sampling air dan bahan industri

8/18/2019 Sampling Air dan bahan industri

1/79

OLEHDR. ATIKAH, MSiPROGRAM MAGISTER KIMIA-FMIPAUB2012

20/03/201 2

2-SAM

PLIN G AIR

1


2/79

SAMPLING AIR – UJI KUALITAS

AIR Analisis kualilaboratorium sifat-sifat kimia & sika airmeliputi uji kualitatif (jenis p arameter) & ujikuantitatif setiap parameter u ji airPegambilan contoh uji (teknik sampling) =kegiatan pengambilan contoh air yang meliputi

persyaratan & tata cara pengambilan contoh ujikualitas a ir

20

/03/201 2

2

2-SAMPLIN G AIR


3/79

WHY SAMPLE / ANALYZE?

Regulatory complianceWWTP effluent characterization / reporting

Regulatory enforcementSWRCB characterization of WWTP effluent

Emergency responseSpill characterization (solvent); sh kill

ForensicsSubsurface gasoline contamination

Routine monitoringCounty sampling/ analysis for FIB

ResearchQuestion based; scientic or mgmt endpoint

20

/03/201 2

3

2-SAMPLIN G AIR


4/79


5/79

20

/03/201 2

2-SAMPLIN G AIR

5


6/79

20

/03/201 2

2-SAMPLIN G AIR

6


7/79

20

/03/201 2

2-SAMPLIN G AIR

7


8/79

20/03/201 2

2-SAMPLIN G AIR

8


9/79

20/03/201 2

2-SAMPLIN G AIR

9

Sampling runof


10/79

SAMPLING 2

0/03/201 2

10

2-SAMPLIN G AIR

Samples must be “representative”.

(Zhang, 2007. “Fundamentals of Environmental Sampling & Anal sis! "ile #


11/79

20/03/201 2

11

2-SAMPLIN G AIR


12/79

20/03/201 2

2-SAMPLIN G AIR

12

LEGAL ASPECTS

http$%% .epa.gov%apti%'o'%


13/79

20/03/201 2

2-SAMPLIN G AIR

13

Tool and Containers

Important consideration as qualitassurance is required in e!er stepo" processma#or issues include contaminationand loss o" anal tecorrect containers and tools must $eselectedreduced sample %andlin& canminimi'e ris(scleanliness is imperati!e


14/79

Pengambilan sampel harus representatif &memadai jumlahnyaDipikirkan tentang sistem pengawetan &transportasi dari sampelKedua hal tersebut berpengaruh pada hasilanalisisWadah dari besi, kuningan, perak danaluminium dapat menjadi sumber pencemarkarena dapat larut dalam air bersifat asamWadah plastik tidak dapat digunakan utksampel air buangan industri yang megandungpelarut organik

20/03/201 2

14

2-SAMPLIN G AIR


15/79

GANGGUAN SELAMAPENGANGKUTAN &PENYIMPANAN1. Penyerapan atau hilangnya gas-gas O 2 ,

CO 2 , H 2 S ke dalam atau ke luar daricontoh air

2. Terbentuknya gumpalan gumpalan(Flok-ok) dari zat-zat yang tersuspensi

3. Terjadinya oksidasi atau reduksi

beberapa konstituen misal Mn2+

menjadi MnO 2 oleh adanya oksigenterlarut

20/03/201 2

15

2-SAMPLIN G AIR


16/79

4. Terjadinya reaksi antara beberapa konstituenyang menghasilkan senyawa baru yangmengendap atau menguap, misal: adanya CO 2 terlarut dapat memyebabkan perubahan pH,

sehingga CaCO3

yang semula terlarut dapatmengendap5. Terjadinya perubahan populasi dari bakteri6. Tumbuhnya lumut atau ganggang dapat

merubah nilai BOD dan COD dalam sampelair

20/03/201 2

16

2-SAMPLIN G AIR


17/79

SAMPLING & ANALYSIS 2

0/03/201 2

17

2-SAMPLIN G AIR


18/79

SAMPLING 2

0/03/201 2

18

2-SAMPLIN G AIR

Samples must be “representative”.

(Zhang, 2007. “Fundamentals of Environmental Sampling & Anal sis! "ile #


19/79

SAMPLING: WHERE, WHEN

Judgment-basedLocating monitoring wells near plumes

RandomSystematic (grid)CompositeTransection

20/03/201 2

19

2-SAMPLIN G AIR


20/79

VARIABILITY IN WATERSAMPLING

Temporal variabilitySpatial heterogeneity Vertical straticat

Particles v s. water (small scale)Concentration and ow

Both can varyFlow affects concentration

20/03/201 2

20

2-SAMPLIN G AIR


21/79


22/79

SPATIAL HETEROGENEITY:

SEDIMENTS


23/79

X


24/79

SPATIAL HETEROGENEITY: SOIL


25/79


26/79

SAMPLING AND SAMPLEHANDLING

No standards or prescribed methods, onlyexpectations of quality assuranceObjective i s t o co llect a representative portion of

the materialConsiderations i nclude:analyte(s), matrix, aims o f the p roject, statistical

signicance, likely distribution of analyte and more...

20/03/201 2

26

2-SAMPLIN G AIR


27/79

SAMPLING & HANDLING ISSUES

Numbers of samplesReplication, quantify uncertaintyCost

Equipment, containers, amountTechnique, contaminationPreserva tion, storage, holding timePersonal safety


28/79

Depending upon broad project aims samplingprograms may include:– reconnaissance surveys

– point source ch aracterisation– intensive su rvey– xed station monitoring– network monitoring

– ground water monitoring– special surveys

20/03/201 2

28

2-SAMPLIN G AIR

SAMPLING AND SAMPLEHANDLING


29/79

A NOTE ON FIELDMEASUREMENTS

System characteristics only obtained in situ Velocity or ow rate

Temperature

Other measurements r elatively easy, accurateDOConductivity, salinityFluorometry (e.g. in dye studies)


30/79

SAMPLING TECHNIQUES

Determined by the an alyte, matrix and theaims of the projectGRAB SAMPLE : An individual samplerepresenting a specic time and place

COMPOSITE SAMPLE : A mixture of grabsamples. Useful for determining a representativesampleDUPLICATE and REPLICATES : Check for t he

preciseness of sampling process and real variationSPLIT SAMPLES : used to ch eck analyticalperformance

20/03/201 2

30

2-SAMPLIN G AIR


31/79

E !"#$ %E T

) * + (70 #0.+- 0.20 0.22 0.2 0.2/ 0.2-

) *

2 ( / , #

*0./

*0.

*0.2

0.0

0.2

0.

0./

)

1

EF

A

)

1

E

F)

1

E

F

igh

3ed

4o

& 'E#ST( '" )


32/79


33/79

20/03/201 2

2-SAMPLIN G AIR

33


34/79

DATA SAMPEL AIR

1. Nama sumber air:2. Lokasi3. Taggal & waktu4. Temperatur ai r/udara5. Tinggi muka a ir/debit/kedalaman air6. Keadaan cuaca7. Keadaan sik sumber air8. Hasil pemeriksaan di lapangan meliputi:

20/03/201 2

34

2-SAMPLIN G AIR


35/79

pHOksigen terlarut (mg/L)DHL (µmho/cm) atau µsiemen/cm

Alkalinitas (mg/L CaCO 3 ) Asiditas ( mg/L CO 2 )

Nama Petugas

20/03/201 2

35

2-SAMPLIN G AIR


36/79

ALAT PENGAMBIL CONTOH AIR

Syarat alat pengambil contoh air:Terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhisifat contohMudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya

Contoh mudah ditinggalkan tanpa meninggalkansisaKapasitas a lat 1-5 L

Mudah dan aman dibawa

20/03/201 2

36

2-SAMPLIN G AIR


37/79

JENIS ALAT PENGAMBIL CONTOH AIR

1. Alat pengambil contoh sederhana, seperti: botol biasa,ember plastik (permukaan air)Botol biasa yang diberi pemberat (pada

kedalaman tertentu)

20/03/201 2

37

2-SAMPLIN G AIR


38/79

2. Alat pengambil contoh setempat secmendatar (untuk air mengalir spt sungai padakedalaman tertentu) 20/0

3/201 2

38

2-SAMPLIN G AIR


39/79

3. Alat pengambil contoh setempat sec(untuk air tenang , aliran lambat atau

genangan)20/03/201 2

39

2-SAMPLIN G AIR


40/79

4. Alat pengambil contoh otomatis gdilengkapi pengatur waktu dan volume contoh

20/03/201 2

40

2-SAMPLIN G AIR

t1 ) t3


41/79

LOKASI PENGAMBILAN CONTOH AIR

ditentukan berdasarkan pada tujuanpemeriksaanLokasi pengambilan contoh air :

Air permukaan daerah pengaliransungai, danau/ waduk

Air tanah

20/03/201 2

41

2-SAMPLIN G AIR


42/79

SUMBER AIR YANG DI SAMPLING

1. Air alamiah, lokasi terjadi atau masih sedikit pencemarannya

2. Air tercemar, lokas megalami perubahan atau di hilir sumber

pencemar3. Air yag dimanfaatkan, lokasi

penyadapan pemanfaatan sumber air tersebut

20/03/201 2

42

2-SAMPLIN G AIR


43/79

TITIK PENGAMBILAN CONTOH AIR

1. Air permukaan Sungai : Bila debit air < 5 m3/detik, contoh diambilpada satu titik di tengah sungai pada 0,5 xkedalaman dari permukaan air

20/03/201 2

43

2-SAMPLIN G AIR

0*+ , (edalaman

sun&ai


44/79

Bila debit aiar antara 5-150 m 3 /detik, contoh airdiambil pada 2 titik (1/3 dan 2/3 lebar sungai)

pada 0,5 x k edalaman dari permukaan air

20/03/201 2

44

2-SAMPLIN G AIR

0*+ , (edalaman sun&ai


45/79

Bila debit air > 150 m 3 /detik, contoh air diambilminimum 6 titik, masing-masing pada: ¼; ½;

dan ¾ lebar sungai pada 0,2 dan 0,8 xkedalaman dari permukaan air

20/03/201 2

45

2-SAMPLIN G AIR

0*2 dan 0*- , (edalaman sun&ai


46/79

2. AIR DANAU ATAU WADUKBila kedalaman < 10 m, contoh diambil pada 2 titik

yaitu: permukaan & di dasar danau / waduk

20/03/201 2

46

2-SAMPLIN G AIR


47/79

Bila kedalaman antara 10- 30 m, contoh diambilpada 3 titik yaitu: di permukaan ; di lapisan

thermoklin dan di dasar danau / waduk

20/03/201 2

47

2-SAMPLIN G AIR


48/79

Bila kedalaman antara 30- 100 m, contohdiambil pada 4 titik yaitu: di permukaan ; dilapisan thermoklin; diatas lapisan hipolimniondan di dasar danau / waduk

20/03/201 2

48

2-SAMPLIN G AIR


49/79

Bila kedalaman > 100 m, contoh diambil pada 4titik yaitu: di permukaan ; di lapisan

thermoklin; diatas lapisan hipolimnion dan didasar danau / waduk dan ditambah sesuaidengan keperluan

20/03/201 2

49

2-SAMPLIN

G AIR


50/79

3. AIR TANAH

1. Air tanah bebasa) Pada sumur gali, contoh air diambil pada

kedalaman 20 cmb) Pada sumur bor, contoh air diambil dari

kran atau mulut pompa (pompa logam ataumesin) setelah air dibuang selama 5 menit

2. Air tanah tertekan (ara) Pada sumur eksploitasi, contoh diambil

pada titik yang telah ditentukan

20/03/201 2

50

2-SAMPLIN

G AIR


51/79

b) Pada sumur observasi, contoh diambil padadasr sumur setelah air dalam sumur

dikuras sebanyak 3 kalic) Pada sumur produksi, contoh diambil padamulut atau kran keluarnya air

20/03/201 2

51

2-SAMPLIN

G AIR


52/79

1. Pengambilan contoh untuk pemeriksaansifat sik & kimia air

2. Pengambilan contoh untuk pemeriksaan

oksigen terlarut3. Pengambilan contoh untuk pemeriksaan

untuk pemeriksaan mikrobiologi

20/03/201 2

52

2-SAMPLIN

G AIR

P.NGAM/ILAN N AIR S.S4AIP.NGAM/ILAN N AIR S.S4AIP.M.RI5SAAN 54ALI AS AIRP.M.RI5SAAN 54ALI AS AIR


53/79

Siapkan botol KOB bersih dengan volume ± 300mL & dilengkapi tutup asahCelupkan botol dengan hatai-hati ke dalam airdengan posisis mulut botol s earah dengan

aliran air, sehingga air masuk kedalam botoldengan tenang Atau menggunakan sifon dilakukan sama

dengan di atas,Isi botol sampai penuh, hindari terjadinyaturbulensi & gelembung udara selamapengisian, tutup botolContoh air s iap di analisa

20/03/201 2

53

2-SAMPLIN

G AIR

ara Pen&am$ilan conto% air secara umumara Pen&am$ilan conto% air secara umum


54/79

Siapkan botol KOB bersih dengan volume± 300 m L & dilengkapi tutup asahMasukkan botol ke dalam alat khusus

Ikuti prosedur pemakaian alat tersebut

20/03/201 2

54

2-SAMPLIN

G AIR

ra Pen&am$ilan conto% air den&an alat (%usa Pen&am$ilan conto% air den&an alat (%us


55/79

PENGAMBILAN CONTOH AIRPERMUKAAN UNTUK PEMERIKSAAN

MIKROBIOLOGI Dapat dilakukan pada air permukaan & airtanah

CARA PENGAMBILAN CONTOH AIRPERMUKAAN SECARA LANGSUNG :

Siapkan botol volume minimal 100 mL yangtelahdisterilkan pada suhu 120 oC selama 15 m enitatau cara sterilisasi lainnya

Contoh diambil dengan cara memegang botol sterilbagian bawahCelupkan botol ± 20 c m dibawah permukaan airdengan posisimulut botol berlawanan dengan arahaliran

20/03/201 2

55

2-SAMPLIN

G AIR


56/79

20/03/201 2

56

2-SAMPLIN

G AIR


57/79

SECARA TIDAK LANGSUNG DARI JEMBATAN ATAULINTASAN GANTUNG:

Siapkan botol steril yang tutupnya terbungkuskertas aluminiumIkat botol dengan tali & pasang pemberat dibagian dasar botolBuka pembungkus kertas di bagian mulut botol

& turunkan botol pelan-pelan ke dalampermukaan airTarik tali sambil digulungBuang sebagaian isi botol hingga volumenya ± ¾

volume botolBakar bagian mulut botol , kemudian botolditutup kembali

20/03/201 2

57

2-SAMPLIN

G AIR


58/79

20/03/201 2

58

2-SAMPLIN

G AIR

PENGAMBILANCONTOHAIRTANAHPADA


59/79

PENGAMBILAN CONTOH AIR TANAH PADASUMUR GALI UNTUK PEMERIKSAANMIKROBIOLOGI

Tahapan pengambilan contoh samadengan pengambilan contoh pada airpermukaan dari jembatan atau lintasan

gantung

20/03/201 2

59

2-SAMPLIN

G AIR

PENGAMBILANCONTOHAIRTANAHPADA


60/79

PENGAMBILAN CONTOH AIR TANAH PADAKRAN AIR UNTUK PEMERIKSAANMIKROBIOLOGI

Siapkan botol steril yang tutupnya terbungkusketas aluminiumBuka kran selama 1-2 menitSterilkan kran degan cara embakar mulut kransampai keluar uap air

Alirkan lagi aiBuka t utup botol steril & simpan isi sampai ± ¾volume botol

20/03/201 2

60

2-SAMPLIN

G AIR


61/79

SAMPLE PRESERVATION

67%an&* 20089 :;undamentals o" .n!ironmental Samplin& < Anal sis= >ile ?


62/79

SAMPLE PRESERVATIONChange occurs to a sample as soon as it is t akenfrom its o riginal siteChemical conditions al most certainly differ f romthe in situ environmentWithout minimising the chemical changes thesample p resented for a nalysis w ill not give therequired information(“the resu lt of any test procedure ca n be n o betterthan the sample on which it is performed”)

20/03/201 2

62

2-SAMPLIN

G AIR


63/79

CARA PENGAWETAN CUPLIKAN

Yang paling umum adalah:Perlakuan contoh air dalam keadaandingin

Wadah terhindar dari penyinaranlangsung oleh sinar matahariPenambahan bahan kimia tertentu untukmengatur pH larutan (harus dipikirkankesalahan pada analisa)

20/03/201 2

63

2-SAMPLIN

G AIR


64/79


65/79

EXTRACTION AND ANALYSIS

ExtractionSeparates analyte from background

DNA using proprietary r eagentsHydrocarbons u sing solventsMetals u sing water or surfactants

Purication often neededSpikes u sed to quantify lossesNegative control may be used

Analysis: by standard etod


66/79

.PA Met%ods@ !arious used "or compliance and re&ulator monitorin&


67/79

EXAMPLE


68/79

EXAMPLE:GAS CHROMATOGRAPHY


69/79

ERROR

Systematic—can controlIntroduced in sampling or an alysis

Assoc. w/ sampling design or protocolInstrument performance

Operator errorRandom—can’t control

“natural” uctuationscaptures va riability in space or t ime


70/79


71/79

ACCURACY & PRECISION Accuracy

How close you are tothe “real” valueDetermined by s pikeand recovery

PrecisionHow repeatable ameasurement is

Determined as SD orrelative SD


72/79

FALSE + AND FALSE -

67%an&* 20089 :;undamentals o" .n!ironmental Samplin& < Anal sis= >ile ?

QAPPQUALITYASSURANCE


73/79

QAPP: QUALITY ASSURANCEPROJECT PLAN FOR QA/QC

Project description, organization, responsibilityObjectives for a ccuracy, precisionSampling & custody

Analytical proceduresCalibration (when, how)Data analysis & mgmtCorrective action plan

REALITYCHECK


74/79

REALITY CHECK(KNOW THY METHODS)

None of this matters if you don’t understandwhat is measuredExamples:

Total N vs. NO 3 - or NH 4 +

Culturable vs. direct counts (bacteria)Total vs. aqueous phase p esticide

Ask: what are the method const


75/79

DATA

Tabulate it, calculate means, SD, SEPlot i t!

Don’t rush into comparative statistical analyses

Ask: do the data make sense?

Consult a statistician for comparative statisticalapproaches u nless you are an expert.

●

●●

●●●


76/79

UNDERSTANDING

Data ≠ understandingFormulate your questions

Drives st atistical analysesKeeps one honest

Communicate the answersInterpret: w hat do the results mean?


77/79

HOW TO GET IT DONE?

“In house” vs. contracting issues$$ per sampleCost/ benet to develop, long term

Partnering (collaboration):Consultants or ag encies w ith colleges++’s

Cost effectiveCredibility or impartiality

--’sSlowmis-aligned educational / research mission

REPORTINGANDARCHIVING


78/79

REPORTING AND ARCHIVINGIn order t o quantify the quality assurance p rocess

good record k eeping in essentialThe an alytical process must be presented in an

understandable form so it is usableGood reporting includes:

– Identication of end user– Object and aims of the study– Sampling strategy and techniques– Description of analytical procedures, including QC

measures– Analytical data with indication of performance– Evaluation/Interpretation of results– Questions and unsolved problems

20/0

3/201 2

78

2-SAMPLIN G AIR


79/79

20/0

3/201 2

79

2-SAMPLIN G AIR

sampling air dan bahan industri

Documents