nr. 31 printed in the fed. rep. of germany Änderungen … · 2021. 1. 12. · quot und injiziert...
TRANSCRIPT
-
17GERSTEL Aktuell 31 – Dezember 2003 / Januar 2004GERSTEL Aktuell 31 – Dezember 2003 / Januar 200416
Impressum
HerausgeberGERSTEL GmbH & Co. KG,Aktienstrasse 232 – 234,45473 Mülheim an der Ruhr
RedaktionGuido Deußing,ScienceCommunication,Redaktionsbüro, [email protected]
Wissenschaftlicher BeiratDr. Arnd Heiden,[email protected]
Dipl.-Chem. Eike Kleine-Benne,[email protected]
LeserdienstUte [email protected]
GestaltungPaura Design, Hagen
DruckBasseDruck, Hagen
ISSN 1618-5900
www.gerstel.de
ISS
N 1
619
-007
6
Informationen der GERSTEL GmbH & Co. KG · Aktienstraße 232 – 234 · D-45473 Mülheim an der Ruhr · Telefon +49 208 - 76503-0 · Telefax +49 208 - 7 6503-33
Dezember 2003 / Januar 2004
ISS
N 1
618
-590
0
Nr. 31
www.gerstel.de
G L O B A L A N A L Y T I C A L S O L U T I O N SG L O B A L A N A L Y T I C A L S O L U T I O N S
GERSTEL GmbH & Co.KGPostfach 10 06 26
45406 Mülheim an der Ruhr
Absender:
Bitte vervollständigen Sie Ihre Anschrift, falls erforderlich, und ergänzen Sie Ihre Telefon- und Faxnummer sowie Ihre E-Mail-Adresse.
Deutsche P
ost AG
Entgelt bezahlt
45473 Mülheim
Telefon
Telefax
E-Mail
GERSTEL Inc.Caton Research Center1510 Caton Center Drive, Suite HBaltimore, MD 21227, USA
+1 410 - 247 5885+1 410 - 247 [email protected]
GERSTEL GmbH & Co. KGAktienstraße 232 - 234D-45473 Mülheim an der Ruhr
+49 208 - 7 65 03-0+49 208 - 7 65 03 33
G L O B A L A N A L Y T I C A L S O L U T I O N S
GERSTEL, GRAPHPACK und TWISTERsind eingetragene Warenzeichen derGERSTEL GmbH & Co. KG.
Änderungen vorbehalten.
Printed in the Fed. Rep. of Germany1103b
© Copyright by GERSTEL GmbH & Co.KG
GERSTEL AGEnterpriseSurentalstrasse 10CH-6210 Sursee
+41 41 - 9 21 97 23+41 41 - 9 21 97 25
Kontaminationen schnell und sicher aufspüren
Revolutionäre Lösungenfür die Wasseranalytik
Seit November 2003 istGERSTEL in Deutschland,Österreich und der Schweizoffizieller “Value-AddedSupport Provider” von Agi-lent Technologies, einemder führenden Herstellervon Geräten und Syste-men für die Chromatogra-phie. Die Auszeichnungberechtigt GERSTEL imZuge aller bisherigen Ver-einbarungen, GC, GC/MSund HPLC sowie Software(ChemStation) von AgilentTechnologies zu installie-
ren, Anwender zu schulen sowie Wartungund Qualifizierung (IQ, OQ/PV) vorzuneh-men.
Seit bald 40 Jahren bietet GERSTELseinen Kunden ein breites Spektrum anLeistungen sowie ein Maximum an Qualitätund Zufriedenheit. Seit 1986 ist das Unter-nehmen einer der wichtigsten Vertriebs-partner von Agilent Technologies: 1999erhielt GERSTEL die Auszeichnung PremierSolution Partner, Gold Level.
Seit 1997 ist GERSTEL ISO 9001 zertifi-ziert. Das Unternehmen hat ein weltweites,insbesondere über den gesamten deutsch-sprachigen Raum, qualitativ hochwertiges
GERSTEL: Jetzt offizieller „Value-AddedSupport Provider“ von Agilent Technologies
und zuverlässiges Service- und Vertriebs-netz gespannt: In Deutschland verfügtGERSTEL über fünf Technische Büros, inder Schweiz über eine Tochtergesellschaft,die GERSTEL AG; Österreich wird vomTechnischen Büro in München aus betreut.
Die Serviceingenieure von GERSTELsind von Agilent Technologies auf die Pro-duktgruppen GC, GC/MS, HPLC undChemStation bestens trainiert und zertifi-ziert. Fortlaufende Schulungen halten dasWissen auf dem neuesten Stand.
Das GERSTEL-Serviceteam unterstütztSie vor Ort oder auch via Telefon. Ein erfah-rener Mitarbeiter steht Ihnen in allen Service-fragen zur Seite: werktags von 9 bis 17 Uhrunter der Rufnumer +49 208/76503-0. Odernutzen Sie unseren E-Mail-Service unter:[email protected].
Pestizidanalyse
Ultra-niedrigeDetektionsgrenzendank neuer Technik
Qualitätssicherung von GetränkenChemSensor bietet
sicheren Nachweis vonBieralter und Aroma
Forensische Blutalkoholbestimmung
Von Barcode-Reader bis MPS 2:Mehr Zeit und Sicherheit
durch Automatisation
GERSTEL KompaktHinweise zu Terminen,Veranstaltungen sowieweitere Informationenüber das Unternehmenund seine Solutionserhalten Sie im Internetunter www.gerstel.de
-
3GERSTEL Aktuell 31 – Dezember 2003 / Januar 2004GERSTEL Aktuell 31 – Dezember 2003 / Januar 20042
Eberhard G.GerstelGeschäftsführenderGesellschafter derGERSTEL GmbH &Co. KG
Twister machtSchlagzeilenSchwedischeZeitungen berichtetenüber Benanou unddie erfolgreicheTrinkwasseranalytikmit dem Twister.
GERSTEL Aktuell Report GERSTEL Aktuell ReportGERSTEL Aktuell Report
Wie sicher ist unser Trinkwasserwirklich?
und Vorschriften, diesich über Jahre hin-weg bewährt haben.Sie bleiben aber ofthinter den heute ge-botenen technischenMöglichkeiten zurück.
Alternative Methodenzur Probenvorbereitung
Im Frühjahr 2003diskutierte der Ar-beitskreis Wasser-analyse organischerSpurenkomponentenunter Leitung von Dr.Claus Schlett von derWestfälischen Was-ser und Umweltana-lytik GmbH in Gelsen-
kirchen über alternative Probenvorberei-tungsmethoden in der Wasseranalytik. Mitdabei waren Vertreter des Ruhrverbands(RV), der Stadtwerke Essen AG (SWE),des Hygiene-Instituts (HI), des Rheinisch-Westfälischen Instituts für Wasser, Bera-tungs- und Entwicklungsgesellschaft mbH(IWW), der Rheinisch-Westfälischen Was-serwerksgesellschaft (RWW) sowie desLandesumweltamtes Düsseldorf.
Auf der Suche nach innovativenAnsätzen zur Untersuchung wässrigerMatrices wurde GERSTEL gebeten, zweineue automatisierte Techniken vorzustel-len: den GERSTEL-Twister und die Mem-braneExtraction, ein vom Umwelt For-schungszentrum (UFZ) Leipzig-Halle ent-wickeltes und von GERSTEL zur Serien-reife geführtes neuartiges Verfahren fürdie direkte Flüssigextraktion stark ver-schmutzter Matrices oder Emulsionen.
MembraneExtraction: AutomatisierteExtraktion von komplexen Matrices
Das Funktionsprinzip der Membrane-Extraction folgt einem physikalischenMechanismus und zwar der Verteilungzwischen zwei Phasen, die durch eine amVialkopf befestigte permeable Membranevoneinander getrennt sind. Die Anord-nung gestattet erstmals Flüssig-Flüssig-
Die Vollversammlung der Vereinten Nationen (UN) hat 2003 zum„Internationalen Jahr des Süßwassers” erklärt, und Europa und die USA fliegen zum
Mars – unter anderem auf der Suche nach Wasser. Skeptiker und Pessimistenkönnten auf die Idee kommen zu fragen: Ist die Lage auf Erden wirklich so ernst?Ganz so schlimm ist es nicht. Global betrachtet, gibt es genug Wasser. Allerdings
hapert es an der Verteilung bestehender Vorkommen und an der Wassergüte.Ein Report von Eberhard G. Gerstel.
as Hauptproblem liegt in der Ver-fügbarkeit sauberen Trinkwassers.Schon heute ist es Mangelware für
rund 1,1 Milliarden Menschen. Laut UNsterben täglich 6000, umgerechnet rundzwei Millionen Menchen pro Jahr, weil dieHygiene nicht stimmt und der Zugang zusauberem, sicherem Süßwasser fehlt.
Wasserstatus in den EntwicklungsländernEin Teil des Problems ist hausge-
macht, sozusagen logische Konsequenzmenschlicher Existenz: Abwasser. 2,4
Milliarden Menschenwissen nicht, wohindamit. Es gelangt un-geklärt in die Umweltund sucht sich sei-nen Weg – vielleichtzu einem tiefer lie-genden Trinkwasser-speicher in der Um-gebung. Laut einerBerechnung verun-reinigt ein Liter Ab-wasser acht LiterFrischwasser. Esüberrascht nichtwirklich: Hauptleid-tragende der Miseresind die Entwick-lungsländer.
Herausforderung sauberes WasserWährend sich die Entwicklungsländer
allerdings vorrangig mit dem Thema Was-serknappheit auseinandersetzen, disku-tieren die Industrienationen ihre Seite desProblems: die Wasserqualität. Deutsch-land etwa belegt im internationalen Ran-king der Gewässergüte nur den 57. Platzund ist damit Vorletzter in Europa.
Düngemittel, Pestizide, Arzneimittel-wirkstoffe, diverse Syntheseprodukte be-lasten Grund- und Oberflächengewässer– wichtige Trinkwasserspeicher. Um die
einwandfreie Güte von Trinkwasser zu ge-währleisten, hat die Weltgesundheitsor-ganisation (WHO) Leitlinien für eine Reihevon Stoffen und Indikatoren von Krank-heitserregern entwickelt, die aus heutigerSicht im Wasser vorkommen können. AufBasis der WHO-Vorgaben hat die Europä-ische Union (EU) Grenzwerte festgesetzt,die von den Mitgliedsstaaten in nationalesRecht umzuwandeln waren.
In Deutschland gilt seit Anfang desJahres die an den Vorgaben der EU aus-gerichtete neue Trinkwasserverordnung,die TrinkwV 2001. Rahmenbedingungenzur Gewinnung qualitativ hochwertigenTrinkwassers sind folglich existent.
Blackbox Versorgungssystem:Wie sicher ist unser Trinkwasser wirklich?
In den „Richtlinien für die Qualität vonTrinkwasser“ (3. Auflage, 2003) der WHOfindet sich unter Punkt 4 des „Water Safe-ty Plans“ ins Deutsche übersetzt jedochder folgende Wortlaut:
„Die Bestimmung mikrobiologischerund chemischer Bestandteile in Trink- undunbehandeltem Wasser gestaltet sichmeist langsam, kompliziert und teuer. Sieliefert zudem nur begrenzte Möglichkei-ten, frühzeitig auf Probleme hinsichtlichseiner Qualität und Sicherheit hinzuwei-sen. Prinzipiell lassen sich Aussagen überdie tatsächliche Wasserqualität erst dannmachen, wenn das Wasser bereits an denVerbraucher ausgeliefert wurde.”
Mit anderen Worten: Bisher üblicheUntersuchungen der Wasserqualität las-sen Schadstoffeinträge über Schwach-stellen im Versorgungssystem unberück-sichtigt. Die WHO schlägt vor, im Sinneeines Frühwarnsystems, mehr Kontrollenan mehr, besonders kritischen Punkten imVersorgungssystem durchzuführen.
Welche Analysentechnik oder Metho-de zum Einsatz kommt, hängt ab voneiner Vielzahl national gültiger Normen
Extraktionen von Probe/Lösemittel-Kombinationenmit einer unklaren Phasen-trennung, etwa bei hoherSchwebstofffracht. Alsdenkbar erweist sich auchdie Extraktion 1. von Milchund anderen Wasser-Fett-Emulsionen, 2. mit organi-schen Lösungsmitteln und3. von wässrigen Probenmit Acetonitril für HPLC-Analysen.
Die Probenvorbereitung für die auto-matisierte MembraneExtraction gestaltetsich denkbar einfach: Die Probe wird inein Glasvial überführt und verschlossen,der Rest geschieht automatisiert. DerMultiPurposeSampler MPS 2 dosiert dasExtraktionsmittel hinzu, schüttelt das Vial,temperiert die Probe, entnimmt ein Ali-quot und injiziert es in den GC bezie-hungsweise in einen HPLC. Falls aufkon-zentriert werden soll, kann auf die Large-Volume-Technik zurückgegriffen werden.
GERSTEL-Twister-Technologieverbessert die Trinkwasseranalytik
Weiterer Höhepunkt auf dem Exper-tentreffen war ein Vortrag von David Bena-nou, Laborleiter und Sensorik-Expertevon Veolia Water System, ehemals Viven-di Water System, einem der weltweitgrößten privaten Wasserversorger. Bena-nou berichtete über seine Erfahrung mitder Twister-Technologie beim Nachweisvon Geruchsverursachern in Trinkwasser:
In mehreren Orten Schwedens etwawurden im Versorgungsbereich des Was-serlieferanten Beschwerden laut: dasWasser stinke, hieß es, und schmeckeschlecht (siehe GERSTEL Aktuell 30, Sei-te 10-13: „Wenn Trinkwasser zum Himmelstinkt“). Benanou erhielt den Auftrag, derSache vor Ort auf den Grund zu gehen.
Zur Probenahme nutzte der Sensorik-Experte den GERSTEL-Twister. Wie Publi-kationen in angesehenen Fachzeitschrif-ten dokumentieren, und auch die Erfah-rung von GERSTEL-Kunden zeigt, lassensich mit dem Twister flüchtige und mittel-flüchtige organische Komponenten, alsoauch potentielle Geruchsverursacher, imWasser schnell und sicher nachweisen(Leon et al., J. Chrom. A, 999 (2003) 91-101; siehe auch Seite 6 dieser GA 31).
Der Vollständigkeit halber: Beim Twis-ter handelt es sich um ein Rührstäbchenfür Magnetrührer, das mit einer dünnenSchicht Polydimethylsiloxan (PDMS) um-mantelt ist. Während es die Probe durch-mischt, reichern sich die organischenKomponenten im PDMS an. Der Twisterwird entnommen, trocken getupft und imGERSTEL-ThermoDesorptionSystemTDS oder in der GERSTEL-TwisterDe-
sorptionUnit TDU desorbiert.Es bedarf also keiner umfang-reichen Probenvorbereitung.
In drei Phasen versuchtVeolia Water System dieTrinkwasserqualität zu ver-bessern. Benanou: „Erst su-chen wir die Geruchsverursa-cher, hierbei setzen wir auf dieTwister-Technik, dann überle-gen wir, wie sie entstandenund ins Wasser gelangt seinkönnen. Schließlich greifenwir zu Maßnahmen, die Ursa-che zu beheben beziehungs-weise die Konzentration derGeruchsverursacher zu redu-zieren. Wegen der einfachenHandhabung der sensitivenPhase leistet uns der Twisterhervorragende Dienste.”
In Schweden hatte Benanou die Ge-ruchsverursacher rasch ermittelt: Geos-min und Anisol als Resultat bak-terieller Tätigkeit,wie der Senso-rik-Experte ver-mutete: „Was wirfanden, war ver-gleichbar mit derMenge eines Trop-fens im Wasserzehn olympischerSchwimmbecken.“
Kaum hatteBenanou seine Un-tersuchung abge-schlossen, erreichteihn eine Anfrage ausKorea. Auch dortscheinen Geruchs-verursacher den Ge-nuss von Leitungswasser zubeeinträchtigen. Der Senso-rik-Experte reist hin. Im Ge-päck: jede Menge GERSTEL-Twister.
Wünschen Sie weitere Informationen?Coupon GA 31 / Twister (2-3)Coupon GA 31 / MembraneExtraction (2-3)
Schemazeichnung der MembraneExtraction
Der GERSTEL-Twister:kleines Rührstäbchen, große Extraktionswirkung
2
David BenanouLaborleiter undSensorik-Experte vonVeolia Water System,dem formaligenVivendi Water System
D
MetallischeBördelkappe
Edelstahltrichtermit Schlauch
(6 mm AD)
HeißversiegelterMembranbeutel
aus Polypropylen(6 mm ID,
4 cm lang)
Vitonring
500 µLHexan
15 mLwässrigeProbe Schütteln
bei erhöhterTemperatur
LargeVolumeInjektion/
GC-MSExtraktionsvial
In dieser Ausgabe
ReportWie sicher ist unser Trinkwasser wirklich? 2 - 3
InnovationForensische Blutalkoholanalyse: Mehr Zeitund Sicherheit durch Automatisation 13 - 15
Applikation• Wasseranalytik: Headspace-Analyse
von 64 flüchtigen Kontaminationen 4 - 5• Getränkeindustrie: Sicherer Nachweis von Aroma und Frischegrad 9 - 11
Analyse• Trinkwasser: Revolutionäre Schadstoffanalyse 6• Lebensmittel: Neues Verfahren zum Nachweis
von Pestizidrückständen 12
InterviewAus dem Unternehmen: GERSTEL Aktuell imGespräch mit dem neuen Marketing-Manager 7
ServiceWirkstoffanalyse: GERSTEL bietet einzigartigeLösungen in Instrumentierung und Service 8
GERSTEL Aktuell / NewsWichtiges in Kürze: 11• Neue Vertriebsbeauftragte in Berlin• Neuer Vertriebsbeauftragter in München• Applikationsteam erweitert• Neuer Marketing-Manager• US-Gesundheitsbehörde CDC erteilt Großauftrag• ThermoDesorptionSystem TDS 2 in DFG-Methode• MASter-Software in MS-ChemStation eingebunden
KooperationGERSTEL: Jetzt offizieller „Value-AddedSupport Provider“ von Agilent Technologies 16
Impressum 16
-
3GERSTEL Aktuell 31 – Dezember 2003 / Januar 2004GERSTEL Aktuell 31 – Dezember 2003 / Januar 20042
Eberhard G.GerstelGeschäftsführenderGesellschafter derGERSTEL GmbH &Co. KG
Twister machtSchlagzeilenSchwedischeZeitungen berichtetenüber Benanou unddie erfolgreicheTrinkwasseranalytikmit dem Twister.
GERSTEL Aktuell Report GERSTEL Aktuell ReportGERSTEL Aktuell Report
Wie sicher ist unser Trinkwasserwirklich?
und Vorschriften, diesich über Jahre hin-weg bewährt haben.Sie bleiben aber ofthinter den heute ge-botenen technischenMöglichkeiten zurück.
Alternative Methodenzur Probenvorbereitung
Im Frühjahr 2003diskutierte der Ar-beitskreis Wasser-analyse organischerSpurenkomponentenunter Leitung von Dr.Claus Schlett von derWestfälischen Was-ser und Umweltana-lytik GmbH in Gelsen-
kirchen über alternative Probenvorberei-tungsmethoden in der Wasseranalytik. Mitdabei waren Vertreter des Ruhrverbands(RV), der Stadtwerke Essen AG (SWE),des Hygiene-Instituts (HI), des Rheinisch-Westfälischen Instituts für Wasser, Bera-tungs- und Entwicklungsgesellschaft mbH(IWW), der Rheinisch-Westfälischen Was-serwerksgesellschaft (RWW) sowie desLandesumweltamtes Düsseldorf.
Auf der Suche nach innovativenAnsätzen zur Untersuchung wässrigerMatrices wurde GERSTEL gebeten, zweineue automatisierte Techniken vorzustel-len: den GERSTEL-Twister und die Mem-braneExtraction, ein vom Umwelt For-schungszentrum (UFZ) Leipzig-Halle ent-wickeltes und von GERSTEL zur Serien-reife geführtes neuartiges Verfahren fürdie direkte Flüssigextraktion stark ver-schmutzter Matrices oder Emulsionen.
MembraneExtraction: AutomatisierteExtraktion von komplexen Matrices
Das Funktionsprinzip der Membrane-Extraction folgt einem physikalischenMechanismus und zwar der Verteilungzwischen zwei Phasen, die durch eine amVialkopf befestigte permeable Membranevoneinander getrennt sind. Die Anord-nung gestattet erstmals Flüssig-Flüssig-
Die Vollversammlung der Vereinten Nationen (UN) hat 2003 zum„Internationalen Jahr des Süßwassers” erklärt, und Europa und die USA fliegen zum
Mars – unter anderem auf der Suche nach Wasser. Skeptiker und Pessimistenkönnten auf die Idee kommen zu fragen: Ist die Lage auf Erden wirklich so ernst?Ganz so schlimm ist es nicht. Global betrachtet, gibt es genug Wasser. Allerdings
hapert es an der Verteilung bestehender Vorkommen und an der Wassergüte.Ein Report von Eberhard G. Gerstel.
as Hauptproblem liegt in der Ver-fügbarkeit sauberen Trinkwassers.Schon heute ist es Mangelware für
rund 1,1 Milliarden Menschen. Laut UNsterben täglich 6000, umgerechnet rundzwei Millionen Menchen pro Jahr, weil dieHygiene nicht stimmt und der Zugang zusauberem, sicherem Süßwasser fehlt.
Wasserstatus in den EntwicklungsländernEin Teil des Problems ist hausge-
macht, sozusagen logische Konsequenzmenschlicher Existenz: Abwasser. 2,4
Milliarden Menschenwissen nicht, wohindamit. Es gelangt un-geklärt in die Umweltund sucht sich sei-nen Weg – vielleichtzu einem tiefer lie-genden Trinkwasser-speicher in der Um-gebung. Laut einerBerechnung verun-reinigt ein Liter Ab-wasser acht LiterFrischwasser. Esüberrascht nichtwirklich: Hauptleid-tragende der Miseresind die Entwick-lungsländer.
Herausforderung sauberes WasserWährend sich die Entwicklungsländer
allerdings vorrangig mit dem Thema Was-serknappheit auseinandersetzen, disku-tieren die Industrienationen ihre Seite desProblems: die Wasserqualität. Deutsch-land etwa belegt im internationalen Ran-king der Gewässergüte nur den 57. Platzund ist damit Vorletzter in Europa.
Düngemittel, Pestizide, Arzneimittel-wirkstoffe, diverse Syntheseprodukte be-lasten Grund- und Oberflächengewässer– wichtige Trinkwasserspeicher. Um die
einwandfreie Güte von Trinkwasser zu ge-währleisten, hat die Weltgesundheitsor-ganisation (WHO) Leitlinien für eine Reihevon Stoffen und Indikatoren von Krank-heitserregern entwickelt, die aus heutigerSicht im Wasser vorkommen können. AufBasis der WHO-Vorgaben hat die Europä-ische Union (EU) Grenzwerte festgesetzt,die von den Mitgliedsstaaten in nationalesRecht umzuwandeln waren.
In Deutschland gilt seit Anfang desJahres die an den Vorgaben der EU aus-gerichtete neue Trinkwasserverordnung,die TrinkwV 2001. Rahmenbedingungenzur Gewinnung qualitativ hochwertigenTrinkwassers sind folglich existent.
Blackbox Versorgungssystem:Wie sicher ist unser Trinkwasser wirklich?
In den „Richtlinien für die Qualität vonTrinkwasser“ (3. Auflage, 2003) der WHOfindet sich unter Punkt 4 des „Water Safe-ty Plans“ ins Deutsche übersetzt jedochder folgende Wortlaut:
„Die Bestimmung mikrobiologischerund chemischer Bestandteile in Trink- undunbehandeltem Wasser gestaltet sichmeist langsam, kompliziert und teuer. Sieliefert zudem nur begrenzte Möglichkei-ten, frühzeitig auf Probleme hinsichtlichseiner Qualität und Sicherheit hinzuwei-sen. Prinzipiell lassen sich Aussagen überdie tatsächliche Wasserqualität erst dannmachen, wenn das Wasser bereits an denVerbraucher ausgeliefert wurde.”
Mit anderen Worten: Bisher üblicheUntersuchungen der Wasserqualität las-sen Schadstoffeinträge über Schwach-stellen im Versorgungssystem unberück-sichtigt. Die WHO schlägt vor, im Sinneeines Frühwarnsystems, mehr Kontrollenan mehr, besonders kritischen Punkten imVersorgungssystem durchzuführen.
Welche Analysentechnik oder Metho-de zum Einsatz kommt, hängt ab voneiner Vielzahl national gültiger Normen
Extraktionen von Probe/Lösemittel-Kombinationenmit einer unklaren Phasen-trennung, etwa bei hoherSchwebstofffracht. Alsdenkbar erweist sich auchdie Extraktion 1. von Milchund anderen Wasser-Fett-Emulsionen, 2. mit organi-schen Lösungsmitteln und3. von wässrigen Probenmit Acetonitril für HPLC-Analysen.
Die Probenvorbereitung für die auto-matisierte MembraneExtraction gestaltetsich denkbar einfach: Die Probe wird inein Glasvial überführt und verschlossen,der Rest geschieht automatisiert. DerMultiPurposeSampler MPS 2 dosiert dasExtraktionsmittel hinzu, schüttelt das Vial,temperiert die Probe, entnimmt ein Ali-quot und injiziert es in den GC bezie-hungsweise in einen HPLC. Falls aufkon-zentriert werden soll, kann auf die Large-Volume-Technik zurückgegriffen werden.
GERSTEL-Twister-Technologieverbessert die Trinkwasseranalytik
Weiterer Höhepunkt auf dem Exper-tentreffen war ein Vortrag von David Bena-nou, Laborleiter und Sensorik-Expertevon Veolia Water System, ehemals Viven-di Water System, einem der weltweitgrößten privaten Wasserversorger. Bena-nou berichtete über seine Erfahrung mitder Twister-Technologie beim Nachweisvon Geruchsverursachern in Trinkwasser:
In mehreren Orten Schwedens etwawurden im Versorgungsbereich des Was-serlieferanten Beschwerden laut: dasWasser stinke, hieß es, und schmeckeschlecht (siehe GERSTEL Aktuell 30, Sei-te 10-13: „Wenn Trinkwasser zum Himmelstinkt“). Benanou erhielt den Auftrag, derSache vor Ort auf den Grund zu gehen.
Zur Probenahme nutzte der Sensorik-Experte den GERSTEL-Twister. Wie Publi-kationen in angesehenen Fachzeitschrif-ten dokumentieren, und auch die Erfah-rung von GERSTEL-Kunden zeigt, lassensich mit dem Twister flüchtige und mittel-flüchtige organische Komponenten, alsoauch potentielle Geruchsverursacher, imWasser schnell und sicher nachweisen(Leon et al., J. Chrom. A, 999 (2003) 91-101; siehe auch Seite 6 dieser GA 31).
Der Vollständigkeit halber: Beim Twis-ter handelt es sich um ein Rührstäbchenfür Magnetrührer, das mit einer dünnenSchicht Polydimethylsiloxan (PDMS) um-mantelt ist. Während es die Probe durch-mischt, reichern sich die organischenKomponenten im PDMS an. Der Twisterwird entnommen, trocken getupft und imGERSTEL-ThermoDesorptionSystemTDS oder in der GERSTEL-TwisterDe-
sorptionUnit TDU desorbiert.Es bedarf also keiner umfang-reichen Probenvorbereitung.
In drei Phasen versuchtVeolia Water System dieTrinkwasserqualität zu ver-bessern. Benanou: „Erst su-chen wir die Geruchsverursa-cher, hierbei setzen wir auf dieTwister-Technik, dann überle-gen wir, wie sie entstandenund ins Wasser gelangt seinkönnen. Schließlich greifenwir zu Maßnahmen, die Ursa-che zu beheben beziehungs-weise die Konzentration derGeruchsverursacher zu redu-zieren. Wegen der einfachenHandhabung der sensitivenPhase leistet uns der Twisterhervorragende Dienste.”
In Schweden hatte Benanou die Ge-ruchsverursacher rasch ermittelt: Geos-min und Anisol als Resultat bak-terieller Tätigkeit,wie der Senso-rik-Experte ver-mutete: „Was wirfanden, war ver-gleichbar mit derMenge eines Trop-fens im Wasserzehn olympischerSchwimmbecken.“
Kaum hatteBenanou seine Un-tersuchung abge-schlossen, erreichteihn eine Anfrage ausKorea. Auch dortscheinen Geruchs-verursacher den Ge-nuss von Leitungswasser zubeeinträchtigen. Der Senso-rik-Experte reist hin. Im Ge-päck: jede Menge GERSTEL-Twister.
Wünschen Sie weitere Informationen?Coupon GA 31 / Twister (2-3)Coupon GA 31 / MembraneExtraction (2-3)
Schemazeichnung der MembraneExtraction
Der GERSTEL-Twister:kleines Rührstäbchen, große Extraktionswirkung
2
David BenanouLaborleiter undSensorik-Experte vonVeolia Water System,dem formaligenVivendi Water System
D
MetallischeBördelkappe
Edelstahltrichtermit Schlauch
(6 mm AD)
HeißversiegelterMembranbeutel
aus Polypropylen(6 mm ID,
4 cm lang)
Vitonring
500 µLHexan
15 mLwässrigeProbe Schütteln
bei erhöhterTemperatur
LargeVolumeInjektion/
GC-MSExtraktionsvial
In dieser Ausgabe
ReportWie sicher ist unser Trinkwasser wirklich? 2 - 3
InnovationForensische Blutalkoholanalyse: Mehr Zeitund Sicherheit durch Automatisation 13 - 15
Applikation• Wasseranalytik: Headspace-Analyse
von 64 flüchtigen Kontaminationen 4 - 5• Getränkeindustrie: Sicherer Nachweis von Aroma und Frischegrad 9 - 11
Analyse• Trinkwasser: Revolutionäre Schadstoffanalyse 6• Lebensmittel: Neues Verfahren zum Nachweis
von Pestizidrückständen 12
InterviewAus dem Unternehmen: GERSTEL Aktuell imGespräch mit dem neuen Marketing-Manager 7
ServiceWirkstoffanalyse: GERSTEL bietet einzigartigeLösungen in Instrumentierung und Service 8
GERSTEL Aktuell / NewsWichtiges in Kürze: 11• Neue Vertriebsbeauftragte in Berlin• Neuer Vertriebsbeauftragter in München• Applikationsteam erweitert• Neuer Marketing-Manager• US-Gesundheitsbehörde CDC erteilt Großauftrag• ThermoDesorptionSystem TDS 2 in DFG-Methode• MASter-Software in MS-ChemStation eingebunden
KooperationGERSTEL: Jetzt offizieller „Value-AddedSupport Provider“ von Agilent Technologies 16
Impressum 16
-
Abbildung 1: 50 ng/L Hexachlorbutadiengemessen im Full-SCAN-Modus. Dargestellt istdie Massenspur 225. Das Ion 225 wurde dazuverwendet, im SIM-Modus zu quantifizieren(Abb. 2).
Abbildung 2: 50 ng/L Hexachlorbutadiengemessen im SIM-Modus. Die Peaks sinddurch eine höhere Zahl von Messpunkten imSIM-Modus besser zu definieren.
1) Nicht bekannt 2) Dichlorfluormethan 3) Chlormethan 4) Vinylchlorid 5) Brommethan 6) Chlorethan 7) Trichlorfluormethan 8) Bromdichlormethan 9) cis - 1,2 - Dichlorethylen10) trans - 1,2 - Dichlorethylen11) Methylenchlorid12) 1,1 - Dichlorethylen13) tert - Butylmethylether14) 1,1 - Dichlorethan15) 2,2 - Dichlorpropan16) Chloroform17) 1,1 - Dichlorpropylen18) 1,2 - Dichlorethan19) Trichlorethylen20) Bromchlormethan21) 1,1,1 - Trichlorethan22) Tetrachlorkohlenstoff23) 1,2 - Dichlorpropan24) Dibrommethan25) Benzol26) Toluol28) Tetrachlorethylen29) Bromform30) Chlorbenzol31) Styrol32) p-Xylol33) o-Xylol35) 1,2 - Dibromethan36) 1,3 - Dichlorpropan37) 1,1,2 - Trichlorethan38) trans - 1,3 - Dichlorpropylen39) cis - 1,3 - Dichlorpropylen40) 1,1,1,2 - Tetrachlorethan41) 1,1,2,2 - Tetrachlorethan42) Ethylbenzol + m - Xylol43) Dibromchlormethan44) 1,2,3 - Trichlorpropan46) Isopropylbenzol47) n - Propylbenzol48) 2 - Chlortoluol49) 4 - Chlortoluol50) tert - Butylbenzol51) sec-Butylbenzol52) 1,3 - Dichlorbenzol53) 1,4 - Dichlorbenzol54) 1,2 - Dichlorbenzol55) Brombenzol56) 1,3,5 - Trimethylbenzol57) 1,2,4 - Trimethylbenzol58) p - Isopropyltoluol59) n - Butylbenzol60) 1,2,4-Trichlorbenzol61) Naphthalin62) 1,2,3 - Trichlorbenzol63) 1,2 - Dibrom - 3 - chlorpropan64) Hexachlorbutadien
GERSTEL Aktuell Applikation
Tabelle 1: Flüchtige Komponenten, die mittels Headspace-Gaschromatographie(HS-GC) untersucht und mit Massenspektrometrie (MS) detektiert wurden.
* Der Qualitätsstandard (QS) bezieht sich auf die jährliche Durchschnittskonzentration für Inlands- undTransferwasser (In-Tr-Wasser), wie sie im Resultat der folgenden Studie vorgeschlagen ist: „Towardsthe Derivation of Quality Standards for Priority Substances in the Context of the Water FrameworkDirective“, P. Lepper (2002), Fraunhofer-Institut für Molekularbiologie und Angewandte Ökologie
Komponenten QS für In-Tr-Wasser Nachweisgrenze Bestimmungs-(WFS)* HS-SIM HS-SIM grenze HS-SIMµg / L µg / L µg / L
Dichlormethan 8,2 0,010 0,050Trichlormethan 3,85 0,100 0,250Tetrachlorkohlenstoff 7,2 0,500 1,000Benzol 16 0,100 0,200Trichlorethylen 10 0,002 0,005Tetrachlorethylen 10 0,001 0,0051,2,4 Trichlorbenzol 1,8 0,005 0,0101,2,3 Trichlorbenzol 1,8 0,005 0,010Naphthalin 2,4 0,001 0,005Hexachlorbutadien 0,003 0,002 0,0051,2 Dichlorethan 1060 0,500 1,000
a es fast unmöglich ist, den Eintragpotentiell toxischer Verbindungenin die Umwelt rückgängig zu ma-
chen, besitzt die Umweltanalytik eine zu-nehmend größere Bedeutung. Sie kanngenügend Handlungsspielraum schaffen,bevor kritische Werte erreicht werden. Industrielle Abfälle und Abwässer etwakönnen flüchtige Verbindungen enthalten,die Wasserökosysteme gefährden. Chlo-rierte Lösemittel, die aus der Nutzung alsReinigungsmittel herrühren, oder Treib-
stoffe, die bei Unfällen freigesetzt werden,wirken sich eventuell nachteilig auf dieUmwelt und die Gesundheit des Men-schen aus. Mit anderen Worten bedarf esregelmäßiger Kontrolle im µg/L-Bereich. Zur Bestimmung flüchtiger Komponen-ten in Wasser wird ein GC/MS-Head-space-System eingesetzt. Nachdem sichbei erhöhter Temperatur das Gleichge-wicht zwischen der wässrigen und derGasphase eingestellt hat, wird die Probeaus dem Dampfraum (Headspace) ent-
nommen und in das GERSTEL-KaltAuf-gabeSystem KAS des GC injiziert. Diemassenselektive Detektion (MS) erlaubtdie Identifikation der Kontaminationenund die Quantifizierung mittels Isotopen-verdünnung mit deuteriertem oder einemC13-markierten internen Standard. DasSystem verfügt über einen hohen Auto-matisierungsgrad und minimiert die Ge-fahr von Kreuzkontamination.
Das hier verwendete Headspace-GC/MS-System besteht aus einer Kombinati-on GC 6890 und MSD 5973N von AgilentTechnologies, einem KaltAufgabeSystemKAS 4 plus sowie einem MultiPurpo-seSampler MPS 2 (beide GERSTEL) fürFlüssig- und Headspace-Injektion.
FazitDie Methode entspricht den Leis-
tungsanforderungen für die Analyse vonTrinkwasser, erlaubt allerdings noch ge-ringere Detektionsgrenzen bis in den Be-reich weniger ng/L, etwa zur Aufzeich-nung von Konzentrationstrends. Im Full-SCAN-Modus lassen sich komponenten-abhängig bis zu 0,1 µg/L nachweisen. Fürgezielte Analysen im SIM-Modus wurdedie Methode, ebenfalls komponentenab-hängig, erfolgreich mit einer Minimum-konzentration von 0,005 µg/L getestet.
Wünschen Sie weitere Informationen?Coupon GA 31 / Headspace-GC/MS (4-5)
Headspace-GC/MSFlüchtige Verbindungenin Wasser sicher nachweisen
… ca. 81,7 Mio. Einwohner, also 99 % der Bevölke-rung Deutschlands, ihr Trinkwasser aus dem öf-fentlichen Netz beziehen?
… jeder Einwohner im Schnitt täglich 127 LiterTrinkwasser verbraucht?
… das Wasser für die Versorgung der Bevölkerungzu 74 % aus Grund- und Quellwasser besteht?
… Industrie und Wärmekraftwerke das eingesetzteFrischwasser mehr als dreimal verwenden?
… infolge Kreislaufnutzung pro Jahr rund 75,6 Mrd.m3 Wasser gespart werden?
… etwa 78 Mio. Einwohner beziehungsweise 95 %der Bevölkerung ihr Abwasser über die öffent-liche Kanalisation entsorgen?
… die Gesamtlänge des öffentlichen Kanalnetzes486.159 km beträgt? Das entspricht etwa demelffachen Erdumfang.
… im Kanalnetz etwa 37.000 Regenentlastungs-anlagen (Überlauf-, Rückhalte- und Klärbecken)mit einem gesamten Speichervolumen von 42Mio. m3 eingebaut sind? Das entspricht einemSechstel des Stauraums der Edersee-Talsperre.
… das Abwasser von fast 76,5 Mio. Einwohnern inAbwasserbehandlungsanlagen gereinigt wird?
… in den öffentlichen Klärwerken 99,8 % des Ab-wassers (10,5 Mrd. m3) mit biologischen Verfah-ren behandelt wird?
… in öffentlichen biologischen Abwasserbehand-lungsanlagen etwa 2,4 Mio. t Klärschlamm (aufTrockenmasse berechnet) anfallen? Rund dieHälfte (1,4 Mio. t) wird stofflich verwertet, etwa inder Landwirtschaft oder durch Kompostierung,ein Viertel (0,6 Mio. t) wird verbrannt.
… in der Industrie ungefähr 1,3 Mio. t Klärschlammanfielen? (0,7 Mio. t aus der chemischen- undchemisch-physikalischen sowie 0,7 Mio. t ausder biologischen Abwasserbehandlung.)
Am Rande bemerkt:Alle Angaben beziehen sich auf Deutschland. Es handelt sichum vorläufige Ergebnisse des Statistischen Bundesamtesbezogen auf das Jahr 2001.
WusstenSie schon, dass …
Weitere Informatonen:Zahlen und Fakten desStatistischen Bundesamtes zurVeröffentlichung der Fachserie19, Reihe 2.1, öffentlicheWasserversorgung undAbwasserbeseitigung 2001sowie der Fachserie 19, Reihe2.2, Wasserversorgung undAbwasserbeseitigung in derIndustrie 2001.
?
Abbildung 3 und 4: Bislang wurden mehr als 60 flüchtige Verbindungen (sieheAuflistung rechts) mittels Headspace-GC/MS detektiert und identifiziert.
AutorenA. Cantù, R. Tilio, E. Canuti, G.Hanke, S.J. EisenreichInstitute for Environment andSubstainability, EuorpeanCommission - Joint ResearchCenter, I-21020 Ispra (VA), Italien
5GERSTEL Aktuell 31 – Dezember 2003 / Januar 2004GERSTEL Aktuell 31 – Dezember 2003 / Januar 20044
GERSTEL Aktuell Applikation
D
Geräte-Parameter
GC 6890(Agilent Technologies)Standby Temp. 1: 40 °CStandby Time 1: 10 minRate: 8 °C/minStandby Temp. 2: 200 °CStandby Time 2: 5 minMS-Transfer-Line Temp.: 230 °CKapillarsäule: DB-VRX (J&W)Länge: 30 mInnerer Durchmesser: 0,32 mmFilmdicke: 1,8 µm
MSD 5973(Agilent Technologies)Mass Range 35 – 500 amuDelay Time: 1,00 minTemp. MS-Ionenquelle: 230 °CTemp. Quadrupol: 150 °C
MultiPurposeSampler MPS 2(GERSTEL, Probengeber)Probenvolumen: 1,5 mLInkubationstemperatur: 60 °CInkubationszeit: 20 minSpritzentemperatur: 70 °C
KaltAufgabeSystem KAS 4 PLUS(GERSTEL)Equilib. Time: 0,2 minInitial Temp: –40 °CInitial Time: 0,15 minRate: 12 °C/sFinal Temp.: 200 °CFinal Time: 3 minGlasverdampferrohr gefüllt mit Tenax TA
-
Abbildung 1: 50 ng/L Hexachlorbutadiengemessen im Full-SCAN-Modus. Dargestellt istdie Massenspur 225. Das Ion 225 wurde dazuverwendet, im SIM-Modus zu quantifizieren(Abb. 2).
Abbildung 2: 50 ng/L Hexachlorbutadiengemessen im SIM-Modus. Die Peaks sinddurch eine höhere Zahl von Messpunkten imSIM-Modus besser zu definieren.
1) Nicht bekannt 2) Dichlorfluormethan 3) Chlormethan 4) Vinylchlorid 5) Brommethan 6) Chlorethan 7) Trichlorfluormethan 8) Bromdichlormethan 9) cis - 1,2 - Dichlorethylen10) trans - 1,2 - Dichlorethylen11) Methylenchlorid12) 1,1 - Dichlorethylen13) tert - Butylmethylether14) 1,1 - Dichlorethan15) 2,2 - Dichlorpropan16) Chloroform17) 1,1 - Dichlorpropylen18) 1,2 - Dichlorethan19) Trichlorethylen20) Bromchlormethan21) 1,1,1 - Trichlorethan22) Tetrachlorkohlenstoff23) 1,2 - Dichlorpropan24) Dibrommethan25) Benzol26) Toluol28) Tetrachlorethylen29) Bromform30) Chlorbenzol31) Styrol32) p-Xylol33) o-Xylol35) 1,2 - Dibromethan36) 1,3 - Dichlorpropan37) 1,1,2 - Trichlorethan38) trans - 1,3 - Dichlorpropylen39) cis - 1,3 - Dichlorpropylen40) 1,1,1,2 - Tetrachlorethan41) 1,1,2,2 - Tetrachlorethan42) Ethylbenzol + m - Xylol43) Dibromchlormethan44) 1,2,3 - Trichlorpropan46) Isopropylbenzol47) n - Propylbenzol48) 2 - Chlortoluol49) 4 - Chlortoluol50) tert - Butylbenzol51) sec-Butylbenzol52) 1,3 - Dichlorbenzol53) 1,4 - Dichlorbenzol54) 1,2 - Dichlorbenzol55) Brombenzol56) 1,3,5 - Trimethylbenzol57) 1,2,4 - Trimethylbenzol58) p - Isopropyltoluol59) n - Butylbenzol60) 1,2,4-Trichlorbenzol61) Naphthalin62) 1,2,3 - Trichlorbenzol63) 1,2 - Dibrom - 3 - chlorpropan64) Hexachlorbutadien
GERSTEL Aktuell Applikation
Tabelle 1: Flüchtige Komponenten, die mittels Headspace-Gaschromatographie(HS-GC) untersucht und mit Massenspektrometrie (MS) detektiert wurden.
* Der Qualitätsstandard (QS) bezieht sich auf die jährliche Durchschnittskonzentration für Inlands- undTransferwasser (In-Tr-Wasser), wie sie im Resultat der folgenden Studie vorgeschlagen ist: „Towardsthe Derivation of Quality Standards for Priority Substances in the Context of the Water FrameworkDirective“, P. Lepper (2002), Fraunhofer-Institut für Molekularbiologie und Angewandte Ökologie
Komponenten QS für In-Tr-Wasser Nachweisgrenze Bestimmungs-(WFS)* HS-SIM HS-SIM grenze HS-SIMµg / L µg / L µg / L
Dichlormethan 8,2 0,010 0,050Trichlormethan 3,85 0,100 0,250Tetrachlorkohlenstoff 7,2 0,500 1,000Benzol 16 0,100 0,200Trichlorethylen 10 0,002 0,005Tetrachlorethylen 10 0,001 0,0051,2,4 Trichlorbenzol 1,8 0,005 0,0101,2,3 Trichlorbenzol 1,8 0,005 0,010Naphthalin 2,4 0,001 0,005Hexachlorbutadien 0,003 0,002 0,0051,2 Dichlorethan 1060 0,500 1,000
a es fast unmöglich ist, den Eintragpotentiell toxischer Verbindungenin die Umwelt rückgängig zu ma-
chen, besitzt die Umweltanalytik eine zu-nehmend größere Bedeutung. Sie kanngenügend Handlungsspielraum schaffen,bevor kritische Werte erreicht werden. Industrielle Abfälle und Abwässer etwakönnen flüchtige Verbindungen enthalten,die Wasserökosysteme gefährden. Chlo-rierte Lösemittel, die aus der Nutzung alsReinigungsmittel herrühren, oder Treib-
stoffe, die bei Unfällen freigesetzt werden,wirken sich eventuell nachteilig auf dieUmwelt und die Gesundheit des Men-schen aus. Mit anderen Worten bedarf esregelmäßiger Kontrolle im µg/L-Bereich. Zur Bestimmung flüchtiger Komponen-ten in Wasser wird ein GC/MS-Head-space-System eingesetzt. Nachdem sichbei erhöhter Temperatur das Gleichge-wicht zwischen der wässrigen und derGasphase eingestellt hat, wird die Probeaus dem Dampfraum (Headspace) ent-
nommen und in das GERSTEL-KaltAuf-gabeSystem KAS des GC injiziert. Diemassenselektive Detektion (MS) erlaubtdie Identifikation der Kontaminationenund die Quantifizierung mittels Isotopen-verdünnung mit deuteriertem oder einemC13-markierten internen Standard. DasSystem verfügt über einen hohen Auto-matisierungsgrad und minimiert die Ge-fahr von Kreuzkontamination.
Das hier verwendete Headspace-GC/MS-System besteht aus einer Kombinati-on GC 6890 und MSD 5973N von AgilentTechnologies, einem KaltAufgabeSystemKAS 4 plus sowie einem MultiPurpo-seSampler MPS 2 (beide GERSTEL) fürFlüssig- und Headspace-Injektion.
FazitDie Methode entspricht den Leis-
tungsanforderungen für die Analyse vonTrinkwasser, erlaubt allerdings noch ge-ringere Detektionsgrenzen bis in den Be-reich weniger ng/L, etwa zur Aufzeich-nung von Konzentrationstrends. Im Full-SCAN-Modus lassen sich komponenten-abhängig bis zu 0,1 µg/L nachweisen. Fürgezielte Analysen im SIM-Modus wurdedie Methode, ebenfalls komponentenab-hängig, erfolgreich mit einer Minimum-konzentration von 0,005 µg/L getestet.
Wünschen Sie weitere Informationen?Coupon GA 31 / Headspace-GC/MS (4-5)
Headspace-GC/MSFlüchtige Verbindungenin Wasser sicher nachweisen
… ca. 81,7 Mio. Einwohner, also 99 % der Bevölke-rung Deutschlands, ihr Trinkwasser aus dem öf-fentlichen Netz beziehen?
… jeder Einwohner im Schnitt täglich 127 LiterTrinkwasser verbraucht?
… das Wasser für die Versorgung der Bevölkerungzu 74 % aus Grund- und Quellwasser besteht?
… Industrie und Wärmekraftwerke das eingesetzteFrischwasser mehr als dreimal verwenden?
… infolge Kreislaufnutzung pro Jahr rund 75,6 Mrd.m3 Wasser gespart werden?
… etwa 78 Mio. Einwohner beziehungsweise 95 %der Bevölkerung ihr Abwasser über die öffent-liche Kanalisation entsorgen?
… die Gesamtlänge des öffentlichen Kanalnetzes486.159 km beträgt? Das entspricht etwa demelffachen Erdumfang.
… im Kanalnetz etwa 37.000 Regenentlastungs-anlagen (Überlauf-, Rückhalte- und Klärbecken)mit einem gesamten Speichervolumen von 42Mio. m3 eingebaut sind? Das entspricht einemSechstel des Stauraums der Edersee-Talsperre.
… das Abwasser von fast 76,5 Mio. Einwohnern inAbwasserbehandlungsanlagen gereinigt wird?
… in den öffentlichen Klärwerken 99,8 % des Ab-wassers (10,5 Mrd. m3) mit biologischen Verfah-ren behandelt wird?
… in öffentlichen biologischen Abwasserbehand-lungsanlagen etwa 2,4 Mio. t Klärschlamm (aufTrockenmasse berechnet) anfallen? Rund dieHälfte (1,4 Mio. t) wird stofflich verwertet, etwa inder Landwirtschaft oder durch Kompostierung,ein Viertel (0,6 Mio. t) wird verbrannt.
… in der Industrie ungefähr 1,3 Mio. t Klärschlammanfielen? (0,7 Mio. t aus der chemischen- undchemisch-physikalischen sowie 0,7 Mio. t ausder biologischen Abwasserbehandlung.)
Am Rande bemerkt:Alle Angaben beziehen sich auf Deutschland. Es handelt sichum vorläufige Ergebnisse des Statistischen Bundesamtesbezogen auf das Jahr 2001.
WusstenSie schon, dass …
Weitere Informatonen:Zahlen und Fakten desStatistischen Bundesamtes zurVeröffentlichung der Fachserie19, Reihe 2.1, öffentlicheWasserversorgung undAbwasserbeseitigung 2001sowie der Fachserie 19, Reihe2.2, Wasserversorgung undAbwasserbeseitigung in derIndustrie 2001.
?
Abbildung 3 und 4: Bislang wurden mehr als 60 flüchtige Verbindungen (sieheAuflistung rechts) mittels Headspace-GC/MS detektiert und identifiziert.
AutorenA. Cantù, R. Tilio, E. Canuti, G.Hanke, S.J. EisenreichInstitute for Environment andSubstainability, EuorpeanCommission - Joint ResearchCenter, I-21020 Ispra (VA), Italien
5GERSTEL Aktuell 31 – Dezember 2003 / Januar 2004GERSTEL Aktuell 31 – Dezember 2003 / Januar 20044
GERSTEL Aktuell Applikation
D
Geräte-Parameter
GC 6890(Agilent Technologies)Standby Temp. 1: 40 °CStandby Time 1: 10 minRate: 8 °C/minStandby Temp. 2: 200 °CStandby Time 2: 5 minMS-Transfer-Line Temp.: 230 °CKapillarsäule: DB-VRX (J&W)Länge: 30 mInnerer Durchmesser: 0,32 mmFilmdicke: 1,8 µm
MSD 5973(Agilent Technologies)Mass Range 35 – 500 amuDelay Time: 1,00 minTemp. MS-Ionenquelle: 230 °CTemp. Quadrupol: 150 °C
MultiPurposeSampler MPS 2(GERSTEL, Probengeber)Probenvolumen: 1,5 mLInkubationstemperatur: 60 °CInkubationszeit: 20 minSpritzentemperatur: 70 °C
KaltAufgabeSystem KAS 4 PLUS(GERSTEL)Equilib. Time: 0,2 minInitial Temp: –40 °CInitial Time: 0,15 minRate: 12 °C/sFinal Temp.: 200 °CFinal Time: 3 minGlasverdampferrohr gefüllt mit Tenax TA
-
7GERSTEL Aktuell 31 – Dezember 2003 / Januar 2004GERSTEL Aktuell 31 – Dezember 2003 / Januar 20046
GERSTEL Aktuell InterviewGERSTEL Aktuell Analyse
Twister verbessert Nachweis flüchtiger organischer Komponenten in Trinkwasser
Revolutionäre Schadstoffanalyse
Wissenschaftler des Labaqua in Alicante, dem größtenWasserversorger Spaniens, haben eine Multi-rückstandsanalyse von Pestiziden, polyzyklischenaromatischen Kohlenwasserstoffen und weitereninsgesamt 35 organischen Verunreinigungen in Wasserverbessert und anwenderfreundlicher gestaltet. Im Kernihrer Methode steht der GERSTEL-Twister beziehungs-weise die Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) mit an-schließender Thermodesorption, Kapillar-gaschromatographie und massenselektiver Detektion.
rinkwasser zählt zu den wichtigstenLebensmitteln. Um gleichbleibendeQualitäts- und Sicherheitsstandards
über Landesgrenzen hinweg zu gewähr-leisten, hat die Europäische Union (EU)Richtlinien festgelegt, die jedes Mitglieds-land umzusetzen hat. Mit Schadstoffenbelastetes Trinkwasser birgt bekanntlichein erhebliches Gesundheitsrisiko, somitist stetige Kontrolle unabdingbar. Zu denrelevanten Kontaminationen zählen vorallem flüchtige oder mittelflüchtige orga-nische Verbindungen, wie Pestizide, poly-
aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK)oder polychlorierte Biphenyle (PCB).
Konventionelle Verfahren lassenzu wünschen übrig
Herkömmliche Untersuchungsmetho-den mögen zwar gesetzliche Anforderun-gen erfüllen, lassen allerdings auch zahl-reiche Anwenderwünsche offen. Mal sindsie zu langwierig oder zu kompliziert,dann wieder zu aufwendig oder erfordernzur Umsetzung oftmals große Mengenumweltschädlicher Lösemittel.
T
OptimierteMultirückstands-analytik
Leon et al. untersuchten17 chlorierte Pestizide,4 Organophosphorpestizide,8 Triazine und 6 PAK,insgesamt also 35Verbindungen, die einenweiten Bereich physikalisch-chemischer Eigenschaftenabdecken und dieEvaluierung des Potentialsder hier beschriebenenMultirückstandsanalyseflüchtiger undmittelflüchtiger organischerVerbindungen ausTrinkwasser ermöglichen.
1 α-HCH
2 Simazin
3 Atrazin
4 Propazin
5 ß-HCH
6 Lindan
7 Terbutylazin
8 Trietazin
9 Diazinon
10 δ-HCH
11 Parathion-methyl
12 Heptachlor
13 Ametryn
14 Prometryn
15 Terbutryn
16 Aldrin
17 Parathion
18 Heptachlorepoxid
19 Fluoranthen
20 Endosulfan I
21 p.p’-DDE
22 Dieldrin
23 Endrin
24 Endosulfan II
25 p.p’-DDD
26 Ethion
27 Endosulfansulfat
28 p.p’-DDT
29 Endrinketon
30 Methoxychlor
31 Benzo[b]fluoranthen
32 Benzo[k]fluoranthen
33 Benzo[a]pyren
34 Indenopyren
35 Perylen
Extraktion100 mL Probe werden mit einer 20-prozentigenNaCl-Lösung versetzt. Die Extraktion erfolgt beiRaumtemperatur mit einem GERSTEL-Twister von20 mm Länge und einer PDMS-Schichtdicke von0,5 mm bei 900 U/min.
DesorptionNach erfolgter Extraktion werden die Rührstäb-chen trockengetupft und in Thermodesorptions-röhrchen überführt, die ihrerseits im ProbengeberGERSTEL-ThermoDesorptionSystem TDS Apositioniert werden. Die Desorption erfolgt mittelsGERSTEL-ThermoDesorptionSystem TDS 2bei 280 °C für die Dauer von 6 min. Als Trägergasdient Helium (75 mL/min), Modus: splitlos.Die Fokussierung der Komponenten erfolgte imGERSTEL-KaltAufgabeSystem KAS 4 bei einerTemperatur von 20°C. Der Injektor wird danntemperaturprogrammiert auf 280 °C hochgeheizt.
Trennung und DetektionTrennung und Detektion erfolgen in einemGC/MS-System 6890/5973 (Agilent Technologies).Säule: HP-5 MS-Säule (30 m x 0.25 mm I.D. x0,25 µm Filmdicke, stationäre Phase: 5 % Phenyl-und 95 % Polydimethylsiloxan). GC-Ofen: 70 °C(2 min) – 30 °C /min – 200 °C (2 min). Detektiertwird im Full Scan Modus (m/z 50-400 amu).
GERSTEL Aktuell: Vom internationalenKonzern zum mittelständischen Familien-betrieb. Was hat Sie bewogen, salopp gefragt,bei GERSTEL anzufangen?
Kaj Petersen: Salopp gesagt: Das Angebot hatgut in meinen Lebenslauf gepasst. Ich war auf derSuche nach einer neuen, spannenden und verant-wortungsvollen Aufgabe. Außerdem ist GERSTELein überaus innovatives Unternehmen mit ausge-zeichneten Wachstums- und Zukunftsperspekti-ven. Am Rande bemerkt: Privat passte der Wechselauch gut. Meine Ehefrau ist Deutsche, und ich habehier viele Verwandte.
Ein Glücksfall also?Wenn Sie so wollen. Allerdings kenne ich
GERSTEL schon seit Jahren. Als sich die Möglich-keit bot, habe ich mit GERSTEL Kontakt aufgenom-men. Ich habe früh gelernt, sozusagen aus derKonkurrenzsituation heraus, die Produkte des Un-ternehmens zu respektieren. Ich denke, dank mei-ner Erfahrung zum unternehmerischen Erfolg bei-tragen zu können. Im übrigen: GERSTEL mag einmittelständisches Unternehmen sein – allerdingsmit internationaler Präsenz: GERSTEL ist in nahezu50 Ländern der Erde durch Tochterunternehmenoder Distributoren vertreten. Tendenzsteigend. Wie ich aus eigener Erfah-rung weiß, erfahren GERSTEL-Lösun-gen weltweit große Akzeptanz undWertschätzung.
Worin liegen Ihre Aufgaben alsMarketing-Manager?
Ohne mich in Details zu verlieren,darin, Auftritt und Aktivitäten des Unter-nehmens vor allem auf dem internatio-nalen Analytikmarkt weiter zu schär-fen. GERSTEL ist bereits sehr gut posi-tioniert. Einerseits durch die enge Zu-sammenarbeit mit dem GC/MS-Markt-führer Agilent Technologies. Anderer-seits umfasst das Portfolio hochquali-tative Produkte insbesondere für die Probenvorbe-reitung und Probenaufgabe in der Chromatogra-phie.
Zum Beispiel?Zum Beispiel der Twister. Die Twister-Techno-
logie wird in absehbarer Zeit vieles verändern.Bereits heute lässt sich mit dem Twister eine breitePalette mittel- und leichtflüchtiger Stoffe auswässrigen Matrices extrahieren und analysieren –ohne den Einsatz von Lösemittel, ohne aufwendige
»Hervorragend positioniertim Analytikmarkt«
Marketing-Manager eingestellt: GERSTEL
forciert seine internationalen Aktivitäten
Probenvorbereitung und bis zu 1000-fach emp-findlicher als mit der SPME. Weiteres Beispiel: dieFamilie der GERSTEL-MultiPurposeSampler, allenvoran der MPS 2, mit dem sich im Vorfeld chroma-tographischer Untersuchungen selbst umfangrei-che Schritte der Probenvorbereitung und Proben-aufgabe vollständig automatisieren lassen. EinenBeleg für die herausragende Qualität liefert ein ge-rade in den USA abgeschlossenes Geschäft.
Was für ein Geschäft meinen Sie?Eine Reihe von US-Behörden benötigen zur
Bewältigung ihrer Aufgaben einen leistungsfähigenProbengeber und zwar in großer Zahl. Der MPS 2 inVerbindung mit einer kundenspezifischen Softwa-relösung auf Basis der GERSTEL-MASter-Softwareerfüllte das Anforderungsprofil. GERSTEL bekambisher den Zuschlag in etwa 40 US-Bundesstaaten.
Wo liegen aus Ihrer Sicht die Chancen desUnternehmens? In der Nische?
Wenn Sie die Chromatographie als Nische be-trachten, durchaus.
Wie ist das zu verstehen?Die großen internationalen Hersteller liefern
mehr und mehr Standardgeräte, so genannte BasicInstruments. GERSTEL hingegen fokussiert sein
Augenmerkt auf Zielmärkte und kun-denorientierte Lösungen, etwa inpunkto Probenvorbereitung, die demAnwender stets einen Mehrwert lie-fern. Darin liegt die Stärke des Unter-nehmens, daher rührt auch seinWachstum.
Werden Sie bitte konkreter.Nehmen Sie die Thermodesorp-
tion. Es gibt eine kleine Zahl, sagenwir, ähnlicher Geräte. Geht esallerdings um höhere Anforderungenund um spezielle Fragestellungen,etwa um Reinstraum- oder Emissi-onsmessungen in der Halbleiterin-dustrie, die Bestimmung von Emissi-
onen im Autoinnenraum oder anderen Innenräu-men, generell von flüchtigen und mittelflüchtigenorganischen Komponenten, setzt die Familie desThermoDesorptionSystem TDS von GERSTEL Maß-stäbe. Hier erfüllt das TDS internationale Normen.Wie ich schon sagte: GERSTEL ist sehr breit positi-oniert in Sachen Probenvorbereitung und auch mitganz neuen Konzepten. Fundierten neuen Konzep-ten – für den gesamten GC- und LC-Markt.
Herr Petersen, vielen Dank für das Gespräch.
Seit Juni 2003 erfüllt Kaj Petersen (46) bei GERSTEL die Position des Marketing-Managers mit Leben. Zuvor war der gebürtige Däne und Chemieingenieur beiMitbewerbern in Vertrieb und Support tätig sowie im US-Hauptquartier einesinternationalen Konzerns verantwortlich für die weltweite Vermarktung vonProdukten für die Thermodesorption und Headspace-Technik.
Kaj Petersen,seit Sommer 2003Marketing-Managerbei GERSTEL.
TS 60Sechzig Proben gleichzeitigmit dem Twister extrahieren: die neueRührplatte TS 60 von GERSTEL macht‘s möglich.Bestell-Nr.: GC 013206-000-00.
Wie das angesehene Journal of Chro-matogaphy A in einer seiner letzten Aus-gaben (999 (2003) 91-101) berichtet, ha-ben Leon et al. vom Labaqua in Alicante,dem größten Wasserlieferanten Spani-ens, eine Multirückstandsmethode opti-miert, mit der sich 35 organische Verun-reinigungen effizient und empfindlich inTrinkwasser nachweisen lassen.
GERSTEL-Twister beschleunigt dieSpurenanalyse
Ihren Erfolg schreiben die Wissen-schaftler dem GERSTEL-Twister zu be-ziehungsweise der Stir Bar Sorptive Ex-traction (SBSE), einer der Solid PhaseMicroExtraction (SPME) ähnelden Tech-nik: Die mit dem Twister extrahiertenKomponenten lassen sich ebenfalls ther-misch desorbieren oder mit Lösemittelaus dem PDMS-Mantel herauslösen. DieProbenvorbereitung mit dem Twister be-darf nur geringer manueller Tätigkeiten.
Kleiner Unterschied, großeWirkung
Die SPME-Faser verfügt über einPolymervolumen von 0,5 µL. Der Twister-PDMS-Mantel hingegen variiert zwischen10 und 100 µL. Bei gleichzeitig guter Re-produzierbarkeit weisen SBSE-Anwen-dungen in der Regel erheblich niedrigereNachweisgrenzen (sub-ng/L) auf.
Leon et al. untersuchten die Parame-ter, welche die Extraktion der Analyten mitdem Twister beeinflussen und verbesser-ten die Bedingungen, die sich positiv aufdie thermische Desorption auswirken. AlsErgebnis präsentieren die Wissenschaftereinen optimierten Nachweis der hier be-schriebenen 35 mittelflüchtigen Verbin-dungen während nur eines GC-Runs.
Wünschen Sie weitere Informationen?Coupon GA 31 / Twister (6-7)
7
16.00Time-->
Abundancem/z 235
0
100000
200000
300000
400000
500000
600000
700000
800000
900000
1000000
1100000
1200000
1300000
Time-->
Abundancem/z 252
22.00 24.00
0
200000
400000
600000
800000
1000000
1200000
1400000
1600000
1800000
0
20000
40000
60000
80000
100000
120000
140000
160000
180000
200000
220000
240000
260000
280000
30.00 32.00Time-->
Abundancem/z 276
8.00Time-->
Abundancem/z 219
0
400000
800000
1200000
1600000
2000000
2400000
2800000
3200000
3600000
4000000
4400000
8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00Time-->
AbundanceTIC
5000000
1e+07
1.5e+07
2e+07
2.5e+07
3e+07
3.5e+07
4e+07
4.5e+07
5e+07
5.5e+07
6e+07
6.5e+07
15
7
10
11
15
1718
20 2325 28
3031 32 33 34 35
16
25
28
3132
33 34
35
-
7GERSTEL Aktuell 31 – Dezember 2003 / Januar 2004GERSTEL Aktuell 31 – Dezember 2003 / Januar 20046
GERSTEL Aktuell InterviewGERSTEL Aktuell Analyse
Twister verbessert Nachweis flüchtiger organischer Komponenten in Trinkwasser
Revolutionäre Schadstoffanalyse
Wissenschaftler des Labaqua in Alicante, dem größtenWasserversorger Spaniens, haben eine Multi-rückstandsanalyse von Pestiziden, polyzyklischenaromatischen Kohlenwasserstoffen und weitereninsgesamt 35 organischen Verunreinigungen in Wasserverbessert und anwenderfreundlicher gestaltet. Im Kernihrer Methode steht der GERSTEL-Twister beziehungs-weise die Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) mit an-schließender Thermodesorption, Kapillar-gaschromatographie und massenselektiver Detektion.
rinkwasser zählt zu den wichtigstenLebensmitteln. Um gleichbleibendeQualitäts- und Sicherheitsstandards
über Landesgrenzen hinweg zu gewähr-leisten, hat die Europäische Union (EU)Richtlinien festgelegt, die jedes Mitglieds-land umzusetzen hat. Mit Schadstoffenbelastetes Trinkwasser birgt bekanntlichein erhebliches Gesundheitsrisiko, somitist stetige Kontrolle unabdingbar. Zu denrelevanten Kontaminationen zählen vorallem flüchtige oder mittelflüchtige orga-nische Verbindungen, wie Pestizide, poly-
aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK)oder polychlorierte Biphenyle (PCB).
Konventionelle Verfahren lassenzu wünschen übrig
Herkömmliche Untersuchungsmetho-den mögen zwar gesetzliche Anforderun-gen erfüllen, lassen allerdings auch zahl-reiche Anwenderwünsche offen. Mal sindsie zu langwierig oder zu kompliziert,dann wieder zu aufwendig oder erfordernzur Umsetzung oftmals große Mengenumweltschädlicher Lösemittel.
T
OptimierteMultirückstands-analytik
Leon et al. untersuchten17 chlorierte Pestizide,4 Organophosphorpestizide,8 Triazine und 6 PAK,insgesamt also 35Verbindungen, die einenweiten Bereich physikalisch-chemischer Eigenschaftenabdecken und dieEvaluierung des Potentialsder hier beschriebenenMultirückstandsanalyseflüchtiger undmittelflüchtiger organischerVerbindungen ausTrinkwasser ermöglichen.
1 α-HCH
2 Simazin
3 Atrazin
4 Propazin
5 ß-HCH
6 Lindan
7 Terbutylazin
8 Trietazin
9 Diazinon
10 δ-HCH
11 Parathion-methyl
12 Heptachlor
13 Ametryn
14 Prometryn
15 Terbutryn
16 Aldrin
17 Parathion
18 Heptachlorepoxid
19 Fluoranthen
20 Endosulfan I
21 p.p’-DDE
22 Dieldrin
23 Endrin
24 Endosulfan II
25 p.p’-DDD
26 Ethion
27 Endosulfansulfat
28 p.p’-DDT
29 Endrinketon
30 Methoxychlor
31 Benzo[b]fluoranthen
32 Benzo[k]fluoranthen
33 Benzo[a]pyren
34 Indenopyren
35 Perylen
Extraktion100 mL Probe werden mit einer 20-prozentigenNaCl-Lösung versetzt. Die Extraktion erfolgt beiRaumtemperatur mit einem GERSTEL-Twister von20 mm Länge und einer PDMS-Schichtdicke von0,5 mm bei 900 U/min.
DesorptionNach erfolgter Extraktion werden die Rührstäb-chen trockengetupft und in Thermodesorptions-röhrchen überführt, die ihrerseits im ProbengeberGERSTEL-ThermoDesorptionSystem TDS Apositioniert werden. Die Desorption erfolgt mittelsGERSTEL-ThermoDesorptionSystem TDS 2bei 280 °C für die Dauer von 6 min. Als Trägergasdient Helium (75 mL/min), Modus: splitlos.Die Fokussierung der Komponenten erfolgte imGERSTEL-KaltAufgabeSystem KAS 4 bei einerTemperatur von 20°C. Der Injektor wird danntemperaturprogrammiert auf 280 °C hochgeheizt.
Trennung und DetektionTrennung und Detektion erfolgen in einemGC/MS-System 6890/5973 (Agilent Technologies).Säule: HP-5 MS-Säule (30 m x 0.25 mm I.D. x0,25 µm Filmdicke, stationäre Phase: 5 % Phenyl-und 95 % Polydimethylsiloxan). GC-Ofen: 70 °C(2 min) – 30 °C /min – 200 °C (2 min). Detektiertwird im Full Scan Modus (m/z 50-400 amu).
GERSTEL Aktuell: Vom internationalenKonzern zum mittelständischen Familien-betrieb. Was hat Sie bewogen, salopp gefragt,bei GERSTEL anzufangen?
Kaj Petersen: Salopp gesagt: Das Angebot hatgut in meinen Lebenslauf gepasst. Ich war auf derSuche nach einer neuen, spannenden und verant-wortungsvollen Aufgabe. Außerdem ist GERSTELein überaus innovatives Unternehmen mit ausge-zeichneten Wachstums- und Zukunftsperspekti-ven. Am Rande bemerkt: Privat passte der Wechselauch gut. Meine Ehefrau ist Deutsche, und ich habehier viele Verwandte.
Ein Glücksfall also?Wenn Sie so wollen. Allerdings kenne ich
GERSTEL schon seit Jahren. Als sich die Möglich-keit bot, habe ich mit GERSTEL Kontakt aufgenom-men. Ich habe früh gelernt, sozusagen aus derKonkurrenzsituation heraus, die Produkte des Un-ternehmens zu respektieren. Ich denke, dank mei-ner Erfahrung zum unternehmerischen Erfolg bei-tragen zu können. Im übrigen: GERSTEL mag einmittelständisches Unternehmen sein – allerdingsmit internationaler Präsenz: GERSTEL ist in nahezu50 Ländern der Erde durch Tochterunternehmenoder Distributoren vertreten. Tendenzsteigend. Wie ich aus eigener Erfah-rung weiß, erfahren GERSTEL-Lösun-gen weltweit große Akzeptanz undWertschätzung.
Worin liegen Ihre Aufgaben alsMarketing-Manager?
Ohne mich in Details zu verlieren,darin, Auftritt und Aktivitäten des Unter-nehmens vor allem auf dem internatio-nalen Analytikmarkt weiter zu schär-fen. GERSTEL ist bereits sehr gut posi-tioniert. Einerseits durch die enge Zu-sammenarbeit mit dem GC/MS-Markt-führer Agilent Technologies. Anderer-seits umfasst das Portfolio hochquali-tative Produkte insbesondere für die Probenvorbe-reitung und Probenaufgabe in der Chromatogra-phie.
Zum Beispiel?Zum Beispiel der Twister. Die Twister-Techno-
logie wird in absehbarer Zeit vieles verändern.Bereits heute lässt sich mit dem Twister eine breitePalette mittel- und leichtflüchtiger Stoffe auswässrigen Matrices extrahieren und analysieren –ohne den Einsatz von Lösemittel, ohne aufwendige
»Hervorragend positioniertim Analytikmarkt«
Marketing-Manager eingestellt: GERSTEL
forciert seine internationalen Aktivitäten
Probenvorbereitung und bis zu 1000-fach emp-findlicher als mit der SPME. Weiteres Beispiel: dieFamilie der GERSTEL-MultiPurposeSampler, allenvoran der MPS 2, mit dem sich im Vorfeld chroma-tographischer Untersuchungen selbst umfangrei-che Schritte der Probenvorbereitung und Proben-aufgabe vollständig automatisieren lassen. EinenBeleg für die herausragende Qualität liefert ein ge-rade in den USA abgeschlossenes Geschäft.
Was für ein Geschäft meinen Sie?Eine Reihe von US-Behörden benötigen zur
Bewältigung ihrer Aufgaben einen leistungsfähigenProbengeber und zwar in großer Zahl. Der MPS 2 inVerbindung mit einer kundenspezifischen Softwa-relösung auf Basis der GERSTEL-MASter-Softwareerfüllte das Anforderungsprofil. GERSTEL bekambisher den Zuschlag in etwa 40 US-Bundesstaaten.
Wo liegen aus Ihrer Sicht die Chancen desUnternehmens? In der Nische?
Wenn Sie die Chromatographie als Nische be-trachten, durchaus.
Wie ist das zu verstehen?Die großen internationalen Hersteller liefern
mehr und mehr Standardgeräte, so genannte BasicInstruments. GERSTEL hingegen fokussiert sein
Augenmerkt auf Zielmärkte und kun-denorientierte Lösungen, etwa inpunkto Probenvorbereitung, die demAnwender stets einen Mehrwert lie-fern. Darin liegt die Stärke des Unter-nehmens, daher rührt auch seinWachstum.
Werden Sie bitte konkreter.Nehmen Sie die Thermodesorp-
tion. Es gibt eine kleine Zahl, sagenwir, ähnlicher Geräte. Geht esallerdings um höhere Anforderungenund um spezielle Fragestellungen,etwa um Reinstraum- oder Emissi-onsmessungen in der Halbleiterin-dustrie, die Bestimmung von Emissi-
onen im Autoinnenraum oder anderen Innenräu-men, generell von flüchtigen und mittelflüchtigenorganischen Komponenten, setzt die Familie desThermoDesorptionSystem TDS von GERSTEL Maß-stäbe. Hier erfüllt das TDS internationale Normen.Wie ich schon sagte: GERSTEL ist sehr breit positi-oniert in Sachen Probenvorbereitung und auch mitganz neuen Konzepten. Fundierten neuen Konzep-ten – für den gesamten GC- und LC-Markt.
Herr Petersen, vielen Dank für das Gespräch.
Seit Juni 2003 erfüllt Kaj Petersen (46) bei GERSTEL die Position des Marketing-Managers mit Leben. Zuvor war der gebürtige Däne und Chemieingenieur beiMitbewerbern in Vertrieb und Support tätig sowie im US-Hauptquartier einesinternationalen Konzerns verantwortlich für die weltweite Vermarktung vonProdukten für die Thermodesorption und Headspace-Technik.
Kaj Petersen,seit Sommer 2003Marketing-Managerbei GERSTEL.
TS 60Sechzig Proben gleichzeitigmit dem Twister extrahieren: die neueRührplatte TS 60 von GERSTEL macht‘s möglich.Bestell-Nr.: GC 013206-000-00.
Wie das angesehene Journal of Chro-matogaphy A in einer seiner letzten Aus-gaben (999 (2003) 91-101) berichtet, ha-ben Leon et al. vom Labaqua in Alicante,dem größten Wasserlieferanten Spani-ens, eine Multirückstandsmethode opti-miert, mit der sich 35 organische Verun-reinigungen effizient und empfindlich inTrinkwasser nachweisen lassen.
GERSTEL-Twister beschleunigt dieSpurenanalyse
Ihren Erfolg schreiben die Wissen-schaftler dem GERSTEL-Twister zu be-ziehungsweise der Stir Bar Sorptive Ex-traction (SBSE), einer der Solid PhaseMicroExtraction (SPME) ähnelden Tech-nik: Die mit dem Twister extrahiertenKomponenten lassen sich ebenfalls ther-misch desorbieren oder mit Lösemittelaus dem PDMS-Mantel herauslösen. DieProbenvorbereitung mit dem Twister be-darf nur geringer manueller Tätigkeiten.
Kleiner Unterschied, großeWirkung
Die SPME-Faser verfügt über einPolymervolumen von 0,5 µL. Der Twister-PDMS-Mantel hingegen variiert zwischen10 und 100 µL. Bei gleichzeitig guter Re-produzierbarkeit weisen SBSE-Anwen-dungen in der Regel erheblich niedrigereNachweisgrenzen (sub-ng/L) auf.
Leon et al. untersuchten die Parame-ter, welche die Extraktion der Analyten mitdem Twister beeinflussen und verbesser-ten die Bedingungen, die sich positiv aufdie thermische Desorption auswirken. AlsErgebnis präsentieren die Wissenschaftereinen optimierten Nachweis der hier be-schriebenen 35 mittelflüchtigen Verbin-dungen während nur eines GC-Runs.
Wünschen Sie weitere Informationen?Coupon GA 31 / Twister (6-7)
7
16.00Time-->
Abundancem/z 235
0
100000
200000
300000
400000
500000
600000
700000
800000
900000
1000000
1100000
1200000
1300000
Time-->
Abundancem/z 252
22.00 24.00
0
200000
400000
600000
800000
1000000
1200000
1400000
1600000
1800000
0
20000
40000
60000
80000
100000
120000
140000
160000
180000
200000
220000
240000
260000
280000
30.00 32.00Time-->
Abundancem/z 276
8.00Time-->
Abundancem/z 219
0
400000
800000
1200000
1600000
2000000
2400000
2800000
3200000
3600000
4000000
4400000
8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00Time-->
AbundanceTIC
5000000
1e+07
1.5e+07
2e+07
2.5e+07
3e+07
3.5e+07
4e+07
4.5e+07
5e+07
5.5e+07
6e+07
6.5e+07
15
7
10
11
15
1718
20 2325 28
3031 32 33 34 35
16
25
28
3132
33 34
35
-
9GERSTEL Aktuell 31 – Dezember 2003 / Januar 2004GERSTEL Aktuell 31 – Dezember 2003 / Januar 20048
Qualitätssicherung in der Getränkeindustrie
Sicherer Nachweis vonAroma und Frischegrad
Die Qualität eines Getränks hängt entscheidend von zweiFaktoren ab: Aroma und Geschmack. Die Qualitätssicherung indeutschen Brauereien konzentriert sich folglich nicht alleine auf dieEinhaltung des Reinheitsgebots von 1516, demzufolge Bier nur Gerste,Hopfen und Wasser enthalten darf. Augenmerk liegt vor allem auch aufder Gaumenfreude der Konsumenten. Mit anderen Worten: Das Biermuss schmecken.
b dem Konsumenten ein Getränkschmeckt oder nicht, darüber gibtnur die tatsächliche Verkostung
Auskunft. Nichtsdestotrotz lassen sichwichtige Aussagen bereits im Verlauf vonHerstellung und Lagerung treffen – undzwar mit Hilfe instrumenteller analytischerMittel. Für die Analyse von Aromastoffenverschiedener Biersorten wird eine neueTechnik vorgestellt. Sie basiert auf demGERSTEL-SPME-ChemSensor-System.
Material
Untersucht wurden fünf unterschiedli-che, in einem örtlichen Einzelhandelsge-schäft gekaufte deutsche Pilsbiere. DieAnalyse erstreckte sich auch darauf, Fla-schen- und Dosenbier der gleichen Sortezu unterscheiden.
Die chemometrische Software Pirou-ette (Infometrix) diente zur Hauptkompo-nentenanalyse (PCA). Die ChemSensor-Software wurde verwendet, um die GC/MS-Daten in eine Pirouette-kompatibleForm zu überführen.
Probenvorbereitung
Jede Bierprobe wurde zehnmal in Ali-quoten von 5 mL in 10-mL-Headspace-Vials mit Krimpverschluß analysiert; vorder SPME-Probenahme wurden sie 2 minlang bei 45 °C temperiert. Die SPME-Headspace-Extraktion erfolgte mit einer75 µm Carboxen/PDMS-Faser innerhalbvon 15 min bei 45 °C, die Einführung derProbe in den GC-Injektor bei 220 °C inner-halb von 3 min.
Für ein weiteres Experiment wurdenBierproben in offene, durchsichtige Glas-flaschen gefüllt und im Labor dem Son-nenlicht ausgesetzt. Von allen Biersortenwurden nach jeweils 3 und 6 Tagen Pro-ben genommen und mit dem ChemSen-sor-System analysiert; die Vorgehenswei-se diente dazu, den Alterungsprozess vonBier zu simulieren und die Einsatzmög-lichkeiten des ChemSensors zu testen.
Ergebnis und Diskussion
Die Projektion der sechs Proben inden dreidimensionalen Raum eines PCA-Score-Plots (3 Faktoren) ist in Abb. 1 wie-dergegeben. 98 – 99 % der Datenvariabi-lität werden durch die ersten 3 Faktoren(PC) beschrieben, wobei Faktor 1 bereitsüber 80 % der Datenvariabilität be-schreibt. Wie ersichtlich, lassen sich mitdem Modell alle fünf Biersorten unter-scheiden. Die beiden Probenarten vonBier 1 und 3 (Dose und Flasche der glei-chen Marke) gruppieren sich zusammen.
Die GC/MS-Total-Ion-Chromatogram-me der sechs Proben ähneln einander. Eserweist sich als schwierig, die Proben nurmittels GC/MS-Analyse der Aromakom-ponenten zu unterscheiden, abgesehen
it seinen 225 Mitarbeitern führtNOTOX insbesondere die für dieZulassung von pharmazeuti-
schen Produkten sowie In-dustrie- und Agrochemika-lien erforderlichen analyti-schen und toxikologischenTests durch. Das Unterneh-men übernimmt zudem dieim jeweiligen Land zur Re-gistrierung des Produktsnotwendigen Formalitäten.„Unsere Kunden brauchensich im Prinzip nur um Pro-duktion und Vertriebswegezu kümmern“, sagt Dr. HansStieltjes, „den Rest erledigtNOTOX.“
Stieltjes leitet bei NOTOX die Abtei-lung für Bioanalytik. Ihre Hauptaufgabe istes, in Blut, Plasma oder Urin die Konzent-ration von Medikamentenwirkstoffen zubestimmen, die Probanden im Rahmenpräklinischer und klinischer Studien ver-abreicht wurden.
NOTOX ist ein GLP-akkreditiertesLabor und kennt sich aus: sowohl mit denAnforderungen der FDA an neue Medika-mente als auch mit denen der EPA an neueChemikalien. „Wir helfen unseren Kunden,frühzeitig kostenintensive Irrtümer undFehler aufzudecken und Kurskorrekturenvorzunehmen“, sagt Stieltjes.
Zur Methodenentwicklung und Vali-dierung nutzt die Bioanalytik die LC-MS-
Kopplung. NOTOXbevorzugt Massen-spektrometer vonSCIEX und Flüssig-chromatographenvon Agilent Techno-logies. Gleichzeitigschätzt das Unter-nehmen Lösungenaus einer Hand: DerWunsch war bereitsdurch die Kombina-tion des MS vonSCIEX mit dem LC1100 von AgilentTechnologies nichterfüllt. Stieltjes: „Wirbrauchten immer
Unternehmensporträt: NOTOX – Safety & Environmental Research B.V.
»GERSTEL bietet einzigartige Lösung inInstrumentierung und Service«
zwei Servicetechniker, um das System zuwarten.“ Und es schien, noch komplizier-ter zu werden.
„Was uns an unserem LC/MS-Systemfehlte, war ein schneller, flexibler Proben-geber, der in der Lage war, sowohl Stan-dardvials als auch 96 DeepWell Platten ineinem Lauf abzuarbeiten", erklärt Stieltjes.Zudem sollte es ein High-ThroughputSampler sein. Der GERSTEL-MultiPurpo-seSampler MPS 3 rückte ins Blickfeld. Da-mit aber wäre ein dritter Anbieter im Bun-de und NOTOX noch weiter entfernt vonder Vorstellung, Service und Support auseiner Hand zu erhalten.
Dr. Stieltjes diskutierte die Angelegen-heit mit Jan Pieter Stoutjesdijk, Vertriebs-beauftragter von GERSTEL für den inter-nationalen Markt. Der war in der Lage,NOTOX die richtige Lösung zu präsentie-ren. GERSTEL ist nämlich Premier Soluti-on Partner von Agilent Technologies undfolglich in der Lage, das System von Agi-lent zu warten. Damit hätte NOTOX genaudas, was sich das Unternehmen vorstellte.
„Wir wählten den MultiPurposeSamp-ler von GERSTEL und erhielten gleichzei-tig Service und Support für den LC mit.SCIEX betreut nach wie vor das MS. Wirsind glücklich sagen zu können, dassGERSTEL uns die Angelegenheit leichtergemacht hat“, sagt Stieltjes.
Wünschen Sie weitere Informationen?Coupon GA 31 / MPS 3 (8)
MPS 3 mitSCIEX MSin Kombinantion miteinem AgilentTechnologies LC1100. Dr. Stieltjes:„GERSTEL machteuns die Angelegen-heit leichter.“
Dr. Hans Stieltjesim Gespräch mit Pieter Stoutjesdijk (li.),
Vertriebsbeauftragter von GERSTELfür den internationalen Markt
GERSTEL zu Besuch bei NOTOX„Irgendetwas fehlte an unserem LC/MS-System.“
Man muss schon einen enormen labor-technischen und organisatorischenAufwand betreiben, will man ein neuesProdukt auf den Markt bringen. DerToxikologe Dr. Klaas Noorduyn sah in demUmstand eine Marktlücke und gründete1982 in den Niederlanden die Firma NOTOX.Vereinfacht ausgedrückt handelt es sichum ein Labor für Toxikologie undAuftragsanalytik, das sich mit weiterenumfangreichen Dienstleistungeninternational einen Namen gemacht hat.
M
GERSTEL Aktuell Service
O
Abbildung 1: PCA-Score-Plot der Fingerprint-Massenspektra der 6 Bierproben.
InstrumentierungZur Messung verwendet wurde das
GERSTEL-SPME-ChemSensor-Systembestehend aus:
• GERSTEL-MultiPurposeSampler MPS 2
mit SPME-Option
• SPME-Faser: 75 µm Carboxen/PDMS
• GC 6890 (Agilent Technologies)
Säule: DB-Wax, 30 m x 0,25 m x 0,25 µm,
GC-Ofentemperatur: 40 °C (1 min) –
5 °C/min – 300 °C (8 min)
• GERSTEL-KaltAufgabeSystem KAS 4
Modus: Split (220 °C, Splitverhältnis 5:1)
EPC-Pneumatik: Constant-Flow-Modus
(1mL/min)
• MS 5973 N (Agilent Technologies)
Modus: Scan (45 – 300 amu, 5,46 Scans/s)
9GERSTEL Aktuell 31 – Dezember 2003 / Januar 2004GERSTEL Aktuell 31 – Dezember 2003 / Januar 2004
AutorenDr. Bita Kolahgar undDr. Arnd C. HeidenGERSTEL GmbH & Co. KG- Applikation -Aktienstr. 232 -234D-45473 Mülheim an der RuhrE-Mail: [email protected]
Foto: GfÖ
vom großen zeitlichen Aufwand, den diechromatographische Trennung erfordert.
In unserer Untersuchung dauerte dieTrennung 41 Minuten. Bei Verwendungdes Systems im ChemSensor-Betrieb (dieGC-Säule wird isotherm gehalten) wirdder Probendurchsatz durch die SPME-Probenahmezeit bestimmt. Sie betrug 17Minuten: 2 Minuten lang wurde tempe-riert, 15 Minuten extrahiert. Die MS-Ana-lyse dauerte etwa 4 Minuten und verliefwährend der SPME-Probenahme dernächsten Probe.
GERSTEL Aktuell Applikation
-
9GERSTEL Aktuell 31 – Dezember 2003 / Januar 2004GERSTEL Aktuell 31 – Dezember 2003 / Januar 20048
Qualitätssicherung in der Getränkeindustrie
Sicherer Nachweis vonAroma und Frischegrad
Die Qualität eines Getränks hängt entscheidend von zweiFaktoren ab: Aroma und Geschmack. Die Qualitätssicherung indeutschen Brauereien konzentriert sich folglich nicht alleine auf dieEinhaltung des Reinheitsgebots von 1516, demzufolge Bier nur Gerste,Hopfen und Wasser enthalten darf. Augenmerk liegt vor allem auch aufder Gaumenfreude der Konsumenten. Mit anderen Worten: Das Biermuss schmecken.
b dem Konsumenten ein Getränkschmeckt oder nicht, darüber gibtnur die tatsächliche Verkostung
Auskunft. Nichtsdestotrotz lassen sichwichtige Aussagen bereits im Verlauf vonHerstellung und Lagerung treffen – undzwar mit Hilfe instrumenteller analytischerMittel. Für die Analyse von Aromastoffenverschiedener Biersorten wird eine neueTechnik vorgestellt. Sie basiert auf demGERSTEL-SPME-ChemSensor-System.
Material
Untersucht wurden fünf unterschiedli-che, in einem örtlichen Einzelhandelsge-schäft gekaufte deutsche Pilsbiere. DieAnalyse erstreckte sich auch darauf, Fla-schen- und Dosenbier der gleichen Sortezu unterscheiden.
Die chemometrische Software Pirou-ette (Infometrix) diente zur Hauptkompo-nentenanalyse (PCA). Die ChemSensor-Software wurde verwendet, um die GC/MS-Daten in eine Pirouette-kompatibleForm zu überführen.
Probenvorbereitung
Jede Bierprobe wurde zehnmal in Ali-quoten von 5 mL in 10-mL-Headspace-Vials mit Krimpverschluß analysiert; vorder SPME-Probenahme wurden sie 2 minlang bei 45 °C temperiert. Die SPME-Headspace-Extraktion erfolgte mit einer75 µm Carboxen/PDMS-Faser innerhalbvon 15 min bei 45 °C, die Einführung derProbe in den GC-Injektor bei 220 °C inner-halb von 3 min.
Für ein weiteres Experiment wurdenBierproben in offene, durchsichtige Glas-flaschen gefüllt und im Labor dem Son-nenlicht ausgesetzt. Von allen Biersortenwurden nach jeweils 3 und 6 Tagen Pro-ben genommen und mit dem ChemSen-sor-System analysiert; die Vorgehenswei-se diente dazu, den Alterungsprozess vonBier zu simulieren und die Einsatzmög-lichkeiten des ChemSensors zu testen.
Ergebnis und Diskussion
Die Projektion der sechs Proben inden dreidimensionalen Raum eines PCA-Score-Plots (3 Faktoren) ist in Abb. 1 wie-dergegeben. 98 – 99 % der Datenvariabi-lität werden durch die ersten 3 Faktoren(PC) beschrieben, wobei Faktor 1 bereitsüber 80 % der Datenvariabilität be-schreibt. Wie ersichtlich, lassen sich mitdem Modell alle fünf Biersorten unter-scheiden. Die beiden Probenarten vonBier 1 und 3 (Dose und Flasche der glei-chen Marke) gruppieren sich zusammen.
Die GC/MS-Total-Ion-Chromatogram-me der sechs Proben ähneln einander. Eserweist sich als schwierig, die Proben nurmittels GC/MS-Analyse der Aromakom-ponenten zu unterscheiden, abgesehen
it seinen 225 Mitarbeitern führtNOTOX insbesondere die für dieZulassung von pharmazeuti-
schen Produkten sowie In-dustrie- und Agrochemika-lien erforderlichen analyti-schen und toxikologischenTests durch. Das Unterneh-men übernimmt zudem dieim jeweiligen Land zur Re-gistrierung des Produktsnotwendigen Formalitäten.„Unsere Kunden brauchensich im Prinzip nur um Pro-duktion und Vertriebswegezu kümmern“, sagt Dr. HansStieltjes, „den Rest erledigtNOTOX.“
Stieltjes leitet bei NOTOX die Abtei-lung für Bioanalytik. Ihre Hauptaufgabe istes, in Blut, Plasma oder Urin die Konzent-ration von Medikamentenwirkstoffen zubestimmen, die Probanden im Rahmenpräklinischer und klinischer Studien ver-abreicht wurden.
NOTOX ist ein GLP-akkreditiertesLabor und kennt sich aus: sowohl mit denAnforderungen der FDA an neue Medika-mente als auch mit denen der EPA an neueChemikalien. „Wir helfen unseren Kunden,frühzeitig kostenintensive Irrtümer undFehler aufzudecken und Kurskorrekturenvorzunehmen“, sagt Stieltjes.
Zur Methodenentwicklung und Vali-dierung nutzt die Bioanalytik die LC-MS-
Kopplung. NOTOXbevorzugt Massen-spektrometer vonSCIEX und Flüssig-chromatographenvon Agilent Techno-logies. Gleichzeitigschätzt das Unter-nehmen Lösungenaus einer Hand: DerWunsch war bereitsdurch die Kombina-tion des MS vonSCIEX mit dem LC1100 von AgilentTechnologies nichterfüllt. Stieltjes: „Wirbrauchten immer
Unternehmensporträt: NOTOX – Safety & Environmental Research B.V.
»GERSTEL bietet einzigartige Lösung inInstrumentierung und Service«
zwei Servicetechniker, um das System zuwarten.“ Und es schien, noch komplizier-ter zu werden.
„Was uns an unserem LC/MS-Systemfehlte, war ein schneller, flexibler Proben-geber, der in der Lage war, sowohl Stan-dardvials als auch 96 DeepWell Platten ineinem Lauf abzuarbeiten", erklärt Stieltjes.Zudem sollte es ein High-ThroughputSampler sein. Der GERSTEL-MultiPurpo-seSampler MPS 3 rückte ins Blickfeld. Da-mit aber wäre ein dritter Anbieter im Bun-de und NOTOX noch weiter entfernt vonder Vorstellung, Service und Support auseiner Hand zu erhalten.
Dr. Stieltjes diskutierte die Angelegen-heit mit Jan Pieter Stoutjesdijk, Vertriebs-beauftragter von GERSTEL für den inter-nationalen Markt. Der war in der Lage,NOTOX die richtige Lösung zu präsentie-ren. GERSTEL ist nämlich Premier Soluti-on Partner von Agilent Technologies undfolglich in der Lage, das System von Agi-lent zu warten. Damit hätte NOTOX genaudas, was sich das Unternehmen vorstellte.
„Wir wählten den MultiPurposeSamp-ler von GERSTEL und erhielten gleichzei-tig Service und Support für den LC mit.SCIEX betreut nach wie vor das MS. Wirsind glücklich sagen zu können, dassGERSTEL uns die Angelegenheit leichtergemacht hat“, sagt Stieltjes.
Wünschen Sie weitere Informationen?Coupon GA 31 / MPS 3 (8)
MPS 3 mitSCIEX MSin Kombinantion miteinem AgilentTechnologies LC1100. Dr. Stieltjes:„GERSTEL machteuns die Angelegen-heit leichter.“
Dr. Hans Stieltjesim Gespräch mit Pieter Stoutjesdijk (li.),
Vertriebsbeauftragter von GERSTELfür den internationalen Markt
GERSTEL zu Besuch bei NOTOX„Irgendetwas fehlte an unserem LC/MS-System.“
Man muss schon einen enormen labor-technischen und organisatorischenAufwand betreiben, will man ein neuesProdukt auf den Markt bringen. DerToxikologe Dr. Klaas Noorduyn sah in demUmstand eine Marktlücke und gründete1982 in den Niederlanden die Firma NOTOX.Vereinfacht ausgedrückt handelt es sichum ein Labor für Toxikologie undAuftragsanalytik, das sich mit weiterenumfangreichen Dienstleistungeninternational einen Namen gemacht hat.
M
GERSTEL Aktuell Service
O
Abbildung 1: PCA-Score-Plot der Fingerprint-Massenspektra der 6 Bierproben.
InstrumentierungZur Messung verwendet wurde das
GERSTEL-SPME-ChemSensor-Systembestehend aus:
• GERSTEL-MultiPurposeSampler MPS 2
mit SPME-Option
• SPME-Faser: 75 µm Carboxen/PDMS
• GC 6890 (Agilent Technologies)
Säule: DB-Wax, 30 m x 0,25 m x 0,25 µm,
GC-Ofentemperatur: 40 °C (1 min) –
5 °C/min – 300 °C (8 min)
• GERSTEL-KaltAufgabeSystem KAS 4
Modus: Split (220 °C, Splitverhältnis 5:1)
EPC-Pneumatik: Constant-Flow-Modus
(1mL/min)
• MS 5973 N (Agilent Technologies)
Modus: Scan (45 – 300 amu, 5,46 Scans/s)
9GERSTEL Aktuell 31 – Dezember 2003 / Januar 2004GERSTEL Aktuell 31 – Dezember 2003 / Januar 2004
AutorenDr. Bita Kolahgar undDr. Arnd C. HeidenGERSTEL GmbH & Co. KG- Applikation -Aktienstr. 232 -234D-45473 Mülheim an der RuhrE-Mail: [email protected]
Foto: GfÖ
vom großen zeitlichen Aufwand, den diechromatographische Trennung erfordert.
In unserer Untersuchung dauerte dieTrennung 41 Minuten. Bei Verwendungdes Systems im ChemSensor-Betrieb (dieGC-Säule wird isotherm gehalten) wirdder Probendurchsatz durch die SPME-Probenahmezeit bestimmt. Sie betrug 17Minuten: 2 Minuten lang wurde tempe-riert, 15 Minuten extrahiert. Die MS-Ana-lyse dauerte etwa 4 Minuten und verliefwährend der SPME-Probenahme dernächsten Probe.
GERSTEL Aktuell Applikation
-
11GERSTEL Aktuell 31 – Dezember 2003 / Januar 2004GERSTEL Aktuell 31 – Dezember 2003 / Januar 200410
Die Principle Component Analysis(PCA), zu Deutsch Hauptkomponenten-analyse, ist eine in der Sensorik wichtigeForm der multivariaten Datenanalyse.
Ziel der PCA ist es, jene Informationenzu komprimieren, die in einer Menge vonunabhängigen Variablen enthalten ist.Dazu werden möglichst wenige neue Vari-ablen ermittelt, also die Hauptkomponen-ten, die möglichst viel der Gesamtvarianzaufklären. Hierbei handelt es sich um Li-nearkombinationen aus den vorgegebe-nen Variablen.
Eine vereinfachte Darstellung soll hel-fen, das Prinzip multivariater Verfahren zuverstehen. Zwei Proben (Variablen), Aro-ma 1 und Aroma 2, werden mehrfach ver-messen und das Ergebnis jeder Messungals Punkt in ein Koordinatensystem einge-tragen; Aroma 1 wird auf der x-Achse,Aroma 2 auf der y-Achse abgebildet. Ausgeometrischer Sicht handelt es sichhierbei um eine zweidimensionale Abbil-dung: zwei Dimensionen, eine für jedesAroma. Die resultierenden Punktwolkenrepräsentieren je ein Aroma.
Zur Darstellung von drei Aromen be-nötigt man folglich drei Dimensionen. AlsGrafik resultiert ein Quader, der sich durchKippen in eine zweidimensionale Darstel-lung transformieren lässt.
So funktioniert diemultivariateDatenanalyse
Abbildung 2: PCA-Score-Plot(3 Faktoren) der Massenspektrenvon frisch geöffnetem und 3 bzw.6 Tage altem Bier.
Abbildung 3: GC-MS-Total-Ion-Chromatogramme von frischgeöffnetem und 3 bzw. 6 Tagealtem Bier. Die Peakidentifizierungerbrachte: 1 = Ethylacetat, 2 = Ethanol, 3 = 1-Butanol-3-Methylacetat, 4 = Ethylcaproat, 5 und 6 = 2 Isomere von
Octansäure-Ethylester, 7 = Decansäure-Ethylester, 8 = Essigsäure, 9 = Phenylethylalkohol,10 = Octansäure.
GERSTEL Aktuell Applikation
Die Haupteinsatzgebiete chemischer Sensoren liegen in der
Qualitätskontrolle. Wegen der relativ großen Zahl täglich zu
analysierender Proben ist es oft nicht möglich, alle Proben mit klassischen
Methoden zu untersuchen, etwa mittels GC/MS. In Verbindung mit einer
chemometrischen Datenanalyse liefert das GERSTEL-ChemSensor-System
schnell und sicher Aussagen über die Qualität der untersuchten Probe. Das
hier verwendete System bestand aus einem Headspace- beziehungsweise
SPME-Probengeber (GERSTEL-MPS 2) und einem GC/MS-System (Agilent
Technologies 6890/5973N). Es ist flexibel und lässt sich sowohl für GC/MS-
als auch für reine ChemSensor-Anwendungen einsetzen.
Das GERSTEL-ChemSensor-System
Der größte Vorteil des ChemSensor-Systems in Kombination mit der SPME: dieschnelle Trennung innerhalb der Probe-nahmezeit. Da die Probenausgleichszeitmit dem MPS 2 überlagert ausgeführt wer-den kann, wird der Probendurchsatz nurdurch die SPME-Extraktionszeit bestimmt.
Die Massenspektren der Proben kön-nen als ihre Fingerprints verwendet wer-den. Die Massenspektren der verschiede-nen Biersorten zeigen Unterschie-de in den Häufigkeiten einigerIonen, vor allem m/z: 55, 61, 70,88, 91 und 104. Die extrahiertenChromatogramme der Ionen ge-ben Hinweise auf die Bestandtei-le, die für die Unterschiede in den
10
Eine Änderung der Zusammensetzung,folglich des Biergeschmacks, lässt sich indem hier gewählten Zeitraum von 3 und 6Tagen mit Hilfe des ChemSensors sicherfeststellen
Abbildung 3 zeigt die Chromatogram-me eines frisch geöffneten beziehungs-weise 3 und 6 Tage alten Pilsbieres. Verän-derungen der Aromabestandteile zeigensich auch in der Peakintensität, etwa bei1-Butanol-3-Methylacetat, Ethylcaproatund den Isomeren des Octanoidsäure-Ethylesters (Peak 3, 4, 5 und 6).
Fazit
Mit Hilfe des GERSTEL-SPME-Chem-Sensor-Systems in Verbindung mit che-mometrischen PCA-Modellen und der Fin-gerprint-Massenspektren war es möglich,verschiedene Biersorten zu klassifizierenund die Auswirkung einer simulierten Alte-rung zu beobachten. Die chromatographi-sche Trennung der Proben ermöglichte dieIdentifizierung der Bestandteile, die zurUnterscheidung der Proben herangezo-gen wurden.
Ausblick
Das GERSTEL-SPME-ChemSensor-System lässt sich zur Klassifizierung undfür die Qualitätskontrolle bei Nahrungsmit-tel- und Aromaanalysen verwenden. DasSystem ist flexibel und erlaubt die Nutzungder Komponenten für den konventionellenGC/MS- und ChemSensor-Betrieb.
Größter Vorteil beim Arbeiten mit demSystem als ChemSensor: die Einsparungder Zeit für die GC-Trennung bei Routine-Analysen. Die Trennung der Analyten kanndurch Temperaturprogrammierung derGC-Säule erfolgen, wenn Ausreißer fest-gestellt werden.
Wünschen Sie weitere Informationen?Coupon GA 31 / SPME-ChemSensor (9-11)
11GERSTEL Aktuell 31 – Dezember 2003 / Januar 2004GERSTEL Aktuell 31 – Dezember 2003 / Januar 2004
verschiedenen Proben verantwortlichsind. Die Bestandteile sind:
Ethylacetat (m/z: 61), 1-Butanol-3-Methylacetat (m/z: 70), Ethylcaproat(m/z: 55), Octansäure-Ethylester (m/z: 88),Decansäure-Ethylester (m/z: 88), Essig-säure-2-Phenylethylester (m/z: 104) undPhenylethylalkohol (m/z: 91).
Projiziert man die Massenspektren ei-nes frisch geöffneten beziehungsweise 3und 6 Tage alten Pilsbieres in den Raumder ersten 3 Faktoren (PCA-Score-Plot/Abb. 2) zeigt sich, über 90 % der Variabili-tät liegt innerhalb der ersten 3 PC. Mit an-deren Worten: Differenzen in den Scoresergeben Unterschiede in der Aromastoff-zusammensetzung der Proben. Das heißt:
Dr. Martin Schütz
AnnettReichlmair
JochenVandenberg
Kaj Petersen
� GERSTEL hat seinTechnisches Büro Berlinwieder besetzt. Ab sofortübernimmt Annett Reichl-mair alle Vertriebsaufga-ben und die Betreuung un-serer Kunden in denfünf neuen Bundeslän-dern. Vor ihrem Wech-sel zu GERSTEL wardie Chemieingenieurinin der Umweltanalytik
eines Berliner Unternehmens im Be-reich GC/MS als Laboringenieurin tä-tig.
• • • • • • • • • • • •� Ab Januar 2004 betreut Dr. Mar-
tin Schütz das Technische Büro
GERSTEL-Akuell: Wichtiges in KürzeMünchen. Als Nachfolger vonHelmut Boljahn ist Dr. Schütznun neuer Ansprechpartner fürdie GERSTEL-Kunden in Bay-e