UNIVERSIDAD INCA GARCILASO DE LA VEGAFACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA

PRCTICA DE LABORATORIOQUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL I

INTEGRANTES: Egusquiza Saenz, Emilia Vargas Victorio, Katerin

DOCENTE: QF. Pumachagua Huertas, Rodolfo

CICLO V 2015-2

PRCTICA 01

CALIBRACION DE MATERIAL VOLUMTRICO

RESUMENSe realiza la calibracin de algunos materiales volumtricos como pipeta y la fiola teniendo en cuenta que hay que examinar de una manera detallada y especifica los materiales a utilizar, verificando que estn perfectamente limpios y engrasados sus paredes ya que no de ser as pueden llegar a porcentajes de errores altos que son muy significativos a la hora de medir un volumen nos permiten tener un margen de error muy bajo lo que favorece la prctica a realizar.

INTRODUCCION

El material volumtrico se puede encontrar de vidrio el cual se destaca por su carcter inerte, transparencia, manejabilidad el cual debe manipularse con cuidado para obtener mayor precisin y exactitud.Cuando se quiere la mxima exactitud en un determinado anlisis debemos empezar por la calibracin suele hacerse midiendo el agua vertida por el recipiente o contenida en el, tambin se puede utilizar la densidad de ese lquido para convertir la masa en volumen o con un factor de correccin que veremos ms adelante, tomando en cuenta que el lquido usado sea agua destilada, la cual se expande 0.02% por grado en la densidad de los 200 C.El vidrio se expande o se contrae ya sea por las condiciones de temperatura, si sometemos el material de vidrio a elevadas temperaturas las molculas del vidrio se expanden , mientras que si lo sometemos a muy bajas temperaturas las molculas de vidrio se contraen , des calibrando de esta manera el material de vidrio. Es por eso que se debe trabajar a temperaturas relativas a la cual fue hecho el material. Es por eso que algunas piezas de vidrio vienen marcadas a la temperatura que se deben utilizar.

FUNDAMENTO TEORICO

Las mediciones se hacen con los llamados Instrumentos de medicin, por ejemplo una cinta mtrica para medir longitudes, una balanza para medir masas, un termmetro para medir temperaturas, etc. Dichos instrumentos vienen a ser como los ojos y odos encargados de examinar el proceso de medicin. Pero as como no existen ningn ojo y odo absolutamente perfecto, tampoco existe un instrumento de medicin que produzca resultados inequvocos, todos estn afectados por algn nivel de error.La calibracin, es el procedimiento metrolgico que permite determinar con suficiente exactitud cul es el valor de los errores de los instrumentos de medicin. Y es de vital importancia que dichos errores sean lo suficientemente pequeos y que hayan sido determinados con la mayor exactitud posible.Por ejemplo, si una balanza est mal calibrada, los consumidores podran recibir cantidades menores a las que corresponden de los productos que compran. Con un tensimetro mal calibrado podra medirse errneamente la presin sangunea de una persona y el mdico, basndose en dicha medicin, podra recetar medicamentos que no son adecuados y que seran perjudiciales para la salud del paciente.Por eso el xito de las millones de medicin en los procesos industriales, tecnolgicos, mdicos, comerciales, etc. Que se hacen a diario en el mundo, dependen de que los instrumentos de medicin estn correctamente calibrados. Y , por consiguiente, la salud humana y el desarrollo industrial ,tecnolgico y comercial tambin dependen enormemente de una buena calibracin de los instrumentos de medicinEl material volumtrico tiene por finalidad la medicin exacta de volmenes y debe ser controlado antes de utilizarlo. Para ello se requiere pesar la cantidad y debe ser controlada antes de utilizarlo. Para ello se requiere pesar la cantidad de agua destilada (contenida en los materiales volumtricos) o transferida (por pipetas o buretas), a una temperatura dada, y calcular el volumen obtenido a partir de la masa pasada. El calibrado se realiza determinando la masa de un lquido de densidad conocida que est contenido en un material volumtrico (o vertido por el).

Para obtener el volumen calibrado a partir de la masa de agua es importante tener en cuenta que:

La densidad del agua vara con la temperatura. El volumen del recipiente de vidrio vara con la temperatura.

Se debe controlar la temperatura, qu influye en el calibrado de dos formas. En primer lugar, porque el volumen ocupado por la masa de un lquido varia con esta y en un segundo lugar, porque el volumen del material volumtrico es variable debido a la tendencia del vidrio a dilatarse en funcin de la temperatura.

CARACTERSTICAS DE FUNCIONAMIENTO DE LOS INSTRUMENTOS; PARMETROS DE CALIDAD

En la tabla 1 se enumera los criterios cuantitativos del funcionamiento de los instrumentos, criterios que se pueden utilizar para decidir si un determinado mtodo instrumental es o no adecuado para resolver un problema analtico. Estas caractersticas se expresan en trminos numricos y se denominan parmetros de calidad. Para un problema analtico los parmetros de calidad permiten reducir la eleccin de los instrumentos a tan solo unos pocos y entonces la seleccin entre ellos ya se hace con los criterios cualitativos de funcionamiento sealados en la tabla 2.

En este apartado se define los seis parmetros de calidad en la tabla 1 estos parmetros se usaran a lo largo del texto al explicar los distintos instrumentos y mtodos instrumentales.

Criterios numricos para seleccionar mtodos analticos

Tabla 1

PRECISION

La precisin de los datos analticos se define como el grado de concordancia de una misma forma. La precisin indica la medida del error aleatorio, o indeterminado, de un anlisis. Los parmetros de calidad de la precisin son la desviacin estndar absoluta, la desviacin estndar relativa, el coeficiente de variacin y la varianza. Estos trminos se definen en la siguiente tabla.

Parmetros de calidad para la precisin de los mtodos analticos

Tabla 2SESGOEl sesgo mide el error sistemtico de la poblacin de la concentracin de un analito en una muestra cuya concentracin verdadera es X para determinar la exactitud hay que analizar uno o varios materiales de referencia cuya concentracin de analito es conocida. En general al desarrollar un mtodo analtico, todos los esfuerzos se dirigen hacia la identificacin de la causas del sesgo y a su eliminacin o correccin mediante el uso de blancos y calibrado del instrumento.

SENSIBILIDADEn general se acepta que la sensibilidad de un instrumento o de un mtodo es una medida de su capacidad de diferenciar pequeas variaciones en la concentracin del analito. Dos factores limitan la sensibilidad: la pendiente de la curva de calibrado y la reproducibilidad o precisin del sistema de medida. Entre dos mtodos que tengan igual precisin, ser ms sensible aquel cuya curva de calibrado tenga mayor pendiente. Un corolario a esta afirmacin es que si dos mtodos tienes curvas de calibrado con igual pendiente, ser ms sensible aquel que presente la mejor precisin.

FUNDAMENTOS PRCTICO

OBJETIVO Calibrar los materiales volumtricos de uso comn en el laboratorio como la pipeta volumtrica de 5mL la fiola de 10mL.

MATERIALES

balanza analtica electrnica con 0,1 mg de sensibilidad Pipetas volumtricas de 5mL y 10mL Erlenmeyers con tapa de 150mL vaso de 250mL Fiolas de 10mL

PARTE EXPERIMENTAL

1. CALIBRACION DE UNA PIPETAa) Lavamos el Erlenmeyer, enjuagar varias veces y finamente enjuagar con agua destilada. Luego pesamos el Erlenmeyer seco con tapa.

PESAR

b) Colocamos un Beacker aproximadamente de 100mL de agua destilada y medir la temperatura del agua destilada. Transferir 3mL de este con ayuda de la pipeta volumtrica del beacker.

La temperatura fue de 210 C

c) Volvemos a pesar el vaso beacker, repetir los 2 procedimientos anteriores. PESO DE LA FIOLA ES DE 101.62

2. CALIBRACIN DE UNA FIOLA DE 10mL

a) Lavar la fiola con agua, enjuagar varias veces y finalmente enjuagar con agua destilada. Pesar un matraz seco sin tapa

PESAR

b) Colocamos en un vaso de precipitado aproximadamente 100mL de agua destilada y medir la temperatura del agua destilada. llenar la fiola con agua destilada y enrasar hasta la lnea de aforo.

c) Trasladar el agua destilada de la fiola al matraz.El peso de la fiola fue de 14.2617

3. DETERMINACION DEL VOLUMEN DE AGUA TRANSFERIDO

TABLA N 01 volumen ocupado por 1,000g de agua pesada en aire contra pesas de acero inoxidable.

Temperatura ,T C

CA TCorregida 20 C

151,00191,0020

161,00211,0022

171,00221,0023

181,00241,0025

191,00261,0026

201,00281,0028

211,00301,0030

221,00331,0032

231,00351,0034

241,00371,0036

251,00401,0037

261,00431.0041

271,00451,0043

281,00481,0046

291,00511,0048

301,00541,0052

PROCEDIMIENTO DE CALCULOSSe comenz a realizar diferentes pesos transfiriendo cada volumen de la pipeta de 2mL a cada Erlenmeyer

PIPETA VOLUMETRICA 2mL

1era1.9609

2da1.9308

3era1.9528

4ta5ta6ta7ma1.94011.95801.92801.9332

Determinamos el volumen de agua transferido al recipiente con la ayuda de la TABLA N 1 donde corregimos a temperatura de 21 C por lo tanto a cada peso multiplicamos por 1.0030

PIPETA VOLUMETRICA 2mL

1.96091.9667

1.93081.9365

1.95281.9586

1.94011.95801.92801.93321.94591.96381.93371.9389

Ingresamos los datos obtenidos a la calculadora para hallar su promedio y su desviacin estndar

RESULTADO:X = 1.9434 ---------1.94 la cantidad de decimales lo determina la = 0.013654--------0.01 se toma hasta el primer nmero entero

RPTA= 1.94 0.01

1.93 1.95

El mismo procedimiento realizado con la pipeta, realizamos con la fiola de 10 mL de capacidad tomando 7 diferentes pesos FIOLA 10 mL

1era9,8778

2da9.7715

3ra9.7417

4ta5ta6ta7ma9.77319,70199,74869,7166

Determinamos el volumen de agua transferido con la ayuda de la TABLA N 1 donde se corrige a temperatura de 21 C por lo tanto a cada resultado obtenido se le multiplico por 1.0030FIOLA 10 mL

9,87789,9074

9,77159.8008

9,74179.7709

9,77319,70199,74869,71669.80249,73109,77789,7457

El promedio de la fiola de 10Ml de capacidad es de 9.7616; mientras su desviacin estndar es de RESULTADO:

X = 9.7616 ------9.76 la cantidad de decimales lo determina la = 0.0576------0.06 se toma hasta el primer nmero entero

RPTA: 9.76 0.06 9.7 9.82

CONCLUSIONES

1. La pipeta volumtrica de 2mL de capacidad, al ser sometido al procedimiento de calibracin presento una capacidad de 1.9434 mL, por lo tanto que tiene un error de (-) 0.013654mL en su capacidad.

2. La fiola de 10 mL de capacidad, al ser sometida al procedimiento de calibracin presento una capacidad de 9.7616 mL, por lo que tiene un error de (-) 0.0576 mL en su capacidad.

BIBLIOGRAFA

Principios de anlisis instrumental - capitulo 1E (Skoog-Holler-Nieman) www.seqc.es/dl.asp?168.159.196.229.12.31 Personal.us.es/jmorillo/exquimica2/calibrado.pdf http://www.academia.edu/4838064/CALIBRACI%C3%93N_DE_MATERIAL_VOLUM%C3%89TRICO_QU%C3%8DMICA_DE_ALIMENTOS