iso 17025
DESCRIPTION
control de calidadTRANSCRIPT
REQUISITOS GENERALES RELATIVOS A LA
COMPETENCIA DE LOS LABORATORIOS DE
ENSAYO Y CALIBRACIÓN (ISO/IEC
17025:1999)
INTRODUCCIÓN.
1. OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN.
2. NORMAS PARA CONSULTA.
3. TÉRMINOS Y DEFINICIONES.
4. REQUISITOS DE GESTIÓN.
4.1. Organización.
4.2. Sistema de gestión de calidad.
4.3. Control de los documentos.
4.4. Revisiones de solicitudes, ofertas y contratos.
4.5. Subcontratación de ensayos y calibraciones.
4.6. Compra de servicios y suministros.
Enseguida se va a proceder a mostrar algunas empresas que se dedican a
proveer materiales y reactivos al laboratorio:
NOMBRE DE LA EMPRESA
VENTA DE:TELÉFONO/CELULAR
DIRECCIÓN CORREO ELECTRÓNICO
Química Laboratorios
S.A.C.
Materiales, reactivos e
instrumentos de laboratorios.
(51 1) 522 6572Jr. Acuario 781 – Urb. Mercurio -
Los Olivos – Lima
CIMATEC S.A.C.
Materiales, reactivos y equipos de
laboratorios.
51 1 336-5151
Av. Venezuela 2392 Lima 01.
Cercado de Lima. Lima - Perú.
VYMSA INGENIERO
S S.AA
Venta y fabricación de
equipos minero
(511) 386-0933 Lima - Perú [email protected]
metalúrgicos.
4.7. Servicio al cliente.
4.8. Reclamaciones.
4.9. Control de trabajo de ensayo y/o calibración no
conformes.
4.10. Acciones correctivas.
4.11. Acciones preventivas.
4.12. Control de los registros.
4.13. Auditorías internas.
4.14. Revisiones por la dirección.
5. REQUISITOS TÉCNICOS.
5.1. Generalidades.
5.2. Personal.
Se considerarán las siguientes exigencias y recomendaciones para la ejecución
de análisis de agua potable, aguas residuales y relaves:
DESCRIPCIÓN DEL PERSONAL
Respecto del personal del Laboratorio de Ensayo a continuación se
indican las funciones, responsabilidades y nivel profesional, que se
consideran como óptimas para los objetivos de este instructivo.
I. Ejecutivo Técnico
Realiza funciones directivas y es el responsable de la planificación y
operación del Laboratorio de Ensayo, en especial de los resultados
que se originan con ocasión de los ensayos además del adecuado
uso del espectrofotómetro de absorción atómica. Es de su
responsabilidad, la administración del trabajo dentro del laboratorio a
objeto que se cumpla con las disposiciones de calidad requerida
para los resultados de ensayos. Además es el encargado de la
coordinación de actividades relacionadas con la acreditación.
Requisito Profesional: Título profesional otorgado por Universidades
para carreras con especialidad en química, metalurgia o afines
según corresponda, con 4 años mínimo de duración.
Experiencia Profesional: Se considera recomendable, que tenga una
experiencia mínima de cinco años en gestión relacionada con el
control de calidad de aguas.
II. Encargado de Laboratorio
Participa en posición de apoyo al Ejecutivo Técnico en el manejo del
laboratorio. Es de su responsabilidad dirigir el trabajo de los
analistas y personal de apoyo, realiza además tareas analíticas de
mayor complejidad, revisa y evalúa los resultados de los análisis.
Efectúa labores administrativas inherentes al cargo.
Requisito Profesional: Título profesional otorgado por Universidades
o Institutos Profesionales para carreras con especialidad en química,
metalurgia o según corresponda, con 4 años mínimo de duración.
Experiencia Profesional: Se considera recomendable, que tenga una
experiencia mínima de tres años en Laboratorios de Ensayos.
III. Analistas
Participa en posición de apoyo al Ejecutivo Técnico en el manejo del
laboratorio. Es de su responsabilidad dirigir el trabajo de los
analistas y personal de apoyo, realiza además tareas analíticas de
mayor complejidad, revisa y evalúa los resultados de los análisis.
Efectúa labores administrativas inherentes al cargo.
Requisito Profesional: Título profesional otorgado por Universidades
o Institutos Profesionales para carreras con especialidad en química,
metalurgia o según corresponda, con 4 años mínimo de duración.
Experiencia Profesional: Se considera recomendable, que tenga una
experiencia mínima de tres años en Laboratorios de Ensayos.
IV. Personal de Apoyo al Laboratorio
Participa en labores de apoyo a la operación de un laboratorio. Sus
funciones son, lavado de material de vidrio, recepción y
almacenamiento de muestras, operación de destiladores y
desionizadores, autoclaves, y otras. Para operaciones menos
específicas o apoyo en la labor productiva del Laboratorio de
Ensayo se puede disponer de personal técnico industrial, en calidad
de ayudantes del analista. En tal caso es deseable una experiencia
mínima de un año en Laboratorios de Ensayos.
V. Personal Administrativo
Es el personal orientado a funciones de apoyo administrativo a la
operación del laboratorio. Dentro de estas funciones destacan la
confección y envío de certificados, secretariado, administración y
manejo de archivos, etc.
CAPACITACIÓN Y ENTRENAMIENTO
El personal debería estar en pleno conocimiento de la extensión y las
limitaciones de su área de responsabilidad. El personal debería estar
sujeto a programas continuos de capacitación y entrenamiento, en
materias relacionadas con la operación del laboratorio. La capacitación
del personal debería realizarse fundamentalmente en los siguientes
casos:
a. Cuando se trate de personal nuevo.
b. Cuando se esté implementando una nueva técnica de análisis o se
esté mejorando una técnica existente.
c. Cuando el Ejecutivo Técnico detecte necesidades de capacitación de
su personal.
5.3. Instalaciones y condiciones ambientales.
El objetivo es que las condiciones ambientales faciliten la realización
correcta de los ensayos y las calibraciones, además de no invalidar los
resultados.
ÁREA DE TRABAJO
El laboratorio debe mantener las siguientes condiciones:
• Existencia de una zona que evite flujos de aire no deseados.
• Ausencia de corrientes de aire.
• Ausencia de vibraciones.
• Área de trabajo aislada del paso de personal.
• Medidas de limpieza específicas y más estrictas que en el resto del
laboratorio (ausencia de polvo).
• Evitar la presencia de elementos metálicos.
La temperatura de trabajo y la humedad relativa son otras variables a
tener en cuenta, pues grandes variaciones en ellas pueden afectar a los
resultados finales.
En absorción atómica el valor deseable de temperatura está
comprendido entre los 10 y los 35 ºC con una desviación máxima de 2,8
ºC por hora. La humedad se debe encontrar entre el 20 y el 80%, sin
condensación. El equipo de medida se debe instalar de forma que
exista en la parte posterior un espacio accesible de 60 cm. Si esto no es
posible, la mesa de trabajo se debe poder desplazar con relativa
facilidad
Salas Blancas
Una de las principales fuentes de contaminación de muestras es la
presencia de partículas en suspensión en el ambiente del laboratorio.
Existen dos tipos de mecanismos para controlar las partículas en
suspensión. El primero de ellos consiste en implementar módulos de
flujo de aire laminar, y el segundo en el mantenimiento de la diferencia
de presiones entre el área blanca (laboratorio) y el área exterior,
considerándose como adecuada una diferencia de presiones de 10
Pascales.
Sistemas de Ventilación
La necesidad de este sistema se debe a varios motivos:
Proteger al analista de los vapores tóxicos.
Eliminar el calor generado por la llama, el horno de grafito o el
plasma.
Proteger los equipos e instrumentos de medida del laboratorio de
los humos y vapores tóxicos que generan las muestras.
Eliminar las oscilaciones y vibraciones que pueden producirse en
la llama por corrientes externas de aire.
El ventilador ha de ubicarse tan cerca como sea posible de la salida
de escape, situándose ésta lejos de las ventanas abiertas y
extendiéndose por encima del techo del edificio para la correcta
dispersión de los gases de escape.
El extractor empleado para espectrofotómetros de absorción atómica
debe colocarse en una pared que tenga salida al exterior a una
distancia mínima de 4 metros y a una máxima de 6,5 metros del
equipo. El sistema de ventilación ha de constar de una tubería lisa de
acero inoxidable con el fin de evitar la pérdida por fricción o
“arrastre”. Además, deben utilizarse el menor número de codos
posible para reducir dichas pérdidas.
MATERIALES
De construcción
Es importante asegurar que los materiales a utilizar no contengan el
analito de interés debido a que de esta forma no se plantearía ningún
problema de contaminación a dicha escala. Los grifos de agua y
accesorios se deben fabricar de PVC (Policloruro de Vinilo) o polietileno,
además de que sólo se pueden utilizar con agua desionizada.
La unión entre la campana y el extractor se puede hacer con un tubo de
acero inoxidable flexible. Las aspas del extractor tienen que ser
metálicas debido a las altas temperaturas.
De Laboratorio
Si el pH es elevado (soluciones altamente alcalinas) la propia superficie
del vidrio se disuelve en la disolución de trabajo. En disoluciones de pH
muy bajo (extremadamente ácidas) lo que ocurre es la disolución del
metal además de la desorción de la superficie del vidrio. El vidrio está
compuesto de sílice (dióxido de silicio), de modo que en su superficie se
encuentran grupos Si-OH. Éstos son altamente reactivos pudiéndose
intercambiar protones por cationes metálicos. Todo ello implicaría la
incorporación de metales a la superficie del vidrio y en consecuencia la
existencia de un error sistemático por defecto.
Como solución se propone emplear la sílice vítrea preparada a partir de
la fase vapor procedente de la hidrólisis de tetracloruro o tetrafluoruro de
silicio. Debido a su bajo coeficiente de dilatación (casi cero) puede
soportar elevadas temperaturas sin que se generen fracturas en ella.
Plásticos
Se debe tener especial cuidado con estos materiales ya que puede
ocasionar dos problemas importantes a tener en cuenta, el primero de
ellos es el almacenamiento de disoluciones a largo plazo en recipientes
inadecuados, ya que puede ocurrir una pérdida de agua a través de la
difusión. En este caso la concentración del analito se verá aumentada.
Sólo se va a detectar este fenómeno si se toma una muestra antes de su
almacenamiento. El segundo problema a tener en cuenta es que los
analitos pueden encontrase en equilibrio con algunas especies volátiles,
como los sulfuros y las sales de amonio. Teniendo en cuenta todas
estas consideraciones se recomienda el uso de materiales contenedores
de sílice vítrea y teflón para el análisis de elementos.
Purificación de Reactivos
El agua empleada en un laboratorio debe tener una resistividad igual a
18 mega ohmios/centímetro. Para ello debe purificarse empleando un
sistema de purificación de miliporo o equivalente. Los reactivos
analíticos se deben purificar adicionalmente por destilación en sub-
ebullición
INSTALACIÓN Y MANIPULACIÓN DE GASES
Contenedores de Gases
Las bombonas de gases han de indicar, sin emplear códigos de colores,
su contenido y su estado (lleno, vacío, etc.), así como ubicarse en
posición vertical cerca de una pared y cogidas a una brida de seguridad
para evitar su caída. Se deben situar en una zona ventilada donde la
temperatura no exceda de los 52 ºC, ya que los cilindros disponen de un
dispositivo que libera su contenido cuando la temperatura excede de
dicho valor. Los contenedores que contengan gases inflamables se
deberán situar lejos de cualquier fuente de ignición. Su traslado no se ha
de realizar rodando ni arrastrando sino empleando carretillas manuales
que garanticen una buena sujeción de la botella.
Válvulas, conducciones y reguladores de presión
El gas que se halla en los contenedores se debe utilizar a través de un
medio de regulación de presiones. Las cubiertas de las válvulas de
seguridad se deben dejar puestas hasta que los reguladores de presión
hayan sido instalados. Las válvulas deben estar completamente
cerradas hasta el uso del gas. Antes de desconectar los reguladores se
ha de cerrar la válvula y eliminar la presión. Cuando el contenedor
quede vacío se debe cerrar la válvula y colocar el protector de la misma.
INSTALACIONES ELÉCTRICAS
El laboratorio debe cumplir los requisitos necesarios para una
instalación eléctrica correcta. Todas las tomas de suministro eléctrico a
los equipos y accesorios tienen que llevar imprescindiblemente una
toma de tierra y la línea debe estar libre de picos que excedan de 50
voltios. Es necesario que sea de tipo fase-neutro-tierra y, en caso de no
ser posible obtenerlo debido a la antigüedad de la instalación, es
imprescindible utilizar un transformador separador de red.
5.4. Métodos de ensayo y calibración y validación
de métodos.
El método para la determinación de metales por espectrofotometría de
absorción atómica en aguas naturales, potables y residuales se basa en la
generación de átomos en estado basal y en la medición de la cantidad de
energía absorbida por estos, la cual es directamente proporcional a la
concentración de ese elemento en la muestra analizada.
PROCEDIMIENTO
Preservación de la Muestra
Limpiar cuidadosamente los recipientes para muestra con solución
jabonosa no iónica, libre de metales, enjuagar con agua de grifo y
luego con agua destilada acidulada.
Las muestras de agua residual debe ser almacenadas en envases de
vidrio o plástico.
Tomada la muestra, Acidular con HNO3 hasta un pH menor a 2.
Conservar la muestra después de acidulada a 4 ºC.
La preservación de las muestras para análisis de metales pesados
dura 6 meses, analizar lo antes posible.
Tratamiento de Muestra
Se hace con el objetivo de destruir la materia orgánica para poder
obtener el analito de interés libre de cualquier interferencia.
Varias técnicas instrumentales requieren que las muestras tengan
un trato adecuado a niveles de trazas porque la variación de la
concentración es muy ancha por lo que se presenta un método de
acercamiento de análisis a niveles de concentración altos > 1.0
mg/L y otro a niveles de trazas ≤ 0.1 mg/L del analito de interés.
Para el tratamiento de la muestra se deben seguir los siguientes
pasos:
a) Preparar un volumen de muestra aproximadamente entre 50
a 100 ml y servir en Erlenmeyer.
b) Añadir 5 ml de HNO3 y perlas de ebullición
c) Llevar a digestión lenta y evaporar hasta la 1/5 parte del
volumen (10 o 20 ml).
d) Si es necesario continúe agregando HNO3 para completar la
digestión.
e) No dejar que la muestra se seque durante la digestión.
f) Terminada la digestión, dejar enfriar hasta temperatura
ambiente.
g) Con agua destilada lavar las paredes del Erlenmeyer y filtrar
si es necesario.
h) Pasar la solución ya con digestión a un balón aforado del
volumen inicial de la muestra (50 o 100 ml).
i) Aforar y mezclar cuidadosamente.
j) Analizar por Espectroscopia de Absorción Atómica.
RESULTADOS DE VALIDACIÓN
Para la realización de este trabajo, se inició con una revisión
documental del método, posteriormente se hicieron ensayos con
patrones y muestras con el objeto de operar el equipo adecuadamente
teniendo presente características particulares de funcionamiento y
control de variables del método y del equipo.
Luego de esto se comenzaron a realizar múltiples ensayos como ajuste
de método para cada uno de los metales a validar con el fin de obtener
una mayor sensibilidad, ajuste de rangos de trabajo, evaluación de
pendiente e intercepto en curvas de calibración, límites de
cuantificación y detección y estandarización del procedimiento de pre-
tratamiento de muestras para determinar metales totales. A
continuación se muestran algunos de los resultados representativos
para éste método instrumental.
De acuerdo a los datos obtenidos para el metal plomo en aguas
residuales el coeficiente de variación arrojada por las muestras
adicionadas demuestra que el método es preciso.
5.5. Equipos.
EQUIPOS
Espectrofotómetro de absorción atómica, que va a cuantificar la
concentración del plomo en los relaves mediante la medida de la
absorbancia.
Balanza analítica con precisión 0.1 mg.
Lámpara de cátodo hueco de plomo, sirve para determinar la
concentración de plomo mediante su longitud de onda.
pH metro, para medir el pH de la muestra.
Plancha de Calentamiento para digestión de muestras.
Agitador magnético.
MATERIALES
Papel filtro.
Pipetas volumétricas.
Curvas de calibración del metal plomo en aguas residuales
Matraces.
Frascos de plástico, donde se almacenarán las muestras.
Balones Aforados Clase A de 2000, 200, 100 y 50 mL.
Beakers de 250 y 100 mL.
Probetas Graduadas Clase A de 50 y 100 mL.
Embudos Analíticos.
REACTIVOS
Ácido clorhídrico concentrado (HCl).
Ácido nítrico concentrado (HNO3).
Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4).
5.6. Trazabilidad de las medidas.
5.7. Muestreo.
Debe tomarse un mínimo de 500 mL de muestra para la determinación del
metal plomo en aguas residuales.
5.8. Manipulación de objetos de ensayo y calibración.
5.9. Aseguramiento de la calidad de los resultados
de ensayos y calibraciones.
CALIBRACIÓN DE LOS EQUIPOS
Espectrofotómetro de Absorción Atómica
Se debe de contar con la calibración del material volumétrico involucrado
en el método.
Verificación de la calibración de la balanza analítica.
Verificación del espectrofotómetro de absorción atómica: La verificación
debe realizarse cada vez que se utilice el espectrofotómetro.
Encender el equipo y conectar la lámpara para el metal que se va a
determinar.
Alinear la lámpara hasta obtener la máxima energía.
Seleccionar el ancho de banda espectral óptimo, el cual depende de
cada elemento en particular.
Seleccionar la longitud de onda para el metal de interés de acuerdo al
protocolo del laboratorio o del manual del fabricante.
Optimizar la longitud de onda ajustándola hasta obtener la máxima
energía.
Esperar de 10 min a 20 min para que se estabilice el equipo, una vez
encendida la lámpara.
Ajustar las condiciones de la flama aire-acetileno de acuerdo a las
indicaciones del fabricante. Encender la flama. Permitir que el sistema
alcance el equilibrio de temperatura.
Aspirar un blanco (matriz libre de analitos a la cual se le agregan todos
los reactivos en los mismos volúmenes y proporciones usadas en el
procesamiento de la muestra).
Aspirar una disolución estándar del metal a analizar, ajustar la velocidad
de flujo del nebulizador hasta obtener la máxima sensibilidad, así como
ajustar el quemador horizontal y verticalmente hasta obtener la máxima
respuesta.
Realizar la curva de calibración con un mínimo de cuatro
concentraciones y un blanco de reactivos en el intervalo lineal
demostrado para cada elemento. El primer punto debe ser igual o mayor
al límite de cuantificación, y el último debe estar dentro del intervalo
lineal).
FORMATO DE CONTROL DE LOS DATOS QUE SE OBTIENE
DEL ENSAYO
TÉCNICAS ESTADÍSTICAS
5.10. Informe de los resultados.
ANEXO A (INFORMATIVO) REFERENCIAS CRUZADAS
NOMINALES A LAS NORMAS ISO 9001:1994 E ISO 9002:1994.
ANEXO B (INFORMATIVO) DIRECTRICES PARA
ESTABLECER APLICACIONES A CAMPOS ESPECÍFICOS.
BIBLIOGRAFÍA.