lampiran lampiran 1 ethical clearence
TRANSCRIPT
66
LAMPIRAN
Lampiran 1. Ethical Clearence
67
Lampiran 2. Hasil Determinasi
68
Lampiran 3. Surat Keterangan Pengujian Sampel
69
Hasil Spektra FTIR
Peak Area/Height Results Peak X (cm-1) Y (%T) Area (%T) Start End Base1
1 3442.89 78.09 -7365.67 4000 2369.76 4000
2 1559.98 84.39 -1356.81 2369.76 1533.12 2369.76
3 1457.53 80.69 -371.31 1533.12 1348.34 1533.12
4 1032.78 51.4 -5915.48 1348.34 891.92 1348.34
5 873.68 88.35 -17.93 891.92 817.04 891.92
6 603.68 74.02 -981.95 817.04 589.62 817.04
7 564.28 70.19 1577 589.62 400 589.62
4000 4003500 3000 2500 2000 1500 1000 500
93
50
55
60
65
70
75
80
85
90
cm-1
%T
1032.78cm-1
564.28cm-1
603.68cm-1
3442.89cm-1
1457.53cm-1
1559.98cm-1
873.68cm-1
2 9 2 5
70
Lampiran 4. Perhitungan Rendemen
Rendemen Ekstrak Tulang Ikan Tongkol
= 54%
Lampiran 5. Kadar Air
Keterangan : Kadar air simplisia tulang ikan
tongkol
Keterangan :
Kadar air ekstrak kering tulang ikan
tongkol
71
Lampiran 6. Contoh Perhitungan Pembuatan Larutan Standar
Reagen Induk Warna (Murexid)
KOH 3,75 N
gram = 21 gram dalam 100 mL
= 2,1 gram dalam 10 mL
Larutan Induk Standar Kalsium dan Magnesium
Massa Ca
= 13,6 mg
Massa Mg
= 12,6 mg
Larutan Kerja Campuran Ca dan Mg (Pengenceran dari larutan standar)
Konsentrasi Ca Campuran
N1. V1 = N2. V2
272. 10 = N2. 100
N2 = 27,2 ppm
Konsentrasi Mg Campuran
N1. V1 = N2. V2
252. 10 = N2. 100
N2 = 25,2 ppm
Perhitungan Pelarut Murexid
Metanol : Air dalam 500 mL (2 : 3)
72
Lampiran 7. Perhitungan Kadar Kalsium
Hasil perhitungan Kadar Kalsium Ekstrak Tulang Ikan Tongkol
Adisi Standart Campuran Ca Mg Pembacaan Ca
Konsentrasi Amplitudo
Replikasi I Replikasi II Replikasi III
0 ppm 0.0004139964 0.0004247503 0,000439852
0,027 ppm 0,0005025201 0.0005025201 0,0005048412
0,054 ppm 0,0005582251 0.0006643825 0,0005535831
0,082 ppm 0,0006092881 0.000690142 0,000604646
0,11 ppm 0,0006765984 0.0007039646 0,0006742774
0,136 ppm 0,0007071355 0.000766729 0,0007253403
Persamaan
Regresi Linear
Y =
0,002131031263X
+0,0004326953023
Y =
0.002441984406X
+0.000458952813
Y =
0,002076094328X
+0,0004422379033
X Intercept -0,2030 -0,1879 -0,2130
R Korelasi 0,9922 0,9459 0,9989
Kadar Ca
mg/100 g 56,85 52,62 59,64
Konsentrasi Amplitudo
Replikasi I Replikasi II Replikasi III
0 ppm 0,0000752933 0,00008512887 0,00007453671
0,027 ppm 0,0001169053 0,0001169053 0,0001169053
0,054 ppm 0,0001403594 0,0001206883 0,0001343067
0,082 ppm 0,0001570042 0,000132037 0,0001532213
0,11 ppm 0,0001653266 0,0001426291 0,0001675964
0,136 ppm 0,0002326625 0,0002364454 0,0002296361
Persamaan
Regresi
Linear
Y =
0,0009886872193X
+
0,00008052970455
Y =
0,0008793951072X
+0,00007902689519
Y =
0,0009867501052X
+0,00007877028616
X Intercept -0,0815 -0,0899 -0,0798
R Korelasi 0,9606 0,8723 0,9677
Kadar Ca
mg/100 g 5,70 6,29 5,59
73
Kurva Adisi Standart Ca-Mg Ekstrak Tulang Ikan Tongkol
Perhitungan Kadar Ca dalam Ekstrak Tulang Ikan Tongkol
Persamaan Regresi Linear = Y = 0,002131031263X +0,0004326953023
Y = 0
0 = 0,002131031263X +0,0004326953023
X = -0,2030
Diketahui :
- Sampel dilarutkan dalam 100 mL
- Sampel dibaca menggunakan spektrofotometer diambil sebanyak
0,05 mL lalu ditambahkan dengan 2,5 mL aquadest dan 1 mL
murexid = faktor pengenceran 70x
- Berat sampel yang ditimbang sebesar 2,5 gram.
= 568,5 mcg/ g
= 56,85 mg/ 100 g
Perhitungan Kadar Ca dalam Emulsi Ekstrak Tulang Ikan Tongkol
Persamaan Regresi Linear = Y = 0,0009867501052X +0,00007877028616
Y = 0
0 = 0,0009867501052X +0,00007877028616
0
0,0002
0,0004
0,0006
0,0008
0,001
Am
plit
uo
Konsentrasi µg/mL
Kadar Ca Ekstrak Tulang Ikan Tongkol
Ca Replikasi I
Ca Replikasi II
Ca Replikasi III
74
X = -0,0798
Diketahui :
- Sampel dilarutkan dalam 100 mL
- Sampel dibaca menggunakan spektrofotometer diambil sebanyak 0,05 mL lalu
ditambahkan dengan 2,5 mL aquadest dan 1 mL murexid = faktor
pengenceran 70x
- Berat sampel yang ditimbang sebesar 10 mL
= 55,86 mcg/ mL
= 5,59 mg/ 100 mL
75
Lampiran 8. Hasil Perhitungan Kadar Kalsium Metode Spektrofotometri UV-
Vis Derivatif
1. Hasil perhitungan Kadar Kalsium Ektrak Tulang Ikan Tongkol
Konsentrasi Amplitudo
Replikasi I Replikasi II Replikasi III
0 ppm 0,00003807875 0,000027008385 0,0000546843
0,027 ppm 0,00004822659 0,00003946255 0,00005975822
0,054 ppm 0,00005791316 0,00004730406 0,00007497997
0,082 ppm 0,0000666772 0,00005237797 0,0000892792
0,11 ppm 0,00007820883 0,0000694448 0,0000966594
0,136 ppm 0,0000800539 0,00007128985 0,0001188002
Persamaan
Regresi Linear
Y = 0,0003227370894X
+ 0,0000395264341
Y = 0,0004274298502X
+0,00001770443021
Y = 0,000465219375X
+0,00005064776094
X Intercept -0,1225 -0,1148 -0,1089
R Korelasi 0,9910 0,9686 0,9862
Kadar Ca
mg/100 g 34,30 32,14 30,4
Kurva. Kurva Adisi Standart Ca-Mg Ekstrak Tulang Ikan Tongkol
2. Hasil perhitungan Kadar Kalsium dalam Sediaan Emulsi
Konsentrasi Amplitudo
Replikasi I Replikasi II Replikasi III
0 ppm 0,00007479603 0,00007663205 0,000071112398
0,027 ppm 0,0001249807 0,00012925647 0,0001745533
0,054 ppm 0,0001317128 0,0001415049 0,0001880175
0,082 ppm 0,0001831214 0,0002094378 0,0002033177
0,11 ppm 0,0001849574 0,0002131098 0,0002400382
0,136 ppm 0,0002357541 0,0002700266 0,0002994029
Persamaan
Regresi Linear
Y = 0,001081632744X
+ 0,00008215577292
Y = 0,001343514124X
+0,00008174505721
Y = 0,001411253196X
+0,00009987517046
X Intercept -0,0760 -0,0608 -0,0708
R Korelasi 0,9757 0,9810 0,9512
Kadar Ca
mg/100 mL 5,32 4,26 4,95
0
0,0001
0,0002
0,0003
Am
plit
ud
o
Konsentrasi (µg/ml)
Ekstrak Tulang Ikan Tongkol Penambahan Standart Campuran Ca dan Mg
Ca Replikasi III
Ca Replikasi II
Ca Replikasi I
76
Kurva. Kurva Adisi Standart Ca-Mg Ekstrak Tulang Ikan Tongkol
0
0,0005
0,001A
mp
litu
do
Konsentrasi (µg/ml)
Ekstrak Tulang Ikan Tongkol Penambahan Standart Campuran Ca dan Mg
Ca Replikasi III
Ca Replikasi II
Ca Replikasi I
77
Lampiran 9. Perhitungan HLB
Keterangan : Perhitungan HLB Emulsi
Solution 1
% Konsentrasi = (f x (batas atas–batas bawah) + batas bawah)
% tween 80 = (0,925 x (10-1) + 1)
= 9,25%
% span 60 = (0,075 x (10-1) + 1)
= 0,75%
(emulsi air dalam
minyak)
Solution 2
78
% Konsentrasi = (f x (batas atas–batas bawah) + batas bawah)
% tween 80 = (0,9 x (10-1) + 1)
= 9 %
% span 60 = (0,1 x (10-1) + 1)
= 0,1%
(emulsi minyak
dalam air)
Solution 3
% Konsentrasi = (f x (batas atas–batas bawah) + batas bawah)
% tween 80 = (0,940055 x (10-1) + 1)
= 9,40055 %
% span 60 = (0,0599445 x (10-1) + 1)
= 0,599445%
(emulsi
minyak dalam air)
79
Lampiran 10. Perhitungan Formula SLD
Keterangan : Perhitungan SLD
%Konsentrasi=(f x (batas atas–batas bawah)+batas bawah)
Formula Konsentrasi Tween 80 Konsentrasi Span 60
F1 %Konsentrasi = 0 x (10-1) + 1
= 1% x 100ml
= 1 gram
%Konsentrasi = 1 x (10-1) + 1
= 10% x 100ml
= 10 gram
F2 %Konsentrasi = 1 x (10-1) + 1
= 10% x 100ml
= 10 gram
%Konsentrasi = 0 x (10-1) + 1
= 1% x 100ml
= 1 gram
F3 %Konsentrasi = 0,25 x (10-1) + 1
= 3,25% x 100ml
=3,25 gram
%Konsentrasi = 0,75 x (10-1) + 1
= 7,75% x 100ml
= 7,75 gram
F4 %Konsentrasi = 0 x (10-1) + 1
= 1% x 100ml
= 1 gram
%Konsentrasi = 1 x (10-1) + 1
= 10% x 100ml
= 10 gram
F5 %Konsentrasi = 0,75 x (10-1) + 1
= 7,75%x 100ml
= 7,75 gram
%Konsentrasi = 0,25 x (10-1) + 1
= 3,25% x 100ml
= 3,25 gram
F6 %Konsentrasi = 0,5 x (10-1) + 1
= 5,5% x 100ml
= 5,5 gram
%Konsentrasi = 0,5 x (10-1) + 1
= 5,5% x 100ml
= 5,5 gram
F7 %Konsentrasi = 1 x (10-1) + 1
= 10% x 100ml
= 10 gram
%Konsentrasi = 0 x (10-1) + 1
= 1% x 100ml
= 1 gram
F8 %Konsentrasi = 0,5 x (10-1) + 1
= 5,5% x 100ml
= 5,5 gram
%Konsentrasi = 0,5 x (10-1) + 1
= 5,5% x 100ml
= 5,5 gram
80
Lampiran 11. Dokumentasi Penelitian
Proses pembuatan Simplisia Tulang Ikan Tongkol
Keterangan : Tulang ikan yang telah
dipisahkan dengan daging
Keterangan :
Proses presto tulang ikan
Keterangan :
Proses Perebusan
Keterangan :
Hasil pengeringan
Keterangan :
Simplisia kering
Pembuatan Larutan Penyari
Keterangan :
Penimbangan NaOH
Keterangan :
Larutan NaOH 1,5 N
81
Pembuatan Ekstrak
Keterangan :
Proses deproteinase
dengan NaOH
Keterangan :
Netralisasi hasil
deproteinase dengan
aquadest
Keterangan :
Tulang kering setelah
dimasukkan ke oven
Keterangan :
Serbuk tulang ikan
tongkol
Keterangan :
Penimbangan ekstrak
Pembuatan Larutan Baku
Keterangan :
Penimbangan
CaCl2.2H2O
Keterangan :
Penimbangan MgCl2
Keterangan :
Baku standar Ca dan Mg
82
Pembuatan Larutan Murexid dan KOH
Keterangan :
Penimbangan murexid
Keterangan :
Larutan murexid 80 ppm
Keterangan :
Penimbangan KOH
Keterangan :
Larutan Murexid dengan
KOH
Keterangan :
Ph campuran murexid
dan KOH
83
Penyiapan Sampel
Keterangan :
Penimbangan ekstrak
Keterangan :
Proses destruksi
Keterangan :
Hasil Destruksi
Keterangan :
Larutan sampel
Keterangan :
Reaksi sampel dengan
murexid
Pembuatan sediaan emulsi tipe W/O
Keterangan :
Penimbangan bahan
Keterangan :
Hasil sediaan emulsi
ekstrak tulang ikan
tongkol
Keterangan :
Uji homogenitas
84
Keterangan :
Uji pH sediaan emulsi
W/O
Keterangan :
Uji Viskositas sediaan
emulsi W/O
Keterangan :
Uji tipe emulsi sediaan
emulsi W/O
85
Lampiran 12. Pemeriksaan pH
1. pH Formula 1 – 8
Formula 1 Formula 2 Formula 3
Formula 4 Formula 5 Formula 6
Formula 7 Formula 8
2. pH Pembanding (Scotts Emulsion)
Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3
86
3. pH formula optimum
Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3
87
Lampiran 13. Pemeriksaan Viskositas
1. Viskositas formula 1-8
Formula 1 Formula 2 Formula 3
Formula 4 Formula 5 Formula 6
Formula 7 Formula 8
88
2. Viskositas Pembanding (Scotts Emulsion)
Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3
3. Viskositas Formula Optimum
Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3
89
Lampiran 14. Pemeriksaan Tipe Emulsi
1. Tipe Emulsi Formula 1-8
Formula 1 Formula 2 Formula 3
Formula 4 Formula 5 Formula 6
Formula 7 Formula 8
2. Tipe Emulsi Formula Optimum
Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3
Fase minyak
Fase air (droplet)
Fase air
(droplet)
Fase minyak
Fase minyak
Fase air (droplet)
Fase air (droplet)
Fase minyak Fase air
(droplet)
Fase minyak
Fase air (droplet)
Fase minyak
Fase air (droplet)
Fase minyak
Fase air (droplet)
Fase minyak
Fase air (droplet)
Fase minyak
Fase air (droplet)
Fase minyak
Fase air
(droplet)
Fase minyak
90
Lampiran 15. Analisis Hasil
91
92
Lampiran 16. Data analisis One Way ANOVA Uji Sifat Fisik Sediaan Emulsi
W/O
Respon pH sebesar
Respon Viskositas
93
Lampiran 17. Persamaan Simplex Lattice Design
pH
Viskositas