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PROCESS FOR JUICE TREATMENT IN INDUSTRIAL LARGE SCALE PLANT Paulo Eduardo Mantelatto Dedini Indústrias de Base S/A

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PROCESS FOR JUICE TREATMENT IN

INDUSTRIAL LARGE SCALE PLANT

Paulo Eduardo Mantelatto

Dedini Indústrias de Base S/A

FATORES IMPORTANTES PARA QUALIDADE

DO CALDO

- QUALIDADE DA MATÉRIA-PRIMA/ASSEPSIA: CANA

-QUALIDADE E USO ADEQUADO DOS INSUMOS: ÁCIDO

FOSFÓRICO, CAL E FLOCULANTES,

- CONDIÇÕES DE PROCESSO: TEMPERATURA, pH, DOSAGEM,

CONCENTRAÇÃO E CARGA IÔNICA,

-CONTROLE E MONITORAMENTO DE PROCESSO,

- EQUIPAMENTOS E INSTALAÇÕES,

-MONITORAMENTO ANALÍTICO.

Mudanças Qualidade Matéria-Prima

- Colheita Mecanizada: + impurezas

minerais e vegetais,

- Colheita de cana integral: (+ palha),

- Eliminação das Queimadas (+ palha),

- Melhora do preparo industrial – presença de

bagacilho fino no caldo.

- Limpeza de Cana a Seco (+palha extração),

Colheita Mecanizada: + impurezas minerais

e vegetais

Fonte CTC

PONTEIROS

RAÍZES

FOLHAS SECAS

FOLHAS VERDES

COLMOS

Matéria Prima = Biomassa

RAIZES

FOLHAS + PALHA +

PALMITO

+ARGILA, +AREIA

Colheita Mecanizada: + impurezas minerais e

vegetais

+ CONTAMINANTES

ALGUNS GÊNEROS DE BACTÉRIAS ENCONTRADAS NO CALDO

( Dextrana )

+ IMPUREZAS PARA A INDÚSTRIA

Indicadores da qualidade e valores recomendados para a cana-de-açúcar.

Indicadores Valores Recomendados

Pol >14

Pureza (Pol/Brix) > 85%

ATR (sacarose, glicose, frutose) >15%(maior possível)

AR (glicose, frutose) < 0,8%

Fibra 11 a 13%

Tempo de queima/corte < 35 horas para cana com corte manual

Impurezas minerais na cana < 5,0 kg/ t cana

Contaminantes na Cana < 5,0. 105 bastonetes/ ml no caldo

Teor de álcool no caldo da cana < 0,6 % ou <0,4% Brix

Acidez sulfúrica <0,80%

Dextrana < 500 ppm/Brix

Amido da cana < 500 ppm/Brix

Broca na cana < 1,0%

Palhiço na cana < 5%

Ácido aconítico < 1500 ppm/Brix

Fonte: CTC- Copersucar

CLASSIFICAÇÃO DAS PARTÍCULAS PRESENTES NO CALDO

Objetivos da Clarificação do Caldo

- Formar flocos de modo a remover o máximo de

material em suspensão e decantá-los a uma boa taxa

de sedimentação;

-Maximizar a precipitação de impurezas solúveis do

caldo mediante ajuste de pH, controle de temperatura

e da concentração iônica para atingir o ponto

isoelétrico (potencial zeta zero);

- Produzir caldo com alta qualidade, com mínimo de

turbidez, cor e baixa concentração de cálcio (Ca++);

-Produzir um mínimo de lodo com características

adequadas para a operação seguinte de filtração.

Objetivos da Clarificação

-Conduzir a decantação a um custo mínimo, com

um tempo de retenção mínimo, com mínima

perda de açúcar e com mínimo consumo de água

e energia;

-Produzir caldo clarificado com um nível mínimo

de contaminantes.

IX Conferência ANPEI - A Inovação Sustentando sua Empresa e seu Planeta

Unidade Produtora de E tanol e Energia

13

Extração

Fermentação

Trat. Caldo e

Evaporação

Conc. Vinhaça

Torres

Resfriamento

Caldeiras e

Cogeração

Destilação

Flow sheet of

Juice Treatment

pH 5,8 - 6,2

Boas Práticas Tratamento do Caldo

- Boa qualidade da cana.

- Dosagem correta de Cal (boa decantação e mínimo de Ca++

no Caldo Clarificado

- Quantidade adequada de P2O5 (normalmente ≥ 250 ppm)

- Bom controle de processo: fluxo de Caldo, temperatura, pH

e dosagem de floculante

- Bom projeto do Balão de Flash (eliminação de gás

dissolvido) e Decantadores.

PENEIRAS DE CALDO MISTO

- IMPORTANTE PARA REMOÇÃO DE PARTÍCULAS

GROSSEIRAS DE BAGAÇO OU BAGACILHO (1º E 2º TERNO)

QUE NÃO PODERIAM SER REMOVIDAS NA DECANTAÇÃO.

- EVITAR ENTUPIMENTOS NOS TROCADORES DE CALOR E

CIRCUITO DE CALDO

TIPOS : ESTÁTICAS E ROTATIVAS

- # 0,50 mm - PERMITE A PASSAGEM DE BAGACILHO FINO

IMPORTANTE PARA A OPERAÇÃO DE FILTRAÇÃO

- DOTADA DE SISTEMA LIMPEZA A QUENTE - DEXTRANA

PENEIRAS DE CALDO MISTO- malha : # 0,50 mm

Taxas de Peneiramento : 14 A 16 m³/ h.m²

Entrada de Caldo

Saída de Bagacilho

PENEIRA ESTÁTICA CALDO Misto – # 0,50 mm

1.PENEIRA ESTÁTICA DE CALDO MISTO- DSM

AQUECIMENTO DO CALDO

- Destruir bactérias, [ T > 70ºC] – Caldo misto

2,0.105 vs Caldo Clarificado 1,5.101 bactérias/ml

- Degradar amido, [ T≥ 75ºC ],

- Degradar proteínas, [ T= 65º a 100ºC ],

- Catalisar reação entre Ca(OH)2 e H3PO4 - [

T= 75 a 95ºC] – Ca3(PO4)2

. Remover gases do Caldo – [ T > 100 ºC)

TIPOS DE AQUECEDORES

- AQUECEDORES DE CONTATO DIRETO,

–AQUECEDORES TUBO-CARCAÇA

VERTICAIS E HORIZONTAIS,

- AQUECEDORES A PLACA

Leite de Cal

- “Cal viva” em pedras ou Cal Hidratada em pó

- Piscina de cal ou Hidratadores tipo rosca

- A cal é estocada em tanques agitados –

Normalmente a 10º Bè – suspensão a 94 g/L

-Solubilidade da Cal é baixa – 1,2 kg CaO/m³ H2O

(20 ºC) e 0,7 kg/m³ H2O (80ºC)

-Na dosagem a cal é solubilizada ao reagir com a

sacarose presente no caldo – sacarato de cálcio

- Água adicionada 3,5 a 4 vezes o peso da cal

SILO

TANQUES DE LEITE DE CAL

HIDRATADOR

Calagem

Dosagem com Sacarato de Cálcio

Fluxograma básico de dosagem de sacarato de cálcio

M M

pH

CLP

XAROPE

Leite de Cal

CALDO DOSADO CALDO

-Sacarato de Cálcio: mistura de

mono, di e trissacaratos. O

mono é mais solúvel

C10 H20 O11.Ca

-- Preparo: 1 – 2 partes de

xarope/ 1 parte leite de Cal

dependendo da concentração

da Cal.

- T < 55ºC (evitar degradação de

AR)

- t reação < 50 segundos

Variação da Carga das Partículas nos Caldos Misto e Caleado

-

+

2 4 6 8 10

pH

Caldo MistoCalagem a frio

Calagem

a quente

Caldo após ebulição

M

V

CALAGEM A QUENTE POSSIBILITA QUE A

COAGULAÇÃO OCORRA EM pH ~ 6,0

Balão de Flash

- Objetivo: Eliminação de gases – T ~ 105ºC – antes da adição de

floculante- evitar a flotação de sólidos em suspensão ou flocos

Bagacilho com Bolhas de Ar Aderido –

Foto SRI - Autrália

Com Ar Sem Ar -

Balão de Flash

Adição Floculante

BALÃO DE FLASH E DECANTADORES RÁPIDOS

Floculante e Sistema de Dosagem

- Para floculação do caldo de cana usa-se o

tipo Anionico: POLIACRILAMIDA

CH2- CH

CONH2 x

CH2- CH

COO- Na+ y

Grau de Hidrólise (GH%) = 100 y /( x + y)

NORMALMENTE: 20 to 30%

Peso Molecular : 4.000 a 20.000 KDa

Dosagem no caldo : 2,0 a 3,0 g/t (ppm)

Coagulação

Após adição da cal (ou sacarato) e aquecimento ocorre a

coagulação – ponto isoelétrico (potencial zeta zero)

Estágio 1: formação de coagulos na calagem e aquecimento

Estabilidade das Suspensões Coloidais e Potencial Zeta

*

FLOCULAÇÃO

- Flocos na caldo misto são baseados Ca3PO4 –

Reacão entre Ca(OH)2 (Cal) E H3PO4 (ácido fosfórico

presente na cane e/ou dosado na caldo.

-A densidade do floco é função da carga superficial

da partícula (Potencial Zeta);

- A solução do floculante é normalmente é negativa e

ocasionalmente positiva (Ruehrwein and Ward). Essa

carga positiva atrai um floco negativamente

carregado e a molécula de floculantese enrola ao

redor do coagulo dando consistência ao floco.

(Whayman and Crees, 1974/1975)

Ca

-

+

+-

lodo

Ca

-

+

+-

lodo

Ca

-

+

+-

lodo

Ligação da Cadeia Aniônica do floculante com a

Partícula de Lodo

Estágio 2: Ponte Catiônica entre molécula do floculante

cálcio e partículas de lodo.

Ligação da Cadeia Aniônica do floculante com a

Partícula de Lodo

Partículas agregadas com o floculante

Ligação da Cadeia Aniônica do floculante com a

Partícula de Lodo

Mecanismo de remoção de bagaçilho através

da floculação – “ trap effect”

Bagacilho

aprisionado

LodoEfeito mecânico – bagacilho têm

carga elétrica nula

Taxa Sedimentação -Teste de Decantação

Conjunto Provetas – Câmara Termostatizada

Provetas

Lâmpadas incandescentes

“Dimmer”

Câmara

H (cm)

tempo (min)

Taxa de Sedimentação (cm/min)

h = ut .t + ho

Lei de Stokes

ut = μ (ρp- ρl).dp2 / 18.g

ut= tan α

αAlt

ura

(c

m)

Mantelatto, 2005.

Taxa de Sedimentação da Variedade CTC-1,

Agosto 2005- leite de cal

y = -55,21x + 47,98

R2 = 0,99

0

10

20

30

40

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0

Tempo (min)

Alt

ura

(c

m)

Variação da Velocidade de Sedimentação com a Dosagem

de Floculante

Mantelatto, 1991.

Velocidade de Sedimentação vs Dosagem de

Floculante

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4

Dosagem de Floculante (g/ton. caldo)

Ta

xa

Se

dim

en

taç

ão

(cm

/min

)

Mantelatto, 1991.

Eficiência Relativa vs Grau de Hidrólise do Floculante

Peso Molecular: 11.106

50

60

70

80

90

100

20 25 30 35 40 45

Grau de Hidrólise (%)

Efi

ciê

nc

ia R

ela

tiv

a(%

)

0,00

0,04

0,08

0,12

0,16

0,20

De

ns

ida

de

óti

ca

EFIC.RELATIVA

DENS. ÓPTICA

TURVO LIMPO

TURBIDEZ

Mantelatto 1991.

Teste 2: Influência do Peso Molecular na Taxa de

Sedimentação do Floculante

Variação da Taxa de Sedimentação com o

Peso Molecular do Floculante - GH 30%

y = 0,80x + 16,63

R2 = 0,99

20

25

30

35

40

45

10 15 20 25 30

Peso Molecular ( 106 Da)

Tx

. d

e S

ed

im.

(cm

/min

)

PREPARO E DOSAGEM DO FLOCULANTE

- PREPARO SOLUÇÃO- 0,1% (p/p) –

Dosagem 0,05% (diluição em linha)

- Dissolver Lentamente em água de boa

qualidade: T< 50ºC

- Tanque de preparo deve ser em aço

inoxidável ou tanque de aço carbono com

revestimento epoxi.

- Agitação Branda.

- 1 tq preparando outro tq em uso

Decantador de bandejas múltiplas

DECANTADOR DE MÚLTIPLAS BANDEJAS

- Grande variabilidade de modelos

-Capacidade: 2,0 – 4,0 m³/ tc.h

-Retenção: 3,0 a 4,0 h (Brasil)

-Tx sedimentação de projeto, 0,1 a 0,15. ut

(ut =30 a 50 cm/min)

- 4 a 6 bandejas , dependendo do fabricante

-rotação - 10- 12 rph

-maior tx. de inversão de sacarose

-Mais usado para fabricação de açúcar

DECANTADOR RÁPIDO (SEM BANDEJAS)

Raspas Lodo

Saída lodo

entrada caldo Balão Flash

Calha

Distribuidora

Calhas

Coletoras C. Clarificado

Dosagem de

Floculante

motor/redutor

Saída Caldo

Clarificado

Controle vazão

Lodo

Decantador Sem Bandejas

- Grande variabilidade de modelos

-Retenção: 30 min a 1,0 h- (0,5 a 1,0 m³/tc. h)

-Tx. de sedimentação de projeto ½ ut laboratório,

ut = 30 a 50 cm/min

- Exigente com relação ao controle de fluxo;

-Baixo custo de construção e instalação

-De fácil controle

-Baixo consumo de cal

-Mais adequado a fabricação de Etanol

DECANTADOR RÁPIDO – VISTA GERAL – DESTAQUE: ISOLMENTO

DECANTADOR RÁPIDO – DESTAQUE: FUNDO

CALHAS DISTRIBUIDORAS E COLETORAS DECANTADOR RÁPIDO

Calha

Alimentação

Calhas Coletoras

DECANTADOR RÁPIDO E TAQUES DE FLOCULANTE

Controle da Vazão de Lodo – Transmissor de densidade

(Touché) – Atuando Inversor Bomba de Lodo

Saída de Lodo -Parte superior

Boa Floculação

e Decantação

Má Floculação

Entrada

Decantador

Saída

Decantador

Influência da Floculação na Eficiência do Decantador Rápido

Ef = 98,6%

Ef = 91,3%

PENEIRAS ROTATIVAS DE CALDO CLARIFICADO

MALHA# 0,07 MM

PENEIRAS ROTATIVAS DE CALDO CLARIFICADO

Detalhe Descarga de Bagacilho

EFICIÊNCIA DE REMOÇÃO DE SÓLIDOS PENEIRA – #0,07mm

Entrada Saída

Ef = 68,5%

PENEIRA ESTÁTICA CALDO

CLARIFICADO – # 0,07 mm

Entradade caldo

Saídade caldo

Saída de bagacilho

Filtro de Rotativo de Caldo Clarificado

ESTAÇÃO DE FILTRAÇÃO

água 90ºC

Bomba

de água

Bomba de

vácuo

Bombas de

Caldo Filtrado

FILTRO ROTATIVO A VÁCUO

Caldo Filtrado

CONDENSADOR

FILTRAÇÃO

- Área requerida: 0,7 A 0,9 m2/ tc.h

- Bagacilho: 90%passa # 14 mesh

(1,19 mm)- ideal am = 0,85 mm

- Água lavagem torta 90ºC – 1,5 a

2,0 vezes a quantidade de torta

- Bagacilho: 0,5 a 0,7 t /100 tc

- Caldo Filtrado: ~20% do caldo

misto

- Retenção no filtro: ~65%-70%

FILTRAÇÃO

BELT PRESSFILTRO ROTATIVO A VÁCUO

AQUECIMENTO DO CALDO

-No primeiro estágio é utilizado um trocador

regenerativo caldo pré-evaporado/ caldo misto (ou

V2) + aq. caldo (70-75ºC) + adição da Cal – favorece

a desnaturação de proteínas e redução do nível de

amido (menor adição de Ca(OH)2.

-No segundo estágio – Vapor V1 (115ºC)- para obter

T>100ºC

- Na maioria dos casos são utilizados aquecedores

verticais casco-tubo. (velocidade no tubo 1,5 a 3,0

m/s).

CLARIFICAÇÃO – REAÇÕES QUÍMICAS

REAÇÕES FÍSICAS E QUÍMICAS

- PRINCIPAL REAÇÃO QUÍMICA ÍON Ca++ COM ÍON FOSFATO,

PRECIPITANDO Ca3(PO4)2, (INTERMEDIÁRIOS MONO E

DIFOSFATOS)

- DENATURAÇÃO DE PROTEÍNA;

- AMINOÁCIDOS SÃO POUCO MODIFICADOS, MAS PODEM

REAGIR COM AÇUCARES REDUTORES – AUMENTO DA COR;

- AÇÚCARES REDUTORES PODEM DEGRADAR EM ELEVADO PH

E TEMPERATURA (> 100ºc)– (SACARATO DSE CÁLCIO) – A TAXA

DE DEGRADAÇÃO AUMENTA 5 PONTOS/1 PONTO DE pH A

PARTIR DE 6,0

- INVERSÃO DE SACAROSE BAIXO pH E ELEVADA T.

- CERAS E GOMAS SÃO DENATURADAS

- PO3--, SILICATOS, SO4

-- SÃO PRECIPITADOS PELA AÇÃO Ca++,

CLARIFICAÇÃO – REAÇÕES QUÍMICAS

REAÇÕES FÍSICAS E QUÍMICAS

-K+, Na+ e Cl- Inorgânicos Afetam O Balanço Iônico,

-A quantidade de CaO presente no caldo clarificado

depende de:

. CaO contido no caldo misto

. Teor de ácidos orgânicos presentes no caldo misto

. Ácidos formados durante o processo de Clarificação

(ex. decomposição de ARs

.pH do caldo Clarificado ou da quantidade de leite de cal

adicionado.

KULKARNI, 1993.

Mantelatto 1991.

Name D S(%) D H (%) MW ( 106 Da)

NALCO 20 30 20 11,0 ± 1,5

NALCO 25 30 25 11,0 ± 1,5

NALCO 30 30 30 11,0 ± 1,5

NALCO 35 30 35 11,0 ± 1,5

NALCO 40 30 40 11,0 ± 1,5

NALCO 45 30 45 11,0 ± 1,5

Polyelectrolyte Characteristics

TESTE: VARIAÇÃO DA TAXA DE SEDIMENTAÇÃO

COM O GRAU DE HIDRÓLISE DO FLOCULANTE

Mantelatto 1991.

Name D S(%) D H (%) MW ( 106 Da)

NALCO 52 A 30 30 12 ± 1,5

NALCO 54-2 30 30 16 ± 1,5

NALCO 53 30 30 20 ± 1,5

NALCO 54-1 30 30 28 ± 1,5

Polyelectrolyte Characteristics

Teste 2: Influência do Peso Molecular na Taxa de

Sedimentação do Floculante