PROPRIETES MECANIQUES PAR INDENTATION

Application aux films et revêtements

Introduction

1) Indentation et effets d’échelle

2) Dureté des films minces

3) Module d’élasticité des films minces

4) Tenacité des films épais

5) Adhésion des films épais

1) Indentation et effet d’echelle

Principe & MethodologieIntroduire dans le matériau un indenteur sous une certaine

charge et analyser l’empreinte, la profondeur d’indentation, la décharge de l’indenteur, la formation de fissures…etc

ObjectifsDéterminer certaines propriétés mécaniques:

DURETE - MODULE D’YOUNG - TENACITEADHERENCE DES REVETEMENTS (Indentation interfaciale)

Comment réaliser un essai d’indentation ?

Indenteur

materiau

HARDNESS TESTER

Echantillon

Observation

Indenteur

Analysis : 1 - Observation de l’empreinte résiduelle (Test usuel d’indentation).2 – Analyse de la courbe charge-décharge (Indentation instrumentée).

Different types of indenter

Ball

Cone

VICKERS

KNOOP

BERKOVITCH

Pyramids

HN = PA

HardnessNumber

Calcul de la dureté, Hardness Number (HN)

“A” correspond à l’aire réelle ou l’aire projetée?

Charge

Mesure de l’aire de contact

?

?

?

P

A

True contact area (AR)

d

221,8544

ψ2 sin 2R

P P PVHNA dd

MPa N

mm²

Vickers Hardness Number = VHN

ψ 136

L

Projected contact area (AP)

2214,229

φ θ22 2P

P P PKHNA LL tg tg

MPa N

mm²

Knoop Hardness Number = KHN

θ 172 30 'φ 130

Mesure de la profondeur d’une zone décarburée

Profil de dureté

0 100 200 300 400 500 600 700 800

2

3

4

5

6

7

8Decarburized zone (100 µm)

Decarburized zone (550 µm)

15 min 120 min

Har

dnes

s (G

Pa)

Depth (µm)

Example

Observation optique

Zone affectée

Coeur non

affecté

KnoopVickers

Matériau “mou”

Matériau” dur”

Fortes charges Petites charge

Influence de la charge

Valeurs moyennes

Dureté de particules

MICRO INDENTATION

0.1 N < P < 10 N

Indentation classique

NANO INDENTATION

P < 0.1 N

Depth-sensing indentation

Zone plastique

Berkovich

Indentation à l’échelle nanométrique

Depth-sensing indentation

Coupe transverse d’une empreinte

hm = profondeur maxi

hR = profondeur résiduelle

hC = profondeur de contact

hc

hf

hm

Depth-sensing indentation : Dureté

max2max26.43

PHM

hDureté Martens

(aire de contact réelle)Comparable to Vickers Hardness

Oliver & Pharr (1992)

Reduced elastic modulus

2

πR c

dPS E Adh

1

i

2i

m

2m

RE

ν1E

ν1E

Material + Indenter

Depth-sensing indentation : Elastic modulus

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,20,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

Pente = 0,770 µm²/N

1/S

(µm

/N)

1/hc (µm-1)

1st cycle 2nd cycle 3rd cycle 4th cycle 5th cycle

Example

Em = 240 GPa

0 2 4 6 80

2

4

6

8b) Indentation n°2

5 cycles

Dwell time = 15 s

Inde

ntat

ion

load

(P in

N)

Indentation depth (h in µm)

Module d’élasticité de la Magnetite (Fe3O4)

Hot pressed silicon nitride (Gong et al. (1998))

Indentation Vickers

Si3N4

Indentation Size Effect, ISE

2210 dcdccP

32

21 dwdwPd

20 dAP

ndAP 12

2 dAWP n

ndcdcdccP 2210

203 ddAP 2

44 dBdAP

Kick (1885)

Meyer (1908)

Hays (1973)

Bückle (1973)

Bull (1989)

Li (1993)

Gong (1999)

Sangwal (2002)

hh

HH *

01

hh

HH *

01

1*

0

1*

0

1

1

HhhHH

HhhHH

2/β*β

01

h

h

H

H

Nix, Gao (1998)

Chong, Lam (1999)

Qiu (2001)

Abu Al-Rub (2004)

1st group : Approche descriptive 2nd group : Théorie des dislocations

Modèles mathématiques

21.8544 PVHNd

17/40

P (N) d (µm) VHN (GPa)0.100.250.50

5100

7.713.821.078.6

387.5

3.132.432.101.501.23

50 µm

2 3 4 5 6 7

-2

0

2

4

6

n = 1.80

ln (P

), P

in N

ln d, d in µm

1) Relation of Meyer

n = 1.8

1908nP a d

0,00 0,03 0,06 0,09 0,12 0,150

2

4

6

8

10

Ho = 1.4 GPad* = 64 µm

HV

² in

GP

a²

1/d in µm-1

3) Relation of Nix and Gao

Ho = 1.2 GPad* = 45 µm

1998

0

*1H h

H h

0 200 4000,00

0,05

0,10

0,15

0,20

0,25

0,30

A1 = 0.010 N/µm

A2 = 6.4 10-4 N/µm²

P/d

in N

/µm

d in µm

2) PSR model

A1 = 0.01 N/µmA2 = 6.5 10-4 N/µm2

1973

21P A A dd

ExampleAcier inoxydable

Empreinte Vickers d’un film Mo sur substrat SiC

2) Dureté des films mincesObservation

SFSC HHaHH

Influence du substrat et de la charge sur la mesure de l’empreinte

Faibles charges

Indentation

Zone plastique

Substrat

Film

ISE

Fortes charges

Indentation

Zone plastiqueSubstrat

Film

Modèle

Dureté du substrat

Dureté du filmf(HV)

f(d)

Problème

21

1 βC S F SH H H H

k

= d/t

Modèle de Korsunsky (1998)

expn

C S F SdH H k H Ht

21/40

Model of Puchi-Cabrera (2000)

Example

Model of Puchi-Cabrera

Diamond Like Carbon thin film

Sous l’indenteur, le substrat est également déformé élastiquement

3) Module élastique de films mincesProblème

Modèle

1αRS

slopeE

1αRF

slopeE

Comportement du film(1/SF)

Comportement du substrat(1/SS)

Cf influence du substrat

Pas d’influence du substrathmax < t/100

1/hc

1/S

= d

h/dP

1 2

0 23

1

1C c c c

P PPS h h P h

Constantes

Dépend du substrat Dépend du substrat et du film

Efilm

hc

hf

hm

Film EF (GPa) ES (GPa) R2

TiCN-1 484 232 0.999TiCN-2 461 215 0.985TiCN-3 681 227 0.998

25/40

0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 45000,0000

0,0002

0,0004

0,0006

0,0008

0,0010

0,0012

0,0014

0,0016

0,0018

0,0020

0,0022

TiCN-1 (t = 2190 nm) TiCN-2 (t = 2530 nm) TiCN-3 (t = 2540 nm)

a) microindentation experiments

dh/d

P, h

in m

m a

nd P

in N

1/hc, hc in mm

0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 16000 18000 200000,000

0,001

0,002

0,003

0,004

0,005

0,006

0,007

0,008

0,009

TiCN-1 (t = 2190 nm) TiCN-2 (t = 2530 nm) TiCN-3 (t = 2540 nm)

b) nanoindentation experiments

dh/d

P, h

in m

m a

nd P

in N

1/hc, hc in mm

Example

MICRO indentation

NANO indentationTiCN film

Substrate

Films mincesTiCN

26/40

1 2

( ) 3 20.0154C RE PK

Ho c

2 5

( ) 1 20.0089C PE PK

Ho a l

Ideal case

2 Types de fissurations

PalmqvistHalf-penny

Fissuration autour d’une empreinte Vickers4) Tenacité des dépôts épais

CoatingZrO2-8Y2O3

1

4

i n

ili

lm

P

Substrat a

InterfaceRevêtement

200 µm

Cr3C2/NiCr sur acier bas carbone

Fissuration localisée à l’interface Substrat/dépôt.

Indentation interfaciale5) Adhérence de films épais

Longueur totale de fissuration

P

aa

P

Substrat

dépôt

fissure

1/2

3/20.015 C

iC

P EKcaa H

Fissure au bout de l’empreinte dans le revêtement

ln P

ln aDéviation de la fissure dans le revêtementFissure

localisée à l’interface Dureté apparente

fissurationPas de fissure

Point critique : (PC, aC)

Stellite sur acier inoxydable.

0 5 10 15 20 25 0

2

4

6

8

10

Kcao = 6 MPa.m1/2

Kca (MPa.m1/2)

1/e2 (mm-2)

Kca = 3,2 MPa.m1/2

Kca = 4,3 MPa.m1/2

Kca = 4,9 MPa.m1/2

Kca = 5,3 MPa.m1/2

0 1 2 3 4 5 6 7 8 2

3

4

5

6

7

8

9

ApparentHardness

PC = 7,7 N

e1 = 0.22 mm

ln a (a in µm)

ln P (P in N)

PC = 12,2 N

PC = 2,0 N

PC = 16,7 N

e2 = 0.29 mm e3 = 0.38 mm e4 = 0.49 mm

Example