Esmaltes y colores reactivos J. J. BONGIL

Zircolor, S. A. Castellón

74/3/0012A RESUMEN

Tras definir el concepto de esmalte y colorante reactivo y estudiar su comporta­miento físico-químico, se presta atención a la influencia de la aplicación de estos es­maltes y colorantes en el comportamiento de los mismos.

SUMMARY

After defining the concept of reactive enamel and coloring, their physical and che­mical behaviour is studied. A special attention is paid to the influence of the way of aplication of these products on their behaviour.

RESUME

Après avoir défini le concept d'émail et de colorant réactif et après avoir étudié leur comportement physique et chimique, on met l 'attention sur l'influence de l'application de ces émaux et de ces colorants sur le comportement de ceux-ci.

ZUSAMMENFASSUNG

Nachdem die Begriffe von Email und reaktiven Farbstoff festgelegt und deren phy­sikalisch-chemisches Benehmen untersucht werden, wird dem Einfluss der Anbringung dieser Emaille und Farbstoffen auf deren Verhalten betrachtet.

1. INTRODUCCIÓN

La cerámica, como todos los sectores industriales, ha ido evolucionando obligada por los imperativos que la vida actual impone, por ello se ha pasado de una forma progresiva y constante a la creación de nuevos efectos, imposibles de conseguir con los vidrios uti­lizados en su fase inicial. Así se dio un gran paso cuan­do se empezó la decoración de las piezas para reves­timientos, pero cuando el mercado nacional e inter­nacional se percató de las muchas posibilidades que tenía la cerámica para su aplicación en pavimentos, las industrias de esmaltes y colores serigrálicos se vieron obligadas a la investigación de nuevos vidrios y colo­res que pudieran servir para estos fines.

Surgieron entonces los esmaltes y colores serigráñ-cos reactivos, que reuniendo las propiedades de du­reza, resistencia a la abrasión y ataque de ácidos, en grado suficiente, para ser empleados como pavimentos, permitieron por su mayor estética con relación a los pavimentos tradicionales, abrir un amplio campo de trabajo a la industria cerámica.

El nombre de color y esmalte reactivo dentro del sector cerámico, es aplicado a determinados vidrios que, por su estructura y poder fundente, presentan un comportamiento físico-químico distinto de los vidrios normales durante la cocción, al ser aplicados sobre otros.

En el concepto anterior se ha empleado el término normal, entendiéndose por tal, el vidrio que durante la cocción no experimenta ninguna variación en cuan­to a la forma en que se aplicó, pero sí lógicamente en sus propiedades físicas, por ejemplo, dureza, brillo, etc.

Ambos conceptos esmalte y color están como he­mos visto anteriormente íntimamente relacionados, pe­ro hay entre sus propiedades diferencias que conviene enumerar:

a) El esmalte puede ser coloreado o no. El color reactivo es un vidrio que lleva incorporado siempre un porcentaje variable de pigmento.

b) El color reactivo tiene un punto de fusión siem­pre más bajo que el esmalte.

c) El color tiene un coeficiente de dilatación supe­rior al del esmalte.

d) Los vehículos que llevan el esmalte y el color serigráfico para su aplicación son distintos.

Cuando se imprime un color serigráfico reactivo so­bre un esmalte, el cual tiene un punto de reblandeci­miento que permite la movilidad de los átomos de la estructura del color serigráfico, se presenta el fenóme­no de expansión. Este puede presentarse afectando:

1) A la interfase entre los dos vehículos. 2) Penetra totalmente en el esmalte base.

El primer caso sucede cuando se trabaja con un vi­drio de una estructura muy diferente a la que tiene el color serigráfico, pero sin embargo, permite en la in­terfase de los dos esmaltes la movilidad de los átomos del color reactivo, los cuales al agruparse según su tipo de red producen la expansión.

En este caso podemos decir que el esmalte, aun no siendo reactivo, debido a su fundencia ha permitido la expansión.

Esto ocurre cuando aplicamos el color serigráfico sobre el vidrio base, pero si invertimos el orden, ten­dremos como consecuencia un defecto, se producen burbujas y no hay expansión. La causa de este fenó­meno es la diferencia de puntos de reblandecimiento entre el esmalte y el color serigráfico, que hace que los gases que se desprenden al reaccionar el pigmento colorante con el vidrio del color, puedan salir con fa­cilidad a través del esmalte. Solamente en el caso de que el vidrio del color tenga un punto de reblandeci­miento muy bajo puede haber, en la aplicación bajo esmalte, reacción debido a la interacción entre los dos vidrios, que da como resultado otro, que tiene una red mezcla de las dos anteriores en la cual los átomos del reactivo tienen mayor movilidad.

En el segundo caso los vidrios del esmalte y color tienen una estructura muy similar, y comunicándoles la energía de activación necesaria, se unen formando una sola red, que permite la difusión de los átomos del óxido colorante, dando como consecuencia la CO­

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loración de toda la masa. Para que se produzca tam­bién expansión del color serigráfico, es necesario que la red del vidrio resultante de la interacción del color reactivo y del esmalte, sea capaz de crecer dentro de la estructura de éste. Cuando concurren estas dos pro­piedades en el esmalte se le da el nombre de reac­tivo.

Cuando se trabaja con esmaltes reactivos, la apli­cación del color serigráfico puede hacerse indistinta­mente sobre o bajo esmalte.

2. INFLUENCIA DE LA ESTRUCTURA

Antes de pasar a explicar la influencia que la estruc­tura de la red tiene en el comportamiento de los reac­tivos, es necesario saber la forma en que actúan en el vidrio el átomo de silicio y el de boro. El primero en los silicatos y bisilicatos tiende a rodearse de cua­tro oxígenos, ocupando cada uno de ellos el vértice de un tetraedro, mientras que el átomo de boro se rodea de tres oxígenos según estructura triangular, siempre que el porcentaje de óxidos alcalinos no sea excesivo, en cuyo caso el índice de coordinación au­menta a cuatro.

Experimentalmente, se ha comprobado que esta es­tructura tetraédrica, propia de los silicatos y bisilicatos de plomo, no produce expansión al ser aplicados estos vidrios sobre otros (figs. 1 y 2). Sin embargo, si se le añaden porcentajes progresivos de anhídrido bórico, se observa cómo la expansión va en aumento. Esto puede ser debido a la menor estabilidad de los enla­ces covalentes que forma el átomo de boro con los óxidos que le rodean, lo que le permite introducirse en la estructura del esmalte base modificándola y crean­do un vidrio intermedio capaz de crecer dentro del primero. Para que pueda realizarse este crecimiento es necesario que el vidrio base esté en estado de reblan­decimiento para oponer la mínima resistencia.

Según los dicho anteriormente, es lógico pensar que para conseguir un vidrio reactivo el único problema es añadir a la composición de un silicato cantidades cre­cientes de anhídrido bórico, con objeto de transfor­mar la estructura tetraédrica del silicato en la trian­gular de los boratos. Ello trae consigo un aumento de la solubilidad del esmalte, junto con una mayor agre­sividad química hacia el bizcocho, que lleva como con­secuencia una serie de inconvenientes, que motivan el empleo, en la composición de los vidrios reactivos, de otros elementos como aluminio, cinc, cal, etc., to­dos ellos en forma de óxidos, que actúan como elemen­tos modificadores de la red de borosilicatos en el sen­tido que se desea en cada caso concreto.

3. EFECTO SCRECIATO

Este efecto consiste en la separación irregular del material opacificante en la superficie del azulejo una vez cocido.

Para la obtención de este efecto se emplean vidrios que tengan las siguientes propiedades :

I.°) Baja viscosidad a la temperatura de reblande­cimiento.

2.°) Elevada fusibilidad.

3.°) Inactividad química hacia el silicato de circo­nio que se emplee como opacificante.

4.'') Peso específico mayor que el del óxido de cir­conio.

Cada una de estas propiedades tiene una marcada influencia en la obtención de este efecto, y por ello conviene analizarlas separadamente.

La importancia de la viscosidad se debe a que re­gula la velocidad de separación del óxido de circonio del vidrio durante el período de reblandecimiento en la cocción, tanto es así que si se trabaja con dos vi­drios de idénticas condiciones, pero de distinta visco­sidad, a igual tiempo habrá mayor separación en el que tenga una viscosidad menor.

Para favorecer la movilidad de las partículas del óxido de circonio, es necesario que el vidrio, a la tem­peratura de cocción, esté en fase líquida, pero tenga la suficiente tensión superficial como para sostenerse en­cima de la superficie del azulejo. De esto se desprende la importancia de la segunda propiedad, pues si no hay fusión la separación de las partículas del óxido de cir­conio no es posible.

Se precisa también que exista inactividad química del vidrio hacia el circonio, pues de lo contrario, se incorporaría a la estructura del vidrio y la separación sería imposible.

Finalmente se requiere que el vidrio tenga un peso específico superior al óxido de circonio, con objeto de facilitar la separación por gravedad.

Todas estas propiedades se suelen dar en los boro-silicatos opacificados con circonio. También puede conseguirse este efecto como resultado de la aplica­ción de dos esmaltes distintos, los cuales separadamen­te no lo hacen, pero al unir sus propiedades aplica­dos conjuntamente dan como resultado un vidrio que sí lo produce.

4. COLORES SERIGRAFICOS

Los colores serigráficos reactivos están formados por un vidrio y un porcentaje variable de pigmento, que suele oscilar del cinco al quince por ciento. Con re­lación a éste último se pueden hacer dos grupos den­tro de los colores serigráficos.

a) Pigmento formado por óxidos colorantes puros. b) Pigmento constituido por espinelas y silicatos

complejos de óxidos colorantes.

En el primer caso, el tono de color que se obtiene cuando se imprime el color serigráfico sobre el esmal­te y se somete al proceso de cocción, es muy diferente al que tiene el color crudo; esto ocurre porque los óxidos colorantes empleados para la confección de este tipo de colores, normalmente son negros, pero duran­te el proceso de vidriado, el átomo colorante se difun­de dentro de la red de los silicatos y borosilicatos y da su tonalidad propia. El inconveniente de emplear óxi­dos puros radica en que están más influenciados por la atmósfera del homo y también existe un mayor des­prendimiento de gases durante la cocción por descom­posición de los mismos, que puede ocasionar burbujas si sobre ellos se aplican esmaltes de punto de reblan­decimiento relativamente alto.

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J. J. BONGIL

Fig. 1 Fig. 2 FIQ. 3 a

f * .»»** . .

F i q . 3 b Fig. 4 Fig. 5 Fig. 6

FIG. 1.—Se ha serigrafiado sobre un esmalte reactivo un bisilicato de plomo; como se puede apreciar, no se produce

expansión.

FiG. 4.—Se puede apreciar cómo la expansión está coloreada por finas partículas de color arrastradas por el vidrio al

crecer, cuando la impresión serigráficd es sobre esmalte.

FiG. 2.—Se ha imprimido sobre el mismo esmalte reactivo un borosilicato de plomo, coloreado con el mismo pigmento a igual porcentaje. En este caso, se ha producido expansión.

FiG. 5.—Se puede apreciar las burbujas que aparecen cuando se aplican sobre un color reactivo un esmalte que no lo es

y tiene' un punto de reblandecimiento alto.

FiG. 3.—En ella se ve la descomposición que tiene lugar en el pigmento negro al ser serigrafiado bajo un esmalte reac­tivo. Se puede comparar con el tono de color que tienen

en un esmalte normal.

FiG. 6.—Se aprecia las huellas visibles de burbujas que se ha formado al aplicar sobre un esmalte reactivo coloreado, otro

de punto de reblandecimiento superior al primero.

En en el caso de los pigmentos formados por espi­nelas y silicatos complejos de óxidos colorantes, al ser aplicados sobre un esmalte y sometidos al proceso de cocción, pueden experimentar descomposición o no. La descomposición se presenta, generalmente, cuando se aplica bajo esmalte, pues la coloración de toda la masa se produce por difusión atómica y ello requiere la rotura de la espinela en los correspondientes óxi­dos, para que los átomos colorantes puedan difundir­se en el vidrio. Por lo tanto, la coloración final será una mezcla de la debida a cada uno de ellos. Por ejemplo, si serigrafiamos bajo un esmalte reactivo un borosili­cato coloreado con un pigmento gris, a base de esta­ño-antimonio, una vez cocido todo lo más que obten­dremos será una coloración amarillenta propia del an­

timonio en los esmaltes ricos en óxidos plomo, ya que el óxido de estaño no da coloración. Si por el contra­rio, repetimos la experiencia empleando un pigmento negro, formado por una espinela de cobalto-cromo-hie-rro, obtendremos, como color resultante una vez co­cido, un azul-verdoso (fig. 3).

El grado de descomposición del pigmento depende principalmente del contenido en óxidos de cal, tita­nio y plomo del esmalte base junto con su fundencia. Cuando la impresión serigráfica se efectúa sobre es­malte, normalmente este tipo de colores mantiene la misma tonalidad en crudo y cocido. La coloración de la expansión se produce por arrastre de finas partícu­las de color, al crecer la red del vidrio reactivo (fig. 4).

No obstante a lo expuesto anteriormente, si se em-

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ESMALTES Y COLORES REACTIVOS

plean porcentajes superiores al 20 '>n de pigmento y vidrios reactivos muy fundentes, se puede conseguir, en algunos casos, que se mantenga parcialmente la tonalidad de crudo, en la aplicación bajo esmalte des­pués de la cocción.

Para poder ser serigrafiados los colores reactivos pre­cisan que se les incorpore un vehículo que les facili­te el paso a través de la pantalla serigráfica.

Existen en el mercado muy diversos tipos, por lo que no vamos a mencionar ninguno en concreto, pero sí es importante señalar las propiedades que deben te­ner estos productos :

a) Una tensión superficial relativamente alta. b) Ser capaz de plastificar parcialmente al ser apli­

cados en capas finas. c) Punto de fusión inferior a IS^'C. d) Viscosidad superior a la del agua. e) Ser eliminados sin producir reacciones parásitas

durante la cocción.

Estas propiedades suelen darse en grado variable en productos orgánicos como aceites, poliglicoles, etc.

La obtención de efectos especiales con los esmaltes reactivos, depende fundamentalmente de la forma en que se apliquen en proceso industrial de fabricación, pues de ser empleados en forma incorrecta, no se aprovechan al máximo sus posibilidades.

Estos productos pueden ser empleados de muy di­versas maneras, a escorza, a discos, con esmaltadoras e impresiones serigráficas. Lógicamente, cada efecto, requerirá un determinado orden de aplicación para conseguirlo, pero hay que tener en cuenta una serie de precauciones en el momento de hacer uso de los co­lores serigráficos y esmaltes reactivos, que de no ser observados traen como consecuencia una disminución en la calidad del producto acabado y en el peor de los casos, su deterioro total.

5. DEFECTOS

Los principales defectos que pueden presentarse, así como alguna de las muchas formas que puede haber para corregir estos defectos en cada caso concreto son las siguientes:

A. Pegado del color serigráfico en la pantalla en el momento de imprimir.

Este defecto que se presenta ya en la fase del pinta­do puede ser debido a tres causas:

a) Que la pieza esmaltada llegue a la máquina se­rigráfica muy húmeda y por ello la fuerza de cohesión de las partículas del esmalte sea menor que la de ad­hesión entre esmalte y pantalla en el momento de serigrafiar. En este caso caben las siguientes solu­ciones :

I.'' Disminuir la velocidad de la cinta transporta­dora.

I."" Trabajar a igual o mayor velocidad, pero au­mentar la densidad del esmalte.

3."* Aumentar la separación entre el cabezal de se-rigrafía y la esmaltadora.

b) Que la densidad de trabajo del color reactivo sea excesivamente alta y por ello la fuerza de adherencia de pantalla y esmalte sea grande. La solución es diluir el color serigráfico, empleando para ello un producto de igual clase, para evitar reacciones parásitas entre los vehículos serigráficos, pues no hay que olvidar que son productos orgánicos.

c) Que el poder de plastificación del aceite no sea suficiente y la impresión primera llegue al segundo ca­bezal serigráfico sin secar.

En este caso no hay más solución que cambiar de aceite o colocar entre los dos cabezales un pulveri­zador con un agente plastificante.

B. Aparición de burbujas en el producto acabado.

Las burbujas pueden ser debidas a distintas causas según donde estén en la pieza. Si aparecen en la im­presión serigráfica cuando ésta se ha hecho bajo esmal­te, es debido a que el vidrio que se ha empleado enci­ma del color serigráfico tiene un punto de reblande­cimiento excesivamente alto para este tipo de colores. También puede presentarse cuando la curva de coc­ción es muy puntiaguda y entonces aun siendo afines ambos vidrios, no le da suficiente tiempo para que sal­gan los gases que proceden de la reacción del pig­mento con el vidrio reactivo (fig. 5).

Si las burbujas no están en la serigrafía, su origen, si se emplean esmaltes reactivos coloreados, debe bus­carse en la descomposición del pigmento colorante, y a una falta de tiempo para la desgasificación.

La solución de este problema es mantener el mate­rial más tiempo a la temperatura de reblandecimien­to, pero hay que tener en cuenta que si en la obten­ción del efecto no estaba prevista la descomposición del pigmento, la única solución es cambiarlo, porque aunque desaparezcan las burbujas al tacto, siempre se quedarán visibles con la consiguiente disminución de la calidad de la pieza. Por ejemplo, si sobre una len­gua de un bisilicato de plomo con 5 % de óxido de manganeso, goteamos un esmalte de punto de fusión alto a base de circonio, como opacificante, observare­mos la aparición de burbujas que podrán ser sensibles al tacto, o no, según la curva que le apliquemos, pero siempre serán visibles (fig. 6).

Este fenómeno puede ser debido a diversas causas, las cuales vamos a detallar separadamente.

a) Cuando el color serigráfico se emplea serigrafia-do sobre bizcocho. Si éste tiene un elevado porcentaje en cal y una porosidad relativamente alta, trae como consecuencia que la interfase entre color y bizcocho, sea mucho mayor que la correspondiente entre él y el esmalte, debido a la agresividad química del bórico hacia el óxido de cal, pues no hay que olvidar que es necesaria la existencia del anhídrido bórico en la for­mulación de los colores reactivos expansionables.

La solución de este problema consiste en cambiar de bizcochado o bien añadir al color un porcentaje va­riable para cada caso concreto de un bisilicato de plo­mo con objeto de disminuir el ataque por estabiliza­ción del bórico, pero ello trae como consecuencia una disminución de la reactividad, por lo que hay que bus­car un equilibrio en la aplicación de esta solución. Tam­bién puede solucionarse adicionando óxidos básicos para neutralizar la actividad del bórico, pero se produ-

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ce la variación en mayor o menor grado de las propie­dades del vidrio reactivo.

b) Cuando el color serigráfico se aplica sobre es­malte. En este caso la falta de expansión es debida a una curva de cocción incorrecta, pudiendo presentarse el defecto por excesiva temperatura o por falta de ella.

El primero se presenta cuando se emplea el color reactivo serigrafiado sobre un esmalte que no lo es, entonces la expansión se produce en la interfase entre los dos vidrios, pero si la temperatura es excesiva se produce una interacción casi completa entre ellos, que trae como consecuencia que el color penetre en el es­malte base, pero que no expansione por la resistencia que le opone.

Cuando el esmalte y color serigráfico son reactivos, al aumentar la temperatura se produce una mayor ex­pansión. Por el contrario, cuando ésta es baja, motiva que las propiedades de los vidrios no se manifiesten en forma correcta y en un caso extremo no lleguen a des­arrollarse.

C. Aparición de poros en el esmalte después de la cocción.

Este defecto está íntimamente relacionado con el biz­cocho que se emplee y el esmalte reactivo que se uti­lice.

Cuando se trabaja con piezas de una porosidad su­perior al 17 % y un contenido en cal relativamente grande, se suele presentar este defecto si se emplean esmaltes reactivos de un punto de reblandecimiento relativamente bajo y en cuya composición, interviene un borosilicato en un porcentaje superior a un 25 %. La causa por la cual aparece, es la agresividad del an­hídrido bórico hacia la cal como ya se explicó ante­riormente. Para evitar este defecto, sin necesidad de cambiar el bizcocho, caben las siguientes soluciones:

1) Trabajar a una temperatura máxima más baja, manteniéndose el mismo ciclo de cocción, siempre que el reactivo desarrolle normalmente.

2) Aumentar los gramos del reactivo con lo cual el defecto puede paliarse, siempre teniendo en cuenta el factor económico.

3) Aumentar la temperatura de reblandecimiento de la pieza mediante la adición de sustancias de punto de fusión alto, capaces de introducirse en el vidrio sin provocar reacciones parásitas. El más empleado es el silicato de circonio.

4) Emplear un engobe que impermeabilice el biz­cocho a la acción del reactivo. Para aplicar esta solu­ción hay que tener en cuenta que el esmalte reactivo y el engobe sean afines, o sea, que no disminuyan el efecto que se quiere conseguir.

D. Aparición de reacciones parásitas al aplicar el color serigráfico.

Este defecto puede ser debido, principalmente, a dos causas, a saber:

a) Atmósfera de horno, que puede corregirse ac­tuando sobre los tiros del horno.

b) Incorrecta elección de color serigráfico para ser aplicado sobre un determinado esmalte.

Al aplicar los colores serigráficos hay que tener en cuenta la composición de los mismos y la del esmalte sobre el cual van a ser empleados, pues de no hacerlo, se pueden obtener los siguientes defectos.

1) Si el color serigráfico lleva un pigmento verde a base de cromo y lo aplicamos sobre un esmalte, en cuya composición interviene el cinc en una proporción sensible, el tono del color que obtendremos será ama-rronado propio de la espinela cromo-cinc.

Lógicamente el grado de descomposición de la tona­lidad verde, dependerá del contenido en cinc del es­malte y de la atmósfera del horno.

2) Si aplicamos un color reactivo a base de un pig­mento que lleve hierro, por ejemplo, un marrón sobre un esmalte con un contenido sensible en titanio, el co­lor se descompondrá, por la formación de un titanato de hierro, evolucionando hacia una tonalidad amari­llenta.

3) Si empleamos un color serigráfico con un pig­mento verde a base de cromo en un esmalte, con un contenido sensible de óxido de plomo y de cal, se des­truirá por formación de los correspondientes croma­tos amarillos.

6. CONCLUSIONES

De lo expuesto en los puntos anteriores se puede sa­car la conclusión de que para obtener verde a base de cromo, tenemos que evitar el empleo de mates de cinc y esmaltes con mucho plomo y cal.

Para trabajar con marrones, los esmaltes más idó­neos son los mates de cinc que no lleven titanio.

Para emplear pigmentos colorantes que lleven en su composición cromo, tales como negros, beiges y ma­rrones, hay que emplear preferentemente esmaltes con un bajo contenido en plomo y cal, pues estos óxidos le confieren carácter oxidante.

Se ha pretendido dar una idea general del compor­tamiento de los productos reactivos sin entrar en de­talles particulares de cada esmalte y color serigráfico, por considerar que éstos entran en el sistema de fa­bricación de cada empresa.

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