print urgent

7/25/2019 Print Urgent

1/19


2/19

3. Pembuatan larutan K2r2O! 454+

0. Standarisasi 1arutan Iodium 45 den"an 1arutan a2S2O3

+. Pembuatan larutan aO 45

. Penentuan kadar amoksisilin

#imban" 85+ " Kristal KIO3den"an kaca arlo$i pada neraca analitik

6asukkan serbuk kedalam labu ukur +44 ml dan dilarutkan den"an a7uades

9duk sampai homo"en dan larutan diencerkan den"an a7uades sampai tanda

batas

#imban 452+ K2r2O!dalam kaca arlo i ada neraca analitik

6asukkan kedalam labu ukur 44 ml dan tambahkan sedikit a7uades

9duk sampai homo"en dan diencerkan den"an a7uades sampai tanda batas

:ipipet sebanyak 4 ml larutan iodium5 dimasukkan dalam erlenmeyer

:itambahkan 04 ml a7uadest kedalam erlenmeyer5 dikocok hin""a

:itambahkan 3 ml indicator larutan kan$i

#imban" 450 " aO dalam kaca arlo$i pada neraca analitik

6asukkan kedalam labu ukur 44 ml dan tambahakan a7uades sedikit

9duk larutan sampai homo"en dan diencerkan den"an a7uades sampai tanda

batas

:ititrasi sedikit demi sedikit den"an a2S2O3berlebih sampai berubah %arna

men$adi kunin" pucat5 kemudian ditambahkan indicator kan$i sebanyak 2 ml5

kemudian titrasi kembali sampai berubah %arna benin".1arutan tersebut diambil + ml5 kemudian ditambahkan aO 45

sebanyak 4 mldan tambahkan larutan iodium sebanyak + ml

:ilarutkan den"an +44 ml a7uades5 kemudian disarin"

#ablet amo;silin yan" sudah dihaluskan ditimban" sebanyak 35224 "


3/19

!. Pembuatan larutan 2SO02 44 ml

.

III. Hasil Pengamatan

#abel Pen"amatan #itrasi

No Proses Titrasi olume titran !ang diguna"an

#itrasi ke 4+ ml

2 #itrasi ke 2 28 ml

"ram K2r2O!@ 452+ "

:isiapkan labu ukur 44 ml yan" telah diisi a7uades *3/0 Aolumenya

2SO0pekat (3 ) sebanyak +5+ ml dipipet dan dimasukan ke dalam

labu yan" telah disiapkan le%at dindin"

:itambahkan a7uades sampai tanda 44 ml kemudian di kocok


4/19

K2r2O!@gram K2Cr2O7

BE K2Cr2O 7x1000

ml

@0,25g

49x 1000

100ml

N K&,r&O- '%'/1' N

a2S2O3 . @10ml X0,0510N

45,4ml

N Na&S&O$ . '%'11' N

Pembakuan I2den"an a2S2O3

Na&S&O$ 0'%''/ N I&0'%1 N

1 N1 & N&

!> ml 4544 4 ml '%'+)* N '%1N

!> ml ; 4544 @ 4 ml ; 2

458> @ 4 ml ; 2

2 @ 4548>

#itrasi Iodometri (9moksisilin den"an a2S2O3

+ml 9moksisilin* 4 aO *+ml I2


5/19

@ (45+ D 4528) ; 0>502

@ >252!20 m"

Persen 02 Kadar amo"sisilin

6assa kaFein ' >2.2!20 m"

:itanya ' G Kadar amoksisilin @ H

a%ab ' 2 Kadar massa amoksisilin

massatablet ratarata100

@92.2724

3.221X100

@ 2850! GPersen 02 3erole#an Kem4ali

:iketahui ' 6assa amo;cicilin@ >2.2!20 m"

6assa tablet (kemasan) @ +44 m"

:itanya ' GPerolehan Kembali@ H

a%ab ' 2Perole#an Kem4ali massa amiksisilin

massat ablet(kemasan)100

92.2724 mg500mg

X100

GPerolehan Kembali @ 850+G

II. Pem4a#asan

Iodometri merupakan titrasi tidak lan"sun" dan di"unakan untuk menetapkan

senya%a-senya%a yan" mempunyai potensial oksidasi yan" lebih besar dari pada sistem

iodium-iodida atau senya%a Dsenya%a yan" bersiFat oksidator.

Pada 3rinsi3 n!a amo5i6ilin da3at dititrasi dengan 6ara titrasi iodometri 5 karena

salah satu siFat kimia dari amo;icilin pada strukturnya memiliki cincin beta laktam5 cincin

beta laktam ini akan men"hilan"kan %arna iodium bila ter$adi reaksi den"an bantuan a-

#iosulFat. adi penetapan kadar amo;icilin dapat dilakukan den"an cara titrasi iodometri.

6etode Iodomeri merupakan metode titrasi reduksi-oksidasi yan" dilakukan untuk &at-&at

den"an potensial oksidasi yan" lebih besar dari sistem iodium-iodida. Iodium akan

men"oksidasi &at-&at tersebut5 tetapi iodium sendiri akan men"alami reduksi men$adi iodida.

Iodium yan" tersisa dititrasi kembali men""unakan larutan baku a 2S2O3. :ari sini hanya


6/19

dapat diketahui iodium yan" tersisa sehin""a untuk men"etahui iodium yan" bereaksi den"an

analit (dalam hal ini amo;icilin) perlu dilakukan titrasi blanko. Oleh karena itu iodometri

dinamakan $u"a metode titrasi tidak lan"sun". incin J laktam pada penisilin dipecah oleh

alkali atau penisilinase. 9sam penisiloat yan" ter$adi dapat ditetapkan

kadarnya karean asam ini dapat men"ikat iod sedan"kan penisilin tidak dapat men"ikat iod.

Kemudian kelebihan iodium dititrasi den"an baku a-tiosulFat.

6etode iodometri ini didasarkan pada reaksi reduksi-oksidasi5 yaitu berdasarkan perpindahan

elektron yan" ter$adi pada reaksinya. Suatu reaksi dikatakan men"alami reaksi oksidasi

apabila memenuhi satu atau lebih kriteria5 yaitu'

. 6en"alami kenaikan bilan"an oksidasi.

2. =ertambahnya atom oksi"en.3. =erkuran"nya $umlah atom hidro"en (dehidro"enasi).

Sedan"kan suatu reaksi men"alami reduksi apabila ter$adi penurunan bilan"an oksidasi5

pen"uran"an atom oksi"en5 dan bertambahnya $umlah atom hidro"en. Senya%a turunan

penisilin (termasuk ampisilin) dapat dianalisis secara iodometri karena turunannya :-

penicillamine dapat bereaksi den"an iodium (I2)5 sedan"kan penisilin tidak dapat men"ikat

iod. Senya%a :-penicillamine ini terbentuk dari turunan penisilin yan"cincin -laktamnya

telah terbuka dan kemudian bereaksi den"an asam. eaksinya adalah seba"ai berikut '


7/19

:ari reaksi di atas5 terdapat ti"a tahap yan" diperlukan untuk men"analisis turunan

penisilin(termasuk amo;icilin) secara iodometri5 yaitu '

Ta#a3 1 7 #urunan penisilin diubah men$adi bentuk asam penisiloat (suatu asam

dikarboksilat) den"an cara hidrolisis dalam larutan aO. :alam reaksi

ini5 ter$adi pembukaan cincin -laktam.

Ta#a3 & 7 9sam penisiloat dalam suasana asam akan men$adi :-penisilamin dan

asam ben&ilpenisilin.

Ta#a3 $ 7 :-penisilamin dioksidasi secara kuantitatiF oleh iodin dan men"hasilkan

senya%a disulFida. Kemudian kelebihan iodine dititrasi kembali

men""unakan titran berupa larutan natrium tiosulFat (a2S2O3).

Pada pembakuan ini di"unakan larutan baku kalium iodida karena larutan ini cukup stabil dan

lebih mudah larut daripada iodium5 serta dapat men"hasilkan iodium bila ditambahkan asam.

1arutan baku kalium iodida yan" di"unakan harus selalu dibuat baru karena mudah

teroksidasi oleh udara sehin""a $umlah yan" lepas men$adi lebih banyak dan diperlukan titran

yan" lebih banyak pula. 9kibatnya penetapan kadar men$adi tidak akurat la"i. Oleh karena

iodium mudah men"uap dan iodida dalam larutan asam mudah dioksidasi oleh udara5 maka

labu harus selalu ditutup dan titrasinya tidak boleh terlalu lama.

a2S2O3akan mereduksi iodium men$adi iodida. eaksinya'

2a2S2O3* I2 2aI * a2S0O

Sehin""a %arna coklat akan semakin pudar. #itrasi dihentikan sementara ketika %arna larutan

titrat men$adi kunin" pucat. Kemudian ditambahkan larutan kan$i seba"ai indikator sehin""a

larutan titrat ber%arna biru. #itrasi dilan$utkan kembali hin""a %arna biru tepat hilan" (titik

akhir titrasi).

berdasarkan perhitun"an '

a2S2O3 @volume K2Cr2O 7 N K2Cr2O7

volumetitran

100,05

45,4=0,0110N


8/19

:en"an demikian kesetaraannya men$adi ' tiap ml larutan a2S2O34544 setara den"an

0503 m" amo;icilin5 berdasarkan perhitun"an '

=? @BM

valensi=

419,42

1 @ 0>502

Kesetaraan @ =? @ 0>502 4544@ 0503 m"

1arutan iodium bukan merupakan larutan titran dalam metode iodometri (konsentrasi

iodium tidak di"unakan dalam perhitun"an kuantitatiF). Iodium hanya berFun"si untuk

membentuk I2bebas yan" nantinya akan dititrasi den"an larutan a2S2O3.

1arutan indicator kan$i yan" di"unakan dibuat den"an cara melarutkan +44 m" amilum ke

dalam 44 ml air din"in. Kemudian suspensi amilum tersebut dipanaskan hin""a semua

amilum larut dan terbentuk larutan yan" $ernih5 kemudian didin"inkan dan baru di"unakan

seba"ai indikator.

Lntuk men"u$i sampel5 kaplet amo;icilin yan" sudah ditimban" kesera"aman bobotnya

di"erus Kemudian serbuk ampisilin dilarutkan den"an +44 ml a7uadest dan di homo"enkan

den"an men""unakan.

Lntuk membuat larutan u$i5 diambil + ml larutan sampel dan dimasukkan ke dalam labu

tertutup. Kemudian ditambahkan + ml aO 4. . 9mo;icilin tidak dapat lan"sun"

ditetapkan den"an iodometri karena tidak bereaksi den"an iodium. Oleh karena itu harus

dihidrolisis terlebih dahulu den"an aO untuk memutus ikatan -laktam. :ibiarkan 24

menit a"ar reaksi hidrolisis ter$adi sempurna.9sam ampisilinoat yan" ter$adi dapat ditetapkan

kadarnya den"an iodometri karena dapat direduksi oleh iod. Kemudian ditambah 2SO0 2

untuk menetralkan atau bahkan membuat suasana men$adi sedikit lebih asam. Penambahan

2SO0 ini harus dilakukan karena titrasi iodometri tidak boleh dilakukan pada p M 8. :alam

lin"kun"an alkalis iodium akan bereaksi den"an hidroksida membentuk iodida dan hipoiodit.

Selan$utnya terurai men$adi iodida dan iodat. Ion ini akan men"oksidasi thiosulFat men$adi

sulFat. 1arutan I2 ditambahkan secara berlebih (pada percobaan ditambahkan sebanyak 4

ml)5 kemudian kelebihan I2 ini dititrasi kembali den"an a2S2O3 4544 men""unakan

indikator kan$i (amilum) untuk menin"katkan kepekaan titik akhir titrasi.

Penambahan indikator amilum adalah pada saat men$elan" titik akhir titrasi (I2 dalam

keadaan encer) yan" ditandai oleh %arna larutan yan" men$adi kunin" pucat. Penambahan


9/19

amilum akan membuat larutan men$adi ber%arna biru karena terbentuk komplek kan$i-

iodium5 dan titik ekiAalen ditandai den"an penambahan tetes larutan a2S2O3 tepat

men"hilan"kan %arna biru (larutan men$adi benin"). Penyusun utama kan$i adalah amilosa

dan amilopektin5 amilosa den"an iodium membentuk %arna biru sedan"kan amilopektin

den"an iodium membentuk %arna merah.

Pada percobaan5 diperoleh Aolume titran yan" diperlukan untuk mencapai titik ekiAalen pada

sampel adalah sebesar 28 mlN dan 0 mlN Kemudian dicari kadar amo;icilin den"an rumus'

Kadar @

(Volume Na2S2O3blankoVolume Na2S2O3 sampel ) . N Na 2S2O3 . BE

mg sampel

. bobot ratarata tablet

:ari perhitun"an5 diperoleh kadar ampicillin sebesar 85>>> m" den"an rentan"

kadar 25!3 ; !+528+. S: yan" diperoleh sebesar 25+325 Sedan"kan < (koeFisien

Aariasi) yan" diperoleh sebesar 454+ G (< + G). < yan" kecil menun$ukkan kecilnya

kesalahan acak yan" berarti hasil presisi. Percobaan dapat dikatakan presisi men"indikasikan

bah%a pada percobaan5 nilai kesalahan acak kecil. Kesalahan acak adalah kesalahan yan"

nilainya tidak dapat diramalkan dan tidak ada aturan yan" men"aturnya serta nilanyaberFluktuasi. Kesalahan acak merupakan $enis kesalahan yan" selalu ter$adi dalam analisis.

IODIMETRI

&. ANTAL8INCara Kerjaa. Pembuatan larutan I2 0,1 N


10/19

Ditimbang 6,5 gram Kristal Iodium

Ditimbang 12 gram Kalium Iodida, Dimasukkan beakerglass dan ditambahkan 25 ml Aquadest

Dimasukkan kristal iodium kedalam larutan KI, diaduk ad larut, danDimasukkan dalam labu ukur 500 ml yang ditambahkan Aquadest

ad 500 ml, dikocok ad homogen

Ditimbang 1,21 gram !atrium "iosul#at

Dilarutkan dengan sebagian Aquadest dalam beakerglass

Dimasukkan dalam labu ukur 500 ml yang ditambahkanAquadest ad 500 ml, dikocok ad homogen

b. Pembuatan Larutan Natrium Tiosulfat 0,005 N

c. Pembuatan Larutan Kalium Diromat


11/19

Ditimbang 0,25 gram Kalium Dikromat

Dilarutkan dengan sebagian Aquadest dalam beakerglass

Dimasukkan dalam labu ukur 100 ml yang ditambahkanAquadest ad 100 ml, dikocok ad homogen

Di$i$et sebanyak 10 ml K2%r2&' , dimasukkan dalam erlenmayer

Dititrasi dengan larutan Na2!2"#sam$ai (arna men)adi kuning$ucat, lalu ditambahkan * ml indikator larutan kan)i

Dtitrasi lan)utan dengan larutan !a2+2&* hingga ter)adi$erubahan (arna kuning $ucat men)adi biru

Di$i$et sebanyak 10 ml Iodium , dimasukkan dalam erlenmayer

Ditambahkan 0 ml Aquadest kedalam erlenmayer, dikocok adhomogen, lalu ditambahkan * ml indikator larutan kan)i

Dtitrasi lan)utan dengan larutan !a2+2&* hingga ter)adi$erubahan (arna biru men)adi bening atau tidak ber(arna

d Pembauan Larutan Na2!2"# $en%an K2Cr2"&

e. Pembauan Larutan I2$en%an Na2!2"#

f. Titrasi sam'el $en%an I2


12/19

:itimban" 4 tablet 9ntal"in

:i"erus tablet 9ntal"in hin""a halus5 kemudian ditimban" sebanyak 044 m"

:ilarutkan den"an + ml 97uadest5 lalu disarin"

Qiltrat dimasukkan dalam labu ukur +4 ml5 bilas sisa den"an men""unakan 0 ml97uadest

Kemudian ditambahkan 97uadest ad +4 ml

:iambil ml larutan tersebut lalu diencerkan den"an 44 ml97uadest

:itambahkan 3 ml indikator kan$i

1arutan dititrasi den"an I2hin""a ter$adi perubahan %arna dari benin" men$adi

biru

:icatat Aolume titrasi yan" di"unakan

:ihitun" kadar tablet 9ntal"in

. (asil Pen%amatana. Pembauan Larutan Na2!2"# $en%an K2Cr2"&

K2Cr2"& )0,05 N* Na2!2"# )0,005 N*-1 !1 -2 !2

10 ml 0,05 ! 5, ml 0,0110 !

b. Pembauan Larutan I2$en%an Na2!2"#

Na2!2"# )0,005 N* I2 )0,1 N*-1 !1 -2 !2

'. ml 0,0110 ! 10 ml 0,0/6. !

c. Titrasi !am'el Tablet +ntal%in $en%an I2

I2 )0,1 N* Tablet +ntal%in-1 !1 -2 !2

0, ml 0,0/6. ! 1 ml 0,0*/ !

0, ml 0,0/6. ! 1 ml 0,0*/ !0, ml 0,0/6. ! 1 ml 0,0*/ !


13/19

ata - ata 0,0*/ !

$. Peritun%an Ka$ar +ntal%in 'er TabletN / %ram . 1000 . 100

V . '

0,0#34 N / %ram . 1000 . 100 1&5,5& 50ml . 100ram / 0,0#34 N . 1&5,5& . 50 ml . 100

1000 . 100ram / 0,#055 %ram

Ka$ar +ntal%in / %ram . 100 Ka$ar $lm etiet

/ 0,#055 %ram . 100 0,5 %ram

/ 61,1

II. P7+(+!+NIodimetri merupakan analisis titrimetri yan" secara lan"sun" di"unakan untuk &at

reduktor atau natrium tiosulFat den"an men""unakan larutan iodin atau den"an penambahan

larutan baku berlebihan. Kelebihan iodine dititrasi kembali den"an larutan tiosulFat. =aik

pada iodimetri maupun iodometri5 titrasinya selalu berkaitan den"an I2. meskipun %arna I2

(bentuk teroksidasi) berbeda den"an %arna I-(bentuk tereduksi)5 secara teoritis untuk titrasi

ini tidak memerlukan indikator5 tapi karena %arnanya5 dalam keadaan encer5 san"at Rlemah5

maka pada titrasi ini diperlukan indikator. Indikator yan" di"unakan adalah larutan kan$i

(amilum). Kan$i atau amilum den"an I2akan bereaksi dan reaksinya adalah reaksi yan" dapat

balik '

I2* amilum kompleks iod-amilum Kompleks iod-amilum ini adalah senya%a yan"

a"ak sukar larut dalam air sehin""a kalau pada reaksi ini I2 tin""i5 kesetimban"an akan

terletak $auh di sebelah kanan5 kompleks iod-amilum yan" terbentuk banyak5 akan ter$adi

endapan. 9kibatnya kalau pada titrasi I2Rhilan"T karena tereduksi5 kesetimban"annya tidak

se"era kembali ber"eser ke arah kiri5 %arna kompleks iod-amilum a"ak sukar hilan"

Kadar tablet antal"in yan" diperoleh adalah 5G. Kadar yan" diperoleh ini $ika

dibandin"kan den"an persyaratan kadar tablet antal"in dalam Qarmakope Indonesia edisi I>+ yaitu tidak kuran" dari >+54G dan tidak lebih dari 4+54G5 maka kadar antal"in tersebut

tidak memenuhi persyaratan.#itrasi iodimetri harus dilakukan den"an lambat a"ar I2

sempurna bereaksi den"an antal"in5 $ika titrasi cepat maka I2tidak bereaksi sempurna den"anantal"in sehin""a titik akhir lebih cepat tercapai dan hasilnya tidak akurat. :eteksi titik akhir

pada iodimetri ini dilakukan den"an men""unakan indikator kan$i atau amilum yan" akan

memberikan %arna biru pada saat tercapainya titik akhir. (Sud$adi5 244!)

I#I6?#I

P#

A. Metode

Prinsip

itrimetri adalah metode titrasi den"an men""unakan aO2seba"ai

pentiter dalam suasana asam. Pada suasana asam5 aO2 berubah men$adi


14/19

O2 (asam nitrit) yan" akan bereaksi den"an sampel yan" dititrasi

membentuk "aram dia&onium.

Prinsipnya adalah reaksi dia&otasi '

. Pembentukan "aram dia&onium dari "u"us amin aromatic primer (amin

aromatic sekunder dan "u"us nitro aromatic)

2. Pembentukan senya%a nitrosamine dari amin aliFatik sekunder

3. Pembentukan senya%a a&idari "u"us hidra&ida dan

0. Pemasukan "u"us nitro yan" $aran" ter$adi karena sulitnya nitrasi den"an

men""unakan asam nitrat dalam suasana asam.

9. Prosedur Kerja

Pem4uatan indi"ator "anji 12

Pem4uatan larutan NaNO& '%1 M

Pem4uatan NaNO&dengan Asam Sul:anilat

:itimban" masin"-masin" bahan seperti amylum " dan KI 3+4 m"

9mylum dibuat suspensi5 dilarutkan den"an 4 ml a7uades

KI dilarutkan den"an 4 ml a7uades

84 ml a7uades dipanaskan hin""a mendidih mencapai suhu 4U-!4U

:imasukkan suspense amylum ke dalam didihan a7uades tersebut

sedikit demi sedikit5 diaduk homo"en.

:imasukkan larutan KI ke dalam didihan a7uades tersebut sedikit demi

sedikit5 diaduk homo"en dan din"inkan

:itimban" 350+ " serbuk aO2

1arutan aO2dilarutkan den"an +44 ml a7uades

:imasukan asam sulFanilat dan a2O3kedalam erlenmeyer 44m1

:itimban" asam sulFanilat 044 m" dan a2O3244 m"


15/19

Pre3arasi sam3el 3ara6etamol dengan NaNO&

,. Hasil Pengamatan

Pembuatan 1arutan aO2 45 6

45 6 @

gram

69

x 1000

500ml

:itambahkan 4 ml l (P) dan tambahkan air sampai 44 ml

:in"inkan larutan pada suhu V84

:itambahkan + tetes indicator kan$i5 lalu di tetesi den"an aO2 (tetap

pertahankan campuran pada suhu V 8o dalam baskom es selama titrasi) sampai

ter$adi perubahan %arna men$adi biru muda

:itimban" 24 tablet parasetamol pada timban"an neraca analitik

:itimban" paracetamol yan" sudah dihaluskan sebanyak +44 m"

:imasukkan paracetamol kedalam ?rlenmeyer5 tambahkan l (P)

sebanyak 24 ml dan a7uades sebanyak +4 ml

:ipanaskan larutan minimal $am

:i din"inkan larutan sampai suhu kuran" lebih 84

:ipipet ml larutan lalu diencerkan den"an 44 ml a7udes (masih

dalam keadaan din"in)

:itambahkan + tetes indicator kan$i

:ititrasi den"an larutan baku aO245 6 secara perlahan den"an

pen"ocokan yan" kuat ( tetap pertahankan campuran pada suhu V 8o dalam

baskom es selama titrasi ) sampai titik akhir titrasi ter$adi perubahan %arna

men$adi biru muda

:iulan" percobaan tersebut sebanyak duplo

6@gram

Mr x

1000

ml


16/19

Wram @0,1x 69x 500

1000

Wram@

3450

1000

Wram@ 350+ "ram aO2 dilarutkan dalam +44 ml a7uadest

Pembakuan #itrasi itrimetri


17/19

D. PEM9AHASAN

#itrasi yan" di"unakan pada praktikum ini adalah titrasi tidak lan"sun"5 karena

larutan sampel direaksikan den"an asam klorida P dahulu a"ar parasetamol seba"ai amin

aromatis sekunder terhidrolisis men$adi asam aromatis primer5 lalu larutan aO2 seba"ai

larutan baku ditambahkan.

#itik akhir titrasi adalah titrasi yan" ditambahkan akan menimbulkan perubahan

secara Fisik dari larutan analit. ika sudah mencapai titik akhir titrasi5 titrasi dapat dihentikan.

#itik akhir titrasi dari praktikum ini adalah ter$adi perubahan %arna biru5 saat larutan tersebut

di"oreskan pada kan$i iodida. Ini ter$adi karena iodida teroksidasi men$adi iodium saat

kelebihan asam nitrit dari larutan yan" ditritasi bereaksi den"an kan$i. #itik e7uiAalen adalah

titik dimana titran dan analit tepat bereaksi atau $umlah Aolume larutan titran den"an mol

tertentu telah sama den"an mol larutan analit.

2I * 2OI2* 2O *22O2I2* kan$ikan$i iod(biru)

Pada praktikum ini dilakukan penetapan kadar paracetamol den"an men""unakan

metode titrimetri berdasarkan reaksi dia&otasi. 6etode titrasi dia&otasi disebut $u"a nitrimetri

yakni metode penetapan kadar secara kuantitatiF den"an men""unakan larutan baku natriumnitrit. #itrasi dia&otasi didasarkan pada pembentukan "aram dia&onium dari "u"usan amino

aromatis bebas yan" direaksikan den"an asam nitrit5 dimana asam nitrit ini diperoleh den"an

cara mereaksikan natrium nitrit den"an suatu asam. al ini dilakukan karena asam nitrit

san"at tidak stabil. 9sam nitrit san"at mudah teroksidasi men$adi asam nitrat oleh udara.

6etode nitrimetri yaitu metode titrasi yan" men""unakan aO2 seba"ai pentiter

dalam suasana asam. Pada suassana asam aO2akan diubah men$adi O2(asam nitrit)

yan" akan bereaksi den"an sampel yan dititrasi membentuk "aram dia&onium.

aO2 * l

O2 * O2 * l


18/19

6etode ini didasarkan atas reaksi antara amina aromatik primer den"an natrium nitrit

dalam suatu asam akan terbentuk "aram dia&onium. at yan" men"andun" D2 (asam

primer) yan" dapat dititrasi den"an nitrimetri. Pada percobaan kali ini parasetamol akandihidrolisis dahulu den"an menambahkan asam klorida dan akuades lalu dipanaskan di atas

penan"as air (sampai a"ak terendam saat me"hidrolisisnya diatas penan"as air) minimal

$am. idrolisis parasetamol ditu$ukan den"an reaksi '

* l *

eaksi dia&otasi

* aO2* 2 l * 22O * al * l-

Sampel yan" di"unakan adalah parasetamol dan titrannya adalah larutan natrium nitrit

45 6. 1alu men""unakan indikator luar yaitu pasta kan$i ditutup den"an aluminium Foil

karena untuk mence"ah pasta kan$i teroksidasi den"an oksi"en diudara5 $ika pasta kan$i

tersebut sudah teroksidasi akan ber%arna biru sehin""a menyebabkan tidak dapat di$adikan

seba"ai indikator la"i. Indikator luar merupakan indikator yan" dicampur den"an analit5

sedan"kan indikator yan" diteteskan ke analit adalah indikator dalam. Kelemahan dari

indikator luar ker$a kuran" praktis karena serin" men"aris atau menotol. Kelebihannya %arna

yan" terbentuk terlihat $elas.

1arutan baku yan" di"unakan adalah natrium nitrit 45 6 seba"ai larutan baku

sekunder. 1arutan baku sekunder adalah larutan yan" konsentrasinya ditentukan den"an $alan


19/19

pembakuan men""unakan larutan baku primer. 1arutan natrium nitrit dilakukan den"an

campuran natrium bikarbonat asam sulFanilat dan air.

Pada penentuan kadar parasetamol5 Parasetamol dilarutkan den"an larutan l dalam

air untuk membentuk suasana asam dan seba"ai pen"hidrolisis amina sekunder men$adi

amina primer. Kemudian dilakukan proses pemanasan selama 4 menit den"an tu$uan

mempercepat ter$adinya reaksi. Parasetamol adalah senya%a yan" memiliki "u"us Fenol5

sehin""a dalam perlakuannya5 titrasi ini dilakukan pada suhu rendah (kuran" dari + o) demi

mence"ah terbentuknya Fenol dan "as nitro"en dari hasil reaksi asam nitrit den"an

parasetamol.

:ari hasil perhitun"an5 didapatkan kadar parasetamol pada obat tablet adalah >534G.

6enurut Qarmakope Indonesia ?disi III5 kadar parasetamol pada tablet tidak kuran" dari

>+54G dan tidak lebih dari 4+54G dari $umlah yan" tertera pada etiket. :apat dikatakanbah%a5 sediaan tablet parasetamol yan" dianalisis memenuhi syarat ketentuan pada

Qarmakope Indonesia.

print urgent

Documents