gas chromatography.ppt
TRANSCRIPT
-
Gas Chromatography*Gas ChromatographyHenry K.S.,M.Si.,Apt.Analisis KromatografiFF UKWMS
Gas Chromatography
-
Gas Chromatography*Gas ChromatographyGC
GLC GSC
Prinsip: sampel diubah menjadi gas dan dipisahkan di dalam kolom.
Gas Chromatography
-
Gas Chromatography*Volume retensiVR = tRF
VM = tMFV = Volume retensit = waktu retensiR = retained M = not retained F = average volumetric flow rateF dapat diukur dengan menggunakan:Soap bubble flow meterElectronic flow meter
Gas Chromatography
-
Gas Chromatography*Instrument GCGas PembawaSample injection sistemKolom dan oven kolomDetektor Recorder / data system
Gas Chromatography
-
Gas Chromatography*
Gas Chromatography
-
Gas Chromatography*Gas PembawaGas Pembawa berfungsi untuk membawa analit melewati kolomGas pembawa tidak berinteraksi dengan analitGas pembawa harus bersifat inert, misal: Helium, Nitrogen, Argon, Hidrogen, dll Gas yang digunakan juga harus disesuaikan dengan detektor yang dipakai.
Gas Chromatography
-
Hidrogen generatorGas Chromatography*
Gas Chromatography
-
Gas Chromatography*Sample injection systemMicrosyringeRotary sample valve (sample loop)Split / splitlessSampel yang masuk akan diubah menjadi gas pada suhu yang sudah diprogram
Gas Chromatography
-
Gas Chromatography*
Gas Chromatography
-
Gas Chromatography*
Gas Chromatography
-
Gas Chromatography*Kolom dan oven kolomKolomPacked kolomopen tubular/kapilerPanjang : 2 50 mBahan : stainless steel, glass, fused silica, teflonDibentuk coil dengan diameter 10 30 cm
Gas Chromatography
-
Gas Chromatography*Packed columnBerisi solid support yang dilapisi dengan lapisan tipis fase diam cairPanjang kolom 2 3 m.Tebal lapisan tipis 0.05 1 mDiameter coil 15 cm.Efisiensi kolom akan meningkat bila diameter partikel makin kecil.
Gas Chromatography
-
Gas Chromatography*Packed columnCapillary column
Gas Chromatography
-
Gas Chromatography*
Gas Chromatography
-
Gas Chromatography*
Gas Chromatography
-
Gas Chromatography*
Gas Chromatography
-
Gas Chromatography*Open tubular / capillary columnWall Coated Open Tubular (WCOT)Support Coated Open Tubular (SCOT)Fused Silica Open Tubular (FSOT)
Lihat tabel 27-1 untuk perbandingan karakteristiknya.
Gas Chromatography
-
Gas Chromatography*Syarat fase diamLow volatility (idealnya titik didih cairan yang digunakan harus 100C lebih tinggi dari suhu maksimum kolom)Thermal stabilityChemical inertnessSolvent characteristic (k dan ) Lihat tabel 27-2 untuk fase diam yang sering dipakai
Gas Chromatography
-
Gas Chromatography*Oven kolomIsothermalGradient temperature
Gambar 27-5
Gas Chromatography
-
Gas Chromatography*Characteristics of the ideal detector Adequate sensitivity Good stability snd reproducibiityLinear responseTemperature range (room temp 400oC)Short response timeHigh reliability and ease of useSimilarity in responseNon destructive of sample
Gas Chromatography
-
Gas Chromatography*Flame Ionization Detector (FID)
Gas Chromatography
-
Gas Chromatography*Electron Capture Detector (ECD)
Gas Chromatography
-
Gas Chromatography*Flame Photometric Detector (FPD)
Gas Chromatography
-
Gas Chromatography*Photo Ionization Detector (PID)
Gas Chromatography
-
Gas Chromatography*Detektor lainThermal Conductivity Detector (TCD)Sulfur Chemiluminescence Detector (SCD)Atomic Emission Detector (AED)Thermionic Detector (TID)Mass SpectrometerFourier Transform Infrared Spectrometer
Gas Chromatography
-
Gas Chromatography*Recorder / data sistem
Gas Chromatography
-
Gas Chromatography*Aplikasi GCAnalisis KualitatifAnalisis Kuantitatif
Gas Chromatography
-
Gas Chromatography*Analisis KualitatifWaktu RetensiVolume RetensiFaktor selektifitas ()Retention Index (I)GC MS/IR/NMR
Gas Chromatography
-
Gas Chromatography*Retention Index (I)Log tRJumlah atom carbonI = Absis x 100
Gas Chromatography
-
Gas Chromatography*Analisis kuantitatifTinggi PuncakLuas Area puncakDigunakan internal standar
Gas Chromatography
-
Gas Chromatography*Metode internal standarInternal standar?Mengapa pakai internal standar?Apa syarat internal standar?Bagaimana pengerjaannya?Bagaimana perhitungannya?
Gas Chromatography
-
Gas Chromatography*Kurva bakuRatio respon detektorKonsentrasi baku
Gas Chromatography
-
Gas Chromatography*2. Pada penetapan kadar zat X dalam sampel plasma, dipipet 2 ml plasma dan ditambahkan 0,5 ml larutan internal standar Y dengan konsentrasi 50 g/ml, lalu ditambah 2-3 tetes NH4OH 6N hingga mencapai pH 8, kemudian ditambahkan 5 ml diklorometana dan diekstraksi selama 5 menit sehingga didapatkan pemisahan 2 fase. Selanjutnya dipipet 2 ml fase organik tersebut dan diuapkan hingga kering, dilarutkan kembali dalam 1 ml matanol dan diinjeksikan sebanyak 1 l ke dalam kolom GC dengan kondisi tertentu. Dilakukan pengukuran luas puncak kromatogram dan dihasilkan pembacaan area sebesar 41125,30 untuk zat X dan 20120,50 untuk zat Y. Dibuat larutan baku kerja zat X dalam air dengan 5 macam konsentrasi. Masing-masing larutan baku dipipet sebanyak 2 ml dan ditambahkan 0,5 ml larutan internal standar Y dengan konsentrasi 50 g/ml. Selanjutnya dilakukan prosedur yang sama dengan preparasi sampel. Dihasilkan data konsentrasi VS area puncak kromatogram sebagai berikut:
Gas Chromatography
-
Gas Chromatography*Hitunglah berapa kadar zat X dalam sampel plasma.
Gas Chromatography
Henry K.S.,M.Si.,Apt.Henry K.S.,M.Si.,Apt.*Gas Chromatography*Gas Chromatography