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IEC 62554 Edition 1.1 2017-10

CONSOLIDATED VERSION VERSION CONSOLIDÉE

Sample preparation for measurement of mercury level in fluorescent lamps Préparation des échantillons en vue de la mesure du niveau de mercure dans les lampes fluorescentes

INTERNATIONAL ELECTROTECHNICAL COMMISSION

COMMISSION ELECTROTECHNIQUE INTERNATIONALE

ICS 29.140.30

ISBN 978-2-8322-4982-6

® Registered trademark of the International Electrotechnical Commission Marque déposée de la Commission Electrotechnique Internationale

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IEC 62554 Edition 1.1 2017-10

REDLINE VERSION

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CONTENTS

FOREWORD ........................................................................................................................... 3 INTRODUCTION ..................................................................................................................... 5 INTRODUCTION to Amendment 1 .......................................................................................... 5 1 Scope ............................................................................................................................... 6 2 Normative references ....................................................................................................... 6 3 Terms and definitions ....................................................................................................... 6 4 General ............................................................................................................................ 7 5 Procedure for collecting mercury from a fluorescent lamp ................................................. 7

5.1 General ................................................................................................................... 7 5.2 Reagents ................................................................................................................. 7 5.3 Chemical lab ware ................................................................................................... 8 5.4 Sample preparation ................................................................................................. 8

5.4.1 Cold spotting methods ................................................................................. 8 5.4.2 Sample preparation of fluorescent lamps by non-cold-spot (sectioning)

methods .................................................................................................... 10 5.4.3 Sample preparation of fluorescent lamps by non-cold-spot (crushing)

methods .................................................................................................... 11 5.4.4 Nitric acid rinse method for linear fluorescent lamps .................................. 12 5.4.5 Direct mercury measurement ..................................................................... 12 5.4.6 Sample preparation of other fluorescent lamps .......................................... 13

5.5 Sample digestion ................................................................................................... 13 5.5.1 Ambient conditions .................................................................................... 13 5.5.2 Glass samples (in 250 ml, 500 ml, 1 000 ml or 2 000 ml container) ............ 13 5.5.3 Metal samples (in 125 ml container) .......................................................... 13

5.6 Filtering ................................................................................................................. 14 6 Measurement ................................................................................................................. 14

6.1 Blank test .............................................................................................................. 14 6.2 Data reporting ....................................................................................................... 14 6.3 Analysis ................................................................................................................ 14

Annex A (informative) Electrothermal vaporization atomic absorption spectrometry (EVAAS) method ................................................................................................................... 15 Annex B (informative) Information on the cold spotting method ........................................... 18 Bibliography .......................................................................................................................... 21 Figure A.1 – Configuration of the electrothermal vaporization atomic absorption spectrometry testing apparatus ............................................................................................. 15 Figure A.2 – An example of the electrothermal vaporization atomic absorption spectrometer test apparatus layout ....................................................................................... 16 Figure B.1 – Example of glass cell arrangement ................................................................... 19 Figure B.2 – Example of cooling device arrangement ............................................................ 20



IEC 62554:2011+AMD1:2017 CSV – 3 – © IEC 2017


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SAMPLE PREPARATION FOR MEASUREMENT OF MERCURY LEVEL IN FLUORESCENT LAMPS

FOREWORD 1) The International Electrotechnical Commission (IEC) is a worldwide organization for standardization comprising

all national electrotechnical committees (IEC National Committees). The object of IEC is to promote international co-operation on all questions concerning standardization in the electrical and electronic fields. To this end and in addition to other activities, IEC publishes International Standards, Technical Specifications, Technical Reports, Publicly Available Specifications (PAS) and Guides (hereafter referred to as “IEC Publication(s)”). Their preparation is entrusted to technical committees; any IEC National Committee interested in the subject dealt with may participate in this preparatory work. International, governmental and non-governmental organizations liaising with the IEC also participate in this preparation. IEC collaborates closely with the International Organization for Standardization (ISO) in accordance with conditions determined by agreement between the two organizations.

2) The formal decisions or agreements of IEC on technical matters express, as nearly as possible, an international consensus of opinion on the relevant subjects since each technical committee has representation from all interested IEC National Committees.

3) IEC Publications have the form of recommendations for international use and are accepted by IEC National Committees in that sense. While all reasonable efforts are made to ensure that the technical content of IEC Publications is accurate, IEC cannot be held responsible for the way in which they are used or for any misinterpretation by any end user.

4) In order to promote international uniformity, IEC National Committees undertake to apply IEC Publications transparently to the maximum extent possible in their national and regional publications. Any divergence between any IEC Publication and the corresponding national or regional publication shall be clearly indicated in the latter.

5) IEC itself does not provide any attestation of conformity. Independent certification bodies provide conformity assessment services and, in some areas, access to IEC marks of conformity. IEC is not responsible for any services carried out by independent certification bodies.

6) All users should ensure that they have the latest edition of this publication.

7) No liability shall attach to IEC or its directors, employees, servants or agents including individual experts and members of its technical committees and IEC National Committees for any personal injury, property damage or other damage of any nature whatsoever, whether direct or indirect, or for costs (including legal fees) and expenses arising out of the publication, use of, or reliance upon, this IEC Publication or any other IEC Publications.

8) Attention is drawn to the Normative references cited in this publication. Use of the referenced publications is indispensable for the correct application of this publication.

9) Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this IEC Publication may be the subject of patent rights. IEC shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

DISCLAIMER This Consolidated version is not an official IEC Standard and has been prepared for user convenience. Only the current versions of the standard and its amendment(s) are to be considered the official documents.

This Consolidated version of IEC 62554 bears the edition number 1.1. It consists of the first edition (2011-08) [documents 34A/1484/FDIS and 34A/1502/RVD] and its amendment 1 (2017-10) [documents 34A/1997/CDV and 34A/2028/RVC]. The technical content is identical to the base edition and its amendment.

In this Redline version, a vertical line in the margin shows where the technical content is modified by amendment 1. Additions are in green text, deletions are in strikethrough red text. A separate Final version with all changes accepted is available in this publication.



– 4 – IEC 62554:2011+AMD1:2017 CSV © IEC 2017

International Standard IEC 62554 has been prepared by subcommittee 34A: Lamps, of IEC technical committee 34: Lamps and related equipment.

This publication has been drafted in accordance with the ISO/IEC Directives, Part 2.

The committee has decided that the contents of the base publication and its amendment will remain unchanged until the stability date indicated on the IEC web site under "http://webstore.iec.ch" in the data related to the specific publication. At this date, the publication will be

• reconfirmed,

• withdrawn,

• replaced by a revised edition, or

• amended.

IMPORTANT – The 'colour inside' logo on the cover page of this publication indicates that it contains colours which are considered to be useful for the correct understanding of its contents. Users should therefore print this document using a colour printer.



IEC 62554:2011+AMD1:2017 CSV – 5 – © IEC 2017

INTRODUCTION

The International Electrotechnical Commission (IEC) draws attention to the fact that it is claimed that compliance with this document may involve the use of a patent concerning Cold spotting given in 5.4.1.

IEC takes no position concerning the evidence, validity and scope of this patent right.

The holder of this patent right has assured the IEC that he/she is willing to negotiate licences free of charge with applicants throughout the world. In this respect, the statement of the holder of this patent right is registered with IEC. Information may be obtained from:

General Electric Company

Appliance Park AP35-1002, Louisville, KY, 40225-0001, US

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights other than those identified above. IEC shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO (www.iso.org/patents) and IEC (http://patents.iec.ch) maintain on-line data bases of patents relevant to their standards. Users are encouraged to consult the data bases for the most up to date information concerning patents.

According to IEC SMB 136/7 decision, the technical committee decided to remove designation of a reference method.

INTRODUCTION to Amendment 1

IEC 62554 specifies the method of sample preparation for the measurement of mercury level in fluorescent lamps. It refers to IEC 62321:2008 for the technique for determining the amount of mercury.

In the meantime it has been found that for fluorescent lamps, some of the techniques specified in IEC 62321 can lead to inaccurate and misleading results and in addition this standard has been split into several parts.

In bilateral discussions between members of subcommittee 34A and technical committee 111, it was agreed to update the relevant part of IEC 62321 and the reference made to it in IEC 62554. Amendment 1 to IEC 62321-4 has now been published (IEC 62321-4:2013/AMD1:2017).



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1 Scope

This International Standard specifies sample preparation methods for determining mercury levels in new tubular fluorescent lamps (including single capped, double capped, self-ballasted and CCFL for backlighting) containing 0,1 mg mercury or more. The intended resolution of the methods described in this standard is of the order of 5 %.

Mercury level measurement of spent lamps is excluded, as during lamp operation, mercury gradually diffuses into the glass wall and reacts with the glass materials. The test method of this standard does not recover mercury that is diffused into or reacted with or otherwise incorporated irreversibly with the glass wall of discharge tubes.

This standard does not contain information on measurement. Measurement is specified in IEC 62321.

2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO/IEC 17025:2005, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories

IEC 62321:2008, Electrotechnical products – Determination of levels of six regulated substances (lead, mercury, cadmium, hexavalent chromium, polybrominated biphenyls, polybrominated diphenyl ethers)

IEC 62321-4:2013, Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 4: Mercury in polymers, metals and electronics by CV-AAS, CV-AFS, ICP-OES and ICP-MS IEC 62321-4:2013/AMD1:2017

ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use – Specification and test methods

3 Terms and definitions

For the purposes of the present document, the following terms and definitions apply.

3.1 new lamp a lamp that has not been energized since manufacture

3.2 cold cathode fluorescent lamp (CCFL) for backlighting small diameter fluorescent lamp having cold cathode in the lamp, in which most of light is emitted by the excitation of phosphors coated in discharge tube and used as backlight in LCD



– 22 – IEC 62554:2011+AMD1:2017 CSV © IEC 2017

SOMMAIRE

AVANT-PROPOS .................................................................................................................. 23 INTRODUCTION ................................................................................................................... 25 INTRODUCTION à l'Amendement 1 ...................................................................................... 25 1 Domaine d'application .................................................................................................... 26 2 Références normatives ................................................................................................... 26 3 Termes et définitions ...................................................................................................... 26 4 Généralités ..................................................................................................................... 27 5 Procédure pour recueillir le mercure d’une lampe fluorescente ....................................... 27

5.1 Généralités............................................................................................................ 27 5.2 Réactifs ................................................................................................................. 28 5.3 Matériel chimique de laboratoire ............................................................................ 28 5.4 Préparation des échantillons ................................................................................. 28

5.4.1 Méthodes de réalisation par le point froid .................................................. 28 5.4.2 Préparation des échantillons de lampes fluorescentes par des

méthodes (de sectionnement) sans point froid ........................................... 31 5.4.3 Préparation des échantillons de lampes fluorescentes par des

méthodes (d'écrasement) sans point froid.................................................. 32 5.4.4 Méthode de rinçage à l’acide nitrique concernant les lampes

fluorescentes linéaires ............................................................................... 33 5.4.5 Mesure directe du mercure ........................................................................ 33 5.4.6 Préparation des échantillons d'autres lampes fluorescentes ...................... 34

5.5 Digestion des échantillons ..................................................................................... 34 5.5.1 Conditions ambiantes ................................................................................ 34 5.5.2 Échantillons de verre (dans un récipient de 250 ml, 500 ml, 1 000 ml

ou 2 000 ml) .............................................................................................. 34 5.5.3 Échantillons de métal (dans un récipient de 125 ml) .................................. 34

5.6 Filtrage .................................................................................................................. 35 6 Mesure ........................................................................................................................... 35

6.1 Essai à blanc ......................................................................................................... 35 6.2 Consignation des données .................................................................................... 35 6.3 Analyse ................................................................................................................. 35

Annexe A (informative) Méthode de la spectrométrie d’absorption atomique à vaporisation électrothermique (EVAAS, electrothermal vaporization atomic absorption spectrometry)........................................................................................................................ 36 Annexe B (informative) Informations relatives à la méthode de la réalisation du point froid ...................................................................................................................................... 39 Bibliographie ......................................................................................................................... 43 Figure A.1 – Configuration de l’appareillage d’essai de la spectrométrie d’absorption atomique à vaporisation électrothermique ............................................................................. 36 Figure A.2 – Exemple de dispositif d’appareillage d’essai au spectromètre d’absorption atomique à vaporisation électrothermique ............................................................................. 37 Figure B.1 – Exemple de montage de cellule de verre........................................................... 40 Figure B.2 – Exemple de montage du dispositif de refroidissement ...................................... 41



IEC 62554:2011+AMD1:2017 CSV – 23 – © IEC 2017

COMMISSION ÉLECTROTECHNIQUE INTERNATIONALE

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PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS EN VUE DE LA MESURE DU NIVEAU DE MERCURE DANS LES LAMPES FLUORESCENTES

AVANT-PROPOS 1) La Commission Electrotechnique Internationale (IEC) est une organisation mondiale de normalisation

composée de l'ensemble des comités électrotechniques nationaux (Comités nationaux de l’IEC). L’IEC a pour objet de favoriser la coopération internationale pour toutes les questions de normalisation dans les domaines de l'électricité et de l'électronique. A cet effet, l’IEC – entre autres activités – publie des Normes internationales, des Spécifications techniques, des Rapports techniques, des Spécifications accessibles au public (PAS) et des Guides (ci-après dénommés "Publication(s) de l’IEC"). Leur élaboration est confiée à des comités d'études, aux travaux desquels tout Comité national intéressé par le sujet traité peut participer. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’IEC, participent également aux travaux. L’IEC collabore étroitement avec l'Organisation Internationale de Normalisation (ISO), selon des conditions fixées par accord entre les deux organisations.

2) Les décisions ou accords officiels de l’IEC concernant les questions techniques représentent, dans la mesure du possible, un accord international sur les sujets étudiés, étant donné que les Comités nationaux de l’IEC intéressés sont représentés dans chaque comité d’études.

3) Les Publications de l’IEC se présentent sous la forme de recommandations internationales et sont agréées comme telles par les Comités nationaux de l’IEC. Tous les efforts raisonnables sont entrepris afin que l’IEC s'assure de l'exactitude du contenu technique de ses publications; l’IEC ne peut pas être tenue responsable de l'éventuelle mauvaise utilisation ou interprétation qui en est faite par un quelconque utilisateur final.

4) Dans le but d'encourager l'uniformité internationale, les Comités nationaux de l’IEC s'engagent, dans toute la mesure possible, à appliquer de façon transparente les Publications de l’IEC dans leurs publications nationales et régionales. Toutes divergences entre toutes Publications de l’IEC et toutes publications nationales ou régionales correspondantes doivent être indiquées en termes clairs dans ces dernières.

5) L’IEC elle-même ne fournit aucune attestation de conformité. Des organismes de certification indépendants fournissent des services d'évaluation de conformité et, dans certains secteurs, accèdent aux marques de conformité de l’IEC. L’IEC n'est responsable d'aucun des services effectués par les organismes de certification indépendants.

6) Tous les utilisateurs doivent s'assurer qu'ils sont en possession de la dernière édition de cette publication.

7) Aucune responsabilité ne doit être imputée à l’IEC, à ses administrateurs, employés, auxiliaires ou mandataires, y compris ses experts particuliers et les membres de ses comités d'études et des Comités nationaux de l’IEC, pour tout préjudice causé en cas de dommages corporels et matériels, ou de tout autre dommage de quelque nature que ce soit, directe ou indirecte, ou pour supporter les coûts (y compris les frais de justice) et les dépenses découlant de la publication ou de l'utilisation de cette Publication de l’IEC ou de toute autre Publication de l’IEC, ou au crédit qui lui est accordé.

8) L'attention est attirée sur les références normatives citées dans cette publication. L'utilisation de publications référencées est obligatoire pour une application correcte de la présente publication.

9) L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments de la présente Publication de l’IEC peuvent faire l’objet de droits de brevet. L’IEC ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de brevets et de ne pas avoir signalé leur existence.

DÉGAGEMENT DE RESPONSABILITÉ Cette version consolidée n’est pas une Norme IEC officielle, elle a été préparée par commodité pour l’utilisateur. Seules les versions courantes de cette norme et de son(ses) amendement(s) doivent être considérées comme les documents officiels.

Cette version consolidée de l’IEC 62554 porte le numéro d'édition 1.1. Elle comprend la première édition (2011-08) [documents 34A/1484/FDIS et 34A/1502/RVD] et son amendement 1 (2017-10) [documents 34A/1997/CDV et 34A/2028/RVC]. Le contenu technique est identique à celui de l'édition de base et à son amendement.

Dans cette version Redline, une ligne verticale dans la marge indique où le contenu technique est modifié par l’amendement 1. Les ajouts sont en vert, les suppressions sont en rouge, barrées. Une version Finale avec toutes les modifications acceptées est disponible dans cette publication.



– 24 – IEC 62554:2011+AMD1:2017 CSV © IEC 2017 La Norme internationale IEC 62554 a été établie par le sous-comité 34A: Lampes, du comité d’études 34 de l’IEC: Lampes et équipements associés.

Cette publication a été rédigée selon les Directives ISO/IEC, Partie 2.

Le comité a décidé que le contenu de la publication de base et de son amendement ne sera pas modifié avant la date de stabilité indiquée sur le site web de l’IEC sous "http://webstore.iec.ch" dans les données relatives à la publication recherchée. A cette date, la publication sera • reconduite,

• supprimée,

• remplacée par une édition révisée, ou

• amendée.

IMPORTANT – Le logo "colour inside" qui se trouve sur la page de couverture de cette publication indique qu'elle contient des couleurs qui sont considérées comme utiles à une bonne compréhension de son contenu. Les utilisateurs devraient, par conséquent, imprimer cette publication en utilisant une imprimante couleur.



IEC 62554:2011+AMD1:2017 CSV – 25 – © IEC 2017

INTRODUCTION

La Commission Électrotechnique Internationale (IEC) attire l'attention sur le fait qu'il est déclaré que la conformité avec les dispositions du présent document peut impliquer l'utilisation d'un brevet intéressant la détermination du point froid traité en 5.4.1.

L’IEC ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à la portée de ces droits de propriété.

Le détenteur de ces droits de propriété a donné l'assurance à l’IEC qu'il consent à négocier des licences avec des demandeurs du monde entier, sans frais. À ce propos, la déclaration du détenteur des droits de propriété est enregistrée à l’IEC. Des informations peuvent être demandées à:



L'attention est d'autre part attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits de propriété autres que ceux qui ont été mentionnés ci-dessus. L’IEC ne saurait saurait être tenue pour responsable de l'identification de ces droits de propriété en tout ou partie.

L'ISO (www.iso.org/patents) et l’IEC (http://patents.iec.ch) maintiennent des bases des données, consultables en ligne, des droits de propriété pertinents à leurs normes. Les utilisateurs sont encourages à consulter ces bases de données pour obtenir l'information la plus récente concernant les droits de propriété.

Conformément à la décision 136/7 du SMB de l’IEC, le comité d’études a décidé de retirer la désignation d’une méthode de référence.

INTRODUCTION à l'Amendement 1

L'IEC 62554 spécifie la méthode à utiliser pour la préparation des échantillons en vue de la mesure du niveau de mercure dans les lampes fluorescentes. Elle fait référence à l'IEC 62321:2008 pour ce qui concerne la technique de détermination de la quantité de mercure.

Il a été entre temps établi que pour les lampes fluorescentes, certaines des techniques spécifiées dans l'IEC 62321 peuvent conduire à des résultats inexacts et trompeurs; par ailleurs, ladite norme a été subdivisée en plusieurs parties.

Au cours des discussions bilatérales entre les membres du sous-comité 34A et du comité d'études 111, il a été accepté de mettre à jour la partie concernée de l'IEC 62321 ainsi que la référence qui y est faite dans l'IEC 62554. L'Amendement 1 à l'IEC 62321-4 a été publié (IEC 62321-4:2013/AMD1:2017).



– 26 – IEC 62554:2011+AMD1:2017 CSV © IEC 2017


1 Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie les méthodes de préparation des échantillons en vue de la détermination des niveaux de mercure dans des lampes tubulaires à fluorescence (y compris celles à un culot, à deux culots, à ballast incorporé et les CCFL pour le rétro-éclairage) dont la teneur en mercure est de 0,1 mg ou supérieure. La résolution prévue des méthodes décrites dans la présente norme est de l'ordre de 5 %.

La mesure du niveau de mercure des lampes usagées est exclue car au cours du fonctionnement de la lampe, le mercure se diffuse progressivement dans la paroi de verre et réagit aux matériaux de verre. La méthode d’essai de la présente norme ne récupère pas le mercure qui s’est diffusé dans la paroi de verre des tubes à décharge ou ayant réagi avec cette paroi de verre ou encore qui s’est incorporé dans celle-ci de manière irréversible.

La présente norme ne contient aucune information relative aux mesures. Les mesures sont spécifiées dans l’IEC 62321.

2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO/IEC 17025:2005, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais

IEC 62321:2008, Produits électrotechniques – Détermination des niveaux de six substances réglementées (plomb, mercure, cadmium, chrome hexavalent, diphényles polybromés, diphényléthers polybromés)

IEC 62321-4:2013, Détermination de certaines substances dans les produits électrotechniques – Partie 4: Mercure dans les polymères, métaux et produits électroniques par CV-AAS, CV-AFS, ICP-OES et ICP-MS IEC 62321-4:2013/AMD1:2017

ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique – Spécification et méthodes d'essai

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

3.1 lampe neuve lampe qui n’a pas été mise sous tension depuis sa fabrication



IEC 62554 Edition 1.1 2017-10

FINAL VERSION

VERSION FINALE


IEC

625

54:2

011-

08+A

MD

1:20

17-1

0 C

SV(e

n-fr)

®

colourinside



– 2 – IEC 62554:2011+AMD1:2017 CSV © IEC 2017

CONTENTS

FOREWORD ........................................................................................................................... 3 INTRODUCTION ..................................................................................................................... 5 INTRODUCTION to Amendment 1 .......................................................................................... 5 1 Scope ............................................................................................................................... 6 2 Normative references ....................................................................................................... 6 3 Terms and definitions ....................................................................................................... 6 4 General ............................................................................................................................ 7 5 Procedure for collecting mercury from a fluorescent lamp ................................................. 7

5.1 General ................................................................................................................... 7 5.2 Reagents ................................................................................................................. 7 5.3 Chemical lab ware ................................................................................................... 8 5.4 Sample preparation ................................................................................................. 8

5.4.1 Cold spotting methods ................................................................................. 8 5.4.2 Sample preparation of fluorescent lamps by non-cold-spot (sectioning)

methods .................................................................................................... 10 5.4.3 Sample preparation of fluorescent lamps by non-cold-spot (crushing)

methods .................................................................................................... 11 5.4.4 Nitric acid rinse method for linear fluorescent lamps .................................. 11 5.4.5 Direct mercury measurement ..................................................................... 12 5.4.6 Sample preparation of other fluorescent lamps .......................................... 13

5.5 Sample digestion ................................................................................................... 13 5.5.1 Ambient conditions .................................................................................... 13 5.5.2 Glass samples (in 250 ml, 500 ml, 1 000 ml or 2 000 ml container) ............ 13 5.5.3 Metal samples (in 125 ml container) .......................................................... 13

5.6 Filtering ................................................................................................................. 13 6 Measurement ................................................................................................................. 14

6.1 Blank test .............................................................................................................. 14 6.2 Data reporting ....................................................................................................... 14 6.3 Analysis ................................................................................................................ 14

Annex A (informative) Electrothermal vaporization atomic absorption spectrometry (EVAAS) method ................................................................................................................... 15 Annex B (informative) Information on the cold spotting method ........................................... 18 Bibliography .......................................................................................................................... 21 Figure A.1 – Configuration of the electrothermal vaporization atomic absorption spectrometry testing apparatus ............................................................................................. 15 Figure A.2 – An example of the electrothermal vaporization atomic absorption spectrometer test apparatus layout ....................................................................................... 16 Figure B.1 – Example of glass cell arrangement ................................................................... 19 Figure B.2 – Example of cooling device arrangement ............................................................ 20



IEC 62554:2011+AMD1:2017 CSV – 3 – © IEC 2017


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FOREWORD 1) The International Electrotechnical Commission (IEC) is a worldwide organization for standardization comprising

all national electrotechnical committees (IEC National Committees). The object of IEC is to promote international co-operation on all questions concerning standardization in the electrical and electronic fields. To this end and in addition to other activities, IEC publishes International Standards, Technical Specifications, Technical Reports, Publicly Available Specifications (PAS) and Guides (hereafter referred to as “IEC Publication(s)”). Their preparation is entrusted to technical committees; any IEC National Committee interested in the subject dealt with may participate in this preparatory work. International, governmental and non-governmental organizations liaising with the IEC also participate in this preparation. IEC collaborates closely with the International Organization for Standardization (ISO) in accordance with conditions determined by agreement between the two organizations.

2) The formal decisions or agreements of IEC on technical matters express, as nearly as possible, an international consensus of opinion on the relevant subjects since each technical committee has representation from all interested IEC National Committees.

3) IEC Publications have the form of recommendations for international use and are accepted by IEC National Committees in that sense. While all reasonable efforts are made to ensure that the technical content of IEC Publications is accurate, IEC cannot be held responsible for the way in which they are used or for any misinterpretation by any end user.

4) In order to promote international uniformity, IEC National Committees undertake to apply IEC Publications transparently to the maximum extent possible in their national and regional publications. Any divergence between any IEC Publication and the corresponding national or regional publication shall be clearly indicated in the latter.

5) IEC itself does not provide any attestation of conformity. Independent certification bodies provide conformity assessment services and, in some areas, access to IEC marks of conformity. IEC is not responsible for any services carried out by independent certification bodies.

6) All users should ensure that they have the latest edition of this publication.

7) No liability shall attach to IEC or its directors, employees, servants or agents including individual experts and members of its technical committees and IEC National Committees for any personal injury, property damage or other damage of any nature whatsoever, whether direct or indirect, or for costs (including legal fees) and expenses arising out of the publication, use of, or reliance upon, this IEC Publication or any other IEC Publications.

8) Attention is drawn to the Normative references cited in this publication. Use of the referenced publications is indispensable for the correct application of this publication.

9) Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this IEC Publication may be the subject of patent rights. IEC shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

DISCLAIMER This Consolidated version is not an official IEC Standard and has been prepared for user convenience. Only the current versions of the standard and its amendment(s) are to be considered the official documents.

This Consolidated version of IEC 62554 bears the edition number 1.1. It consists of the first edition (2011-08) [documents 34A/1484/FDIS and 34A/1502/RVD] and its amendment 1 (2017-10) [documents 34A/1997/CDV and 34A/2028/RVC]. The technical content is identical to the base edition and its amendment.

This Final version does not show where the technical content is modified by amendment 1. A separate Redline version with all changes highlighted is available in this publication.



– 4 – IEC 62554:2011+AMD1:2017 CSV © IEC 2017

International Standard IEC 62554 has been prepared by subcommittee 34A: Lamps, of IEC technical committee 34: Lamps and related equipment.

This publication has been drafted in accordance with the ISO/IEC Directives, Part 2.

The committee has decided that the contents of the base publication and its amendment will remain unchanged until the stability date indicated on the IEC web site under "http://webstore.iec.ch" in the data related to the specific publication. At this date, the publication will be

• reconfirmed,

• withdrawn,

• replaced by a revised edition, or

• amended.

IMPORTANT – The 'colour inside' logo on the cover page of this publication indicates that it contains colours which are considered to be useful for the correct understanding of its contents. Users should therefore print this document using a colour printer.



IEC 62554:2011+AMD1:2017 CSV – 5 – © IEC 2017

INTRODUCTION

The International Electrotechnical Commission (IEC) draws attention to the fact that it is claimed that compliance with this document may involve the use of a patent concerning Cold spotting given in 5.4.1.

IEC takes no position concerning the evidence, validity and scope of this patent right.

The holder of this patent right has assured the IEC that he/she is willing to negotiate licences free of charge with applicants throughout the world. In this respect, the statement of the holder of this patent right is registered with IEC. Information may be obtained from:



Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights other than those identified above. IEC shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO (www.iso.org/patents) and IEC (http://patents.iec.ch) maintain on-line data bases of patents relevant to their standards. Users are encouraged to consult the data bases for the most up to date information concerning patents.

According to IEC SMB 136/7 decision, the technical committee decided to remove designation of a reference method.

INTRODUCTION to Amendment 1

IEC 62554 specifies the method of sample preparation for the measurement of mercury level in fluorescent lamps. It refers to IEC 62321:2008 for the technique for determining the amount of mercury.

In the meantime it has been found that for fluorescent lamps, some of the techniques specified in IEC 62321 can lead to inaccurate and misleading results and in addition this standard has been split into several parts.

In bilateral discussions between members of subcommittee 34A and technical committee 111, it was agreed to update the relevant part of IEC 62321 and the reference made to it in IEC 62554. Amendment 1 to IEC 62321-4 has now been published (IEC 62321-4:2013/AMD1:2017).



– 6 – IEC 62554:2011+AMD1:2017 CSV © IEC 2017


1 Scope

This International Standard specifies sample preparation methods for determining mercury levels in new tubular fluorescent lamps (including single capped, double capped, self-ballasted and CCFL for backlighting) containing 0,1 mg mercury or more. The intended resolution of the methods described in this standard is of the order of 5 %.

Mercury level measurement of spent lamps is excluded, as during lamp operation, mercury gradually diffuses into the glass wall and reacts with the glass materials. The test method of this standard does not recover mercury that is diffused into or reacted with or otherwise incorporated irreversibly with the glass wall of discharge tubes.

This standard does not contain information on measurement. Measurement is specified in IEC 62321.

2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO/IEC 17025:2005, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories

IEC 62321-4:2013, Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 4: Mercury in polymers, metals and electronics by CV-AAS, CV-AFS, ICP-OES and ICP-MS IEC 62321-4:2013/AMD1:2017

ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use – Specification and test methods

3 Terms and definitions

For the purposes of the present document, the following terms and definitions apply.

3.1 new lamp a lamp that has not been energized since manufacture

3.2 cold cathode fluorescent lamp (CCFL) for backlighting small diameter fluorescent lamp having cold cathode in the lamp, in which most of light is emitted by the excitation of phosphors coated in discharge tube and used as backlight in LCD

3.3 external electrode fluorescent lamp (EEFL) for backlighting small diameter fluorescent lamp having cold cathode attached outside the lamp, in which most of light is emitted by the excitation of phosphors coated in discharge tube and used as backlighting in LCD

EEFL is a subtype in CCFL lamp group.



– 22 – IEC 62554:2011+AMD1:2017 CSV © IEC 2017

SOMMAIRE

AVANT-PROPOS .................................................................................................................. 23 INTRODUCTION ................................................................................................................... 25 INTRODUCTION à l'Amendement 1 ...................................................................................... 25 1 Domaine d'application .................................................................................................... 26 2 Références normatives ................................................................................................... 26 3 Termes et définitions ...................................................................................................... 26 4 Généralités ..................................................................................................................... 27 5 Procédure pour recueillir le mercure d’une lampe fluorescente ....................................... 27

5.1 Généralités............................................................................................................ 27 5.2 Réactifs ................................................................................................................. 28 5.3 Matériel chimique de laboratoire ............................................................................ 28 5.4 Préparation des échantillons ................................................................................. 28

5.4.1 Méthodes de réalisation par le point froid .................................................. 28 5.4.2 Préparation des échantillons de lampes fluorescentes par des

méthodes (de sectionnement) sans point froid ........................................... 31 5.4.3 Préparation des échantillons de lampes fluorescentes par des

méthodes (d'écrasement) sans point froid.................................................. 32 5.4.4 Méthode de rinçage à l’acide nitrique concernant les lampes

fluorescentes linéaires ............................................................................... 33 5.4.5 Mesure directe du mercure ........................................................................ 33 5.4.6 Préparation des échantillons d'autres lampes fluorescentes ...................... 34

5.5 Digestion des échantillons ..................................................................................... 34 5.5.1 Conditions ambiantes ................................................................................ 34 5.5.2 Échantillons de verre (dans un récipient de 250 ml, 500 ml, 1 000 ml

ou 2 000 ml) .............................................................................................. 34 5.5.3 Échantillons de métal (dans un récipient de 125 ml) .................................. 34

5.6 Filtrage .................................................................................................................. 35 6 Mesure ........................................................................................................................... 35

6.1 Essai à blanc ......................................................................................................... 35 6.2 Consignation des données .................................................................................... 35 6.3 Analyse ................................................................................................................. 35

Annexe A (informative) Méthode de la spectrométrie d’absorption atomique à vaporisation électrothermique (EVAAS, electrothermal vaporization atomic absorption spectrometry)........................................................................................................................ 36 Annexe B (informative) Informations relatives à la méthode de la réalisation du point froid ...................................................................................................................................... 39 Bibliographie ......................................................................................................................... 43 Figure A.1 – Configuration de l’appareillage d’essai de la spectrométrie d’absorption atomique à vaporisation électrothermique ............................................................................. 36 Figure A.2 – Exemple de dispositif d’appareillage d’essai au spectromètre d’absorption atomique à vaporisation électrothermique ............................................................................. 37 Figure B.1 – Exemple de montage de cellule de verre........................................................... 40 Figure B.2 – Exemple de montage du dispositif de refroidissement ...................................... 41



IEC 62554:2011+AMD1:2017 CSV – 23 – © IEC 2017

COMMISSION ÉLECTROTECHNIQUE INTERNATIONALE

____________


AVANT-PROPOS 1) La Commission Electrotechnique Internationale (IEC) est une organisation mondiale de normalisation

composée de l'ensemble des comités électrotechniques nationaux (Comités nationaux de l’IEC). L’IEC a pour objet de favoriser la coopération internationale pour toutes les questions de normalisation dans les domaines de l'électricité et de l'électronique. A cet effet, l’IEC – entre autres activités – publie des Normes internationales, des Spécifications techniques, des Rapports techniques, des Spécifications accessibles au public (PAS) et des Guides (ci-après dénommés "Publication(s) de l’IEC"). Leur élaboration est confiée à des comités d'études, aux travaux desquels tout Comité national intéressé par le sujet traité peut participer. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’IEC, participent également aux travaux. L’IEC collabore étroitement avec l'Organisation Internationale de Normalisation (ISO), selon des conditions fixées par accord entre les deux organisations.

2) Les décisions ou accords officiels de l’IEC concernant les questions techniques représentent, dans la mesure du possible, un accord international sur les sujets étudiés, étant donné que les Comités nationaux de l’IEC intéressés sont représentés dans chaque comité d’études.

3) Les Publications de l’IEC se présentent sous la forme de recommandations internationales et sont agréées comme telles par les Comités nationaux de l’IEC. Tous les efforts raisonnables sont entrepris afin que l’IEC s'assure de l'exactitude du contenu technique de ses publications; l’IEC ne peut pas être tenue responsable de l'éventuelle mauvaise utilisation ou interprétation qui en est faite par un quelconque utilisateur final.

4) Dans le but d'encourager l'uniformité internationale, les Comités nationaux de l’IEC s'engagent, dans toute la mesure possible, à appliquer de façon transparente les Publications de l’IEC dans leurs publications nationales et régionales. Toutes divergences entre toutes Publications de l’IEC et toutes publications nationales ou régionales correspondantes doivent être indiquées en termes clairs dans ces dernières.

5) L’IEC elle-même ne fournit aucune attestation de conformité. Des organismes de certification indépendants fournissent des services d'évaluation de conformité et, dans certains secteurs, accèdent aux marques de conformité de l’IEC. L’IEC n'est responsable d'aucun des services effectués par les organismes de certification indépendants.

6) Tous les utilisateurs doivent s'assurer qu'ils sont en possession de la dernière édition de cette publication.

7) Aucune responsabilité ne doit être imputée à l’IEC, à ses administrateurs, employés, auxiliaires ou mandataires, y compris ses experts particuliers et les membres de ses comités d'études et des Comités nationaux de l’IEC, pour tout préjudice causé en cas de dommages corporels et matériels, ou de tout autre dommage de quelque nature que ce soit, directe ou indirecte, ou pour supporter les coûts (y compris les frais de justice) et les dépenses découlant de la publication ou de l'utilisation de cette Publication de l’IEC ou de toute autre Publication de l’IEC, ou au crédit qui lui est accordé.

8) L'attention est attirée sur les références normatives citées dans cette publication. L'utilisation de publications référencées est obligatoire pour une application correcte de la présente publication.

9) L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments de la présente Publication de l’IEC peuvent faire l’objet de droits de brevet. L’IEC ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de brevets et de ne pas avoir signalé leur existence.

DÉGAGEMENT DE RESPONSABILITÉ Cette version consolidée n’est pas une Norme IEC officielle, elle a été préparée par commodité pour l’utilisateur. Seules les versions courantes de cette norme et de son(ses) amendement(s) doivent être considérées comme les documents officiels.

Cette version consolidée de l’IEC 62554 porte le numéro d'édition 1.1. Elle comprend la première édition (2011-08) [documents 34A/1484/FDIS et 34A/1502/RVD] et son amendement 1 (2017-10) [documents 34A/1997/CDV et 34A/2028/RVC]. Le contenu technique est identique à celui de l'édition de base et à son amendement.

Cette version Finale ne montre pas les modifications apportées au contenu technique par l’amendement 1. Une version Redline montrant toutes les modifications est disponible dans cette publication.



– 24 – IEC 62554:2011+AMD1:2017 CSV © IEC 2017 La Norme internationale IEC 62554 a été établie par le sous-comité 34A: Lampes, du comité d’études 34 de l’IEC: Lampes et équipements associés.

Cette publication a été rédigée selon les Directives ISO/IEC, Partie 2.

Le comité a décidé que le contenu de la publication de base et de son amendement ne sera pas modifié avant la date de stabilité indiquée sur le site web de l’IEC sous "http://webstore.iec.ch" dans les données relatives à la publication recherchée. A cette date, la publication sera • reconduite,

• supprimée,

• remplacée par une édition révisée, ou

• amendée.

IMPORTANT – Le logo "colour inside" qui se trouve sur la page de couverture de cette publication indique qu'elle contient des couleurs qui sont considérées comme utiles à une bonne compréhension de son contenu. Les utilisateurs devraient, par conséquent, imprimer cette publication en utilisant une imprimante couleur.



IEC 62554:2011+AMD1:2017 CSV – 25 – © IEC 2017

INTRODUCTION

La Commission Électrotechnique Internationale (IEC) attire l'attention sur le fait qu'il est déclaré que la conformité avec les dispositions du présent document peut impliquer l'utilisation d'un brevet intéressant la détermination du point froid traité en 5.4.1.

L’IEC ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à la portée de ces droits de propriété.

Le détenteur de ces droits de propriété a donné l'assurance à l’IEC qu'il consent à négocier des licences avec des demandeurs du monde entier, sans frais. À ce propos, la déclaration du détenteur des droits de propriété est enregistrée à l’IEC. Des informations peuvent être demandées à:



L'attention est d'autre part attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits de propriété autres que ceux qui ont été mentionnés ci-dessus. L’IEC ne saurait saurait être tenue pour responsable de l'identification de ces droits de propriété en tout ou partie.

L'ISO (www.iso.org/patents) et l’IEC (http://patents.iec.ch) maintiennent des bases des données, consultables en ligne, des droits de propriété pertinents à leurs normes. Les utilisateurs sont encourages à consulter ces bases de données pour obtenir l'information la plus récente concernant les droits de propriété.

Conformément à la décision 136/7 du SMB de l’IEC, le comité d’études a décidé de retirer la désignation d’une méthode de référence.

INTRODUCTION à l'Amendement 1

L'IEC 62554 spécifie la méthode à utiliser pour la préparation des échantillons en vue de la mesure du niveau de mercure dans les lampes fluorescentes. Elle fait référence à l'IEC 62321:2008 pour ce qui concerne la technique de détermination de la quantité de mercure.

Il a été entre temps établi que pour les lampes fluorescentes, certaines des techniques spécifiées dans l'IEC 62321 peuvent conduire à des résultats inexacts et trompeurs; par ailleurs, ladite norme a été subdivisée en plusieurs parties.

Au cours des discussions bilatérales entre les membres du sous-comité 34A et du comité d'études 111, il a été accepté de mettre à jour la partie concernée de l'IEC 62321 ainsi que la référence qui y est faite dans l'IEC 62554. L'Amendement 1 à l'IEC 62321-4 a été publié (IEC 62321-4:2013/AMD1:2017).



– 26 – IEC 62554:2011+AMD1:2017 CSV © IEC 2017


1 Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie les méthodes de préparation des échantillons en vue de la détermination des niveaux de mercure dans des lampes tubulaires à fluorescence (y compris celles à un culot, à deux culots, à ballast incorporé et les CCFL pour le rétro-éclairage) dont la teneur en mercure est de 0,1 mg ou supérieure. La résolution prévue des méthodes décrites dans la présente norme est de l'ordre de 5 %.

La mesure du niveau de mercure des lampes usagées est exclue car au cours du fonctionnement de la lampe, le mercure se diffuse progressivement dans la paroi de verre et réagit aux matériaux de verre. La méthode d’essai de la présente norme ne récupère pas le mercure qui s’est diffusé dans la paroi de verre des tubes à décharge ou ayant réagi avec cette paroi de verre ou encore qui s’est incorporé dans celle-ci de manière irréversible.

La présente norme ne contient aucune information relative aux mesures. Les mesures sont spécifiées dans l’IEC 62321.

2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO/IEC 17025:2005, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais

IEC 62321-4:2013, Détermination de certaines substances dans les produits électrotechniques – Partie 4: Mercure dans les polymères, métaux et produits électroniques par CV-AAS, CV-AFS, ICP-OES et ICP-MS IEC 62321-4:2013/AMD1:2017

ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique – Spécification et méthodes d'essai

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

3.1 lampe neuve lampe qui n’a pas été mise sous tension depuis sa fabrication

3.2 lampe fluorescente à cathode froide (CCFL, cold cathode fluorescent lamp) pour rétro-éclairage lampe fluorescente de petit diamètre comportant une cathode froide dans la lampe, dans laquelle la plus grande partie de la lumière est émise par l’excitation des phosphores recouvrant l’intérieur du tube à décharge et utilisées pour le rétro-éclairage dans les écrans à cristaux liquides



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