleh maksimal hanya 96% berat akibat adanya titik azeotrop ethanol-air. Oleh karena itu, perlu dilakukan proses adsorbsi untuk menyerap kadar air pada ethanol, adsorban yang digunakan adalah Na2SO4 anhydrat. Selanjutnya dilakukan proses distilasi kembali untuk mendapatkan ethanol dengan kadar >99.5% volume. III.1 Diagram Alir Penelitian III.1.1 Diagram Alir Distilasi Awal Ethanol Mulai

Merangkai peralatan dan mengatur ketinggian packing Memasukkan 2000 ml ethanol 10% vol ke dalam labu leher dua

Menyalakan air pendingin kolom dan kondensor

A A

30

Menyalakan heating mantel, menutup kran produk dan membuka kran reflux Mencatat T1 dan T2 setiap 10 menit Membuka kran produk setelah 1 jam, terhitung dari distilat menetes pertama kali

Menampung uap ethanol yang terkondensasi Menghentikan distilasi ketika T2 mendekti 81 oC Menimbang distilat dan residu akhir distilasi menggunakan piknometer Selesai

III.1.2 Diagram Alir Distilasi dengan Kadar Feed Bervariasi Mulai 31

Mencampurkan top product hasil distilasi awal dengan etanol 10% hingga menjadi feed dengan kadar 30% volume ke dalam labu distilasi

Menyalakan air pendingin kolom dan kondensor

Menyalakan heating mantel, menutup kran produk dan membuka kran reflux Mencatat T1 dan T2 setiap 10 menit Membuka kran produk setelah 1 jam, terhitung dari distilat menetes pertama kali

Menampung uap ethanol yang terkondensasi

Menghentikan distilasi ketika T2 mendekti 81 oC

Menimbang distilat dan residu akhir distilasi menggunakan piknometer BB

Mengulangi prosedur ini pada kadar feed 35% volume 32 Selesai

III.1.3 Diagram Alir Adsorbsi Mulai Menyiapkan 1000 ml dengan kadar 96% berat

Menambahkan Na2SO4 sebanyak 30 gram/100 ml ethanol

Mendiamkan selama 24 jam sambil mengaduk sesekaliMenyaring Na2SO4 yang bercampur dengan ethanol Menampung ethanol hasil adsorbsi

Menimbang ethanol hasil adsorbsi menggunakan piknometer

SelesaiIII.1.4 Diagram Alir Distilasi Ethanol Pasca Adsorbsi

33

Mulai Memasukkan ethanol hasil adsorbsi ke dalam labu leher dua Menyalakan air pendingin kolom dan kondensor Menyalakan heating mantel, menutup kran produk dan membuka kran reflux Mencatat T1 dan T2 setiap 10 menit Membuka kran produk setelah 1 jam, terhitung dari distilat menetes pertama kali Menampung uap ethanol yang terkondensasi Menghentikan distilasi ketika T2 mendekti 81 oC Menimbang distilat dan residu akhir distilasi menggunakan piknometer

E

E 34

Menambahkan ethanol 10% vol ke dalam residu hingga volume 2000 ml Mengulangi prosedur awal distilasi dan adsorbsi

Air pendingin keluar 4

Selesai

5 Air pendingin masuk 10 6 7 12 13

Air pendingin keluar 8 11

14 3

III.2 Peralatan yang digunakanAir pendingin masuk 9 1 2

35

Gambar III.1 Skematis Peralatan Distilasi Keterangan Gambar : 8. Pipa reflux 1. Labu leher dua 9. Termometer (T1) 10. Termometer (T2) 11. Pipa produk 12. 36 Statif 13. Klem holder 14. Packing

2. 3. 4. 5. 6. 7.

Isomantel Pendingin kolom Condensor Penampung produk Ethanol produk Ethanol produk

III.3 Bahan-Bahan yang digunakan Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah : 1. Ethanol berkadar 10% vol 2. Na2SO4 anhydrat III.4 Prosedur Penelitian Pada penelitian ini dilakukan 4 prosedur antara lain : III.4.1 Prosedur Distilasi Awal Ethanol 1. Merangkai peralatan dan mengatur ketinggian packing dalam kolom distilasi. 2. Memasukkan 2000 ml ethanol 10% vol ke dalam labu leher dua. 3. Menyalakan air pendingin kolom dan kondensor. 4. Menyalakan heating mantel, menutup kran produk dan membuka kran reflux 5. Mencatat T1 dan T2 setiap 10 menit. 6. Membuka kran produk setelah 1 jam, terhitung dari distilat menetes pertama kali. 7. Menampung uap ethanol yang terkondensasi. 8. Menghentikan distilasi ketika T2 mendekti 81 oC. 9. Mencatat kondisi yang menghasilkan kadar ethanol tertinggi. III.4.2 Prosedur Adsorbsi 1. Menyiapkan ethanol 1000 ml dengan kadar 96% berat. 2. Menambahkan Na2SO4 anhydrat sebanyak 30 gram/100 ml ethanol ke dalam larutan ethanol 96%. 3. Mendiamkan selama 1 hari sambil mengaduk sesekali. 4. Menyaring Na2SO4 yang bercampur dengan ethanol. 37

5. Menampung ethanol hasil adsorbsi. III.4.3 Prosedur Distilasi Ethanol Hasil Adsorbsi 1. Memasukkan ethanol hasil adsorbsi ke dalam labu leher dua. 2. Menyalakan air pendingin kolom dan kondensor. 3. Menyalakan heating mantel, menutup kran produk dan membuka kran reflux. 4. Mencatat T1 dan T2 setiap 10 menit. 5. Membuka kran produk setelah 1 jam, terhitung dari distilat menetes pertama kali. 6. Menampung uap ethanol yang terkondensasi. 7. Menghentikan distilasi ketika T2 mendekti 81 oC. 8. Mengulangi prosedur awal distilasi dan adsorbsi. Mengulangi seluruh prosedur namun tanpa menggunakan pendingin kolom distilasi. III.4.4 Prosedur Analisa 1. Kalibrasi piknometer 2. Menimbang piknometer yang masih kosong. 3. Mengukur suhu larutan ethanol yang akan dianalisa. 4. Menampung ethanol yang akan dianalisa ke dalam piknometer kemudian menimbangnya. 5. Menghitung berat produk ethanol yang didapatkan. 6. Menghitung densitas ethanol yang diperoleh. 7. Melihat hubungan antara densitas dengan kadar berat ethanol dari literatur. 8. Menghitung persen berat larutan ethanol yang diperoleh. III.5 Batasan Penelitian III.5.1 Kondisi Operasi 1. Distilasi batch. 2. Tekanan atmosfer. 3. Feed awal adalah ethanol 10% vol. 4. Jenis packing yang digunakan adalah raschig ring glass . 5. Diameter kolom 5 cm.

38

III.5.2 Variabel Penelitian 1. Kadar feed pada distilasi awal. 2. Ketinggian packing ( 25 cm, 35 cm, 45 cm, 55 cm ) 3. Pemakaian pendingin kolom. 4. Penggunaan reflux.

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

39

IV.1. Hasil Penelitian IV.1.1 Hasil pada distilasi awal ethanol 10% vol Tabel IV.1.1 Kadar distilat pada berbagai ketinggian packing % Berat Tinggi Tanpa Pendingin Dengan Pendingin Packing Tanpa Reflux Tanpa Reflux (cm) reflux parsial reflux parsial 25 66.65 84.80 69.72 88.54 35 45 55 82.48 83.21 84.04 88.73 89.52 91.73 83.91 84.66 84.78 89.34 90.83 93.06

IV.1.2 Hasil setelah adsorbsi dan distilasi akhir Tabel IV.1.2 Kadar distilat setelah adsorbsi dan distilasi dengan reflux parsial Tanpa Dengan Kondisi pendingin pendingin Setelah adsorbsi (%berat) Setelah distilasi (%volume) 97.06 99.762 97.187 99.807

IV.1.3 Hasil distilasi awal ethanol pada berbagai % berat feed Tabel IV.1.3 Kadar distilat pada berbagai % volume feed Kadar Feed Kadar distilat Kadar distilat (% Volume) (% Berat) (% Volume) 10 93.06 94.44 30 94.83 95.87 35 95.46 96.38 IV.2. Pembahasan

40

IV.2.1 Pengaruh Ketinggian Packing Terhadap Kadar Top Product Ethanol hasil fermentasi yang umumnya berkadar 8 10% vol didistilasi menggunakan packed column berpendingin sehingga kadar ethanol bisa mencapai 95% berat. Kolom distilasi yang digunakan berdiameter 5 cm, sedangkan diameter packing yang digunakan adalah 0.5 cm. Rasio diameter kolom dengan diameter packing minimum harus antara 8 : 1 sampai 10 : 1 supaya wall effect kecil. (Geankoplis, J Christie.1971) Jika rasio kurang dari rasio minimum tersebut, maka liquid lebih cenderung mengalir tidak melalui packing tetapi turun melalui dinding kolom, sehingga proses pemisahan terganggu. (McCabe, Warren L,1993) Digunakan packing karena permukaan yang terbasahkan luas, sifat pembasahan baik, korosifitas kecil, dan harganya murah. Ketinggian packing yang digunakan adalah 25 cm, 35 cm, 45 cm, dan 55 cm.100.00 95.00 % berat distilat 90.00 85.00 80.00 75.00 70.00 65.00 60.00 20 25 30 35 40 45 Tinggi packing (cm) 50 55 60

tanpa reflux tanpa pendingin kolom tanpa reflux dengan pendingin kolom

dengan reflux tanpa pendingin kolom dengan reflux dengan pendingin kolom

Gambar IV.1 Grafik pengaruh ketinggian packing pada kadar distilat Berdasarkan gambar IV.1 tampak bahwa dengan bertambahnya ketinggian packing, akan bertambah pula kadar 41

distilat yang diperoleh. Dengan adanya packing ini, maka uap ethanol-air yang naik akan membentur packing dan akan kehilangan energi kinetik. Energi kinetik yang dimiliki uap ethanol lebih besar dibandingkan dengan energi kinetik yang dimiliki oleh uap air. Ketika uap ethanol-air membentur packing yang sama, maka akan kehilangan sejumlah energi kinetik yang sama pula. Dengan demikian energi kinetik uap ethanol yang tersisa masih lebih besar dibandingkan dengan energi kinetik uap air, sehingga uap ethanol masih memiliki kemampuan untuk naik ke puncak kolom sedangkan uap air banyak yang turun ke bawah kolom. Jadi uap yang menuju puncak kolom lebih banyak adalah uap ethanol, sehingga kadar ethanol dalam distilat yang dihasilkan juga semakin tinggi. Campuran ethanol-air dengan kadar 10% volume dari labu distilasi mendidih pada suhu sekitar 88 oC, pengukuran suhu pada kolom bagian atas menunjukkan suhu menurun pada sekitar titik didih ethanol yaitu 78.2 oC. Dengan penggunaan ketinggian packing lebih tinggi maka kenaikan suhu kolom bagian atas setelah distilat menetes akan semakin lama (suhu konstan bertahan lama). Hal ini menunjukkan bahwa uap di puncak kolom mengandung ethanol lebih banyak, sehingga kadar distilat yang dapat diperoleh lebih tinggi. IV.2.2 Pengaruh Pemakaian Pendingin Kolom Terhadap Kadar Top Product Campuran ethanol-air termasuk campuran yang memiliki titik azeotrop minimum. Titik azeotrop terjadi ketika komposisi uap dan cairnya adalah 96% pada suhu 78.1 oC seperti tampak pada kurva berikut,

42

P = 1 atm

27.5

A0.08

Tanpa pemakaian pendingin kolom Dengan pemakaian pendingin kolom Gambar IV.2 Grafik T-x-y ethanol-air

( (

) )

Kadar feed 10% vol (8% berat) sebelum dipanaskan (titik A) memiliki temperatur 27.5 oC kemudian didistilasi dengan kondisi tertentu. Untuk kondisi distilasi tanpa menggunakan air pendingin kolom, suhu akhir distilasi T1 mencapai 97 oC sedangkan T2 mencapai 84 oC, maka di sepanjang kolom terjadi penurunan suhu uap yang terbentuk dan kadar ethanol yang didapat semakin tinggi. Demikian pula untuk kondisi dengan menggunakan air pendingin kolom. Untuk kondisi distilasi menggunakan air pendingin kolom, suhu akhir distilasi T1 mencapai 94 oC sedangkan T2 mencapai 80 oC. Namun penurunan suhu untuk kondisi menggunakan air pendingin kolom lebih banyak, sehingga kadar ethanol yang didapatkan lebih tinggi dari kondisi tanpa air pendingin kolom. Jadi air pendingin kolom berfungsi untuk menurunkan suhu uap ethanol sehingga dapat dicapai kadar ethanol yang lebih tinggi.

43

IV.2.3 Pengaruh Pemakaian Reflux Terhadap Kadar Top Product Kolom rektifikasi dengan reflux digunakan untuk meningkatkan performa distilasi batch. Jika kolom tidak terlalu besar reflux dapat dipasang pada kolom bagian atas. Operasi dari distilasi batch dapat dianalisa dengan menggunakan McCabeThiele Diagram, dengan garis operasi sama dengan yang digunakan pada distilasi continue.

yn +1 =

RD xD xn + RD + 1 RD + 1

Sistem dioperasikan untuk menjaga komposisi konstan dengan meningkatkan reflux ratio selama komposisi di reboiler berubah. McCabe-Thiele diagram untuk kasus seperti ini memiliki garis operasi yang posisi slopenya berbeda-beda setiap saat. Garis operasi pada semakin lama akan semakin curam. Untuk menentukan reflux ratio agar mendapatkan kondisi xD konstan diperlukan perhitungan trial dan error sehingga jumlah tahap tepat mengenai titik xB. Metode alternatif untuk menjalankan distilasi batch adalah dengan menetapkan reflux ratio dan membiarkan kadar overhead product bervariasi setiap saat, kemudian menghentikan distilasi ketika sejumlah produk pada konsentrasi rata-rata pada total produk mencapai nilai tertentu. Untuk menghitung performa dari distilasi, garis operasi pada slope konstan digambar pada nilai xD yang berbeda dan menghitung banyaknya stage ditetapkan untuk menentukan xB. Banyaknya mol yang tertinggal pada reboiler dihitung dengan persamaan Rayleigh ketika xD = y dan xB = x. (McCabe, Warren L,1993) Penelitian ini dilakukan dengan metode alternatif ini. Reflux ratio ditetapkan 6 ( L/D = 6). Kadar bottom product diinginkan 2% berat. Sehingga dapat ditentukan kadar overhead

44

product yang dihasilkan dengan metode trial and error.

Gambar IV.3 Grafik dengan metode McCabe-Thiele Gambar IV.3 menunjukkan metode McCabe-Thiele pada kondisi reflux ratio (RD) yang ditetapkan 6:1 dengan trial and error kadar top product (xD). Untuk mengetahui jumlah stage actual yang dibutuhkan maka ditarik slope yang menghubungkan xD trial dengan intercept [xD/(RD + 1)] hingga step yang digambar tepat mengenai xB = 0.02. Dari gambar IV.3 didapatkan jumlah stage yang dibutuhkan agar kadar bottom product (xB) mencapai 2% adalah 7 stage yaitu pada kadar top product (xD) = 0.9. Pada trial kadar distilat kedua yaitu pada xD 0.93 didapatkan xB = 8%berat. Kadar feed awal adalah 8% berat, sehingga dapat dihitung mol akhir yang tersisa dalam labu melalui Persamaan Rayleigh dan didapatkan banyaknya mol campuran ethanol air yang tertinggal pada labu distilasi adalah sebanyak 100.812 mol.

45

1 00 95

% berat distilat

90 85 80 75 70 65 60 20 25 30 35 40 45 50 55 60

Tinggi packing (cm)dengan reflux tanpa pendingin kolom tanpa reflux tanpa pendingin kolom

Gambar IV.4 Grafik hubungan %berat distilat dengan ketinggian packing Dari gambar IV.4 hasil percobaan terlihat bahwa pemakaian reflux sangat berpengaruh terhadap kadar distilat yang dicapai. Dengan kondisi operasi yang sama kadar distilat yang didapat dengan pemakaian reflux lebih tinggi daripada distilasi tanpa reflux. Hal ini menunjukkan bahwa reflux ratio merupakan faktor yang sangat berpengaruh dalam distilasi. Jika distilasi dilakukan tanpa reflux, maka tidak terjadi rektifikasi dan konsentrasi produk tidak dapat melebihi konsentrasi uap di kolom bagian atas. (Diktat Operasi Teknik Kimia III) IV.2.4 Pengaruh Kenaikan Kadar Feed Terhadap Kadar Overhead Product Larutan ethanol dengan kadar yang mendekati titik azeotrop sangat sulit dicapai dengan masukan feed ethanol hasil fermentasi dengan kadar 10 % dengan penarikan produk secara terus menerus karena kondisi feed akan menjadi unsteady setiap saat, sehingga kadar ethanol produk menjadi menurun setiap saat.

46

Maka dari itu kadar ethanol feed harus dipertinggi dengan mencampur kembali ethanol hasil distilasi dengan ethanol hasil fermentasi (10% volume) agar diperoleh distilat dengan kadar yang lebih tinggi.C D1 C D2 C D3

10 % ethanol

10 % ethanol

10 % ethanol

R F1

R F2

R F3

Gambar IV.5 Skematis rangkaian distilasi ethanol Keterangan Gambar : D1 = Overhead product kolom 1 F1 = Ethanol 10 % F2 = D1 + Ethanol 10 % D2 = Overhead product kolom 2 F3 = D2 + Ethanol 10 % D3 = Overhead product kolom 3 R = Total Reboiler C = Total Condenser Pada skema rangkaian distilasi pada gambar IV.5, D1, D2, D3 dst menentukan banyaknya tahap distilasi yang akan dilakukan. Apabila telah tercapai kadar yang diinginkan, maka tahap distilasi dihentikan, sehingga dapat diketahui untuk kolom

47

dengan ukuran diameter dan ketinggian kolom tertentu berapa kadar feed terendah yang harus dimasukkan.Kadar distilat (% berat) 96 95.5 95 94.5 94 93.5 93 92.5 0 10 20 30 40 Kadar feed (%volume)

Gambar IV.6 Grafik hubungan kadar feed dengan kadar distilat yang diperoleh Dari gambar IV.6 di atas, hasil percobaan didapat bahwa untuk kolom distilasi dengan diameter 5 cm, ketingggian packing 55 cm dengan tipe packing raschig ring glass ukuran 1/2 inch dan reflux ratio 6, kadar feed terendah yang harus dimasukkan untuk distilasi adalah 35 % volume. Pada kadar feed ini diperoleh distilat dengan kadar 95.46% berat. IV.2.5 Tahap Adsorbsi Untuk mengurangi kadar air dalam larutan ethanol-air agar kadar (% berat) melampaui titik azeotropnya (95.95%) sodium sulfat anhidrat cocok digunakan sebagai drying agent. Sodium sulfat tidak larut dalam ethanol. Sehingga kristalnya tidak terlarut ketika dicampurkan ke dalam larutan ethanol air. Hal ini menguntungkan untuk proses lebih lanjut yaitu proses filtrasi. Karena sodium sulfat tidak larut dalam larutan ethanol maka penyaringannya akan lebih mudah. Selain Na2SO4 adsorban lain

48

yang dapat digunakan adalah CaCO3. Namun CaCO3 memiliki kelemahan bila dibandingkan Na2SO4 yaitu ukuran kristalnya yang jauh lebih kecil dari Na2SO4 dan kelarutannya terhadap air lebih tinggi jika dibandingkan Na2SO4. Hal ini menyulitkan proses penyaringannya sehingga banyak CaCO3 yang terikut ke dalam ethanol. Selain itu kehilangan ethanol lebih banyak bila dibandingkan Na2SO4 yaitu sekitar 30%.(trubus,2005) Hal yang perlu diperhatikan dalam proses adsorbsi ini adalah suhu larutan ethanol-air. Karena sodium sulfat efisien dalam mengadsorbsi air pada suhu di bawah 30oC maka suhu larutan ethanol harus dijaga di bawah 30oC. Hal ini dikarenakan pada suhu di atas 30oC kelarutan Na2SO4 dalam air melewati batas maksimumnya yaitu 49.7 g Na2SO4/100 g air dan gradient kelarutannya berubah menjadi hampir konstan pada range 40 49.7 g Na2SO4/100 g air. Bila hal ini terjadi maka proses filtrasinya akan menjadi sulit dan kristal Na2SO4 akan menjadi impurities dalam larutan ethanol. Berikut ini adalah grafik kelarutan Na2SO4 dalam air.

Gambar IV.7 Grafik hubungan kelarutan Na2SO4 dalam air dengan temperatur

49

1 0.995

%berat dalam fase uap

0.99 0.985 0.98 0.975 0.97 0.965 0.96 0.955 0.955 0.96 0.965 0.97 0.975 0.98 0.985 0.99 0.995 1

xF2

xF1%berat dalam fase liquid

Gambar IV.8 Gambaran kadar larutan ethanol setelah diadsorbsi Proses adsorbsi mampu menaikkan kadar larutan ethanol dari 96 % berat menjadi 96.8 97.19 % berat. Dengan demikian kadar larutan hasil adsorbsi telah melampaui titik azeotrop (95.95%). Dari gambar IV.8 terlihat bahwa proses adsorbsi membantu meningkatkan kadar larutan feed dari xF1 menjadi xF2, sehingga dapat didistilasi lagi menghasilkan ethanol dengan kadar yang lebih tinggi dari titik azeotropnya. Volume larutan sebelum diadsorbsi 1000 ml. Sesudah diadsorbsi volume larutan ethanol berkurang menjadi 895 ml. Ini berarti sekitar 10% volume larutan terikat dalam kristal Na2SO4 termasuk sebagian dari ethanol juga ikut terikat dalam kristal Na2SO4.

50

99.85

% volume

99.8

99.75

99.7Tanpa P endingin P endingin

Gambar IV.9 Grafik hubungan % volume distilat terhadap kondisi operasi distilasi setelah adsorbsi dengan pemakaian reflux parsial Gambar IV.9 menunjukkan kadar ethanol distilat setelah distilasi pasca adsorbsi. Pada kondisi distilasi dengan reflux parsial, kadar feed 97.06 97.19 % berat dihasilkan ethanol dengan kadar 99.699 99.756 % berat (99.762 99.807% volume). Dari hasil distilasi terlihat bahwa pemakaian pendingin kolom kurang begitu berpengaruh karena perbedaan hasil yang kurang signifikan. Tanpa pemakaian pendingin kolom didapatkan kadar distilat pada kondisi reflux parsial yaitu 99.762% volume sedangkan dengan pemakaian pendingin kolom didapatkan kadar distilat sebesar 99.807% volume.

51

BAB V KESIMPULAN DAN SARANV.1 Kesimpulan Dari penelitian yang dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai berikut : 1. Kadar ethanol tertinggi pada distilasi awal dengan kadar feed 10% volume diperoleh pada ketinggian packing 55 cm dan dengan penggunaan pendingin kolom yaitu sebesar 93.06% berat. 2. Pada kapasitas 2000 ml dan kadar feed 10% volume diperoleh kadar ethanol dalam distilat yang lebih lebih tinggi ketika menggunakan reflux parsial daripada tanpa reflux dengan persentase kenaikan sebagai berikut : Tanpa penggunaan pendingin : Persentase kenaikan % berat distilat pada tinggi packing 25 cm = 27.231 % Persentase kenaikan % berat distilat pada tinggi packing 35 cm = 7.578 % Persentase kenaikan % berat distilat pada tinggi packing 45 cm = 7.583 % Persentase kenaikan % berat distilat pada tinggi packing 55 cm = 9.150 % Dengan penggunaan pendingin : Persentase kenaikan % berat distilat pada tinggi packing 25 cm = 26.993 % Persentase kenaikan % berat distilat pada tinggi packing 35 cm = 6.471% Persentase kenaikan % berat distilat pada tinggi packing 45 cm = 7.288 % Persentase kenaikan % berat distilat pada tinggi packing 55 cm = 9.766 %

52

3. Jika kadar feed dibuat semakin tinggi, maka kadar distilat yang diperoleh bisa lebih mendekati titik azeotrop ethanol-air dengan persentase kenaikan sebagai berikut : Persentase kenaikan %berat distilat pada kenaikan kadar feed dari 10 ke 30% volume = 1.902 % Persentase kenaikan %berat distilat pada kenaikan kadar feed dari 10 ke 35% volume = 2.579 % 4. Kadar distilat yang diperoleh untuk kadar feed yang bervariasi adalah sebagai berikut : Kadar feed 10% volume : 93.06% berat Kadar feed 30% volume : 94.83% berat Kadar feed 35% volume : 95.46% berat 5. Penggunaan pendingin kolom dapat mempertinggi kadar ethanol dalam distilat dengan persentase kenaikan sebagai berikut : (diambil pada kondisi reflux parsial) Persentase kenaikan % berat distilat pada tinggi packing 25 cm = 4.410 % Persentase kenaikan % berat distilat pada tinggi packing 35 cm = 0.689 % Persentase kenaikan % berat distilat pada tinggi packing 45 cm = 1.463 % Persentase kenaikan % berat distilat pada tinggi packing 55 cm = 1.449 % 6. Kadar distilat tertinggi yang diperoleh pada distilasi pasca adsorbsi dengan penggunaan pendingin kolom dan reflux parsial adalah 99.807% volume. V.2 Saran Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, disarankan untuk mengembangkan penelitian dengan cara memfokuskan penelitian pada variabel yang ditentukan, misalnya jenis adsorban

53

yang digunakan, rate air pendingin, jenis dan ukuran packing yang digunakan DAFTAR PUSTAKA

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11.

APV, Distillation Handbook 4th ed. 2005 Departemen Teknik Kimia ITB, Modul 2.05 Disitilasi. 2008 Geankoplis, Christie J.Transport Processes and Unit Operation 3rd edition.John Wiley & Sons : Canada 1971 McCabe, Warren L. Unit Operation of Chemical Engineering 5th ed. McGraw Hill, Inc. 1993. Nurdyastuti, Indyah. Teknologi Proses Pembuatan Bioethanol.2005 Robert H.Perry.Chemical Engineering Handbook,7th edition.Tokyo : Mc Graw Hill, Inc. 1973. Siagian, Tunggul. Pengeringan Etanol Azeotropik dengan Metode Adsorpsi. 2006 Wahid, Abdul L. Ode.Pemanfaatan Bio-Ethanol sebagai Bahan Bakar Kendaraan berbahan bakar Premium.2005 www.bppt.go.id www.mineralzone.com www.trubus.com

54

LAMPIRAN 1 1. PEMBUATAN LARUTAN ETHANOL 10% VOL

V V H2O = 18 ml/mol

V ethanol = 53.9 ml/mol VH2O = 18.07 ml/mol Vethanol = 58.68 ml/mol Etanol 10% vol = 3.3207% mol etanol xethanol = 0.03207 V = xethanol . V ethanol + xH2O . V H2O = 0.03207 x 53.9 + (1-0.03207) x 18 = 19.15131 ml/mol Untuk 2000 ml larutan etanol, 2000 ml 104 .4315 mol = Mol total : n = Vt = V 19 .15131 ml / mol Mol 10% etanol dan 90% air : nethanol 10% = xethanol . n = 0.03207 x 104.4315 = 3.349118 mol nH2O 90% = xH2O x n = 0.96793 x 104.4315 = 101.0824 mol Volume total ethanol dan H2O yang dibutuhkan : Vtetanol = nethanol 10% x Vethanol = 3.349118 x 58.68 = 196.5262 ml VtH2O = nH2O 90% x VH2O = 101.0824 x 18.07 = 1826.558 ml Ethanol yang tersedia 96% berat (96.81% vol), maka :

55

196 .5262 x100 96 .81 = 203 ml Air yang ditambahkan = VtH2O (203 - Vtetanol) = 1820.089ml Volume total larutan = 2023.085 ml

Volume ethanol 96% yang diambil =

2. PERHITUNGAN KADAR ETHANOL DISTILAT2.1 Kalibrasi Piknometer Contoh perhitungan tabel IV.1.3 kondisi total reflux tanpa pendingin kolom : Suhu aquades : 25oC Berat piknometer : 15.611 gram Berat piknometer + aquades : 25.6625 gram Berat aquades = (Berat piknometer + aquades) Berat piknometer = 25.6625 - 15.611 = 10.0515 gram Densitas aquades pada suhu 25oC = 0.99708 cm3/g Volume aquades = Volume pikno =berat aquades densitas aquades

= 10.08094 ml 2.2 Perhitungan Kadar Distilat Contoh perhitungan tabel IV.1.3 kondisi total reflux tanpa pendingin kolom : Suhu distilat : 27.5oC Berat piknometer + distilat : 23.6571 gram Berat distilat = (Berat piknometer + distilat) Berat piknometer = 23.6571 - 15.611 = 8.0461 gram berat distilat 8.0461 g = Densitas distilat = volume distilat 10 .08094 ml

56

= 0.79815 g/ml Berikut ini adalah grafik hasil interpolasi data-data densitas terhadap % berat ethanol pada suhu 27.5oCDENSITY VS %BERAT1 0.9 0.8 0.7

y = -0.0021x + 1.0077

density

0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 20 40 60 80 100

%berat

(Perrys Handbook, 7ed) Dari persamaan y = -0.0021x + 1.0077 Dengan y = Densitas larutan ethanol x = %berat 0.79815 = -0.0021x + 1.0077 0.79808 1.0077 = 99 .786 x = 0.0021 3. PERHITUNGAN NERACA MASSA 3.1 Perhitungan Neraca Massa Teoritis n1 x1 n dn dx = = ln 1 Persamaan Reyleigh : n yx n0 n0 x0 Dimana : y = xD (kadar distilat yang diperoleh) x0 = komposisi ethanol awal (sebelum distilasi) x1 = komposisi ethanol akhir (setelah distilasi) n0 = mol ethanol awal (sebelum distilasi) n1 = mol ethanol akhir (setelah distilasi)

57

RD = 6 ; xB = 0.02 Trial xD = 0.9 , Dengan metode McCabe-Thiele didapatkan jumlah actual stage 7 Untuk kadar distilat tertinggi (pada distilasi awal) yang didapat adalah 93% berat y = xD 0.93 0.9 x = xB 0.08 0.02 y-x 0.85 0.88 (y - x)-1 1.17647 1.13636

58

1.18 1.17 (y-x) 1.16 1.15 1.14 1.13 0.89 0.9 0.91 y 0.92 0.93 0.94-1

Luas Area

Grafik integral perhitungan neraca massa n1 Luas Area = ln = 0.5 x (1.204819 + 1.136364 ) x ( 0.90.93 ) n0 = -0.03469 = -0.03469 = -0.03469 = 0.965846 = 0.965846 x 104.4315 = 100.8647 mol Mol larutan yang tertinggal dalam labu distilasi = n1 = 100.8647 mol Mol larutan yang terdistilasi = n0 n1 = 104.4315 100.8647 = 3.5668 mol Luas Area ln n1/n0 n1/n0 n1

59

3.2 Perhitungan Neraca Massa Total Actual Pada distilasi awal yang menghasilkan kadar distilat tertinggi Volume Feed = 2000 ml Kadar Feed = 10% vol Volume Distilat = 150 ml Kadar Distilat = 93.06% berat = 94.44% volume Volume Residu = 1850 ml Kadar Residu = 2% berat Neraca Massa Dalam distilat Volume ethanol dalam distilat = % volume distilat x Volume distilat = 94.44% x 150 ml = 141.66 ml Mol ethanol dalam distilat = Volume ethanol dalam distilat / Volume molar ethanol = 141.66 / 58.68 = 2.41411 mol Volume H2O dalam distilat = (100 - % volume distilat) x Volume distilat = (1 - 94.44%) x 150 ml = 8.34 ml Mol H2O dalam distilat = Volume H2O dalam distilat / Volume molar H2O = 8.34 / 18.07 = 0.461538 mol Mol Total dalam distilat = Mol ethanol dalam distilat + Mol H2O dalam distilat = 2.41411 + 0.461538 = 2.875649 mol

60

Neraca Massa Dalam residu Volume ethanol dalam residu Volume distilat

= % volume residu x = 2% x 1850 ml = 3.7 ml Mol ethanol dalam residu = Volume ethanol dalam residu / Volume molar ethanol = 3.7 / 58.68 = 0.063054 mol Volume H2O dalam residu = (100 - % volume residu) x Volume distilat = (1 - 2%) x 1850 ml = 1846.3 ml Mol H2O dalam residu = Volume H2O dalam residu / Volume molar H2O = 1846 / 18.07 = 102.1749 mol Mol Total dalam residu = Mol ethanol dalam distilat + Mol H2O dalam residu = 0.063054 + 102.1749 = 102.2379 mol

61

LAMPIRAN 2 1. DATA DATA PENGUKURAN SUHU SELAMA DISTILASI 1.1 Distilasi Ethanol kadar feed 10 % 1.1.1 Distilasi ethanol tanpa pemakaian reflux dan tanpa pendingin kolom pada berbagai ketinggian packing Waktu (menit) 10 20 30 40 50 25 cm 32 49 90 92 94 T1 (oC) 35 45 cm cm 32 32 46. 48 5 88. 5 86 91. 5 91 92. 93 5 55 cm 32 45 83 89. 5 92 25 cm 32 32 78 87 88 T2 (oC) 35 45 cm cm 32 32 32. 32 5 78 78. 5 82 77 77. 8 81. 5 55 cm 32 33 76.5 77 81

1.1.2 Distilasi ethanol tanpa pemakaian reflux dan dengan pendingin kolom pada berbagai ketinggian packing Waktu (menit) 10 20 30 40 25 cm 31 48 88 91 T1 (oC) 35 45 cm cm 31. 31 5 47. 5 45 85. 86 5 90. 90 55 cm 31. 5 42. 5 81. 5 86 25 cm 31 31 77. 5 86 T2 (oC) 35 45 cm cm 31 31.5 77 77.5 31 31. 5 76 77 55 cm 31 31.5 76 76.5

62

50

93

5 92. 5

91

90. 5

87. 5

81.5

80

80.5

1.1.3 Distilasi ethanol dengan pemakaian reflux parsial dan tanpa pendingin kolom pada berbagai ketinggian packing Waktu (menit) 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 25 cm 32 69 76 90. 5 91 92 92. 5 93 95 96 96 T1 (oC) 35 45 cm cm 32 32 68 82. 5 82. 5 82. 5 82. 5 82. 5 83 83 84 85 62 90 90 89 88. 5 88. 5 89. 5 89. 5 90 91 63 55 cm 33 45 62 85 88. 5 91 91 91 91 91 91 25 cm 31 31. 5 31. 8 77. 2 78 77. 5 78. 5 78. 5 80. 5 79. 1 80. 7 T2 (oC) 35 45 cm cm 32 32 32 79 79 78. 8 78. 8 78. 8 79 79 79. 5 79. 5 32 78. 5 78. 8 78. 8 79 79. 2 79. 2 79. 2 79. 2 79. 2 55 cm 32 32 78 78.2 78.2 78.4 78.5 78.5 78.5 78.5 78.5

120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290

97. 5

85 85 84 85 84. 5 86 86 86 87 86 86 88 89. 5 89. 5 89. 5 91 92. 5 93.

91 91. 5 93 93. 5 94 94 95 96 96. 5 97 97. 5

91. 5 91. 5 93 93. 5 94. 5 95 95. 5 96. 5 97 97. 5 98

84

79 79 79 79 79 79 79 79 79 79 79 79 79. 2 79. 2 79. 5 79. 5 79. 9 80.

79. 2 79. 2 79. 2 79. 2 79. 2 79. 2 79. 2 79. 2 79. 4 79. 8 81

78.8 78.8 78.9 78.9 78.9 78.9 78.8 78.8 78.9 78.9 79.4

64

300

5 94

2 81

1.1.4

Distilasi ethanol dengan pemakaian reflux parsial dan dengan pendingin kolom pada berbagai ketinggian packing 25 cm 32 77 89. 8 89. 8 89. 8 89. 8 90 90. 8 91 91. 8 92. 5 93 T1 (oC) 35 45 cm cm 32 32 67 82 82 82 82 82 82 82 83.5 83.5 84 58 88 88 88 89. 5 89. 5 89. 5 89. 5 89. 5 90 90 55 cm 32 69 89 88 87. 5 87. 5 86 85 84 85. 5 86. 5 86 25 cm 32 32 36. 2 41 78. 4 78. 5 78. 5 78. 7 78. 8 79 79. 2 79. T2 (oC) 35 45 cm cm 32 32 32. 5 32 32. 5 33 32. 5 33.1 33 33 33. 3 33. 3 34 34 34 35 33.1 33.4 33.6 34 34.2 34.2 34.2 34.7 55 cm 32 32 32.5 33 34 34.5 35 34.5 34.5 34.5 34.8 35

Waktu (menit) 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120

65

130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290

93. 5 94

84 84 84 84 86.5 86.5 86.5 86.5 88 88 88 88 89.5 89.5 90.5 92 92

90 90 90 92. 5 92. 5 94 94. 5 94. 5 95 95 95 95. 5 95. 5 95. 5 96 96. 5 97

85 85 85 85 89 85 86 85 86 85. 5 86 86. 5 89. 5 90 90. 5 92 94

5 79. 9 80. 5

78 78 78. 5 78. 5 79. 2 79. 2 79. 2 79. 2 79. 5 79. 5 79. 8 79. 8 79. 8 79. 9 79. 9 80 80

35 78 78.3 78.5 78.9 79 79 79 79.1 79.1 79.5 79.5 79.5 79.5 79.6 79.6 79.6

35 35 35 78.2 78.5 79 79 79.2 79 79.2 79.2 79.2 79.2 79.2 79.5 79.5 80.2

66

300

93

97

95

80. 2

80

81

Distilasi pasca adsorbsi Tinggi packing : 55 cm Feed : Ethanol hasil adsorbsi Total Parsial Total Parsial Reflux Reflux Reflux Reflux Waktu (menit) T1 T2 T1 T2 T1 T2 T1 T2 o o o o o o o o ( C) ( C) ( C) ( C) ( C) ( C) ( C) ( C) 10 40 31 35 31 38 31 33 31 78. 77. 20 78 2 78 8 78 78 78 77.5 78. 78. 78. 30 78 2 78 5 78 5 78 78.5 78. 78. 78. 40 78 8 78 5 78 5 78 78.5 78. 78. 78. 50 78 8 78 5 78 9 78 78.8 78. 78. 78. 60 78 8 78 5 78 9 78 78.8 78. 78. 70 78 9 78 5 78 79 78 78.8

1.2

67

80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240

78 78 78 78 78 78 78 78 78 78 78 78 78 78 78 78 78

78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9

78 78 78 78 78 78 78 78 78 78 78 78 78 78 78 78 78

78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9

78 78 78 78 78 78 78 78 78 78 78 78 78 78 78 78 78

79 79 79 79 79 79 79 79 79 79 79 79 78. 9 78. 9 79 79 79

78 78 78 78 78 78 78 78 78 78 78 78 78 78.5 78.5 78.5

78.8 79 79 79 79 79 79 79 79 79 79 79 79 79.1 79.1 79.1

68

250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350

78 78 78 78 78 78 78 78 78 78 78 78 78

78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9

78 78 78 78 78 78 78 78

78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9

78 78 78 78 78 78 78 78 78 78 78 78 78 78 78

79 79 79 79 79 79 78. 9 78. 9 78. 9 78. 9 78. 8 78. 9 78. 9 79 79

Distilasi pada berbagai kadar feed xF = 10 % vol xF = 30 % vol Waktu T1 T1 (menit) (oC) T2 (oC) (oC) T2 (oC) 10 32 32 32 32 69

1.3

xF = 35 % vol T1 T2 (oC) (oC) 32 30

20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290

69 89 88 87.5 87.5 86 85 84 85.5 86.5 86 85 85 85 85 89 85 86 85 86 85.5 86 86.5 89.5 90 90.5 92 94

32 32.5 33 34 34.5 35 34.5 34.5 34.5 34.8 35 35 35 35 78.2 78.5 79 79 79.2 79 79.2 79.2 79.2 79.2 79.2 79.5 79.5 80.2

60 81 81 81.5 81 81 81 81 81 81 81 82 82.5 82.5 82.5 82.5 83 83 84 84.5 84.5 85 85 85 86 87 87.5 87.5

32 76.9 76.9 78 79.2 79.2 79.2 79.2 79.2 79.2 79.2 79.2 79.2 79.2 79.2 79.2 79.2 79.2 79.2 79.2 79.2 79.2 79 79 79 79 79 79

54 65 74 79 79 79 79 79 79 79 79 79 79 79 79 79 79 79 79 79 79 79 79 79 79 79 79 79

30.5 30.5 31 74.5 74.5 74.9 74.9 75 75 75 75 75 75 75 75 75 75 75 75 75 74.9 74.5 74.5 74.8 74.8 74.8 74.8 74.5

70

300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410

95

81

88 88.5 89 89 90

79 79.1 79.1 79 79

79 79 79 79 79 79.5 79.5 79.5 80 80 80 80

74.5 74.5 74.5 74.5 74.5 74.9 74.9 74.9 74.9 74.9 74.9 74.9

2. DATA DATA PENGUKURAN BERAT DAN VOLUME DISTILAT & RESIDU 2.1 Distilasi Ethanol kadar feed 10 % 2.1.1 Distilasi ethanol tanpa pemakaian reflux dan tanpa pendingin kolom pada berbagai ketinggian packing 25 35 45 55 Tinggi packing (cm) cm cm cm cm Volume (ml) 184 50 85 93 Berat Distilat pikno+sampel 24.63 23.94 24.00 23.99 (g) Volume (ml) 1804 1942 1910 1900 Berat Residu pikno+sampel 25.62 25.53 25.57 25.59 (g)

71

Distilasi ethanol tanpa pemakaian reflux dan dengan pendingin kolom pada berbagai ketinggian packing 25 45 Tinggi packing (cm) 35 cm 55 cm cm cm Volume (ml) 102 82 75 64 Distilat Berat 24.29 23.99 23.97 23.97 pikno+sampel (g) Volume (ml) 1892 1913 1915 1933 Residu Berat 25.52 25.55 25.57 25.59 pikno+sampel (g) 2.1.3 Distilasi ethanol dengan pemakaian reflux parsial dan tanpa pendingin kolom pada berbagai ketinggian packing 25 35 45 55 Tinggi packing (cm) cm cm cm cm Volume (ml) 136 145 149 130 Distilat Berat 23.8 pikno+sampel (g) 9 23.81 23.73 23.74 Volume (ml) 1845 1848 1838 1850 Residu Berat 25.3 pikno+sampel (g) 7 25.58 25.60 25.63 2.1.4 Distilasi ethanol dengan pemakaian reflux parsial dan dengan pendingin kolom pada berbagai ketinggian packing

2.1.2

72

Tinggi packing (cm) Distilat Volume (ml) Berat pikno+sampel (g) Volume (ml) Berat pikno+sampel (g)

25 cm 116 23.81 1829 25.41

35 cm 135 23.87 1858 25.52

45 cm 143 23.84 1850 25.61

55 cm 150 23.75 1873 25.62

Residu

2.2 Distilasi pasca adsorbsi Tanpa pendingin Parsia Total l Reflux Reflux Volume (ml) Feed Berat pikno+sampel (g) Volume (ml) Berat pikno+sampel (g) Volume (ml) Berat pikno+sampel (g) 886 23.71 23.65 856 23.73 895 23.71 450 23.65 440 23.73 Dengan Pendingin Total Reflux 898 23.720 4 23.654 868 23.73 Parsial Reflux 858 23.70 420 23.65 430 23.73

Distilat

Residu

2.3

Distilasi pada berbagai kadar feed Feed (%vol) 10 Berat pikno + distilat (g) 23.751

73

30 35

23.762 23.7486

LAMPIRAN 3 Foto Peralatan Distilasi

74

BIODATA PENULIS LUTHFIA H.A Penulis dilahirkan di Surabaya, 3 Januari 1986, merupakan anak pertama dari 3 bersaudara. Penulis telah menempuh pendidikan formal yaitu di TK Aisyiah Bustanul Athfal Surabaya, SD Muhammadiyah 6 Surabaya, SLTPN 12 Surabaya dan SMAN 5 Surabaya. Setelah lulus SMA tahun 2004, penulis mengikuti SPMB dan diterima di Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS pada tahun 2004 dan terdaftar dengan NRP 2304100071. Di jurusan Teknik Kimia ini penulis mengambil bidang Teknologi Proses Kimia di laboratorium Teknologi Proses Kimia. Penulis sempat aktif di kegiatan kajian Islam mahasiswa Teknik Kimia (KINI-Tekkim) selama 2 periode kepengurusan.

75

BIODATA PENULIS INDRIYAS DWI C Penulis dilahirkan di Gresik, 12 Juli 1986, merupakan anak kedua dari 2 bersaudara. Penulis telah menempuh pendidikan formal yaitu di TK Kembangan Gresik, SDN Kembangan Gresik, SMPN 1 Gresik dan SMAN 1 Gresik. Setelah lulus SMA tahun 2004, penulis mengikuti SPMB dan diterima di Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS pada tahun 2004 dan terdaftar dengan NRP 2304100097. Di jurusan Teknik Kimia ini penulis mengambil bidang Teknologi Proses Kimia di laboratorium Teknologi Proses Kimia. Penulis sempat aktif di beberapa kegiatan himpunan mahasiswa Teknik Kimia FTI-ITS, Aktif sebagai Asisten Praktikum Kimia Organik dan aktif mengikuti seminar yang diselenggarakan oleh jurusan.

76