ntc 897- 1994. determinación de sólidos.pdf

7/28/2019 NTC 897- 1994. Determinacin de slidos.pdf

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NORMA TCNICA NTCCOLOMBIANA 897

1994-08-17*

CALIDAD DEL AGUA.DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE SLIDOS

E: WATER QUALITY. DETERMINATION OF SOLIDS CONTENT

CORRESPONDENCIA: esta norma es equivalente, (EQV), alStandard Methods for theExamination of Water andWastewater, 20 TH Edition. 1998.Washington. Solids. 7 p. (SM 2540)

DESCRIPTORES: calidad del agua; determinacin deslidos.

I.C.S.: 13.060.10

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproduccin Primera actualizacin*Reaprobada 2001-11-28

Editada 2001-12-18


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PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin,ICONTEC, es el organismonacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.

ICONTECes una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamentalpara brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con elsector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas enlos mercados interno y externo.

La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnicaest garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimocaracterizado por la participacin del pblico en general.

La NTC 897 (Primera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1994-08-17 yreaprobada el 2001-11-28.

Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda entodo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma atravs de su participacin en el Comit Tcnico 000016 Gestin Ambiental. Agua.

ACEITES Y GRASAS VEGETALES S.A. ACERAS PAZ DEL RO S.A. AGA FANO S.A. ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOSS.A. ASOCIACIN NACIONAL DEINDUSTRIALES, ANDIBASF QUMICA S.A.CARBONES DE COLOMBIA S.A.CEMENTOS BOYAC S.A.CEMENTOS SAMPER S.A.CERVUNIN S.A.

COLGATE PALMOLIVE COLOMBIA S.A.EMPRESA COLOMBIANA DEPETRLEOS, ECOPETROLESSO COLOMBIANA LIMITEDGASEOSAS POSADA TOBN S.A.GOODYEAR DE COLOMBIA S.A.

HOJALATA Y LAMINADOS S.A., HOLASAINCOLBESTOS S.A.INEXTRA S.A.INGENIO PROVIDENCIA S.A.INTERCONEXIN ELCTRICA S.A., ISAITF LTDALLOREDA GRASAS S.A.MANUELITA S.A.MINISTERIO DE AGRICULTURAMINISTERIO DE SALUDMINISTERIO DE TRANSPORTEMONMEROS COLOMBO

VENEZOLANOS S.A.PRODUCTORA DE PAPELES S.A.PROQUINAL S.A.UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIAUNIVERSIDAD PONTIFICIA BOLIVARIANA

En la reaprobacin participaron las siguientes empresas:

AMBIENCOL INGENIEROS LTDA.BAVARIABILOGO ASESOR INDEPENDIENTE -JORGE A. DAZCERVECERA LEONA S.A.

CONCESIONARIA TIBITOCEMPRESA DE ACUEDUCTO Y ALCANTARILLADO DE BOGOT, EAAB -ESPGASEOSAS LUX S.A.


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IVONNE BERNIER LABORATORIO, IBLABLTDALAQMA LTDA.MINISTERIO DE DESARROLLOUNIVERSIDAD INNCA DE COLOMBIA

ICONTECcuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesadosnormas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIN DE NORMALIZACIN


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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 897 (Primera actualizacin)

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CALIDAD DEL AGUA.DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE SLIDOS

1. OBJETO

Esta norma especifica los mtodos para la determinacin del contenido de slidos totalesdisueltos o en suspensin presentes en muestras, tanto en agua como en aguas residuales. Lanorma relaciona los siguientes mtodos: determinacin de slidos totales mediante secado de103 C a 105 C, slidos totales disueltos secados a 180 C, slidos totales en suspensinsecados 103 C a 105 C, slidos fijos y voltiles incinerados a 500 C, slidos sedimentables,slidos totales, fijos y voltiles en muestras slidas y semislidas.

A. INTRODUCCIN

Los slidos hacen referencia a materia suspendida o disuelta en agua o en agua residual.Los slidos pueden afectar negativamente la calidad del agua o del efluente de variasformas. Las aguas con abundantes slidos disueltos generalmente son de palatabilidadinferior y pueden inducir una reaccin fisiolgica desfavorable en el consumidor ocasional.Por estas razones, para aguas potables se considera deseable un lmite de 500 mg/L deslidos disueltos. Las aguas altamente mineralizadas tambin se consideran inadecuadaspara muchas aplicaciones industriales. Las aguas con alto contenido de slidossuspendidos pueden ser estticamente no satisfactorias para el bao personal. Losanlisis de slidos son importantes en el control de los procesos de tratamiento biolgicoy fsico de aguas residuales y en la evaluacin del cumplimiento de las limitacionesreglamentarias sobre efluentes de aguas residuales.

1. DEFINICIONES

1.1 Slidos totales: residuo de material que queda en el recipiente despus de laevaporacin de la muestra y su secado posterior en horno a una temperatura definida.Los slidos totales incluyen "slidos totales suspendidos", que es la porcin de slidostotales retenidos por un filtro y los slidos totales disueltos, que es la porcin que pasa atravs del filtro.

Los principales factores que afectan la separacin de los slidos suspendidos de losdisueltos son: el tipo de soporte del filtro, el tamao de los poros, la porosidad, el rea, el

espesor del filtro y su naturaleza fsica, el tamao de partculas y la cantidad de materialdepositado en el filtro.


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1.2 Slidos disueltos: es la porcin de slidos que pasa a travs de un filtro de tamaonominal de poros de 2,0 m (o ms pequeo), en condiciones especificadas. "Slidosdisueltos" es la porcin retenida en el filtro.

1.3 Slidos fijos: expresin que se aplica al residuo de slidos totales, suspendidos odisueltos, despus de calentamiento hasta sequedad durante un tiempo especificado, a unatemperatura especificada. El peso perdido durante el calentamiento se llama "slidosvoltiles". Las determinaciones de slidos fijos y voltiles no distinguen con precisin entremateria orgnica e inorgnica, debido a que la prdida en el calentamiento no se limita a lamateria orgnica, sino que incluye las prdidas debidas a descomposicin o volatilizacin dealgunas sales minerales. Una mejor caracterizacin de la materia orgnica se puede lograr mediante ensayos tales como el de carbono orgnico total (NTC 4781:2000 (StandardMethods 5310)), DBO (NTC 3630 (Standard Methods 5210)) y DQO (NTC 3629(StandardMethods 5220)). La expresin "slidos sedimentables" se aplica al material de sedimentacinque se desprende de la suspensin en un perodo definido. Puede incluir material flotante,dependiendo de la tcnica (vase el literal F.3b).

2. FUENTES DE ERROR Y VARIABILIDAD

El muestreo, submuestreo y pipeteo de muestras en dos fases o en tres fases puedeintroducir serios errores. Durante la transferencia las muestras se mantienenhomogneas. Para el submuestreo, se utiliza manipulacin especial para asegurar laintegridad de las muestras. Las muestras pequeas se revuelven con un agitador magntico. Si hay presentes slidos suspendidos, se transfiere mediante pipetas. Si unaparte de la muestra se adhiere al recipiente que la contiene, esto se debe considerar alevaluar y reportar los resultados. Algunas muestras se secan y forman una costra queevita la evaporacin de agua: se requiere manipulacin especial en este caso. Se debeevitar utilizar un agitador magntico con muestras que contienen partculas magnticas.

La temperatura a la cual se seca el residuo tiene una relacin importante con losresultados, debido a que la prdida de peso causada por la volatilizacin de la materiaorgnica, el agua ocluida mecnicamente, el agua de cristalizacin y los gasesprovenientes de descomposicin qumica inducida por calor, al igual que las ganancias depeso debidas a oxidacin, dependen de la temperatura y el tiempo de calentamiento. Esnecesario examinar atentamente cada muestra en la desecacin despus del secado yminimizar la abertura del desecador debido a que entra aire hmedo. Algunas muestraspueden ser desecantes ms fuertes que aquellas usadas en el desecador y puedenabsorber el agua.

Los residuos secados de 103 C a 105 C pueden retener no solamente agua decristalizacin sino tambin algo de agua ocluida mecnicamente. La prdida de CO 2 darcomo resultado la conversin de bicarbonato en carbonato. La prdida de materiaorgnica por volatilizacin usualmente ser muy ligera. Debido a que el retiro de aguaocluida es marginal a esta temperatura, el logro de un peso constante puede ser muylento.

Los residuos secados a 180 C 2 C perdern casi toda el agua ocluidamecnicamente. Puede quedar algo de agua de cristalizacin, especialmente si haysulfatos presentes. La materia orgnica se puede perder por volatilizacin, pero no sedestruye completamente. La prdida de CO 2 resulta de la conversin de bicarbonatos acarbonatos; stos se pueden descomponer parcialmente a xidos o sales bsicas. Algunas sales de cloruro y nitrato se pueden perder. En general, la evaporacin y secadode las muestras de agua a 180 C proporciona valores para slidos disueltos que estn


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ms cercanos a los que se obtienen a travs de la suma de especies mineralesdeterminadas individualmente, que a los valores de los slidos disueltos asegurados atravs de secado a baja temperatura.

Para enjuagar los filtros y los slidos filtrados y limpiar el equipo de laboratorio, se utiliza aguaTipo III (Vase la norma ISO 3696) o agua grado reactivo (Vase la norma ASTM D 1197).Las muestras especiales pueden requerir agua de ms alta calidad (vase la norma StandardMethods 1080).

Los resultados para residuos con alto contenido de aceite o grasa pueden ser cuestionables, debido a la dificultad para secar a peso constante en un tiempo razonable.

Para el aseguramiento de la calidad del ensayo, las muestras se analizan por duplicado.Si es posible, se secan las muestras hasta peso constante. Esto significa mltiples ciclosde secado, enfriamiento y pesaje para cada determinacin.

Los anlisis desarrollados para algunos propsitos especiales pueden requerir ladesviacin de los procedimientos establecidos, para incluir un constituyente no usual enlos slidos medidos. Cada vez que se introduzcan tales variaciones, se registran ypresentan con los resultados del ensayo.

3. MANEJO Y CONSERVACIN DE MUESTRAS

Se utilizan botellas plsticas o de vidrio resistente, siempre que el material en suspensinno se adhiera a las paredes del recipiente. Se debe comenzar el anlisis a la mayor brevedad posible, debido a que resulta poco prctico conservar la muestra. Se refrigera lamuestra a 4 C hasta el momento del anlisis, con el fin de minimizar la descomposicinmicrobiolgica de los slidos. Preferiblemente no se deben guardar las muestras ms de24 h. En ningn caso se guardan ms de 7 d. Antes del anlisis, se llevan las muestras atemperatura ambiente.

Para orientaciones adicionales sobre la preservacin de las muestras, vase laNTC ISO 5667-3.

4. SELECCIN DEL MTODO

Los mtodos del B al F son adecuados para la determinacin de los slidos enaguas potables, superficiales y salinas, al igual que de aguas residuales

domsticas e industriales, con rangos de hasta 20 000 mg/L.El mtodo G es adecuado para la determinacin de slidos en sedimentos, al igual quepara materiales slidos y semislidos producidos durante el tratamiento de aguas limpiasy aguas residuales.

B. SLIDOS TOTALES SECADOS DE 103 C A 105 C

1. DISCUSIN GENERAL

a) Principio. Evaporacin de una muestra bien mezclada, en una cpsulapesada y seca hasta peso constante en un horno de 103 C a 105 C. El


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aumento de peso con respecto al de la cpsula de pesaje vaca representalos slidos totales. Los resultados posiblemente no representen el pesoreal de los slidos disueltos y de los slidos suspendidos en las muestrasde aguas residuales (vase la parte anterior).

b) Interferencias. Los slidos procedentes de agua altamente mineralizada,con una concentracin significativa de calcio, magnesio, cloruro y/o sulfato,pueden ser higroscpicos y requerir un secado prolongado, desecacinapropiada y pesaje rpido. Se excluyen de la muestra las partculasgrandes y flotantes, o los aglomerados sumergidos de materiales nohomogneos, si se determina que su inclusin no se desea en el resultadofinal. Antes de retirar la porcin de muestra para anlisis, se dispersa conun agitador el aceite y la grasa flotante visible. Debido a que el exceso deresiduo en la cpsula puede formar una costra hidrfila, el lmite deresiduos en la muestra es de 200 mg (vase el literal A.2).

2. APARATOS Y EQUIPOS

a) Cpsulas de evaporacin, con una capacidad de 100 mL, de uno de lossiguientes materiales:

1) Porcelana, de 90 mm -100 mm de dimetro

2) Platino. Generalmente satisfactorio para tales propsitos

3) Vidrio de alto contenido de slice

b) Mufla, para funcionamiento a 550C

c) Bao de Mara

d) Desecador, provisto de un desecante que contenga un indicador colorimtrico de concentracin de humedad o un indicador instrumental.

e) Horno de secado, para funcionamiento de 103 C a 105 C

f) Balanza analtica, con capacidad para pesar con precisin de 0,1 mgg) Agitador magntico, con barra de TFE (Tetrafluoetileno, Tefln)

h) Pipetas de vaciado rpido, clase A.

i) Probetas

j) Vaso de precipitado de forma baja (Clase B o mejor)


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3. PROCEDIMIENTO

a) Preparacin de la cpsula de evaporacin. Si se van a medir los slidosvoltiles, se incinera una cpsula de evaporacin limpia a 550 C por 1 hen la mufla. Si solamente se van a medir los slidos totales, se calienta lacpsula de 103 C a 105 C durante, por lo menos 1 h. Se almacena y seenfra la cpsula en el desecador hasta que se necesite. Se pesainmediatamente antes de su uso.

b) Anlisis de la muestra. Se escoge un volumen de muestra que produzcaun residuo entre 2,5 mg y 200 mg. Cuando se encuentran muy pocosslidos suspendidos totales (menos de 10 mg/L), se pueden recoger menos residuos y se compensa utilizando una balanza de alta sensibilidad(0,002 mg). Se pipetea un volumen medido de muestra bien mezclada, enuna cpsula pre-pesada. Para muestras homogneas, se pipetea desde elpunto de profundidad media y equidistante entre la pared y el vrtice, perono en el vrtice. Se evapora hasta sequedad en un bao de Mara o en unhorno de secado. Durante la transferencia, se agita la muestra con unagitador magntico. Si es necesario, se agregan porciones sucesivas demuestra a la misma cpsula despus de la evaporacin. Cuando laevaporacin se lleva a cabo en un horno de secado, se reduce latemperatura a aproximadamente 2 C por debajo del punto de ebullicin,para evitar salpicaduras. Se evapora la muestra hasta sequedad en unbao de Mara o en un horno de secado. Se seca la muestra evaporada enun horno de 103 C a 105 C, durante 1 h como mnimo, se deja enfriar lacpsula de pesaje en el desecador para equilibrar la temperatura y sepesa. Se repite el ciclo de secado, enfriamiento, desecado y pesaje hasta

que se obtenga un peso constante o hasta que el cambio en el peso seamenor del 4 % del peso anterior o sea de 0,5 mg, el menor de ellos.Cuando se pesa la muestra seca, es necesario prestar atencin al cambioen el peso causado por exposicin al aire y/o degradacin de la muestra.Se analizan al menos 10 % de todas las muestras hechas por duplicado.Los ensayos por duplicado deben estar dentro del 5 % de su promedio.

4. CLCULOS

mLmuestra,ladeVolumen0001 x B)-(A

totales/L slidosdemg =

Donde:

A = peso del residuo seco + cpsula, mg

B = peso de la cpsula, mg

5. PRECISIN

Los anlisis por duplicado de 41 muestras de agua limpia y aguas residuales en un slolaboratorio se hicieron con una desviacin estndar de diferencias de 6,0 mg/L.


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3) Dispositivo de filtracin, con reservorio y cpsula de arandela gruesa(40 m a 60 m) como soporte para el filtro (Gelman No. 4201 oequivalente).

b) Matraz de succin de suficiente capacidad para el tamao de muestraseleccionado.

c) Bomba de vaco.

d) Horno de secado, para funcionamiento a 180 C 2 C

3. PROCEDIMIENTO

a) Preparacin de la cpsula de filtrado de fibra de vidrio. Si se usa la cpsulafiltrante de fibra de vidrio preparada previamente, se elimina este paso. Seinserta la cpsula en el aparato de filtrado, con la cara rugosa hacia arriba.Se hace vaco y se lava la cpsula con tres volmenes sucesivos de 20 mlde agua grado reactivo o de agua tipo III. Se contina la succin hastaretirar todo vestigio de agua. Se desechan las aguas de lavado.

b) Preparacin de la cpsula de evaporacin. Si se van a medir los slidosvoltiles, se incinera la cpsula de evaporacin limpia a 550 C durante 1 hen una mufla. Si solamente se van a medir los slidos disueltos totales, secalienta la cpsula limpia a 180 C 2 C, durante 1 h, en un horno. Sealmacena en el desecador hasta que se necesite. Se pesa inmediatamente

antes de su uso.c) Seleccin del tamao del filtro y de la muestra. Se escoge el volumen de la

muestra para que produzca entre 10 mg y 200 mg de residuo seco. Si serequieren ms de 10 min para completar el filtrado, se aumenta el tamaodel filtro o se reduce el de la muestra. Cuando se encuentra muy bajocontenido de slidos totales suspendidos (menos de 10 mg/L), se puedenrecoger residuos menos secos; se compensa usando una balanza de altasensibilidad (0,002 mg).

d) Anlisis de la muestra. Se agita la muestra con un agitador magntico y semide un volumen en un filtro de fibra de vidrio con vaco. Se lava con tresvolmenes sucesivos de 10 mL de agua grado reactivo o agua Tipo III, sepermite que drene completamente entre los lavados y se contina lasuccin durante 3 min despus de que se ha completado el filtrado. Setransfiere el filtrado total (con los lavados) a una cpsula de evaporacinpesada y se evapora hasta sequedad en un bao de vapor. Si el volumendel filtrado excede la capacidad de la cpsula, se agregan porcionessucesivas a la misma cpsula despus de la evaporacin. Se seca mnimodurante 1 h en un horno a 180 C 2 C, se deja enfriar en el desecador para equilibrar la temperatura y se pesa. Se repite el ciclo de secado,enfriado, desecacin y pesaje hasta que se obtenga un peso constante ohasta que el cambio en el peso sea menor del 4 % del peso anterior o 0,5 mg,el menor de los dos. Las determinaciones por duplicado deben estar deacuerdo dentro del 5 % de su promedio. Si se van a determinar los slidosvoltiles, se sigue el procedimiento establecido en el mtodo E.


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4. CLCULOS

mLmuestra,ladevolumen1000 B)-(A

Ldisueltos/ totales slidosdemg x

=

Donde: A = peso del residuo seco + filtro, mg, y

B = peso del filtro, mg

5. PRECISIN

En un slo laboratorio se llev a cabo un anlisis de 77 muestras de un peso conocidode 293 mg/L con una desviacin estndar de diferencias de 21,20 mg/L.

D. SLIDOS TOTALES EN SUSPENSIN SECADOS DE 103 C A 105 C

1. DISCUSIN GENERAL

a) Principio. Una muestra bien mezclada se pasa a travs de un filtroestndar de fibra de vidrio pesado y el residuo retenido en el filtro se secahasta obtener peso constante de 103 C a 105 C. El aumento en el pesodel filtro representa el total de slidos totales en suspensin. Si el material

en suspensin obstruye el filtro y prolonga la operacin de filtrado, puedeser necesario incrementar el dimetro del filtro o disminuir el volumen. Paraobtener un estimado de los slidos totales suspendidos, se calcula ladiferencia entre los slidos totales disueltos y los slidos totales.

b) Interferencias. Vanse los numerales A.2 y B.1. Se excluyen de la muestralas partculas flotantes grandes o los aglomerados sumergidos demateriales no homogneos, si se determina que no se desea su inclusinen los resultados finales. Debido a que el exceso de residuos en el filtropuede formar una costra hidrfila (atrapadora de agua), se limita el tamaode la muestra en volumen, de manera que no se produzca un residuomayor de 200 mg. Para muestras con alto contenido de slidos disueltos,

se lava bien el filtro para asegurar la eliminacin del material disuelto. Untiempo de filtracin prolongado, que resulta de la obstruccin del filtro,puede producir resultados altos, debido al aumento de materialescoloidales capturados en el filtro obstruido.


Adems de los aparatos y equipos indicados en los numerales B.2 y C.2, con excepcin delas cpsulas de evaporacin, el bao de vapor y el horno de secado a 180 C, se requiere:

Cpsulas de aluminio para pesaje.


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3. PROCEDIMIENTO

a) Preparacin de la cpsula filtrante de fibra de vidrio. Si se utiliza la cpsulafiltrante de fibra de vidrio preparada previamente, se elimina este paso. Seinserta el filtro con la cara rugosa hacia arriba en el aparato de filtrado. Sehace vaco y se lava la cpsula con tres porciones sucesivas de 20 mL deagua grado reactivo o agua tipo III. Se contina la succin para eliminar todo vestigio de agua y se retira el agua de lavado. Se quita el filtro delaparato de filtracin y se traslada a una cpsula de pesaje inerte dealuminio. Si se utiliza un crisol de Gooch, se separa el crisol y lacombinacin de filtro. Se seca en horno de 103 C a 105 C durante 1 h. Sise van a medir los slidos voltiles, se incinera de 550 C durante 15 minen una mufla, se enfra en un desecador para equilibrar la temperatura y sepesa. Se repite el ciclo de secado o incineracin, enfriamiento, desecaciny pesaje, hasta que se obtenga peso constante o hasta que el cambio depeso sea menor del 4 % del peso anterior, 0,5 mg, el menor de ellos. Sealmacena en un desecador hasta que se necesite.

b) Seleccin del tamao del filtro y de la muestra. Se escoge un volumen demuestra para obtener un residuo seco entre 2,5 mg y 200 mg. Si con elvolumen filtrado no se obtiene un residuo mnimo, se incrementa elvolumen hasta 1 L. Si la filtracin completa se demora ms de 10 min, seincrementa el dimetro del filtro o se disminuye el volumen de muestra.

c) Anlisis de la muestra. Se ensamblan el aparato de filtrado y el filtro y secomienza la succin. Para ajustar el filtro, se humedece con un pequeovolumen de agua grado reactivo o agua tipo III. Se agita la muestra con un

agitador magntico a una velocidad para cortar las partculas ms grandes,si es prctico, para obtener tamaos de partcula ms uniformes(preferiblemente homogneos); mientras se revuelve, se pipetea elvolumen medido en el filtro de fibra de vidrio. Se lava con tres volmenessucesivos de 10 mL de agua grado reactivo o agua tipo III, se permite eldrenaje completo entre lavados y se contina succionando durante 3 minhasta que el filtrado est completo. Es posible que las muestras ricas enslidos requieran lavados adicionales. Se retira con cuidado el filtro delaparato de filtrado y se transfiere a una cpsula de aluminio o aceroinoxidable a manera de apoyo. Alternativamente, se retira el crisol y lacombinacin de filtro del adaptador del crisol, si se usa un crisol Gooch. Seseca mnimo durante 1 h de 103 C a 105 C en un horno, se enfra en un

desecador para equilibrar la temperatura y se pesa. Se repite el ciclo desecado, enfriamiento, desecacin y se pesa hasta obtener un pesoconstante o hasta que el peso sea menor de 4 % del peso anterior, 0,5 mg,el menor de stos. Se analizan al menos 10 % de todas las muestras hechaspor duplicado. Las determinaciones por duplicado deben estar dentro del 5 %del peso promedio. Si se van a determinar los slidos voltiles, se tratanlos residuos de acuerdo con el mtodo E.


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4. CLCULOS

mLmuestra,ladeVolumen0001 B)-(A

os/L suspendid totalesde slidosmg x

=

Donde: A = peso del filtro + residuo seco, mg, y

B = peso del filtro, mg

5. PRECISIN

La desviacin estndar fue de 5,2 mg/L (coeficiente de variacin de 33 %) a 15 mg/L,24 mg/L (10 %) a 242 mg/L, y 13 mg/L (0,76 %) a 1 707 mg/L en estudios realizadospor dos analistas de cuatro grupos de 10 determinaciones cada uno.

Los anlisis por duplicado en un solo laboratorio de 50 muestras de agua y aguasresiduales se hicieron con una desviacin estndar de diferencias de 2,8 mg/L.

E. SLIDOS FIJOS Y VOLTILES INCINERADOS A 550 C

1. DISCUSIN GENERAL

a) Principio. El residuo obtenido con los mtodos B, C, o D, se incinera hastapeso constante a 550 C. Los slidos remanentes representan los slidostotales fijos, disueltos o suspendidos, mientras que el peso perdido en laincineracin son los slidos voltiles. La determinacin es til para elcontrol de las operaciones en plantas de tratamiento de aguas residuales,debido a que ofrece un clculo aproximado de la cantidad de materiaorgnica presente en la fraccin slida de aguas residuales, lodosactivados y residuos industriales.

b) Interferencias. Durante el proceso de secado se pueden presentar erroresnegativos en los slidos voltiles, por prdida de materia voltil durante elsecado. La determinacin de bajas concentraciones de slidos voltiles en

presencia de altas concentraciones de slidos fijos puede estar sujeta a unerror considerable. En tales casos, debern medirse los compuestosvoltiles mediante otro ensayo, por ejemplo, el de carbono orgnico total(NTC 4781:2000 (Standard Methods 5310). Los residuos altamentealcalinos pueden reaccionar con slice que contengan las cpsulas o lasmuestras.


Vanse los numerales B.2, C.2 y D.2.


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3. PROCEDIMIENTO

Se incineran los residuos producidos en los mtodos B, C o D, hasta peso constante enuna mufla a una temperatura de 550 C. Se incinera un blanco conformado por un filtro defibra de vidrio, junto con las muestras. Se eleva la temperatura del horno antes deintroducir la muestra. Usualmente se requieren de 15 min a 20 min de incineracin para200 mg de residuo. Sin embargo, ms de una muestra o residuos ms pesados puedensobrecargar el horno y requerir mayores tiempos de incineracin. Se dejan enfriar parcialmente al aire la cpsula o la cpsula de filtro hasta que se haya disipado la mayoradel calor, y se transfieren a un desecador para el enfriamiento final en una atmsferaseca, cuidando de no sobrecargar el desecador. Se pesan la cpsula de evaporacin o lacpsula de filtracin tan pronto como se haya enfriado, a una temperatura controlada. Serepite el ciclo de incineracin, enfriamiento, desecacin y pesaje, hasta que se obtengapeso constante o hasta que el peso cambie menos del 4 % 0,5 mg, de los dos el quesea menor. Se analiza al menos el 10 % de todas las muestras hechas por duplicado. Lasdeterminaciones por duplicado deben estar dentro del 5 % de su promedio. La prdida depeso del filtro usado como blanco es una indicacin de la inconveniencia de una marcaparticular o del tipo de filtro para el anlisis.

4. CLCULOS

mLmuestra,deVolumen0001 B)-(A

Lvoltiles/ de slidosmg x

=

mLmuestra,deVolumen0001C)-(B

fijos/Lde slidosmg x

=

Donde: A = peso del residuo + cpsula antes de incineracin, mg

B = peso del residuo + cpsula de evaporacin o de la cpsulafiltrante despus de la incineracin, mg, y

C = peso de la cpsula de evaporacin o de la cpsula filtrante, mg

5. PRECISIN

En estudios realizados por tres laboratorios en 4 muestras y diez duplicados, ladesviacin estndar fue de 11 mg/L en 170 mg/L de slidos totales voltiles. No sepudieron obtener datos sobre sesgo en muestras reales.

F. SLIDOS SEDIMENTABLES

1. DISCUSIN GENERAL

Los slidos sedimentables en las aguas salinas y superficiales, al igual que en losresiduos industriales y domsticos, se pueden determinar y reportar con base en volumen(ml/L) o en peso (mg/L).


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El ensayo volumtrico requiere solamente de un cono de Imhoff. El ensayo gravimtricorequiere todos los aparatos mencionados en el numeral D.2 y un recipiente de vidrio conun dimetro mnimo de 9 cm.

3. PROCEDIMIENTO

a) Volumtrico. Se llena el cono Imhoff hasta la marca de 1 L, con la muestrabien mezclada. Se deja sedimentar durante 45 min y se agita la muestracerca de las paredes del cono, con un agitador o mediante rotacin, sedeja asentar durante 15 min ms y se registra el volumen de slidossedimentables en el cono como mililitros por litro. Si el materialsedimentado contiene bolsas de lquido entre partculas sedimentadasgrandes, se estima el volumen de stas y se resta del volumen de losslidos sedimentados. El lmite inferior prctico de la medicin depende dela composicin de la muestra y generalmente se encuentra en el intervalo de0,1 ml/L a 1,0 ml/L. Si se presenta la separacin del material sedimentabledel flotante, no se estima el flotante como materia sedimentable.Usualmente no se requieren duplicados.

b) Gravimtrico.

1) Se determinan los slidos totales en suspensin, como lo estableceel mtodo D.

2) Se vierte una muestra bien mezclada en un recipiente de vidrio dedimetro no inferior a 9 cm de dimetro, utilizando no menos de 1 Ly muestra suficiente para dar una profundidad de 20 cm. Alternativamente, se utiliza un recipiente de vidrio de dimetromayor y un volumen de muestra mayor. Se deja en reposo durante1 h y, sin alterar el material sedimentado o el flotante, se vierten250 mL desde el centro del recipiente a un punto localizado en lamitad entre la superficie del material sedimentado y la superficielquida. Se determinan los slidos totales suspendidos (miligramospor litro) de este lquido sobrenadante. Estos son los slidos nosedimentables.

4. CLCULOS

mg de slidos sedimentables/L = mg de slidos totales suspendidos/L - mg de slidos no sedimentables/L

5. PRECISIN Y SESGO

Los datos de precisin y sesgo no se encuentran disponibles.


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G. SLIDOS TOTALES, FIJOS Y VOLTILES EN MUESTRAS SLIDAS Y SEMISLIDAS

1. DISCUSIN GENERAL

a) Aplicabilidad. Este mtodo es aplicable a la determinacin de slidostotales y sus fracciones voltiles y fijas en muestras slidas y semislidascomo sedimentos de ros y lagos, lodos separados de procesos detratamiento de agua limpia y aguas residuales, tortas de lodo provenientesde filtracin al vaco, centrifugacin u otros procesos para deshidratacinde lodos.

b) Interferencias. En estos materiales, la determinacin de los slidos totalesy voltiles est sujeta a error negativo debido a la prdida de carbonato deamonio y materias orgnicas voltiles durante el secado. Aunque esto escierto para las aguas residuales, el efecto tiende a ser ms pronunciado enlos sedimentos y especialmente con los lodos y tortas de lodo. La masa demateria orgnica recobrada del lodo y del sedimento requiere un tiempo deincineracin mayor que el que se especifica para aguas residuales,efluentes o aguas contaminadas. Se debe prestar especial atencin altiempo y a la temperatura de incineracin especificados, con el fin decontrolar la prdida de sales inorgnicas voltiles si ellas representan unproblema. Todos los pesajes se hacen rpidamente, debido a que lasmuestras hmedas tienden a perder peso con la evaporacin. Despus delsecado o incineracin, con frecuencia los residuos son muy higroscpicosy absorben rpidamente la humedad del aire.


Adems de los aparatos mencionados en el numeral B.2, con excepcin del agitador magntico y las pipetas, se utilizar una balanza capaz de medir hasta 10 mg.

3. PROCEDIMIENTO

a) Slidos totales.

1) Preparacin de la cpsula de evaporacin. Si se van a medir losslidos voltiles, se incinera una cpsula de evaporacin limpia a550 C durante 1 h en una mufla. Si solamente se van a medir losslidos totales, se calienta la cpsula de 103 C a 105 C en unhorno, durante 1 h. Se enfra en el desecador, se pesa y sealmacena en el desecador hasta que est lista para su uso.

2) Anlisis de la muestra.

a) Muestras fluidas. Si la muestra contiene suficiente humedadde tal manera que fluya fcilmente, se revuelve hastahomogenizarla, se ponen de 25 g a 50 g en una cpsula de


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evaporacin lista, y se pesa. Se evapora hasta sequedad enun bao de agua, se seca de 103 C a 105 C durante 1 h,se deja enfriar en un desecador individual que contienedesecante fresco, hasta que alcance una temperaturaconstante, y se pesa. Se repite el proceso de calentamiento,enfriamiento, desecacin y pesaje, hasta que el cambio enel peso sea menor del 4 % 50 mg, el que sea menor. Seanalizan al menos el 10% de todas las muestras hechas por duplicado. Las determinaciones por duplicado deben estar dentro del 5 % de su promedio.

b) Muestras slidas. Si la muestra consta de piezas discretasde material slido (por ejemplo, lodos deshidratados), setoman los ncleos de cada pieza con un toma muestras(perforador de corcho No. 7) o se pulveriza a mano toda lamuestra, usando guantes de caucho. Se colocan de 25 g a50 g en una cpsula de evaporacin preparada y se pesa.Se coloca en un horno de 103 C a 105 C durante unanoche. Se enfra en un desecador individual que contienedesecante fresco, para equilibrar la temperatura, y se pesa.Se repiten los procesos de secado (de 1 h), enfriamiento,pesaje y desecacin, hasta que el cambio en el peso seamenor del 4 % 50 mg, el menor de los dos. Se analizan almenos el 10 % de todas las muestras hechas por duplicado. Las determinaciones por duplicado deben estar dentro del 5 % de su promedio.

b) Slidos voltiles y fijos. Se transfiere el residuo seco obtenido en elnumeral 2)a), a una mufla fra, se calienta hasta 550 C y se incineradurante 1 h. (Si el residuo contiene grandes cantidades de materiaorgnica, se quema primero sobre un mechero de gas y debajo de unacampana extractora, en presencia de aire adecuado para reducir lasprdidas debidas a las condiciones de reduccin y evitar olores en ellaboratorio). Se deja enfriar en el desecador para equilibrar la temperatura,y se pesa. Se repiten los pasos de incineracin (30 min), enfriamiento,desecacin y pesaje, hasta que el cambio en el peso sea menor del 4 % 50 mg, de los dos el menor. Se analizan al menos el 10 % de todas lasmuestras hechas por duplicado. Las determinaciones por duplicado deben

estar dentro del 5 % de su promedio.

4. CLCULOS

B-C 100 B)-(A

totales slidos%x

=

B- A100 D)-(A

voltiles slidos%x

=

B- A

100 B)-(D fijos slidos%

x

=


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Donde:

A = peso del residuo seco + cpsula, mg

B = peso de la cpsula, mg

C = peso de la muestra hmeda + cpsula, mg, y

D = peso del residuo + cpsula despus de la incineracin, mg

5. PRECISIN Y DESVIACIN

No se encuentran a disposicin datos sobre precisin y desviacin.

2. NORMAS QUE DEBEN CONSULTARSE

Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante la referencia dentro de estetexto, constituyen disposiciones de esta norma. En el momento de la publicacin eran vlidaslas ediciones indicadas. Todas las normas estn sujetas a actualizacin los participantes,mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la ltimaversin de las normas mencionadas a continuacin.

NTC 3629 (Proyecto 2001), Calidad del agua. Determinacin de la demanda qumica de oxgeno,DQO (Standard Methods 5220)).

NTC 3630 (Proyecto 2001), Calidad del agua. Determinacin de la demanda bioqumica deoxgeno, DBO (Standard Methods 5210).

NTC 4758:2000, Gua de buenas practicas para laboratorios que realizan muestreo y anlisisde agua (ASTM D3856-95 (2000)).

NTC 4781:2000, Calidad del agua. Determinacin de Carbono Orgnico Total (Standard Methods 5310))

NTC-ISO 5667-3:1995, Gestin ambiental. Calidad del agua. Muestreo. Recomendacionespara la conservacin y manejo de las muestras. (ISO 5667-3:1994)

ISO 3696:1987, Water for Analytical Laboratory Use. Specification and Test Methods ASTM D 1193-99, Specification D1193-99e1 Standard Specification for Reagent Water


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DOCUMENTO DE REFERENCIA

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Anexo A (Informativo)

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ntc 897- 1994. determinación de sólidos.pdf

Documents