NOM 123 SEMARNAT - 1998

NOM 123 SEMARNAT - 1998

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

Establece el CMP de COVs en la fabricacin de pinturas de secado al aire base disolvente para uso domstico y los procedimientos para la determinacin del contenido de los mismos en pinturas y recubrimientos.

Se excluye a las pinturas y esmaltes de acabado metlico, fluorescente y transparente, as como los esmaltes en aerosol.

Es de observancia obligatoria para todos los fabricantes e importadores.

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DEFINICIONES

Aditivos.

ASTM.

COVs.

Contenido de no voltiles en recubrimiento.

Contenido de voltiles orgnicos (COVs) en recubrimientos.

Densidad de un lquido

Mtodo Karl-Fischer

Pigmento

Pintura

Disolvente.

Disolvente exento

Acetona

Metano

Etano

Cloruro de Metileno.

Metil Cloroformo.

Vehculo.

Viscosidad de aplicacin.

ESPECIFICACIONES

El CMP de COVs en la fabricacin de pinturas de uso domstico base disolvente. (tabla 1)

NOTA: (*) Gramos de disolventes orgnicos por litro de pintura fabricada y envasada.

ALQUIDALICO: es un recubrimiento a base de resina, que tiene acabado brillante.

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En la importacin de pinturas para uso domstico de secado al aire base disolvente, dichas pinturas debern reunir las especificaciones establecidas en la presente Norma Oficial Mexicana.

Para el caso en que los productos base disolvente, incluidos en la Tabla 1 sean aplicados con pistola de aire, se permite agregar un mximo de 10% de disolvente activo.

Son los que disuelven propiamente el material (una resina por ejemplo). Generalmente son sustancias polares como esteres y cetonas. Funcionan formando enlaces de hidrgeno.

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MTODOS

DETERMINACIN DE COVs CONTENIDOS EN PINTURAS Y RECUBRIMIENTOS.

Mtodo establecido para la determinacin de COVs, sin identificar compuestos individuales.

Determinar el contenido de CV y la densidad de la muestra de acuerdo a los mtodos especficos.

Para recubrimientos base disolvente que no contienen agua, el contenido de:

CV = COV para recubrimientos que contienen agua.

El contenido de agua se determina separadamente y se resta del total de voltiles.

Equipos

Picnmetro de vidrio o copa por galn calibrado.

Termmetro.

Bao de temperatura constante.

Balanza analtica

Equipo Karl-Fischer

MTODO ESTNDAR Determinacin de Agua en Pinturas por el Mtodo Karl-Fischer.

a) Anlisis de muestra con menos de 0.5% de agua.

Adicionar piridina fresca en el recipiente de titulacin hasta cubrir el electrodo.

Agregar 1 ml de catalizador de 1-etilpiridina p/c 20 ml de piridina.

La concentracin ptima del catalizador es del 5% del volumen.

0.1 ml de agua destilada

Pre-titular la piridina poradicin automtica de reactivo Karl-Fischer.

Inyectar el agua y rpidamente comenzar la titulacin hasta el punto final..

Realizar el anlisis por duplicado.

Clculos:

F=

Adicionar piridina fresca en el recipiente de titulacin hasta cubrir el electrodo.

Agregar 1 ml de catalizador de 1-etilpiridina p/c 20 ml de piridina.

La concentracin ptima del catalizador es del 5% del volumen.

Pre-titular la piridina por adicin automtica de reactivo Karl-Fischer.

b) Anlisis de muestra con ms de 0.5% de agua.

Con una jeringa tomar la cantidad de muestra que se indica en la tabla 2.

Inyectar la muestra en la piridina ya titulada.

Comenzar rpidamente la titulacin, volver a pesar la jeringa para calcular el peso exacto por diferencia.

Clculos:

L=

Clculo de la densidad

Disolventes exentos presentes en el recubrimiento son considerados como agua.

B=(V2-Ex) (Dm)10

Llenar el picnmetro de vidrio limpio y seco con la muestra.

Remover el exceso de muestra evitando la formacin de burbujas de aire.

La temperatura debe mantenerse constante.

Pesar el picnmetro y registrar la peso.

Clculo de la densidad en kg/l:

D = (W - w) / V

Clculo de COVs en g/l:

A= (100-N) (Dm)10

Determinacin de COVs correspondientes a disolventes exentos.

Determinacin del contenido individual de disolventes exentos por cromatografa de gases.

A una alcuota de pintura se le adiciona alcohol isoproplico como estndar interno, se diluye con dimetilformamida, y se inyecta a un sistema cromatogrfico equipado con una columna capaz de separar los compuestos.

Cuando la composicin de la pintura es desconocida se realiza un anlisis cualitativo previo a la aplicacin del mtodo.

La presencia de 1-propanol en la pintura analizada requiere de una modificacin del mtodo.

Equipo, materiales y reactivos.

Dimetilformamida

1-propanol

Acetona

1,1,1,-tricloroetano

Diclorometano

Cromatgrafo de gases con detector de conductividad trmica.

Columna empacada

Microjeringa de 10 microlitros.

Viales de 25 ml con tapn hermtico.

Helio, Nitrgeno (gases inertes).

Procedimiento

La columna se instala nicamente en el inyector del sistema cromatogrfico para evitar cualquier contaminacin del detector en el periodo acondicionamiento de la columna. Durante el acondicionamiento no se deber conectar el detector de conductividad, se puede daar permanentemente.

Acondicionamiento de columna empacada.

Purgar la columna con el gas inerte de 5 a 10 minutos antes de iniciar el calentamiento

Programar el calentamiento desde temperatura ambiente hasta 200C a una velocidad de calentamiento de 5C/min.

Dejar acondicionar la columna por 12 horas.

Ajustar los flujos del gas acarreador antes de la calibracin.

Condiciones de operacin

Para la columna de Carbopack B (60-80 mallas) recubiertas con 1% de SP-1000

Flujo del gas inerte: 40 ml/min

Temperatura del inyector: 200C

Temperatura del detector: 250C

Temperatura inicial: 45C

Tiempo inicial: 3 minutos

Programa de calentamiento: 8C/min

Temperatura final mxima: 220C

Calibracin

Inyectar 1.0 microlitros de la mezcla de calibracin.

Pesar16 g de dimetilformamida en un vial.

Adicionar 2 g de 1,1,1,-tricloroetano

2 g de diclorometano.

2 g de 1-propanol como estndar interno.

sellar el vial.

Determinar el tiempo de retencin para cada componente inyectando pequeas cantidades de cada uno por separado.

El rea bajo la curva de cada pico se considera la respuesta cuantitativa de cada compuesto.

Preparacin de muestra

Clculos

% de disolventes analizados en pinturas o recubrimientos.

RFi= Wi/Ai

Pesar 16 g de dimetilformamida.

5 g de la muestra de pintura o recubrimiento a analizar.

2 g de 1-propanol en un vial

Sellar el vial y agitar

Centrifugar la mezcla a 1000 rpm durante 5 minutos.

Inyectar 1.0 microlitros del sobrante de la solucin al cromatgrafo.

La medicin del rea bajo la curva se multiplica por el factor apropiado.

OBSERVANCIA DE ESTA NORMA

La Secretara de Medio Ambiente, Recursos Naturales y Pesca por conducto de la PROFEPA vigilar el cumplimiento de la presente Norma.

El incumplimiento de la norma, ser sancionado conforme a lo dispuesto por la LGEEPA y dems ordenamientos jurdicos que resulten aplicables.