résistance chimique contents - hach company

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Contents Introduction ..................................................................... 2 Presentation of the 4-pole cells ........................................ 3 The CDC511T Circulation/Pipette cell .............................. 4 Operation ......................................................................... 5 Cell constant “K” ............................................................ 5 Calibration procedure ...................................................... 5 Sample measurement procedure ..................................... 6 Cleaning and Storage ..................................................... 6 Measuring tips ............................................................... 7 Theory ............................................................................. 8 Conductivity .................................................................. 8 Resistivity ..................................................................... 9 The cell constant ........................................................... 9 The “theoretical” 4-pole cell ............................................. 9 The “real” 4 pole cell ....................................................... 10 Temperature effects ........................................................ 11 Cable resistance ............................................................ 13 Cable capacitance .......................................................... 13 Troubleshooting ............................................................... 14 Applications ..................................................................... 15 Accessories ..................................................................... 16 Certified conductivity standards .......................................... 16 Additional calibration solutions ............................................ 16 Specifications .................................................................. 17 1 56 TPX (Polyméthylpentène) - Résistance chimique Le TPX présente une excellente résistance à la plupart des pro- duits chimiques. Il peut toutefois être affecté, selon les condi- tions d’environnement, par certains solvants hydrocarbonés aro- matiques ou halogènes. Le tableau ci-dessous montre la résist- ance du TPX à certains produits chimiques à 30 °C et à 80 °C. Résistance chimique du TPX à 30°C Résistance chimique du TPX à 80°C Acide sulfurique (85 %) Très bonne Très bonne Acide nitrique (10 %) Très bonne Très bonne Acide chlorhydrique concentré Très bonne Très bonne Solution d'hydroxyde de sodium (20 %) Très bonne Très bonne Benzène Bonne Bonne Trichloréthylène Bonne Bonne Heptane Bonne Bonne Acétate d'éthyle Bonne Bonne Benzaldéhyde Très bonne Très bonne

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Page 1: Résistance chimique Contents - Hach Company

ContentsIntroduction ..................................................................... 2

Presentation of the 4-pole cells ........................................ 3

The CDC511T Circulation/Pipette cell .............................. 4

Operation ......................................................................... 5

Cell constant “K” ............................................................ 5

Calibration procedure ...................................................... 5

Sample measurement procedure ..................................... 6

Cleaning and Storage ..................................................... 6

Measuring tips ............................................................... 7

Theory ............................................................................. 8

Conductivity .................................................................. 8

Resistivity ..................................................................... 9

The cell constant ........................................................... 9

The “theoretical” 4-pole cell ............................................. 9

The “real” 4 pole cell ....................................................... 10

Temperature effects ........................................................ 11

Cable resistance ............................................................ 13

Cable capacitance .......................................................... 13

Troubleshooting ............................................................... 14

Applications ..................................................................... 15

Accessories ..................................................................... 16

Certified conductivity standards .......................................... 16

Additional calibration solutions ............................................ 16

Specifications .................................................................. 17

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TPX (Polyméthylpentène) - Résistance chimiqueLe TPX présente une excellente résistance à la plupart des pro-duits chimiques. Il peut toutefois être affecté, selon les condi-tions d’environnement, par certains solvants hydrocarbonés aro-matiques ou halogènes. Le tableau ci-dessous montre la résist-ance du TPX à certains produits chimiques à 30 °C et à 80 °C.

Résistance chimiquedu TPX à 30°C

Résistance chimiquedu TPX à 80°C

Acide sulfurique (85 %) Très bonne Très bonne

Acide nitrique (10 %) Très bonne Très bonne

Acide chlorhydrique concentré Très bonne Très bonne

Solution d'hydroxyde de sodium (20 %) Très bonne Très bonne

Benzène Bonne Bonne

Trichloréthylène Bonne Bonne

Heptane Bonne Bonne

Acétate d'éthyle Bonne Bonne

Benzaldéhyde Très bonne Très bonne

Page 2: Résistance chimique Contents - Hach Company

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IntroductionConductivity is measured in a wide range of industries and givesan indication of total ionic concentration of the sample solution.

Radiometer Analytical offers a selection of 4-pole conductivitycells for a wide variety of applications.

The 4-pole cells are of a new design comprising four rings. Theyare adapted to all types of measurements, from very weak tovery strong concentrations. Versions with or without a built-intemperature sensor are available.

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Caractéristiquestechniques

(1) COFRAC (Comité Français d’Accréditation) Accréditation no. 2.1418 délivrée par la section “Etalonnage” dans le domaine Chimie et Matériaux de Référence.

(2) Le Guide ISO 31 traite de la rédaction des certificats pour les matériaux de référence.

(3) Tolérance dimensionnelle de production Attention : la constante de cellule peut être exprimée en “cm” au lieu de “cm-1” tout dépend du conductimètre utilisé.

(4) CDC511T, s’adapte sur les supports d’électrodes au diamètre 12 mm.

(5) Polyméthylpentène ; voir aussi page suivante.

(6) Accessoires disponibles : tube en verre (X51M001), voir page 54.

Type CDC511T CDC565 CDC566T CDC861T CDC865 CDC866T

Code article E61M009 E61M003 E61M010 E61M016 E61M004 E61M015

Gamme de mesurerecommandée (mS/cm)

< 30 <30 <30 < 1000 < 1000 < 1000

Intervalle de constante de

cellule (cm-1) (3) 0,85 - 1,15 0,85 - 1,15 0,85 - 1,15 0,85 - 1,15 1,0 - 1,4 0,85 - 1,15

Platinée NON NON NON OUI OUI OUI

Sonde de température OUI NON OUI OUI NON OUI

Gamme de température (°C) -5 - 80 -5 - 80 -5 - 80 -10 - 100 -5 - 80 -5 - 80

Diamètre (mm) 12 / 27 (4) 12 12 12 12 12

Longueur (mm) 114 103 103 103 103 103

Corps TPX (5) Epoxy Epoxy (6) Verre Epoxy Epoxy (6)

Capacité du câble (pF) 500 500 500 500 500 500

Profondeur minimaled'immersion (mm)

Vol. min.3 ml 30 35 35 30 35

Profondeur maximaled'immersion (mm) NC 63 58 61 63 58

Connecteur MAB6 MAB6 MAB6 MAB6 MAB6 MAB6

Page 3: Résistance chimique Contents - Hach Company

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Presentation of the4-pole cells

The CDC566T and CDC866T conductivity cells have built-intemperature sensors and removable outer tubes for easy rins-ing; epoxy (X31M013) or glass (X51M001).

The CDC861T glass conductivity cell comprises 4 platinisedplatinum rings and a built-in temperature sensor. It is recom-mended for measurements in aggressive media (e.g. strongacids and bases).

The CDC565 and CDC865 are epoxy bodied conductivity cells.The CDC565 comprises 4 platinum rings, whereas the rings ofthe CDC865 are platinised. They are designed for a wide varietyof applications.

CDC566T CDC866T CDC861T CDC565 CDC865

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AccessoiresRENOVO•N Solution de Nettoyage Normal, 250 ml S16M001

T201 Sonde de température E51M001

Cellules CDC566T/CDC866T

Tube en époxy pour CDC566T/CDC866T, ø12 mm X31M013

Tube en verre pour CDC566T/CDC866T, ø12 mm X51M001

Jeu d’accessoires pour CDC511T X91M001

comprenant 2 adaptateurs filetés UNF ¼” × 28, 1 adaptateur Luerfemelle, 1 adaptateur Luer mâle, 1 bouchon Luer mâle, 1 bouchonLuer femelle, 1 seringue, 1 tuyau ø 4 × 6, (1 m), 1 joint plat et 2joints noirs.

Embout circulation/pipette pour CDC511Tavec accesoires X31M014comprenant 1 embout circulation en TPX, 2 adaptateurs filetésUNF ¼” × 28, 1 adaptateur Luer femelle, 1 adaptateur Luer mâle, 1bouchon Luer mâle, 1 bouchon Luer femelle, 1 seringue, 1 tuyauø 4 × 6, (1 m), 1 joint plat et 2 joints noirs.

Solutions étalons de conductivité certifiéesRadiometer Analytical propose des solutions étalons de conduc-tivité certifiées et accréditées COFRAC(1), en flacon de 500 ml.Les étalons sont placés dans un emballage métallique hermétiquepour être protégé de la lumière et de l’évaporation afin d’éviter toutdéveloppement microbiologique. Ceci permet de garantir la valeurde conductivité pendant deux ans à partir de la date de fabrica-tion, emballage métallique non ouvert.

Chaque flacon est livré avec son propre certificat rédigé selon leGuide ISO 31(2).

Autres solutions d’étalonnageRadiometer Analytical propose également une gamme de solu-tions KCl molaire, livrées en flacon de 500 ml.

Page 4: Résistance chimique Contents - Hach Company

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The CDC511T Circulation/Pipette cellThe CDC511T conductivity cell is designed for flow measure-ments and measurements in small sample volumes. Thesemeasurements can be performed in a closed liquid system pro-tected from air. The CDC511T is perfectly adapted for use in athermostated bath. (see below).

Please make sure that the flat washer (A) is fitted. If necessary,position the washer carefully, taking care not to catch the plati-num rings.

“Flow” useConnect the 1 m tubingø 4 × 6 mm to the conductivitycell, using the tube adapters(2 x F), included in the set ofaccessories (X91M001).

“Pipette” useConnect the syringe to the“outlet” using the female Lueradapter (B).

To the inlet, connect the maleLuer adapter (D) (use a needle,if required) or the tube adapter(F). The adapters B and D canbe closed using the appropri-ate stoppers (C and E).

The lower part of the cell maybe dipped in a thermostatedbath so that the measurementtemperature is perfectly con-trolled.

Note: the above fittings arefurnished with ¼”×28 UNFscrew thread.

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Applications

* USP: US Pharmacopeia

Applications/Types CDC511T CDC565 CDC566T CDC861T CDC865 CDC866T

Usage général

Conductivité élevée

Acides et bases trèsforts

Milieux agressifs/non-aqueux

Mesures en continu

Mesures de l'eau pure(USP)

Mesures de faiblesconductivités

Rinçage facile

Sonde de températureintégrée

Page 5: Résistance chimique Contents - Hach Company

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OperationCell constant “K”Each cell is calibrated during manufacturing and the “actual” cellconstant value “K” is marked on the cable of the conductivitycell. The “K” value is expressed in cm-1. Cell constant intervalsfor each cell are given on page 17.The following method is used in our laboratories to determine thecell constant:

1. The conductivity cells are placed in deionised water and leftfor 1 to 2 hours.

2. The cell constant “K” is determined using a CDM210 orCDM230 Conductivity Meter and a 0.1 D or 0.01 D KClstandard solution.

Calibration procedure1. Place the conductivity cell in deionised water and leave for

1 to 2 hours.

2. Mount the cell in a suitable cell holder. The SAM7 SampleStand is ideal for this.

3. Connect the conductivity cell to the conductivity meter.

4. Rinse the conductivity cell thoroughly with a separate quantityof standard solution in order to eliminate traces of deionisedwater.

5. Carry out the calibration in an appropriate standard solutionwith a concentration as close as possible to that of thesample.

The air escape hole must not be covered by the standardsolution.We recommend the use of the following solutions:

For platinised cells: use 0.1 M or 0.1D KCl standard.For non-platinised cells: use 0.01 M or 0.01D KCl standard.

The cell constant may, however, change due to contami-nation and should be regularly checked using the methoddescribed above.

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Anomalies defonctionnement

Une même cellule de conductivité peut présenter des valeurs deconstante qui varient légèrement.

Si votre constante de cellule s’écarte de la valeur déterminéeprécédemment, nettoyez-la (voir page 43) et redéterminez la con-stante.

Il est recommandé de contrôler la constante de cellule régulière-ment afin de garantir l’exactitude des mesures effectuées.

ATTENTION : pour les cellules platinées, ne jamais essuyer lesanneaux car la couche de noir de platine serait endommagée.

Pour la CDC866T, faire très attention à ne pas toucher les an-neaux de platine platiné lorsque l’on retire ou dévisse le tubeepoxy (ou verre).

Lorsque vous remplacez le tube époxy (ou verre) d’une CDC566Tou d’une CDC866T, vous devez faire un nouvel étalonnage.

Lorsque vous dévissez le tube d’une CDC866T, attention à nepas endommager la couche de noir de platine qui se trouve surles anneaux.

Pour les mesures de faibles conductivités, il est nécessaire detravailler dans un environnement stable pour éviter toutes con-taminations par l’air ex. CO2. Il est également conseillé de renou-veler la solution continuellement en établissant une circulation. LaCDC511T est la cellule la mieux adaptée à ce type de mesures.

Veillez à ce que les quatre anneaux soient immergés. Assurez-vous que l’orifice d’échappement d’air ne soit pas lui-même im-mergé.

Page 6: Résistance chimique Contents - Hach Company

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Sample measurement procedureThe sample measurement conditions (especially the temperature)must be close to the calibration conditions.

Before performing measurements, rinse the conductivity cellthoroughly with sample.

Note: check that the conductivity cell is correctly immersed in thesample. Refer to page 17 for minimum and maximum immersiondepth.

Recommended conductivity cells by application are given onpage 15.

Cleaning and storageThe 4-pole conductivity cells require very little maintenance to bekept in optimal condition.

WARNING: do not clean the rings of a platinised conductivity cellwith paper tissue, as this risks removing the platinised layer.

• Between measurements, rinse the cell with deionised water.

• If the cell has been exposed to a solvent immiscible with water,clean the cell with a solvent miscible with water e.g. acetone,and rinse carefully with water.

Note: do not use acetone on epoxy bodied conductivity cells.See also page 18 for the chemical resistance of TPX.

• The CDC566T, CDC866T and CDC511T have been designedwith a removable outer tube for easy rinsing purposes.

WARNING: take care not to touch the platinised rings whenremoving the outer body of the CDC866T conductivity cell.

• In case of deposits which cover the cell, dip the cell inRENOVO•N Normal Cleaning Solution for approximately 1 hour.Important: rinse thoroughly with deionised water after cleaning.

• For short-term storage, it is recommended to leave the cell indeionised water.

• For long-term storage, it is recommended to rinse the cell withdeionised water, dry the conductivity cell, then place it in its boxand store at room temperature.

Résistance du câbleAvec les cellules à 4 pôles, la résistance du câble n’a pasd’influence sur les mesures. Si lors de la programmation le con-ductimètre utilisé demande une résistance de câble, introduirezéro.

Remarque : Un câble de longueur donnée présente une certainerésistance électrique. La résistance du câble fausse lesmesures effectuées avec une cellule à 2 pôles car elle s’ajouteà la résistance de la solution.

Capacité du câble

Un câble d’une longueur donnée a une certaine capacité. Cettecapacité influe sur les mesures de conductances faibles (endessous de 4 µS). Il peut être nécessaire d’entrer une valeur decapacité lors du paramétrage du conductimètre afin d’obtenir lacorrection nécessaire.

Remarque : Une valeur de capacité de câble inférieure à 350pF n’aura pas d’influence sur les mesures faites avec des con-ductimètres de Radiometer Analytical.

Pour connaître la capacité de câble pour chaque type de cellule,voir le tableau de la page 55.

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Page 7: Résistance chimique Contents - Hach Company

Conditioning

After long term storage in dry conditions, place the conductivitycell in deionised water and leave for 1 hour.

Measuring tips• In order to obtain accurate conductivity measurements, you

must be sure of the cell constant value. It is therefore recom-mended to control the cell constant periodically. In order to dothis, perform a daily conductivity measurement in a standard.If the result obtained is in accordance with the theoretical val-ue, continue your measurements, if not, perform a new calibra-tion to re-determine the cell constant.

• If you change the epoxy or glass outer tube of a CDC566T orCDC866T, you must perform a new calibration.

• If you unscrew the outer tube of a CDC866T, take care not todamage the platinised layer of the rings.

• Conductivity measurement is temperature dependant (if thetemperature increases so will the conductivity value). Whenperforming conductivity measurements, it is advisable tochoose a cell with a built-in temperature sensor or use a sepa-rate temperature sensor.

• For most accurate measurements, it is recommended to ther-mostat calibration solutions and samples.

• Normally conductivity results are reported after correction to areference temperature. Radiometer Analytical’s conductivitymeters do this automatically.

• Low conductivity measurements should be protected from air(CO2 effect) and/or performed with rapid renewal of the meas-urement solution. We recommend the use of a flow cell, (seepage 4).

• It is recommended to use the CDC861T/CDC865/CDC866Tconductivity cells for high conductivity measurements.

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Détermination du coefficient de température (θθ)

Mesurez la conductivité d’un échantillon à une température T1,voisine de Tref et à une température T2. Vous pouvez calculer lecoefficient de température moyen (θ) en utilisant l’équation sui-vante :

(κ(T1)- κ(T2)) • 100

(T1- T2) • κ(T1)

T2 doit être représentative de la température à laquelle seront ef-fectuées les mesures sur échantillons. T2 doit différer d’environ10 °C de T1.

Remarque : lors de ces deux mesures, la fonction “correction detempérature” doit être désactivée dans le conductimètre.

Lorsque la correction de température est sélectionnée sur le con-ductimètre, la conductivité à la température de référence estaffichée. Il est important de savoir que la correction n’est préciseque dans une gamme de température limitée (voisinage des tem-pératures T1 et T2) . Voir l’exemple ci-dessous :

T1 = 26 °C, T2 = 14 °C et Tref = 25 °C

θ = Unité: %/°C

Page 8: Résistance chimique Contents - Hach Company

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TheoryConductivityConductivity is the ability of a solution to pass an electric currentbetween two electrodes. The current in a solution is carried byions, therefore, the more ions present in a solution, the higher theconductivity. A solution will resist current flow if a small amount ofions is present.

Fig. 1: Ionic migration in solution

How conductivity is measured?

Conductivity is measured using an alternating current at a suitablefrequency to limit polarisation effects.

In a traditional 2-pole cell, a voltage (V) is applied to two platinumplates immersed in a solution, and the resulting current (I) ismeasured. The resistance of the solution (R) can be calculatedusing Ohm’s law (V = R x I).

R = V/I

The conductivity of a solution, κ, is calculated on the basis ofthe conductance, (G), and is given by the expression:

κ = G • K (S/cm)

κ = conductivity (S/cm)G = conductance (S), where, G = 1/RK = cell constant (cm-1)

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On rappelle toutefois que les étalons primaires de conductivitésont constituées de cellules de mesure de conductivité dont laconstante est uniquement définie par leurs dimensionsgéométriques. Ces cellules sont extrêmement difficiles à réaliseret à utiliser. Il en existe seulement quelques exemplaires aumonde.

Les effets de la températureLa conductivité d’une solution varie en fonction de la température.Pour pouvoir comparer les mesures obtenues à différentes tempé-ratures, les conductivités doivent être ramenées à une températurede référence et sont corrigées en utilisant un coefficient de tempé-rature.

Exemple de coefficients de température pour différentséchantillons :

Eau ultra pure : 5,2%/°C

Eaux naturelles : 2,2%/°C

Sels ioniques : 2%/°C

Acides, bases et solutions salines concentrées : environ 1,5%/°C.

Page 9: Résistance chimique Contents - Hach Company

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ResistivityOnce the conductivity of a solution is known the resistivity, ρ,can, be calculated as follows:

ρ = 1 (Ω • cm)κ

The cell constantThe cell constant is based on the geometry of the cell and canin theory be calculated from the dimensions of the cell. As thecell dimensions change, the cell constant varies as a ratio of Lto A. See figure 2 below.

K = L (cm-1)A

K = cell constant (cm-1)A = area of the electrodes (cm2)L = distance between the electrodes (cm)

In the theoretical cell using 1 cm squares of platinum, 1 cmapart, the cell constant (L/A) is 1.0 and the conductance readingin Siemens (S) is numerically equal to the conductivity in S/cm.

The “theoretical” 4-pole cell

Fig. 2: 4-pole conductivity cell

For a theoretical 4-pole cell model, the two central plates are notpolarised because no current is applied to them. The distancebetween the outer and central plates must be large enough inorder that the potential measured between the two central platesis not influenced by the polarisation of the two outer plates.

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Potentiel mesuré entre lesanneaux 2 et 3

Courant appliquéaux anneaux 1 et 4

Pour le modèle théorique de cellule à 4 pôles, les 2 plaques cen-trales ne sont pas polarisées car aucun courant n’est appliqué àcelles-ci. Les 2 plaques externes doivent être suffisammentéloignées des 2 plaques centrales de façon à ce que la mesurede potentiel effectuée entre les 2 plaques centrales ne soit pasinfluencée par la polarisation des 2 plaques externes.

La cellule “réelle” à 4 pôles

Fig. 3: Cellule de conductivité à 4 pôles

Pour une cellule à 4 pôles, un courant est imposé aux 2 anneauxextrêmes (1 et 4) de façon à créer une différence de potentielconstante entre les anneaux centraux (2 et 3). La conductivité estdirectement proportionnelle au courant imposé.

La géométrie de nos cellules à 4 pôles avec le tube extérieurprésente un très faible effet de paroi, car le volume de mesure estbien défini à l’intérieur du tube. La position de la cellule dans lebécher de mesure ou le volume d’échantillon n’ont donc pasd’influence sur la mesure.

La configuration géométrique de la cellule de conductivité esttelle, que seule une estimation de la constante de cellule peutêtre effectuée. C’est pour cette raison qu’on effectue un étalon-nage avec des solutions étalons d’une valeur de conductivitéconnue. Voir la procédure d’étalonnage page 42.

Page 10: Résistance chimique Contents - Hach Company

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Potential measured betweeninner rings 2 and 3

Current applied to outerrings 1 and 4

The “real” 4-pole cell

Fig. 3: 4-pole conductivity cell

In the “real” 4-pole cell, a current is applied to the outer rings(1 and 4) in such a way that a constant potential difference ismaintained between the inner rings (2 and 3). The conductivitywill be directly proportional to the applied current.

The geometry of our 4-pole cells with an outer tube assures avery small wall effect, due to the measurement volume being welldefined within the tube. The position of the conductivity cell in thebeaker or the sample volume have therefore no influence on themeasurement.

The geometrical configuration of the sensor only allows a theoret-ical estimation of the cell constant. This is why a calibration isperformed using standard solutions with known conductivity val-ues. Refer to calibration procedure on page 5.

However, it should be remembered that the primary conductivitystandards are composed of conductivity measurement cells witha cell constant defined solely by their geometric dimensions.These cells are extremely difficult to make and use and very fewexist in the world.

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RésistivitéUne fois la conductivité de la solution connue, il est possible decalculer la résistivité, ρ.

ρ = 1 (Ω • cm)κ

La constante de celluleLa valeur de la constante dépend de la géométrie de la cellule.En théorie, elle pourrait être calculée en utilisant les dimensionsdes plaques. Lorsque les dimensions changent, la constante decellule varie dans un rapport de L sur A.Voir la figure 2 ci-dessous.

K = L (cm-1)A

K = constante de cellule (cm-1)A = surface des plaques (cm2)L = distance entre les plaques (cm)

Pour une cellule traditionnelle à 2 plaques de platine de 1 cm2,et distantes de 1 cm, la constante de cellule (L/A) est théorique-ment égale à 1,0 cm-1. Dans ce cas, la valeur de la conductan-ce exprimée en Siemens (S) est égale à la valeur de la conduc-tivité exprimée en S/cm.

La cellule “théorique” à 4 pôles

Fig. 2: Cellule de conductivité à 4 pôles

Page 11: Résistance chimique Contents - Hach Company

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Temperature effectsThe conductivity of a solution will increase with temperature. Inorder to compare measurements taken at different tempera-tures, the conductivities are corrected to a reference tempera-ture using the temperature coefficient.

For example: ultrapure water has a temperature coefficient of5.2%/°C whereas potable water is at 2.2%/°C and ionic salts atthe 2%/°C level. Acids, alkalis and concentrated salt solutionsare at a somewhat lower level, typically 1.5%/°C.

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ThéorieConductivitéLa conductivité est la capacité d’une solution à faire passer uncourant électrique entre deux électrodes. Le courant est transportépar des ions, donc la conductivité augmente avec le nombre et lamobilité des ions présents dans la solution. Une solution conte-nant très peu d’ions ne favorise pas le transport du courant, elleest dite résistive.

Fig. 1: Transport des ions en solution

Comment mesurer la conductivité ?Pour mesurer la conductivité, on applique un courant alternatif àune fréquence adaptée afin de réduire les effets de polarisationdes électrodes.

Dans une cellule traditionnelle à 2 pôles, on applique une tension(U) entre les deux plaques de platine immergées dans la solution,et on mesure le courant (I).En utilisant la loi d’Ohm (U = R x I), on calcule la résistance (R)de la solution.

R = U/I

La conductance (G) est l’inverse de la résistance. La conductivitéest calculée comme suit :

κ = G • K (S/cm)

κ = conductivité (S/cm)G = conductance (S), avec G = 1/RK = constante de cellule (cm-1)

Page 12: Résistance chimique Contents - Hach Company

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Determination of the temperature coefficient (θθ)

By measuring the conductivity of a sample at temperature T1

close to Tref and another temperature T2, you can calculate thetemperature coefficient by using the following equation:

(κ(T1)- κ(T2)) • 100

(T1- T2) • κ(T1)

T2 should be selected as a typical sample temperature andshould be approximately 10°C different from T1.

Note: do not forget to disable the “Temperature correction”function on your conductivity meter.

When temperature correction is selected on the meter, the con-ductivity at the reference temperature is displayed. Note that thecorrection is accurate only within a limited temperature rangearound T1 and T2. On the figure below: T1 = 26°C, T2 = 14°C andTref = 25°C

θ = Unit: %/°C

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• Pour que les mesures de conductivité soient comparables,elles peuvent être ramenées à une température de référence.Les conductimètres de la gamme Radiometer Analytical effec-tuent cette opération automatiquement.

• Les mesures de faibles conductivités doivent être faites à l’abride l’air (effet CO2) et/ou avec un renouvellement rapide de lasolution de mesure. L’utilisation d’une cellule à circulation estfortement recommandée (voir page 41).

• Il est recommandé d’effectuer les mesures de conductivitésélevées à l’aide des cellules de conductivité CDC861T,CDC865 ou CDC866T.

Page 13: Résistance chimique Contents - Hach Company

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Cable resistanceFor the 4-pole cells the cable resistance has no influence on themeasurement. If during programming of the conductivity meter avalue is demanded, enter zero.

Note : a cable of a given length presents a certain electrical re-sistance. The cable resistance will only influence the measure-ments with 2-pole cells because the cable resistance will be inseries with the resistance of the solution.

Cable capacitanceA cable of a given length has a given capacity. The cable ca-pacitance influences low conductance measurements (below4 µS). It may be necessary to enter a value for the cable capac-itance during the programming of the conductivity meter in orderto obtain the necessary correction.

Note: a cable capacitance below 350 pF will have no influenceon measurements performed using Radiometer Analytical con-ductivity meters.

The cable capacity for each conductivity cell is listed in the ta-ble on page 17.

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• En cas de formation de dépôts, faire tremper la cellule environ 1heure dans la Solution pour Nettoyage Normal RENOVO•N.IMPORTANT : rincer soigneusement à l’eau déminéralisée aprèsnettoyage.

• Pour le stockage à court terme, il est recommandé de faire trem-per la cellule dans de l’eau déminéralisée.

• Pour le stockage à long terme, il est recommandé de rincer lacellule avec de l’eau déminéralisée, et de la replacer sèche danssa boîte. Stocker à température ambiante.

Conditionnement

Après un stockage de longue durée à sec, faire tremper la cellulede conductivité dans de l’eau déminéralisée pendant 1 heureavant emploi.

Quelques conseils

• Pour obtenir des mesures de conductivité précises, vous devezconnaître la valeur de la constante de la cellule avec une bonneexactitude. Ceci nécessite un contrôle régulier de la constantede cellule. En période d’utilisation, nous vous recommandonsd’effectuer quotidiennement une mesure de conductivité dansune solution étalon. Si vous notez un écart de la conductivité parrapport à la valeur théorique, effectuer un nouvel étalonnage afinde redéterminer la valeur de la constante de cellule.

• Lorsque vous remplacez le tube epoxy (ou en verre) d’uneCDC566T ou d’une CDC866T, vous devez faire un nouvel étalon-nage.

• Lorsque vous dévissez le tube d’une CDC866T, attention à nepas endommager la couche de noir de platine qui se trouve surles anneaux.

• La mesure de conductivité est fortement dépendante de la tem-pérature (la valeur de conductivité augmente avec la tempéra-ture). Pour réaliser des mesures de conductivité, il est préférablede choisir une cellule avec une sonde de température intégrée.Utiliser, à défaut, une sonde de température séparée.

• Pour des mesures de conductivité de grande précision, il estrecommandé de thermostater les étalons et les échantillons.

Page 14: Résistance chimique Contents - Hach Company

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TroubleshootingIt is quite normal that for the same conductivity cell you find thatthe cell constants vary slightly.

If your cell constant deviates a little from the previous determinedvalue, clean your conductivity cell, see page 5, and re-determinethe cell constant.

Please note, it is recommended to control the cell constant peri-odically in order to ensure the reliability of the performed meas-urements.

Warning: do not wipe the rings of a platinised conductivity cell, asthis risks removing the black platinum layer.

When unscrewing the outer tube of a CDC866T, take care not todamage the platinised layer of the platinum rings.

If you replace the epoxy or glass outer tube of a CDC566T orCDC866T, you must perform a new calibration.

For low conductivity measurement work in a stable environmentavoiding contamination from the air e.g. CO2. It is also advisableto continuously renew the solution, e.g. using a flow system. (TheCDC511T cell is well adapted)

Make sure that the four rings are immersed in the sample andthat the air escape hole is not immersed.

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La constante de cellule peut varier suite à la modificationde la surface des électrodes due, par exemple, à une con-tamination. Il est nécessaire de vérifier régulièrement laconstante de cellule en suivant la procédure d’étalonnagedécrite à la page précédente.

Procédure de mesures sur échantillonsLes conditions de mesure sur l’échantillon (en particulier, la tem-pérature), doivent être proches de celles de l’étalonnage.

Avant de lancer les mesures, rincer la cellule de conductivitéavec la solution d’échantillon.

Remarque : vérifier que la cellule de conductivité est correcte-ment immergée dans l’échantillon, en veillant à ne pas immergerl’orifice. Voir les valeurs minimales et maximales d’immersion dechaque cellule à la page 55.

Les différents types de cellules de conductivités sont classéspar application à la page 53.

Entretien et stockageLes cellules de conductivité à 4 pôles requièrent un entretienminimal pour conserver des performances optimales d’utilisation.

ATTENTION : pour les cellules platinées, ne jamais essuyer lesanneaux avec du papier absorbant car ceci endommagerait lacouche de noir de platine. Il est recommandé de plonger la cellulede conductivité plusieurs fois dans un bécher d’eau déminéral-isée.

• Entre les mesures, rincer la cellule à l’eau déminéralisée.

• Si la cellule a été exposée à un solvant non miscible à l’eau,nous vous recommandons de nettoyer celle-ci avec un solvantmiscible à l’eau tel que l’éthanol ou de l’acétone puis de la rincersoigneusement à l’eau.Attention : ne pas nettoyer une cellule de conductivité à corpsplastique (résine époxy) avec de l’acétone. Voir page 36 pour larésistance du TPX aux produits chimiques.

• Les cellules CDC566T, CDC866T et CDC511T possèdent unembout démontable ce qui facilite les opérations de rinçage.

Page 15: Résistance chimique Contents - Hach Company

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ApplicationsApplication/Type CDC511T CDC565 CDC566T CDC861T CDC865 CDC866T

General use

High conductivity

Very strong acid andbases

Agressive or non-aqueous media

Continuousmeasurements

Pure watermeasurements (USP)

Low conductivity

Easy rinsing

Built-in temperaturesensor

* USP: US Pharmacopeia

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UtilisationConstante de cellule “K”Chaque cellule est étalonnée lors de sa fabrication et la valeur dela constante de cellule “K” mesurée est inscrite sur le câble.

La valeur “K” est exprimée en cm-1. L’intervalle dans lequel setrouve la valeur de la constante de cellule est donné à la page 55.

La constante de cellule est déterminée dans nos laboratoires àl’aide de la méthode suivante :

1. La cellule de conductivité est plongée dans de l’eaudéminéralisée pendant 1 à 2 heures.

2. La constante de cellule “K” est déterminée avec les conduc-timètres CDM210 ou CDM230 et une solution étalon deKCl 0,1 D ou 0,01 D.

Procédure d’étalonnage1. Laisser la cellule de conductivité dans de l’eau déminéralisée

pendant 1 à 2 heures.

2. Monter la cellule sur un support approprié. Le Stand deMesure SAM7 est parfaitement adapté pour cette mesure.

3. Connecter la cellule de conductivité au conductimètre.

4. Rincer la cellule avec une quantité prélevée sur la solutionétalon qui sera utilisée ; ceci afin d’éliminer l’eau de rinçagequi pourrait subsister sur les parois.

5. Effectuer l’étalonnage avec une solution étalon appropriée.L’orifice d’échappement d’air ne doit pas être immergédans la solution.

Nous vous recommandons l’utilisation des solutions suivan-tes :

Pour les cellules platinées : utiliser une solution étalon deKCl 0,1M ou 0,1D

Pour les cellules non-platinées : utiliser une solution étalon0,01 M ou 0,01D

Page 16: Résistance chimique Contents - Hach Company

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AccessoriesRENOVO•N Normal Rinse Solution, 250 ml S16M001

T201 Temperature Sensor E51M001

Conductivity cells CDC566T/CDC866T

Epoxy tube for CDC566T/CDC866T, ø 12 mm X31M013Glass tube for CDC566T/CDC866T, ø 12 mm X51M001

Set of accessories for CDC511T X91M001comprising 2 tube adapters with UNF screw thread ¼” × 28, afemale Luer adapter, a male Luer adapter, a male Luer stopper, afemale Luer stopper, a Luer syringe, a tubing ø 4 × 6 (1 m), a flatwasher and 2 black O-rings.

Circulation/pipette piece for CDC511Twith accessories X31M014comprising a TPX flow adapter, 2 tube adapters with UNF screwthread ¼” × 28, a female Luer adapter, a male Luer adapter, amale Luer stopper, a female Luer stopper, a Luer syringe, a tubingø 4 × 6 (1 m) a flat washer and 2 black O-rings.

Certified conductivity standardsRadiometer Analytical offers certified standard solutions accredit-ed by COFRAC(1) in 500 ml bottles. The bottles are placed in air-tight tins to protect the standards from light and evaporation andto avoid microbiological growth. This allows the conductivity val-ues to be guaranteed for a full two years from the date of produc-tion (in the closed tins). Each bottle comes with its own certifi-cate of conformity and traceability following ISO Guide 31(2).

Additional calibration solutionsRadiometer Analytical also produces a range of molar KCl calibra-tion solutions, delivered in 500 ml bottles.

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Cellule à circulation/pipette CDC511TCette cellule permet de réaliser des mesures sur de faiblesvolumes ou de réaliser des mesures en ligne.

Elle est adaptée pour effectuer des mesures à l’abri de l’air (cel-lule fermée) et pour être plongée dans un bain thermostaté. (voirci-dessous).

S’assurer que le joint plat (A) est bien en place, sinon le posi-tionner délicatement en évitant d’accrocher les anneaux de pla-tine.

Utilisation “à circulation”

Connecter le tuyau ø 4 × 6, enutilisant les deux adaptateurstuyaux (2 x F) fournis dans le jeud’accessoires X91M001.

Utilisation “pipette”

Connecter la seringue sur le troude sortie en utilisant l’adaptateurLuer femelle (B).

A l’entrée, connecter l’emboutLuer mâle (D) (placer une aiguillesi nécessaire) ou connecterl’adaptateur tuyau (F). Lesadaptateurs (B) et (D) peuventêtre fermés en utilisant les bou-chons appropriés (C) et (E).

La partie basse de la cellule peutêtre plongée dans un bain ther-mostaté. De cette manière, latempérature de mesure est par-faitement contrôlée.

Remarque: les raccords ci-dessus sont fournis avec unfiletage ¼” × 28 UNF.

Page 17: Résistance chimique Contents - Hach Company

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Specifications

(1) COFRAC (Comité français d’accréditation)Accreditation no. 2.1418 delivered by the “Etalonage” departementin the Chemical and Reference material section.

(2) ISO Guide 31 provides guidelines for certified reference materials.

(3) Interval of productionNote: the cell constant may be expressed in “cm” instead of “cm-1”depending on the conductivity meter used.

(4) CDC511T, adapted for electrode heads with ø12 mm holes.

(5) Polymethylpentene; see page 18.

(6) Accessories available: glass tube (X51M001); see page 16.

Type CDC511T CDC565 CDC566T CDC861T CDC865 CDC866T

Part no. E61M009 E61M003 E61M010 E61M016 E61M004 E61M015

Recommended meas. range(mS/cm)

< 30 <30 <30 < 1000 < 1000 < 1000

Cell constant interval (cm-1) (3) 0.85 - 1.15 0.85 - 1.15 0.85 - 1.15 0.85 - 1.15 1.0 - 1.4 0.85 - 1.15

Platinised NO NO NO YES YES YES

Temperature sensor YES NO YES YES NO YES

Temperature range (°C) -5 - 80 -5 - 80 -5 - 80 -10 - 100 -5 - 80 -5 - 80

Diameter (mm) 12/27 (4) 12 12 12 12 12

Length (mm) 114 103 103 103 103 103

Body TPX (5) Epoxy Epoxy (6) Glass Epoxy Epoxy (6)

Cable capacitance (pF) 500 500 500 500 500 500

Min. immersion depth (mm)Min. vol.

3 ml 30 35 35 30 35

Max. immersion depth (mm) N/A 63 58 61 63 58

Connections MAB6 MAB6 MAB6 MAB6 MAB6 MAB6

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Présentation descellules 4 pôles

Les cellules de conductivité CDC566T et CDC866T ont unesonde de température intégrée. Le tube époxy (X31M013) sedévisse de la partie interne en verre, facilitant ainsi le rinçage.Un tube en verre (X51M001) est disponible en option.

La cellule CDC861T est une cellule avec un corps en verre, 4anneaux de platine platinés et une sonde de température inté-grée. Elle convient parfaitement pour des mesures dans desmilieux très agressifs (par exemple, acides ou bases forts).

Les cellules de conductivité CDC565 et CDC865 ont un corpsen résine époxy. La CDC565 a 4 anneaux de platine et laCDC865 4 anneaux de platine platinés. Elles sont utilisablespour toutes les applications d’usage général.

CDC866T CDC861T CDC565 CDC865CDC566T

Page 18: Résistance chimique Contents - Hach Company

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TPX (Polymethylpentene) - chemical resistanceTPX is highly resistant to a large number of chemicals. Never-theless, it may be altered under specific environmental condi-tions by solvents containing aromatic and halogen hydrocar-bons. The table below gives the resistance of TPX to the follow-ing chemicals at 30°C and 80°C.

Chemical resistanceof TPX at 30°C

Chemical resistanceof TPX at 80°C

Sulphuric acid (85 %) Very good Very good

Nitric acid (10 %) Very good Very good

Concentrated hydrochloric acid Very good Very good

Solution of sodium hydroxyde (20 %) Very good Very good

Benzene Good Good

Trichloro-ethylene Good Good

Heptane Good Good

Ethyl acetate Good Good

Benzaldehyde Very good Very good

IntroductionLa conductivité est mesurée dans des secteurs d’activités trèsdiversifiés. Elle est directement liée à la concentration totale enions d’une solution.

Radiometer Analytical propose une gamme variée de cellules deconductivité à 4 pôles répondant à de nombreuses applications.

Les cellules à 4 pôles sont d’une conception novatrice à 4 an-neaux. Elles conviennent à toutes les mesures, des très faiblesaux très fortes concentrations. Des versions avec ou sans sondede température intégrée sont disponibles.

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Page 19: Résistance chimique Contents - Hach Company

InhaltEinleitung ........................................................................ 20

Vorstellung der 4-Pol-Meßzellen ....................................... 21

Durchfluss-/Pipettierzelle CDC511T .................................... 22

Betrieb ............................................................................. 23

Zellkonstante „K“ .............................................................. 23

Kalibrierverfahren .............................................................. 23

Messungen an Proben ....................................................... 24

Reinigen und Lagern .......................................................... 24

Einige Tips ....................................................................... 25

Theorie ............................................................................ 27

Leitfähigkeit ...................................................................... 27

Spezifischer Widerstand ................................................... 28

Zellkonstante .................................................................... 28

„Theoretische“ 4-Pol-Zelle .................................................. 28

„Echte“ 4-Pol-Zelle ............................................................ 29

Auswirkungen der Temperatur ............................................. 30

Kabel-Widerstand .............................................................. 32

Kabel-Kapazität ................................................................ 32

Fehlersuche ..................................................................... 33

Anwendungen .................................................................. 34

Zubehör ........................................................................... 35

Zertifizierte Leitfähigkeitsstandards .................................... 35

Zusätzliche Kalibrierlösungen ............................................. 35

Technische Daten ............................................................. 36

1938

SommaireIntroduction ..................................................................... 39

Présentation des cellules 4 pôles ..................................... 40

Cellule à circulation/pipette CDC511T .............................. 41

Utilisation ........................................................................ 42

Constante de cellule “K” .................................................. 42

Procédure d’étalonnage .................................................. 42

Procédure de mesures sur échantillons ............................ 43

Entretien et stockage ..................................................... 43

Quelques conseils .......................................................... 44

Théorie ............................................................................ 46

Conductivité .................................................................. 46

Résistivité ..................................................................... 47

La constante de cellule ................................................... 47

La cellule “théorique” à 4 pôles ........................................ 47

La cellule “réelle” à 4 pôles .............................................. 48

Les effets de la température ............................................ 49

Résistance du câble ....................................................... 50

Capacité du câble .......................................................... 51

Anomalies de fonctionnement .......................................... 52

Applications ..................................................................... 53

Accessoires ..................................................................... 54

Solutions étalons de conductivité certifiées ...................... 54

Autres solutions étalons ................................................. 54

Caractéristiques techniques ............................................. 55

Page 20: Résistance chimique Contents - Hach Company

Einleitung

Die Messung der Leitfähigkeit ist in zahlreichen Aktivitätsberei-chen von Bedeutung. Sie steht in direktem Zusammenhang mitder Gesamt-Ionenkonzentration einer Lösung.

Radiometer Analytical verfügt über ein Angebot von 4-Pol-Leit-fähigkeitsmeßzellen für unterschiedlichste Anwendungen.

Die 4-Pol-Zellen sind von innovativer Bauart mit 4 Ringen. Siesind für alle Arten von Messungen, von sehr geringen bis zu sehrhohen Konzentrationen, geeignet. Versionen mit oder ohne einge-bautem Temperaturfühler sind verfügbar.

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TPX (Polymethylpenten) - chemische BeständigkeitTPX ist sehr beständig gegenüber zahlreichen Chemikalien. Eskann jedoch unter gewissen Umgebungsbedingungen durchLösungsmittel, die aromatische Kohlenwasserstoffe oder Halo-genkohlenwasserstoffe enthalten, verändert werden. Die nachste-hende Tabelle zeigt die Beständigkeit von TPX hinsichtlich ge-listeter Chemikalien bei 30°C und 80°C.

ChemischeBeständigkeit vonTPX bei 30°C

ChemischeBeständigkeit vonTPX bei 80°C

Schwefelsäure (85%) sehr gut sehr gut

Salpetersäure (10%) sehr gut sehr gut

Konzentrierte Salzsäure sehr gut sehr gut

Natriumhydroxidlösung (20%) sehr gut sehr gut

Benzol gut gut

Trichlorethylen gut gut

Heptan gut gut

Essigester gut gut

Benzaldehyd sehr gut sehr gut

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Page 21: Résistance chimique Contents - Hach Company

Vorstellung der 4-Pol-Meßzellen

Die Leitfähigkeitsmeßzellen CDC566T und CDC866T haben einge-baute Temperaturfühler, und ihre Aussenhülse aus Epoxid(X31M013) oder Glas (X51M001) können zur Reinigung leicht ent-fernt werden.

Die Leitfähigkeitszelle CDC861T hat einen Glaskörper und enthält4 platinierte Platinringe und einen eingebauten Temperaturfühler.Sie wird insbesondere für Messungen in aggressiven Medien (zumBeispiel starke Säuren und Basen) empfohlen.

Die Leitfähigkeitszellen CDC565 und CDC865 haben einen Epoxid-körper. Das Modell CDC565 enthält 4 Platinringe. Hingegen sinddie Ringe des Modells CDC865 platiniert. Sie können für zahlrei-che Anwendungen eingesetzt werden.

CDC566T CDC866T CDC861T CDC565 CDC865

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Technische Daten

(1) COFRAC (Comité français d’accréditation)Akkreditierung Nr. 2.1418, ausgestellt von der Abteilung „Etalonnage“ desBereichs für Chemikalien und Referenzmaterialien.

(2) Die ISO-Anleitung 31 bietet Richtlinien für zertifizierte Referenzmaterialien.

(3) ProduktionsbereichHinweis: Die Zellkonstante kann je nach verwendetem Konduktometer in„cm” anstatt in „cm-1” ausgedrückt werden.

(4) CDC511T, geeignet für Elektrodenköpfe mit Öffnungen von ø 12 mm.

(5) Polymethylpenten; siehe auch Seite 37.

(6) Glasrohr (X51M001), siehe „Zubehör“ auf Seite 35.

Typ CDC511T CDC565 CDC566T CDC861T CDC865 CDC866T

Artikel-Nr. E61M009 E61M003 E61M010 E61M016 E61M004 E61M015

Empfohlener Meßbereich(mS/cm)

< 30 <30 <30 < 1000 < 1000 < 1000

Zellkonstanten-Bereich

(cm-1) (3) 0,85 - 1,15 0,85 - 1,15 0,85 - 1,15 0,85 - 1,15 1,0 - 1,4 0,85 - 1,15

Platiniert NEIN NEIN NEIN JA JA JA

Temperaturfühler JA NEIN JA JA NEIN JA

Temperaturbereich (°C) -5 - 80 -5 - 80 -5 - 80 -10 - 100 -5 - 80 -5 - 80

Durchmesser (mm) 12/27 (4) 12 12 12 12 12

Länge (mm) 114 103 103 103 103 103

Körper TPX (5) Epoxid Epoxid (6) Glas Epoxid Epoxid (6)

Kabel-Kapazität (pF) 500 500 500 500 500 500

Min. Eintauchtiefe (mm)Min. Vol.

3 ml 30 35 35 30 35

Max. Eintauchtiefe (mm) nichtzutreffend 63 58 61 63 58

Anschlüsse MAB6 MAB6 MAB6 MAB6 MAB6 MAB6

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Page 22: Résistance chimique Contents - Hach Company

Durchfluss-/ Pipettierzelle CDC511T

Die Leitfähigkeitsmeßzelle CDC511T ist für Durchflußmessungenund Messungen in kleinen Probenvolumen vorgesehen. SolcheMessungen können in einem geschlossenen, gegen eindringendeLuft geschützten Flüssigkeitssystem erfolgen. Die Zelle CDC511Tist perfekt für den Einsatz in einem thermostatisierten Bad geeig-net (siehe unten).

Darauf achten, daß die flache Scheibe (A) eingesetzt ist. DieScheibe gegebenenfalls sorgfältig positionieren. Dabei vermeiden,an den Platinringen anzustoßen.

Einsatz im „Durchfluß“

Den 1 m langen Schlauch (ø 4x6mm) an der Leitfähigkeitsmeßzel-le mittels der beiden im Zubehör-satz (X91M001) enthaltenenSchlauchadapter (F) anschlie-ßen.

Einsatz als „Pipette“

Die Spritze über den Luer-Auf-steckadapter (B) am Auslaß an-schließen.

Den Luer-Adapter (D) (falls erfor-derlich, eine Nadel benutzen)oder den Schlauchadapter (F) mitdem Einlaß des CDC511T verbin-den. Die Adapter B und D könnenmittels geeigneter Stopfen (C undE) verschlossen werden.

Der untere Teil der Zelle kann inein thermostatisiertes Bad ge-taucht werden, wodurch die Meß-temperatur perfekt festgelegtwerden kann.

Hinweis: Die obigen Anschlüssewerden mit 1/4"x28-UNF-Gewin-de geliefert.

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ZubehörNormale Reinigungslösung RENOVO•N, 250 ml S16M001

T201 Temperaturfühler E51M001

Leitfähigkeitsmeßzellen CDC566T/CDC866T

Epoxidhülse für CDC566T/CDC866T, ø 12 mm X31M013

Glashülse für CDC566T/CDC866T, ø 12 mm X51M001

Zubehörsatz für CDC511T X91M001

mit zwei ¼“ x 28-Schlauch-Adaptern mit UNF-Gewinde, einemLuer-Aufsteck-Adapter, einem Luer-Einsteck-Adapter, einemLuer-Stopfen, einer Luer-Verschlußkappe, einer Luer-Spritze,einem Schlauch von ø 4 x 6 (1 m), einer Flachscheibe und2 schwarzen O-Ringen.

Durchfluss-/Pipettierstück für CDC511T mit Zubehör X31M014

einschließlich: ein TPX-Durchflussadapter, zwei ¼“ x 28 Schlauch-Adapter mit UNF-Gewinde, ein Luer-Aufsteck-Adapter, ein Luer-Einsteck-Adapter, ein Luer-Stopfen, eine Luer-Verschlußkappe,eine Luer-Spritze, ein Schlauch von ø 4 x 6 (1 m), eine Flachschei-be und 2 schwarze O-Ringe.

Zertifizierte Leitfähigkeitsstandards

Radiometer Analytical bietet zertifizierte, von COFRAC(1) akkredi-tierte Standardlösungen in 500-ml-Flaschen. Die Flaschen sind zumSchutz der Standards gegen Licht und Verdampfung, sowie zurVermeidung mikrobiologischen Wachstums in luftdichten Dosenverpackt. Hierdurch können die Leitfähigkeitswerte während einesZeitraums von vollen zwei Jahren nach dem Herstellungsdatum (ingeschlossenen Dosen) garantiert werden. Jede einzelne Flaschewird gemäß ISO-Anleitung 31(2) mit eigenem Konformitäts- undRückführbarkeitszertifikat geliefert.

Zusätzliche Kalibrierlösungen

Radiometer Analytical produziert auch eine Reihe molarer KCl-Kalibrierlösungen, die in 500-ml-Flaschen geliefert werden.

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Page 23: Résistance chimique Contents - Hach Company

BetriebZellkonstante „K“Jede Zelle wird bei der Herstellung kalibriert und die „aktuelle“Zellkonstante „K“ ist auf dem Kabel der Leitfähigkeitszelle angege-ben. Der Wert von „K“ wird in cm-1 ausgedrückt. Zellkonstanten-Bereiche für die einzelnen Zellen werden auf Seite 35 gegeben.

In unseren Laboratorien wird zur Bestimmung der Zellkonstantefolgende Methode verwendet:

1. Die Leitfähigkeitszellen werden in entionisiertes Wasser ge-taucht und dort 1 bis 2 Stunden gelassen.

2. Zur Bestimmung der Zellkonstante „K“ wird ein KonduktometerCDM210 oder CDM230 und eine KCl-Standardlösung von 0,1oder 0,01 D verwendet.

Kalibrierverfahren1. Die Leitfähigkeitsmeßzelle in entionisiertes Wasser tauchen

und dort 1 bis 2 Stunden lassen.

2. Die Zelle in einen geeigneten Zellenhalter montieren. Hierfürideal ist die Probenstation SAM7.

3. Die Leitfähigkeitsmeßzelle mit dem Konduktometer verbinden.

4. Die Leitfähigkeitsmeßzelle gründlich mit einer getrenntenMenge Standardlösung spülen, um alle Spuren entionisiertenWassers zu entfernen.

5. Die Kalibrierung in einer geeigneten Standardlösung durch-führen.

Die Luft-Auslaßöffnung darf von der Standardlösung nichtüberdeckt werden.

Wir empfehlen die Verwendung folgender Lösungen:Für platinierte Zellen: 0,1 M oder 0,1 D KCL-Standard ver-wenden.Für nicht platinierte Zellen: 0,01 M oder 0,01 D KCl-Stand-ard verwenden.

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Anwendungen

* USP: US-Pharmakopöe

Anwendung / Typ CDC511T CDC565 CDC566T CDC861T CDC865 CDC866T

AllgemeineVerwendung

Hohe Leitfähigkeit

Sehr starke Säurenund Basen

Aggressive oder nichtwässrige Medien

KontinuierlicheMessungen

Messungen an reinemWasser (USP)

Niedrige Leitfähigkeit

Einfaches Spülen

EingebauterTemperaturfühler

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Page 24: Résistance chimique Contents - Hach Company

Die Zellkonstante kann sich jedoch auf Grund von Verun-reinigungen ändern und sollte regelmäßig unter Verwen-dung der oben beschriebenen Methode geprüft werden.

Messungen an Proben

Beim Messen an Proben müssen die Meßbedingungen (insbeson-dere die Temperatur) nahe bei den Kalibrierbedingungen liegen.

Vor dem Ausführen von Messungen die Leitfähigkeitsmeßzellegründlich mit Probe spülen.

Hinweis: Darauf achten, daß die Leitfähigkeitszelle richtig in derProbe eingetaucht ist. Für minimale und maximale Eintauchtiefesiehe Seite 35.

DIe nach, Anwendung empfohlene Leitfähigkeitszellen sind aufSeite 33 gegeben.

Reinigen und LagernDie 4-Pol-Leitfähigkeitsmeßzellen erfordern nur sehr geringe War-tungsmaßnahmen, um in optimalem Zustand zu verbleiben.

WARNUNG: Die Ringe platinierter Leitfähigkeitsmeßzellen nicht mitPapiertüchern reinigen, da sonst die Gefahr einer Abtragung derPlatinschicht droht.

• Zwischen Messungen die Zelle mit entionisiertem Wasser spülen.

• Wenn die Zelle einem mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittelausgesetzt worden war, sie mit einem mit Wasser mischbarenLösungsmittel, wie Aceton, reinigen und sorgfältig mit Wasserspülen.

Hinweis: An Leitfähigkeitsmeßzellen mit Epoxidkörper kein Acetonverwenden. Zur chemischen Beständigkeit von TPX siehe auchSeite 37.

• Die Zellen CDC566T, CDC866T und CDC511T wurden zum ein-facheren Spülen mit abnehmbarer Aussenhülse gebaut.

WARNUNG: Beim Entfernen der Aussenhülse der Leitfähigkeits-meßzelle CDC866T darauf achten, die platinierten Ringe nicht zuberühren.

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FehlersucheEs ist normal, daß sich die Zellkonstante einer bestimmten Leit-fähigkeitsmeßzelle leicht ändert.

Falls die Zellkonstante von dem zuvor bestimmten Wert etwasabweicht, die Leitfähigkeitsmeßzelle reinigen (siehe Seite 23) unddie Zellkonstante erneut bestimmen.

Es ist empfehlenswert, die Zellkonstante regelmäßig zu kontrollie-ren, um die Zuverlässigkeit der durchgeführten Messungen zugewährleisten.

Warnung: Die Ringe platinierter Leitfähigkeitsmeßzellen nicht ab-wischen, da sonst die Gefahr besteht, die schwarze Platinschichtder Platinringe zu entfernen.

Beim Abschrauben der Aussenhülse einer Zelle CDC 866T daraufachten, die Platinschicht der Platinringe nicht zu beschädigen.

Nach dem Austausch des äusseren Epoxid- oder Glashülse einerZelle CDC566T oder CDC866T muß die Zelle neu kalibriert wer-den.

Für Messungen kleiner Leitfähigkeiten in stabiler Umgebung unterVermeidung von Verunreinigungen über die Luft (das heißt CO2) istes auch ratsam, die Lösung kontinuierlich zu erneuern, das heißt,ein Durchflußsystem zu verwenden (die Zelle CDC511T ist hierfürgut geeignet).

Darauf achten, daß alle vier Ringe, jedoch nicht die Luftaustritts-öffnung, in der Probe eingetaucht sind.

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Page 25: Résistance chimique Contents - Hach Company

• Falls die Zelle von Ablagerungen bedeckt ist, sie ungefähr eineStunde lang in eine normale Reinigungslösung RENOVO•Ntauchen.Wichtig: Nach der Reinigung gründlich mit entionisiertem Wasserspülen.

• Für kurzfristige Lagerung wird empfohlen, die Zelle in entionisier-tem Wasser zu lassen.

• Für längerdauernde Lagerung sollte die Zelle in entionisiertemWasser gespült und dann getrocknet werden. Sie dann in ihrenKasten legen und bei Zimmertemperatur aufbewahren.

Konditionierung

Nach langer Lagerung in trockenem Zustand die Leitfähigkeits-zelle in entionisiertes Wasser eintauchen und dort eine Stundelang ruhen lassen.

Einige Tips

• Um präzise Leitfähigkeitsmessungen durchführen zu können,muß der Wert der Zellkonstante genau bekannt sein. Es wirddeshalb empfohlen, die Zellkonstante regelmäßig zu prüfen. Hier-zu ist täglich eine Leitfähigkeitsmessung in einer Standardlösungdurchzuführen. Falls das erhaltene Ergebnis dem theoretischenWert entspricht, mit den Messungen fortfahren, andernfalls neukalibrie-ren, um die richtige Zellkonstante neu zu bestimmen.

• Nach Austausch der Aussenhülse aus Epoxid oder Glas einerZelle CDC566T oder CDC866T muß eine neue Kalibrierung durch-geführt werden.

• Beim Abschrauben der Aussenhülse einer Zelle CDC866T daraufachten, die platinierte Schicht der Ringe nicht zu beschädigen.

• Leitfähigkeitsmessungen hängen von der Temperatur ab (mit zu-nehmender Temperatur erhöht sich auch der Wert der Leitfähig-keit). Beim Durchführen von Leitfähigkeitsmessungen ist esdeshalb empfehlenswert, eine Zelle mit eingebautem Temperatur-fühler zu wählen oder einen getrennten Temperaturfühler zuverwenden.

• Für genaueste Messungen ist eine Thermostatisierung derKalibrierlösungen und Proben empfehlenswert.

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Kabel-WiderstandBei 4-Pol-Zellen hat der Kabelwiderstand keinen Einfluß auf dieMessung. Wird bei der Programmierung des Konduktometers einWert verlangt, so ist Null einzugeben.

Hinweis: Ein Kabel bestimmter Länge hat einen gewissen elektri-schen Widerstand. Dieser beeinflußt nur Messungen mit 2-Pol-Zellen, da dort der Kabelwiderstand in Serie mit dem Widerstandder Lösung geschaltet ist.

Kabel-Kapazität

Ein Kabel gegebener Länge hat eine gegebene Kapazität. Die Ka-pazität des Kabels beeinflußt Messungen niedrigen Leitwerts (un-ter 4 µS). In solchen Fällen kann die Eingabe eines Werts für dieKabelkapazität bei der Kalibrierung des Konduktometers erforder-lich sein, um die notwendige Korrektur zu erhalten.

Hinweis: Kabelkapazitäten von weniger als 350 pF haben keinenEinfluß auf Messungen, die unter Verwendung eines Konduktome-ters von Radiometer Analytical durchgeführt werden.

Die Kabelkapazität der einzelnen Leitfähigkeitsmeßzellen ist in derTabelle auf Seite 35 aufgelistet.

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• Normalerweise werden Ergebnisse von Leitfähigkeitsmessungenkorrigiert auf eine Referenztemperatur angegeben. Die Konduk-tometer von Radiometer Analytical tun dies automatisch.

• Die Messungen niedriger Leitfähigkeitswerte sollten vor umge-bender Luft geschützt (CO2-Effekt) oder unter rascher Erneue-rung der Meßlösung durchgeführt werden. Wir empfehlen dieVerwendung einer Durchflußzelle (siehe Seite 22).

• Für die Messung hoher Leitfähigkeitswerte werden die ZellenCDC861T, CDC865 oder CDC866T empfohlen.

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Bestimmung des Temperaturkoeffizienten (θθ)

Durch Messen der Leitfähigkeit einer Probe bei einer TemperaturT1 nahe Tref und einer weiteren Temperatur T2 kann der Tempera-turkoeffizient mit Hilfe folgender Formel berechnet werden:

(κ(T1)- κ(T2)) • 100

(T1- T2) • κ(T1)

Für T2 sollte eine typische Probentemperatur, etwa 10°C entferntvon T1, gewählt werden.

Hinweis: Nicht vergessen, hierbei die Temperaturkorrektur-Funkti-on des Konduktometers außer Kraft zu setzen.

Wenn am Konduktometer Temperaturkorrektur gewählt wurde, sowird die der Bezugstemperatur entsprechende Leitfähigkeit ange-zeigt. Dabei ist zu beachten, daß die Korrektur nur innerhalb einesbegrenzten Temperaturbereichs um T1 und T2 genau arbeitet.Siehe nachstehende Abbildung:

T1 = 26°C, T2 = 14°C und Tref = 25°C

θ = Einheit: %/°C

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TheorieLeitfähigkeit

Die Leitfähigkeit einer Lösung ist deren Fähigkeit, einen elektrischenStrom zwischen zwei Elektroden zu leiten. Der Strom wird in derLösung durch Ionen transportiert, weshalb die Leitfähigkeit um sohöher ist, je mehr Ionen sich in der Lösung befinden. Eine Lösungsetzt dem Strom einen enthöhten Widerstand entgegen, wenn sienur eine geringe Ionenmenge enthält.

Abb.1 Wandern der Ionen in einer Lösung

Wie wird die Leitfähigkeit gemessen ?Zur Einschränkung von Polarisierungseffekten wird die Leitfähigkeitmit einem Wechselstrom geeigneter Frequenz gemessen.

In herkömmlichen 2-Pol-Zellen wird zwischen zwei in eine Lösunggetauchten Platinelektroden eine Spannung (V) angelegt und dersich ergebende Strom wird gemessen. Der Widerstand (R) der Lö-sung kann mittels des Ohmschen Gesetzes (V = R x I) berechnetwerden.

R = V/I

Die Leitfähigkeit kappa einer Lösung ist dem Leitwert (G) proportio-nal und ergibt sich somit aus :

κ = G • K (S/cm)

κ = Leitfähigkeit (S/cm)

G = Leitwert (S), Kehrwert des Widerstands G = 1/R

K = Zellkonstante (cm-1)

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Auswirkungen der TemperaturDie Leitfähigkeit einer Lösung nimmt mit steigender Temperaturzu. Um bei verschiedenen Temperaturen durchgeführte Messun-gen zu vergleichen, werden die Leitfähigkeitswerte mittels desTemperaturkoeffizienten auf eine Referenztemperatur korrigiert.

Zum Beispiel hat ultrapures Wasser einen Temperaturkoeffizientvon 5,2%/°C, Trinkwasser von 2,2%/°C und ionische Salze von2%/°C. Säuren, Laugen und konzentrierte Salzlösungen liegen aufeiner etwas niedrigeren Stufe um 1,5%/°C.

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Spezifischer WiderstandWenn die Leitfähigkeit einer Lösung bekannt ist, kann der spezifi-sche Widerstand rho folgendermaßen berechnet werden:

ρ = 1 (Ω • cm)κ

Zell-KonstanteDie Zellkonstante hängt von der Geometrie der Zelle ab und kanntheoretisch aus deren Abmessungen berechnet werden. Ändernsich die Maße der Zelle, so ändert sich die Zellkonstante gemäßdem Verhältnis L/A. Siehe hierzu die nachstehende Abbildung 2.

K = L (cm-1) A

K = Zellkonstante (cm-1)A = Fläche der Elektroden (cm²)L = Abstand zwischen den Elektroden (cm)

In einer theoretischen Zelle, die Elektroden von je einem Quadrat-zentimeter Platin im Abstand von 1 cm verwendet, beträgt dieZellkonstante (L/A) 1,0 und der in Siemens (S) gemessene Leit-wert hat den gleichen Zahlenwert wie die in S/cm gemessene Leit-fähigkeit.

„Theoretische“ 4-Pol-Zelle

Abb.2: 4-Pol-Leitfähigkeitszelle

Beim theoretischen Modell einer 4-Pol-Zelle sind die beiden mittle-ren Platten nicht polarisiert, da sie nicht mit Strom versorgt wer-den. Der Abstand zwischen den äußeren und mittleren Plattenmuß groß genug sein, um sicherzustellen, daß das zwischen denbeiden mittleren Platten gemessene Potential nicht von der Polari-sierung der beiden äußeren Platten beeinflußt wird.

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„Echte“ 4-Pol-Zelle

Abb.3: 4-Pol-Leitfähigkeitsmeßzelle

In der „echten“ 4-Pol-Leitfähigkeitsmeßzelle werden die äußerenRinge (1 und 4) so mit Strom versorgt, daß zwischen den beideninneren Ringen (2 und 3) ein konstanter Potentialunterschied auf-rechterhalten wird. Die Leitfähigkeit ist dann dem angelegtenStrom direkt proportional.

Die Bauart unserer 4-Pol-Zellen mit Aussenhülse sichert einensehr geringen Wandeffekt, da das Meßvolumen durch das Innen-volumen der Hülse gut definiert ist. Die Position der Leitfähigkeits-zelle im Becher oder das Probenvolumen ist deshalb ohne Einflußauf die Messung.

Die geometrische Anordnung des Sensors ermöglicht nur einetheoretische Abschätzung der Zellkonstante. Aus diesem Grundwird eine Kalibrierung mit Standardlösungen bekannten Leitfähig-keitswerts durchgeführt. Zum Kalibrierverfahren siehe Seite 23.

Jedoch darf nicht vergessen werden, daß die primären Leitfähig-keitsstandards mit Leitfähigkeitsmeßzellen dargestellt werden,deren Zellkonstante ausschließlich auf ihren geometrische Ab-messungen beruht. Solche Zellen sind äußerst schwierig herzu-stellen und zu verwenden, und es gibt weltweit nur sehr wenige.

Zwischen den inneren Ringen 2und 3 gemessenes Potential

An den beiden äußeren Rin-gen 1 und 4 anliegender Strom

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