UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Facultad de Qumica, Ingeniera Qumica e Ingeniera AgroindustrialE.A.P. Ingeniera Qumica

EXPERIENCIA N 03 y 04QUMICA ORGNICA

Recristalizacion y Extraccin Profesor: Fred Garca AlayoFecha de Realizacin: 29/04/2015Fecha de Entrega: 06/05/2015Integrantes:Lam Fernndez, Mariana de Jess (14070170)Flores Fernndez, Gerson Alberto (14070165)Valladares Kuniyoshi, Henry (14070159)

Resumen

En esta prctica realizaremos una recristalizacin para verificar la pureza de una muestra dada mediante el uso de mtodos de separacin fsica como la filtracin y solubilizacin. Teniendo en cuenta que los procesos se deben realizar cuidadosamente y en algunos pasos de forma rpida (filtracin en caliente) para asegurar de esa manera la menor prdida de muestra pura.Asimismo realizaremos una extraccin de colorante mediante el etanol y observaremos sus propiedades en cambios de pH y tambin como actan frente a compuestos orgnicos uno ms pesado y el otro ms ligero, asimismo su facilidad para disolverse en estos.

Introduccin

Elmodelado molecularosimulacin moleculares un trmino general que engloba mtodos tericos y tcnicas computacionales para modelar, imitar y predecir el comportamiento demolculas. Las tcnicas y mtodos utilizados se encuentran en un amplio rango de campos de la fsica(termodinmica,mecnica clsica,mecnica estadstica,mecnica cuntica,fsica matemticayciencia de materiales), laqumica computacionaly labioqumicapara el estudio de sistemas moleculares que abarcan desde pequeos sistemas qumicos a grandes molculas biolgicas y materiales cristalinos. Los clculos ms simples pueden ser realizados a mano, pero inevitablemente se requieren computadoras para realizar el modelado molecular de cualquier sistema medianamente complicado. La caracterstica particular de las tcnicas de modelado es la descripcin a nivel atmico de los sistemas moleculares; el menor nivel de informacin es portomosindividuales (o un pequeo grupo de tomos).Las sustancias orgnicas son aquellas cuyas molculas contienen carbono unidos a otros elementos como hidrogeno etc. entre estos compuestos se encuentran los carbohidratos lpidos protenas, en esta prctica se identificara a un compuesto orgnico.

Parte Terica

Recristalizacin:La cristalizacin es un proceso en el cual se forma un slido a partir de un producto fundido o a partir de una disolucin. En este segundo caso, los cristales se obtienen al enfriar una disolucin saturada en caliente del compuesto slido en un disolvente adecuado. El disolvente o mezcla de disolventes ser seleccionado de acuerdo con la solubilidad del slido y de las impurezas, es necesario que stas no cristalicen en las mismas condiciones, que el punto de ebullicin del disolvente sea bajo y que el disolvente no reaccione qumicamente con la muestra. Si en una primera cristalizacin no se consigue la purificacin completa, el proceso se puede repetir y hablaremos de recristalizacin.La recristalizacin se basa en el que la mayora de compuesto incrementa su solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a recristalizar se disuelve en un disolvente a su temperatura de ebullicin. Posteriormente se deja enfriar lentamente de modo que se genera una solucin del compuesto sobresaturada lo que favorece a la mayor formacin de cristales.

Carbn activadoEl carbn activado es un carbn poroso que atrapa compuestos, principalmente orgnicos, presentes en un gas o en un lquido. Todos los tomos de carbn en la superficie de un cristal son capaces de atraer molculas de compuestos que causan color, olor o sabor deseables o indeseables; la diferencia con un carbn activado consiste en la cantidad de tomos en la superficie disponibles para realizar la adsorcin. En otras palabras, la activacin de cualquier carbn consiste en "multiplicar" el rea superficial creando una estructura porosa.

ExtraccinEs la tcnica de separacin de un compuesto a partir de una mezcla slida o lquida, aprovechando las diferencias de solubilidad de los componentes de la mezcla en un disolvente adecuado. Constituye una de las tcnicas de separacin de compuestos ms utilizada en el laboratorio qumico.Es una de las tcnicas ms empleadas para separar compuestos orgnicos de las disoluciones o suspensiones acuosas en las que se encuentran. Para ello, se agita la mezcla con un disolvente orgnico inmiscible con el agua y se dejan separar ambas capas. De este modo, el soluto presente se distribuye entre las fases orgnica y acuosa de acuerdo con sus solubilidades relativas.El principal objetivo de la extraccin es separar selectivamente el producto de una reaccin, o bien eliminar las impurezas que lo acompaan en la mezcla de reaccin, gracias a sus diferencias de solubilidad en el disolvente de extraccin elegido.

Detalles Experimentales

Materiales:-Vasos de precipitados de150ml, 50ml y 450ml.-Embudo de vstago corto.-Probeta de 10ml.-2 pedazos de filtro de 12x12cm.-Luna de reloj.-Balanza pequea.-Recipiente para colocar el hielo.-Baguetas.

Reactivos:-Acetanilida, cido benzoico o cido oxlico.-Carbn activado.-Agua destilada.-Hielo.

II. CRISTALIZACIN DE UNA MUESTRA IMPURA DE ACETANILIDA:

Procedimiento:Pesar en un vaso de 25 o 50ml, 0.5 gramos de muestra agregar 15ml de agua y disolver. Agregue 0.25g de carbn activado si la muestra est coloreada.Se calienta la solucin hasta disolucin total de la muestra y se filtra rpidamente en caliente. Esta operacin se debe realizar con cuidado para no perder muestra y es preferible el uso de un embudo de vstago corto. Se deja enfriar en un bao con agua helada en reposo por unos 15 minutos. Los cristales obtenidos se filtran a travs de un papel filtro, lavando el vaso con 5ml de agua helada para recuperar los cristales obtenidos. Se secan los cristales obtenidos en una estufa a temperatura menor de 80C durante 20-30 minutos.Mientras, concentre el filtrado por calentamiento hasta la cuarta parte de su volumen. Dejar enfriar para obtener una segunda cosecha de cristales. Filtrar y secar en la forma ya descrita.Reunir los cristales obtenidos, pesar y calcular el porcentaje de la muestra pura o recristalizada.Halle el porcentaje de contenido de muestra pura.

RESULTADOS:El papel filtro seco se pes: 0.99gEl papel filtro despus de obtener los cristales y secar: 1.05g

Peso de la muestra utilizada0.5g

Peso de la muestra extrada0.06g

Porcentaje recuperado12%

DISCUSIN DE RESULTADOS:Como se observa se ha obtenido solo un 12% de la muestra original por lo que podemos concluir que la muestra estaba contaminada o que en el momento de filtrar en caliente quedaron restos de muestra cristalizada.III. PARTE EXPERIMENTAL EXTRACCIN:-Extraer los colorantes verde y rojo de las flores mediante el etanol. (Se calentar si se desea acelerar el proceso)-Estos colorantes se pueden usar como indicadores de pH ya que al agregar un cido o base el color vara.-Agregar agua para polarizar los colorantes. Despus agregar dos compuestos orgnicos, el cloroformo y la benzina de petrleo. Agitar.

RESULTADOS:-El cloroformo termina al fondo de ambos colorantes, por el contrario la benzina queda encima.-Al agitar se observa como las dos fase, colorante-compuesto orgnico, forman una emulsin, pero al poco tiempo vuelven a separarse, aunque poco a poco el compuesto orgnico se va solubilizando.

DISCUSIN DE RESULTADOS:-Se observ el cloroformo se fue al fondo del tubo porque tiene una mayor masa molecular por el halgeno presente, asimismo la benzina queda encima del colorante por su menor masa molecular.

Conclusiones

Al momento de la recristalizacion podemos notar cual es la pureza de la muestra lo cual es muy importante para realizar clculos para obtener soluciones. El proceso de extraccin depende de la solubilidad del compuesto en diferentes solventes por eso es importante buscar el solvente adecuado para realizar la extraccin.

Recomendaciones

En la prctica de cristalizacin tratar de al momento de pesar no perder la muestra. Al momento de filtrar con el papel de filtro al agregarle agua tener cuidado en que no rebase el papel de filtro. Al momento de poner sobre agua con hielo igual tratar de perder muestra porque as no podremos obtener buenos clculos. Al momento de secar no ponerlo a mucha temperatura. En la prctica extraccin discontinua al momento de utilizar la pera fijarse bien q este bien cerrado la tapa para que no ocurra un vaciado de sustancia y como trabajamos con cidos es muy peligroso. Observar los cambios que experimenta la flor al agregarle diferentes sustancias como cidos y bases.

Bibliografa

http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_fona.html http://www.fcn.unp.edu.ar/sitio/tecnofarma/wp-content/uploads/2013/02/Extracci%C3%B3n.pdf http://ocw.unizar.es/ocw/ciencias-experimentales/tecnicas-basicas-de-laboratorio-quimico/teoria/Recristalizacion_teoria.pdf.

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