JOSE CARLOS MENDIVIL

-COMISION FEDERAL DE ELECTRICIDAD .- Laboratorio

- SECRETARIA DE AGRICULTURA Y RECURSOS HIDRAULICOS.-

Dirección General de Protección y Ordenación. – Ecológica

-SECRETARIA DE SALUBRIDAD Y ASISTENCIA .-

Dirección General de Saneamiento del agua.

-FERTILIZANTES MEXICANOS, S.A.- Subgerencia de Investigación

-INSTITUTO MEXICANO DE TECNOLOGIAS APROPIADAS, S.C.

-MERCK MEXICO, S.A. – Departamento de

Información y Capacitación

-CONTROL INDUSTRIAL, S.A.

-DEPARTAMENTO DEL DISTRITO FEDERAL.-

Dirección General de Construcción y Operación Hidráulica.

Esta Norma Oficial Mexicana establece el método espectrofotométrico de absorción

atómica para la determinación de: bario, cadmio, plomo, cromo, cobre, mercurio, selenio, arsénico, níquel y zinc que se encuentran disueltos y suspendidos en aguas

Naturales y residuales.

NOTA: Los límites de detección dependen de la sensibilidad del equipo y de cadaelemento en sí.

Este método se basa en la medición de la cantidad de luz monocromática absorbida por

el elemento atomizado a determinarse en una flama, por medio de un detector, siendo

dicha energía absorbida proporcional a la concentración del elemento.

NMX-AA-003 Aguas residuales - MuestreoNMX-AA-014 Cuerpos receptores -

MuestreoNMX-BB-014 Clasificación y tamaños

nominales para utensilios de vidrio usados en laboratorio

NMX-Z-001 Sistema general de unidades de medida. Sistema (SI) de unidades

Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico a menos que

se indique otra cosa, cuando se hable de agua se debe entender agua destila da y

desionizada o bidestilada. Las soluciones preparadas para este análisis deben

almacenarse en recipientes de polietileno.

* 4.1.2 Acetileno (C 2H2) tipo comercial.*4.1.3 Acido clorhídrico (HCl) concentrado.*4.1.4 Acido nítrico (HNO3) concentrado.*4.2 Para la determinación de bario por

aspiración directa en una flama de acetileno -

óxido nitroso.*4.2.1 Aire, el cual debe pasarse a través

de un filtro para eliminarle agua, aceite y otras sustancias extrañas.

*4.2.2 Acetileno (C 2H2) tipo comercial.*4.2.3 Acido clorhídrico (HCl) concentrado.*4.2.4 Acido nítrico (HNO3) concentrado.*4.2.5 Oxido nitroso (N2O) tipo comercial.*4.2.6 Solución de cloruro de potasio -

Disolver 250 g de cloruro de potasio en agua y

diluir a un litro.*4.3 Para la determinación de mercurio por

absorción atómica del vapor frío.*4.3.1 Acido nítrico (HNO3) concentrado.

*4.3.2 Acido sulfúrico (H2SO4) concentrado.

*4.3.3 Solución de permanganato de potasio (KM3O4).- Disolver 50 g de permanganato

de potasio en agua y diluir a un litro. *4.3.4 Solución de persulfato de potasio

(K2S2O8).- Disolver 50 g de persulfato de

potasio en agua y diluir a un litro. *4.3.5 Solución de sulfato de

hidroxilamina (NH2OH)2 H2SO4 - Cloruro de sodio

(NaCl). - Disolver 120 g de cloruro de sodio y 120 g de sulfato de hidroxilamina en agua

y diluir a un litro. *4.3.6 Solución de cloruro estanoso. -

Disolver 100 g de cloruro estanoso enagua que

*contenga 12.5 cm³ de ácido clorhídrico y diluir a un litro con agua.

Para la determinación de bario, cadmio, cromo, cobre, plomo, níquel y zinc deben

prepararse una serie de soluciones estándar del metal en cuestión que contengan de 5 a

1000 mg/L por la dilución apropiada de la solución patrón correspondiente con agua que

contenga 1.5 cm³ de ácido nítrico concentrado/L.

4.5.1 Solución de bario Disolver 1.7787 g de cloruro de bario dihidratado, Ba CI 2 V 2H2O, en 200 cm³ de agua, añadir 1.5 cm³ de ácido nítrico concentrado, y aforar a 1000 cm³ de agua; 1.00 cm³ de esta solución equivale a 1.00 mg de Bario.

4.5.2 Solución de cadmio disolver 1.000 g de cadmio metálico en un volumen mínimo de solución de ácido clorhídrico (1+1). Aforar a 1000 cm³ con agua; 1.00 cm³ de esta solución equivale a 1.00 mg de Cd.

4.5.3 Solución de cromo disolver 2.828 g de dicromato de pota sioanhidro, K2Cr2O7, en 200 cm³ de agua, añadir 1.5 cm³ de ácido nítrico concentrado y aforar a 1000 cm³ con agua; 1.00 cm³ (ml) de esta solución equivale a 1.00 mg de Cr.

4.5.4 Solución de Cobre disolver 1.000 g de cobre metálico en 15 cm³ de solución de ácido nítrico (1+1) y aforar a 1000 cm³ con agua; 1.00 cm³ de esta solución equivale a 1.00 mg de Cu.

4.5.5 Solución de plomo disolver 1.598 g de nitrato de plomo, Pb (NO3)2, en 200 cm³ de agua, añadir 1.5 cm³ de ácido nítrico concentrado y aforar a 1000 cm³ con agua; 1.00 cm³ de esta solución equivale a 1.00 mg de Pb.

4.5.6 Solución de níquel disolver 1.273 g de óxido de níquel (NiO) en un volumen mínimo de solución de ácido clorhídrico al 10% (V/V), y diluir a 1000 cm³ con agua; 1.00 cm³ de está solución equivale a 1.00 mg de Ni.

4.5.7 Solución de zinc disolver 1. 000 g de zinc metálico en 20 cm³ de solución de ácido clorhídrico (1:1) y diluir a 1000 cm³ con agua; 1.00 cm³ de esta solución equivale a 1.00 mg de Zn.

5.1 Material común de laboratorio5.2 Espectrofotómetro de absorción atómica. este aparato consiste de una fuente de

luz que emite el espectro de línea de un elemento (lámpara de cátodo hueco) y un sistema para atomizar la muestra (normalmente una flama), un medio para aislar una línea de resonancia a una longitud de onda determinada (monocromador); un detector fotoeléctrico con equipo de amplificación y medición electrónica.

5.2.1 Dispositivos adicionales al instrumento5.2.1.1 Quemador.- El quemador más común es un pre- mezclador, el cual introduce ellíquido pulverizado en una cámara de condensación para remover las gotas grandes.5.2.1.2 Cabezas de quemador se seleccionan de acuerdo con las indicaciones del

instructivo del aparato.

5.2.1.3 Lámparas de cátodo hueco se debe emplear una lámpara del elemento que se vaya a medir.

5.3 Equipo especial para la determinación de mercurio.5.3.1 Celda de absorción.5.3.2 Soporte de la celda.5.3.3 Bomba de aire.5.3.4 Filtro de carbón activado

5.3.5 Medidor de flujo.5.3.6 Tubo de aereación.5.3.7 Matraz de reacción.5.3.8 Tubo de secado5.3.9 Tubería de plástico.5.4 Equipo especial para la

determinación de arsénico y selenio.

5.4.1 Horno de grafito.

En la determinación de la mayoría de los metales que pueden determinarse por aspiración directa, la interferencia más frecuente es la llamada química que se debe a que el metal por analizar se encuentra en estado molecular y para que exista absorción deberá estar en forma atómica. Otras interferencias se deben a cationes o aniones presente s en la muestra. Para eliminar todo tipo de interferencias en cada elemento será necesario consultar el manual de operación del aparato que se disponga.

7.1 La muestra se debe colectar en frascos de polietileno de acuerdo como se indica en la Norma NMX-AA-003 "Aguas Residuales - Muestreo" y la NMX-AA-014 "Cuerpos Receptores - Muestreo" según sea el caso.

7.2 El tratamiento de la muestra dependerá del tipo de metales que se van a determinar. Si se requiere metales totales o extractables no se debe filtrar la muestra; si se desea determinar metales disueltos, la muestra se filtra a través de una membrana de 0.45 micrómetros (previamente lavada con una solución de ácido nítrico 1:1).

7.3 En cualquier caso acidificar la muestra con ácido nítrico concentrado hasta un pH de 2 ó menor. si la muestra contiene materiales suspendidos o materia orgánica se requiere otro tratamiento específico que consistirá en una digestión. (ver inciso 8.3).

7.4 De ser posible, filtrar y acidificar la muestra en el momento de su extracción en el campo, dependiendo del tipo de análisis que se vaya a efectuar.

7.5 Para mercurio, arsénico y selenio se necesita una digestión especial. Algunas aguas

contaminadas pueden requerir el uso adicional de ácido sulfúrico y/o perclórico para

una digestión completa.

8.1 Transferir una porción representativa de la muestra bien mezclada (50 a 100 cm³) a un vaso de precipitados, agregar 5 cm³ de ácido nítrico concentrado y cubrir un vaso con un vidrio de reloj. Evaporar casi a sequedad en una placa de calentamiento asegurándose que la muestra no hierva.

8.2 Enfriar el vaso de precipitados y agregar otros 5 cm³ de ácido nítrico concentrado. Volver a cubrir el vaso y regresarlo a la placa de calentamiento. Aumentar la temperatura hasta reflujo lento.

8.3 Continuar calentando cuando sea necesario, añadir ácido nítrico concentrado hasta que la digestión sea completa, esto se indica por un residuo de color claro.

8.4 Agregar 1 ó 2 cm³ de ácido nítrico concentrado y calentar el vaso de precipitados ligeramente para disolver el residuo.

8.5 Lavar las paredes del vaso y el vidrio de reloj con agua.8.6 Filtrar la muestra para evitar que los silicatos y otros materiales insolubles

obstruyanel atomizador.8.7 Aforar el volumen a 50 cm³ o 100 cm³ según el volumen de muestra

tomado originalmente. La muestra está ahora lista para ser analizada.8.8 Reportar los resultados como metales totales, en mg/L ó mg/L.

9.1 Para la determinación de la concentración de metales en material suspendido, se filtra la muestra con un filtro de membrana de 0.45 micrómetros y se procede a la

digestión del filtro junto con el material que contenga como se indica en los incisos del

8.1 al 8.8.9.2 Correr un blanco del filtro

que permita una corrección en la muestra.

9.3 Reportar los resultados como metales suspendidos en mg/L ó mg/L.

10.1 Determinación de cadmio, cromo, cobre, plomo, níquel y zinc por aspiración directa en una flama de aire - acetileno.

10.1.1 Instalar una lámpara de cátodo hueco del metal desecado en el aparato, la cual debe estar alineada de acuerdo con las instrucciones del fabricante y seleccionar la longitud de onda.

Las longitudes de onda más usuales se dan en la Tabla No. 1.

TABLA 1

10.1.2 Poner la abertura de la ranura de acuerdo con lo sugerido por el instructivo del

aparato para el elemento que se va a medir.

10.1.3 Encender el aparato y aplicar a la lámpara de cátodo hueco la corriente sugerida por el fabricante.

10.1.4 Dejar que el aparato se caliente hasta que se estabilice la fuente de energía;

normalmente tarda de 10 a 20 minutos. Reajustar la corriente como sea necesario

después de calentar.

10.1.5 Instalar la cabeza del quemador10.1.6 Conectar el aire y ajustar el gasto a lo

especificado por el fabricante para obtener

la máxima sensibilidad para el metal que se va a medir.

10.1.7 Conectar el acetileno, ajustar el gasto al valor especificado y encender la flama.

10.1.8 Atomizar agua acidificada con 1.5 cm³ de ácido nítrico concentrado /L; revisar la

velocidad de aspiración por un minuto y ajustar a cero el aparato.

10.1.9 Atomizar un estándar (normalmente de 0.5 mg/L) y ajustar el quemador tanto en

sentido vertical, horizontal y transversal así como la velocidad de aspiración hasta

obtener una respuesta máxima.10.1.10 El aparato está listo para correr los

estándares y las muestras. Cuando se termine de trabajar, extinguir la flama

desconectando primero el acetileno y luego el

aire.

11.1 Preparar una curva de calibración obtenida de las lecturas de los estándares.

11.2 Determinar el contenido del metal en la muestra, por medio de la curva, decalibración dependiendo de la absorción espectral leída.

11.3 Determinación directa.

Cuando los valores de los metales se determinan en términos de mg/L en la curva de

calibración, calcular la concentración de la muestra mediante la siguiente expresión:

Debe incluir lo siguiente:- Identificación completa de la muestra- Contenido de metales, en mg/L- Referencia a este método de prueba- Fecha de la prueba.