Preparation of nanostructured -based photocatalyst by controlling the calcining temperature and pH

“Persiapan dari nanostruktur sebagai fotokatalis dengan kontrol suhu kalsinasi dan pH”

Oleh Mohammed Jasim Uddin, Md Akhtarull Islam, Sheik Ariful Haque, Saidul Hasan, Mohammad Shaiful Alam Amin and Mohammed Mastabur Rahman.Uddin et al. International Nano Letters 2012, 2:219http://www.inl-journal.com/content/2/19

Fahyurinda Erviarismana130322615545

Latar Belakang

Titanium dioksida () merupakan material yang sangat menjanjikan serta secara luas dapat digunakan dalam berbagai aplikasi seperti disinfection, pengobatan medis, pemurnian lingkungan, dan sel surya, hal ini dikarenakan memiliki aktivitas fotokatalitik yang tinggi, sensitifitas gas yang sangat baik, serta memiliki sifat dielektrik

dapat disintesis ke dalam berbagai bentuk seperti nanoporous material, nanopartikel, nanowires, nanorods, nanotubes serta nanofibers dengan menggunakan metode preparasi yang berbeda. Ukuran dari nanokristal kurang dari 10 nm.

Teknologi oksidasi fotokatalitik sering digunakan untuk degradasi lengkap pada micropollutans organik (pewarna) dalam air dengan memanfaatkan sinar matahari dan radiasi ultraviolet sebagai sumber energi

Tujuan

Menguji aktifitas fotokatalitik dari yang disintesis pada methylene blue (MB) dan congo red (CR), pewarna reaktif yang sebagian besar digunakan dalam industri pengolahan tekstil

Menguji degradasi kinetik dari fotokatalitik dengan menggunakan beberapa model

Untuk mengetahui tingkat pH dimana laju reaksi dan hasil reaksi dari fotokatalitik dapat diterima pada degradasi fotokatalitik

BAHAN: Titanium (IV) isopropoxide Alfa Aesar, USA 2-propanol Alfa Aesar Methylene Blue (MB) Merck, Germany Congo Red (CR) Merck Air yang telah disuling sebanyak 3x Laboratory P25 Degussa, Germany

(digunakan sebagai referensi fotokatalis dalam penelitian ini)

Sintesis Menggunakan metode sol-gel

Air deionisasi 24,13 mL

2-propanol 102,34 mLDitambahkan pada

Leher reaktor ditutup dengan stopper karet

Prekursor alkoksida 50 mL

Ditetesi selama 4 jam

Magnetic stirer selama 24 jam pada suhu kamar

diaduk

Terbentuk suspensi koloid 175 mL

Menghilangkan kelebihan air dan alkohol

Evaporator rotary selama 7 hari, suhu kamar, tekanan 10 kPa

Terbentuk 20 gram titania

Percobaan Fotokatalitik0,5 gram

Dikalsinasi dengan variasi suhu 450°C, 550°C , 650°C

Dimasukkan crusible

Menghasilkan spektrum yang mirip dengan sinar matahari (ultraviolet-

radiasi inframerah) sekitar 295-3000 nm

Di iradiasi dalam larutan 308 Kmenggunakan Lampu SOL 21.500

Larutan encer MB dan CR Sampel

Labu volumetrik

Diaduk selama 2 sampai 3 menit

Ditempatkan dibawah solar-like light

Spektrum UV-vis

Teknik Karakterisasi

SEM Hitachi-4800 emisi lapangan mikroskop (Hitachi Ltd, Tokyo, Jepang)

TEM JEOL 2010 (JEOL Ltd, Akishima, Tokyo, Jepang) EDS (energi dispersive spectroscopic) (OXFORD Instrumen,

Oxfordshire, Inggris) XRD menggunakan Bruker D5000 difraktometer (Bruker Daltonik

GmbH, Bremen, Jerman) UV-VIS

Model Kinetik Fotokatalitik Model orde nol secara umum dinyatakan sebagai:

Model orde pertama menyatakan degradasi fotokatalitik, dinyatakan sebagai:

Model difusi parabola memaparkan degradasi pengendalian difusi fotokatalitik, dinyatakan sebagai:

Model modifikasi Freundlich menjelaskan data eksperimen pada pertukaran ion molekul dan proses pengendalian-difusi, dinyatakan sebagai:

Dengan menyatakan konsentrasi pewarna pada waktu iradiasi 0 dan t, dan k adalah laju konstan

Hasil Analisis SEM

Hasil sem pada nanopartikel dengan menggunakan metode sol-gel pada suhu ruang (C)

Nanopartikel berkisar antara 50 – 100 nm

TEM

Nanopartikel berkisar antara 50 – 100 nm

Analisis EDS

XRD

Kurva 1 dan kurva 2 menunjukkan tiga puncak pada fase anatase yang luas dan satu puncak yang intens di 38.0°, 47.5°, 54.20°, dan 25.1°

Kurva 3 pada fase rutil menunjukkan jumlah tertentu (12.2%) dengan ukuran partikel yang rellatif lebih besar (sekitar 17-20 nm) karena sampel pada kalsinasi suhu tertinggi (659°C)

UV-vis

Degradasi Fotokatalitik

Semakin tinggi suhu yang digunakan dalam proses degradasi fotokatalitik maka akan membutuhkan waktu yang relatif lebih lama

Data eksperimen dianalisis dengan empat jenis model kinetik

= koefisien korelasiK = laju degradasi fotokatalitik konstan

Pengaruh pH pada kinetika degradasi

tingkat degradasi fotokatalitik meningkat ketika pH juga meningkat, efek ini dikaitkan dengan variasi alam dan kepadatan muatan pada permukaan katalis dengan perubahan pH larutan.

Kesimpulan

Nanopartikel yang disintesis secara efektif dapat menghilangkan MB (98%) dan CR (98%) di bawah sinar UV. Selain itu, fotokatalis yang dapat berhasil pulih setelah tereksposisi dibawah iradiasi sinar UV karena kapasitas dari proses fotokatalitik untuk senyawa mineral organik dengan mengubahnya menjadi karbon dioksida, air, dan ion berbahaya. Dari percobaan ini, jelas bahwa semakin tinggi suhu kalsinasi nanopartikel yang disintesis, degradasi fotokatalitik kurang efisien karena penampilan dari fase rutil pada nanopartikel , yang tidak menguntungkan. Hal ini juga ditemukan pada model modifikasi Freundlich yang menjelaskan proses degradasi sangat baik pada pH yang tinggi.